JP3386742B2 - 磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する利用分野】この発明は、変圧器やその他
の電気機器の鉄心に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】変圧器や発電機、回転機の鉄心材料とし
て使用される方向性電磁鋼板には、高磁束密度かつ低鉄
損であることが最も重要な特性として要求される。今日
まで方向性電磁鋼板の低鉄損化を実現するために様々な
手段が講じられてきたが、そのなかでも結晶方位を、ゴ
ス方位と呼ばれる｛１１０｝〈００１〉方位に高度に集
積させることは、最も重要視されてきた開発目標のひと
つである。というのは、鉄結晶の磁化容易軸方向である
結晶方位〈００１〉が圧延方向に高度に集積することに
より、圧延方向への磁化に要する磁化力が小さくなり、
保磁力が低下する結果、ヒステリシス損が低下し、よっ
て鉄損が低下するからである。

【０００３】また、結晶方位をゴス方位に揃えること
は、方向性電磁鋼板の重要な要求特性である磁化した際
の騒音の低減にも大いに寄与する。すなわち、変圧器か
ら生じる騒音の原因として、鉄心素材の磁歪振動や電磁
振動があることが知られているが、結晶方位のゴス方位
への集積度が向上することにより、磁歪振動の原因とな
る90°磁区の生成が抑制されると同時に、励磁電流が低
下して電磁振動が抑制され、これらの結果として、騒音
が低減される。

【０００４】以上のように、方向性電磁鋼板にとって結
晶方位〈００１〉を圧延方向へ集積させることは最も重
要な課題であるといえる。ここで、結晶方位の集積度の
指標としては、B₈（磁化力800 A/m における磁束密度）
が用いられる場合が多く、そのため、方向性電磁鋼板の
開発はB₈の向上を大きな目標として推進されている。ま
た、鉄損の代表的な値としては、励磁磁束密度1.7 T 、
励磁周波数50Hzの場合のエネルギー損失であるW_17/50が
代表的に使用される。

【０００５】このような方向性電磁鋼板の二次再結晶粒
組織は、最終仕上げ焼鈍中の二次再結晶と呼ばれる現象
を通じて形成され、この二次再結晶によりゴス方位の結
晶粒を優先的に巨大成長させて、所望の磁気特性を有す
る製品を得ている。

【０００６】上記の二次再結晶粒の集積を効果的に促進
させるためには、一次再結晶粒の成長を選択的に抑制す
るインヒビターと呼ばれる析出分散相を、鋼中に均一か
つ適正なサイズで形成することが重要である。このイン
ヒビターの存在により一次再結晶粒の正常粒成長が抑制
され、仕上げ焼鈍中に高温まで細かい一次粒の状態が保
たれるとともに、良好な方位の結晶粒の成長に対する選
択性が高まるため、ゴス方位結晶粒の集積が高まり、高
磁束密度が実現される。一般に、インヒビターが強力で
正常粒成長抑制力が強いほど、高い方位集積度が得られ
ると考えられている。

【０００７】このようなインヒビターとしては、MnS, M
nSe, Cu_2-xS, Cu_2-xSe，AlN 等、鋼への溶解度の小さい
物質が用いられる。例えば、特公昭３３−４７１０号公
報や、特公昭４０−１５６４４号公報には、素材中にAl
を含有させ、最終冷延圧下率を81〜95％の高圧下とする
とともに最終冷延前に焼鈍を施すことによって強力なイ
ンヒビターであるAlN を析出させる技術が開示されてい
る。

【０００８】また、上記のインヒビター成分に加えて、
Sn，As，Bi，Sb，Ｂ，Pb，Mo, Te，Ｖ, Ge等を付加的に
添加することは、二次粒の方位集積度の向上に対して有
効であることが知られている。これらの付加的インヒビ
ター成分のなかで、周期律表で、5B族元素に分類される
Ｐ, As, Sb, Biは、結晶粒界上に偏析することで、主イ
ンヒビターであるMnS,MnSe, Cu_2-xS, Cu_2-xSe，AlN 等
と共同して正常粒成長抑制力を強化し、磁気特性を高め
ることが知られている。そして、これらの成分の中で
も、Biは鉄に対する溶解度が特に低いことから、粒界偏
析効果による正常粒成長抑制力の強化成分として有望視
されている。

【０００９】このBi添加による磁気特性向上技術として
は、特公昭５１−２９４９６号公報や特公昭５４−３２
４１２号公報に開示されている技術などが公知である。
また、特公昭６２−５６９２４号公報や特許第２８７２
４０４号公報、特公平７−６２１７６号公報には、AlN
, MnSe, MnS 等とBiとを複合的に鋼中に添加する方法
が記載されている。これらの技術においては、確かにBi
による抑制力強化作用を利用しているが、Biを添加した
材料に対する適正な製造条件を確立するには至っておら
ず、高い磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定的に得
るには不十分であった。

【００１０】同様に、特開平６−８８１７１号公報、特
開平６−８８１７２号公報、特開平６−８８１７３号公
報、特開平６−８８１７４号公報等には、Al系のインヒ
ビターにBiを付加させることにより、磁束密度の大幅な
向上が可能であると述べられているが、Biの添加の効果
自体は従来より公知であるばかりでなく、磁気特性向上
効果を安定的に引き出すには至っていない。

【００１１】Biを添加した材料の磁性安定化の方法につ
いては、特開平６−１５８１６９号公報に、低Ｓ、Se含
有材を低温スラブ加熱し途中窒化を行う技術に関し、鋼
中にBiを添加するとともに脱炭焼鈍後段を還元性雰囲気
とする製造方法が開示されているが、この技術での脱炭
焼鈍条件は、被膜形成を安定化させることが主眼であ
り、Biを添加させた材料に対して最適な条件が確立され
ているとはいえない。

【００１２】また、仕上げ焼鈍用分離剤に関して、特開
平８−２５３８１９号公報には鋼板片面当たりの塗布量
を5 g/m²以上とする技術が開示されている。この技術は
コイル層間の流通性の向上による被膜の改善が狙いであ
り、磁気特性を安定化させる作用は有していない。ま
た、発明者らの研究結果によれば、単に分離剤の塗布量
を増加させたのみでは磁気特性の不安定を助長すると予
想される。

【００１３】Bi添加材の焼鈍分離剤として低活性の物質
を用いる技術に関して、特開平６−２５６８４９号公報
には、窒化処理工程後、SiO₂との反応性の低い物質を塗
布する方法が開示されているが、この技術ではBiは、窒
化処理工程を含む鏡面化材に特有の仕上げ焼鈍中のイン
ヒビター分解を防止する役割でしかない。また、特開平
７−１７３５４４号公報にはBiを添加した素材に対して
金属の塩素化合物を添加した焼鈍分離剤を塗布する鏡面
化方向性電磁鋼板の製造方法が開示されているが、この
方法においても、鋼中に添加するBiは主に鏡面を得るこ
とが主目的であり、脱炭焼鈍条件の制御が行われない場
合は十分な磁気特性が安定して得られない。

【００１４】また、特開平９−２０２９２４号公報に
は、脱炭焼鈍を鉄系の酸化物が生成しない雰囲気中で行
うか、もしくは脱炭焼鈍板表面の酸化物を除去した後、
焼鈍分離剤としてアルミナを塗布する方法が記載されて
おり、仕上げ焼鈍中のコイル層間のBiガスの流通に影響
されず良好な磁気特性を得るために、焼鈍分離剤として
アルミナを用いている。この技術を用いると、アルミナ
分離剤によって本発明で意図したような最終仕上げ焼鈍
板表面の酸素量の低減は達成されて、ある程度磁気特性
が安定するものの、脱炭焼鈍条件が鏡面化にのみ有利な
条件であるため二次再結晶は完全に安定しない、また、
焼鈍分離剤としてアルミナを用いた場合、鋼中の不純物
の除去が困難になり、ヒステリシス損が劣化するという
難点を有している。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】方向性電磁鋼板の磁気
特性の向上に対してBiの添加は非常に有望な方法である
ものの、種々の要因で二次再結晶不良を生じやすく、高
い磁気特性を安定的に得ることが困難であるという問題
点を有していた。この発明は、Biを添加した方向性電磁
鋼板の二次再結晶を安定させ、磁束密度と鉄損に優れた
方向性電磁鋼板を製造することを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】発明者らの研究の結果、
Biを添加した材料では、熱延などの上工程の製造条件と
ともに、脱炭焼鈍と仕上げ焼鈍条件の適正化が重要であ
るとの結論を得るに至った。また、Biを添加した材料は
仕上げ焼鈍中のフォルステライト被膜形成が過度に進行
した場合、磁気特性が劣化しやすいことを見出した。そ
こから、発明者らは上記の問題を解決すべく研究を行っ
た結果、Biを添加した材料では仕上げ焼鈍中のフォルス
テライト形成を制限することにより、高い磁束密度の方
向性電磁鋼板を安定的に得ることが可能であることを見
出し、この発明に至った。

【００１７】上記知見に立脚するこの発明は、 Ｃ：0.03〜0.10wt％、 Si：2.0 〜5.0 wt％、 Mn：0.04〜0.15wt％、 Ｓ及びSeのうちから選んだ１種又は２種：0.01〜0.03wt
％、 sol.Al：0.015 〜0.035 wt％及び Ｎ：0.0050〜0.010 wt％ を含み、かつ、 Bi：0.001 〜0.07wt％ を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
けい素鋼スラブを、1300℃以上の温度に加熱したのち、
熱間圧延し、次いで焼鈍処理と冷間圧延処理とを組み合
わせて最終板厚にしたのち、脱炭焼鈍、次いで最終仕上
げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造
方法において、熱延終了直後から５秒後までの平均冷却
速度を30〜120 ℃／秒に制御し、脱炭焼鈍における均熱
過程の雰囲気中のＰ_H20/Ｐ_H2を0.45〜0.70とし、更に、
脱炭焼鈍後の鋼板表面に塗布される MgOを主成分とする
焼鈍分離剤の塗布量、MgO の水和量および焼鈍分離剤中
へのTiO₂の添加量のいずれか少なくとも一つを調整する
ことにより、最終仕上げ焼鈍板表面の酸素量を片面当た
り 1.5g/m²以下に制御することを特徴とする磁気特性に
優れる方向性電磁鋼板の製造方法である。

【００１８】また、この発明は、 Ｃ：0.03〜0.10wt％、 Si：2.0 〜5.0 wt％、 Mn：0.04〜0.15wt％、 Ｓ及びSeのうちから選んだ１種又は２種：0.01〜0.03wt
％、 sol.Al：0.015 〜0.035 wt％及び Ｎ：0.0050〜0.010 wt％ を含み、かつ、 Bi：0.001 〜0.07wt％ を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
けい素鋼スラブを、1300℃以上の温度に加熱したのち、
熱間圧延し、次いで焼鈍処理と冷間圧延処理とを組み合
わせて最終板厚にしたのち、脱炭焼鈍、次いで最終仕上
げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造
方法において、熱延終了直後から５秒後までの平均冷却
速度を30〜120 ℃／秒に制御し、脱炭焼鈍における均熱
過程の雰囲気中のＰ_H20/Ｐ_H2を0.45〜0.70とし、更に、
最終仕上げ焼鈍用の焼鈍分離剤につきMgO 100 重量部に
対するTiO₂添加量を10重量部以下とするとともにMgO の
水和量を以下の式(1) の条件を満たすように制御するこ
とを特徴とする磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造
方法である。 Ｙ≦−３Ｘ＋１５ ----- (1) ここに、 Ｘ：MgO の水和量（wt％） Ｙ：塗布乾燥後の鋼板片面当たりの分離剤塗布量（g/
m²)

【００１９】この発明において、けい素鋼スラブが、 Sn：0.02〜0.5 wt％、 Ni：0.05〜0.5 wt％、 Cr：0.05〜0.5 wt％及び Ge：0.001 〜0.1 wt％ から選ばれる１種又は２種以上を含有することは、より
優れた磁気特性を得るために有利である。また、この発
明において、けい素鋼スラブが、 Sb：0.001 〜0.10wt％、 As：0.001 〜0.10wt％、 Mo：0.001 〜0.20wt％、 Cu：0.01〜0.30wt％、 Ｐ：0.010 〜0.030 wt％、 Ｂ：0.0010〜0.010 wt％、 Ｖ：0.005 〜0.10wt％、 Nb：0.005 〜0.10wt％及び Te：0.005 〜0.10wt％ から選ばれる１種又は２種以上を含有することは、さら
に優れた磁気特性を得るために有利である。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、この発明に至る実験の詳細
を示す。主要成分として、Ｃ：0.06wt％、Si：3.2 wt
％、Mn：0.07wt％、Se：0.02wt％、Ｓ：0.005 wt％、A
l：0.022 wt％、Ｎ：0.0085wt％を含有し、Biをそれぞ
れ0wt％及び0.035 wt％含有する鋼塊を1400℃に加熱
し、30分間保持したのち、熱間圧延を施して2.4 mmの板
厚とした。この際、熱間圧延終了直後から５秒後までの
熱延板の平均冷却速度を70℃／秒とした。続いて1000℃
×30秒の熱延板焼鈍を施し、酸洗後、一次冷間圧延を施
して1.8 mm厚とした。続いて1100℃×１分間の中間焼鈍
を施し、これを酸洗してから、二次冷間圧延により0.23
mmの最終板厚とした。続いて、均熱過程の温度850 ℃、
均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2＝0.60にて850 ℃、100 秒間の脱
炭焼鈍を行った。

【００２１】続いて、これらの材料に、MgO を主成分と
した焼鈍分離剤をスラリ一状態で種々の塗布量にて塗布
してから最高到達温度1200℃×５時間の仕上げ焼鈍を施
した。ここで焼鈍分離剤は、MgO の水和量を、0.5 〜5.
0 wt％の範囲で変化させ、これらのMgO 100 重量部（水
和水重量を除く）に対して10重量部のTiO₂を添加したも
のを使用し、焼鈍分離剤の塗布量は鋼板の片面当たり２
〜12g/m²の範囲で変化させた。なお、このMgO 水和量
は、MgO を20℃の純水中で１時間混濁させた後、300 ℃
で１分間乾燥させた状態で重量を測定し、その後、1000
℃で60分間加熱したの値に重量を測定して、この加熱前
後での重量減少割合をいう。すなわち、水和後300 ℃×
１分間乾燥後の重量をｗ₁ 、1000℃×60分乾燥後の重量
をｗ₂ とするとき、下式(2) で水和量を定義する。 水和量＝（ｗ₁ −ｗ₂ ）／ｗ₁ ×100 （％）---- (2) 以上の工程により得られた仕上げ焼鈍板から試験片（幅
30mm、長さ280 mm）８枚を採取し、エプスタイン試験法
により磁束密度B₈を測定した。また、仕上げ焼鈍板表面
の酸素量σ（鋼板片面当たり）を測定した。

【００２２】ここで、σは、最終仕上げ焼鈍板に表面被
膜が付いた状態で化学分析した際の酸素量から、表面被
膜を除去して地鉄のみで分析した場合の酸素量を減じ、
鋼板片面の酸素目付量に換算することにより求めた。

【００２３】図１にMgO の水和量、焼鈍分離剤の塗布量
（片面あたり）と最終仕上げ焼鈍板の磁束密度B₈との関
係を示す。図１から、焼鈍分離剤の塗布量とMgO の水和
量を適正に制御することで1.96T 以上のB₈値が安定的に
得られることが判明した。図２は、図１の結果を最終仕
上げ焼鈍板片面当たりの表面酸素量σと磁束密度B₈との
関係で示したものである。図２では、Biを添加した材料
のB₈がσにより規定されており、高いB₈を安定的に得る
ためには、σを1.5 g/m²以下に制御することが重要であ
ることが明らかになった。一方、Biを添加しない鋼塊の
場合、σが1.5 〜2.5 g/m²程度の範囲でB₈が高く、この
領域から外れた場合の磁性劣化も緩やかである。以上か
ら、Biを添加した材料において安定して高い磁気特性を
得ようとする場合、焼鈍分離剤の塗布量とMgO の水和量
とを図１に示した好適範囲内に制御すること、もしくは
仕上げ焼鈍板表面の酸素量σを1.5 g/m²以下に制限する
ことが重要であることが判明した。

【００２４】続いて、脱炭焼鈍雰囲気の酸化性（Ｐ_H20/
Ｐ_H2）と磁気特性との関係を調べた。この結果を図３に
示す。この調査では、最終仕上げ焼鈍板表面の酸素量σ
を、1.0 g/m²と1.8 g/m²の２水準となるように調整し、
焼鈍分離剤中にはMgO 100 重量部に対してTiO₂を10重量
部添加した。また、熱延終了直後（５秒間）の平均冷却
速度を20℃／s 、50℃／s の２水準とした。

【００２５】図３ではσ＝1.0 g/m²、熱延直後の平均冷
却速度＝50℃／s の場合、Ｐ_H20/Ｐ _H2が0.45〜0.70の範
囲で極めて高いB₈が安定的に得られている。これに対し
て、σ＝1.8 g/m²の場合、あるいは熱延直後の平均冷却
速度が20℃／s の場合、Ｐ_{H2 0}/Ｐ_H2 0.45 〜0.70の範囲
であっても十分な特性が得られていない。したがって、
熱延直後の平均冷却速度と脱炭焼鈍の雰囲気、仕上げ焼
鈍板表面の酸素量が所定の条件を満たすことにより、高
い磁束密度の製品を安定的に得ることが可能であること
が明らかになった。

【００２６】続いて、焼鈍分離剤の成分に関する検討を
行った。図４に焼鈍分離剤中のTiO₂の添加量とB₈との関
係を示す。この検討では、焼鈍分離剤の塗布量を片面当
たり、6.5 g/m²、水和量を2.5 wt％とした。この図４よ
り、焼鈍分離剤に添加するTiO₂添加量をMgO 100 重量部
に対して10重量部以下にすることで高いB₈が安定的に得
られることが明らかになった。ここで、TiO₂の増加によ
り焼鈍分離剤中の酸素源が増加するため、TiO₂添加量の
制限によってσが低下し、二次再結晶粒の方位集積度が
向上したといえる。

【００２７】続いて、より安定的に優れた磁気特性を得
るための成分元素の探索を行った。この結果、Ｃ：0.03
〜0.10wt％、Si：2.0 〜5.0 wt％、Mn：0.04〜0.15wt
％、Ｓ及びSeのうちから選んだ１種又は２種：0.01〜0.
03wt％、sol.Al：0.015 〜0.035 wt％及びＮ：0.0050〜
0.010 wt％を含み、かつ、Bi：0.001 〜0.07wt％を含有
する基本成分に対して、Sn、Ni、Cr及びGeの１種または
２種以上を添加することで、更に安定的に高い磁束密度
の製品が得られることが明らかとなった。図５に、Ｃ：
0.06wt％、Si：3.3 wt％、Mn：0.07wt％、Se：0.02wt
％、sol.Al：0.03wt％、Ｎ：0.0090wt％、Bi：0.030 wt
％を含有する鋼塊にSn：0.1 wt％、Ni：0.1wt％、Cr：
0.1 wt％、Ge：0.1 wt％をそれぞれ単独で添加した場合
のσとB₈との関係を示す。図５では、図２と同様にσの
増加に伴い急激にB₈の劣化が起こっているが、鋼成分と
してSn、Ni、Cr又はGeを添加した場合、σが1.5 g/m²を
超えた場合であってもB₈が1.96T を超える良好な磁気特
性が得られている。また、σが1.5 g/m²以下では、B₈が
1.97T 以上の極めて優れた磁気特性が得られている。

【００２８】上記のように、Sn、Ni、Cr及びGeの１種又
は２種以上の添加によって、より高い磁束密度が安定的
に得られる理由は明らかではないが、これらの成分は鋼
に固溶した状態でインヒビター効果を発揮する成分であ
り、粒界上に濃化したBiの粒成長抑制効果を強化する作
用を有していると考えられる。また、鋼板表層部への濃
化によりBiの表面からの消失を抑制する効果も同時に推
定される。これらの効果によって、Bi含有材でより高い
磁束密度が実現されるとともに、σが1.5 g/m²以上であ
る場合でも良好な磁気特性が得られると考えられる。

【００２９】以上の結果から、焼鈍分離剤の塗布量、Mg
O 水和量、TiO₂添加量を適正な範囲に制御し、更に熱延
終了直後の冷却速度、脱炭焼鈍の雰囲気を規定すること
で極めて良好な磁気特性が得られることが明らかとな
り、この発明に至った。

【００３０】以下、この発明において、素材の成分組成
を前記の範囲に限定した理由について説明する。 （Ｃ：0.03〜0.10wt％）Ｃは変態を利用して熱延組織を
改善するのに有用な成分であるとともに、ゴス方位結晶
粒の発生に有用な成分であり、かかる作用を有効に発揮
させるためには0.03wt％以上の含有を必要とするが、Ｃ
含有量が0.10wt％を超えると脱炭焼鈍によっても脱炭不
良を起こすので、Ｃは0.03〜0.10wt％の範囲に限定し
た。 （Si：2.0 〜5.0 wt％）Siは、電気抵抗を高めて鉄損を
低下させるとともに、鉄のBCC 組織を安定化させて高温
の熱処理を可能とするために必要な成分であり、少なく
とも2.0 wt％を必要とするが、5.0 wt％を超える含有量
では冷間圧延が困難となるので、2.0 〜5.0 wt％に限定
した。

【００３１】（Mn：0.04〜0.15wt％）Mnは鋼の熱間脆性
の改善に有効に寄与するだけでなく、ＳやSeが混在して
いる場合には、MnS やMnSe等の析出物を形成し抑制剤
（インヒビター）としての機能を発揮する。Mnの含有量
が0.04wt％より少ないと上記の効果が不十分であり、一
方、0.15wt％を超えるとMnSe等の析出物の粒径が粗大化
してインヒビターとしての効果が失われるため、Mnは0.
04〜0.15wt％の範囲に限定した。 （Ｓ及び／又はSe：0.01〜0.03wt％）Ｓ又はSeは、Mnや
Cuと結合してMnSe, MnS, Cu_2-xSe, Cu_2-xS を形成し鋼
中の分散第二相としてインヒビターの作用を発揮する有
用成分である。これらＳ, Seの合計の含有量が0.01wt％
に満たないとその添加効果に乏しく、一方、0.04wt％を
超える場合はスラブ加熱時の固溶が不完全となるだけで
なく、製品表面の欠陥の原因ともなるため、単独添加又
は複合添加いずれの場合も0.01〜0.03wt％の範囲に限定
した。

【００３２】（sol.Al：0.015 〜0.035 wt％）Al は鋼
中でAlN を形成して分散第二相としてインヒビターの作
用をする有用成分であるが、添加量が0.015 wt％に満た
ないと十分に析出量が確保できず、一方、0.035 wt％を
超えて添加するとAlN か粗大に析出してインヒビターと
しての作用が失われるため、sol.Alとして0.015 〜0.03
5 wt％の範囲に限定した。 （Ｎ：0.0050〜0.010 wt％）ＮもAlと同様にAlN を形成
するために必要な成分である。添加量が0.0050wt％を下
回るとAlN の析出が不十分であり、0.010 wt％を超えて
添加するとスラブ加熱時にふくれ等を生じるため、0.00
50〜0.010 wt％の範囲に限定した。

【００３３】（Bi：0.001 〜0.070 wt％）Biは一次再結
晶粒の粒界に優先的に濃化し、焼鈍中の粒界の移動度を
低下させることにより二次再結晶温度を上昇させ磁束密
度を向上させる作用がある。このような効果はSb, As等
と類似であるが、Biは鉄に対する溶解度が特に低く、か
つ融点が271 ℃と非常に低いため、Sb, Asと比較して粒
界に偏析する作用が高いと考えられる。このために正常
粒成長抑制力の付与効果が高く、方位集積度向上に有効
に作用すると考えられる。またBiは、Sb等と同様に、粒
界偏析型の抑制力強化成分であるために、MnSe、MnS あ
るいはAlN ＋（MnSe, MnS ）のようなインヒビター系を
用いた方向性電磁鋼板の磁気特性を一律に向上させる効
果を有すると考えられる。ここに、Biの添加含有量に関
しては、0.001 wt％に満たないと、上記の粒界偏析によ
る正常粒成長抑制効果が発揮されないため、添加量を0.
001 wt％以上とした。また、Biは鉄に対する溶解度が非
常に低いため、0.07wt％を超えて添加させることが難し
いので、添加量の上限を0.07wt％とした。

【００３４】（Sn：0.02〜0.5 wt％、Ni：0.05〜0.5 wt
％、Cr：0.05〜0.5 wt％、Ge：0.001〜0.1 wt％） 上記の成分に加えて、Sn：0.02〜0.5 wt％、Ni：0.05〜
0.5 wt％、Cr：0.05〜0.5 wt％及びGe：0.001 〜0.1 wt
％から選ばれる１種又は２種以上を鋼に添加することに
より、より高いB₈を安定的に得ることができる。この理
由は前述のように固溶型のインヒビター成分の存在によ
りBiの正常粒成長抑制効果がより強化されるためである
と推定される。このような効果は、この発明で規定した
焼鈍分離剤の塗布量とMgO の水和量及び脱炭焼鈍雰囲
気、熱延条件全てを満たしてBiインヒビター効果の劣化
を防止することで初めて有効に発揮されるものである。
これらの成分の添加量が上記の範囲を下回る場合は、Bi
の抑制力を強化する作用が発揮されず、上記の範囲を上
回る場合は効果が飽和するとともに飽和磁束密度の低下
や表面性状の劣化といった弊害が発生するため、上記の
範囲に限定した。

【００３５】この他にも抑制力の補強のために、Sb, A
s, Mo, Cu, Ｐ, Ｂ, Te, Ｖ，Nb等を単独もしくは複合
的に添加することは、磁気特性を更に向上させるために
有効である。Sb, Asは、Biと同様に粒界に偏析して抑制
力を高める効果を有しており、0.001 〜0.10wt％の範囲
で添加することが望ましい。Moは二次再結晶粒の核をゴ
ス方位に先鋭化させる効果を有し、0.001 〜0.20wt％の
範囲でその効果が顕著である。CuはMnと同様、SeやＳと
結合して、析出物を形成し抑制力を高める成分であり、
その効果は0.01〜0.30wt％の範囲で顕著である。ＰはSb
と同様、粒界に偏析して抑制力を高める成分であるが、
0.010 wt％未満では添加効果に乏しく、一方0.030 wt％
を超えると磁気特性、表面性状を不安定化させるので、
0.010 〜0.030 wt％とすることが好ましい。また、Ｂ，
Te, Ｖ, Nbは鋼中でBN, MnTe, VN, NbN, NbC等の析出物
を形成することによって正常粒成長抑制力を更に高める
働きがあり、Ｂにあっては0.0010〜0.010 wt％の範囲
で、また、Ｖ, Nb, Teはそれぞれ0.005 〜0.10wt％の範
囲で添加させることが望ましい。

【００３６】次に、この発明の主要な製造工程について
説明する。この発明の製造方法では、Biを含有する方向
性電磁鋼板スラブ素材を熱間圧延する際に、圧延終了後
から５秒間の平均冷却速度を30〜120 ℃／秒の範囲と
し、脱炭焼鈍の均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2を0.45〜0.70と
し、更に仕上げ焼鈍板表面の酸素量を片面当たり1.5 g/
m²以下とすることにより、安定して磁気特性に優れた製
品を得ようとするものである。また、最終仕上げ焼鈍に
用いる焼鈍分離剤の塗布量とMgO の水和量を適正に制御
することで良好な磁気特性の製品を得ようとするもので
ある。上記に関する限定範囲は掲載図１〜５に示した実
験結果に基づいている。

【００３７】製造条件を上記の範囲に限定することによ
り、所望の効果が得られる理由は必ずしも明らかでない
が、以下のように推察される。まず、熱延条件に関して
は、熱延時の冷却速度が十分でない場合、熱延板内部の
Bi及びAlN が均一に分散せず、このため素材の抑制力の
劣化や不均一化が起こるため、磁気特性が不安定になる
と考えられる。このため、熱延直後（５秒間）の平均冷
却速度は30℃／秒以上が必要である。一方、冷却速度が
120 ℃／秒を超えると鋼帯の形状不良が生じやすいた
め、上限は120 ℃／秒とした。

【００３８】続いて、脱炭雰囲気の条件について述べ
る。Biを添加した材料は、仕上げ焼鈍中の板厚表層部の
インヒビターの劣化による磁性劣化を生じやすいことが
発明者らの研究により明らかになっているが、掲載図１
に示したように脱炭焼鈍の均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2を、あ
る程度高く保つことにより、脱炭焼鈍板表面の酸化層
（SiO₂、Fe₂SiO₄ ）が十分に形成され、表層のインヒビ
ター（AlN 、Bi）の酸化が抑制されるため、二次再結晶
が安定になると考えられる。ここで、Ｐ_H20/Ｐ_H2が高く
なり過ぎると再び磁束密度が低下する理由は、脱炭焼鈍
板の表面酸化が過度に進行した場合、表面酸化層の均一
性が低下して雰囲気に対する保護性が低下するためであ
ると考えられる。したがって、仕上げ焼鈍中のインヒビ
ターの劣化防止と脱炭焼鈍板の表面酸化層の均一性確保
の観点から、0.45〜0.70のＰ_H20/Ｐ_H2とする必要がある
と考えられる。

【００３９】次に、仕上げ焼鈍板表面の酸素量の適正範
囲について述べる。Biを添加した材料は前述のように仕
上げ焼鈍中のインヒビターの分解の影響を受けやすいと
考えられるが、これを防止する方法として、脱炭焼鈍雰
囲気の酸化性を確保するのみでは不十分である。仕上げ
焼鈍中の表面酸化によって板厚表層部のBiの分解が進行
すると二次再結晶不良を起こすため、これを抑制するた
めに仕上げ焼鈍板片面あたりの表面酸素量σとして1.5
g/m²以下とすることが有効である。Biを添加した材料の
最終仕上げ焼鈍板の表面酸素量を低下させて磁気特性を
向上させるためには、分離剤塗布量とMgO 水和量の低減
によって最終仕上げ焼鈍コイルの層間に導入される水分
量を低下させることが効果的であり、このため焼鈍分離
剤は前出の式(1) の条件を満たすことが有効である。ま
た、鋼中にSn、Ni、Cr、Geなどの添加によってBiのイン
ヒビター効果が強化された場合は、最終仕上げ焼鈍板の
表面酸素量が1.5 g/m²を超えた場合であっても良好な磁
気特性を得ることができる。また、最終仕上げ焼鈍板の
表面酸素量σを低下させるために、MgO を主成分とする
焼鈍分離剤中に、Al₂O₃ 、SiO₂、CaO 、Sb₂O₃ 、CaCl₃
等を単独又は複合的に混合することも、磁気特性の安定
化に有効に寄与する。

【００４０】次に焼鈍分離剤中のTiO₂添加量に関する限
定理由について述べる。分離剤中にTiO₂を適正量添加す
ることにより仕上げ焼鈍中の被膜形成が促進され製品の
外観が良好となることが知られており、通常MgO 100 重
量部に対して10〜15wt％のTiO₂が添加されることが多
い。TiO₂は分離剤中の酸素源として被膜形成に寄与する
ものの、Biを添加した材料で過度に被膜が形成された場
合、磁性の劣化が生じるのは前述したとおりである。し
たがって、図４に示したように分離剤中のTiO₂添加量を
MgO 100 重量部に対して10重量部以下に制限する必要が
ある。以上述べた焼鈍分離剤に対して、従来公知の助剤
であるSr, Sb, Ｂ, Zr, Nb,Cr等の化合物を添加するこ
とは、被膜特性の向上のために有効である。

【００４１】以上の効果は、熱延板焼鈍や中間焼鈍を省
略した場合であっても十分に磁性向上に作用するため、
熱延板焼鈍や中間焼鈍工程の有無は特に限定されない。
したがって、この発明では、熱延板焼鈍を施してから中
間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終板厚にする
場合、熱延板焼鈍を施さずに中間焼鈍を含む２回以上の
冷間圧延により最終板厚にする場合，熱延板焼鈍を施し
てから１回の冷間圧延により最終板厚にする場合等、い
ずれの場合も行うことができる。なお、この発明の方法
において、熱間圧延終了直後の平均冷却速度、脱炭焼鈍
の雰囲気、仕上げ焼鈍板表面の酸素量（あるいは分離剤
塗布量、MgO 水和量、TiO₂添加量）を適正に制御するこ
と以外は、従来公知の条件に従って処理すればよい。

【００４２】また、以上の製造条件により生産された方
向性電磁鋼板に対して、特公昭５７−２２５２号公報に
開示されているレーザー光や特開昭６２−９６６１７号
公報に開示されているプラズマ炎などによって線状の歪
を導入する方法、あるいは、特公昭３−６９９６８号公
報に開示されている仕上げ焼鈍以前に圧延方向とほぼ直
交する方向の線状の刻み目を導入することは、鉄損を低
減するうえで極めて重要であり、この発明においても有
効に適用することができる。また、本発明の方法で得ら
れた仕上焼鈍板の表面を鏡面化した後、張力コーティン
グを人工的に形成せしめることや、これと前記の磁区細
分化処理を組み合わせることにより、極めて低い鉄損の
材料を得ることが可能である。

【００４３】

【実施例】（実施例１）Ｃ：0.060 wt％, Si：3.30wt
％, Mn：0.070 wt％, Al：0.020 wt％, Ｎ：0.0075wt
％, Sb：0.040 wt％, Se：0.020 wt％, Mo：0.020 wt％
及びＳ：0.001 wt％を含み、かつBiをそれぞれ0 wt％,
0.001 wt％, 0.030 wt％, 0.060 wt％含有し、残部が主
としてFeからなるけい素鋼スラブを1400℃、60分間誘導
加熱により加熱した後、熱間圧延によって2.5 mmの熱延
板厚とした。このとき熱間圧延の最終パス終了直後から
５秒間の冷却速度を50℃／秒とした。この後、950 ℃×
１分の熱延板焼鈍を施し、次いで酸洗、一次冷間圧延を
施し、厚さ1.6 mmとした後、1050℃、１分間の中間焼鈍
を施してから、酸洗後、二次冷間圧延により0.23mmの最
終板厚とした。均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2を0.40 (露点56.5
℃, H₂:N₂ ＝50:50), 0.55 (露点62.0℃, H₂:N₂ ＝50:5
0)の２水準で850 ℃×100 秒間の脱炭焼鈍を行った。こ
の後、水和量3.0 wt％のMgO を用い、このMgO に対し
て、TiO₂を10重量部添加した分離剤を鋼板の表面当たり
4.0 g/m²及び8.0 g/m²の２水準の塗布量にて塗布した。
この後、最高到達温度1200℃×５時間の最終仕上げ焼鈍
を施した。このようにして得られた最終仕上げ焼鈍板の
表面酸素量を測定した。続いて、コロイダルシリカを主
成分とする絶縁張力コーティングを施したのち、プラズ
マ炎によって圧延方向となす角度90°、圧延方向に対し
て７mm間隔にて線状の歪領域を導入して製品とした。以
上のようにして得られた製品からエプスタイン試験片50
0 g 相当を切り出し、エプスタイン試験法により磁束密
度B₈と鉄損W_17/50を測定した。表１に得られた製品の磁
気特性を示す。この発明に適合する条件にて製造された
方向性電磁鋼板において極めて磁束密度B₈の高い製品が
得られていることが分かる。

【００４４】

【表１】

【００４５】（実施例２）Ｃ：0.065 wt％, Si：3.40wt
％, Mn：0.065 wt％, Cu：0.05wt％, Al：0.022wt％,
Ｎ：0.0082wt％, Mo：0.02wt％, Se：0.016 wt％, Ｓ：
0.009 wt％及びBiを0.045 wt％含有し、残部が主として
Feからなるけい素鋼スラブを1400℃、60分間誘導加熱に
より加熱した後、熱間圧延によって2.5 mmの熱延板厚と
した。このとき熱間圧延の最終パス終了直後から５秒間
の冷却速度を20℃／秒、30℃／秒、60℃／秒、100 ℃／
秒の４水準とした。この後、950 ℃、１分の熱延板焼鈍
を施してから、酸洗処理し、一次冷間圧延して、厚さ1.
6 mmとした後、1050℃、１分間の中間焼鈍を施してから
酸洗し、二次冷間圧延により0.23mmの最終板厚とした。
続いて、均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2を0.40 (露点62.3℃,
H₂:N₂ ＝70:30)及び0.50(露点66.1℃, H₂:N₂ ＝70:30)
の２水準にて、850 ℃×100 秒間の脱炭焼鈍を施し、こ
の後、水和量0.8 wt％のMgO のみからなる焼鈍分離剤を
片面当たりの塗布量にして4.0 g/m²塗布してから最高到
達温度1200℃×５時間の最終仕上げ焼鈍を施した。この
ようにして得られた最終仕上げ焼鈍板の表面酸素量の測
定を行った。続いて、最終仕上げ焼鈍後のコイルを塩酸
酸洗後、NaCl浴による電解研磨により鋼板衷面を鏡面化
処理してから鋼板表面にTiN を蒸着させて鋼板に張力を
付与させたのち、コロイダルシリカを主成分とする絶縁
コーティングを施して、更にプラズマ炎によって圧延方
向となす角度85°の線状の歪領域を、圧延方向に対して
５mm間隔にて導入して製品とした。以上のようにして得
られた製品からエプスタイン試験片500 g 相当を切り出
し、エプスタイン試験法により磁束密度B₈と鉄損W_17/50
を測定した。表２に得られた製品の磁気特性を示す。こ
の発明に適合する条件にて製造された方向性電磁鋼板に
おいて極めて優れた磁気特性の製品が安定的に得られて
いる。

【００４６】

【表２】

【００４７】（実施例３）Ｃ：0.065 wt％, Si：3.30wt
％, Mn：0.065 wt％, Cu：0.05wt％, Al：0.025wt％,
Ｎ：0.0075wt％, Mo：0.02wt％, Se：0.015 wt％, Ｓ：
0.010 wt％及びBiをそれぞれ0 wt％, 0.020 wt％含有
し、残部が主としてFeからなるけい素鋼スラブを1400
℃、60分間誘導加熱により加熱した後、熱間圧延によっ
て2.5 mmの熱延板厚とした。このとき熱間圧延の最終パ
ス終了直後から５秒間の冷却速度を60℃／秒とした。こ
の後、熱延板焼鈍を施さずに、酸洗処理し、一次冷間圧
延して、厚さ1.6 mmとした後、1050℃、１分間の中間焼
鈍を施してから酸洗し、二次冷間圧延により0.27mmの最
終板厚とした。続いて、レジストエッチングにより、圧
延方向となす角度85°、圧延方向の間隔3.0 mm、幅100
μm 、深さ25μm の溝を形成したのち、850 ℃、100 秒
間の脱炭焼鈍を施した。この際、均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2
＝0.35 (露点64.3℃, H₂:N₂ ＝90:10)もしくは0.45 (露
点49.5℃, H₂:N₂ ＝30:70)にて焼鈍した。この後、水和
量3.0 wt％のMgO を主成分とし、MgO 100 重量部に対し
てTiO₂を７重量部及び12重量部添加した焼鈍分離剤を片
面当たり4.0g/m²の塗布量にて塗布してから最高到達温
度1200℃×５時間の最終仕上げ焼鈍を施したのち、コロ
イダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施して
製品とした。以上の工程により得られた製品からエプス
タイン試験片500 g 相当を切り出し、エプスタイン試験
法により磁束密度B₈と鉄損W_17/50を測定した。表３に得
られた製品の磁気特性を示す。この発明に適合する条件
にて製造された方向性電磁鋼板において極めて優れた磁
気特性の製品が安定的に得られている。

【００４８】

【表３】

【００４９】（実施例４）Ｃ：0.060 wt％, Si：3.25wt
％, Mn：0.072 wt％, Al：0.020wt ％, Ｎ：0.0075wt
％, Sb：0.030 wt％, Mo：0.020 wt％, Se：0.020 wt
％, Ｓ：0.001 wt％及びBi：0 wt％もしくは0.030 wt％
を含有し、残部が主としてFeからなるけい素鋼スラブを
1400℃、60分間誘導加熱により加熱した後、熱間圧延に
よって2.3 mmの熱延板厚とした。このとき熱間圧延の最
終パス終了直後から５秒間の平均冷却速度を70℃／秒と
した。この後、1050℃、１分間の熱延板焼鈍を施した後
酸洗処理し、冷間圧延により0.27mmの最終板厚とした。
この後、レジストエッチングにより、圧延方向となす角
度10°、圧延方向の間隔3.0 mm、幅100 μm 、深さ25μ
mの溝を形成した。続いて、加熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2＝0.6
0 (露点54.6℃, H₂:N₂ ＝30:70)にて、870 ℃、80秒の
脱炭焼鈍を施した。続いて、水和量2.0 wt％及び4.0 wt
％のMgO 100 重量部に対してTiO₂を6.0 重量部、SnO₂を
２重量部添加した焼鈍分離剤を鋼板の片面当たり6.0 g/
m²の塗布量にて塗布してから、最高到達温度1200℃×５
時間の最終仕上げ焼鈍を施した。この後、コロイダルシ
リカを主成分とする絶縁コーティングを施して製品とし
た。以上のようにして得られた製品からエプスタイン試
験片500 g 相当を切り出し、エプスタイン試験法により
磁束密度B₈と鉄損W_17/50を測定した。表４に得られた製
品の磁気特性を示す。この発明に適合する条件にて製造
された方向性電磁鋼板において極めて優れた磁気特性の
製品が安定的に得られている。

【００５０】

【表４】

【００５１】（実施例５）表５に示す成分を含有し、残
部が主としてFeからなるけい素鋼スラブを1400℃、60分
間誘導加熱により加熱した後、熱間圧延によって2.5 mm
の熱延板厚とした。このとき熱間圧延の最終パス終了直
後から５秒間の冷却速度を50℃／秒とした。この後、95
0 ℃、１分間の熱延板焼鈍を施した後、酸洗処理し、一
次冷間圧延して、厚さ1.6 mmとした後、1050℃、１分間
の中間焼鈍を施してから酸洗し、二次冷間圧延により0.
23mmの最終板厚とした。均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2＝0.50
(露点66.1℃, H₂:N₂ ＝70:30)で850 ℃、100 秒間の脱
炭焼鈍を施した。この後、水和量2.0 wt％及び4.0 wt％
に調整したMgO 100 重量部に対してTiO₂を５重量部添加
した焼鈍分離剤を鋼板表面当たり5.0 g/m²の塗布量にて
塗布してから最高到達温度1200℃×５時間の最終仕上げ
焼鈍を施した。続いてコロイダルシリカを主成分とする
絶縁コーティングを施してからプラズマ炎によって圧延
方向となす角度80°、圧延方向に対して７mm間隔にて線
状の歪領域を導入して製品とした。以上のようにして得
られた製品からエプスタイン試験片500 g 相当を切り出
し、エプスタイン試験法により磁束密度B₈と鉄損W_17/50
を測定した。

【００５２】

【表５】

【００５３】表６に得られた製品の磁気特性を示す。こ
の発明に適合する条件にて製造された方向性電磁鋼板に
おいて極めて優れた磁気特性の製品が安定的に得られて
いる。なかでも、Sn、Ni、Cr、Geをこの発明の範囲で添
加した5D, 5F, 5L, 5M, 5N,5O, 5P, 5Qでは、B₈が1.99T
以上、W_17/50が0.63W/kg以下と極めて優れた磁気特性
の製品が得られいてる。

【００５４】

【表６】

【００５５】

【発明の効果】この発明によれば極めて磁気特性に優れ
た方向性電磁鋼板を安定的に製造することが可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 MgO の水和量、焼鈍分離剤塗布量と最終仕上
げ焼鈍後の磁束密度B₈との関係を示す図である。

【図２】 最終仕上げ焼鈍板表面の酸素量と磁束密度B₈
の関係を示す図である。

【図３】 脱炭焼鈍の均熱過程のＰ_H20/Ｐ_H2と磁束密度
B₈の関係を示す図である。

【図４】 焼鈍分離剤中のTiO₂添加量と最終仕上げ焼鈍
板表面の酸素量の関係を示す図である。

【図５】 鋼中にSn、Ni、Cr、Geを添加した場合の最終
仕上げ焼鈍板の酸素目付量σと磁束密度B₈との関係を示
す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｂ (72)発明者 黒沢 光正 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社 水島製鉄所内 (56)参考文献 特開 平10−110218（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−336616（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−291313（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C21D 9/46 501 C22C 38/00 - 38/60 H01F 1/16

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｃ：0.03〜0.10wt％、 Si：2.0 〜5.0 wt％、 Mn：0.04〜0.15wt％、 Ｓ及びSeのうちから選んだ１種又は２種：0.01〜0.03wt
   ％、 sol.Al：0.015 〜0.035 wt％及び Ｎ：0.0050〜0.010 wt％ を含み、かつ、 Bi：0.001 〜0.07wt％ を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
   けい素鋼スラブを、1300℃以上の温度に加熱したのち、
   熱間圧延し、次いで焼鈍処理と冷間圧延処理とを組み合
   わせて最終板厚にしたのち、脱炭焼鈍、次いで最終仕上
   げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造
   方法において、 熱延終了直後から５秒後までの平均冷却速度を30〜120
   ℃／秒に制御し、脱炭焼鈍における均熱過程の雰囲気中
   のＰ_H20/Ｐ_H2を0.45〜0.70とし、更に、脱炭焼鈍後の鋼
   板表面に塗布される MgOを主成分とする焼鈍分離剤の塗
   布量、MgO の水和量および焼鈍分離剤中へのTiO₂の添加
   量のいずれか少なくとも一つを調整することにより、最
   終仕上げ焼鈍板表面の酸素量を片面当たり 1.5g/m²以下
   に制御することを特徴とする磁気特性に優れる方向性電
   磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】Ｃ：0.03〜0.10wt％、 Si：2.0 〜5.0 wt％、 Mn：0.04〜0.15wt％、 Ｓ及びSeのうちから選んだ１種又は２種：0.01〜0.03wt
   ％、 sol.Al：0.015 〜0.035 wt％及び Ｎ：0.0050〜0.010 wt％ を含み、かつ、 Bi：0.001 〜0.07wt％ を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる
   けい素鋼スラブを、1300℃以上の温度に加熱したのち、
   熱間圧延し、次いで焼鈍処理と冷間圧延処理とを組み合
   わせて最終板厚にしたのち、脱炭焼鈍、次いで最終仕上
   げ焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造
   方法において、 熱延終了直後から５秒後までの平均冷却速度を30〜120
   ℃／秒に制御し、脱炭焼鈍における均熱過程の雰囲気中
   のＰ_H20/Ｐ_H2を0.45〜0.70とし、更に、最終仕上げ焼鈍
   用の焼鈍分離剤につきMgO 100 重量部に対するTiO₂添加
   量を10重量部以下とするとともにMgO の水和量を以下の
   式(1) の条件を満たすように制御することを特徴とする
   磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法。 Ｙ≦−３Ｘ＋１５ ----- (1) ここに、 Ｘ：MgO の水和量（wt％） Ｙ：塗布乾燥後の鋼板片面当たりの分離剤塗布量（g/
   m²)
3. 【請求項３】 けい素鋼スラブが、 Sn：0.02〜0.5 wt％、 Ni：0.05〜0.5 wt％、 Cr：0.05〜0.5 wt％及び Ge：0.001 〜0.1 wt％ から選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴と
   する請求項１又は２記載の磁気特性に優れる方向性電磁
   鋼板の製造方法。
4. 【請求項４】 けい素鋼スラブが、 Sb：0.001 〜0.10wt％、 As：0.001 〜0.10wt％、 Mo：0.001 〜0.20wt％、 Cu：0.01〜0.30wt％、 Ｐ：0.010 〜0.030 wt％、 Ｂ：0.0010〜0.010 wt％、 Ｖ：0.005 〜0.10wt％、 Nb：0.005 〜0.10wt％及び Te：0.005 〜0.10wt％ から選ばれる１種又は２種以上を含有することを特徴と
   する請求項１，２又は３記載の磁気特性に優れる方向性
   電磁鋼板の製造方法。