JP3303277B2 - 蛍光x線分析用の試料ホルダ - Google Patents

蛍光x線分析用の試料ホルダ

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばシリコンウ
エハの汚染物質や河川水その他の汚染物質を含む液体試
料を蛍光X線分析するときに好適に使用される試料ホル
ダに関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、この種の汚染物質を蛍光X線分析
するときには、試料ホルダからの散乱X線を極力少なく
して正確な分析を行うため、2μm程度の高分子膜で試
料を支持したり、図7のようなホルダを使用している。
図7のホルダは、その中央部に凹部41を形成した高分
子成形品の薄板40を用い、この凹部41上に試料10
を乗せることで、試料を集積させ、これに1次X線R1
を照射して試料10から発生する蛍光X線R2をX線検
出器13で検出することにより、試料10の分析を行
う。
【0003】しかし、以上のようにしても、高分子膜ま
たは凹部41は有限厚さのため、X線分析時に散乱X線
R3を発生させる。また、全反射型X線分析装置で分析
を行うような場合、1次X線R1の照射スポットの範囲
は試料10よりも大きいので、凹部41の周りの高分子
薄板40からも散乱X線R3が発生する。これらがバッ
クグランドを大きくする原因となるので、正確な分析が
困難になる。
【0004】以上の散乱X線の発生を抑制する試料ホル
ダとして、実開平6−35957号公報記載の試料ホル
ダがある。試料ホルダの断面図を図8(a)に、平面図
を図8(b)に示す。試料ホルダ1には、ホルダ本体5
0に試料10を保持する線状または帯状の試料保持部材
51が固定されている。試料保持部材51は線状または
帯状であるから、1次X線R1が試料保持部材51に照
射されても、試料保持部材51から発生する散乱X線の
強度は低くなる。
【0005】しかし、図8(a),(b)の試料ホルダ
1は、試料保持部材51が線状または帯状であるから、
試料10の試料保持部材51の長手方向における位置規
制が難しいため、1次X線R1の照射位置に対する試料
10の位置決めは困難である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、散乱X線の
発生を防止してより正確な分析ができ、試料の位置決め
を容易に行うことができる試料ホルダを提供することを
目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項1の試料ホルダは、周壁の内側に中空部を有
するフレームと、前記周壁に架け渡されて前記中空部ま
たはその軸方向の外側部分で互いに交差し、その交差点
で試料を支持する支持線材とを備えている。
【0008】試料分析時には、支持線材の交差点に試料
を中空に浮かせた状態で支持する。フレームは周壁の内
側に中空部を有しているため、試料に対し1次X線を中
空部に向かう方向から照射することにより、フレームに
当たる1次X線の量が抑制される結果、フレームからは
ほとんど散乱X線が発生しない。また、試料を中空部よ
りも上方で支持すると、1次X線の入射方向をフレーム
の軸心に対してほぼ直交方向に設定した場合でも、1次
X線がフレームに当たることによる散乱X線の発生をさ
らに抑制し、正確な分析が行われる。支持線材は細いも
のであるから、これから発生する散乱X線の強度は低
い。このため、X線分析時のバックグランドが小さくな
り、分析精度が向上する。しかも、試料を支持線材の交
差点で支持するため、試料を支持する位置は容易に決ま
る。特に、試料が液状の場合、この試料を支持線材の交
差点に確実に支持できる。
【0009】本発明の好ましい実施形態では、フレーム
の頭部に、1次X線をフレームの一側方から入射させて
支持線材の交差点に導く第1の凹所を形成している。こ
の実施形態によれば、1次X線の入射方向をフレームの
軸心に対してほぼ直交方向に設定し、その第1凹所から
交差点の試料に向かって1次X線を照射することによ
り、散乱X線の発生を抑制し、正確な分析が行われる。
さらに、1次X線の入射方向をフレームの軸心とほぼ直
交させることにより、試料と対向状に設けるX線検出器
を試料に近付けて配置できるので、検出精度が向上す
る。
【0010】また、好ましい実施形態では、フレームの
頭部に、支持線材の交差点を通った1次X線をフレーム
の他側方から出射させる第2の凹所を形成している。こ
の実施形態によれば、1次X線の入射方向をフレームの
軸心に対してほぼ直交方向に設定し、第1凹所から入射
して試料に照射された1次X線を、第2凹所から外方に
出射させることにより、1次X線がフレームに衝突する
ことがなくなるので、散乱X線の発生をより効果的に抑
制できる。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図1は第1実施形態に係る蛍光X線
分析装置を示している。同図において、X線管11から
出射した1次X線R1は、分光器12で分光されて、試
料ホルダ1に支持した試料10に照射される。試料10
から発生する蛍光X線R2は、試料10の上方に対向状
に配置した半導体検出器のようなX線検出器13で検出
され、その出力信号を受けた分析器14により、試料1
0の蛍光X線分析を行う。
【0012】上記ホルダ1は、図2に示すように、周壁
24の内側に中空部21をもつ円筒状のフレーム2と、
試料10を支持する2本の支持線材3,3を備えてい
る。フレーム2の頭部20、すなわち周壁24の上端面
には、線材3,3を固定するための切り込みからなる4
つの取付部25が形成されている。各線材3の両端は対
向する各取付部25に接着し、線材3,3をフレーム2
に固定する。各線材3は棒状で、各取付部25に接着で
きる長さに調節しておく。これにより、線材3,3はフ
レーム2の周壁24に架け渡されて、中空部21におい
て平面視で90°の角度で交差し、中央の交差点31で
上下に接触してクロスし、交差点31で試料10を支持
する。図1に示すように、この交差点31は中空部21
の軸心、つまりフレーム2の軸心C上に位置している。
上記フレーム2は、高分子材料、アルミニウム、ステン
レス等で形成し、内径を10〜15mm程度としてい
る。分析時、上記ホルダ1は支持台15上に軸心Cを支
持台15の上面に直交させて設置する。このホルダ1
は、支持台15に設けたストッパに、スプリングによっ
てストッパに押し付けるようにして装着してもよい。
【0013】上記支持線材3としては、炭素繊維などの
高分子材料からなる直径0.1〜1μmの細線を使用す
る。特に、炭素繊維を用いる場合、その主成分である炭
素の蛍光X線出射量が少ないため、X線分析時のバック
グランドを小さくできる。なお、支持線材3は、アルミ
ニウムのような金属材料で形成してもよい。
【0014】次に、以上のホルダ1を使用する場合の手
順について説明する。上記ホルダ1を用いて試料10の
分析を行う場合、この試料10としては、特に液体が好
適に使用される。例えばシリコンウエハの表面の汚染物
質を分析する場合、ウエハ表面に塗布したフッ酸で汚染
物質を溶解して、その溶液を使用する。また、河川水の
場合は、その水を直接用いる。そして、上記液体(例え
ば10〜500μリットル)を支持線材3に滴下する。
すると、液体は表面張力により各線材3の交差点31に
集められ、常に交差点位置に確実に保持される。したが
って、試料が保持される位置は決っており、試料の位置
決めは容易である。交差点31に集められた液体は、蒸
発・乾固して濃縮される。このような液体の滴下と乾固
を繰り返すことにより、試料10がフレーム2の中空部
21に浮いた状態で交差点31に集積される。なお、上
記試料10は、液体以外に固体や粉体などを用いること
もでき、この場合はペースト状として交差点31に付着
させる。
【0015】この後、交差点31に保持された試料10
に対し1次X線R1をフレーム2の中空部21に向かう
ように斜め方向から照射する。このようにすれば、1次
X線R1は、試料10の手前でフレーム2に当たらない
ので、試料10に有効に照射されるとともに、散乱X線
の発生が抑制される。また、各支持線材3は小径のた
め、これから発生する散乱X線の強度は低い。よって、
X線分析時のバックグランドが小となって、分析精度が
向上する。
【0016】図3(a)〜(c)に示す第2実施形態で
は、フレーム2の頭部20に、その頂面の一部を切欠く
ことにより、1次X線R1をフレーム2の一側方から入
射させて各支持線材3の交差点31に導く第1の凹所2
2を形成している。
【0017】この場合、図3(b)に示すように、1次
X線R1の入射方向をフレーム2の軸心Cと直交するほ
ぼ水平方向に設定して、第1凹所22から交差点31に
保持された試料10に向かって照射する。このとき、1
次X線R1は第1の凹所22を通過し、試料10の手前
でフレーム2に当たらないので、散乱X線の発生が抑制
される。1次X線R1が試料10を越えて照射方向前方
のフレーム2の内壁面2aに衝突するのは避けられな
い。
【0018】1次X線R1のみでなく、複数の1次X線
を試料10に照射してもよい。例えば、図3(c)に示
すように、1次X線R1の照射と同時に1次X線R12
を中空部21に向かうように斜め方向から、1次X線R
13を1次X線R12より傾斜角度の大きい斜め方向か
ら試料10に照射する。1次X線R1,R12,R13
が同じ波長(エネルギ)のX線である場合、試料10に
照射する1次X線の強度は、3つの1次X線R1,R1
2,R13の和となり、1次X線R1のみの場合よりも
大きくなるので、微量元素の分析が容易になる。
【0019】一方、試料10の広い範囲の元素を蛍光X
線分析する場合、励起効率を上げるために、分析元素に
応じて試料10に照射するX線の波長を換える必要があ
る。そこで、複数の1次X線R1,R12,R13の波
長を互いに異ならせると、同時に広い範囲の多元素分析
が可能となる。図1のX線検出器13が半導体検出器で
ある場合、複数の1次X線を試料10に照射すると、発
生する蛍光X線の強度が大きくなるために半導体検出器
が飽和するおそれがあるが、本発明の方法では、散乱X
線の発生が抑制されバックグランドが小さいので、半導
体検出器が飽和するおそれは少ない。
【0020】図4(a)〜(d)に示す第3実施形態で
は、フレーム2の頭部20で第1凹所22との対向部位
に、第2凹所23を形成している。これら図3、図4の
第2,3実施形態の場合、各支持線材3の各凹所22,
23と対向する部分の交差角度θを90°以上とするこ
とが好ましい。このようにすれば、各支持線材3が第1
凹所22から入射して試料10を照射する1次X線R1
を妨害する割合が少なくなる。つまり、試料10が1次
X線R1に対向する前面が大きく開かれて、多量の1次
X線R1が試料10に照射される。
【0021】この実施形態の場合も、1次X線R1の入
射方向をフレーム2の軸心Cと直交する水平方向に設定
して、第1凹所22から入射して試料10とその周辺を
通過した1次X線R1を、第2凹所23から外方に出射
させる。これにより、1次X線R1が試料10の手前と
これを越えた位置のいずれにおいてもフレーム2に衝突
するのを避けて、散乱X線の発生を抑制できる。
【0022】第3実施形態では、支持線材3,3を取付
部25に接着せずに、図4(d)に示すようにフレーム
2の内壁面2aに接着し、各支持線材3をフレーム2の
頭部20側の中空部21で交差させ、交差点31で上下
に接触してクロスするように張設してもよい。この場
合、第1および第2凹所22,23が支持線材3よりも
低く形成されており、図4(b)と同様に、1次X線R
1の入射方向をフレーム2の軸心Cと直交する水平方向
に設定して、第1凹所22から入射して試料10とその
周辺を通過した1次X線R1を、第2凹所23から外方
に出射させる。図3の第2実施形態についても同様に、
各支持線材3をフレーム2の上端面よりも若干下方に配
置することができる。
【0023】図5(a)〜(c)に示す第4実施形態で
は、線材3,3はフレーム2の周壁24に架け渡され
て、中空部21の軸方向の外側(この例では上方)で交
差し、中央の交差点31で上下に接触してクロスし、交
差点31で試料10を支持する。支持線材3,3は中央
の交差点31が最上部になるように湾曲している。この
場合、1次X線R1の入射方向をフレーム2の軸心Cと
直交するほぼ水平方向、かつ各支持線材3の交差角度θ
を2等分する方向に設定して、交差点31に保持された
試料10に向かって照射する。これにより、一次X線R
1はフレーム2には衝突することなく、試料10とその
周辺を通過するので、散乱X線の発生が抑制される。ま
た、第2,3実施形態と同様に、各支持線材3の交差角
度θは90°以上とすることが好ましい。
【0024】第2〜4実施形態において、試料10に照
射する1次X線が軸心Cにほぼ直交する方向のR1のみ
のときには、試料10に近付けたX線検出器13の配置
が可能となる。つまり、図1のように、1次X線R1を
試料10に対し、フレーム2の中空部21に向かうよう
に、フレーム2の軸心Cに対して斜め方向から照射する
場合、X線検出器13の下端部が1次X線R1を遮る恐
れがあるため、試料10に近付けたX線検出器13の配
置ができない。これに対し、1次X線R1の入射方向を
フレーム2の軸心Cと直交する水平方向に設定すれば、
X線検出器13が1次X線R1を遮ることはないので、
図6のように、試料10に対するX線検出器13の近接
配置ができる。ここで、検出強度は、試料10からX線
検出器13までの距離の二乗に反比例するので、この距
離を小さくすれば検出強度が高められ、より精度の高い
分析が可能となる。
【0025】以上の実施形態では、2本の支持線材3を
使用しているが、この支持線材3は2本以上を用いても
よい。また、上記フレーム2としては、円筒形状のもの
に限らず、例えば板状のものを用い、これに中空部を形
成して、フレームの周壁に複数の支持線材を架け渡し、
中空部またはその軸方向の外側部分で互いに交差させて
もよい。
【0026】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、散乱X
線の発生を効果的に防止できて、分析精度を高めること
ができ、その上、試料の位置決めを容易に行うことがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】蛍光X線分析装置の概略的な構成図である。
【図2】本発明にかかる試料ホルダの第1実施形態を示
す斜視図である。
【図3】(a)は第2実施形態を示す平面図、(b)お
よび(c)はその斜視図である。
【図4】(a)は第3実施形態を示す平面図、(b),
(c)および(d)はその斜視図である。
【図5】(a)は第4実施形態を示す平面図、(b)お
よび(c)はその斜視図である。
【図6】試料に対しX線検出器を近接配置した状態を示
す側面図である。
【図7】従来のホルダを示す断面図である。
【図8】(a)は従来のホルダを示す断面図、(b)は
その平面図である。
【符号の説明】
1…ホルダ、2…フレーム、20…頭部、21…中空
部、22…第1凹所、23…第2凹所、24…周壁、3
…支持線材、31…交差点、10…試料、R1…1次X
線。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に1次X線を照射して試料から発生
    する蛍光X線に基づいて試料の分析を行う蛍光X線分析
    に使用される試料ホルダであって、 周壁の内側に中空部を有するフレームと、 前記周壁に架け渡されて前記中空部またはその軸方向の
    外側部分で互いに交差し、その交差点で前記試料を支持
    する支持線材とを備えた試料ホルダ。
  2. 【請求項2】 請求項1において、前記フレームの頭部
    に、前記1次X線をフレームの一側方から入射させて前
    記交差点に導く第1の凹所が形成されている試料ホル
    ダ。
  3. 【請求項3】 請求項2において、前記フレームの頭部
    に、前記交差点を通った1次X線をフレームの他側方か
    ら出射させる第2の凹部が形成されている試料ホルダ。
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