JP3416427B2 - 酸溶液からその酸を抽出又は回収する方法及び装置 - Google Patents
酸溶液からその酸を抽出又は回収する方法及び装置Info
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸の抽出又は回収
方法に関し、特にフッ化水素酸、塩酸及び硝酸を、これ
らの酸と金属を含む溶液から、高温加水分解処理と金属
の分離を行なった後、得られた酸のガスを吸収及び/又
は濃縮せしめて吸収水溶液とするようにした酸の抽出又
は回収方法に関する。
方法に関し、特にフッ化水素酸、塩酸及び硝酸を、これ
らの酸と金属を含む溶液から、高温加水分解処理と金属
の分離を行なった後、得られた酸のガスを吸収及び/又
は濃縮せしめて吸収水溶液とするようにした酸の抽出又
は回収方法に関する。
【0002】
【従来の技術】金属を含むフッ化水素酸、塩酸若しくは
硝酸の溶液は、金属工業分野において発生し、例えば、
標準規格の等級のスチールや、ステンレス・スチール、
特殊な合金、特殊な金属等々の表面処理に用いる混合酸
洗い液の使用済み廃液として生じる。これらの溶液は、
例えばフッ化水素酸、塩酸、硝酸のような遊離酸と、例
えば鉄、クロム、ニッケル等のフッ化物、窒化物、塩化
物等の溶解金属を含んでいる。そしてこれらは、約35
〜120g/lの金属濃度のものから使用目的に応じて
再生する必要がある。酸洗い工程へ戻してリサイクル使
用するために、使用済み溶液からフッ化水素酸、塩酸及
び硝酸を回収する方法については既に多くの技術が開発
されている。それらの方法は、環境条例に基づく廃棄物
処理の問題を引き起こさず、また、ますます増加傾向に
ある処分費用の問題を解決するためのものである。フッ
化水素酸、塩酸及び硝酸を回収するために既に知られて
いる方法としては、例えば、溶媒による抽出や透析或い
はイオン交換器の使用等がある。
硝酸の溶液は、金属工業分野において発生し、例えば、
標準規格の等級のスチールや、ステンレス・スチール、
特殊な合金、特殊な金属等々の表面処理に用いる混合酸
洗い液の使用済み廃液として生じる。これらの溶液は、
例えばフッ化水素酸、塩酸、硝酸のような遊離酸と、例
えば鉄、クロム、ニッケル等のフッ化物、窒化物、塩化
物等の溶解金属を含んでいる。そしてこれらは、約35
〜120g/lの金属濃度のものから使用目的に応じて
再生する必要がある。酸洗い工程へ戻してリサイクル使
用するために、使用済み溶液からフッ化水素酸、塩酸及
び硝酸を回収する方法については既に多くの技術が開発
されている。それらの方法は、環境条例に基づく廃棄物
処理の問題を引き起こさず、また、ますます増加傾向に
ある処分費用の問題を解決するためのものである。フッ
化水素酸、塩酸及び硝酸を回収するために既に知られて
いる方法としては、例えば、溶媒による抽出や透析或い
はイオン交換器の使用等がある。
【0003】本出願人は先に、オーストリア特許第39
5.312号において、金属を含む溶液からこれらの酸を
分離する方法について開示した。それは、スプレー・ロ
ースティング(spray roasting 噴霧焙
焼)による高温加水分解(pyrohydrolyti
c stage)と、これにより得られたガスを吸収及
び/又は濃縮するという手段を用いるものであった。そ
の場合、吸収及び/又は濃縮を二つのカラムを用いて行
なうことが望ましく、フッ化水素酸、塩酸若しくは硝酸
の抽出量をこれらのカラムの温度をコントロールするこ
とにより改善できるものである。NOxから硝酸を回収
するには、低温度(<50℃)とすることが特に重要で
ある。
5.312号において、金属を含む溶液からこれらの酸を
分離する方法について開示した。それは、スプレー・ロ
ースティング(spray roasting 噴霧焙
焼)による高温加水分解(pyrohydrolyti
c stage)と、これにより得られたガスを吸収及
び/又は濃縮するという手段を用いるものであった。そ
の場合、吸収及び/又は濃縮を二つのカラムを用いて行
なうことが望ましく、フッ化水素酸、塩酸若しくは硝酸
の抽出量をこれらのカラムの温度をコントロールするこ
とにより改善できるものである。NOxから硝酸を回収
するには、低温度(<50℃)とすることが特に重要で
ある。
【0004】しかしながら、この方法においては、排出
ガスを水に吸収させて濃縮するため、再生された酸の濃
度が低く、そのため酸洗いのために要求される濃度を得
るためには、新たな酸を大量に補充しなければならな
い。従って、溶液の量が継続的に増加することとなり、
酸洗い廃液若しくは再生液の一部を廃棄するか中和する
必要が生じる。再生された酸を高濃度のフッ化水素酸と
それより濃度の低い酸とに分離することにより、更に酸
を加える必要をなくしたとしても、薄い酸の方は必ずし
も必要な訳ではないので、その一部を廃棄したり中和す
る必要がある。
ガスを水に吸収させて濃縮するため、再生された酸の濃
度が低く、そのため酸洗いのために要求される濃度を得
るためには、新たな酸を大量に補充しなければならな
い。従って、溶液の量が継続的に増加することとなり、
酸洗い廃液若しくは再生液の一部を廃棄するか中和する
必要が生じる。再生された酸を高濃度のフッ化水素酸と
それより濃度の低い酸とに分離することにより、更に酸
を加える必要をなくしたとしても、薄い酸の方は必ずし
も必要な訳ではないので、その一部を廃棄したり中和す
る必要がある。
【0005】更にまた、もしフッ化水素酸を高濃度部分
と低濃度部分とに分離することによって、再生液中のフ
ッ化水素酸の濃度を増大させるならば、濃縮され再生酸
が濃縮可能なHNO3 部分のみを含み、硝酸を追加する
ことにより更に酸性度を増大させる必要があるとして
も、再び稀釈を引き起こすため、抽出された硝酸の量は
自動的に減少してしまう。
と低濃度部分とに分離することによって、再生液中のフ
ッ化水素酸の濃度を増大させるならば、濃縮され再生酸
が濃縮可能なHNO3 部分のみを含み、硝酸を追加する
ことにより更に酸性度を増大させる必要があるとして
も、再び稀釈を引き起こすため、抽出された硝酸の量は
自動的に減少してしまう。
【0006】これらの処理のために消費されるエネルギ
ーは、現時点においても高い。その理由の一つは、酸洗
い廃液を再生するためにはスプレー・ロースティング過
程においてこれを蒸発させなければならないということ
と、もう一つの理由は、ベンチュリー洗浄器を通過した
後の排出ガスを再び濃縮しなければならないためであ
る。
ーは、現時点においても高い。その理由の一つは、酸洗
い廃液を再生するためにはスプレー・ロースティング過
程においてこれを蒸発させなければならないということ
と、もう一つの理由は、ベンチュリー洗浄器を通過した
後の排出ガスを再び濃縮しなければならないためであ
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の問題点を解決し得る方法を見出すと共に、現存のプラ
ントに大規模な改造を加えることなく経済的な酸の回収
方法を提供することにある。本発明のもう一つの目的
は、この方法を実施し得るプラントを提供することにあ
る。
の問題点を解決し得る方法を見出すと共に、現存のプラ
ントに大規模な改造を加えることなく経済的な酸の回収
方法を提供することにある。本発明のもう一つの目的
は、この方法を実施し得るプラントを提供することにあ
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明は; 酸と金属を含む酸洗い廃液から酸を抽出又
は回収する方法であって、当該酸洗い廃液を予備濃縮し
たのち高温加水分解処理し、これによって得られるガス
を吸収及び/又は濃縮せしめて吸収水溶液とすると共
に、生じた固形物は除去するよう構成された酸の抽出又
は回収方法において;少なくとも一基の吸収又は濃縮カ
ラムからの濃縮液の熱を熱交換により酸洗い廃液に付与
して酸洗い廃液を予備濃縮すると共に、熱交換後の濃縮
液を上記吸収又は濃縮カラムに戻すように構成したこと
を特徴とする。上記予備濃縮は、同時に酸洗い廃液の濃
度を増大させるものであるが、これによって、その後の
高温加水分解プロセス及び吸収若しくは濃縮プロセス後
に得られる再生液中の酸の濃度を高濃度とすることがで
き、そのため、溶液量の大幅な増加による酸の中和のた
めの費用を回避できる。また同時に、ガス消費量の10
〜20%が節減され、酸性化のための新規な酸の追加補
充も節減できる。また、用いられている反応器の形態に
関係なく高温加水分解反応器中の沈澱物の問題を生じる
こともない。
の本発明は; 酸と金属を含む酸洗い廃液から酸を抽出又
は回収する方法であって、当該酸洗い廃液を予備濃縮し
たのち高温加水分解処理し、これによって得られるガス
を吸収及び/又は濃縮せしめて吸収水溶液とすると共
に、生じた固形物は除去するよう構成された酸の抽出又
は回収方法において;少なくとも一基の吸収又は濃縮カ
ラムからの濃縮液の熱を熱交換により酸洗い廃液に付与
して酸洗い廃液を予備濃縮すると共に、熱交換後の濃縮
液を上記吸収又は濃縮カラムに戻すように構成したこと
を特徴とする。上記予備濃縮は、同時に酸洗い廃液の濃
度を増大させるものであるが、これによって、その後の
高温加水分解プロセス及び吸収若しくは濃縮プロセス後
に得られる再生液中の酸の濃度を高濃度とすることがで
き、そのため、溶液量の大幅な増加による酸の中和のた
めの費用を回避できる。また同時に、ガス消費量の10
〜20%が節減され、酸性化のための新規な酸の追加補
充も節減できる。また、用いられている反応器の形態に
関係なく高温加水分解反応器中の沈澱物の問題を生じる
こともない。
【0009】また、高温加水分解処理すべき当初の量が
少量となるため、この新たなプラントによるときは、反
応器を小型化でき、そのため、同量の酸洗い廃液を処理
する場合でも、後段の例えばベンチュリーや吸収・濃縮
カラム等のプラント要素を小型化することができる。従
って、これらのプラントを一層経済的なものとすること
ができる。
少量となるため、この新たなプラントによるときは、反
応器を小型化でき、そのため、同量の酸洗い廃液を処理
する場合でも、後段の例えばベンチュリーや吸収・濃縮
カラム等のプラント要素を小型化することができる。従
って、これらのプラントを一層経済的なものとすること
ができる。
【0010】仮に予備濃縮によって5〜30%、望まし
くは10〜20%程度濃縮することができれば、酸を別
々の流れに分離することなく同程度の濃度の再生液を得
ることができるという有利な効果が得られる。
くは10〜20%程度濃縮することができれば、酸を別
々の流れに分離することなく同程度の濃度の再生液を得
ることができるという有利な効果が得られる。
【0011】而して、本発明の重要な特色は、前記の如
く、予備濃縮すべき酸洗い廃液を少なくとも一基の吸収
若しくは濃縮カラム、望ましくは最初の吸収若しくは濃
縮カラムからの媒体(濃縮液)を用いて熱交換器により
加熱するという点である。このプロセスの後に、用いた
媒体はカラムに戻される。このようにすることにより、
高温加水分解反応器からの排出ガスは冷却され濃縮され
る一方、他方では、これから得られた熱が酸洗い廃液を
加熱濃縮するために用いられる。また同時に、冷却水が
カラム自体内において節減できる。
く、予備濃縮すべき酸洗い廃液を少なくとも一基の吸収
若しくは濃縮カラム、望ましくは最初の吸収若しくは濃
縮カラムからの媒体(濃縮液)を用いて熱交換器により
加熱するという点である。このプロセスの後に、用いた
媒体はカラムに戻される。このようにすることにより、
高温加水分解反応器からの排出ガスは冷却され濃縮され
る一方、他方では、これから得られた熱が酸洗い廃液を
加熱濃縮するために用いられる。また同時に、冷却水が
カラム自体内において節減できる。
【0012】もし、吸収若しくは濃縮カラムからの冷却
された媒体の一部が、熱交換プロセス後の最初の再生段
階において直接取り出され、必要に応じてプロセス中へ
リサイクルできれば有利である。このようにすることに
より、再生物は冷却された状態で直ちに利用でき、単純
な手段で利用できることになる。
された媒体の一部が、熱交換プロセス後の最初の再生段
階において直接取り出され、必要に応じてプロセス中へ
リサイクルできれば有利である。このようにすることに
より、再生物は冷却された状態で直ちに利用でき、単純
な手段で利用できることになる。
【0013】本発明の第二の目的は、酸と金属を含む酸
洗い廃液から酸を抽出又は回収する装置であって、酸洗
い廃液の供給パイプと、高温加水分解反応器と、当該反
応器の排出ガスパイプに接続された少なくとも一基の吸
収又は濃縮カラムと、酸洗い廃液の予備濃縮及び高濃度
化のための装置とを有する酸の抽出又は回収装置におい
て; 上記予備濃縮及び高濃度化のための装置が、その一
方の側において酸洗い廃液の供給パイプに接続されると
共に、少なくとも一基の吸収又は濃縮カラムからの再生
酸のパイプに接続されたことを特徴とする上記の酸の抽
出又は回収装置によって達成できる。これにより、これ
までに述べたすべての利点を単純なプラント構成によっ
て実現することができ、本発明によるプロセス及び既存
のプラントに対して容易かつ安価に採用できる。特に、
予備濃縮及び高濃度化のための装置として熱交換器を用
いることにより、単純な構成とすることができる。
洗い廃液から酸を抽出又は回収する装置であって、酸洗
い廃液の供給パイプと、高温加水分解反応器と、当該反
応器の排出ガスパイプに接続された少なくとも一基の吸
収又は濃縮カラムと、酸洗い廃液の予備濃縮及び高濃度
化のための装置とを有する酸の抽出又は回収装置におい
て; 上記予備濃縮及び高濃度化のための装置が、その一
方の側において酸洗い廃液の供給パイプに接続されると
共に、少なくとも一基の吸収又は濃縮カラムからの再生
酸のパイプに接続されたことを特徴とする上記の酸の抽
出又は回収装置によって達成できる。これにより、これ
までに述べたすべての利点を単純なプラント構成によっ
て実現することができ、本発明によるプロセス及び既存
のプラントに対して容易かつ安価に採用できる。特に、
予備濃縮及び高濃度化のための装置として熱交換器を用
いることにより、単純な構成とすることができる。
【0014】本発明に係る酸の抽出又は回収装置の重要
な特色は、上記熱交換器を、少なくとも一つの循環シス
テム、望ましくは最初の吸収又は濃縮カラムに接続した
点にある。そうすることにより、このカラム内の媒体の
エンタルピーは上記溶液を加熱するのに用いられ、然る
のち、当該媒体は直ちにカラム内の所望の温度まで冷却
され、これによって冷却水を節減することができる。
な特色は、上記熱交換器を、少なくとも一つの循環シス
テム、望ましくは最初の吸収又は濃縮カラムに接続した
点にある。そうすることにより、このカラム内の媒体の
エンタルピーは上記溶液を加熱するのに用いられ、然る
のち、当該媒体は直ちにカラム内の所望の温度まで冷却
され、これによって冷却水を節減することができる。
【0015】或いはまた、上記熱交換器を反応器の排出
ガスパイプ中の濃縮器の循環システムに接続してもよ
い。もし、廃水パイプを熱交換器の下流側において冷却
された媒体の流れの方向に設けるならば有利である。
ガスパイプ中の濃縮器の循環システムに接続してもよ
い。もし、廃水パイプを熱交換器の下流側において冷却
された媒体の流れの方向に設けるならば有利である。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、図面に示した構成例を参照
しつつ、本発明をより具体的に説明する。(但し、本発
明はこの構成例に限定されるものではない。) 図1は、酸洗い酸の再生プラントの一構成例を示してお
り、当該プラントは貯蔵タンクと、スプレー・ローステ
ィング反応器と、スプレー・ローストされた排気を吸収
する二基の吸収カラムと、更に、酸洗い廃液を予備濃縮
するための熱交換器を備えている。また、図2は、貯蔵
タンクを用いないプラントの構成例を示している。
しつつ、本発明をより具体的に説明する。(但し、本発
明はこの構成例に限定されるものではない。) 図1は、酸洗い酸の再生プラントの一構成例を示してお
り、当該プラントは貯蔵タンクと、スプレー・ローステ
ィング反応器と、スプレー・ローストされた排気を吸収
する二基の吸収カラムと、更に、酸洗い廃液を予備濃縮
するための熱交換器を備えている。また、図2は、貯蔵
タンクを用いないプラントの構成例を示している。
【0017】図1に示した実施例において、遊離酸(フ
ッ化水素酸、塩酸若しくは硝酸)と溶解金属を含む使用
済み酸洗い廃液は、中間の貯蔵タンク1からパイプ2を
通じて熱交換器3へ導かれ、ここで酸洗い廃液は加熱さ
れた媒体からの熱交換によって加熱される。その濃縮物
はパイプ4を通じて貯蔵タンク1へ戻され、タンク内へ
スプレーされる。この加熱過程において液の一部は気化
し、表面積が大きくなり空気が含有せしめられる。この
液は、望ましくは10〜25%が予備気化され、かつ予
備濃縮され、他方、酸及び金属塩の大部分は濃縮物中に
残留する。加熱された酸洗い廃液の他の部分はパイプ5
を通じて分離器6へ供給される。
ッ化水素酸、塩酸若しくは硝酸)と溶解金属を含む使用
済み酸洗い廃液は、中間の貯蔵タンク1からパイプ2を
通じて熱交換器3へ導かれ、ここで酸洗い廃液は加熱さ
れた媒体からの熱交換によって加熱される。その濃縮物
はパイプ4を通じて貯蔵タンク1へ戻され、タンク内へ
スプレーされる。この加熱過程において液の一部は気化
し、表面積が大きくなり空気が含有せしめられる。この
液は、望ましくは10〜25%が予備気化され、かつ予
備濃縮され、他方、酸及び金属塩の大部分は濃縮物中に
残留する。加熱された酸洗い廃液の他の部分はパイプ5
を通じて分離器6へ供給される。
【0018】分離器6からの濃縮物は、再び二分割さ
れ、一方はジェット洗浄器7中において高温加水分解に
より生じる排気の洗浄のために用いられ、他の一部は、
金属塩を遊離酸と金属酸化物とに高温加水分解変換する
ためスプレー・ロースティング反応器9へパイプ8を通
じて送られる。この金属酸化物は、公知の装置10を通
じて反応器9の底部から取り出される。同様に、反応器
9において生じる塵埃はサイクロン11中で分離され、
パイプ12を通じて反応器9へ戻される。
れ、一方はジェット洗浄器7中において高温加水分解に
より生じる排気の洗浄のために用いられ、他の一部は、
金属塩を遊離酸と金属酸化物とに高温加水分解変換する
ためスプレー・ロースティング反応器9へパイプ8を通
じて送られる。この金属酸化物は、公知の装置10を通
じて反応器9の底部から取り出される。同様に、反応器
9において生じる塵埃はサイクロン11中で分離され、
パイプ12を通じて反応器9へ戻される。
【0019】反応器9からのスプレー・ロースティング
による排気ガスは、サイクロン11、ジェット洗浄器7
及び分離器6を通過した後、吸収及び濃縮カラム13に
供給される。この最初の濃縮カラムで得られた媒体(濃
縮液)の一部はパイプ14を通じて熱交換器3内へ送ら
れ、酸洗い廃液を加熱し予備濃縮するために利用され
る。熱交換器3で冷却された媒体(濃縮液)は、最初の
再生液としてパイプ15を通じて取り出され、酸洗い液
として再使用に供される。残りの部分は濃縮カラム13
の循環システムに戻される。
による排気ガスは、サイクロン11、ジェット洗浄器7
及び分離器6を通過した後、吸収及び濃縮カラム13に
供給される。この最初の濃縮カラムで得られた媒体(濃
縮液)の一部はパイプ14を通じて熱交換器3内へ送ら
れ、酸洗い廃液を加熱し予備濃縮するために利用され
る。熱交換器3で冷却された媒体(濃縮液)は、最初の
再生液としてパイプ15を通じて取り出され、酸洗い液
として再使用に供される。残りの部分は濃縮カラム13
の循環システムに戻される。
【0020】然しながら、熱交換器3へ送られるのは濃
縮カラム13から取り出された媒体の一部である。残り
の部分は、当該媒体が充分に冷却されるための冷却水が
供給される少なくとも一基、望ましくは二基の熱交換器
16へ送られる。熱交換器16はカラム13内での強力
な発熱反応のために非常に高温となっている。
縮カラム13から取り出された媒体の一部である。残り
の部分は、当該媒体が充分に冷却されるための冷却水が
供給される少なくとも一基、望ましくは二基の熱交換器
16へ送られる。熱交換器16はカラム13内での強力
な発熱反応のために非常に高温となっている。
【0021】スプレー・ロースティング反応器9からの
排出ガスは、最初の濃縮カラム13を通過した後、更に
もう一つの吸収又は濃縮カラム17へ導かれ、ここで得
られた濃縮液の一部は熱交換器19へ送られると共に、
残りの濃縮液はパイプ18を通じて取り出され、酸洗い
プラントにおける再使用に供される。
排出ガスは、最初の濃縮カラム13を通過した後、更に
もう一つの吸収又は濃縮カラム17へ導かれ、ここで得
られた濃縮液の一部は熱交換器19へ送られると共に、
残りの濃縮液はパイプ18を通じて取り出され、酸洗い
プラントにおける再使用に供される。
【0022】カラム17からの排出ガスは、プロセスの
最終段階において、アルカリ性のガススクラバー(ガス
浄化器)20へ送られ、最終的には排気ファン21によ
って大気中へ放出される。このときの排出ガスには、既
にプラント外へ送り出すのに必要とされる圧力が加えら
れている。この排出ガスは排気筒22を通じてプラント
外へ放出される。もし必要な場合には、アンモニア若し
くは尿素によってNOxの接触還元を行なうためのDe
NOxプラント23を設けるようにしてもよい。
最終段階において、アルカリ性のガススクラバー(ガス
浄化器)20へ送られ、最終的には排気ファン21によ
って大気中へ放出される。このときの排出ガスには、既
にプラント外へ送り出すのに必要とされる圧力が加えら
れている。この排出ガスは排気筒22を通じてプラント
外へ放出される。もし必要な場合には、アンモニア若し
くは尿素によってNOxの接触還元を行なうためのDe
NOxプラント23を設けるようにしてもよい。
【0023】更にまた、必要に応じて、反応器9から固
形物と共に漏出するガスを分離するための分離プラント
24を反応器9の取出し口に設けてもよい。この分離プ
ラント24からの排出ガスパイプ25も排気筒22へ接
続すると共に、固形物は分離プラント24の底部から取
り出すようにする。
形物と共に漏出するガスを分離するための分離プラント
24を反応器9の取出し口に設けてもよい。この分離プ
ラント24からの排出ガスパイプ25も排気筒22へ接
続すると共に、固形物は分離プラント24の底部から取
り出すようにする。
【0024】最初の溶液のうち貯蔵タンク1内において
蒸発したものは、これを大気中に放出する前に、これに
僅かに含まれる酸を除去するためパイプ26を通じてア
ルカリ性のガススクラバー20へ送るようにする。
蒸発したものは、これを大気中に放出する前に、これに
僅かに含まれる酸を除去するためパイプ26を通じてア
ルカリ性のガススクラバー20へ送るようにする。
【0025】図2には、上記実施例とは幾分異なった構
成のものが示されており、図1と同様の参照番号を付し
たものは同様の構成要素を示している。図2の構成例に
おいては、処理すべき酸洗い廃液は先ずパイプ27を通
じて気化器28に供給される。この気化器のガス取出し
口29はアルカリ性のガススクラバー20に接続されて
いる。酸洗い廃液の一部は、気化器28の液溜めからパ
イプ30を通じてこのスプレー・ロースティングによる
吸収又は濃縮プラントにおける最初の分離器6に供給さ
れる。前述の如く、この液体の一部は反応器9内へ噴霧
され、他の一部は排出ガスの浄化のためジェット洗浄器
7で利用される。
成のものが示されており、図1と同様の参照番号を付し
たものは同様の構成要素を示している。図2の構成例に
おいては、処理すべき酸洗い廃液は先ずパイプ27を通
じて気化器28に供給される。この気化器のガス取出し
口29はアルカリ性のガススクラバー20に接続されて
いる。酸洗い廃液の一部は、気化器28の液溜めからパ
イプ30を通じてこのスプレー・ロースティングによる
吸収又は濃縮プラントにおける最初の分離器6に供給さ
れる。前述の如く、この液体の一部は反応器9内へ噴霧
され、他の一部は排出ガスの浄化のためジェット洗浄器
7で利用される。
【0026】気化器28からの酸洗い廃液の残りの部分
は熱交換器31に供給され、当該熱交換器内において酸
洗い廃液中に含まれる水分が気化されるよう加熱され、
然るのち、気化器28への清浄な空気の供給器32中に
噴霧される。そして、気化器28のガス取出し口29を
通じてアルカリ性のガススクラバー20に送られる。
は熱交換器31に供給され、当該熱交換器内において酸
洗い廃液中に含まれる水分が気化されるよう加熱され、
然るのち、気化器28への清浄な空気の供給器32中に
噴霧される。そして、気化器28のガス取出し口29を
通じてアルカリ性のガススクラバー20に送られる。
【0027】先に述べた第一の分離器6の下流側には、
濃縮カラム13とは別にもう一つの濃縮器33が設けら
れ、その濃縮液の取出し口は前記熱交換器31に接続さ
れている。濃縮器33からの加熱された濃縮液は、熱交
換器31内で気化器28から供給される酸洗い廃液を加
熱し、それ自身は冷却される。この濃縮液の一部は、熱
交換器31の下流側において再生液としてプロセス外に
取り出され、残りのものは濃縮器33の上流側の排出ガ
スパイプ内へ噴霧される。
濃縮カラム13とは別にもう一つの濃縮器33が設けら
れ、その濃縮液の取出し口は前記熱交換器31に接続さ
れている。濃縮器33からの加熱された濃縮液は、熱交
換器31内で気化器28から供給される酸洗い廃液を加
熱し、それ自身は冷却される。この濃縮液の一部は、熱
交換器31の下流側において再生液としてプロセス外に
取り出され、残りのものは濃縮器33の上流側の排出ガ
スパイプ内へ噴霧される。
【0028】スプレー・ロースティング反応器9から排
出され、予め浄化された気体は濃縮器33の下流側にお
いて第一の吸収又は濃縮カラム13へ導かれ、更に第二
の吸収又は濃縮カラム17を経て、最後にアルカリ性の
ガススクラバー20を経て、必要に応じて設けられたD
eNOxプラント23を経た後、排気筒22を通じてプ
ラントから大気中へ放出される。
出され、予め浄化された気体は濃縮器33の下流側にお
いて第一の吸収又は濃縮カラム13へ導かれ、更に第二
の吸収又は濃縮カラム17を経て、最後にアルカリ性の
ガススクラバー20を経て、必要に応じて設けられたD
eNOxプラント23を経た後、排気筒22を通じてプ
ラントから大気中へ放出される。
【0029】カラム13及び17の溜まり液は濃縮器3
3の溜まり液中へ合流され、この酸濃度の増大せしめら
れた液は、反応器の排出ガスからの濃縮液と共に、ここ
から熱交換器31を通じて取り出され、酸洗い処理のた
めに再使用できる再生液とされる。
3の溜まり液中へ合流され、この酸濃度の増大せしめら
れた液は、反応器の排出ガスからの濃縮液と共に、ここ
から熱交換器31を通じて取り出され、酸洗い処理のた
めに再使用できる再生液とされる。
【0030】
【実施例】以下、二つの実施例に基づき本発明をより詳
細に説明する。 〔実施例1〕下記の含有率で塩酸を含む溶液を、基本的
に図2に示したものと同様のパイロットプラントにより
処理した。 Fe 34.1 g/l Mg 14.5 g/l Al 6.8 g/l Cl- 180.5 g/l
細に説明する。 〔実施例1〕下記の含有率で塩酸を含む溶液を、基本的
に図2に示したものと同様のパイロットプラントにより
処理した。 Fe 34.1 g/l Mg 14.5 g/l Al 6.8 g/l Cl- 180.5 g/l
【0031】上記溶液を、26 l/hrの流量で予備気化
器28に供給した。排気ファンの吸引力により、上記予
備気化器内へ31℃の清浄な空気を取り入れた。この予
備気化器からの排出ガスの温度は62℃であった。ま
た、この気化器は、取り出された再生酸により間接加熱
されるようにし、その場合の再生酸の入口側での温度は
72℃、出口側での温度は62℃であった。
器28に供給した。排気ファンの吸引力により、上記予
備気化器内へ31℃の清浄な空気を取り入れた。この予
備気化器からの排出ガスの温度は62℃であった。ま
た、この気化器は、取り出された再生酸により間接加熱
されるようにし、その場合の再生酸の入口側での温度は
72℃、出口側での温度は62℃であった。
【0032】これにより得られた予備濃縮された溶液の
量は22.6 l/hrであった。従って、その濃縮率は下記
の通りである。 (26−22.6)/26=13% また、塩化物の含有量は270.5 g/l であった。従っ
て、その濃度の増加率は下記の通りである。 (270.5−180.5)/180.5=14.9%
量は22.6 l/hrであった。従って、その濃縮率は下記
の通りである。 (26−22.6)/26=13% また、塩化物の含有量は270.5 g/l であった。従っ
て、その濃度の増加率は下記の通りである。 (270.5−180.5)/180.5=14.9%
【0033】このようにして得られた予備濃縮された溶
液のすべてがベンチュリ貯蔵タンク6へ送られ、反応器
9内へ噴霧され、その後の段階で更に高濃度化されるよ
うにした。反応器への供給量は16.5 l/hrであった。
液のすべてがベンチュリ貯蔵タンク6へ送られ、反応器
9内へ噴霧され、その後の段階で更に高濃度化されるよ
うにした。反応器への供給量は16.5 l/hrであった。
【0034】〔実施例2〕ステンレス・スチールの酸洗
いで使用済みの下記の含有率の合成酸洗い廃液を、実施
例1と同様のパイロットプラントにより処理した。 Fe 35 g/l Cr 7 g/l Ni 6 g/l F- 45 g/l HNO3 118 g/l
いで使用済みの下記の含有率の合成酸洗い廃液を、実施
例1と同様のパイロットプラントにより処理した。 Fe 35 g/l Cr 7 g/l Ni 6 g/l F- 45 g/l HNO3 118 g/l
【0035】上記溶液を、20 l/hrの流量で予備気化
器28に供給した。上記予備気化器内へ28℃の清浄な
空気を取り入れた。この予備気化器からの排出ガスの温
度は58℃であった。また、この気化器は、取り出され
た再生酸により間接加熱されるようにし、その場合の再
生酸の入口側での温度は67℃であった。
器28に供給した。上記予備気化器内へ28℃の清浄な
空気を取り入れた。この予備気化器からの排出ガスの温
度は58℃であった。また、この気化器は、取り出され
た再生酸により間接加熱されるようにし、その場合の再
生酸の入口側での温度は67℃であった。
【0036】これにより得られた予備濃縮された溶液の
量は17.9 l/hrであった。従って、その濃縮率は下記
の通りである。 (20−17.9)/20=10.5% また、フッ化物の含有量は50 g/l であった。従っ
て、その濃度の増加率は下記の通りである。 (50−45)/45=11.1%
量は17.9 l/hrであった。従って、その濃縮率は下記
の通りである。 (20−17.9)/20=10.5% また、フッ化物の含有量は50 g/l であった。従っ
て、その濃度の増加率は下記の通りである。 (50−45)/45=11.1%
【0037】このようにして得られた予備濃縮された溶
液は、前記の如くベンチュリ貯蔵タンク6へ送り、そこ
から反応器9へ送るようにした。
液は、前記の如くベンチュリ貯蔵タンク6へ送り、そこ
から反応器9へ送るようにした。
【図1】本発明に係る酸洗い酸の再生プラントの一構成
例を示す。
例を示す。
【図2】本発明に係る酸洗い酸の再生プラントで貯蔵タ
ンクを用いない構成例を示す。
ンクを用いない構成例を示す。
1 貯蔵タンク
2,4,5,8,12,14,15,18,26,27,30 パイプ
3,16,19,31 熱交換器
6 分離器
7 ジェット洗浄器
9 スプレー・ロースティング反応器
10 取出し装置
11 サイクロン
13 吸収及び濃縮カラム
20 アルカリ性のガススクラバー
21 排気ファン
22 排気筒
23 DeNOxプラント
24 分離プラント
25 排出ガスパイプ
28 気化器
29 ガス取出し口
32 空気供給器
33 濃縮器
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 FI
C23G 1/36 C23G 1/36
(58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名)
C01B 7/00 - 7/24
C23G 1/36
C23F 1/46
Claims (12)
- 【請求項1】酸と金属を含む酸洗い廃液から酸を抽出又
は回収する方法であって、当該酸洗い廃液を予備濃縮し
たのち高温加水分解処理し、これによって得られるガス
を吸収及び/又は濃縮せしめて吸収水溶液とすると共
に、生じた固形物は除去するよう構成された酸の抽出又
は回収方法において;少なくとも一基の吸収又は濃縮カラムからの濃縮液の熱
を熱交換により酸洗い廃液に付与して酸洗い廃液を予備
濃縮すると共に、熱交換後の濃縮液を上記吸収又は濃縮
カラムに戻すよう構成した ことを特徴とする上記の酸の
抽出又は回収方法。 - 【請求項2】上記酸が、フッ化水素酸、硝酸及び塩酸か
ら成る群の中から選ばれた少なくとも1種の酸を含むこ
とを特徴とする請求項1に記載の酸の抽出又は回収方
法。 - 【請求項3】5〜30%の予備濃縮を行なうことを特徴
とする請求項1に記載の酸の抽出又は回収方法。 - 【請求項4】10〜20%の予備濃縮を行なうことを特
徴とする請求項3に記載の酸の抽出又は回収方法。 - 【請求項5】最初の吸収又は濃縮カラムからの濃縮液の
熱を熱交換により酸洗い廃液に付与して酸洗い廃液を予
備濃縮すると共に、熱交換後の濃縮液は上記吸収又は濃
縮カラムに戻すことを特徴とする請求項1から4までの
うちのいずれか一に記載の酸の抽出又は回収方法。 - 【請求項6】上記熱交換後の冷却された吸収又は濃縮カ
ラムからの濃縮液を再生液として直接取り出し、必要に
応じて再使用のプロセスへ戻すことを特徴とする請求項
1から5までのうちのいずれか一に記載の酸の抽出又は
回収方法。 - 【請求項7】酸と金属を含む酸洗い廃液から酸を抽出又
は回収する装置であって、酸洗い廃液の供給パイプと、
高温加水分解反応器(9)と、当該反応器の排出ガスパ
イプに接続された少なくとも一基の吸収又は濃縮カラム
(13,17,20)と、酸洗い廃液の予備濃縮及び高
濃度化のための装置(1,3,4,31,32)とを有
する酸の抽出又は回収装置において;上記予備濃縮及び高濃度化のための装置が、その一方の
側において酸洗い廃液の供給パイプ(2,27)に接続
されると共に、少なくとも一基の吸収又は濃縮カラム
(13,17)からの再生酸のパイプに接続された こと
を特徴とする上記の酸の抽出又は回収装置。 - 【請求項8】上記予備濃縮及び高濃度化のための装置
が、少なくとも一基の吸収又は濃縮カラム(13)の循
環システムに接続された熱交換器(3,31)を含むこ
とを特徴とする請求項7に記載の酸の抽出又は回収装
置。 - 【請求項9】上記酸が、フッ化水素酸、硝酸及び塩酸か
ら成る群の中から選ばれた少なくとも1種の酸を含むこ
とを特徴とする請求項7に記載の酸の抽出又は回収装
置。 - 【請求項10】上記熱交換器(3)が、最初の吸収又は
濃縮カラム(13)の循環システムに接続されたことを
特徴とする請求項8に記載の酸の抽出又は回収装置。 - 【請求項11】上記熱交換器(31)が、反応器の排出
ガスパイプに接続された濃縮器(33)の循環システム
に接続されたことを特徴とする請求項7から10までの
うちのいずれか一に記載の酸の抽出又は回収装置。 - 【請求項12】熱交換器(3,31)の下流側に、冷却
された濃縮液の取出しパイプを設けたことを特徴とする
請求項7から11までのうちのいずれか一に記載の酸の
抽出又は回収装置。
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AT0193195A AT403698B (de) | 1995-11-27 | 1995-11-27 | Verfahren zur gewinnung bzw. rückgewinnung von säuren aus metallhaltigen lösungen dieser säuren |
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AT409373B (de) * | 1997-08-06 | 2002-07-25 | Andritz Ag Maschf | Verfahren und vorrichtung zur gewinnung bzw. rückgewinnung von säuren aus lösungen |
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