JP3320031B2 - 高濃度タルクマスターバッチ - Google Patents
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Description
ターバッチに関し、特にポリプロピレン系樹脂とブレン
ド配合し、射出成形に好適な熱可塑性樹脂組成物混合体
を提供しうるマスターバッチに関する。
ル、ドアトリム、ピラートリム等の自動車部品や、家電
部品材料等の工業部品については、その優れた物性バラ
ンス、成形性によりタルク等の無機フィラー、及び/又
はエラストマーを配合したポリプロピレン系複合材料が
幅広く用いられている。一方、通常、これらの樹脂は予
め樹脂メーカーでコンパウンドして成形メーカーに供給
しているので、わずかな金型の設定変更にも新たな配合
設定のグレードが必要となり、グレードの統合化におい
て大きな支障となるという問題があった。これらの欠点
を克服するために、例えば、特開昭63−165439
号公報においては、高濃度タルクマスターバッチ、顔料
マスターバッチ、ポリプロピレン樹脂を計量予備混合し
たのち成形する方法が提案されている。また、特開平9
−25447号公報においては、着色を兼ねた高濃度タ
ルクマスターバッチを使用する方法が提案されている。
しかしながら、これらの技術においては、機械物性につ
いては何ら記載されていない。さらに、またこれらのマ
スターバッチは、マトリックス樹脂がポリプロピレン系
樹脂であって、収縮率低下効果が小さいので、多量使用
せねばならず、更なる改善が要望されているのが現状で
ある。
解決しつつ、射出成形機内で溶融混練することのみで、
成形収縮率及び加熱時の収縮率を効率よく低下させ、良
好な物性を発現する高濃度タルクマスターバッチを提供
することにある。
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、特定の流動性
を有するエラストマー成分に、特定の粒径のタルク成
分、金属石鹸成分を特定量配合することにより、良好な
成形外観を発現し、かつ効率良く収縮率をコントロール
でき、グレ―ド統合に好適な高濃度マスターバッチが得
られることを見出し、本発明を完成するに至った。すな
わち、本発明は、下記(A)〜(C)を混練造粒してな
る高濃度タルクマスターバッチである。 (A)メルトフローレートが0.5〜150g/10分
のエラストマー:10〜60重量部 (B)平均粒径が1〜15μmのタルク:40〜90重
量部 (C)金属石鹸:(A)+(B)100重量部に対し、
0.01〜5重量部
で表される化合物である上記高濃度タルクマスターバッ
チである。 (RCOO)nX (ただし、Rは炭素数10〜40の炭化水素残基であ
り、XはLi、Na、K、Mg、Zn、Ca、Ba又は
Alの金属成分であり、nは1、2、又は3である。)
る、ベース材100重量部に対するマスターバッチ(M
B)添加重量部当たりの収縮率低下係数(K)が1/1
0000以上、かつベース材100重量部に対するマス
ターバッチ(MB)添加重量部当たりの曲げ弾性率変化
係数(L)が−50以上である高濃度タルクマスターバ
ッチである。 K=(収縮率低下量)/(MB添加重量部) L=(MB添加後の曲げ弾性率−MB添加前の曲げ弾性
率)/(MB添加重量部)
ストマー成分は、耐衝撃性を維持または向上しつつ、か
つ収縮率を効率よく低減させ、良好な外観を発現させる
目的で用いる。本発明で用いるエラストマー成分の具体
例としては、エチレン・プロピレン共重合体ゴム、エチ
レン・1−ブテン共重合体ゴム、エチレン・1−ヘキセ
ン共重合体ゴム、エチレン・1−オクテン共重合体ゴム
等のエチレン・α−オレフィン共重合体ゴム、エチレン
・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合体ゴム
(EPDM)等のエチレン・α−オレフィン・非共役ジ
エン共重合体ゴム、スチレン−ブタジエン−スチレント
リブロック共重合体の水素添加物(SEBS)、スチレ
ン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体の水素
添加物(SEPS)等の水添ブロック共重合体ゴムが例
示できる。
する。 (i)エチレン・α−オレフィン共重合体ゴムの製造 エチレン・α−オレフィン共重合体ゴムは、ハロゲン化
チタンのようなチタン化合物とアルキルアルミニウム−
マグネシウム錯体、アルキルアルコキシアルミニウム−
マグネシウム錯体のような有機アルミニウム−マグネシ
ウム錯体とアルキルアルミニウム又はアルキルアルミニ
ウムクロリド等からなるチーグラ―型触媒、国際公開公
報WO91/04257号明細書等に記載されているメ
タロセン触媒により重合できる。重合法としては、気相
流動床法、溶液法、スラリー法等の製造プロセスを適用
して重合することができる。
S、SEPS)の製造 トリブロック共重合体は、一般的なアニオンリビング重
合法で製造することができる。SEBSの製造は、逐次
的にスチレン、ブタジエン、スチレンを重合し、トリブ
ロック体を製造した後に水添する方法と、スチレン−ブ
タジエンのジブロック共重合体をはじめに製造した後、
カップリング剤を用いてトリブロック体にした後水添す
る方法がある。また、前記方法において、ブタジエンの
代わりにイソプレンを用いることによって、SEPSを
製造することができる。
FR、230℃、2.16kg荷重)は、0.5〜15
0g/10分、好ましくは0.7〜100g/10分、
特に好ましくは0.7〜80g/10分である。MFR
が上記範囲未満の場合には、流動性が不十分となる。一
方、MFRが上記範囲を超えると、成形品の外観不良を
生ずる。
マスターバッチ中に10〜60重量部、好ましくは20
〜50重量部含有させることが必要である。該配合量
が、上記範囲を超えると、該マスターバッチをブレンド
してなる複合物を成形した成形品の曲げ剛性が低下し、
上記範囲未満であると、該マスターバッチをブレンドし
てなる複合物を成形した際、成形品の分散不良による外
観不良を起こす。
ク(B)成分は、曲げ剛性の低下を防ぎつつ、かつ収縮
率を効率よく低減させ、良好な外観を発現させる目的で
用いる。 (1)タルクの物性 本発明のマスターバッチを構成するタルクは、平均粒径
が1〜15μm、好ましくは2〜10μmである。平均
粒径が上記範囲を超えるものは、曲げ弾性率が低下す
る。一方、平均粒径が上記範囲未満のものは、分散不良
を起こし易い。該平均粒径の測定は、レーザー回折法
(例えば堀場製作所製LA920W)や、液層沈降方式
光透過法(例えば、島津製作所CP型等)によって測定
した粒度累積分布曲線から読みとった累積量50重量%
の粒径値より求めることができる。本発明においては、
前者の方法にて測定を行った。
機械的に微粉砕化することにより得られたものを更に精
密に分級することによって得られる。また、一度粗分級
したものを更に分級してもかまわない。機械的に粉砕す
る方法としては、ジョークラシャ−、ハンマークラシャ
−、ロールクラシャー、スクリーンミル、ジェット粉砕
機、コロイドミル、ローラーミル、振動ミル等の粉砕機
を用いて粉砕することができる。これらの粉砕されたタ
ルクは、本発明で示される平均粒径に調節するために、
サイクロン、サイクロンエアセパレーター、ミクロセパ
レーター、サイクロンエアセパレーター、シャープカッ
トセパレター等の装置で1回又は繰り返し湿式又は乾式
分級する。本発明で用いるタルクを製造する際は、特定
の粒度分のタルクを得るために、特定の粒径に粉砕した
後、シャープカットセパレターにて分級操作を行うこと
が好ましい。これらのタルクは、エラストマーとの接着
性或いは分散性を向上させる目的で、各種の有機チタネ
ート系カップリング剤、有機シランカップリング剤、不
飽和カルボン酸、又はその無水物をグラフトした変性ポ
リオレフィン、脂肪酸、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステル
等によって表面処理したものを用いてもよい。
〜90重量部、好ましくは50〜80重量部含有させる
必要がある。タルクの配合量が上記範囲未満では、該マ
スターバッチをブレンドしてなる複合物を成形した成形
品の曲げ弾性率が不足し、上記範囲を超えると、該マス
ターバッチをブレンドしてなる複合物を成形してなる成
形品の外観が悪化する。
石鹸成分(成分C)は、タルクの凝集を防ぎ、良好な外
観、物性を発現させる目的で用いる。これらの金属石鹸
成分としては、下記一般式で示される化合物が挙げられ
る。 (RCOO)nX (ただし、Rは炭素数10〜40の炭化水素残基であ
り、XはLi、Na、K、Mg、Zn、Ca、Ba又は
Alの金属成分であり、nは1、2、又は3である。) 具体的には、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸ナト
リウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウ
ム、及び同様のラウリン酸金属塩、ベヘン酸金属塩、モ
ンタン酸金属塩、ヒドロキシステアリン酸金属塩等が挙
げられる。上記の中で、性能と入手の簡便さより、とり
わけステアリン酸リチウム、ステアリン酸マグネシウ
ム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステ
アリン酸アルミニウム、ベヘン酸マグネシウム、ベヘン
酸亜鉛、ベヘン酸カルシウム等の金属石鹸が好ましい。
これらの金属塩は、カルボン酸化合物と金属水酸化物を
反応させた後水洗、脱水、乾燥する合成法(復分解法)
や、水を使わず直接反応させる方法(直接法)で製造す
ることができる。
の(A)成分と(B)成分との合計100重量部に対し
て、0.01〜5重量部、好ましくは0.5〜3重量
部、特に好ましくは0.8〜2.5重量部含有させるこ
とが必要である。該金属石鹸成分の配合量が上記範囲未
満では、該マスターバッチをブレンドしてなる複合物を
成形した成形品の曲げ弾性率が低下する。一方、上記範
囲を超えても、特に効果がなく経済性に劣る。
必須成分以外に本発明の効果を著しく損なわない範囲
で、他の付加的成分(任意成分)を添加することができ
る。この様な付加的成分(任意成分)としては、フェノ
ール系及びリン系の酸化防止剤、ヒンダードアミン系、
ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系の耐候劣化防
止剤、有機アルミニウム化合物、有機リン化合物等の核
剤、キナクリドン、ペリレン、フタロシアニン、酸化チ
タン、カーボンブラック、アゾ系顔料、弁柄、群青等の
着色物質、繊維状チタン酸カリウム、繊維状マグネシウ
ムオキシサルフェート、繊維状硼酸アルミニウム、炭酸
カルシウム等のウイスカー、炭素繊維やガラス繊維等の
フィラー成分、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレ
ン、プロピレンホモポリマー、プロピレン・エチレンブ
ロック共重合体等の高分子成分を例示できる。
スターバッチとして用いることができ、収縮を低下しよ
うとする熱可塑性樹脂組成物とドライブレンドした際、
下記式により定められる、ベース材100重量部に対す
るマスターバッチ(MB)添加重量部当たりの収縮率低
下係数(K)が1/10000以上、かつベース材10
0重量部に対するマスターバッチ(MB)添加重量部当
たりの曲げ弾性率変化係数(L)が−50以上であるマ
スターバッチである。 K=(収縮率低下量)/(MB添加重量部) L=(MB添加後の曲げ弾性率−MB添加前の曲げ弾性
率)/(MB添加重量部)
マスターバッチは、上記構成成分を均一に混合、混練す
ることによって得られる。その方法は特に限定はない
が、一般に行われているヘンシェルミキサー、タンブラ
ー等の混合機でドライブレンドを行い、押出機、バンバ
リーミキサー、ロール、ブラベンダープラストグラフ、
ニーダー等を用いて、設定温度100℃〜200℃にて
混練することにより製造される。これらの中でも押出
機、特に二軸押出機を用いて製造することが好ましい。
マスターバッチは、収縮を低下しようとする熱可塑性樹
脂組成物とドライブレンドした後成形加工を行う。成形
加工法は、とくに限定されるものではないが、合成樹脂
分野において一般的に実施されている射出成形法、射出
圧縮成形法、中空成形法のごとき成形法を適応して成形
されるが、奏される発明の効果からみて、射出成形法を
用いることが適している。
材であることから、収縮を低下しようとする熱可塑性樹
脂組成物とドライブレンドした後成形加工することがで
き、中でも自動車外装部品又は内装部品等の射出成形
品、特にバンパー、サイドプロテクター、オーバーフェ
ンダー、インストルメントパネル、ドアトリム、ピラー
トリム、コンソールボックス等に用いることが好まし
い。
する。なお、実施例における測定法及び実施例で用いた
原材料は、以下の通りである。 1.測定法 (1)MFR:JIS K7210に準拠して230
℃、2.16kg荷重で測定した。 (2)曲げ弾性率:JIS K7203に準拠して23
℃にて、曲げ速度2mm/minで測定した。 (3)加熱収縮率:120mm×120mm×3mmt
のシートを成形し、更に100℃で30分加熱アニール
を行った後、加熱収縮率を測定した。 (4)外観:120mm×120mm×3mmtのシー
トを成形し、シートの外観を目視にて次の基準により良
否を判定した。 :外観不良なきもの。 ×:色むら、ブツ等の外観不良が見られるもの。
ルク成分(B)を表1及び表2に示す。
ム共重合体ゴム(商品名:エンゲージEG8200、デ
ュポンダウ社製)40重量部、平均粒径8μmのタルク
60重量部及びステアリン酸マグネシウム1.6重量部
を配合し、さらに酸化防止剤としてテトラキス[メチレ
ン−3−(3’5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキ
シフェニル)プロピオネート]メタン(商品名:IRG
ANOX1010、チバガイギー社製)0.10重量
部、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォス
ファイト(商品名:イルガホス168、チバガイギー社
製)0.05重量部を配合して、ヘンシェルミキサーで
均一混合し、2軸混練機(HTM65、アイペック社製
混練機)を用いて、スクリュー回転数250rpm、1
60℃にて混練造粒し、ペレット化して収縮調整用マス
ターバッチ(MB―1)を得た。
ロピレンブロック共重合体60重量部、エチレン・オク
テンランダム共重合体ゴム(商品名:エンゲージEG8
150、デュポンダウ社製)30重量部及び平均粒径8
μmのタルク10重量部を配合し、さらに酸化防止剤と
してテトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t
−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト]メタン(商品名:IRGANOX1010、チバガ
イギー社製)0.10重量部、トリス(2,4−ジ−t
−ブチルフェニル)フォスファイト(商品名:イルガホ
ス168、チバガイギー社製)0.05重量部、ダーク
グレー着色用マスターバッチ(商品名:PPRM9L3
038、大日精化社製)0.5重量部を配合して、ヘン
シェルミキサーで5分間混合した後、神戸製鋼社製二軸
混練機(2FCM)にて210℃の設定温度で混練造粒
し、熱可塑性樹脂組成物(ベース材1)を得た。該ベー
ス材1の加熱収縮率は9.3/1000、曲げ弾性率は
13500kg/mm2であった。
合材(ベース材1)100重量部をタンブラーで混合ブ
レンドし、混合物を型締め圧170トンの射出成形機を
用いて、成形温度220℃、背圧10kg/cm2に
て、120mm×120mm×3mmtなる形状のシー
ト形状のテストピースを成形した。得られたテストピー
スは、タルク、顔料が均一に分散しており、色ムラ等の
外観不良は見られなかった。更に、テストピースを10
0℃で30分間加熱アニールを行った後、加熱収縮率を
測定し、ベース複合材との加熱収縮率の差より、収縮率
低下係数(K)を算出した。さらに同様にJIS試験片
を成形し、曲げ弾性率を測定し、曲げ弾性率の増加分よ
り曲げ弾性率変化係数(L)を求めた。その結果を表4
に示す。
石鹸成分を表3に示す割合で用い、実施例1と同様にし
てマスターバッチMB−2〜MB−5、MB−7、MB
−10を得た。さらに表4に示す割合でベース材と配合
し、実施例1と同様にして、外観、加熱収縮率、曲げ弾
性率を測定し、収縮率低下係数(K)及び曲げ弾性率変
化係数(L)を求めた。その結果を表4に示す。
を表3に示す割合で用い、実施例1と同様にしてマスタ
ーバッチMB−6、MB−8、MB−9、MB−11、
MB−12を得た。さらに表5に示す割合でベース材1
と配合し、実施例1と同様にして、外観、加熱収縮率、
曲げ弾性率を測定し、収縮率低下係数(K)及び曲げ弾
性率変化係数(L)を求めた。その結果を表5に示す。
しようとする熱可塑性樹脂組成物とドライブレンドした
後成形加工することができ、自動車外装部品又は内装部
品等の射出成形品、特にバンパー、サイドプロテクタ
ー、オーバーフェンダー、インストルメントパネル、ド
アトリム、ピラートリム、コンソールボックス等に好適
に用いられる。
Claims (3)
- 【請求項1】 下記(A)〜(C)を混練造粒してなる
高濃度タルクマスターバッチ。 (A)メルトフローレートが0.5〜150g/10分
のエラストマー:10〜60重量部 (B)平均粒径が1〜15μmのタルク:40〜90重
量部 (C)金属石鹸:(A)+(B)100重量部に対し、
0.01〜5重量部 - 【請求項2】 (C)金属石鹸が、下記一般式で表され
る化合物である請求項1記載のマスターバッチ。 (RCOO)nX (ただし、Rは炭素数10〜40の炭化水素残基であ
り、XはLi、Na、K、Mg、Zn、Ca、Ba又は
Alの金属成分であり、nは1、2、又は3である。) - 【請求項3】 下記式により定められる、ベース材10
0重量部に対するマスターバッチ(MB)添加重量部当
たりの収縮率低下係数(K)が1/10000以上、か
つベース材100重量部に対するマスターバッチ(M
B)添加重量部当たりの曲げ弾性率変化係数(L)が−
50以上である請求項1又は2記載のマスターバッチ。 K=(収縮率低下量)/(MB添加重量部) L=(MB添加後の曲げ弾性率−MB添加前の曲げ弾性
率)/(MB添加重量部)
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