JP3347602B2 - 圧電磁器組成物 - Google Patents

圧電磁器組成物

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JP3347602B2 JP25667396A JP25667396A JP3347602B2 JP 3347602 B2 JP3347602 B2 JP 3347602B2 JP 25667396 A JP25667396 A JP 25667396A JP 25667396 A JP25667396 A JP 25667396A JP 3347602 B2 JP3347602 B2 JP 3347602B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電磁器組成物に
係わり、例えば発振子、超音波振動子、超音波モータ及
び加速度センサ、ノッキングセンサ、AEセンサ等の圧
電センサなどに適する耐熱衝撃性に優れた、特に厚み縦
振動の3次オーバートーンを利用する、高周波用として
最適な圧電磁器組成物に関する。
【0002】
【従来技術】従来から、圧電磁器組成物を利用した製品
としては、例えば、フィルタ、共振子、発振子、超音波
振動子、超音波モータ、圧電センサ等がある。
【0003】ここで、発振子は、マイコンの基準信号発
振用として、例えば、コルピッツ型発振回路等の発振回
路に組み込まれて利用される。図1はコルピッツ型発振
回路を示すもので、このコルピッツ型発振回路はコンデ
ンサ11,12と抵抗13とインバータ14及び発振子
15により構成されている。そして、コルピッツ型発振
回路において、発振信号を発生するには、以下の発振条
件を満足する必要がある。
【0004】インバータ14と抵抗13からなる増幅器
における増幅率をα、移相量をθ1とし、また、発振子
15とコンデンサ11,12からなる帰還回路における
帰還率をβ、移相量をθ2 としたとき、ループゲインが
α×β≧1であり、かつ、移相量がθ1 +θ2 =360
×n(但しn=1,2,…)であることが必要となる。
【0005】一般的に抵抗13及びインバータ14から
なる増幅器は、マイコンに内蔵されている。誤発振や不
発振を起さない、安定した発振を得るためにはループゲ
インを大きくしなければならない。ループゲインを大き
くするには、帰還率βのゲインを決定する、発振子のP
/V値、すなわち共振インピーダンスR0 及び反共振イ
ンピーダンスRa の差を大きくする事が必要となる。
尚、P/V値は20×Log(Ra /R0 )の値として
定義される。
【0006】また、移相量の条件を満足させるために
は、共振周波数と反共振周波数の間及びその近傍にスプ
リアスが発生しない事が重要となる。
【0007】従来、この種の圧電磁器材料としては、P
bTiO3 やPb(TiZr)O3を主成分としたも
の、あるいはこれらに更に第2成分、第3成分として、
Pb(Mn1/3 Nb2/3 )O3 やPb(Ni1/3 Nb
2/3 )O3 などを固溶させたもの等が知られている。特
に、PbTiO3 を主成分とした磁器組成物の場合、広
がり振動に比べて厚み縦振動の電気機械結合係数が大き
いことから、厚み縦振動を利用した発振子においては、
広がり振動によるスプリアスの影響が小さくなり、さら
に比誘電率が400〜700と小さく10MHz以上の
高周波領域での使用が可能になるなどの特徴を有してい
た。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来のPbTiO3 を主成分とした、圧電磁器組成物
においては、発振を開始させるための重要な因子、すな
わち帰還率βを決定する厚み縦振動の3次オーバートー
ンのP/V値が小さいため、増幅率αの比較的小さな増
幅器を内蔵したマイコンなどにおいては動作しない不発
振などの問題があった。
【0009】また、リフロー耐熱やヒートショックなど
の耐熱性が良好なものはP/V値が小さく、CD−RO
MやHDDなどに用いられる33.86MHzの発振子
の場合を例にとると、厚み縦振動の3次オーバートーン
のP/V値は60dBが上限であり、また50.8MH
zにおいては43dBが上限であった。このように周波
数が高くなるに従い、P/V値が小さくなるため、高周
波になるに従い、誤発振や不発振の頻度が急激に増加す
るという問題があった。
【0010】さらに、3次オーバートーンでのP/V値
に対して、基本波のP/V値が大きく、そのため基本波
で発振してしまう誤発振が問題になっていた。このよう
に情報処理速度の高速化に伴い発振周波数の高周波化が
進むに従い、特に30MHzから60MHzの高周波領
域においては、3次オーバートーンでのP/V値が小さ
くなり、不発振を起しやすくなることから適用できるマ
イコンが極めて限定されるなどの問題があった。
【0011】さらにまた、P/V値が小さいと回路定数
の設定条件を厳しくしなければならず、特にコンデンサ
11と12との容量設定の許容が狭くなり、さらに容量
比を1:1にしなければならないなどにより、容量選別
工程が不可欠となり、選別及び組合せ工程が繁雑になり
生産性が低下してしまうなどの問題があった。
【0012】従って、本発明は、基本波のP/V値を小
さくしながら、3次オーバートーンでのP/V値を大き
くし、さらにスプリアスの発生を無くすことで、安定し
た発振を保証し、さらにリフロー耐熱やヒートショック
の耐熱性に優れた、高信頼性が得られる、特に10MH
z以上の3次オーバートーンを用いた高周波の発振子に
適した圧電磁器組成物を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明の圧電磁器組成物
は、金属成分としてPb、La、Sr、Sb、Mnおよ
びTiと、Co、YbおよびInのうち少なくとも一種
を含むペロブスカイト型複合酸化物であって、モル比に
よる組成式を、 (Pb1-x-y z Lax Sry (Co1/3 Sb2/3 a
(Yb1/2 Sb1/2 b(In1/2 Sb1/2 c Mnd
Ti1-a-b-c-d 3 と表した時、前記x、y、z、a、b、cおよびdが、
0.07≦x≦0.13、0.01≦y≦0.07、
0.94≦z≦1.00、0≦a≦0.03、0≦b≦
0.03、0≦c≦0.03、0.01≦a+b+c≦
0.04、0.01≦d≦0.03を満足するものであ
る。
【0014】
【作用】本発明の圧電磁器組成物では、PbTiO3
Pbの一部をLa及びSrで置換し、Tiの一部をMn
と、さらに(Co1/3 Sb2/3 )、(Yb1/2
1/2)、(In1/2 Sb1/2 )のうち少なくとも一種
で置換し、さらにPb量を化学量論組成より少なくする
ことで、基本波のP/Vを小さくさせながら、3次オー
バートンのP/V値を飛躍的に大きくさせることができ
る。これにより、不発振が無くなり、発振周波数が基本
周波数へと移行してしまう誤作動が無くなるとともに、
60MHzまでの高周波に適用させることができる。さ
らに、リフロー耐熱に優れていることからSMD対応が
可能となる。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明の圧電磁器組成物は、モル
比による組成式を、 (Pb1-x-y z Lax Sry (Co1/3 Sb2/3 a
(Yb1/2 Sb1/2 b(In1/2 Sb1/2 c Mnd
Ti1-a-b-c-d 3 と表した時、x、y、z、a、b、cおよびdが、0.
07≦x≦0.13、0.01≦y≦0.07、0.9
4≦z≦1.00、0≦a≦0.03、0≦b≦0.0
3、0≦c≦0.03、0.01≦a+b+c≦0.0
4、0.01≦d≦0.03を満足するものである。
【0016】ここで、x、y、z、a、b、cおよびd
を上記の範囲に設定した理由について説明する。Pbの
Laによる適量置換は、特に分極を容易にしP/V値向
上に寄与する。上記組成式において、xを0.07≦x
≦0.13の範囲に設定した理由は、xが0.07より
小さい場合分極がかかりにくくなり、P/V値が小さく
なるためである。0.13よりも大きい場合スプリアス
の発生が起こりやすくなり、さらにキュリー温度の大幅
な低下をもたらすためリフロー耐熱が著しく劣化するた
めである。xはP/V値を向上し、スプリアスの発生を
抑制し、リフロー耐熱を向上するという観点から、0.
08≦x≦0.10であることが望ましい。
【0017】またPbのSrによる適量置換は、発振周
波数の温度特性に顕著な影響を及ぼす効果があり、上記
組成式において、yを0.01≦y≦0.07の範囲に
設定した理由は、yが0.01未満の場合、−20℃〜
+80℃の温度範囲で、発振周波数の温度変化率が±
0.2%の範囲を超えてしまうからである。yが0.0
7を超える場合、キュリー温度が下がりリフロー耐熱が
満足できなくなるからである。yは、発振周波数の温度
変化率を±0.2%の範囲内とし、リフロー耐熱を向上
するという観点から、0.02≦y≦0.05であるこ
とが望ましい。
【0018】またPbの化学量論組成値より適量少なく
するとP/V値の大幅向上に大きく寄与することができ
る。上記組成式において、zを0.94≦z≦1の範囲
に設定した理由は、zが0.94より小さくなるに従い
P/V値の向上が図れるが、0.94より小さいとリフ
ロー耐熱が著しく劣化するからである。また、1より大
きいとP/V値が低下するからである。従って、zの範
囲は、P/V値の向上を図りながらリフロー耐熱性が充
分保たれる範囲である。zは、リフロー耐熱を向上し、
発振周波数FOSC の変化率を±0.2%の範囲内とする
という観点から、0.95≦z≦0.97であることが
望ましい。
【0019】Tiの(Co1/3 Sb2/3 )もしくは(Y
1/2 Sb1/2 )もしくは(In1/ 2 Sb1/2 )の少な
くとも一種以上の置換は、3次オーバートーンのP/V
値を大きくしながら、基本波のP/V値を小さくする効
果がある。Tiに対する置換量をそれぞれ0〜0.03
としたのは、a、b、cの単独置換の場合0.03より
多いとP/V値が小さくなるとともに、リフロー耐熱性
が悪化するからである。a、b、cは、P/V値および
リフロー耐熱性を向上し、基本波のP/V値を小さくす
るという観点から、それぞれ0.01≦a≦0.03、
0.01≦b≦0.03、0.01≦c≦0.03を満
足することが望ましい。
【0020】また、0.01≦a+b+c≦0.04の
範囲に設定した理由は、a+b+cが0.01より小さ
いと基本波のP/V値が大きくなり、誤発振を招き易く
なるためである。a+b+cとなるように複合的な置換
を行なうと、置換量の上限が0.04まで拡がり、a+
b+cが0.04を超える置換は、耐熱性を劣化させ
る。a,b,cは、基本波のP/V値を小さくし、リフ
ロー耐熱性を向上するという観点から、それぞれ0.0
15〜0.025であることが望ましい。またa+b+
cの値においても基本波のP/V値を小さくし、リフロ
ー耐熱性を向上するという観点から0.02≦a+b+
c≦0.03であることが望ましい。
【0021】TiのMnによる適量置換は、P/V値の
向上に大きく寄与する。dを0.01≦d≦0.03の
範囲に設定した理由は、dが0.01未満の場合、P/
V値向上にさほど寄与しない。dが0.03より多くな
ると、P/V値を逆に小さくしてしまうからである。d
は、P/V値を向上するという観点から0.02≦d≦
0.03であることが望ましい。
【0022】本発明の圧電磁器組成物は、特に、金属元
素のモル比による組成式を、 (Pb1-x-y z Lax Sry (Co1/3 Sb2/3 a
(Yb1/2 Sb1/2 b(In1/2 Sb1/2 c Mnd
Ti1-a-b-c-d 3 と表した時、前記x、y、z、a、b、cおよびdが、
0.08≦x≦0.10、0.02≦y≦0.05、
0.95≦z≦0.97、0.01≦a≦0.03、b
=0、c=0、0.01≦a+b+c≦0.03、0.
02≦d≦0.03を満足することが望ましい。
【0023】また、本発明の圧電磁器組成物は、金属元
素のモル比による組成式を、 (Pb1-x-y z Lax Sry (Co1/3 Sb2/3 a
(Yb1/2 Sb1/2 b(In1/2 Sb1/2 c Mnd
Ti1-a-b-c-d 3 と表した時、前記x、y、z、a、b、cおよびdが、
0.08≦x≦0.10、0.02≦y≦0.05、
0.95≦z≦0.97、0.01≦a≦0.03、
0.01≦b≦0.03、0.01≦c≦0.03、
0.02≦a+b+c≦0.03、0.02≦d≦0.
03を満足するものも望ましい。
【0024】また、本発明の圧電磁器組成物は、原料粉
砕時にFe等が混入する場合があり、これらが全量中
0.02重量%程度混入しても特性上問題ない。また、
粉砕時のZrO2 ボールからZr等が混入する場合もあ
る。
【0025】本発明の圧電磁器組成物では、結晶相とし
て(Pb1-x-y z Lax Sry (Co1/3 Sb2/3
a (Yb1/2 Sb1/2 b (In1/2 Sb1/2 c Mn
d Ti1-a-b-c-d 3 からなるペロブスカイト型結晶相
を主結晶相とするものである。本発明の圧電磁器組成物
では、その他の結晶相として、パイロクロア相が存在す
ることもあるが、微量であれば特性上問題ない。
【0026】本発明の圧電磁器組成物は、例えば、原料
として、Pb3 4 、La2 3 、SrCO3 、Sb2
3 、MnO2 、TiO2 、Co3 4 、Yb2 3
In2 3 からなる各種酸化物を用いる。原料はこれに
限定されず、焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸
塩等の金属塩を用いても良い。
【0027】これらの原料を上記した組成となるように
秤量し、混合し、この混合物を950〜1050℃で仮
焼し、所定の有機バインダを加え乾式混合し、整粒す
る。このようにして得られた粉体を、公知のプレス成形
等により所定形状に成形し、大気中等の酸化性雰囲気に
おいて1200〜1300℃の温度範囲で2〜5時間焼
成し、本発明の圧電磁器組成物が得られる。
【0028】本発明の圧電磁器組成物は、図1に示すよ
うなコルピッツ型発振回路の発振子の圧電磁器組成物と
して最適であるが、それ以外の発振子、超音波振動子、
超音波モータ及び加速度センサ、ノッキングセンサ、A
Eセンサ等の圧電センサなどに最適であり、特に厚み縦
振動の3次オーバートーンを利用する高周波用として最
適な圧電磁器組成物である。
【0029】
【実施例】原料として、Pb3 4 、La2 3 、Sr
CO3 、Sb2 3 、MnO2 、TiO2 、Co
3 4 、Yb2 3 、In2 3 からなる各種酸化物を
用い、焼結体が表1の組成となるように秤量し、ZrO
2 ボールを用いたボールミルにて24時間湿式混合し
た。次いで、この混合物を脱水、乾燥した後、1000
℃で3時間仮焼し、適量の有機バインダを加え乾式混合
し、メッシュの容器に通し整粒した。このようにして得
られた粉体を1.5〜3ton/cm2 の圧力で縦20
mm、横30mm、厚み1.5mmの板状に成形し、大
気中において1250℃の温度で3時間本焼成し圧電磁
器を得た。
【0030】その後、板厚を0.22mmに加工し、両
面にAg−Crを蒸着し、80℃で30分間分極を施し
た。その後、図2に示す電極構造となるように、無電極
に相当する部位の電極をエッチングで除去し、縦4.7
mm(L)、横1.1mm(B)、厚み0.22mm
(t)形状の33.86MHz発振に相当する厚み縦振
動の3次オーバートーン用発振子を得た。
【0031】発振子の特性は、インピーダンスアナライ
ザにより、インピーダンス波形を測定し、厚み縦振動の
3次オーバートーンでのP/V値と基本波でのP/V
値、比誘電率ε33T /ε0 を以下の式により算出した。
さらに、コルピッツ型発振回路を用いて発振周波数の温
度特性を調査した。耐熱性は、リフロー耐熱およびヒー
トショックの試験をおこない、発振周波数Fosc の変化
率として捉えた。
【0032】尚、リフロー試験はリフロー炉を用いて、
試験片が最高温度265℃で20秒間さらされるように
した。また、ヒートショックは、−55℃で30分間保
持した後、85℃で30分間保持する操作を1サイクル
(1時間)として100サイクル繰り返した。
【0033】P/V値=20×Log(Ra /R0 ) 但し、Ra :反共振インピーダンス R0 :共振インピーダンス ε33T /ε0 = tC/εS 但し、ε:真空中の誘電率(8.854×10-12 F/
m) S:振動部の面積(m2 ) C:自由容量 発振周波数の温度変化率は25℃を基準にして、以下の
式により算出した。
【0034】F0sc 変化率(%)={(Fosc (drift)
−Fosc (25))/Fosc (25)}×100但し、Fosc (d
rift) は、−20℃もしくは+80℃での発振周波数で
あり、Fosc (25)は25℃での発振周波数である。
【0035】リフローおよびヒートショックの各耐熱試
験の評価を、Fosc 変化率(%)={(処理後のFosc
−処理前のFosc )/処理前のFosc }×100の式に
より行った。これらの結果を表2に示す。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】33.86MHzでの発振子特性におい
て、安定した発振を保証するためには、P/V値は基本
波で40dB以下で、3次オーバートンで60dB以上
あり、また、発振周波数の温度変化率で±0.2%以下
で、リフロー耐熱やヒートショックの耐熱性で、発振周
波数の変化率が±0.2%以下であることが望まれる。
【0039】さらに比誘電率は400以下が望まれる。
【0040】表1および表2から明かななように、本発
明の範囲内の試料では、3次オーバートーンでのP/V
値を60dB以上と大きくしながら、基本波のP/V値
を40dB以下と小さくできることが判る。これによ
り、発振の安定化と誤発振の抑制が図られ、優れた発振
性能を保証することができる。さらに、本発明の試料で
は、発振周波数の温度変化率が小さく、発振周波数の温
度安定性に優れていることが判る。さらに、耐熱性にお
いては、リフロー耐熱、ヒートショック耐熱ともにその
変化率は著しく小さく、耐熱性においても優れているこ
とが判る。また、比誘電率も400より小さく、高周波
に適応していることが判る。
【0041】一方、比較例である試料No4,15,2
9などでは3次オーバートーンのP/V値が小さく不発
振となる。試料No19や22では、3次オーバートー
ンに対して、基本波のP/V値が大きく、基本波での誤
発振が起こりやすくなることが判る。
【0042】このように、本発明の圧電磁器組成物にお
いては、3次オーバートーンのP/V値を大きくしなが
ら、基本波のP/V値を小さくできたことから、不発振
や誤発振が起こらなくなり、しかも耐熱性に優れ、−2
0〜+80℃の広範囲な温度範囲で、発振子として使用
することができる。
【0043】試料No.8を図2の発振子の圧電磁器に用
いた場合の3次オーバートーンのP/V値の周波数依存
性を図3に示す。この図3より、12MHz〜60MH
zの高範囲な周波数に対して、3次オーバートーンのP
/V値が55dBを上回り、広範囲な周波数範囲におい
ても、安定した発振が得れらることが判る。尚、図3に
Pb0.85La0.15TiO3 +0.2重量%MnO2 から
なる従来の圧電磁器組成物を用いた既存製品の、3次オ
ーバートーンのP/V値の周波数依存性を示す。また、
試料No.8を図2の発振子の圧電磁器に用いた場合のイ
ンピーダンス特性を図4に示す。
【0044】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明に係わる圧
電磁器組成物は、厚み縦振動の基本波のP/V値を小さ
くしながら3次オーバートーンのP/V値を大きくする
ことができ、さらに発振周波数の温度変化率が小さく、
さらにリフロー耐熱およびヒートショックの各耐熱に優
れており、不発振や、誤発振が無くなることから、発振
子用素子として好適な圧電磁器組成物とすることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】コルピッツ型の発振回路を示した概略図であ
る。
【図2】33.86MHz用発振子の概略図である。
【図3】試料No.8の3次オーバートーンのP/V値の
周波数依存性を示すグラフである。
【図4】試料No.8のインピーダンス特性を示すグラフ
である。
【符号の説明】
11,12・・・コンデンサ 13・・・抵抗 14・・・インバータ 15・・・発振子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平8−133827(JP,A) 特開 平5−139825(JP,A) 特開 昭63−151667(JP,A) 特開 昭57−129869(JP,A) 特開 平3−88769(JP,A) 特開 平5−139824(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/46 - 35/478 H01L 41/187

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属元素としてPb、La、Sr、Sb、
    MnおよびTiと、Co、YbおよびInのうち少なく
    とも一種を含むペロブスカイト型複合酸化物であって、
    モル比による組成式を、 (Pb1-x-y z Lax Sry (Co1/3 Sb2/3 a
    (Yb1/2 Sb1/2 b(In1/2 Sb1/2 c Mnd
    Ti1-a-b-c-d 3 と表した時、前記x、y、z、a、b、cおよびdが、 0.07 ≦ x ≦ 0.13 0.01 ≦ y ≦ 0.07 0.94 ≦ z ≦ 1.00 0 ≦ a ≦ 0.03 0 ≦ b ≦ 0.03 0 ≦ c ≦ 0.03 0.01 ≦a+b+c≦ 0.04 0.01 ≦ d ≦ 0.03 を満足することを特徴とする圧電磁器組成物。
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