JP3516798B2 - 室温硬化性２液混合型組成物 - Google Patents
室温硬化性２液混合型組成物Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、接着剤、コーティ
ング剤等の種々の分野において広く使用することが出来
る室温硬化性の２液混合型組成物に関する。
ング剤等の種々の分野において広く使用することが出来
る室温硬化性の２液混合型組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、室温硬化性の２液混合型組成物と
しては、エポキシ系硬化性組成物の硬化物を柔軟化しか
つ可撓性を付与するために、同組成物に各種ゴムを添加
したものや、エポキシ化合物の主鎖および／または側鎖
をウレタン基や各種ゴムで変性したものが知られてい
る。
しては、エポキシ系硬化性組成物の硬化物を柔軟化しか
つ可撓性を付与するために、同組成物に各種ゴムを添加
したものや、エポキシ化合物の主鎖および／または側鎖
をウレタン基や各種ゴムで変性したものが知られてい
る。
【０００３】最近では、例えば特開昭６１−２６８７２
０や特開平４−１２２０に記載のように、ゴム弾性を示
す組成物として、変性シリコーン、エポキシ樹脂および
エポキシ硬化剤よりなる硬化性組成物が提案されてい
る。この種の組成物は、そのゴム特性を生かし、歪みや
応力を繰り返し受ける接着箇所に使用されて、接着信頼
性の向上や接着耐久性の向上に多大の寄与をしている。
０や特開平４−１２２０に記載のように、ゴム弾性を示
す組成物として、変性シリコーン、エポキシ樹脂および
エポキシ硬化剤よりなる硬化性組成物が提案されてい
る。この種の組成物は、そのゴム特性を生かし、歪みや
応力を繰り返し受ける接着箇所に使用されて、接着信頼
性の向上や接着耐久性の向上に多大の寄与をしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記変性シリ
コーン・エポキシ樹脂・エポキシ硬化剤系の硬化性組成
物は、上述のような優れた特性を持つ反面、常温および
低温での硬化速度が遅く、速かな硬化が要求される製造
ラインにおける接着組立や、コーティング、塗装の分野
では、使用が制限されるという問題があった。
コーン・エポキシ樹脂・エポキシ硬化剤系の硬化性組成
物は、上述のような優れた特性を持つ反面、常温および
低温での硬化速度が遅く、速かな硬化が要求される製造
ラインにおける接着組立や、コーティング、塗装の分野
では、使用が制限されるという問題があった。
【０００５】また、湿気の入りにくい箇所での接着（例
えば大きい面積の被着体で金属等の湿気を通しにくいも
のどうしの接着）には、周りの空気と接触している部分
だけが硬化し、その硬化物が内方の未硬化部に湿気が及
ぶのを遮断してしまい、結果的に完全に接着剤が硬化す
るのに多大な時間を要することになる。
えば大きい面積の被着体で金属等の湿気を通しにくいも
のどうしの接着）には、周りの空気と接触している部分
だけが硬化し、その硬化物が内方の未硬化部に湿気が及
ぶのを遮断してしまい、結果的に完全に接着剤が硬化す
るのに多大な時間を要することになる。
【０００６】本発明の目的は、従来の変性シリコーン系
硬化性組成物が速やかに硬化せず、湿気の入りにくい部
分には適用できないという上記欠点を克服するために、
速かに硬化できかつ硬化物はゴム状の柔軟性を有する室
温硬化性の２液混合型組成物を提供することにある。
硬化性組成物が速やかに硬化せず、湿気の入りにくい部
分には適用できないという上記欠点を克服するために、
速かに硬化できかつ硬化物はゴム状の柔軟性を有する室
温硬化性の２液混合型組成物を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明による室温硬化性
２液混合型組成物は、１分子内に少なくとも１つの反応
性ケイ素基を有する変性シリコーン化合物１００重量部
に対し、シラノール縮合触媒０．１〜８重量部およびエ
ポキシ樹脂の硬化剤１．８〜７０重量部を含むＡ剤と、
上記変成シリコーン化合物１００重量部に対し、エポキ
シ樹脂２５〜７５重量部および水０．１〜２０重量部を
含むＢ剤とからなるものである。
２液混合型組成物は、１分子内に少なくとも１つの反応
性ケイ素基を有する変性シリコーン化合物１００重量部
に対し、シラノール縮合触媒０．１〜８重量部およびエ
ポキシ樹脂の硬化剤１．８〜７０重量部を含むＡ剤と、
上記変成シリコーン化合物１００重量部に対し、エポキ
シ樹脂２５〜７５重量部および水０．１〜２０重量部を
含むＢ剤とからなるものである。
【０００８】本発明の好ましい実施形態においては、Ａ
剤が変成シリコーン化合物１００重量部に対し炭酸カル
シウム５〜１５０重量部を含み、Ｂ剤が変成シリコーン
化合物１００重量部に対し炭酸カルシウム５〜１００重
量部を含む。
剤が変成シリコーン化合物１００重量部に対し炭酸カル
シウム５〜１５０重量部を含み、Ｂ剤が変成シリコーン
化合物１００重量部に対し炭酸カルシウム５〜１００重
量部を含む。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明組成物の各構成成分
について更に詳細に説明する。
について更に詳細に説明する。
【００１０】Ａ剤の構成成分の１つである変性シリコー
ン化合物は、本発明組成物により得られる硬化物にゴム
状の柔軟性を与える作用をするものであり、上記の通り
１分子内に少なくとも１つの反応性ケイ素基を有するシ
リコーン化合物である。この化合物の骨格を形成するの
に用いられるポリマー化合物としては、たとえば、プロ
ピレンオキシド、エチレンオキシド、テトラヒドロフラ
ン等の環状エーテルの重合で得られるポリエーテル系；
アジピン酸などの２塩基酸とグリコールとの縮合又はラ
クトン類の開環重合で得られるポリエーテル系等が挙げ
られる。これらのポリエーテル系化合物は、耐水性がよ
く安価であり、反応性ケイ素基を分子末端に導入させや
すく液状物として取り扱いやすい、等の点から好まし
い。ポリプロピレンオキシドの少なくとも１つの末端に
反応性ケイ素基を有する化合物が特に好ましい。
ン化合物は、本発明組成物により得られる硬化物にゴム
状の柔軟性を与える作用をするものであり、上記の通り
１分子内に少なくとも１つの反応性ケイ素基を有するシ
リコーン化合物である。この化合物の骨格を形成するの
に用いられるポリマー化合物としては、たとえば、プロ
ピレンオキシド、エチレンオキシド、テトラヒドロフラ
ン等の環状エーテルの重合で得られるポリエーテル系；
アジピン酸などの２塩基酸とグリコールとの縮合又はラ
クトン類の開環重合で得られるポリエーテル系等が挙げ
られる。これらのポリエーテル系化合物は、耐水性がよ
く安価であり、反応性ケイ素基を分子末端に導入させや
すく液状物として取り扱いやすい、等の点から好まし
い。ポリプロピレンオキシドの少なくとも１つの末端に
反応性ケイ素基を有する化合物が特に好ましい。
【００１１】変性シリコーン化合物は本発明組成物によ
り得られる硬化物に柔軟性を与えるものであれば、エポ
キシ樹脂と反応可能な官能基を有していても構わない。
り得られる硬化物に柔軟性を与えるものであれば、エポ
キシ樹脂と反応可能な官能基を有していても構わない。
【００１２】エポキシ樹脂と反応可能な官能基として
は、アミノ基、メルカプト基、エポキシ基、カルボキシ
ル基等が挙げられる。また、反応性ケイ素基とは、加水
分解性基や水酸基が結合しているケイ素原子を含有し、
シラノール縮合反応により架橋可能な基をいう。加水分
解性基の例としてはハロゲン原子、アルコキシ基、アシ
ルオキシ基、アミノオキシ基、メルカプト基等の一般的
な基が挙げられるが、加水分解性がマイルドであり、取
り扱いやすいという点から、アルコキシ基が特に好まし
い。反応性ケイ素基の代表例としては、特開昭６１−２
６８７２０に開示されているようなメチルジメトキシシ
リル基が挙げられる。上記のような変性シリコーン化合
物は、具体的には鐘淵化学工業から商品名「ＳＡＴ２０
０」あるいは「ＳＡＴ０３０」として市販されている。
は、アミノ基、メルカプト基、エポキシ基、カルボキシ
ル基等が挙げられる。また、反応性ケイ素基とは、加水
分解性基や水酸基が結合しているケイ素原子を含有し、
シラノール縮合反応により架橋可能な基をいう。加水分
解性基の例としてはハロゲン原子、アルコキシ基、アシ
ルオキシ基、アミノオキシ基、メルカプト基等の一般的
な基が挙げられるが、加水分解性がマイルドであり、取
り扱いやすいという点から、アルコキシ基が特に好まし
い。反応性ケイ素基の代表例としては、特開昭６１−２
６８７２０に開示されているようなメチルジメトキシシ
リル基が挙げられる。上記のような変性シリコーン化合
物は、具体的には鐘淵化学工業から商品名「ＳＡＴ２０
０」あるいは「ＳＡＴ０３０」として市販されている。
【００１３】Ａ剤のもう１つの構成成分であるシラノー
ル縮合触媒は、上記変性シリコーン化合物を硬化させる
ための触媒として作用する。シラノール縮合触媒として
は、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオキシド、
ジブチル錫フタレート、ジブチル錫ビスチオグリコール
酸エステル塩、ジブチル酸ジクロライド等の有機錫触媒
が一般に用いられる。シラノール縮合触媒として三共有
機合成社製の市販品「ＤＥＤＣ」を用いることもでき
る。ジブチル錫フタレートが特に好ましい。
ル縮合触媒は、上記変性シリコーン化合物を硬化させる
ための触媒として作用する。シラノール縮合触媒として
は、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオキシド、
ジブチル錫フタレート、ジブチル錫ビスチオグリコール
酸エステル塩、ジブチル酸ジクロライド等の有機錫触媒
が一般に用いられる。シラノール縮合触媒として三共有
機合成社製の市販品「ＤＥＤＣ」を用いることもでき
る。ジブチル錫フタレートが特に好ましい。
【００１４】シラノール縮合触媒の配合割合は、変性シ
リコーン１００重量部に対し０．１〜８重量部、好まし
くは０．５〜５重量部、より好ましくは１〜４重量部で
ある。シラノール縮合触媒の配合割合が０．１重量部未
満であると変性シリコーンの縮合触媒として充分な効果
が現われず未硬化の部分が残ることがあり、逆に８重量
部を超えて付与しても触媒効果の向上は認められず、希
釈作用が出てしまうことがある。
リコーン１００重量部に対し０．１〜８重量部、好まし
くは０．５〜５重量部、より好ましくは１〜４重量部で
ある。シラノール縮合触媒の配合割合が０．１重量部未
満であると変性シリコーンの縮合触媒として充分な効果
が現われず未硬化の部分が残ることがあり、逆に８重量
部を超えて付与しても触媒効果の向上は認められず、希
釈作用が出てしまうことがある。
【００１５】Ａ剤の更にもう１つの構成成分であるエポ
キシ樹脂の硬化剤は、脂肪族ポリアミン、変性脂肪族ポ
リアミン、アミドアミン、ポリアミド、脂環式ポリアミ
ン、変性脂環式ポリアミン、変性芳香族ポリアミン、３
級アミンなどのアミン化合物であるが、これらのアミン
化合物に限定されず、一般のエポキシ樹脂の硬化剤が使
用できる。エポキシ樹脂の硬化剤の具体例としては、ポ
リエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジ
エチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチルピペラ
ジン、イソホロンジアミン、２，４，６−トリス（ジメ
チルアミノメチル）フェノール等が挙げられる。硬化物
の物性等の観点からは３級アミンが望ましい。エポキシ
樹脂の硬化剤として、油化シエル社製の３級アミン化合
物「ＤＭＰ−３０」を用いることもできる。
キシ樹脂の硬化剤は、脂肪族ポリアミン、変性脂肪族ポ
リアミン、アミドアミン、ポリアミド、脂環式ポリアミ
ン、変性脂環式ポリアミン、変性芳香族ポリアミン、３
級アミンなどのアミン化合物であるが、これらのアミン
化合物に限定されず、一般のエポキシ樹脂の硬化剤が使
用できる。エポキシ樹脂の硬化剤の具体例としては、ポ
リエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジ
エチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチルピペラ
ジン、イソホロンジアミン、２，４，６−トリス（ジメ
チルアミノメチル）フェノール等が挙げられる。硬化物
の物性等の観点からは３級アミンが望ましい。エポキシ
樹脂の硬化剤として、油化シエル社製の３級アミン化合
物「ＤＭＰ−３０」を用いることもできる。
【００１６】エポキシ樹脂の硬化剤の配合割合は、変性
シリコーン１００重量部に対し１．８〜７０重量部、好
ましくは、変性シリコン１００重量部に対し１．８〜７
０重量部かつ配合されるエポキシ樹脂１００重量部に対
し６〜１００重量部である。該硬化剤の配合割合が１．
８重量部未満であると硬化剤としての充分な効果が得ら
れないことがあり、逆に７０重量部を越えても効果の向
上は認められない上に、同硬化剤が可塑剤として働き凝
集力の低下を招く恐れがある。
シリコーン１００重量部に対し１．８〜７０重量部、好
ましくは、変性シリコン１００重量部に対し１．８〜７
０重量部かつ配合されるエポキシ樹脂１００重量部に対
し６〜１００重量部である。該硬化剤の配合割合が１．
８重量部未満であると硬化剤としての充分な効果が得ら
れないことがあり、逆に７０重量部を越えても効果の向
上は認められない上に、同硬化剤が可塑剤として働き凝
集力の低下を招く恐れがある。
【００１７】Ｂ剤の構成成分の１つであるエポキシ樹脂
は、硬化後の接着剤の強度を高める作用をする。エポキ
シ樹脂としては、エピクロルヒドリン−ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂、エピクロルヒドリン−ビスフェノー
ルＦ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂またはウレタン変性エポキシ樹脂等を例示すること
ができる。ただし、本発明組成物に使用できるエポキシ
樹脂は上記例示物に限定されず、一般に汎用されている
エポキシ樹脂が使用可能である。硬化に際しての反応性
の観点からは、１分子中に複数個のエポキシ基を有する
エポキシ樹脂を用いることが好ましい。エポキシ樹脂と
して油化シェルエポキシ社製の市販品「エピコート８２
８」を用いることもできる。
は、硬化後の接着剤の強度を高める作用をする。エポキ
シ樹脂としては、エピクロルヒドリン−ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂、エピクロルヒドリン−ビスフェノー
ルＦ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂またはウレタン変性エポキシ樹脂等を例示すること
ができる。ただし、本発明組成物に使用できるエポキシ
樹脂は上記例示物に限定されず、一般に汎用されている
エポキシ樹脂が使用可能である。硬化に際しての反応性
の観点からは、１分子中に複数個のエポキシ基を有する
エポキシ樹脂を用いることが好ましい。エポキシ樹脂と
して油化シェルエポキシ社製の市販品「エピコート８２
８」を用いることもできる。
【００１８】エポキシ樹脂の配合割合は、変性シリコー
ン１００重量部に対し２５〜７５重量部、好ましくは３
０〜７０重量部、より好ましくは４０〜６０重量部であ
る。エポキシ樹脂の配合割合が２５重量部未満であると
硬化物の補強効果が得られず接着強度が低下する場合が
あり、逆に７５重量部を越えると硬化物が脆弱化する恐
れがある。
ン１００重量部に対し２５〜７５重量部、好ましくは３
０〜７０重量部、より好ましくは４０〜６０重量部であ
る。エポキシ樹脂の配合割合が２５重量部未満であると
硬化物の補強効果が得られず接着強度が低下する場合が
あり、逆に７５重量部を越えると硬化物が脆弱化する恐
れがある。
【００１９】Ｂ剤のもう１つの構成成分である水は、上
記の変性シリコーンの硬化を促進させるためのものであ
り、一般的な工業用水等が用いられる。水の配合割合は
変性シリコーン１００重量部に対して、０．１〜２０重
量部、好ましくは０．５〜１０重量部である。水の配合
割合が０．１重量部未満では変性シリコーンの硬化促進
効果が低く、２０重量部を超えると被着体によっては硬
化した際に接着剤と被着体の界面に水が残ってしまい、
接着力が充分に発現せず、破壊状態も界面破壊となるこ
とがある。
記の変性シリコーンの硬化を促進させるためのものであ
り、一般的な工業用水等が用いられる。水の配合割合は
変性シリコーン１００重量部に対して、０．１〜２０重
量部、好ましくは０．５〜１０重量部である。水の配合
割合が０．１重量部未満では変性シリコーンの硬化促進
効果が低く、２０重量部を超えると被着体によっては硬
化した際に接着剤と被着体の界面に水が残ってしまい、
接着力が充分に発現せず、破壊状態も界面破壊となるこ
とがある。
【００２０】本発明組成物は無機充填材を含んでいても
よい。無機充填材としては、重質炭酸カルシウム、コロ
イド軽質炭酸カルシウム、表面処理微粉炭酸カルシウ
ム、タルク、雲母粉末、珪砂、カーボンブラック、酸化
チタン等が例示され、通常接着剤に用いられているもの
が使用できる。特に、重質炭酸カルシウム、コロイド軽
質炭酸カルシウム、表面処理微粉炭酸カルシウム等の炭
酸カルシウム系充填材が好ましい。
よい。無機充填材としては、重質炭酸カルシウム、コロ
イド軽質炭酸カルシウム、表面処理微粉炭酸カルシウ
ム、タルク、雲母粉末、珪砂、カーボンブラック、酸化
チタン等が例示され、通常接着剤に用いられているもの
が使用できる。特に、重質炭酸カルシウム、コロイド軽
質炭酸カルシウム、表面処理微粉炭酸カルシウム等の炭
酸カルシウム系充填材が好ましい。
【００２１】ここで、コロイド軽質炭酸カルシウムと
は、特殊な分散状態にある軽質炭酸カルシウムであり、
０．１〜１０μｍの平均粒子径と０．２ｇ／ｍｌ程度の
見掛比重を持つものをいう。
は、特殊な分散状態にある軽質炭酸カルシウムであり、
０．１〜１０μｍの平均粒子径と０．２ｇ／ｍｌ程度の
見掛比重を持つものをいう。
【００２２】また、微粉炭酸カルシウムとは、軽質炭酸
カルシウムを更に粉砕したものであり、０．０７〜０．
１５μｍの平均粒子径と０．２５〜０．４ｇ／ｍｌの見
掛比重を持つものをいう。
カルシウムを更に粉砕したものであり、０．０７〜０．
１５μｍの平均粒子径と０．２５〜０．４ｇ／ｍｌの見
掛比重を持つものをいう。
【００２３】表面処理微粉炭酸カルシウムとは、上記し
たコロイド軽質炭酸カルシウムの表面を脂肪酸あるいは
ロジン等で処理し、表面を疎水化したものをいう。
たコロイド軽質炭酸カルシウムの表面を脂肪酸あるいは
ロジン等で処理し、表面を疎水化したものをいう。
【００２４】炭酸カルシウムとしてはその他に表面処理
をしていない含水炭酸カルシウムも適用できる。
をしていない含水炭酸カルシウムも適用できる。
【００２５】接着剤を構成する変性シリコーンは貯蔵の
際に系内の水分を極端に嫌うことから、変性シリコーン
を含むＡ剤には、上記のように表面処理をした含水量の
少ない炭酸カルシウムを加えるのが望ましい。
際に系内の水分を極端に嫌うことから、変性シリコーン
を含むＡ剤には、上記のように表面処理をした含水量の
少ない炭酸カルシウムを加えるのが望ましい。
【００２６】炭酸カルシウムとしては白石カルシウム社
製の表面処理炭酸カルシウム「白えん華ＣＣ」や、白石
カルシウム社製の未処理炭酸カルシウム「ホワイトンＳ
Ｂ」等の市販品を用いることもできる。
製の表面処理炭酸カルシウム「白えん華ＣＣ」や、白石
カルシウム社製の未処理炭酸カルシウム「ホワイトンＳ
Ｂ」等の市販品を用いることもできる。
【００２７】炭酸カルシウムの配合割合は、Ａ剤では変
成シリコーン化合物１００重量部に対し炭酸カルシウム
５〜１５０重量部であり、Ｂ剤では変成シリコーン化合
物１００重量部に対し炭酸カルシウム５〜１００重量部
である。
成シリコーン化合物１００重量部に対し炭酸カルシウム
５〜１５０重量部であり、Ｂ剤では変成シリコーン化合
物１００重量部に対し炭酸カルシウム５〜１００重量部
である。
【００２８】炭酸カルシウムの配合割合が、Ａ剤および
Ｂ剤でそれぞれ変成シリコーン化合物１００重量部に対
し５部未満であると硬化物の凝集力が充分に発現せず、
逆にＡ剤で１５０重量部を超え、Ｂ剤で１００重量部を
超えても、接着施工の作業性が悪くなるだけで硬化物に
良い影響はない。
Ｂ剤でそれぞれ変成シリコーン化合物１００重量部に対
し５部未満であると硬化物の凝集力が充分に発現せず、
逆にＡ剤で１５０重量部を超え、Ｂ剤で１００重量部を
超えても、接着施工の作業性が悪くなるだけで硬化物に
良い影響はない。
【００２９】本発明組成物ではＢ剤に所要量の水が添加
されているので、大面積の透湿性の小さい被着体どうし
の接着など、湿気の浸入が困難な場合でも充分な接着強
度を得ることができ、その他の接着の際にも水を添加し
ない場合に比べ短時間で充分な硬化物を得ることができ
る。
されているので、大面積の透湿性の小さい被着体どうし
の接着など、湿気の浸入が困難な場合でも充分な接着強
度を得ることができ、その他の接着の際にも水を添加し
ない場合に比べ短時間で充分な硬化物を得ることができ
る。
【００３０】
【実施例】実施例１
変性シリコーン樹脂として、鐘淵化学工業社製「サイリ
ルＳＡＴ０３０」を用い、シラノール縮合触媒として三
共有機合成社製「ＤＥＤＣ」を用い、エポキシ樹脂の硬
化剤として油化シエル社製の３級アミン化合物「ＤＭＰ
−３０」を用い、無機充填材として表面処理炭酸カルシ
ウム（白石カルシウム社製「白えん華ＣＣ」）を用い、
表１に示す配合割合にてＡ剤を調製した。
ルＳＡＴ０３０」を用い、シラノール縮合触媒として三
共有機合成社製「ＤＥＤＣ」を用い、エポキシ樹脂の硬
化剤として油化シエル社製の３級アミン化合物「ＤＭＰ
−３０」を用い、無機充填材として表面処理炭酸カルシ
ウム（白石カルシウム社製「白えん華ＣＣ」）を用い、
表１に示す配合割合にてＡ剤を調製した。
【００３１】一方、エポキシ樹脂として油化シェルエポ
キシ社製「エピコート８２８」を用い、水として工業用
水を用い、無機充填材として未処理の炭酸カルシウム
（白石カルシウム社製「ホワイトンＳＢ」）を用い、表
１に示す配合割合にてＢ剤を調製した。
キシ社製「エピコート８２８」を用い、水として工業用
水を用い、無機充填材として未処理の炭酸カルシウム
（白石カルシウム社製「ホワイトンＳＢ」）を用い、表
１に示す配合割合にてＢ剤を調製した。
【００３２】こうしてＡ剤とＢ剤からなる室温硬化性２
液混合型接着剤を調製した。
液混合型接着剤を調製した。
【００３３】実施例２〜４及び比較例１〜３
Ａ剤及びＢ剤の構成成分の配合割合を表１に示す値に変
えた点を除いて、実施例１と同様にして接着剤を調製し
た。
えた点を除いて、実施例１と同様にして接着剤を調製し
た。
【００３４】
【表１】
【００３５】性能試験
ａ．硬化速度の比較
予め２０℃雰囲気下に放置しておいたＡ剤２００ｇとＢ
剤１００ｇを取って混合し、得られた接着剤を２００ｇ
のガラス瓶に詰め、Ｂ８Ｕ型粘度計で２０℃で所定時間
経過後における接着剤の１０回転時の値から粘度を求め
た。実施例１と比較例１の結果を図１のグラフに示す。
剤１００ｇを取って混合し、得られた接着剤を２００ｇ
のガラス瓶に詰め、Ｂ８Ｕ型粘度計で２０℃で所定時間
経過後における接着剤の１０回転時の値から粘度を求め
た。実施例１と比較例１の結果を図１のグラフに示す。
【００３６】このグラフから明らかなように、本発明に
よる室温硬化型２液性組成物は、速かに硬化した。
よる室温硬化型２液性組成物は、速かに硬化した。
【００３７】ｂ．接着剤の貯蔵安定性
予め２０℃雰囲気下に放置しておいたＡ剤２００ｇとＢ
剤１００ｇを取って混合し、得られた接着剤を窒素パー
ジにより湿気を遮断できる状態にした上で、４０℃のオ
ーブン中で３ケ月間貯蔵した後、その外観を目視観察に
よって２段階で評価した。観察の評価基準は下記の通り
である。
剤１００ｇを取って混合し、得られた接着剤を窒素パー
ジにより湿気を遮断できる状態にした上で、４０℃のオ
ーブン中で３ケ月間貯蔵した後、その外観を目視観察に
よって２段階で評価した。観察の評価基準は下記の通り
である。
【００３８】
○：特に変化はなし
×：増粘している等外観に変化が見られる。
【００３９】評価結果を表２に示す。
【００４０】ｃ．接着剤の混合性
Ａ剤とＢ剤をヘラを使って混合する際の混合難易度を、
ヘラにかかる抵抗の大きさ等から感覚的に２段階で評価
した。観察の評価基準は下記の通りである。
ヘラにかかる抵抗の大きさ等から感覚的に２段階で評価
した。観察の評価基準は下記の通りである。
【００４１】
○：容易に混合できる
×：混合しにくい。
【００４２】評価結果を表２に示す。
【００４３】ｄ．剪断引っ張り強度
Ａ剤２００ｇとＢ剤１００ｇを混合して接着剤を調製し
た。２５ｍｍ×１５０ｍｍ（厚さ２ｍｍ）のアルミニウ
ム板２枚を接着面積２５ｍｍ×２０ｍｍになるように上
記接着剤で接着し、２０℃で７日養生させ，試験片を作
製した。該試験片を構成する各アルミニウム板を引っ張
りスピード２００ｍｍ／ｍｉｎで引っ張り、その時の強
度をｃｍ2 当たりに換算して剪断引っ張り強度を求め
た。
た。２５ｍｍ×１５０ｍｍ（厚さ２ｍｍ）のアルミニウ
ム板２枚を接着面積２５ｍｍ×２０ｍｍになるように上
記接着剤で接着し、２０℃で７日養生させ，試験片を作
製した。該試験片を構成する各アルミニウム板を引っ張
りスピード２００ｍｍ／ｍｉｎで引っ張り、その時の強
度をｃｍ2 当たりに換算して剪断引っ張り強度を求め
た。
【００４４】この結果を表２に示す。
【００４５】ｅ．初期接着強度発現時間
上記の方法で試験片を作製した後、上記と同様な試験方
法で剪断引っ張り強度試験を行い、その強度が１０ｋｇ
／ｃｍ2 になるまでの時間を求めた。
法で剪断引っ張り強度試験を行い、その強度が１０ｋｇ
／ｃｍ2 になるまでの時間を求めた。
【００４６】評価結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
【００４８】表２から明らかなように、実施例の接着剤
を用いた場合、いずれの試験項目においても良好な評価
が得られた。
を用いた場合、いずれの試験項目においても良好な評価
が得られた。
【００４９】
【発明の効果】以上のように、本発明による室温硬化型
２液性組成物は、速かに硬化できかつ硬化物はゴム状の
柔軟性を有し、また湿気が遮断される箇所にも適用可能
であるので、柔軟性保護コーティング剤、ポッティング
剤、シール剤、接着剤等に使用した場合に、作業能率の
向上、信頼性の向上に特に有効である。
２液性組成物は、速かに硬化できかつ硬化物はゴム状の
柔軟性を有し、また湿気が遮断される箇所にも適用可能
であるので、柔軟性保護コーティング剤、ポッティング
剤、シール剤、接着剤等に使用した場合に、作業能率の
向上、信頼性の向上に特に有効である。
【図１】 硬化時間と粘度の関係を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０８Ｌ 63:00）
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08L 63/00 - 63/10
C08L 83/04 - 83/08
C09D 163/00 - 163/10
C09D 183/04 - 183/08
C09J 163/00 - 163/10
C09J 183/04 - 183/08
Claims (2)
- 【請求項１】 １分子内に少なくとも１つの反応性ケイ
素基を有する変性シリコーン化合物１００重量部に対
し、シラノール縮合触媒０．１〜８重量部およびエポキ
シ樹脂の硬化剤１．８〜７０重量部を含むＡ剤と、上記
変成シリコーン化合物１００重量部に対し、エポキシ樹
脂２５〜７５重量部および水０．１〜２０重量部を含む
Ｂ剤とからなる室温硬化性２液混合型組成物。 - 【請求項２】 Ａ剤が変成シリコーン化合物１００重量
部に対し炭酸カルシウム５〜１５０重量部を含み、Ｂ剤
が変成シリコーン化合物１００重量部に対し炭酸カルシ
ウム５〜１００重量部を含む、請求項１記載の組成物。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP08919796A JP3516798B2 (ja) | 1996-04-11 | 1996-04-11 | 室温硬化性２液混合型組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08919796A JP3516798B2 (ja) | 1996-04-11 | 1996-04-11 | 室温硬化性２液混合型組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09279047A JPH09279047A (ja) | 1997-10-28 |
| JP3516798B2 true JP3516798B2 (ja) | 2004-04-05 |
Family
ID=13963995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08919796A Expired - Fee Related JP3516798B2 (ja) | 1996-04-11 | 1996-04-11 | 室温硬化性２液混合型組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP4412790B2 (ja) * | 2000-01-27 | 2010-02-10 | 積水化学工業株式会社 | 二液型室温架橋性組成物 |
| JP2002069387A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 接着剤組成物及び該接着剤組成物を用いた接合方法 |
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| JP4539827B2 (ja) * | 2004-08-13 | 2010-09-08 | 信越化学工業株式会社 | パーフルオロポリエーテル系含フッ素ゴム成形品と異種材料とを接着させたゴム物品及びその製造方法 |
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-
1996
- 1996-04-11 JP JP08919796A patent/JP3516798B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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