JP3360753B2 - 熱可塑性ポリイミド接着法およびその装置 - Google Patents

熱可塑性ポリイミド接着法およびその装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、熱可塑性ポリイミドの
接着性改良方法およびその装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、熱可塑性ポリイミドを接着剤とし
て、積層体、接合材や複合材等を製造するにあたり、接
着強度向上、耐熱性向上、プレス時の温度・圧力・時間
等のプレス条件の容易化または応力緩和処理等の目的の
ために、熱可塑性ポリイミド表面に、コロナ処理、プラ
ズマ処理、スパッタ処理またはイオンプレーティング処
理等の放電による表面改質処理が施されることが多かっ
た。
【0003】しかしながら、このような処理が施されて
いても、熱可塑性ポリイミドの接着性能改善は、充分と
言えず、より困難なプレス条件を必要としていた。さら
に、経時、摩擦、湿度・温度等の環境の影響またはプレ
ス予備加熱時等における表面処理の失活現象による接着
性の不均一は、製品製造上大きな問題となっていた。そ
の上さらに、この失活現象を回避するために過剰な表面
改質処理が行われる傾向にあり、過剰な生産設備を要し
たり、熱可塑性ポリイミドの劣化を伴ったりして必ずし
も有用な方法とは言い難いものであった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、熱可塑性ポ
リイミドの安定したかつ強固な接着性を得ようとするも
のである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ガラス転
移点温度以上に加熱した熱可塑性ポリイミド表面にコロ
ナ処理、プラズマ処理、スパッタ処理またはイオンプレ
ーティング処理等の放電による表面改質処理を施し、熱
可塑性ポリイミドをガラス転移点温度以上に保持した状
態で加熱圧着することにより、安定したかつ強固な接着
性が得られことを発見した。また、できる限り上記の処
理直後に熱圧着することにより、表面改質処理の失活現
象を回避できることも発見した。本発明はかかる知見に
より、なされるに至ったものである。
【0006】すなわち、本発明は、ガラス転移点温度以
上に加熱した熱可塑性ポリイミド層表面に、放電による
表面改質処理、好ましくはコロナ処理、プラズマ処理、
スパッタリング処理またはイオンプレーティング処理か
ら選択される放電による表面改質処理を施し、かつ該処
理を施した熱可塑性ポリイミド層表面をガラス転移点温
度以上保持した状態にて加熱圧着することを特徴とする
熱可塑性ポリイミドの接着方法、であり、また好ましく
は、基材搬送用ロールまたは加熱プレスロール上におい
て、熱圧着直前に、熱可塑性ポリイミド層表面を、上記
表面処理を施す熱可塑性ポリイミドの接着方法、であ
り、また、少なくとも、基材搬送用ロールと加熱プレス
ロールとを備える熱可塑性ポリイミド層の接着装置であ
って、該基材搬送用ロールと加熱プレスロール上におい
て、ガラス転移点温度以上に加熱した熱可塑性ポリイミ
ド層表面に、放電による表面改質処理を施す手段、好ま
しくはコロナ処理、プラズマ処理、スパッタリング処理
またはイオンプレーティング処理から選択される放電に
よる表面改質処理を施す手段をさらに備えて、熱圧着直
前に該熱可塑性ポリイミド層表面を表面改質処理し、か
つ該処理を施した熱可塑性ポリイミド層表面をガラス転
移点温度以上保持した状態にて加熱圧着しうるようにし
た熱可塑性ポリイミドの接着装置、である。
【0007】以下、本発明を詳細に説明する。まず、添
付図面について説明するに、図1は、本発明を実施する
ための装置の一例の説明図であり、また、図2は、コロ
ナ処理後加圧圧着までの時間と引き剥し強度の関係の一
例を示すグラフである。図1において、11はコロナ処
理用棒状電極、13は加熱プレスロール、15は基材予
備加熱ヒーター、17は基材加熱ヒーター、19は送風
口、21は排風口、51は上部繰り出し軸、52は下部
繰り出し軸、53は巻取り軸、55はガイドロール、6
1は上部積層用基材、62は下部積層用基材、63は積
層材を示す。本発明に関わる熱可塑性ポリイミドは、ジ
アミン成分とカルボン酸無水物の重縮合よりなる。
【0008】ジアミン化合物成分としては、例えば、
3,3’−ジアミノジフェニルエーテル、3,3’−ジ
アミノベンゾフェノン、1,3−ビス(3−アミノフェ
ノキシ)ベンゼン、4,4’−ビス(3−アミノフェノ
キシ)ビフェニルからなる群から選ばれるすくなくとも
一つのジアミン化合物からなる。また、ジアミン化合物
の一部代替えすることも可能であり、例えば、o−フェ
ニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、p−フェニ
レンジアミン、m−アミノベンジルアミン、p−アミノ
ベンジルアミン、2−クロロ−1,2−フェニレンジア
ミン、4−クロロ−1,2−フェニレンジアミン、2,
3−ジアミノトルエン、2,4−ジアミノトルエン、
2,5−ジアミノトルエン、2,6−ジアミノトルエ
ン、3,4−ジアミノトルエン、2−メトキシ−1,4
−フェニレンジアミン、4−メトキシ−1,2−フェニ
レンジアミン、4−メトキシ−1,3−フェニレンジア
ミン、ベンジジン、3,3’−ジクロロベンジジン、
3,3’−ジメチルベンジジン、3,3’−ジメトキシ
ベンジジン、3,3’−ジアミノジフェニルエーテル、
3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジ
アミノジフェニルエーテル、3,3’−ジアミノジフェ
ニルスルフィド、3,4’−ジアミノジフェニルスルフ
ィド、4,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、3,
3’−ジアミノジフェニルスルホキシド、3,4’−ジ
アミノジフェニルスルホキシド、4,4’−ジアミノジ
フェニルスルホキシド、3,3’−ジアミノジフェニル
スルホン、3,4’−ジアミノジフェニルスルホン、
4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、3,4’−ジ
アミノベンゾフェノン、4,4’−ジアミノベンゾフェ
ノン、3,3’−ジアミノジフェニルメタン、3,4’
−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフ
ェニルメタン、ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)フ
ェニル〕メタン、ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)
フェニル〕メタン、1,1−ビス〔4−(3−アミノフ
ェノキシ)フェニル〕エタン、1,1−ビス〔4−(4
−アミノフェノキシ)フェニル〕エタン、1,2−ビス
〔4−(3−アミノフェノキシ)フェニル〕エタン、
1,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニ
ル〕エタン、2,2−ビス〔4−(3−アミノフェノキ
シ)フェニル〕プロパン、2,2−ビス〔4−(4−ア
ミノフェノキシ)フェニル〕プロパン、2,2−ビス
〔4−(3−アミノフェノキシ)フェニル〕ブタン、
2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニ
ル〕ブタン、2,2−ビス〔4−(3−アミノフェノキ
シ)フェニル〕−1,1,1,3,3,3−ヘキサフル
オロプロパン、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノ
キシ)フェニル〕−1,1,1,3,3,3−ヘキサフ
ルオロプロパン、1,3−ビス(3−アミノフェノキ
シ)ベンゼン、1,4−ビス(3−アミノフェノキシ)
ベンゼン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベン
ゼン、4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェ
ニル、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェ
ニル、ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)フェニル〕
ケトン、ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニ
ル〕ケトン、ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)フェ
ニル〕スルフィド、ビス〔4−(4−アミノフェノキ
シ)フェニル〕スルフィド、ビス〔4−(3−アミノフ
ェノキシ)フェニル〕スルホキシド、ビス〔4−(4−
アミノフェノキシ)フェニル〕スルホキシド、ビス〔4
−(3−アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、ビス
〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕スルホン、
ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)フェニル〕エーテ
ル、ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕エ
ーテル、1,4−ビス〔4−(3−アミノフェノキシ)
ベンゾイル〕ベンゼン、1,3−ビス〔4−(3−アミ
ノフェノキシ)ベンゾイル〕ベンゼン、4,4’−ビス
〔3−(4−アミノフェノキシ)ベンゾイル〕ジフェニ
ルエーテル、4,4’−ビス〔3−(3−アミノフェノ
キシ)ベンゾイル〕ジフェニルエーテル、4,4’−ビ
ス〔4−(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)フ
ェノキシ〕ベンゾフェノン、4,4’−ビス〔4−(4
−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)フェノキシ〕ジ
フェニルスルホン、ビス〔4−{4−(4−アミノフェ
ノキシ)フェノキシ}フェニル〕ケトン、ビス〔4−
{4−(4−アミノフェノキシ)フェノキシ}フェニ
ル〕スルホン、1,4−ビス〔4−(4−アミノフェノ
キシ)−α,α−ジメチルベンジル〕ベンゼン、1,3
−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)−α,α−ジメ
チルベンジル〕ベンゼン等があげられ、また、これらは
単独あるいは2種以上混合して使用される。
【0009】一方、テトラカルボン酸無水物成分として
は、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ビ
フェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,
4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、
3、3’、4、4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
二無水物からなる群から選ばれるすくなくとも一つのテ
トラカルボン酸無水物からなる。また、テトラカルボン
酸無水物成分の一部代替えすることも可能であり、例え
ば、エチレンテトラカルボン酸二無水物、ブタンテトラ
カルボン酸二無水物等、シクロペンタンテトラカルボン
酸二無水物、シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物
等、1,2,3,4−ベンゼンテトラカルボン酸二無水
物、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無
水物、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二
無水物、1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸
二無水物、3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン
酸二無水物、2,3,6,7’−アントラセンテトラカ
ルボン酸二無水物、1,2,7,8−フェナントレンテ
トラカルボン酸二無水物等、2,2’,3,3’−ビフ
ェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2−
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水
物、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)プ
ロパン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニ
ル)エーテル二無水物、ビス(2,3−ジカルボキシフ
ェニル)エーテル二無水物、ビス(3,4−ジカルボキ
シフェニル)スルホン二無水物、ビス(2,3−ジカル
ボキシフェニル)スルホン二無水物、1,1−ビス
(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、ビ
ス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、
ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水
物、4,4’−(p−フェニレンジオキシ)ジフタル酸
二無水物、4,4’−(m−フェニレンジオキシ)ジフ
タル酸二無水物等が挙げられ、また、これらは単独ある
いは2種類以上混合して用いられる。更に、ポリイミド
樹脂の末端を、ジカルボン酸無水物またはモノアミンで
封止してもよい。
【0010】本発明のポリイミド層のポリマー末端を封
止する目的で使用されるカルボン酸無水物としては、無
水フタル酸、2,3−ベンゾフェノジカルボン酸無水
物、3,4−ベンゾフェノジカルボン酸無水物、2,3
−ジカルボキシルフェニルフェニルエーテル無水物、
2,3−ビフェニルジカルボン酸無水物、3,4−ビフ
ェニルジカルボン酸無水物、2,3−ジカルボキフェニ
ルフェニルスルホン酸無水物、3,4−ジカルボキフェ
ニルフェニルスルホン酸無水物、2,3−ジカルボキシ
ルフェニルフェニルスルフォイド酸無水物、3,4−ジ
カルボキシルフェニルフェニルスルフォイド酸無水物、
1,2−ナフタレンジカルボン酸無水物、2,3−ナフ
タレンジカルボン酸無水物、1,8−ナフタレンジカル
ボン酸無水物、1,2−アントラセンジカルボン酸無水
物、2,3−アントラセンジカルボン酸無水物、1,9
−アントラセンジカルボン酸無水物等が挙げられる。こ
れらのジカルボン酸無水物はアミンまたはジカルボン酸
無水物と反応性を有しない基で置換されても差し支えな
い。
【0011】本発明のポリイミド層のポリマー末端を封
止する目的で使用されるモノアミンとしては、アニリ
ン、o−トルイジン、m−トルイジン、p−トルイジ
ン、2,3−キシリジン、2,4−キシリジン、2,5
−キシリジン、2,6−キシリジン、3,4−キシリジ
ン、3,5−キシリジン、o−クロロアニリン、m−ク
ロロアニリン、p−クロロアニリン、o−ブロモアニリ
ン、m−ブロモアニリン、p−ブロモアニリン、o−ニ
トロアニリン、m−ニトロアニリン、p−ニトロアニリ
ン、o−アミノフェノール、m−アミノフェノール、p
−アミノフェノール、o−アニシジン、m−アニシジ
ン、p−アニシジン、o−フェネチジン、m−フェネチ
ジン、p−フェネチジン、o−アミノベンツアルデヒ
ド、m−アミノベンツアルデヒド、p−アミノベンツア
ルデヒド、o−アミノベンツニトリル、m−アミノベン
ツニトリル、p−アミノベンツニトリル、2−アミノビ
フェニル、3−アミノビフェニル、4−アミノビフェニ
ル、2−アミノフェノールフェノールエーテル、3−ア
ミノフェノールフェノールエーテル、4−アミノフェノ
ールフェノールエーテル、2−アミノベンゾフェノン、
3−アミノベンゾフェノン、3−アミノベンゾフェノ
ン、2−アミノフェノールフェニルスルファイド、3−
アミノフェノールフェニルスルファイド、4−アミノフ
ェノールフェニルスルファイド、2−アミノフェノール
フェニルスルホン、3−アミノフェノールフェニルスル
ホン、4−アミノフェノールフェニルスルホン、α−ナ
フチルアミン、β−ナフチルアミン、1−アミノ−2−
ナフトール、2−アミノ−1−ナフトール、4−アミノ
−1−ナフトール、5−アミノ−1−ナフトール、5−
アミノ−2−ナフトール、7−アミノ−2−ナフトー
ル、8−アミノ−2−ナフトール、1−アミノアントラ
セン、2−アミノアントラセン、9−アミノアントラセ
ン等が挙げられる。
【0012】これら芳香族モノアミンは、単独または2
種類以上混合して用いても問題はない。また前記群のジ
カルボン酸無水物と芳香族モノアミンを併用してもよ
い。熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸の
重縮合反応及び熱可塑性ポリイミドの生成反応は、通
常、有機溶媒中で実施する。この反応に用いる溶媒とし
ては、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチル
アセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、1,3
−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメエル
アセトアミド、N,N−ジメエルメトキシアセトアミ
ド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、ジメチルスルホ
ン、ヘキサメチルホスホルアミド、テトラメチル尿素、
N−メチルカプロラクタム、プチロラクタム、テトラヒ
ドロフラン、m−ジオキサン、p−ジオキサン、1,2
−ビス(2−メトキシエトキシ)エタン、ビス2−(2
−メトシエトキシ)エチルエーテル、テトラヒドロフラ
ン、1,4−ジオキサン、ピコリン、o−クレゾール、
m−クレゾール、p−クレゾール、クレゾール酸、p−
クロロフェノール、フェノール、アニソール等挙げられ
る。これらの有機溶媒は、単独もしくは2種類以上混合
して使用される。
【0013】本発明に関わるの熱可塑性ポリイミド層を
形成する場合、熱可塑性のポリイミド溶液から所望の熱
可塑性ポリイミド層を得ても、熱可塑性ポリイミドの前
駆体であるポリアミド酸溶液から層形成した後に乾燥・
硬化して所望のポリイミド層を得てもよい。必要なら
ば、前記ポリイミド溶液とポリアミド酸溶液の混合物で
もさしつかえない。熱可塑性ポリイミドの具体的な合成
の一例を示す。例えば、1,3−ビス(アミノフェノキ
シ)ベンゼン29.2g(0.1モル)とN,N−ジメ
チルアセトアミド245.6gを、室温窒素雰囲気下で
撹拌・溶解した。これに、3,3’,4,4’−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸31.87g(0.099モ
ル)を、10分間隔で4等分割して加え、室温で24時
間撹拌した。これにより、熱可塑性ポリイミドの前駆体
であるポリアミド酸のN,N−ジメチルアセトアミド溶
液が得られる。
【0014】さらにその後、このポリアミド酸溶液に、
無水フタル酸1.184g(0.008モル)を加え、
室温で3時間撹拌し、1無水酢酸20.4g(0.2モ
ル)とトリエチルアミン20.2gを滴下し室温で10
時間撹拌した。得られた反応混合物を1000gのメタ
ノールに強力な撹拌下に排出し、析出物を濾別分取し
た。得られた粉末状析出物をさらににメタノールで洗浄
後、180℃で12時間乾燥して、熱可塑性ポリイミド
粉56.9gを得る。この得られた熱可塑性ポリイミド
粉のガラス転移点温度は192℃(DSCによる測
定)、対数粘度が0.76dl/g(測定はp−クロロ
フェノール/フェノール=9/1重量比の混合溶媒中、
0.5%濃度、35℃で行った)であった。
【0015】かくして得られた、熱可塑性ポリイミド粉
を、40℃のN−メチル−2−ピロリドン80g(濃度
20%)に溶解させ熱可塑性ポリイミドのN−メチル−
2−ピロリドン溶液が得られる。また、熱可塑性ポリイ
ミド溶液を得る場合、溶媒中の熱可塑性ポリイミドの前
駆体であるポリアミド酸を化学的イミド化させても、熱
的にイミド化させてもまたそれらを併用してもよい。さ
らに、特願平05−129012に記載されているよう
に、熱可塑性ポリイミド粉の状態を経ずに直接熱可塑性
ポリイミド溶液を得る方法でもよい。前記合成例に示す
ように、本発明の熱可塑性ポリイミドを製造する方法に
は特に限定はなく、従来公知の方法が適用できる。ま
た、複数のアミン化合物および/またはテトラカルボン
酸無水化合物の熱可塑性ポリイミドを製造する場合、共
重合化させても撹拌による混合を用いてもよい。さら
に、実用上の問題の内範囲で、接着性を高めるために各
種カップリング剤を添加したり、表面の平滑性を制御す
るために各種界面活性剤を添加したり、その他熱可塑性
ポリイミドの諸特性を変化させる添加剤やフィラーを添
加してもよい。
【0016】本発明の熱可塑性ポリイミド層は、単一の
層でも、異なるガラス転移点温度を持った多層のポリイ
ミド層から成ってもよい。さらに、表面層が熱可塑性ポ
リイミドであるならば、表層下のポリイミド層に非熱可
塑性のポリイミド層を有していてる複合材料や熱可塑性
ポリイミドと非熱可塑性のポリイミドからなる傾斜材料
でもよい。
【0017】本発明の熱可塑性ポリイミド層を得るため
に、前記ポリイミド溶液および/または熱可塑性ポリイ
ミドの前駆体であるポリアミド酸溶液を基材上に塗布
し、乾燥・硬化させる。この熱可塑性ポリイミド層を得
る方法に特に限定はなく従来公知のコンマコーター、T
ダイ、ロールコーター、ナイフコーター、リバースコー
ター等方法を用いればよい。また、熱可塑性ポリイミド
フィルムを得るためには、前記ポリイミド溶液および/
または熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸
溶液を、a)押出機にてフィルム成形し必要に応じて、
乾燥硬化させる方法。 b)前記の塗布機を用いて離型板/フィルム上に塗布し
た後、剥離・乾燥・硬化させる方法。 c)市販の非熱可塑性ポリイミドフィルムの両面に、前
記塗布機を用いて塗布後、乾燥・硬化させる方法等があ
る。さらに、必要に応じて延伸をしてもよい。
【0018】また、前記ポリイミド溶液および/または
熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸溶液の
乾燥・硬化方法に特に制限はないが、真空乾燥、熱風乾
燥、遠赤外線加熱等による方法またはこれらの方法の併
用が実用的である。また、塗布基材が金属の場合は、基
材の酸化を防止するため窒素等の不活性気体中もしくは
真空中での乾燥が望ましい。
【0019】本発明によれば、上記熱可塑性ポリイミド
表面をガラス転移点温度以上に加熱した状態で、放電に
よる改質改質処理、好ましくはコロナ処理、プラズマ処
理、スパッタリング処理またはイオンプレーティング処
理等による表面改質処理(以下、表面改質処理と略す
る)を施した後、この加熱状態を保持したまま、可能な
限り素早く加熱圧着することにより、安定したかつ強固
な接着性が得られる。そのために、基材搬送用ロールま
たは加熱プレスロール上において、熱圧着直前に、熱可
塑性ポリイミド層表面を、表面処理を施し、直後に加熱
圧着することが好ましい。すなわち、基材搬送用ロール
と加熱プレスロール上において、ガラス転移点温度以上
に加熱した熱可塑性ポリイミド層表面に、コロナ処理、
プラズマ処理、スパッタリング処理またはイオンプレー
ティング処理等の放電による表面改質処理を施す手段を
備えることが好ましい。なお、本発明においては、基本
的に熱可塑性ポリイミド表面をガラス転移以上に加熱し
ておくことが前提であり、それでなくては、本発明の効
果を奏することはできないのである。なお、表面改質の
ため樹脂表面をコロナ処理等することは公知であるが、
本発明はガラス転移温度以上に保持した表面をコロナ処
理するものであり、この点、当業者の技術常識とはきわ
めてかけ離れた方法であると云わざるを得ないのであ
る。
【0020】また、コロナ処理等で発生することあるオ
ゾンガスは、ガラス転移温度以上に保持されるため、ヒ
ーターの熱で分解され無害化可能となる効果もある。コ
ロナ処理、プラズマ処理、スパッタ処理またはイオンプ
レーティング処理等を得る方式および装置に特に制限は
なく、既知の装置さらには市販の装置を用いて何等問題
はない。放電の形態、電極の形態、直交流、放電圧力ま
たは搬送形態等は、必要に応じて選択すればよい。ま
た、電磁界の印加または帯電防止等の装置を付加するこ
とにより安定した放電処理を得られればさらに好まし
い。
【0021】放電雰囲気ガスは、空気中でも、窒素中、
酸素中、水素中、二酸化炭素中、アルゴンガス中また
は、これら雰囲気ガスの混合ガスでもよい。しかしなが
ら、安全性と経済性を考慮した場合、開放形のコロナ処
理の場合は、窒素を送風した空気中がより好ましいが、
通常の空気中でも充分な表面処理効果が得られる。ま
た、密閉形減圧下で放電処理を行う場合には、窒素また
は二酸化炭素が、扱いやすく好ましく、放電を安定化さ
せる目的で、アルゴンガスを一部添加することは非常に
効果がある。
【0022】また、前記の表面改質処理後、可能な限り
素早く加熱圧着することにより、表面改質処理の失活現
象を回避できる。さらに、この失活現象が回避できるた
め旧来知られている表面処理強度5分の1から2000
分の1の処理強度で充分である。さらにまた、過剰な表
面処理による表面劣化も回避できる。例えば、コロナ処
理の場合、通常、例えば、特開平4−356534によ
れば、ポリイミドフィルム表面処理には、2500〜8
7000w・分/m2 のコロナ処理強度が必要と記載さ
れているが、本発明では、50w・分/m2 〜2000
w・分/m2 、好ましくは、最大500w・分/m2
充分に効果がある。
【0023】本発明の加熱圧着の方法に特に制限はな
い。しかしながら、装置の価格、操作性、簡便性等を考
慮にした場合、熱ロールプレス法、真空プレス法、熱プ
レス法、オートクレブプレス法または寸動プレス法等が
好ましい。さらに、コロナ処理、プラズマ処理、スパッ
タ処理またはイオンプレーティング処理等の表面改質処
理後、可能な限り素早く加熱圧着する方がより好ましい
ため、熱ロールプレス法または寸動プレス法等の連続プ
レス法がより好ましい。
【0024】図2に示したように前記の表面改質処理
後、2分以内、好ましくは1分以内、さらに好ましくは
10秒以内、さらに可能であれば放電による改質処理と
同時に加熱圧着が可能であれば最も好ましい。実際的
に、真空プレス法、熱プレス法、オートクレーブプレス
法等のバッチ式プレス法の場合、操作性を考慮した場
合、上記処理後、10秒以内に加熱圧着を開始するの
は、非常に困難である。一方、熱ロールプレス法や寸動
プレス法等の連続プレス法の場合、簡単に前記の表面改
質処理後、10秒以内の加熱圧着が可能であり好まし
い。特に、熱ロールプレス法の場合は、非常に容易に前
記の表面改質処理と加熱圧着を同時にかつ連続的に行え
るため最も好ましく、前記の表面改質処理後、1秒未満
の加熱圧着が容易に得られる。
【0025】熱可塑性ポリイミドの加熱源は、特に規定
はない。操作性、簡便性さまたは価格等を考慮した場
合、外部ヒーターで直接熱可塑性ポリイミドを加熱する
方法、外部ヒーターにより熱風を発生させ、その熱風に
よって熱可塑性ポリイミドを加熱方法、遠赤外線によっ
て熱可塑性ポリイミドを加熱する方法、熱媒または誘電
加熱等で搬送ロールまたは搬送板を加熱し熱可塑性ポリ
イミドにこれら加熱媒体を直接または間接的に接触させ
ることによって加熱する方法等が好ましい。また、これ
ら複数の方法を併用することで効率的な加熱を行う方法
はさらに好ましい。
【0026】本発明に関わる接着形態には、熱可塑性ポ
リイミド同士の接着の他、接着性を持たない非熱可塑性
ポリイミドやテフロン等の耐熱樹脂、金属、ガラス、シ
リコンウエハー等各種半導体用基板、セラミックス等と
熱可塑性ポリイミドとの接着が可能である。以下、実施
例により本発明の実施の態様の一例を説明する。
【0027】
【実施例】
実施例1 3−3’−ジアミノベンゾフェノンと3,3’4,4’
−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物の重縮合体
と、N−メチルピロリドン溶媒からなる30%のポリア
ミド酸溶液(三井東圧化学社製:商品名 LARC−T
PI)を、脱脂処理した厚さ50μmのSUS304箔
に塗布し、260℃の窒素雰囲気下で24時間かけて、
乾燥・イミド化させ、熱可塑性ポリイミドの塗工厚さ1
0μmのSUS304/熱可塑性ポリイミド積層体を得
た。なお、LARC−TPIは、ガラス転移点245℃
の熱可塑性ポリイミドである。
【0028】熱媒で加熱した温度265℃の真空プレス
板上で、250w・分/m2 のコロナ処理を施した約1
5秒後に、厚さ35μmの圧延銅箔の処理面と重ね合わ
せ、5℃/分で昇温し、温度260℃、圧力85kgf
/cm2 で10分間保持し、急冷して、銅/熱可塑性ポ
リイミド/SUS304積層板を得た。得られた積層板
の引き剥し強度は、1.5kgf/cmであり、均一で
膨れ・剥がれ等の欠陥のない積層板が得られた。260
℃の半田浴に、1分間浸漬しても、膨れ、剥がれ、変色
等異常はなかった。
【0029】比較例1 実施例1と同様の銅/SUS304積層板を、コロナ処
理をせずに得た。得られた積層板の引き剥し強度は、
0.3〜0.6kgf/cmのばらつきがあり、かつ一
部に膨れが観られた。260℃の半田浴に、5秒間浸漬
すると激しく膨れを生じた。
【0030】実施例2 モル比率で、4:1:5からなる1,3・−ビス(3−
アミノフェノキシ)ベンゼンと4,4’−ビス(3−ア
ミノフェノキシ)ビフェニルと3,3’,4,4’−ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物の重縮合体の、
N,N−ジメチルアセトアミド溶媒からなる20%のポ
リアミド酸溶液に、モル比率で0.4の無水フタル酸を
加え、180℃で4時間加熱し、ポリイミド溶液を得
た。この溶液を、厚さ18μmの圧延銅箔の処理面上に
連続的に塗布し、最高温度260℃の窒素雰囲気下で2
0分間かけて、連続的に乾燥・イミド化させ、熱可塑性
ポリイミドの塗工厚さ7.5μmのロール状の銅/熱可
塑性ポリイミド積層体を得た。なお、この熱可塑性ポリ
イミドのガラス転移点温度は、189℃であった。以
下、積層方法については、図1を用いて説明する。
【0031】熱媒加熱により、温度220℃に保持した
上下対称構造の一対の加熱プレスロール13上にて、基
材予備加熱用ヒーター15および基材加熱用ヒーター1
7で加熱した、積層基材61,62である前記銅/ポリ
イミド積層体の熱可塑性ポリイミド表面に、コロナ処理
用棒状電極11により、225w・分/m2 のコロナ処
理をそれぞれ施した約0.025秒後に、200℃に加
熱した状態で、熱可塑性ポリイミド面同士を重ね合わ
せ、線圧力17kgf/cm、速度4m/分で連続的
に、加熱圧着して、積層材63である銅/ポリイミド積
層板を得た。また、送風口19より210℃に加熱した
空気を送風し排風口21より排出させ、コロナ放電処理
および上下積層用基材61,62の温度の安定を促し
た。得られた積層板の引き剥し強度は、2.7kgf/
cmであり、均一で膨れ・剥がれ等の欠陥のない積層板
が得られた。260℃の半田浴に、1分間浸漬しても、
膨れ、剥がれ、変色等異常は観られなかった。
【0032】比較例2 実施例2と同様の両面銅張り積層板を、コロナ処理をせ
ずに得た。得られた積層板の引き剥し強度は、0.9k
gf/cmのばらつきがあり、一部に膨れが観られた。
260℃の半田浴に、2秒間浸漬すると一部に膨れを生
じた。
【0033】実施例3 実施例2と同様の両面銅張り積層板を、コロナ処理後加
熱圧着するまでの時間を変化させて、引き剥し強度を調
べた。結果を図2に示す。処理後2分を越えて加熱圧着
した場合、引き剥し強度の低下が大きく、20分を越え
るとほとんど処理が失活することが確認された。
【0034】実施例4 真空槽内部を、0.01Paに排気した後に、窒素を導
入して、1.5Paの雰囲気を得る。この雰囲気中で、
ガラス転移点245℃、厚さ100μmの熱可塑性ポリ
イミドシート(三井東圧化学社製:商品名 レグルス)
を、遠赤外線ヒーターで両面より加熱し、約290℃の
状態で、100kHz、1.5kwの交流放電を印加し
てグロー放電を得て、レグルス両面に2秒間プラズマ処
理を施し約0.075秒後に、上下対称構造の一対の2
90℃に保持した加熱プレスロールに抱かせた、上下各
厚さ18μmの電解銅箔の処理面同士を線圧力15kg
f/cm、速度3m/分で連続的に、3層加熱圧着し
て、両面銅張り積層板を得た。得られた積層板の引き剥
し強度は、2.5kgf/cmであり、均一で膨れ・剥
がれ等の欠陥のない積層板が得られた。260℃の半田
浴に、1分間浸漬しても、膨れ、剥がれ、変色等異常は
観られなかった。
【0035】比較例3 実施例4と同様の両面銅張り積層板を、プラズマ処理を
せずに得た。得られた積層板の引き剥し強度は、0.5
〜0.9kgf/cmのばらつきがあり、かつ一部に膨
れが観られた。260℃の半田浴に、2秒間浸漬すると
一部に膨れを生じた。
【0036】実施例5 真空槽内部を、0.01Paに排気した後に、二酸化炭
素を導入して、1.1Paの雰囲気を得る。この雰囲気
中で、厚さ50μmのレグルスを、遠赤外線ヒーターで
両面より加熱し、約290℃の状態で、100kHz、
1.3kwの交流放電を印加してグロー放電を得て、レ
グルスの両面に2秒間プラズマ処理を施し約0.95後
に、285℃の上部加熱ロールに抱かせた厚さ18μm
の圧延銅箔の処理面と、285℃の下部加熱ロールに抱
かせた厚さ50μmの非熱可塑性ポリイミドフィルム
(宇部興産社製:商品名 ユーピレクスSGA)を線圧
力20kgf/cm、速度2.5m/分で連続的に、加
熱圧着して、銅/ポリイミド積層板を得た。得られた積
層板の引き剥し強度は、2.0kgf/cmであり、均
一で膨れ・剥がれ等の欠陥のない積層板が得られた。2
60℃の半田浴に、1分間浸漬しても、膨れ、剥がれ、
変色等異常は観られなかった。
【0037】比較例4 実施例5と同様の銅/ポリイミド積層板を、プラズマ処
理をせずに得た。得られた積層板の引き剥し強度は、
0.2〜0.8kgf/cmのばらつきがあり、かつ一
部に膨れが観られた。
【0038】実施例6 1,3・−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼンと
3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸
二無水物の重縮合体の、N,N−ジメチルアセトアミド
溶媒からなる30%のポリアミド酸溶液を、厚さ35μ
mの圧延銅箔上に塗布し、最高温度約250℃の窒素雰
囲気中で30分間かけて乾燥・イミド化させ、熱可塑性
ポリイミドの塗工厚さ6μmからなる銅/熱可塑性ポリ
イミド積層体を得た。ちなみに、この熱可塑性ポリイミ
ドのガラス転移点温度は、192℃であった。
【0039】熱媒で加熱した温度220℃の加熱ロール
上にて、前記銅/ポリイミド積層体の熱可塑性ポリイミ
ド表面に、200w・分/m2 のコロナ処理を施し約2
5秒後に、200℃に加熱した状態で、熱可塑性ポリイ
ミド面同士を重ね合わせ、約210℃に保持した状態
で、オートクレーブプレス機に搬入して、2℃/分で昇
温し、280℃、12kgf/cm2 で3時間加熱圧着
し、急冷後、両面銅張り積層板を得た。得られた積層板
の引き剥し強度は、1.7kgf/cmであり、均一で
膨れ・剥がれ等の欠陥のない積層板が得られた。260
℃の半田浴に、1分間浸漬しても、膨れ、剥がれ、変色
等異常はなかった。
【0040】比較例5 実施例6と同様の両面銅張り積層板を、コロナ処理をせ
ずに得た。得られた積層板の引き剥し強度は、0.8〜
1.2kgf/cmのばらつきがあり、かつ一部に膨れ
が観られた。260℃の半田浴に、5秒間浸漬すると一
部膨れを生じた。
【0041】実施例7 実施例2で使用したポリイミド溶液を、厚さ50μmの
非熱可塑ポリイミドフィルム(東レ・デュポン社性:商
品名 カプトンH)の両面に連続的に塗布し、最高温度
260℃の窒素雰囲気下で30分間かけて、連続的に乾
燥・イミド化させ、熱可塑性ポリイミドの塗工厚さ各1
0μmのロール状の熱可塑性ポリイミド塗工接着フィル
ムを得た。
【0042】基材予備加熱用の遠赤外線ヒーターで約2
30℃に加熱保持させたの前記熱可塑性ポリイミド塗工
接着フィルムの両表面に、200w・分/m2 のコロナ
処理をそれぞれ施し約0.08秒後に、230℃に加熱
した状態で、熱媒加熱にて、温度225℃に保持した上
下対称構造の一対の加熱プレスロール上に、上部ロール
に厚さ35μmの圧延銅箔の処理面を、下部ロールに脱
脂、表面粗化処理した厚さ50μmの圧延したアルミニ
ウム箔をそれぞれ処理面が前記の熱可塑性ポリイミド塗
工接着フィルムに接するように抱かせて、線圧力20k
gf/cm、速度2m/分で連続的に、3層加熱圧着し
て、銅/ポリイミド/アルミニウム積層板を得た。得ら
れた積層板は、銅/ポリイミド間の引き剥し強度が1.
8kgf/cm、アルミニウム/ポリイミド間の引き剥
し強度が2.3kgf/cmであり、均一で膨れ・剥が
れ等の欠陥のない積層板が得られた。260℃の半田浴
に、10秒間浸漬しても、膨れ、剥がれ、変色等異常は
なかった。
【0043】実施例8 実施例6で使用したポリアミド酸溶液を、スピンコート
にてシリコンウェハー上に塗布し、250℃で30分乾
燥して、厚さ5μmの熱可塑性ポリイミドの塗布膜を得
た。このシリコンウェハー/熱可塑性ポリイミド塗布膜
積層体を真空槽内部に設置した加熱板上にシリコンウェ
ハーを接触させるように置き、0.01Paに排気した
後に、水素を導入して、0.8Paの雰囲気を得る。こ
の雰囲気中で、加熱板にてシリコンウェハー/熱可塑性
ポリイミド塗布膜積層体を約240℃に保持した状態
で、100kHz、1.0kwの交流放電を印加してグ
ロー放電を得て、2秒間プラズマ処理を施し約90秒後
に、加熱板にて約260℃に予備加熱したサファイアガ
ラスと積層し、熱プレス機にて、250℃、12kgf
/cm2 で10分間加熱圧着して、積層物を得た。剥離
を試みたが、シリコンウェハーおよびサファイアガラス
が砕けてしまう程強固に接着していた。
【0044】
【発明の効果】本発明従えば、熱可塑性ポリイミドの強
固で安定した接着が得られ工業的に極めて価値のあるも
のであると云わざるを得ない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するための装置の一例の説明図。
【図2】コロナ処理後加圧圧着までの時間と引き剥し強
度の関係の一例を示すグラフ
【符号の説明】
11 コロナ処理用棒状電極 13 加熱プレスロール 15 基材予備加熱ヒーター 17 基材加熱ヒーター 19 送風口 21 排風口 51 上部繰り出し軸 52 下部繰り出し軸 53 巻取り軸 55 ガイドロール 61 上部積層用基材 62 下部積層用基材 63 積層材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宍戸 重之 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三 井東圧化学株式会社内 (72)発明者 津嶋 敬章 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三 井東圧化学株式会社内 (72)発明者 小島 一記 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三 井東圧化学株式会社内 (56)参考文献 特開 平5−222219(JP,A) 特開 昭63−61030(JP,A) 特開 平6−293075(JP,A) 特開 平6−91778(JP,A) 特開 平6−190967(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08J 5/00 - 5/24 B32B 1/00 - 35/00 C08J 7/00 - 7/18

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス転移点温度以上に加熱した熱可塑
    性ポリイミド層表面に、放電による表面改質処理を施
    し、かつ該処理を施した熱可塑性ポリイミド層表面をガ
    ラス転移点温度以上保持した状態にて加熱圧着すること
    を特徴とする熱可塑性ポリイミドの接着方法。
  2. 【請求項2】 放電による表面改質処理がコロナ処理、
    プラズマ処理、スパッタリング処理またはイオンプレー
    ティング処理から選択される請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 基材搬送用ロールまたは加熱プレスロー
    ル上において、熱圧着直前に、熱可塑性ポリイミド層表
    面を、請求項1または2に記載した表面処理を施す熱可
    塑性ポリイミドの接着方法。
  4. 【請求項4】 少なくとも、基材搬送用ロールと加熱プ
    レスロールとを備える熱可塑性ポリイミド層の接着装置
    であって、該基材搬送用ロールと加熱プレスロール上に
    おいて、ガラス転移点温度以上に加熱した熱可塑性ポリ
    イミド層表面に、放電による表面改質処理を施す手段を
    さらに備えて、熱圧着直前に該熱可塑性ポリイミド層表
    面を表面改質処理し、かつ該処理を施した熱可塑性ポリ
    イミド層表面をガラス転移点温度以上保持した状態にて
    加熱圧着しうるようにした熱可塑性ポリイミドの接着装
    置。
  5. 【請求項5】 放電による表面改質処理を施す手段が、
    コロナ処理、プラズマ処理、スパッタリング処理または
    イオンプレーティング処理から選択される手段である請
    求項4記載の装置。
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