JPH09208319A - ＳｉＣ質耐火物の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ質耐火物の製造方法Info
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- JPH09208319A JPH09208319A JP8053597A JP5359796A JPH09208319A JP H09208319 A JPH09208319 A JP H09208319A JP 8053597 A JP8053597 A JP 8053597A JP 5359796 A JP5359796 A JP 5359796A JP H09208319 A JPH09208319 A JP H09208319A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｚｎ−Ａｌ合金溶融炉用の炉用消耗品として高
い耐熱衝撃抵抗性、高強度を有する耐火物を提供する。 【解決手段】ＳｉＣ質耐火物であって鉱物組成としてＳ
ｉＣ９７〜８８重量％、Ｓｉ３Ｎ４１〜１０重量％、残
り金属Ｓｉからなる耐火物で、ＳｉＣ再結晶焼結品の気
孔に金属Ｓｉを充填したのち焼成窒化することを特徴と
する耐火物の製造方法。
い耐熱衝撃抵抗性、高強度を有する耐火物を提供する。 【解決手段】ＳｉＣ質耐火物であって鉱物組成としてＳ
ｉＣ９７〜８８重量％、Ｓｉ３Ｎ４１〜１０重量％、残
り金属Ｓｉからなる耐火物で、ＳｉＣ再結晶焼結品の気
孔に金属Ｓｉを充填したのち焼成窒化することを特徴と
する耐火物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｚｎ−Ａｌ合金溶
融炉用等に使用されるＳｉＣ質耐火物の製造方法に関す
るものである。
融炉用等に使用されるＳｉＣ質耐火物の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｚｎ−Ａｌ合金溶融炉は処理物の
温度が高く、しかも連続焼成するため、それに用いられ
る道具用耐火物には、耐食性、低気孔率、高強度、熱衝
撃抵抗性が要求される。一般にＺｎ−Ａｌ合金溶融炉の
浸漬管、保護管などの治具には珪酸塩結合ＳｉＣ質系の
耐火物が使用されている。珪酸塩結合ＳｉＣ質系耐火物
は、ＳｉＣ粒子と可塑性粘土鉱物およびＮａ，Ｋ，Ｃ
ａ，Ｖ，Ｆｅ，Ｍｇの酸化物を添加剤として配合し、混
練、成形、焼成して製造するが、これは粘土鉱物からク
リストバライトを生成させて、ＳｉＣ粒子を結合させた
ものである。他方、最近ではＳｉＣ再結晶焼結品の気孔
にＳｉＯ２を充填する方法も提案されている。
温度が高く、しかも連続焼成するため、それに用いられ
る道具用耐火物には、耐食性、低気孔率、高強度、熱衝
撃抵抗性が要求される。一般にＺｎ−Ａｌ合金溶融炉の
浸漬管、保護管などの治具には珪酸塩結合ＳｉＣ質系の
耐火物が使用されている。珪酸塩結合ＳｉＣ質系耐火物
は、ＳｉＣ粒子と可塑性粘土鉱物およびＮａ，Ｋ，Ｃ
ａ，Ｖ，Ｆｅ，Ｍｇの酸化物を添加剤として配合し、混
練、成形、焼成して製造するが、これは粘土鉱物からク
リストバライトを生成させて、ＳｉＣ粒子を結合させた
ものである。他方、最近ではＳｉＣ再結晶焼結品の気孔
にＳｉＯ２を充填する方法も提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
珪酸塩結合ＳｉＣ質系耐火物では、Ｚｎ−Ａｌ合金湯中
のＡｌの含有率が増加すると耐食性に劣ることが問題で
あった。そこで、ＳｉＣ質耐火物でも、Ｓｉ３Ｎ４結合
ＳｉＣ質耐火物を用いることが検討された。すなわち、
Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物は、熱衝撃抵抗性に優
れ、以前から可塑性粘土鉱物およびＮａ，Ｋ，Ｃａ，
Ｖ，Ｆｅ，Ｍｇの酸化物を添加剤として配合し、混合す
る方法が知られていた。すなわち、耐火物中の炭化珪素
粒子および粘土は、焼結過程においてクリストバライト
を生成することが知られ、このクリストバライトとＮ
ａ，Ｋ，Ｃａ，Ｖ，Ｆｅ，Ｍｇの酸化物によって生じる
ガラス層を利用して、気孔を塞ぎ、熱衝撃抵抗性を向上
させる方法である。これを応用した方法として、特開平
４−２９２４６４号でＳｉＣと珪素混合系で鉱物組成中
に粘土鉱物からなる耐火物が提案されている。しかし、
これらの方法によれば、耐火物の気孔率の低下や熱衝撃
抵抗性を向上させる方法としては効果があったが、同時
にＳｉＣ粒子間のクリストバライトやガラスの生成に伴
い、耐火物自体の熱間強度やＺｎ−Ａｌ合金湯中のＡｌ
との耐食性が極端に低くなり、例えば、割れが多発し
て、最悪の場合使用できないという欠点があり問題であ
った。また、ＳｉＣを再結晶焼結し、金属ＳｉやＳｉＯ
２を充填する方法では、Ｚｎ−Ａｌ合金湯中のＡｌに対
する耐食性に劣る。他方、Ｓｉ３Ｎ４単味を鋳込み成形
し焼成窒化したものは、Ｓｉ３Ｎ４が難焼結性であるた
めに焼結温度が高くコストが高くなるという問題点があ
った。
珪酸塩結合ＳｉＣ質系耐火物では、Ｚｎ−Ａｌ合金湯中
のＡｌの含有率が増加すると耐食性に劣ることが問題で
あった。そこで、ＳｉＣ質耐火物でも、Ｓｉ３Ｎ４結合
ＳｉＣ質耐火物を用いることが検討された。すなわち、
Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物は、熱衝撃抵抗性に優
れ、以前から可塑性粘土鉱物およびＮａ，Ｋ，Ｃａ，
Ｖ，Ｆｅ，Ｍｇの酸化物を添加剤として配合し、混合す
る方法が知られていた。すなわち、耐火物中の炭化珪素
粒子および粘土は、焼結過程においてクリストバライト
を生成することが知られ、このクリストバライトとＮ
ａ，Ｋ，Ｃａ，Ｖ，Ｆｅ，Ｍｇの酸化物によって生じる
ガラス層を利用して、気孔を塞ぎ、熱衝撃抵抗性を向上
させる方法である。これを応用した方法として、特開平
４−２９２４６４号でＳｉＣと珪素混合系で鉱物組成中
に粘土鉱物からなる耐火物が提案されている。しかし、
これらの方法によれば、耐火物の気孔率の低下や熱衝撃
抵抗性を向上させる方法としては効果があったが、同時
にＳｉＣ粒子間のクリストバライトやガラスの生成に伴
い、耐火物自体の熱間強度やＺｎ−Ａｌ合金湯中のＡｌ
との耐食性が極端に低くなり、例えば、割れが多発し
て、最悪の場合使用できないという欠点があり問題であ
った。また、ＳｉＣを再結晶焼結し、金属ＳｉやＳｉＯ
２を充填する方法では、Ｚｎ−Ａｌ合金湯中のＡｌに対
する耐食性に劣る。他方、Ｓｉ３Ｎ４単味を鋳込み成形
し焼成窒化したものは、Ｓｉ３Ｎ４が難焼結性であるた
めに焼結温度が高くコストが高くなるという問題点があ
った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点に
かんがみ、なされたもので鉱物組成としてＳｉＣ９７〜
８８重量％、Ｓｉ３Ｎ４１〜１０重量％、残り金属Ｓｉ
からなる耐火物であって、再結晶ＳｉＣ焼結品の気孔に
金属Ｓｉを充填したのち、焼成窒化することを特徴とす
る耐火物の製造方法。
かんがみ、なされたもので鉱物組成としてＳｉＣ９７〜
８８重量％、Ｓｉ３Ｎ４１〜１０重量％、残り金属Ｓｉ
からなる耐火物であって、再結晶ＳｉＣ焼結品の気孔に
金属Ｓｉを充填したのち、焼成窒化することを特徴とす
る耐火物の製造方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明のＳｉＣ耐火物の耐食性
は、耐火物中の金属Ｓｉの窒化反応によるＳｉ3Ｎ4の生
成に伴って得られるものである。一般に耐火物は、Ｚｎ
−Ａｌ合金湯との耐食性を低下させずに高密度で熱衝撃
抵抗性を向上させるためには、ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４粒子
の全体をガラス化させることは、好ましくない。本発明
者が行った実験では、ＳｉＣを出発原料として鋳込み成
形を行った。再結晶ＳｉＣ質耐火物の気孔に金属Ｓｉを
充填した後、焼成窒化することによって、ＳｉＣ粒界
部、気孔部にＳｉ３Ｎ４を生成せしめ、Ｚｎ−Ａ１合金
湯との耐食性を向上させながら高密度化でき、かつ熱衝
撃抵抗性を高められることが分かった。ここで、成形方
法については、鋳込み成形にかかわらず他の方法を用い
ても何等問題ない。耐火物部内に小気孔が均一に分布し
ている場合には、金属Ｓｉを均質に含浸できるため気孔
率を小さくでき、粒界および気孔の部分に均質にＳｉ３
Ｎ４を生成するため耐火物のＡ１に対する耐食性を向上
することができる。また、小さい気孔を均一に分布させ
るためには、使用するＳｉＣ粒子の粒度の調整と焼成温
度を制御する必要がある。再結晶ＳｉＣ質耐火物素体の
気孔径を限定しているのは、金属Ｓｉの反応窒化は粒度
に影響されやすく、気孔径が２０μｍ以上であると、気
孔内に含浸した金属Ｓｉの窒化が困難で、未反応金属Ｓ
ｉが残るなど物性にバラツキが生じる。また、Ａ１との
耐食性を向上するためには、鉱物組成としてのＳｉ３Ｎ
４の含有量を増加させることが好ましい。そのために
は、含浸する金属Ｓｉの量を制御する必要がある。含浸
する金属Ｓｉ量はＳｉＣ素体の気孔率に左右される。Ｓ
ｉＣ素体の気孔率が５％以上ないと粒界および気孔の部
分に生成するＳｉ３Ｎ４の生成量が少なく耐食性の効果
が小さい。また、気孔率が２５％以下でないと、強度が
低下し、耐火物として使用できない。ＳｉＣ素体の気孔
率は、使用するＳｉＣの粒度、焼成温度と保持時間で制
御可能である。含浸した金属Ｓｉを効率良く窒化するた
めには、焼成は酸素濃度５００ｐｐｍ以下のＮ２，Ｎ２
＋Ｈ２雰囲気下で１１００℃〜１４００℃が好ましい。
は、耐火物中の金属Ｓｉの窒化反応によるＳｉ3Ｎ4の生
成に伴って得られるものである。一般に耐火物は、Ｚｎ
−Ａｌ合金湯との耐食性を低下させずに高密度で熱衝撃
抵抗性を向上させるためには、ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４粒子
の全体をガラス化させることは、好ましくない。本発明
者が行った実験では、ＳｉＣを出発原料として鋳込み成
形を行った。再結晶ＳｉＣ質耐火物の気孔に金属Ｓｉを
充填した後、焼成窒化することによって、ＳｉＣ粒界
部、気孔部にＳｉ３Ｎ４を生成せしめ、Ｚｎ−Ａ１合金
湯との耐食性を向上させながら高密度化でき、かつ熱衝
撃抵抗性を高められることが分かった。ここで、成形方
法については、鋳込み成形にかかわらず他の方法を用い
ても何等問題ない。耐火物部内に小気孔が均一に分布し
ている場合には、金属Ｓｉを均質に含浸できるため気孔
率を小さくでき、粒界および気孔の部分に均質にＳｉ３
Ｎ４を生成するため耐火物のＡ１に対する耐食性を向上
することができる。また、小さい気孔を均一に分布させ
るためには、使用するＳｉＣ粒子の粒度の調整と焼成温
度を制御する必要がある。再結晶ＳｉＣ質耐火物素体の
気孔径を限定しているのは、金属Ｓｉの反応窒化は粒度
に影響されやすく、気孔径が２０μｍ以上であると、気
孔内に含浸した金属Ｓｉの窒化が困難で、未反応金属Ｓ
ｉが残るなど物性にバラツキが生じる。また、Ａ１との
耐食性を向上するためには、鉱物組成としてのＳｉ３Ｎ
４の含有量を増加させることが好ましい。そのために
は、含浸する金属Ｓｉの量を制御する必要がある。含浸
する金属Ｓｉ量はＳｉＣ素体の気孔率に左右される。Ｓ
ｉＣ素体の気孔率が５％以上ないと粒界および気孔の部
分に生成するＳｉ３Ｎ４の生成量が少なく耐食性の効果
が小さい。また、気孔率が２５％以下でないと、強度が
低下し、耐火物として使用できない。ＳｉＣ素体の気孔
率は、使用するＳｉＣの粒度、焼成温度と保持時間で制
御可能である。含浸した金属Ｓｉを効率良く窒化するた
めには、焼成は酸素濃度５００ｐｐｍ以下のＮ２，Ｎ２
＋Ｈ２雰囲気下で１１００℃〜１４００℃が好ましい。
【０００６】
【実施例】本発明を実施例に基づき更に詳細に説明す
る。表−１に実施例および比較例の試験体の評価結果を
示した。ここで焼成後の鉱物組成は化学分析法とＸ線回
折法によって算出した。試験体のＺｎ−Ａｌ合金湯との
耐食性は、試験体を８００℃に保持したＡｌ湯に浸けて
その浸透の度合を観察した。曲げ強度は試料寸法φ１０
×１３０ｍｍ、支点間寸法１００ｍｍにてＪＩＳＲ２２
１３に準じて測定した。これらを総合評価として良好な
順から◎、○、△、×で示した。 （実施例１）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
６０重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末４０重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジヨンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で２０００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ２雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。 （実施例２）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
５０重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末５０重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジョンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で２１００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ２雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。 （比較例１）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
５９重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末４１重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジヨンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ2雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。 （比較例２）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
４５重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末５５重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジヨンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で２４００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ２雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。
る。表−１に実施例および比較例の試験体の評価結果を
示した。ここで焼成後の鉱物組成は化学分析法とＸ線回
折法によって算出した。試験体のＺｎ−Ａｌ合金湯との
耐食性は、試験体を８００℃に保持したＡｌ湯に浸けて
その浸透の度合を観察した。曲げ強度は試料寸法φ１０
×１３０ｍｍ、支点間寸法１００ｍｍにてＪＩＳＲ２２
１３に準じて測定した。これらを総合評価として良好な
順から◎、○、△、×で示した。 （実施例１）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
６０重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末４０重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジヨンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で２０００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ２雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。 （実施例２）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
５０重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末５０重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジョンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で２１００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ２雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。 （比較例１）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
５９重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末４１重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジヨンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ2雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。 （比較例２）１０００〜５００μｍの粒径のＳｉＣ粉末
４５重量％、平均２μｍの粒径のＳｉＣ粉末５５重量％
に配合した原料粉末に水１８％と分散剤０．５重量％、
バインダーとしてワックスエマルジヨンを０．５重量％
を加えて混練したものを、ＮａＯＨにてｐＨを調整した
スリップにてφ１０×１３０ｍｍに鋳込み成形した。こ
の成形体を乾燥した後、Ｎ２雰囲気で２４００℃にて焼
成した後、Ｎ２雰囲気で１９００℃にて金属Ｓｉを含浸
した。さらにＮ２＋Ｈ２雰囲気で焼成して含浸した金属
Ｓｉを窒化し、ＳｉＣ質耐火物の試験体を得た。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【発明の効果】以上のように本発明ＳｉＣ質耐火物は従
来のＳｉＣ質耐火物では得られなかったＺｎ−Ａｌ合金
湯との耐食性を高めるとともに、高強度を有する耐火物
を実現でき、Ｚｎ−Ａｌ合金溶融炉用の消耗品としての
大幅なコストダウンが可能に成る。
来のＳｉＣ質耐火物では得られなかったＺｎ−Ａｌ合金
湯との耐食性を高めるとともに、高強度を有する耐火物
を実現でき、Ｚｎ−Ａｌ合金溶融炉用の消耗品としての
大幅なコストダウンが可能に成る。
Claims (1)
- 【請求項１】 鉱物組成としてＳｉＣ９７〜８８重量
％、Ｓｉ３Ｎ４１〜１０重量％、残り金属Ｓｉからなる
耐火物であって、ＳｉＣ再結晶焼結品の気孔に金属Ｓｉ
を充填したのち焼成窒化することを特徴とする耐火物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8053597A JPH09208319A (ja) | 1996-02-06 | 1996-02-06 | ＳｉＣ質耐火物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8053597A JPH09208319A (ja) | 1996-02-06 | 1996-02-06 | ＳｉＣ質耐火物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09208319A true JPH09208319A (ja) | 1997-08-12 |
Family
ID=12947297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8053597A Pending JPH09208319A (ja) | 1996-02-06 | 1996-02-06 | ＳｉＣ質耐火物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09208319A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6186768B1 (en) * | 1998-09-02 | 2001-02-13 | Electrovac, Fabrikation Elektrotechnischer Spezialartikel Gesellschaft M.B.H. | Metal matrix composite (MMC) body |
| KR20150126028A (ko) * | 2013-03-07 | 2015-11-10 | 블루스코프 스틸 리미티드 | 채널 인덕터 |
| CN110722157A (zh) * | 2019-08-30 | 2020-01-24 | 中南大学 | 一种预氧化增强的医用锌/碳化硅纳米复合物及其制备方法 |
-
1996
- 1996-02-06 JP JP8053597A patent/JPH09208319A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6186768B1 (en) * | 1998-09-02 | 2001-02-13 | Electrovac, Fabrikation Elektrotechnischer Spezialartikel Gesellschaft M.B.H. | Metal matrix composite (MMC) body |
| KR20150126028A (ko) * | 2013-03-07 | 2015-11-10 | 블루스코프 스틸 리미티드 | 채널 인덕터 |
| CN110722157A (zh) * | 2019-08-30 | 2020-01-24 | 中南大学 | 一种预氧化增强的医用锌/碳化硅纳米复合物及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060509 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061010 |