JP3496770B2 - 窒化珪素鉄及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素鉄及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐火物、不定形耐火物
等に使用される窒化珪素鉄及びその製造方法に関する。
等に使用される窒化珪素鉄及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、レンガ等の定形耐火物、高炉出銑
口閉塞用マッド材、出銑樋材等の不定形耐火物には窒化
珪素鉄が使用されている。窒化珪素鉄は、他の耐火材料
に比べて耐火性が高い反面、溶融金属、溶融スラグ等に
対する耐食性が充分でないのでその改善が要望されてい
た。
口閉塞用マッド材、出銑樋材等の不定形耐火物には窒化
珪素鉄が使用されている。窒化珪素鉄は、他の耐火材料
に比べて耐火性が高い反面、溶融金属、溶融スラグ等に
対する耐食性が充分でないのでその改善が要望されてい
た。
【０００３】そこで、窒化珪素鉄の耐食性を向上させる
ために、窒化珪素鉄中に酸窒化珪素を含ませることが提
案されているが（特開昭５０−８４６１１号公報）、そ
れでも充分ではなかった。
ために、窒化珪素鉄中に酸窒化珪素を含ませることが提
案されているが（特開昭５０−８４６１１号公報）、そ
れでも充分ではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、窒化
珪素鉄本来の耐火性を損なわせることなく溶融金属、溶
融スラグ等に対する耐食性を改善した窒化珪素鉄とその
製造方法を提供することである。
珪素鉄本来の耐火性を損なわせることなく溶融金属、溶
融スラグ等に対する耐食性を改善した窒化珪素鉄とその
製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、Ｆ
ｅ１〜２０重量％及びサイアロンを含有してなることを
特徴とする窒化珪素鉄、及びＦｅ分２〜５０重量％含む
珪素鉄粉末及び／又は金属珪素粉末５０〜９８重量％、
シリカ質粉末１重量％以上及びアルミナ質粉末１重量％
以上を含んでなる混合粉末を、窒素及び／又はアンモニ
アを含む雰囲気下、温度１０００〜１４００℃間におけ
る昇温速度を１０℃／時間以上に昇温しながら窒化する
ことを特徴とする窒化珪素鉄の製造方法である。
ｅ１〜２０重量％及びサイアロンを含有してなることを
特徴とする窒化珪素鉄、及びＦｅ分２〜５０重量％含む
珪素鉄粉末及び／又は金属珪素粉末５０〜９８重量％、
シリカ質粉末１重量％以上及びアルミナ質粉末１重量％
以上を含んでなる混合粉末を、窒素及び／又はアンモニ
アを含む雰囲気下、温度１０００〜１４００℃間におけ
る昇温速度を１０℃／時間以上に昇温しながら窒化する
ことを特徴とする窒化珪素鉄の製造方法である。
【０００６】以下、更に詳しく本発明を説明する。
【０００７】本発明において、窒化珪素鉄に含まれるＦ
ｅは、それを耐火物原料として用いた場合に好適な焼結
助剤として作用する。Ｆｅの含有量が１重量％未満では
その作用が充分でなくなり、また２０重量％をこえると
高温域においてＦｅが溶融し耐火性、強度、耐食性が低
下する。
ｅは、それを耐火物原料として用いた場合に好適な焼結
助剤として作用する。Ｆｅの含有量が１重量％未満では
その作用が充分でなくなり、また２０重量％をこえると
高温域においてＦｅが溶融し耐火性、強度、耐食性が低
下する。
【０００８】サイアロンは、窒化珪素鉄の溶融金属、溶
融スラグ等に対する耐食性を著しく高めその効果はサイ
アロンの含有量の増大にともなって大きくなる。サイア
ロンはSi6-Z AlZ O Z N8-Z（但し０＜Ｚ＜６）で表せる
化合物であり、その同定は粉末Ｘ線回折法によって行う
ことができる。すなわち、Ｚ値によって若干回折ピーク
が移動するが、Ｃｕ−Ｋα２θの回折角度が２４．３〜
２４．８°、３０．７〜３３．２°、３４．４〜３７．
４°等の範囲内における回折ピークによって確認するこ
とができる。
融スラグ等に対する耐食性を著しく高めその効果はサイ
アロンの含有量の増大にともなって大きくなる。サイア
ロンはSi6-Z AlZ O Z N8-Z（但し０＜Ｚ＜６）で表せる
化合物であり、その同定は粉末Ｘ線回折法によって行う
ことができる。すなわち、Ｚ値によって若干回折ピーク
が移動するが、Ｃｕ−Ｋα２θの回折角度が２４．３〜
２４．８°、３０．７〜３３．２°、３４．４〜３７．
４°等の範囲内における回折ピークによって確認するこ
とができる。
【０００９】本発明の窒化珪素鉄は、あらかじめ製造さ
れた窒化珪素鉄粉末とサイアロン粉末とを混合すること
によっても製造することができる。しかし、サイアロン
は単独では非常に得難い高価な材料であり、また窒化珪
素鉄粉末との単なる機械的混合では均一に分散させるこ
とも困難である。そこで、本発明においては、窒化珪素
鉄を製造する際に、Ｆｅ分２〜５０重量％含む珪素鉄粉
末及び／又は金属珪素粉末５０〜９８重量％及びシリカ
質粉末とアルミナ質粉末とをそれぞれ１重量％以上でし
かも両者の合計で５０重量％以下を含む混合原料を、窒
素及び／又はアンモニアを含む雰囲気下、温度１０００
〜１４００℃間における昇温速度を１０℃／時間以上に
昇温しながら窒化して製造することが望ましい。以下、
その製造方法について説明する。
れた窒化珪素鉄粉末とサイアロン粉末とを混合すること
によっても製造することができる。しかし、サイアロン
は単独では非常に得難い高価な材料であり、また窒化珪
素鉄粉末との単なる機械的混合では均一に分散させるこ
とも困難である。そこで、本発明においては、窒化珪素
鉄を製造する際に、Ｆｅ分２〜５０重量％含む珪素鉄粉
末及び／又は金属珪素粉末５０〜９８重量％及びシリカ
質粉末とアルミナ質粉末とをそれぞれ１重量％以上でし
かも両者の合計で５０重量％以下を含む混合原料を、窒
素及び／又はアンモニアを含む雰囲気下、温度１０００
〜１４００℃間における昇温速度を１０℃／時間以上に
昇温しながら窒化して製造することが望ましい。以下、
その製造方法について説明する。
【００１０】原料の珪素鉄粉末、金属珪素粉末、シリカ
質粉末及びアルミナ質粉末の粒度については特に制約は
ないが、反応性、分散性を考慮し１ｍｍ以下であること
が好ましい。シリカ質粉末としては、珪石、珪酸白土、
シリカヒューム等、アルミナ質粉末としては、アルミ
ナ、水酸化アルミニウム、アルミニウム残灰、ボーキサ
イト等が使用される。シリカ成分とアルミナ成分の両方
を備えた例えば粘土、ロー石等を使用することもでき
る。
質粉末及びアルミナ質粉末の粒度については特に制約は
ないが、反応性、分散性を考慮し１ｍｍ以下であること
が好ましい。シリカ質粉末としては、珪石、珪酸白土、
シリカヒューム等、アルミナ質粉末としては、アルミ
ナ、水酸化アルミニウム、アルミニウム残灰、ボーキサ
イト等が使用される。シリカ成分とアルミナ成分の両方
を備えた例えば粘土、ロー石等を使用することもでき
る。
【００１１】混合粉末中のシリカ質粉末とアルミナ質粉
末の割合はそれぞれ１重量％以上好ましくは５重量％以
上で両者の合計で５０重量％以下好ましくは３０重量％
以下である。シリカ質粉末又はアルミナ質粉末のいずれ
かが１重量％未満であると、珪素鉄粉末、シリカ質粉末
及びアルミナ質粉末が同時に反応にあずかる機会が少な
くなり、シリカ粉末は酸窒化珪素（Si2ON2）になりやす
くなってサイアロンは生成しにくくなる。一方、混合粉
末中のシリカ質粉末とアルミナ質粉末の合計が５０重量
％をこえると、珪素鉄粉末が窒化する際の発熱量が少な
くなってサイアロンが生成しにくくなり未反応物が残留
する。金属珪素粉末は、窒化珪素鉄のＦｅ含有量調節剤
として使用される。また、珪素鉄粉末及び／又は金属珪
素粉末中のＦｅ分が２〜５０重量％以外であってはＦｅ
含有量１〜２０重量％の窒化珪素鉄を製造することが困
難となる。
末の割合はそれぞれ１重量％以上好ましくは５重量％以
上で両者の合計で５０重量％以下好ましくは３０重量％
以下である。シリカ質粉末又はアルミナ質粉末のいずれ
かが１重量％未満であると、珪素鉄粉末、シリカ質粉末
及びアルミナ質粉末が同時に反応にあずかる機会が少な
くなり、シリカ粉末は酸窒化珪素（Si2ON2）になりやす
くなってサイアロンは生成しにくくなる。一方、混合粉
末中のシリカ質粉末とアルミナ質粉末の合計が５０重量
％をこえると、珪素鉄粉末が窒化する際の発熱量が少な
くなってサイアロンが生成しにくくなり未反応物が残留
する。金属珪素粉末は、窒化珪素鉄のＦｅ含有量調節剤
として使用される。また、珪素鉄粉末及び／又は金属珪
素粉末中のＦｅ分が２〜５０重量％以外であってはＦｅ
含有量１〜２０重量％の窒化珪素鉄を製造することが困
難となる。
【００１２】混合粉末は、セルロース溶解液等の液状バ
インダーにより成形した後乾燥固化後窒化するか、又は
黒鉛製、窒化珪素製等の耐熱容器に充填し容器とともに
窒化する。窒化雰囲気は、窒素及び／又はアンモニアを
含む雰囲気であり、温度は１０００℃以上である。１６
００℃以上の温度に昇温すれば無条件でサイアロンを窒
化珪素鉄中に生成させることができるが、エネルギーコ
ストが高くなり装置も複雑となる。
インダーにより成形した後乾燥固化後窒化するか、又は
黒鉛製、窒化珪素製等の耐熱容器に充填し容器とともに
窒化する。窒化雰囲気は、窒素及び／又はアンモニアを
含む雰囲気であり、温度は１０００℃以上である。１６
００℃以上の温度に昇温すれば無条件でサイアロンを窒
化珪素鉄中に生成させることができるが、エネルギーコ
ストが高くなり装置も複雑となる。
【００１３】そこで、本発明においてはエネルギーを加
えなくても反応熱によりサイアロンが活発に生成する程
度の昇温、すなわち１０００〜１４００℃間における昇
温速度を１０℃／時間以上好ましくは３０℃／以上とし
て窒化させることが望ましい。昇温速度が１０℃／時間
未満では窒化珪素鉄にサイアロンを生成させることが困
難となる。昇温速度の上限については制限はなくそれが
大きいほどよい。
えなくても反応熱によりサイアロンが活発に生成する程
度の昇温、すなわち１０００〜１４００℃間における昇
温速度を１０℃／時間以上好ましくは３０℃／以上とし
て窒化させることが望ましい。昇温速度が１０℃／時間
未満では窒化珪素鉄にサイアロンを生成させることが困
難となる。昇温速度の上限については制限はなくそれが
大きいほどよい。
【００１４】本発明の窒化珪素鉄は、定形耐火物又は不
定形耐火物の原料とするために目的粒径に粉砕される。
その粉砕機としては、ボールミル等が用いられる。
定形耐火物の原料とするために目的粒径に粉砕される。
その粉砕機としては、ボールミル等が用いられる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００１６】実施例１〜８ 比較例１〜１０
珪素鉄粉末（試薬、粒径０．５ｍｍ以下）、珪石粉末
（試薬、粒径０．２ｍｍ以下）、電融アルミナ粉末（試
薬、粒径１ｍｍ以下）及び金属珪素粉末（試薬、粒径
０．５ｍｍ以下）の割合が表１からなる混合粉末１００
重量部にポリビニルアルコール３重量％水溶液１５重量
部を混練し、造塊機により圧力１．５トン／ｃｍ2 で押
出成形して容積６０ｃｍ3 のブリケットとなし温度２０
０℃で１０時間乾燥した。これを密閉炉に充填し、窒素
ガス雰囲気下、温度１０００〜１４００℃における昇温
速度を表１のようにして１４００℃まで昇温し５時間保
持してから冷却しブリケットを製造した。
（試薬、粒径０．２ｍｍ以下）、電融アルミナ粉末（試
薬、粒径１ｍｍ以下）及び金属珪素粉末（試薬、粒径
０．５ｍｍ以下）の割合が表１からなる混合粉末１００
重量部にポリビニルアルコール３重量％水溶液１５重量
部を混練し、造塊機により圧力１．５トン／ｃｍ2 で押
出成形して容積６０ｃｍ3 のブリケットとなし温度２０
０℃で１０時間乾燥した。これを密閉炉に充填し、窒素
ガス雰囲気下、温度１０００〜１４００℃における昇温
速度を表１のようにして１４００℃まで昇温し５時間保
持してから冷却しブリケットを製造した。
【００１７】得られたブリケットをジョークラッシャー
で粗砕後ボールミルで微粉砕し窒化珪素鉄粉末を製造し
た。その粉末Ｘ線回折法による組成鉱物及びそれを用い
て製造された耐火物の以下に従う耐食性と熱間曲げ強度
を測定した。それらの結果を表２に示す。
で粗砕後ボールミルで微粉砕し窒化珪素鉄粉末を製造し
た。その粉末Ｘ線回折法による組成鉱物及びそれを用い
て製造された耐火物の以下に従う耐食性と熱間曲げ強度
を測定した。それらの結果を表２に示す。
【００１８】（１）耐食性
テストピースの作製：電融アルミナ粉末（粒径１ｍｍ以
下）２５重量％、炭化珪素粉末（粒径０．５ｍｍ以下）
２５重量％、コークス粉末（粒径０．５ｍｍ以下）１０
重量％、タール２０重量％及び窒化珪素鉄粉末２０重量
％の混合粉末を圧力４００ｋｇ／ｃｍ2 で金型プレス成
形し２５ｍｍ×２５ｍｍ×１５０ｍｍの成形体を成形し
た。これを黒鉛粉末中に埋設し１４００℃×１時間加熱
してテストピースを作製した。
下）２５重量％、炭化珪素粉末（粒径０．５ｍｍ以下）
２５重量％、コークス粉末（粒径０．５ｍｍ以下）１０
重量％、タール２０重量％及び窒化珪素鉄粉末２０重量
％の混合粉末を圧力４００ｋｇ／ｃｍ2 で金型プレス成
形し２５ｍｍ×２５ｍｍ×１５０ｍｍの成形体を成形し
た。これを黒鉛粉末中に埋設し１４００℃×１時間加熱
してテストピースを作製した。
【００１９】耐食性の評価：高周波誘導加熱炉にセット
された黒鉛製容器内に、侵食剤として銑鉄３ｋｇ、スラ
グ０．５ｋｇを入れ、温度１５５０℃に加熱溶融した。
この溶融体中に上記テストピースを浸漬し３時間保持し
た後の侵食深さを測定し、比較例１を１００としたとき
の相対値を求めた。
された黒鉛製容器内に、侵食剤として銑鉄３ｋｇ、スラ
グ０．５ｋｇを入れ、温度１５５０℃に加熱溶融した。
この溶融体中に上記テストピースを浸漬し３時間保持し
た後の侵食深さを測定し、比較例１を１００としたとき
の相対値を求めた。
【００２０】（２）熱間曲げ強度
テストピースをアルゴン雰囲気中で温度１４００℃に昇
温し３点曲げ強度を測定し、比較例１を１００としたと
きの相対値を求めた。
温し３点曲げ強度を測定し、比較例１を１００としたと
きの相対値を求めた。
【００２１】
【表１】
注：（ ）内は珪素鉄又は珪素鉄＋金属珪素中に含まれるＦｅ分の割合
である。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、耐火性を損なうことな
く溶融金属、溶融スラグ等に対する耐食性の改善された
窒化珪素鉄及びその経済的の製造方法が提供される。
く溶融金属、溶融スラグ等に対する耐食性の改善された
窒化珪素鉄及びその経済的の製造方法が提供される。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭51−117198（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−112500（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−133197（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 21/082
C04B 35/583
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｆｅ１〜２０重量％及びサイアロンを含
有してなることを特徴とする窒化珪素鉄。 - 【請求項２】 Ｆｅ分２〜５０重量％含む珪素鉄粉末及
び／又は金属珪素粉末５０〜９８重量％、シリカ質粉末
１重量％以上及びアルミナ質粉末１重量％以上を含んで
なる混合粉末を、窒素及び／又はアンモニアを含む雰囲
気下、温度１０００〜１４００℃間における昇温速度を
１０℃／時間以上に昇温しながら窒化することを特徴と
する窒化珪素鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19536494A JP3496770B2 (ja) | 1994-08-19 | 1994-08-19 | 窒化珪素鉄及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19536494A JP3496770B2 (ja) | 1994-08-19 | 1994-08-19 | 窒化珪素鉄及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859216A JPH0859216A (ja) | 1996-03-05 |
| JP3496770B2 true JP3496770B2 (ja) | 2004-02-16 |
Family
ID=16339953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19536494A Expired - Fee Related JP3496770B2 (ja) | 1994-08-19 | 1994-08-19 | 窒化珪素鉄及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3496770B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5157142B2 (ja) * | 2006-12-01 | 2013-03-06 | 新日鐵住金株式会社 | 高耐食性、耐熱衝撃性、難付着性セラミックス |
| JP2009242120A (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-22 | Kurosaki Harima Corp | マッド材 |
| CN114031381B (zh) * | 2021-10-22 | 2022-09-23 | 北京科技大学 | 一种添加氮化硅铁硅砖及其制备方法 |
-
1994
- 1994-08-19 JP JP19536494A patent/JP3496770B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0859216A (ja) | 1996-03-05 |
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