JP3384808B2 - 合成樹脂組成物およびその成形体 - Google Patents
合成樹脂組成物およびその成形体Info
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Description
示さない熱可塑性樹脂と液晶性ポリエステル樹脂とのブ
レンド樹脂組成物およびその成形体に関し、更に詳しく
は層剥離が少なく、かつ機械物性に優れた上記樹脂組成
物およびその成形体に関する。
は、高強度、高剛性、高耐熱性、溶融時の高流動性によ
る易成形性といった数多くの特性を有する熱可塑性樹脂
であるが機械物性の異方性、高価格といった不利もあ
る。一方、異方性溶融相を形成しない熱可塑性樹脂は比
較的安価で機械物性の異方性も少ないが、機械物性、耐
熱性等が劣るという不利がある。
めこれらを混合して使用する試みが行なわれている。特
開平5−70700号や特開平5−112709号に記載されてい
るように、まず液晶性ポリエステル樹脂と熱可塑性樹脂
が共に溶融する温度において延伸しながら押し出すこと
によって、予め液晶性ポリエステル樹脂がアスペクト比
の大きな繊維状で存在するように成形用素材を調製し、
成形品を成形する際にはその成形用素材を液晶性ポリエ
ステル樹脂が溶融しないで熱可塑性樹脂のみが溶融する
温度で成形することによって補強効果を持つ繊維状液晶
性ポリエステル樹脂を含有する成形品を作製する方法が
提案されている。
ない熱可塑性樹脂のブレンド物を両者の流動開始温度以
上で特定の成形条件下で射出成形することにより液晶性
ポリエステル樹脂を繊維状に配向させ剛性や強度等の物
性の優れた成形体を得る方法が提案されている。
テル樹脂と異方性溶融相を形成しない樹脂との界面の強
度が十分でなく層剥離を生じ易く、また機械強度も十分
とはいえない。
に異方性を示す液晶性ポリエステルと主にポリエステル
である溶融時に異方性を示さない熱可塑性樹脂を含む樹
脂組成物およびその成形体を提供することにある。
特定のシラン化合物を熱可塑性樹脂と液晶性ポリエステ
ル樹脂と共に配合することにより層剥離を改善し、さら
に液晶性ポリエステル樹脂を繊維化することにより剛
性、強度等の物性に優れた組成物が得られる事を見出し
本発明を完成するに至った。
部と(b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポリエステ
ル樹脂1〜50重量部からなる樹脂成分100重量部に、
(c)ビニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシラ
ンおよびメルカプトアルコキシシランより選ばれる少な
くとも1種のシラン化合物0.01〜3.0重量部及び(d)
燐化合物0.01〜3.0重量部を配合してなる合成樹脂組成
物を成形してなり、(b)異方性溶融相を形成し得る液
晶性ポリエステル樹脂が、(a)成分のマトリックス中
にアスペクト比6以上の繊維の形で存在している成形体
である。
(b)成分とは異なり溶融時に異方性を示さない熱可塑
性樹脂であり、具体的な例としては、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボ
ネート、ポリアリレート等のポリエステル系樹脂が挙げ
られる。
は、溶融加工性ポリエステルで、溶融状態でポリマー分
子鎖が規則的な平行配列をとる性質を有している。分子
がこのように配列した状態をしばしば液晶状態という。
偏光検査法により確認することができる。より具体的に
は、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用
し、Leitzホットステージにのせた溶融試料を窒素雰囲
気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。本
発明のポリマーは直交偏光子の間で検査したときにたと
え溶融静止状態であっても偏光は透過し、光学的に異方
性を示す。
は、一般溶剤には実質的に不溶である傾向を示し、した
がって溶液加工には不向きである。しかし、既に述べた
ように、これらのポリマーは普通の溶融加工法により容
易に加工することができる。本発明で用いられる異方性
溶融相を示すポリマーは、芳香族ポリエステル及び芳香
族ポリエステルアミドが好ましく、芳香族ポリエステル
及び芳香族ポリエステルアミドを同一分子鎖中に部分的
に含むポリエステルも好ましい例である。
族ヒドロキシルアミン、芳香族ジアミンの群から選ばれ
た少なくとも1種以上の化合物を構成成分として有する
液晶性芳香族ポリエステル、液晶性芳香族ポリエステル
アミドである。
体の1種又は2種以上からなるポリエステル 2)主として a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1
種又は2種以上と b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸及びそ
の誘導体の1種又は2種以上と c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオー
ル及びその誘導体の少なくとも1種又は2種以上とから
なるポリエステル 3)主として a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1
種又は2種以上と b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン及びそ
の誘導体の1種又は2種以上と c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸及びそ
の誘導体の1種又は2種以上とからなるポリエステルア
ミド 4)主として a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1
種又は2種以上と b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン及びそ
の誘導体の1種又は2種以上と c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸及びそ
の誘導体の1種又は2種以上と d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオー
ル及びその誘導体の少なくとも1種又は2種以上とから
なるポリエステルアミド が挙げられる。
しても良い。
の好ましい例は、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,6−
ジヒドロキシナフタレン、1,4−ジヒドロキシナフタレ
ン及び6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸等のナフタレン
化合物、4,4'−ジフェニルジカルボン酸、4,4'−ジヒド
ロキシビフェニル等のビフェニル化合物、p−ヒドロキ
シ安息香酸、テレフタル酸、ハイドロキノン、p−アミ
ノフェノール及びp−フェニレンジアミン等のパラ位置
換のベンゼン化合物及びそれらの核置換ベンゼン化合物
(置換基は塩素、臭素、メチル、フェニル、1−フェニ
ルエチルより選ばれる)、イソフタル酸、レゾルシン等
のメタ位置換のベンゼン化合物である。さらに下記一般
式(I)、(II)又は(III)で表される化合物: 但し、X:アルキレン(C1〜C4)、アルキリデン、−O
−、−SO−、−SO2−、−S−、−CO−より選ばれる
基、Y:−(CH2)n−(n=1〜4)、−O(CH2)nO−
(n=1〜4)より選ばれる基である。
は、上述の構成成分の他に同一分子鎖中に部分的に異方
性溶融相を示さないポリアルキレンテレフタレート、ポ
リアルキレンナフタレート部分を有するものであっても
よい。この場合のアルキル基の炭素数は2乃至4であ
る。特に好ましくはポリエチレンテレフタレートであ
る。
化合物、パラ位置換ベンゼン化合物より選ばれる1種若
しくは2種以上の化合物を必須の構成成分として含むも
のが更に好ましい例である。又、p−位置換ベンゼン化
合物の内、p−ヒドロキシ安息香酸、メチルハイドロキ
ノン及び1−フェニルエチルハイドロキノンは特に好ま
しい例である。
可塑性樹脂と(b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポ
リエステル樹脂の比率は、その合計100重量部中、
(b)液晶性ポリエステル樹脂が1〜50重量部、好まし
くは5〜35重量部である。
性樹脂と(b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポリエ
ステル樹脂の比率が本発明の範囲内であれば、繊維化し
た液晶性ポリエステル樹脂が実質的な補強効果を示す。
また、(a) 溶融時に異方性を示さない熱可塑性樹脂
のみの性能に対し優位性を示す。又、(b) 液晶性ポ
リエステル樹脂の比率が本発明の範囲内であれば、ブレ
ンド物中のドメインが(b)液晶性ポリエステル樹脂で
あり、(b) 液晶性ポリエステル樹脂が繊維状を示
す。
ビニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシラン、メ
ルカプトアルコキシシランより選ばれる1種もしくは2
種以上であり、ビニルアルコキシシランとしては、例え
ばビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラ
ン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シランな
ど、またアミノアルコキシシランとしては、例えばγ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピ
ルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメ
トキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシ
ラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピル
トリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシランなど、メルカプトアルコキシシラ
ンとしては、例えばγ−メルカプトプロピルトリメトキ
シシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン
等が挙げられる。
分からなる樹脂成分100重量部に対し0.01〜3.0重量部、
好ましくは0.03〜1.5重量部である。
と層剥離、弾性率、強度の改善がみられない。又、3.0
重量部より多くても弾性率、強度の低下をもたらし好ま
しくない。
各種の繊維状、粉粒状、板状の無機の充填剤を配合する
ことが出来る。
維、シリカ繊維、シリカ・アルミナ繊維、アルミナ繊
維、ジルコニア繊維、窒化硼素繊維、窒化珪素繊維、硼
素繊維、チタン酸カリウム繊維、更にステンレス、アル
ミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属の繊維状物などの
無機質繊維状物質が挙げられる。
鉛、シリカ、石英粉末、ガラスビーズ、ミルドガラスフ
ァイバー、ガラスバルーン、ガラス粉、珪酸カルシウ
ム、珪酸アルミニウム、カオリン、タルク、クレー、珪
藻土、ウォラストナイトの如き珪酸塩、酸化鉄、酸化チ
タン、酸化亜鉛、三酸化アンチモン、アルミナの如き金
属の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムの如き
金属の硫酸塩、その他フェライト、炭化珪素、窒化珪
素、窒化硼素、各種金属粉末等が挙げられる。
ク、各種の金属箔等が挙げられる。これらの無機充填剤
は一種又は二種以上併用することが出来る。
性によっては公知の表面処理剤を併用することが可能で
ある。例を示せば、エポキシ系化合物、イソシアネート
系化合物、チタネート系化合物、シラン系化合物等の官
能性化合物である。
分からなる樹脂成分100重量部に対し1〜200重量部、特
に1〜100重量部が好ましい。
常難燃剤として使用されている有機ハロゲン化合物であ
れば特に限定されないが、ハロゲン化フェニル、ハロゲ
ン化ジフェニルエーテル、ハロゲン化芳香族ビスイミド
化合物、ハロゲン化芳香族エポキシ化合物、ビスフェノ
ールA等の低分子量有機ハロゲン化物、ハロゲン化ポリ
カーボネート、ハロゲン化ベンジルアクリレート、ハロ
ゲン化ポリスチレン等が挙げられる。ここで、ハロゲン
化は臭素化であることが好ましい。また、上記難燃剤は
単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用しても
よい。
本発明の目的を達成することができるが、ハロゲン化ポ
リカーボネートが好ましく、その中でも臭素化ポリカー
ボネート(臭素化PC)が特に好ましい。
とは、上記ハロゲン含有有機化合物と併用した場合に、
相乗的に難燃性を高める効果を示す化合物または化合物
塩である。
ン、四酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン
ソーダ等が挙げられる。燐酸塩としてはメタリン酸塩、
オルトリン酸塩、オルトリン酸水素塩等が挙げられる。
これらのうち、三酸化アンチモンが好ましい。
成分と(b)成分とからなる樹脂成分100重量部に対し
て0.1〜20重量部、好ましくは0.5〜10重量部、さらに好
ましくは1.0〜5.0重量部である。ここで、ハロゲン含有
有機化合物の配合量が0.1重量部より少ないと難燃効果
が得られず、また、20重量部を越えると機械特性を著し
く低下させる。
(a)成分と(b)成分とからなる樹脂成分100重量部
に対して1.0〜10重量部、好ましくは1.5〜5重量部、さ
らに好ましくは1.5〜2.0重量部である。ここで、アンチ
モン化合物または燐酸塩の配合量が1.0重量部より少な
いと難燃性が不足し、また、10重量部を越えると機械特
性が低下するので好ましくない。
たは燐酸塩の配合割合は、ハロゲン含有有機化合物に含
まれるハロゲン原子のモル数とアンチモン化合物または
燐酸塩に含まれるアンチモンあるいは燐のモル数との比
が3:1程度になるようにするのが好ましい。
異方性溶融相を形成し得る液晶性ポリエステル樹脂が
(a) 異方性溶融相を形成しない熱可塑性樹脂のマト
リックス相にアスペクト比6以上の繊維の形でミクロ分
散していることが好ましい。これにより、液晶性ポリエ
ステル樹脂が繊維補強材の役目をし、熱可塑性樹脂の補
強が可能となり、機械的物性に優れた成形体が得られる
のである。ここでいう繊維化とは、液晶性ポリエステル
樹脂がアスペクト比6以上の繊維状又は針状構造となる
ことであり、繊維化した幹繊維に対して枝分かれした繊
維構造を有するものも含まれる。
ためには、燐化合物を配合することが好ましい。異方性
溶融相を形成しない熱可塑性樹脂がポリエステル系樹
脂、特にポリカーボネート樹脂の場合、液晶性ポリエス
テル樹脂がポリカーボネート樹脂のマトリックス中に島
状の分散をせず、成形等をしても繊維化しない場合があ
り、燐化合物を配合する効果が顕著である。この燐化合
物としては、燐化物類、燐酸化合物類、亜燐酸化合物類
等が挙げられ、例えばテトラキス(2,4−ジ−t−ブチ
ルフェニル)−4,4'−ビフェニレンフォスフォナイト、
ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペ
ンタエリスリトール−ジフォスファイト、ビス(2,4,6
−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジ
フォスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニ
ル)フォスファイト等が例示されるが、亜燐酸化合物の
ものが好ましく、特にペンタエリスリトール型の亜燐酸
化合物が好ましい。
合計100重量部に対して0.01〜3.0重量部が好ましく、さ
らには0.01〜1.0重量部が好ましく、特に0.1〜0.5重量
部配合するのが好ましい。配合量が0.01重量部未満であ
ると液晶性ポリエステル樹脂を繊維化する事が困難な場
合があり、3.0重量部を越えて配合すると配合した燐化
合物のガスが大量に発生し、かえって機械的強度や成形
性を損なうことになる。
安定剤、紫外線吸収剤、滑剤等の添加剤、臭素元素を含
む有機化合物、三酸化アンチモン等難燃性を付与するた
めの添加剤等を添加してもよい。
ステル樹脂が(a)異方性溶融相を形成しない熱可塑性
樹脂のマトリックス相に繊維の形でミクロ分散している
成形体を得る方法としては、 (1)通常の押出装置により混練し、(b)異方性溶融
相を形成し得る液晶性ポリエステル樹脂の流動開始温度
以上、好ましくは流動開始温度より10℃以上高い温度、
且つ、(a) 異方性溶融相を形成しない熱可塑性樹脂
の流動開始温度以上、好ましくは流動開始温度より10℃
以上高い温度で射出成形することにより、射出成形の際
の剪断力で得る方法 (2) 本発明の合成樹脂組成物の各成分を混練し、ペ
レット化する際に、(a)(b)成分の何れもが溶融加
工できる温度で溶融混練し、(b)異方性溶融相を形成
し得る液晶性ポリエステル樹脂をアスペクト比6以上に
繊維化し、そのペレットを用いて、(b) 異方性溶融
相を形成し得る液晶性ポリエステル樹脂の流動開始温度
より低い温度、好ましくは流動開始温度より10℃以上低
い温度、且つ(a) 異方性溶融相を形成しない熱可塑
性樹脂の流動開始温度以上、好ましくは流動開始温度よ
り10℃以上高い温度で成形する方法 が挙げられる。
競る液晶性ポリエステル樹脂を繊維化する方法として
は、溶融混練操作が可能な通常の押出機により、ダイ直
径とストランド直径の比率、即ちダイ直径/ストランド
直径が1以下、好ましくは0.3以下になるようにストラ
ンドの引き取り速度をすることにより容易に達成され
る。このペレット化する際に繊維化することにより、射
出成形に限らず、押出成形で得られる比較的厚肉の成形
体やブロー成形等、低い剪断力しかかからない成形法で
も繊維化した液晶性ポリエステル樹脂が存在する成形体
が得られ、どのような成形法を用いることができる。
いった際に、外力によって流動性を示す温度であり、後
記の方法により測定できる。
発明はこれらに限定されるものではない。
(kg/cm2)を測定した。
スターCFT−500型)を用い4℃/分の昇温速度で加熱溶
融されたサンプル樹脂を100kg/cm2の荷重下で、内径1m
m、長さ10mmのノズルから押出したときに、該サンプル
樹脂の溶融粘度が48000ポイズを示す温度で表した。各
樹脂の流動開始温度を表5に示す。
ル−1、及びシラン化合物−1を表1に示す重量比率に
て配合し、スクリューの直径が30mmの2軸押出機にて樹
脂温度(押出温度)265℃で溶融混練し、ペレット化し
た。次いで、該ペレットを射出成形にて樹脂温度(成形
温度)265℃で試験片に成形し、ASTM D790に準じ、曲
げ強度、曲げ弾性率を測定した。また曲げ物性の測定で
用いた試験片を流動方向に平行な面が出るように切削し
た後、断面を鏡面研磨し、その表面を電子顕微鏡にて観
察しLCP成分の平均アスペクト比を評価した。すなわち
任意に選んだLCPドメイン50個の長さ/太さを測定して
平均値を出した。これらは表面上で観察できる長さを測
定した。評価基準は以下の通りとした。
さらに粘着テープを張り付け剥す方法で、はがれてくる
表層の樹脂の量を3段階で評価した 0.5cm2未満:○ 0.5cm2以上1.0cm2:△ 1.0cm2以上:× これらの配合比、溶融混練及び射出成形の温度、なら
びに評価結果を表1に示す。
及び射出成形温度を表1、2に示す通りとする以外は実
施例1と同じ操作、評価を行なった。結果を表1、2に
示す。
を290℃とし、押出機のダイ直径の30%以下のストラン
ド直径となるようにストランドの牽引速度を調整してペ
レット化し、これを成形温度240℃にて射出成形を行な
った。これ以外は実施例1と同じ方法で溶融混練、評価
を行なった。また、成形体のアスペクト比評価と同様
に、ここで得たペレットを押出方向に平行な面が出るよ
うに切削した後、断面を鏡面研磨し、その表面を電子顕
微鏡にて観察しLCP成分の平均アスペクト比を評価し
た。すなわち任意に選んだLCPドメイン50個の長さ/太
さを測定して平均値を出した。これらは表面上で観察で
きる長さを測定した。評価基準は以下の通りとした。
成形温度を表1に示すとおりとする以外は実施例11と同
じ操作多び評価を行なった。結果を表3に示す。
重量部のガラスファイバー−1を同時に配合し、実施例
1と同じ操作及び評価を行なった。結果を表4に示す。
5重量部のガラスファイバー−1を同時に配合し実施例
1と同じ操作及び評価を行なった。結果を表4に示す。
は実施例1〜15にそれぞれ対応するように、同じ操作及
び評価を行なった。結果を表1〜4に示す。
配合し、他の成分および配合比を表5に示す通りに変更
した以外は実施例1と同じ操作、評価を行った。結果を
表5に示す。
の燃焼試験片を用いてUL94燃焼試験に準じ、燃焼性の評
価を行った。
ォートロン、ジュラコン、ユピエース、Uポリマー、ベ
クトラ、ロッドラン、アデカスッタッブはそれぞれ商標
である。
脂組成物及び成形体は層剥離が少なく弾性率、強度に優
れる。
Claims (6)
- 【請求項1】(a)ポリエステル系樹脂99〜50重量部と
(b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポリエステル樹
脂1〜50重量部からなる樹脂成分100重量部に、(c)
ビニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシランおよ
びメルカプトアルコキシシランより選ばれる少なくとも
1種のシラン化合物0.01〜3.0重量部及び(d)燐化合
物0.01〜3.0重量部を配合してなる合成樹脂組成物を成
形してなり、(b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポ
リエステル樹脂が、(a)成分のマトリックス中にアス
ペクト比6以上の繊維の形で存在している成形体。 - 【請求項2】更に、無機充填剤を(a)成分と(b)成
分からなる樹脂成分100重量部に対し1〜200重量部配合
した合成樹脂組成物を成形してなる請求項1記載の成形
体。 - 【請求項3】(a)成分と(b)成分とからなる樹脂成
分100重量部に対し、ハロゲン含有有機化合物0.1〜20重
量部およびアンチモン化合物または燐酸塩1.0〜10重量
部を配合した合成樹脂組成物を成形してなる請求項1又
は2記載の成形体。 - 【請求項4】ハロゲン含有有機化合物が臭素化ポリカー
ボネートであり、アンチモン化合物が三酸化アンチモン
である、請求項3に記載の成形体。 - 【請求項5】(b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポ
リエステル樹脂の流動開始温度以上かつ(a)ポリエス
テル系樹脂の流動開始温度以上の温度で射出成形を行う
請求項1〜4の何れか1項記載の成形体の製造法。 - 【請求項6】(a)ポリエステル系樹脂99〜50重量部と
(b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポリエステル樹
脂1〜50重量部からなる樹脂成分100重量部に、(c)
ビニルアルコキシシラン、アミノアルコキシシランおよ
びメルカプトアルコキシシランより選ばれる少なくとも
1種のシラン化合物0.01〜3.0重量部及び(d)燐化合
物0.01〜3.0重量部を含み、 (b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポリエステル樹
脂が、(a)成分のマトリックス中にアスペクト比6以
上の繊維の形で存在しているペレットを用い、 (b)異方性溶融相を形成し得る液晶性ポリエステル樹
脂の流動開始温度より低くかつ(a)ポリエステル系樹
脂の流動開始温度以上の温度で射出成形を行う成形体の
製造法。
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