JP4299798B2 - 光熱変換測定装置,試料セル - Google Patents
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Description
尚,分析対象の試料に励起光を照射すると,前記試料は前記励起光の吸収により発熱する。この現象は光熱変換もしくは光熱効果と呼ばれる。前記光熱変換測定とは,このような光熱変換による前記試料の特性変化を測定することであり,そのような測定を行う装置が光熱変換測定装置である。
図1に示されるように,従来例における光熱変換測定装置X0は,光源1,チョッパ2,測定光学部4,ミラー5,信号処理部6等を有しており,所定位置に分析対象の試料が収容された試料セル3が配置される。尚,前記試料セル3は所定の容器とその容器内の溶媒槽に満たされた溶媒とからなるものであり,分析対象の試料を前記溶媒槽に収容するものである。
光源1より励起光Eが照射される。前記励起光は,チョッパ2により断続光に変換された上で,試料セル3に照射される。前記試料セル3に収容された前記試料は,前記励起光Eの照射により励起され,発熱する。
また,前記試料セル3には,前記試料を分析するための測定光Mが測定光学部4により照射されている。前記測定光Mは,ミラー5により反射された後前記試料セル3を透過し,前記測定光学部4に入射される。
前記測定光学部4は測定された前記試料の発熱に基づく強度のレーザー信号を信号処理系6に向けて照射する。また,前記信号処理部6には,前記チョッパ2が前記励起光を断続光に変換する周期及びタイミングを表す参照信号が,前記チョッパ2により入力される。
前記信号処理部6は,前記参照信号を用いて前記レーザー信号の同期信号処理を行い,前記溶媒の温度変化の大きさに比例する強度の検出信号を検出する。このような検出信号の強度変化に基づいて前記試料セル3(溶媒)の屈折率を測定し,試料の含有物質の量などを定量的に評価することが可能である。
ところで,分析の精度は溶媒の温度変化に基づいて強度変化する検出信号の大きさに依存する。従って,大きな強度の検出信号を得ることが分析精度の観点からは望ましい。
大きな前記検出信号を得るためには,前記試料を大きく発熱させること,即ち可能な限り強い励起光を前記試料に照射することが必要である。しかし,前記励起光の光源として高強度(高輝度)のものを用いるのは,消費電力の増加,高コスト化を招くという問題点がある。
従って,本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり,その目的とするところは,簡単且つ低コストな方法により,試料に照射される励起光の強度を上昇させ,分析精度の高い光熱変換測定装置,及び光熱変換測定方法,或いは試料セルを提供することにある。
これにより,前記試料を透過した前記励起光が前記試料に再照射されるので,一定の強度の励起光を効率的に前記試料に照射することが可能であり,前記試料を大きな発熱が得られるので前記試料の分析の精度が上昇する。
また,再照射される前記励起光と最初に照射される前記励起光とを前記試料の同一部に照射するので,集中的に特定の箇所を発熱させるのに有利である。
尚,そのような集光は,レンズ,若しくは凹面鏡等により得ることが考えられる。
また,励起光の集光に凹面鏡を用いる場合には,その凹面鏡は前記励起光の偏向用と兼用することが可能であり,その場合には構成が簡略化される。また,励起光の偏向のための構成は試料を収容する試料セルとして捕らえたものであっても良い。具体的には,試料に励起光が照射されることにより生じる前記試料に照射された測定光の位相変化に基づく前記試料の屈折率変化を光干渉法により測定するために用いられる前記試料を収容する試料セルであって,前記試料セルは,前記試料の収容部における前記励起光の入射側と反対側に設けられ,前記収容部を透過した励起光を反射して前記収容部に照射させる金属膜が付着した反射面が形成された板状の反射ミラーと,前記試料の収容部が形成され,前記励起光及び該励起光と異なる方向から照射される測定光が透過する板状の流路基板と,前記励起光の入射側に設けられ,励起光が透過する蓋基板と,がこの順に重ね合わされて一体形成されたものであり,前記反射面が,前記収容部内の特定部に前記励起光を集光させる凹面鏡を形成してなると共に,前記収容部における励起光の入射側に,前記特定部に前記励起光を集光させるレンズが形成されてなることを特徴とする試料セルである。
ここに,図1は従来例における光熱変換測定装置の概略構成図,図2は本発明の第1の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴部周辺の概略構成図,図3は本発明の第1の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴部周辺の概略構成図,図4は本発明の第2の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴部周辺の概略構成図,図5は本発明の第3の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴部周辺の概略構成図,図6は本発明の第1の実施例に係る試料セルの概略構成図,図7は本発明の第1の実施例に係る試料セルで用いられる反射鏡の斜視図,図8は本発明の第1の実施例に係る試料セルで用いられる流路基板の正面図及び側面図,図9は本発明の第1の実施例に係る試料セルで用いられる蓋基板の正面図及び側面図,図10は本発明の第2の実施例に係る試料セルの概略構成図である。尚,従来例と同様の構成については同一の符号を用いるものとして,その説明を省略する。
図2は,本発明の第1の実施形態に係る光熱変換測定装置X1の概略構成図である。また,図3は前記光熱変換測定装置X1の特徴部周辺の概略構成図である。以下,図2及び図3を参照しつつ,本発明の第1の実施形態に係る光熱変換測定装置X1の特徴について説明する。
図2及び図3に示されるように,前記光熱変換測定装置X1は,光源1から試料セル3に向けて照射される励起光Eのうち,前記試料セル3に吸収されずに透過した部分を,再び前記試料セル3に向けて反射(偏向,再照射)する反射ミラー7a(励起光偏向手段の一例)を有することを特徴とする。
前記反射ミラー7a(励起光偏向手段の一例)は平面鏡であり,前記励起光Eの入射方向に直交するように配置される。これにより,透過した前記励起光Eは前記試料セル3のうちの前記励起光Eが最初に照射される部分と同一部分に照射される。
尚,反射ミラー7aは不図示の位置調節機構により支持されており,前記励起光Eの入射方向の上流側及び下流側に前記反射ミラー7aの位置を調節することが可能に構成されている。
このように,前記光源1から照射される励起光Eが2度前記試料セルの同一部分に照射されることにより,照射される励起光の密度が増大するため,試料で吸収される光量が増大され,これにより信号処理部6は強度の大きな検出信号を得ることが可能である。
図4は本発明の第2の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴部周辺の概略構成図である。以下,図4を参照しつつ,本発明の第2の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴について説明する。
図4に示されるように,本発明の第2の実施形態に係る光熱変換測定装置は,前記反射ミラー7aに加えて,1組の同様のレンズ8a,8bを前記試料セル3より前記励起光Eの入射方向上流側及び下流側に配置した点を特徴とするものである。
前記光源1から照射される励起光Eは,前記試料セル3に入射する際に,前記上流側のレンズ8a(集光手段の一例)により集光され,径が縮小される。更に,前記レンズ8aの焦点付近において前記試料セル3に入射される。
前記試料セル3を透過後の励起光Eは径を拡大させつつ進行する。また,前記下流側のレンズ8bにより,前記レンズ8aに入射前の前記励起光Eと同様の径及び進行方向になるように屈折される。
前記レンズ8bにより屈折された前記励起光Eは,前記反射ミラー7aにより反射され,前記レンズ8bに再び縮小された上で前記試料セル3に入射する。
尚,前記レンズ8a及び前記レンズ8bも前記反射ミラー7aと同様,不図示の位置調節機構により支持されており,前記励起光Eの入射方向の上流側及び下流側に前記レンズ8a及び前記レンズ8bの位置を調節することが可能に構成されている。
この例では,前記レンズ8a及び8bにより,前記励起光Eが縮小され高密度化されて前記試料セル3aに入射されるので,前記試料の分析対象箇所を絞って分析を行う場合等に適しており,絞られた分析対象箇所に対して高密度の照射の光量を得ることが可能である。
図5は本発明の第3の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴部周辺の概略構成図である。以下,図5を参照しつつ,本発明の第3の実施形態に係る光熱変換測定装置の特徴について説明する。
図5に示されるように,本発明の第3の実施形態に係る光熱変換測定装置は,光源1から試料セル3に向けて照射される励起光Eのうち,前記試料セル3に吸収されなかった部分の透過後の励起光Eを,再び前記試料セル3に向けて反射(再照射)する反射ミラー7bを有する。また,前記試料セル3の,前記励起光Eの入射方向上流側に前記レンズ8aが配置される。前記反射ミラー7b(集光手段の一例)は,前記試料セル3に対向する側に凹状の鏡面が形成されたものである。
前記光源1から照射される励起光Eは,前記試料セル3に入射する際に,前記上流側のレンズ8aにより集光され,径が縮小される。更に,前記レンズ8aの焦点付近において前記試料セル3に入射される。
前記試料セル3を透過後の励起光Eは径を拡大させつつ進行する。前記励起光は,前記反射ミラー7bにより,再び集光されるように前記試料セル3に向けて反射される。
この例でも,前記レンズ8a及び前記反射ミラー7bにより集光され高密度化されるので,高密度の照射の光量を得ることが可能である。尚,この例では,前記反射ミラー7b(凹面鏡)は,透過後の励起光Eを反射して前記試料セル3に向けて再照射する励起光偏向手段としての役割と,透過後の励起光Eを集光して前記試料セルに照射する集光手段としての役割とを兼ねる。
即ち,本発明は前記光学系(以下の反射ミラー7c)が一体に設けられた試料セルとしても捉えることが可能である。
図6は,本発明の実施例に係る試料セル及び光熱変換測定装置における当該試料セルの周辺を示す概略図である。また,図7は当該試料セルに用いられる反射ミラーの斜視図,図8は当該試料セルに用いられる流路基板の正面図及び側面図,図9は当該試料セルに用いられる蓋基板の正面図及び側面図である。以下,図6〜9を参照しつつ,本発明の実施例に係る試料セルについて説明する。
図6に示されるように,本発明の実施例に係る試料セル3’は,反射ミラー7cと,従来例における試料セルに相当する部材である流路基板10,蓋基板11とが一体形成されたものである。即ち,MEMS作成の微細加工工程により,詳しくは後述するような微細構造(凹部構造,溝構造,穴構造)が形成された3枚の基板(前記反射ミラー7c,前記流路基板10,前記蓋基板11)が貼り合わされたものである。
前記凹部を形成する微細加工としてはエッチング等が適しており,前記反射ミラー7cに用いられる部材としては,そのような微細加工に対して等方性を有する石英,ガラス等が望ましい。また,前記凹面鏡9の形成例としてはアルミ膜付着には限られず,励起光Eを高反射率で反射可能なように,前記励起光Eの波長帯に応じた金属の膜を付着するのが望ましい(例えば,赤外領域の励起光に対してはAu(金)の膜を付着する等)。
前記流路基板10の素材としては石英に限られず,前記励起光E及び測定光Mを透過するものであり,かつ微細加工に適したものであれば良い。
図9(a)にその正面図,(b)にその側面図が示される前記蓋基板11は,前記流路基板10に形成された前記溶媒槽12の蓋部材である。前記蓋基板11には,その板厚方向に沿って前記溶媒層12に溶媒,試料を注入する注入路13が形成された石英等からなる部材である。
前記流路基板11の素材としては石英に限られず,前記励起光Eを透過し,かつ微細加工に適したものであれば良い。例えば,前記励起光Eとして可視光領域の光を用いる場合には石英,赤外領域の光を用いる場合にはCaF2(フッ化カルシウム)等が用いられる。
前記反射ミラー7cの前記凹面鏡9が形成された面(反射面の一例)が,前記溶媒槽12(収容部の一例)励起光Eの入射方向の下流側に位置するように当該試料セル3’を配置した場合,前記凹面鏡9により前記溶媒槽12(試料の収容部)を透過した励起光Eは反射され,再び前記溶媒槽12(試料の収容部)に照射される。
また,図8に示されるように,反射ミラー7cを一体形成するだけではなく,溶媒槽12(試料の収容部)の前記励起光の入射側に,縮小光学系であるレンズ部14を設けた蓋部材11’を用いる試料セル等も考えられる。このような構成により,当該試料セル単体で前記試料に照射される前記励起光Eを縮小する光学系が形成される。
2…チョッパ
3…(従来例の)試料セル
3’…本発明の実施例に係る試料セル
4…測定光学部
5…ミラー(測定光反射用)
6…信号処理部
7a…反射ミラー(平面鏡)
7b…反射ミラー(凹面鏡)
7c…反射ミラー(本発明の実施例に係る試料セルに用いられる反射ミラー)
8a…レンズ(上流側)
8b…レンズ(下流側)
9…凹面鏡
10…流路基板
11…蓋基板
12…溶媒槽
13…注入路
14…レンズ部
Claims (5)
- 試料に励起光が照射されることにより生じる前記試料に照射された測定光の位相変化に基づく前記試料の屈折率変化を測定する光熱変換測定装置であって,
前記試料に照射され前記試料を透過後の前記励起光のみを偏向させ,前記試料における前記励起光の最初の照射部と同一部に前記透過後の励起光のみを再照射させてなる励起光偏向手段と,
上記励起光偏向手段に設けられ,上記試料に再照射される励起光を集光する集光手段と,
を具備してなり,
前記励起光と前記測定光とは,前記試料に対して異なる方向から照射されてなることを特徴とする光熱変換測定装置。 - 前記試料に照射される前記励起光を前記試料の所定部に集光させる集光手段を具備してなる請求項1に記載の光熱変換測定装置。
- 前記集光手段が,レンズ及び/又は凹面鏡により構成されてなる請求項2に記載の光熱変換測定装置。
- 前記励起光偏向手段と前記透過後の励起光を前記試料に集光させる前記集光手段とが同一の凹面鏡により構成されてなる請求項2あるいは3に記載の光熱変換測定装置。
- 試料に励起光が照射されることにより生じる前記試料に照射された測定光の位相変化に基づく前記試料の屈折率変化を光干渉法により測定するために用いられる前記試料を収容する試料セルであって,
前記試料セルは,
前記試料の収容部における前記励起光の入射側と反対側に設けられ,前記収容部を透過した励起光を反射して前記収容部に照射させる金属膜が付着した反射面が形成された板状の反射ミラーと,
前記試料の収容部が形成され,前記励起光及び該励起光と異なる方向から照射される測定光が透過する板状の流路基板と,
前記励起光の入射側に設けられ,励起光が透過する蓋基板と,がこの順に重ね合わされて一体形成されたものであり,
前記反射面が,前記収容部内の特定部に前記励起光を集光させる凹面鏡を形成してなると共に,
前記収容部における励起光の入射側に,前記特定部に前記励起光を集光させるレンズが形成されてなることを特徴とする試料セル。
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