JP3213955B2 - セラミックス超伝導体の製造方法 - Google Patents
セラミックス超伝導体の製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超伝導軸受け、超伝導
非接触搬送機、送電線、アンテナ、超伝導マグネットな
どに用いるセラミックス超伝導体の製造方法に関するも
のである。
非接触搬送機、送電線、アンテナ、超伝導マグネットな
どに用いるセラミックス超伝導体の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】最近もっとも注目されているセラミック
ス超伝導体の製造方法のひとつとしてＭＰＭＧ法（Ｍｅ
ｌｔ Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｌｔ Ｇｒｏｕｔｈ 法）が
挙げられる。ＭＰＭＧ法の詳細についてはたとえば、セ
ラミックス ２５（１９９０）Ｎｏ．１２．ｐｐ．１１
６４〜１１７０に述べられている。セラミックス超伝導
体に要求される特性のひとつに臨界電流密度Ｊｃの値が
大きいことが挙げられるが、ＭＰＭＧ法で特に注目され
る点は高い臨界電流密度が得られることである。ＹＢａ
ＣｕＯ系において、超伝導相であるＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ
x（１２３相）は非超伝導相であるＹａ2ＢａＣｕＯ
5（２１１相）と液相との包晶反応によって生成し、１
２３相中に２１１相が点状かつ均一に分散してピン止め
中心となることによって高い臨界電流密度が得られる。
ＭＰＭＧ法ではピン止め中心となる２１１相を試料全体
にわたって１２３相中に均一かつ微細に分散させるよう
に制御することが可能である。
ス超伝導体の製造方法のひとつとしてＭＰＭＧ法（Ｍｅ
ｌｔ Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｌｔ Ｇｒｏｕｔｈ 法）が
挙げられる。ＭＰＭＧ法の詳細についてはたとえば、セ
ラミックス ２５（１９９０）Ｎｏ．１２．ｐｐ．１１
６４〜１１７０に述べられている。セラミックス超伝導
体に要求される特性のひとつに臨界電流密度Ｊｃの値が
大きいことが挙げられるが、ＭＰＭＧ法で特に注目され
る点は高い臨界電流密度が得られることである。ＹＢａ
ＣｕＯ系において、超伝導相であるＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ
x（１２３相）は非超伝導相であるＹａ2ＢａＣｕＯ
5（２１１相）と液相との包晶反応によって生成し、１
２３相中に２１１相が点状かつ均一に分散してピン止め
中心となることによって高い臨界電流密度が得られる。
ＭＰＭＧ法ではピン止め中心となる２１１相を試料全体
にわたって１２３相中に均一かつ微細に分散させるよう
に制御することが可能である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＭＰＭＧ法で
セラミックス超伝導体を製造する場合には、原料組成物
を１２００℃から１４００℃の温度で急熱、溶融し、さ
らに室温まで急冷した後に試料を粉砕して混合するとい
う工程が必要であった。この粉砕および混合の目的は、
その後で試料を再加熱して室温まで徐冷するときに２１
１相を生成する核となるＹ2Ｏ3を試料に均一に分散させ
ることにあるが、大きな時間と労力を必要とする工程で
ある。
セラミックス超伝導体を製造する場合には、原料組成物
を１２００℃から１４００℃の温度で急熱、溶融し、さ
らに室温まで急冷した後に試料を粉砕して混合するとい
う工程が必要であった。この粉砕および混合の目的は、
その後で試料を再加熱して室温まで徐冷するときに２１
１相を生成する核となるＹ2Ｏ3を試料に均一に分散させ
ることにあるが、大きな時間と労力を必要とする工程で
ある。
【０００４】本発明は、この問題を解決するものであっ
て、試料を粉砕して混合するという工程なしで、連続成
長した超伝導相にピン止め中心が均一に分散した高い臨
界電流密度を有するセラミックス超伝導体の製造方法を
提供するものである。
て、試料を粉砕して混合するという工程なしで、連続成
長した超伝導相にピン止め中心が均一に分散した高い臨
界電流密度を有するセラミックス超伝導体の製造方法を
提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するものであり、セラミックス超伝導体用原料組成
物からなる試料を加熱することによって少なくともその
一部を溶融状態にする溶融工程、試料を溶融状態から室
温に急冷する急冷工程、急冷して得られた試料を再加熱
して半溶融状態にする半溶融工程、および試料を半溶融
状態から室温まで徐冷する徐冷工程を含むセラミックス
超伝導体の製造方法において、前記工程の少なくとも溶
融工程もしくは半溶融工程の一工程において、大きさと
方向の少なくとも一方が時間的に変化する変動磁界を試
料に印加することを特徴とする。
解決するものであり、セラミックス超伝導体用原料組成
物からなる試料を加熱することによって少なくともその
一部を溶融状態にする溶融工程、試料を溶融状態から室
温に急冷する急冷工程、急冷して得られた試料を再加熱
して半溶融状態にする半溶融工程、および試料を半溶融
状態から室温まで徐冷する徐冷工程を含むセラミックス
超伝導体の製造方法において、前記工程の少なくとも溶
融工程もしくは半溶融工程の一工程において、大きさと
方向の少なくとも一方が時間的に変化する変動磁界を試
料に印加することを特徴とする。
【０００６】
【実施例】以下、実施例に従って、本発明を詳細に説明
する。
する。
【０００７】（実施例１）図１は、本発明の第１の実施
例におけるセラミックス超伝導体の製造方法のプロセス
を示した図である。図１に従って、このプロセスの詳細
を述べると次のとおりである。本実施例における原料組
成物はＹ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、およびＣｕＯであり、それ
らの粉末を混合し、９００℃の酸素雰囲気中で１２時間
仮焼する。各粉末の混合比は、非超伝導相である２１１
相を析出させるために、超伝導相である１２３相の化学
量論的組成比を少し補正した値を用いる。次に、粉砕し
た仮焼粉を１４００℃まで急加熱して溶融する。溶融時
間は１５分である。この溶融状態において、電磁石を用
いて変動磁界を印加する。電磁石には正弦波交流を流し
て周期的な変動磁界をつくりだす。その後、変動磁界の
印加を停止すると同時に室温まで急冷する。さらに、も
う一度１１００℃に再加熱して２０分間半溶融させてか
ら、徐冷して超伝導体を得る。このプロセスについて変
動磁界の作用を中心に述べると次のとおりである。１４
００℃の溶融状態は高融点のＹ2Ｏ3（融点２４１０℃）
粒子と液相の混合状態である。この状態で変動磁界を印
加すると液相中のイオンが攪拌され、それに追従してＹ
2Ｏ3粒子も攪拌されて均一に分散することになる。な
お、変動磁界の印加時間は短時間でも効果があるが、Ｙ
2Ｏ3粒子が充分均一に分散するためには変動磁界の印加
時間を１０分以上にすることが望ましい。本実施例で
は、攪拌作用のマージンを考慮する一方、工程時間を節
約するという立場から、変動磁界の印加時間を１５分に
設定した。次に、１４００℃の溶融状態から室温まで急
冷することにより、液相部分は結晶化せずにアモルファ
ス状態で固体化する。その後、１１００℃に再加熱して
半溶融すると非超伝導相である２１１相と液相になる。
この半溶融の過程において、Ｙ2Ｏ3粒子は溶融状態で印
加された変動磁界による攪拌作用のおかげで試料中に均
一に分散しているので、Ｙ2Ｏ3を核として生成する２１
１相も均一に分散する。つづいて、１１００℃から徐冷
すると超伝導相である１２３相が２１１相と液相との包
晶反応によって生成する。
例におけるセラミックス超伝導体の製造方法のプロセス
を示した図である。図１に従って、このプロセスの詳細
を述べると次のとおりである。本実施例における原料組
成物はＹ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、およびＣｕＯであり、それ
らの粉末を混合し、９００℃の酸素雰囲気中で１２時間
仮焼する。各粉末の混合比は、非超伝導相である２１１
相を析出させるために、超伝導相である１２３相の化学
量論的組成比を少し補正した値を用いる。次に、粉砕し
た仮焼粉を１４００℃まで急加熱して溶融する。溶融時
間は１５分である。この溶融状態において、電磁石を用
いて変動磁界を印加する。電磁石には正弦波交流を流し
て周期的な変動磁界をつくりだす。その後、変動磁界の
印加を停止すると同時に室温まで急冷する。さらに、も
う一度１１００℃に再加熱して２０分間半溶融させてか
ら、徐冷して超伝導体を得る。このプロセスについて変
動磁界の作用を中心に述べると次のとおりである。１４
００℃の溶融状態は高融点のＹ2Ｏ3（融点２４１０℃）
粒子と液相の混合状態である。この状態で変動磁界を印
加すると液相中のイオンが攪拌され、それに追従してＹ
2Ｏ3粒子も攪拌されて均一に分散することになる。な
お、変動磁界の印加時間は短時間でも効果があるが、Ｙ
2Ｏ3粒子が充分均一に分散するためには変動磁界の印加
時間を１０分以上にすることが望ましい。本実施例で
は、攪拌作用のマージンを考慮する一方、工程時間を節
約するという立場から、変動磁界の印加時間を１５分に
設定した。次に、１４００℃の溶融状態から室温まで急
冷することにより、液相部分は結晶化せずにアモルファ
ス状態で固体化する。その後、１１００℃に再加熱して
半溶融すると非超伝導相である２１１相と液相になる。
この半溶融の過程において、Ｙ2Ｏ3粒子は溶融状態で印
加された変動磁界による攪拌作用のおかげで試料中に均
一に分散しているので、Ｙ2Ｏ3を核として生成する２１
１相も均一に分散する。つづいて、１１００℃から徐冷
すると超伝導相である１２３相が２１１相と液相との包
晶反応によって生成する。
【０００８】以上述べてきたように、本実施例では、従
来のＭＰＭＧ法でおこなわれていた溶融、急冷後の粉砕
および混合という工程をおこなうことなくＹ2Ｏ3を均一
に分散できるため、超伝導相である１２３相を連続的に
成長させることが可能になり、且つピン止め中心になる
２１１相を１２３相中に均一に分散させることが可能に
なる。
来のＭＰＭＧ法でおこなわれていた溶融、急冷後の粉砕
および混合という工程をおこなうことなくＹ2Ｏ3を均一
に分散できるため、超伝導相である１２３相を連続的に
成長させることが可能になり、且つピン止め中心になる
２１１相を１２３相中に均一に分散させることが可能に
なる。
【０００９】本実施例の方法によって作製した試料の臨
界電流密度Ｊｃを測定したところ、温度７７Ｋ、ゼロ磁
場において１平方センチメートル当り約１０の５乗アン
ペアという値が得られた。この値は、本実施例との比較
実験のために、溶融、急冷、粉砕、混合、半溶融、そし
て徐冷という従来の方法に従うプロセスによって作製し
た試料の臨界電流密度の値とほぼ同等あるいはそれ以上
であった。さらに、顕微鏡観察をおこなったところ、本
実施例の方法によって作製した試料にはボイドがほとん
ど観察されなかった。これは、Ｙ2Ｏ3の粒子が変動磁界
の攪拌作用によって均一に分散したことに起因してい
る。このように、変動磁界の印加にはボイド抑制効果も
ある。この効果のおかげで、本実施例の方法によって作
製した試料は、高い臨界電流密度をもっているととも
に、その機械的強度も改善されている。
界電流密度Ｊｃを測定したところ、温度７７Ｋ、ゼロ磁
場において１平方センチメートル当り約１０の５乗アン
ペアという値が得られた。この値は、本実施例との比較
実験のために、溶融、急冷、粉砕、混合、半溶融、そし
て徐冷という従来の方法に従うプロセスによって作製し
た試料の臨界電流密度の値とほぼ同等あるいはそれ以上
であった。さらに、顕微鏡観察をおこなったところ、本
実施例の方法によって作製した試料にはボイドがほとん
ど観察されなかった。これは、Ｙ2Ｏ3の粒子が変動磁界
の攪拌作用によって均一に分散したことに起因してい
る。このように、変動磁界の印加にはボイド抑制効果も
ある。この効果のおかげで、本実施例の方法によって作
製した試料は、高い臨界電流密度をもっているととも
に、その機械的強度も改善されている。
【００１０】また、変動磁界を溶融工程だけでなく急冷
工程においても試料に印加し、その他の条件および原料
組成物は実施例１と同様にして作製した試料について臨
界電流密度を測定したところ、実施例１による試料の臨
界電流密度に比べて約５パーセント高い値が得られた。
したがって、変動磁界の効果に関しては、溶融工程にお
いて変動磁界を試料に印加するだけでも充分その効果が
得られるが、溶融工程だけでなく急冷工程においても変
動磁界を試料に印加すれば、その効果はより顕著にな
る。
工程においても試料に印加し、その他の条件および原料
組成物は実施例１と同様にして作製した試料について臨
界電流密度を測定したところ、実施例１による試料の臨
界電流密度に比べて約５パーセント高い値が得られた。
したがって、変動磁界の効果に関しては、溶融工程にお
いて変動磁界を試料に印加するだけでも充分その効果が
得られるが、溶融工程だけでなく急冷工程においても変
動磁界を試料に印加すれば、その効果はより顕著にな
る。
【００１１】（実施例２）図２は、本発明の第２の実施
例におけるセラミックス超伝導体の製造方法のプロセス
を示した図である。図２に従って、このプロセスの詳細
を述べると次のとおりである。原料組成物は実施例１の
場合と同様であり、Ｙ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、およびＣｕＯ
である。混合、仮焼から急冷までのプロセスは実施例１
の場合とまったく同様であるので、ここでは説明を省略
する。半溶融工程では、試料を１１００℃に再加熱して
２０分間半溶融させる。この半溶融している２０分間、
試料に電磁石を用いて変動磁界を印加する。電磁石には
正弦波交流を流して周期的な変動磁界をつくりだす。そ
の後、変動磁界の印加を停止して徐冷をおこない、超伝
導体を得る。
例におけるセラミックス超伝導体の製造方法のプロセス
を示した図である。図２に従って、このプロセスの詳細
を述べると次のとおりである。原料組成物は実施例１の
場合と同様であり、Ｙ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、およびＣｕＯ
である。混合、仮焼から急冷までのプロセスは実施例１
の場合とまったく同様であるので、ここでは説明を省略
する。半溶融工程では、試料を１１００℃に再加熱して
２０分間半溶融させる。この半溶融している２０分間、
試料に電磁石を用いて変動磁界を印加する。電磁石には
正弦波交流を流して周期的な変動磁界をつくりだす。そ
の後、変動磁界の印加を停止して徐冷をおこない、超伝
導体を得る。
【００１２】半溶融工程において変動磁界を試料に印加
した場合には、液相中のイオン攪拌に追従して、液相と
の包晶反応によって１２３相を生成する核となる２１１
相の粒子も攪拌される。したがって本実施例では、この
攪拌効果と溶融工程における変動磁界によるＹ2Ｏ3粒子
の攪拌効果の相乗効果によって、より高い臨界電流密度
とより高い機械的強度を有するセラミックス超伝導体が
得られることになる。実際、本実施例の方法によって作
製した試料について、臨界電流密度の測定と顕微鏡観察
をおこなったところ、実施例１の場合と同等以上の結果
を得た。特に、臨界電流密度は、実施例１の臨界電流密
度の１．５倍から２倍の値を得た。すなわち、本実施例
の方法によれば、従来のＭＰＭＧ法でおこなわれていた
溶融、急冷後の粉砕および混合という工程なしで、より
高い臨界電流密度とより高い機械的強度を有するセラミ
ックス超伝導体を製造することができる。
した場合には、液相中のイオン攪拌に追従して、液相と
の包晶反応によって１２３相を生成する核となる２１１
相の粒子も攪拌される。したがって本実施例では、この
攪拌効果と溶融工程における変動磁界によるＹ2Ｏ3粒子
の攪拌効果の相乗効果によって、より高い臨界電流密度
とより高い機械的強度を有するセラミックス超伝導体が
得られることになる。実際、本実施例の方法によって作
製した試料について、臨界電流密度の測定と顕微鏡観察
をおこなったところ、実施例１の場合と同等以上の結果
を得た。特に、臨界電流密度は、実施例１の臨界電流密
度の１．５倍から２倍の値を得た。すなわち、本実施例
の方法によれば、従来のＭＰＭＧ法でおこなわれていた
溶融、急冷後の粉砕および混合という工程なしで、より
高い臨界電流密度とより高い機械的強度を有するセラミ
ックス超伝導体を製造することができる。
【００１３】なお、半溶融工程においてだけ変動磁界を
試料に印加し、溶融工程では変動磁界を試料に印加しな
いプロセスで超伝導体を作製して評価したところ、半溶
融工程において変動磁界を試料に印加するだけでもかな
りの効果があることが確認された。しかし、その臨界電
流密度は従来例の臨界電流密度を上まわるものではない
ので、半溶融工程だけでなく溶融工程にも変動磁界を印
加することがより望ましい。
試料に印加し、溶融工程では変動磁界を試料に印加しな
いプロセスで超伝導体を作製して評価したところ、半溶
融工程において変動磁界を試料に印加するだけでもかな
りの効果があることが確認された。しかし、その臨界電
流密度は従来例の臨界電流密度を上まわるものではない
ので、半溶融工程だけでなく溶融工程にも変動磁界を印
加することがより望ましい。
【００１４】以上で述べた実施例１と実施例２ではＹ系
のセラミックス超伝導体の製造方法について述べたが、
本発明はこれに限られるものではない。本発明は、Ｂｉ
系やＴｌ系などの他の材料組成を用いたセラミックス超
伝導体の製造方法にも応用することができる。特に、半
溶融状態から室温までの徐冷過程において超伝導相が非
超伝導相と液相との包晶反応によって生成する材料組成
を用いた場合には、高い臨界電流密度が得られ、本発明
の効果は顕著である。
のセラミックス超伝導体の製造方法について述べたが、
本発明はこれに限られるものではない。本発明は、Ｂｉ
系やＴｌ系などの他の材料組成を用いたセラミックス超
伝導体の製造方法にも応用することができる。特に、半
溶融状態から室温までの徐冷過程において超伝導相が非
超伝導相と液相との包晶反応によって生成する材料組成
を用いた場合には、高い臨界電流密度が得られ、本発明
の効果は顕著である。
【００１５】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、高い臨界電流密度を有するセラミックス超伝導体
を、粉砕して混合するという工程なしに製造することが
可能になる。さらに、本発明によれば、機械的強度も改
善される。したがって、高い臨界電流密度と高い機械的
強度を有するセラミックス超伝導体の製造プロセスを大
幅に簡素化および合理化することができるので、本発明
はセラミックス超伝導体の製造方法として工業上極めて
有用なものである。
ば、高い臨界電流密度を有するセラミックス超伝導体
を、粉砕して混合するという工程なしに製造することが
可能になる。さらに、本発明によれば、機械的強度も改
善される。したがって、高い臨界電流密度と高い機械的
強度を有するセラミックス超伝導体の製造プロセスを大
幅に簡素化および合理化することができるので、本発明
はセラミックス超伝導体の製造方法として工業上極めて
有用なものである。
【図１】本発明の第一の実施例におけるセラミックス超
伝導体の製造方法のプロセスを示す図である。
伝導体の製造方法のプロセスを示す図である。
【図２】本発明の第二の実施例におけるセラミックス超
伝導体の製造方法のプロセスを示す図である。
伝導体の製造方法のプロセスを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩下節也 長野県諏訪市大和３丁目３番５号セイコ ーエプソン株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−133363（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−56384（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−286902（ＪＰ，Ａ) 国際公開90／13517（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 セラミックス超伝導体用原料組成物から
なる試料を加熱することによって少なくともその一部を
溶融状態にする溶融工程、試料を溶融状態から室温に急
冷する急冷工程、急冷して得られた試料を再加熱して半
溶融状態にする半溶融工程、および試料を半溶融状態か
ら室温まで徐冷する徐冷工程を含むセラミックス超伝導
体の製造方法において、前記工程の少なくとも溶融工程
もしくは半溶融工程の一工程において、大きさと方向の
少なくとも一方が時間的に変化する変動磁界を試料に印
加することを特徴とするセラミックス超伝導体の製造方
法。 - 【請求項２】 溶融工程および急冷工程において変動磁
界を試料に印加することを特徴とする請求項１記載のセ
ラミックス超伝導体の製造方法。 - 【請求項３】 溶融工程および半溶融工程において変動
磁界を試料に印加することを特徴とする請求項１記載の
セラミックス超伝導体の製造方法。 - 【請求項４】 変動磁界は一定の時間周期で変化する周
期的変動磁界であることを特徴とする請求項１記載のセ
ラミックス超伝導体の製造方法。 - 【請求項５】 超伝導相は非超伝導相と液相との包晶反
応によって生成する超伝導物質であることを特徴とする
請求項１記載のセラミックス超伝導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04665991A JP3213955B2 (ja) | 1991-03-12 | 1991-03-12 | セラミックス超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04665991A JP3213955B2 (ja) | 1991-03-12 | 1991-03-12 | セラミックス超伝導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04285057A JPH04285057A (ja) | 1992-10-09 |
| JP3213955B2 true JP3213955B2 (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=12753459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04665991A Expired - Fee Related JP3213955B2 (ja) | 1991-03-12 | 1991-03-12 | セラミックス超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3213955B2 (ja) |
-
1991
- 1991-03-12 JP JP04665991A patent/JP3213955B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04285057A (ja) | 1992-10-09 |
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