JP3298610B2 - 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔およびその製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ電極用アルミニウム箔およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電解コンデンサ電
極用アルミニウム箔、詳しくは化成後に高い静電容量を
得ることができるエッチド箔、およびその製造方法に関
する。
極用アルミニウム箔、詳しくは化成後に高い静電容量を
得ることができるエッチド箔、およびその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】電子部品の小型化に伴い、当該部品に使
用される電解コンデンサ電極用アルミニウム箔について
も、エッチング処理後の表面積の拡大による静電容量の
向上が要望されている。電解ンデンサ電極用アルミニウ
ム箔のエッチングは、通常、塩素イオンを含む溶液中
で、電気化学的または化学的な処理を施すことにより行
われ、交流エッチングを行った場合には海綿状のエッチ
ピットが形成され、直流エッチングを行った場合にはト
ンネル状のエッチピットが形成される。
用される電解コンデンサ電極用アルミニウム箔について
も、エッチング処理後の表面積の拡大による静電容量の
向上が要望されている。電解ンデンサ電極用アルミニウ
ム箔のエッチングは、通常、塩素イオンを含む溶液中
で、電気化学的または化学的な処理を施すことにより行
われ、交流エッチングを行った場合には海綿状のエッチ
ピットが形成され、直流エッチングを行った場合にはト
ンネル状のエッチピットが形成される。
【０００３】エッチング処理されたエッチド箔は、中性
溶液、例えばほう酸やアジピン酸アンモニウム溶液中で
化成、すなわち陽極酸化することにより誘電体の酸化皮
膜がコンデンサの使用電圧に応じて形成される。コンデ
ンサの静電容量は、Ｃ＝εＳ／ｄ（Ｃ：静電容量、ε：
化成皮膜の誘電率、Ｓ：表面積、ｄ：化成皮膜の厚さ）
で与えられる。
溶液、例えばほう酸やアジピン酸アンモニウム溶液中で
化成、すなわち陽極酸化することにより誘電体の酸化皮
膜がコンデンサの使用電圧に応じて形成される。コンデ
ンサの静電容量は、Ｃ＝εＳ／ｄ（Ｃ：静電容量、ε：
化成皮膜の誘電率、Ｓ：表面積、ｄ：化成皮膜の厚さ）
で与えられる。
【０００４】従来、静電容量を高くするために、化成皮
膜の厚みをできるだけ小さくし、高い化成電圧を得よう
とする試みがなされてきた。化成皮膜は無定形酸化皮膜
の場合が１４オングストローム／Ｖ、結晶性酸化皮膜の
場合が１０〜１１オングストローム／Ｖであるから、静
電容量を向上させるために、化成前にエッチド箔を水和
処理または熱酸化処理することにより、化成皮膜をでき
るだけ結晶化させることが現在の一般的手法となってい
る。
膜の厚みをできるだけ小さくし、高い化成電圧を得よう
とする試みがなされてきた。化成皮膜は無定形酸化皮膜
の場合が１４オングストローム／Ｖ、結晶性酸化皮膜の
場合が１０〜１１オングストローム／Ｖであるから、静
電容量を向上させるために、化成前にエッチド箔を水和
処理または熱酸化処理することにより、化成皮膜をでき
るだけ結晶化させることが現在の一般的手法となってい
る。
【０００５】しかしながら、化成前にエッチド箔を水和
処理または熱酸化処理しても化成皮膜の結晶化が十分に
進行しない場合が少なくない。ベーマイト処理により水
和皮膜を形成させた後、化成すると脱水反応により化成
皮膜が結晶化されることは知られており、熱酸化処理に
よりアルミニウム箔表面にγ−Ａｌ2 Ｏ3 の微結晶を形
成させた後、化成すると、γ−Ａｌ2 Ｏ3 の微結晶が核
となり結晶性酸化皮膜の形成が助長させることは知られ
ているが、これらの手法においては、結晶化を開始する
化成電圧が１５０Ｖ程度以上からであり、５００〜６０
０Ｖの高い化成電圧まで化成しても部分的にしか結晶性
酸化皮膜が形成されなかったり、結晶性酸化皮膜層の厚
みが均一にならないなどの難点がある。
処理または熱酸化処理しても化成皮膜の結晶化が十分に
進行しない場合が少なくない。ベーマイト処理により水
和皮膜を形成させた後、化成すると脱水反応により化成
皮膜が結晶化されることは知られており、熱酸化処理に
よりアルミニウム箔表面にγ−Ａｌ2 Ｏ3 の微結晶を形
成させた後、化成すると、γ−Ａｌ2 Ｏ3 の微結晶が核
となり結晶性酸化皮膜の形成が助長させることは知られ
ているが、これらの手法においては、結晶化を開始する
化成電圧が１５０Ｖ程度以上からであり、５００〜６０
０Ｖの高い化成電圧まで化成しても部分的にしか結晶性
酸化皮膜が形成されなかったり、結晶性酸化皮膜層の厚
みが均一にならないなどの難点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】発明者らは、アルミニ
ウム箔中の不純物成分と化成前の水和処理、熱酸化処理
による化成皮膜の結晶化との関連について研究する過程
において、Ｍｇを含有するエッチド箔を使用した場合
に、化成皮膜の結晶化が進行することを発見し、エッチ
ド箔の酸化皮膜中のＭｇ系化合物と化成時の結晶性酸化
皮膜の形成との関係について実験、検討を重ねた結果、
スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）がエッチド箔の酸化皮膜中
に存在する場合に、効果的な結晶性酸化皮膜が形成され
ることを知見した。
ウム箔中の不純物成分と化成前の水和処理、熱酸化処理
による化成皮膜の結晶化との関連について研究する過程
において、Ｍｇを含有するエッチド箔を使用した場合
に、化成皮膜の結晶化が進行することを発見し、エッチ
ド箔の酸化皮膜中のＭｇ系化合物と化成時の結晶性酸化
皮膜の形成との関係について実験、検討を重ねた結果、
スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）がエッチド箔の酸化皮膜中
に存在する場合に、効果的な結晶性酸化皮膜が形成され
ることを知見した。
【０００７】本発明は、上記の知見に基づいてなされた
ものであり、その目的は、特定の厚さを有する酸化膜中
に特定量のスピネルを分布させることにより化成処理時
の酸化皮膜の結晶化を進行させたエッチド箔で、化成後
に高い静電容量を得ることを可能とした電解コンデンサ
電極用アルミニウム箔およびその製造方法を提供するこ
とにある。
ものであり、その目的は、特定の厚さを有する酸化膜中
に特定量のスピネルを分布させることにより化成処理時
の酸化皮膜の結晶化を進行させたエッチド箔で、化成後
に高い静電容量を得ることを可能とした電解コンデンサ
電極用アルミニウム箔およびその製造方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による電解コンデンサ電極用アルミニウム箔
は、アルミニウム純度が９９．９重量％以上のアルミニ
ウム箔で且つエッチング処理されたエッチド箔であっ
て、表面に厚さ２０〜２００オングストロームの酸化皮
膜を有し、該酸化皮膜中にはスピネル（ＭｇＡｌ
2 Ｏ4 ）が原子濃度で５〜４０％存在することを構成上
の第１の特徴とし、また酸化皮膜中のスピネルの密度
が、１．０×１０6 〜９．０×１０6 個／ｍｍ2 である
ことを第２の特徴とする。
めの本発明による電解コンデンサ電極用アルミニウム箔
は、アルミニウム純度が９９．９重量％以上のアルミニ
ウム箔で且つエッチング処理されたエッチド箔であっ
て、表面に厚さ２０〜２００オングストロームの酸化皮
膜を有し、該酸化皮膜中にはスピネル（ＭｇＡｌ
2 Ｏ4 ）が原子濃度で５〜４０％存在することを構成上
の第１の特徴とし、また酸化皮膜中のスピネルの密度
が、１．０×１０6 〜９．０×１０6 個／ｍｍ2 である
ことを第２の特徴とする。
【０００９】本発明による電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔の製造方法は、アルミニウム純度が９９．９重
量％以上のアルミニウム箔で、箔全体にＭｇを２０〜３
００ｐｐｍ含有するエッチド箔を、４００〜５８０℃の
温度で熱処理して、表面にスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）
を含む酸化皮膜を形成させた後、４０Ｖ以上の電圧で化
成することを特徴とする。
ニウム箔の製造方法は、アルミニウム純度が９９．９重
量％以上のアルミニウム箔で、箔全体にＭｇを２０〜３
００ｐｐｍ含有するエッチド箔を、４００〜５８０℃の
温度で熱処理して、表面にスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）
を含む酸化皮膜を形成させた後、４０Ｖ以上の電圧で化
成することを特徴とする。
【００１０】さらに、熱処理を酸素濃度１０００ｐｐｍ
以下のアルゴンガスもしくはヘリウムガス雰囲気中、ま
たは真空度１．３Ｐａ以下の真空雰囲気中で行い、４０
Ｖ以上２００Ｖ未満の電圧で化成すること、および４０
０〜５３０℃の温度で大気中で熱処理した後、２００Ｖ
以上の電圧で化成することを第２および第３の特徴とす
る。
以下のアルゴンガスもしくはヘリウムガス雰囲気中、ま
たは真空度１．３Ｐａ以下の真空雰囲気中で行い、４０
Ｖ以上２００Ｖ未満の電圧で化成すること、および４０
０〜５３０℃の温度で大気中で熱処理した後、２００Ｖ
以上の電圧で化成することを第２および第３の特徴とす
る。
【００１１】本発明において、電解コンデンサ電極用ア
ルミニウム箔は、常法に従い、塩素イオンを含む溶液、
例えば塩酸溶液や塩酸と硝酸との混合溶液中においてエ
ッチング処理されたエッチド箔を前提とするものである
が、アルミニウム箔中のアルミニウムの純度は９９．９
重量％以上であることが好ましい。９９．９％未満の純
度では不純物が多くなり過ぎ、高い静電容量が得難い。
さらに好ましいアルミニウム純度は９９．９４重量％以
上である。
ルミニウム箔は、常法に従い、塩素イオンを含む溶液、
例えば塩酸溶液や塩酸と硝酸との混合溶液中においてエ
ッチング処理されたエッチド箔を前提とするものである
が、アルミニウム箔中のアルミニウムの純度は９９．９
重量％以上であることが好ましい。９９．９％未満の純
度では不純物が多くなり過ぎ、高い静電容量が得難い。
さらに好ましいアルミニウム純度は９９．９４重量％以
上である。
【００１２】エッチド箔の表面には、２０〜２００オン
グストローム厚さの酸化皮膜が形成され、酸化皮膜中
に、スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が原子濃度で５〜４０
％存在しているのが好ましい。酸化皮膜の厚さが２０オ
ングストローム未満では、皮膜が薄過ぎて所定量のスピ
ネルを皮膜中に分布させることが難しく、２００オング
ストロームを越えると、酸化皮膜厚が化成皮膜の厚みを
越える場合があり好ましくない。
グストローム厚さの酸化皮膜が形成され、酸化皮膜中
に、スピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）が原子濃度で５〜４０
％存在しているのが好ましい。酸化皮膜の厚さが２０オ
ングストローム未満では、皮膜が薄過ぎて所定量のスピ
ネルを皮膜中に分布させることが難しく、２００オング
ストロームを越えると、酸化皮膜厚が化成皮膜の厚みを
越える場合があり好ましくない。
【００１３】スピネルの分布量が５原子％未満では、化
成時に結晶性酸化皮膜が極く僅かしか形成されず、４０
原子％を越えると、化成後の酸化皮膜中にスピネルが残
存し、化成皮膜中に結晶化しない部分が生じる。
成時に結晶性酸化皮膜が極く僅かしか形成されず、４０
原子％を越えると、化成後の酸化皮膜中にスピネルが残
存し、化成皮膜中に結晶化しない部分が生じる。
【００１４】酸化皮膜中のスピネルは高濃度に分布する
ほど合体したり偏在したりする傾向があり、酸化皮膜の
結晶化に最も効果的なスピネルの分布密度は１．０×１
０6〜９．０×１０ 6 個／ｍｍ2 の範囲である。１．０
×１０6 個／ｍｍ2 未満では化成時の結晶性酸化皮膜の
形成が少なく、９．０×１０6 個／ｍｍ2 を越えると、
酸化皮膜中にスピネルが残存し、結晶化しない部分が生
じる。
ほど合体したり偏在したりする傾向があり、酸化皮膜の
結晶化に最も効果的なスピネルの分布密度は１．０×１
０6〜９．０×１０ 6 個／ｍｍ2 の範囲である。１．０
×１０6 個／ｍｍ2 未満では化成時の結晶性酸化皮膜の
形成が少なく、９．０×１０6 個／ｍｍ2 を越えると、
酸化皮膜中にスピネルが残存し、結晶化しない部分が生
じる。
【００１５】なお、エッチド箔に形成される酸化皮膜中
のスピネルは、ヨウ素−メタノール溶液中でアルミニウ
ム箔のアルミニウム部分を溶解し、溶け残った酸化皮膜
を透過電子顕微鏡で観察することにより確認でき、酸化
皮膜の厚さおよびスピネルの原子濃度はオージェ電子分
光分析により確認することができる。
のスピネルは、ヨウ素−メタノール溶液中でアルミニウ
ム箔のアルミニウム部分を溶解し、溶け残った酸化皮膜
を透過電子顕微鏡で観察することにより確認でき、酸化
皮膜の厚さおよびスピネルの原子濃度はオージェ電子分
光分析により確認することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】エッチド箔の表面に酸化皮膜を形
成し、酸化皮膜中にスピネルを分布させるには、アルミ
ニウム純度が９９．９％以上のアルミニウム箔で、箔全
体にＭｇを２０〜３００ｐｐｍ含有するエッチド箔を使
用し、当該エッチド箔を所定の温度で熱処理する。
成し、酸化皮膜中にスピネルを分布させるには、アルミ
ニウム純度が９９．９％以上のアルミニウム箔で、箔全
体にＭｇを２０〜３００ｐｐｍ含有するエッチド箔を使
用し、当該エッチド箔を所定の温度で熱処理する。
【００１７】エッチング前のアルミニウム箔に含まれる
Ｍｇ含有量はとくに限定されない。通常、エッチング処
理されたエッチド箔の表面には酸化皮膜がほとんど残存
しておらず、エッチド箔表面にはスピネルが存在しない
から、エッチド箔を化成前に熱処理して酸化皮膜を形成
し、酸化皮膜中にスピネルを分布させる。本発明におい
ては、この場合、エッチド箔全体にＭｇを２０〜３００
ｐｐｍの範囲で含有させることが必要である。
Ｍｇ含有量はとくに限定されない。通常、エッチング処
理されたエッチド箔の表面には酸化皮膜がほとんど残存
しておらず、エッチド箔表面にはスピネルが存在しない
から、エッチド箔を化成前に熱処理して酸化皮膜を形成
し、酸化皮膜中にスピネルを分布させる。本発明におい
ては、この場合、エッチド箔全体にＭｇを２０〜３００
ｐｐｍの範囲で含有させることが必要である。
【００１８】熱処理は４００〜５８０℃の温度域で行う
のが好ましい。Ｍｇを含有するアルミニウム箔を３５０
℃以上の温度で熱処理すると、表面に形成される酸化皮
膜中にはＭｇを含む酸化物、例えばＭｇＯ、ＭｇＡｌ2
Ｏ4 （スピネル）などが形成されるが、ＭｇＯは断面か
らみると不均一な層状に分布し、化成時、結晶性酸化皮
膜の核としては作用せず、スピネルのみが微細且つ点状
に分散して、結晶性酸化皮膜の形成を促進する。
のが好ましい。Ｍｇを含有するアルミニウム箔を３５０
℃以上の温度で熱処理すると、表面に形成される酸化皮
膜中にはＭｇを含む酸化物、例えばＭｇＯ、ＭｇＡｌ2
Ｏ4 （スピネル）などが形成されるが、ＭｇＯは断面か
らみると不均一な層状に分布し、化成時、結晶性酸化皮
膜の核としては作用せず、スピネルのみが微細且つ点状
に分散して、結晶性酸化皮膜の形成を促進する。
【００１９】特定量のＭｇを含有するエッチドアルミニ
ウム箔を４００℃以上の温度で熱処理した場合、形成さ
れる酸化皮膜中にはスピネルが分散する。４００℃未満
の温度では、酸化皮膜中にスピネルがほとんど形成され
ない。酸化皮膜中にスピネルが多く形成される熱処理の
温度域は４００〜５８０℃であり、５８０℃を越える
と、酸化皮膜中のスピネルが粗大化して数が減少し、結
晶性酸化皮膜の核として有効に機能しなくなる。
ウム箔を４００℃以上の温度で熱処理した場合、形成さ
れる酸化皮膜中にはスピネルが分散する。４００℃未満
の温度では、酸化皮膜中にスピネルがほとんど形成され
ない。酸化皮膜中にスピネルが多く形成される熱処理の
温度域は４００〜５８０℃であり、５８０℃を越える
と、酸化皮膜中のスピネルが粗大化して数が減少し、結
晶性酸化皮膜の核として有効に機能しなくなる。
【００２０】本発明においては、エッチド箔を熱処理し
て表面に酸化皮膜を形成させ、酸化皮膜中にスピネルを
分散させた後、４０Ｖ以上の電圧で化成することが要件
であり、化成電圧が４０Ｖ以上でスピネルが酸化皮膜の
結晶化に有効に機能し、静電容量を向上させる。化成電
圧が４０Ｖ未満では、酸化皮膜中にスピネルが残存し、
結晶性酸化皮膜がほとんど形成されない。
て表面に酸化皮膜を形成させ、酸化皮膜中にスピネルを
分散させた後、４０Ｖ以上の電圧で化成することが要件
であり、化成電圧が４０Ｖ以上でスピネルが酸化皮膜の
結晶化に有効に機能し、静電容量を向上させる。化成電
圧が４０Ｖ未満では、酸化皮膜中にスピネルが残存し、
結晶性酸化皮膜がほとんど形成されない。
【００２１】本発明では、化成電圧に応じて熱処理の雰
囲気を変えるのが好ましい。第１の態様は、エッチド箔
の熱処理を酸素濃度１０００ｐｐｍ以下のアルゴンガス
もしくはヘリウムガス雰囲気中、または真空度１．３Ｐ
ａ以下の真空雰囲気中で行い、４０Ｖ以上２００Ｖ未満
の電圧で化成するものである。非酸化性雰囲気の酸素濃
度、真空度が上記の範囲を越えると、酸化皮膜の厚みが
化成時に形成される皮膜の厚みを越える場合がある。
囲気を変えるのが好ましい。第１の態様は、エッチド箔
の熱処理を酸素濃度１０００ｐｐｍ以下のアルゴンガス
もしくはヘリウムガス雰囲気中、または真空度１．３Ｐ
ａ以下の真空雰囲気中で行い、４０Ｖ以上２００Ｖ未満
の電圧で化成するものである。非酸化性雰囲気の酸素濃
度、真空度が上記の範囲を越えると、酸化皮膜の厚みが
化成時に形成される皮膜の厚みを越える場合がある。
【００２２】第２の態様は、エッチド箔を４００〜５３
０℃の温度で大気中において熱処理し、２００Ｖ以上の
化成電圧を使用して化成するものである。この場合は、
スピネルを分散した酸化皮膜が形成し易く、化成時に所
定の電圧まで少ない電気量で酸化皮膜を結晶化させるこ
とが可能となる。熱処理温度が５３０℃を越えると、大
気中の窒素とアルミニウムが反応して窒化物が生成し、
化成時に漏れ電流の増大を招き易い。
０℃の温度で大気中において熱処理し、２００Ｖ以上の
化成電圧を使用して化成するものである。この場合は、
スピネルを分散した酸化皮膜が形成し易く、化成時に所
定の電圧まで少ない電気量で酸化皮膜を結晶化させるこ
とが可能となる。熱処理温度が５３０℃を越えると、大
気中の窒素とアルミニウムが反応して窒化物が生成し、
化成時に漏れ電流の増大を招き易い。
【００２３】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。 実施例１、比較例１ アルミニウム純度９９．９４重量％で、Ｍｇを含有する
厚さ１００μｍのエッチドアルミニウム箔に、表１に示
す条件で熱処理した。熱処理により形成された酸化皮膜
の厚さ、酸化皮膜中のスピネルの原子濃度および密度を
表１に示す。なお、熱処理時の昇温速度および降温速度
は１００℃／ｈとした。また、表１において、本発明の
条件を外れたものには下線を付した。
明する。 実施例１、比較例１ アルミニウム純度９９．９４重量％で、Ｍｇを含有する
厚さ１００μｍのエッチドアルミニウム箔に、表１に示
す条件で熱処理した。熱処理により形成された酸化皮膜
の厚さ、酸化皮膜中のスピネルの原子濃度および密度を
表１に示す。なお、熱処理時の昇温速度および降温速度
は１００℃／ｈとした。また、表１において、本発明の
条件を外れたものには下線を付した。
【００２４】熱処理後のエッチド箔を、ほう酸１００ｇ
に純水１リットルを加えた９０℃の溶液中に浸漬後、直
ちに４０Ｖ、１８０Ｖおよび３００Ｖまで電流密度０．
０５Ａ／ｃｍ2 で化成し、１５分間定電圧に保持した。
化成後、ＬＣＲメータを使用し、１２０Ｈｚ、並列等価
回路で静電容量を測定した。
に純水１リットルを加えた９０℃の溶液中に浸漬後、直
ちに４０Ｖ、１８０Ｖおよび３００Ｖまで電流密度０．
０５Ａ／ｃｍ2 で化成し、１５分間定電圧に保持した。
化成後、ＬＣＲメータを使用し、１２０Ｈｚ、並列等価
回路で静電容量を測定した。
【００２５】なお、化成電圧により使用するエッチド箔
を変え、化成電圧４０〜１８０Ｖの場合は海綿状エッチ
ピットを有する交流エッチド箔を使用し、化成電圧が３
００Ｖの場合はトンネル状のエッチピットを有する直流
エッチド箔を使用した。これは、低い化成電圧の場合に
は交流エッチド箔で高い静電容量が得られるが、高い化
成電圧では海綿状ピットが化成皮膜で埋まってしまうた
め、この場合には直流エッチド箔を使用して適正な評価
を行うためである。
を変え、化成電圧４０〜１８０Ｖの場合は海綿状エッチ
ピットを有する交流エッチド箔を使用し、化成電圧が３
００Ｖの場合はトンネル状のエッチピットを有する直流
エッチド箔を使用した。これは、低い化成電圧の場合に
は交流エッチド箔で高い静電容量が得られるが、高い化
成電圧では海綿状ピットが化成皮膜で埋まってしまうた
め、この場合には直流エッチド箔を使用して適正な評価
を行うためである。
【００２６】静電容量の測定結果を表２に示す。表２に
示すように、本発明に従う電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔は、本発明の酸化皮膜を有しないエッチド箔を
化成して得られたものの静電容量を１００％とした場
合、いずれも１０５％以上の優れた静電容量をそなえて
いた。
示すように、本発明に従う電解コンデンサ電極用アルミ
ニウム箔は、本発明の酸化皮膜を有しないエッチド箔を
化成して得られたものの静電容量を１００％とした場
合、いずれも１０５％以上の優れた静電容量をそなえて
いた。
【００２７】
【表１】 《表注》酸化皮膜厚さ: オングストローム
【００２８】
【表２】
【００２９】実施例２ アルミニウム純度９９．９６重量％で、全体のＭｇ含有
量を変えた厚さ１００μｍのエッチドアルミニウム箔
に、表３〜５に示す条件で熱処理した。熱処理後のエッ
チド箔を、ほう酸１００ｇに純水１リットルを加えた９
０℃の溶液中に浸漬後、直ちに４０Ｖ、１８０Ｖおよび
３００Ｖまで電流密度０．０５Ａ／ｃｍ2で化成し、１
５分間定電圧に保持した。化成後、ＬＣＲメータを使用
し、１２０Ｈｚ、並列等価回路で静電容量を測定した。
測定結果を表３〜５に示す。
量を変えた厚さ１００μｍのエッチドアルミニウム箔
に、表３〜５に示す条件で熱処理した。熱処理後のエッ
チド箔を、ほう酸１００ｇに純水１リットルを加えた９
０℃の溶液中に浸漬後、直ちに４０Ｖ、１８０Ｖおよび
３００Ｖまで電流密度０．０５Ａ／ｃｍ2で化成し、１
５分間定電圧に保持した。化成後、ＬＣＲメータを使用
し、１２０Ｈｚ、並列等価回路で静電容量を測定した。
測定結果を表３〜５に示す。
【００３０】
【表３】
【００３１】
【表４】
【００３２】
【表５】
【００３３】比較例２ 実施例２と同様、アルミニウム純度９９．９６重量％
で、全体のＭｇ含有量を変えた厚さ１００μｍのエッチ
ドアルミニウム箔に、表６〜８に示す条件で熱処理し
た。熱処理後のエッチドアルミニウム箔を、ほう酸１０
０ｇに純水１リットルを加えた９０℃の溶液中に浸漬
後、直ちに４０Ｖ、１８０Ｖおよび３００Ｖまで電流密
度０．０５Ａ／ｃｍ2 で化成し、１５分間定電圧に保持
した。化成後、ＬＣＲメータを使用し、１２０Ｈｚ、並
列等価回路で静電容量を測定した。測定結果を表６〜８
に示す。なお、表６〜８において、本発明の条件を外れ
たものには下線を付した。
で、全体のＭｇ含有量を変えた厚さ１００μｍのエッチ
ドアルミニウム箔に、表６〜８に示す条件で熱処理し
た。熱処理後のエッチドアルミニウム箔を、ほう酸１０
０ｇに純水１リットルを加えた９０℃の溶液中に浸漬
後、直ちに４０Ｖ、１８０Ｖおよび３００Ｖまで電流密
度０．０５Ａ／ｃｍ2 で化成し、１５分間定電圧に保持
した。化成後、ＬＣＲメータを使用し、１２０Ｈｚ、並
列等価回路で静電容量を測定した。測定結果を表６〜８
に示す。なお、表６〜８において、本発明の条件を外れ
たものには下線を付した。
【００３４】
【表６】
【００３５】
【表７】
【００３６】
【表８】
【００３７】比較例３ 実施例２と同様、アルミニウム純度９９．９６重量％
で、全体のＭｇ含有量を変えた厚さ１００μｍのエッチ
ドアルミニウム箔に、表９に示す条件で熱処理した。熱
処理後のエッチドアルミニウム箔を、ほう酸１００ｇに
純水１リットルを加えた９０℃の溶液中に浸漬後、直ち
に２０Ｖまで電流密度０．０５Ａ／ｃｍ2で化成し、１
５分間定電圧に保持した。化成後、ＬＣＲメータを使用
し、１２０Ｈｚ、並列等価回路で静電容量を測定した。
測定結果を表９に示す。なお、表９において、本発明の
条件を外れたものには下線を付した。
で、全体のＭｇ含有量を変えた厚さ１００μｍのエッチ
ドアルミニウム箔に、表９に示す条件で熱処理した。熱
処理後のエッチドアルミニウム箔を、ほう酸１００ｇに
純水１リットルを加えた９０℃の溶液中に浸漬後、直ち
に２０Ｖまで電流密度０．０５Ａ／ｃｍ2で化成し、１
５分間定電圧に保持した。化成後、ＬＣＲメータを使用
し、１２０Ｈｚ、並列等価回路で静電容量を測定した。
測定結果を表９に示す。なお、表９において、本発明の
条件を外れたものには下線を付した。
【００３８】
【表９】
【００３９】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば、化成前
のエッチドアルミニウム箔の酸化皮膜中に、予めスピネ
ルを分散させることにより、化成処理時に結晶性酸化皮
膜の生成を促進し、化成後に高い静電容量を得ることを
可能とした電解コンデンサ電極用アルミニウム箔が提供
される。
のエッチドアルミニウム箔の酸化皮膜中に、予めスピネ
ルを分散させることにより、化成処理時に結晶性酸化皮
膜の生成を促進し、化成後に高い静電容量を得ることを
可能とした電解コンデンサ電極用アルミニウム箔が提供
される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６６１Ｚ ６６１ Ｈ０１Ｇ 9/04 ３４６ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 9/055
Claims (5)
- 【請求項１】 アルミニウム純度が９９．９重量％以上
のアルミニウム箔で且つエッチング処理されたエッチド
箔であって、表面に厚さ２０〜２００オングストローム
の酸化皮膜を有し、該酸化皮膜中にはスピネル（ＭｇＡ
ｌ2 Ｏ4 ）が原子濃度で５〜４０％存在することを特徴
とする電解コンデンサ電極用アルミニウム箔。 - 【請求項２】 酸化皮膜中のスピネルの密度が、１．０
×１０6 〜９．０×１０6 個／ｍｍ2 であることを特徴
とする請求項１記載の電解コンデンサ電極用アルミニウ
ム箔。 - 【請求項３】 アルミニウム純度が９９．９重量％以上
のアルミニウム箔で、箔全体にＭｇを２０〜３００ｐｐ
ｍ含有するエッチド箔を、４００〜５８０℃の温度で熱
処理して、表面にスピネル（ＭｇＡｌ2 Ｏ4 ）を含む酸
化皮膜を形成させた後、４０Ｖ以上の電圧で化成するこ
とを特徴とする電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の
製造方法。 - 【請求項４】 熱処理を酸素濃度１０００ｐｐｍ以下の
アルゴンガスもしくはヘリウムガス雰囲気中、または真
空度１．３Ｐａ以下の真空雰囲気中で行い、４０Ｖ以上
２００Ｖ未満の電圧で化成することを特徴とする請求項
３記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム箔の製造方
法。 - 【請求項５】 ４００〜５３０℃の温度で大気中で熱処
理した後、２００Ｖ以上の電圧で化成することを特徴と
する請求項３記載の電解コンデンサ電極用アルミニウム
箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35618496A JP3298610B2 (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35618496A JP3298610B2 (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10189397A JPH10189397A (ja) | 1998-07-21 |
| JP3298610B2 true JP3298610B2 (ja) | 2002-07-02 |
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ID=18447754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35618496A Expired - Fee Related JP3298610B2 (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3298610B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100868449B1 (ko) * | 2007-10-22 | 2008-11-11 | 주식회사 포스코 | 노즐 보호용 내화물의 주변 충전용 내화물 및 그 제조방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115572922B (zh) * | 2022-09-08 | 2023-08-22 | 中南大学 | 一种单取向铝金属阳极及其制备方法和应用 |
-
1996
- 1996-12-24 JP JP35618496A patent/JP3298610B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100868449B1 (ko) * | 2007-10-22 | 2008-11-11 | 주식회사 포스코 | 노즐 보호용 내화물의 주변 충전용 내화물 및 그 제조방법 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10189397A (ja) | 1998-07-21 |
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