JP3285898B2 - 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化装置 - Google Patents
酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化装置Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、超電導マグネットコ
イルや電力輸送用などとして応用開発が進められている
酸化物超電導体を化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）によって
製造する場合に使用される気化装置に関する。
イルや電力輸送用などとして応用開発が進められている
酸化物超電導体を化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）によって
製造する場合に使用される気化装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化物超電導体の製造方法の一つ
として化学気相蒸着法（以下、ＣＶＤ法という）を用
い、基板上に膜状の酸化物超電導体を形成する方法が知
られている。このＣＶＤ法による酸化物超電導体の製造
方法は、基板の選択性が少なく、例えば、可撓性に優れ
た金属材料製の薄帯に、厚さ数１０μｍオーダーの膜を
容易に形成できる方法であり、しかも成膜速度が速いこ
とから、長尺の酸化物超電導体を製造できる方法として
注目されている。
として化学気相蒸着法（以下、ＣＶＤ法という）を用
い、基板上に膜状の酸化物超電導体を形成する方法が知
られている。このＣＶＤ法による酸化物超電導体の製造
方法は、基板の選択性が少なく、例えば、可撓性に優れ
た金属材料製の薄帯に、厚さ数１０μｍオーダーの膜を
容易に形成できる方法であり、しかも成膜速度が速いこ
とから、長尺の酸化物超電導体を製造できる方法として
注目されている。
【０００３】従来、ＣＶＤ法によって酸化物超電導体を
製造するには、酸化物超電導体の構成元素の有機金属錯
体（気相源）が収納された複数のバブラにアルゴンガス
などのキャリアガスを導入してバブリングを行い、有機
金属錯体のガスを発生させる。次に、各バブラから取り
出された有機金属錯体のガスを含む原料ガスを混合して
リアクタに導入し、リアクタの内部において、熱、光、
プラズマあるいはレーザ光などによって混合ガスを分解
し、リアクタ内に配置された基板上に膜状の酸化物超電
導体を形成することで酸化物超電導体を製造している。
製造するには、酸化物超電導体の構成元素の有機金属錯
体（気相源）が収納された複数のバブラにアルゴンガス
などのキャリアガスを導入してバブリングを行い、有機
金属錯体のガスを発生させる。次に、各バブラから取り
出された有機金属錯体のガスを含む原料ガスを混合して
リアクタに導入し、リアクタの内部において、熱、光、
プラズマあるいはレーザ光などによって混合ガスを分解
し、リアクタ内に配置された基板上に膜状の酸化物超電
導体を形成することで酸化物超電導体を製造している。
【０００４】ところで、従来、前記有機金属錯体を気化
させるとともに、この気化された原料ガスをリアクタ内
に供給するための気化装置として、図３に示すような気
化装置が使用されている。この気化装置は、気化容器１
と、この気化容器１に粉末状の酸化物超電導体製造用Ｃ
ＶＤ原料（以下、粉末原料と略記する）を供給するため
の原料供給管２と、気化容器１から原料ガスを取り出し
リアクタに送るための気化ガス取出管３と、気化容器を
加熱するヒータ４とを備えて構成されている。
させるとともに、この気化された原料ガスをリアクタ内
に供給するための気化装置として、図３に示すような気
化装置が使用されている。この気化装置は、気化容器１
と、この気化容器１に粉末状の酸化物超電導体製造用Ｃ
ＶＤ原料（以下、粉末原料と略記する）を供給するため
の原料供給管２と、気化容器１から原料ガスを取り出し
リアクタに送るための気化ガス取出管３と、気化容器を
加熱するヒータ４とを備えて構成されている。
【０００５】上記構成の気化装置は、上記供給管２より
気化容器内に供給された粉末原料を気化容器１を加熱し
て気化させ、この気化された原料ガスを取出管３を介し
てリアクタ内に送るようになっている。
気化容器内に供給された粉末原料を気化容器１を加熱し
て気化させ、この気化された原料ガスを取出管３を介し
てリアクタ内に送るようになっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た気化装置には、以下に述べるような種々の問題があっ
た。まず第１に、原料供給管２に粉末原料を送り込んで
気化容器１内に粉末原料を供給する際、粉末原料の一部
が原料供給管２の内壁に付着し、さらにこの付着した粉
末原料の一部が気化容器１内の粉末原料をヒータ４によ
り加熱する際の熱により溶融し、その結果原料供給管２
が詰まってしまうという問題があった。また、第２に原
料供給管２の口部Ａが取出管３の原料ガス取入口Ｂの近
傍に位置するので上記口部Ａから供給された粉末原料が
飛散し、このように飛散した粉末原料が気化せずに粉末
のまま取出管３の原料ガス取入口Ｂからリアクタ内に取
り込まれてしまうという問題があった。一方上記第２の
問題を解決するために原料供給管２の口部が気化容器の
内部にまで到達する程度に延長すると、上記第１に述べ
た問題を起こす確率がますます増大してしまう恐れがあ
った。
た気化装置には、以下に述べるような種々の問題があっ
た。まず第１に、原料供給管２に粉末原料を送り込んで
気化容器１内に粉末原料を供給する際、粉末原料の一部
が原料供給管２の内壁に付着し、さらにこの付着した粉
末原料の一部が気化容器１内の粉末原料をヒータ４によ
り加熱する際の熱により溶融し、その結果原料供給管２
が詰まってしまうという問題があった。また、第２に原
料供給管２の口部Ａが取出管３の原料ガス取入口Ｂの近
傍に位置するので上記口部Ａから供給された粉末原料が
飛散し、このように飛散した粉末原料が気化せずに粉末
のまま取出管３の原料ガス取入口Ｂからリアクタ内に取
り込まれてしまうという問題があった。一方上記第２の
問題を解決するために原料供給管２の口部が気化容器の
内部にまで到達する程度に延長すると、上記第１に述べ
た問題を起こす確率がますます増大してしまう恐れがあ
った。
【０００７】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
粉末原料を気化容器内へ少量ずつ安定に供給することの
できる原料供給手段を備えた酸化物超電導体製造用ＣＶ
Ｄ原料の気化装置の提供を目的とする。
粉末原料を気化容器内へ少量ずつ安定に供給することの
できる原料供給手段を備えた酸化物超電導体製造用ＣＶ
Ｄ原料の気化装置の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる課題は、酸化物超
電導体を構成する各元素の化合物を用いて、化学気相蒸
着法により酸化物超電導体を生成させる際に使用するＣ
ＶＤ原料の気化装置において、上記化合物の粉末原料を
加熱気化させる加熱手段を備えた気化容器と、該気化容
器の上方から挿入された原料供給管と、該原料供給管の
上端側からキャリアガスを導入するキャリアガス導入装
置と、上記原料供給管の上端中央から該原料供給管内に
挿入された内管を通して上記粉末原料を供給する原料供
給装置と、該気化容器内で気化したガスをリアクタ内に
供給する気化ガス供給管とを具備し、上記原料供給管は
下端側に拡径部分が形成され、かつ上記内管の先端が該
拡径部分より上方に位置し、上記内管から原料供給管内
に供給された粉末原料の周囲にキャリアガスが流れるよ
うな構成とする事により解決される。
電導体を構成する各元素の化合物を用いて、化学気相蒸
着法により酸化物超電導体を生成させる際に使用するＣ
ＶＤ原料の気化装置において、上記化合物の粉末原料を
加熱気化させる加熱手段を備えた気化容器と、該気化容
器の上方から挿入された原料供給管と、該原料供給管の
上端側からキャリアガスを導入するキャリアガス導入装
置と、上記原料供給管の上端中央から該原料供給管内に
挿入された内管を通して上記粉末原料を供給する原料供
給装置と、該気化容器内で気化したガスをリアクタ内に
供給する気化ガス供給管とを具備し、上記原料供給管は
下端側に拡径部分が形成され、かつ上記内管の先端が該
拡径部分より上方に位置し、上記内管から原料供給管内
に供給された粉末原料の周囲にキャリアガスが流れるよ
うな構成とする事により解決される。
【０００９】
【作用】本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気
化装置にあっては、上記構成としたので、原料供給管の
上端側からキャリアガスを導入するとともに、内管の上
端側から内管内に粉末原料を供給し、気化容器内に該粉
末原料を供給する際、内管から原料供給管内に供給され
た粉末原料の周囲にキャリアガスが流れ、内管から供給
される粉末原料と原料供給管内壁との間にキャリアガス
のシールドを形成するので、原料供給管内壁に粉末原料
が付着しなくなる。
化装置にあっては、上記構成としたので、原料供給管の
上端側からキャリアガスを導入するとともに、内管の上
端側から内管内に粉末原料を供給し、気化容器内に該粉
末原料を供給する際、内管から原料供給管内に供給され
た粉末原料の周囲にキャリアガスが流れ、内管から供給
される粉末原料と原料供給管内壁との間にキャリアガス
のシールドを形成するので、原料供給管内壁に粉末原料
が付着しなくなる。
【００１０】また、原料供給管の下端側に拡径部分が形
成し、かつ上記内管の下端がその拡径部分より上方に位
置する構成としたので、この原料供給管の拡径部ではキ
ャリアガスの流速が減衰され、内管から供給される粉末
原料を飛散させない。
成し、かつ上記内管の下端がその拡径部分より上方に位
置する構成としたので、この原料供給管の拡径部ではキ
ャリアガスの流速が減衰され、内管から供給される粉末
原料を飛散させない。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。ＣＶＤ法
により酸化物超電導体を作製するには、気化装置により
気化された原料ガスを酸素と混合してリアクタ内に供給
する。この、酸素と原料ガスとの混合ガスはリアクタ内
において加熱されて分解され、さらに光（レーザ、ＵＶ
など）、プラズマ、熱等により雰囲気中のＯ2ガスと反
応してリアクタ内の基板上に所望の組成の酸化物超電導
体として成膜される。なお、この時基板は必要に応じ数
百℃に加熱しておくのが望ましい。
により酸化物超電導体を作製するには、気化装置により
気化された原料ガスを酸素と混合してリアクタ内に供給
する。この、酸素と原料ガスとの混合ガスはリアクタ内
において加熱されて分解され、さらに光（レーザ、ＵＶ
など）、プラズマ、熱等により雰囲気中のＯ2ガスと反
応してリアクタ内の基板上に所望の組成の酸化物超電導
体として成膜される。なお、この時基板は必要に応じ数
百℃に加熱しておくのが望ましい。
【００１２】一方、本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶ
Ｄ原料の気化装置を適用するのが好適な粉末原料として
は、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の作
製では、Ｙ-ビス-2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタン
ジオナート（略称：Ｙ（ＤＰＭ）3）やＢａ-ビス-2,2,
6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナート（略称：Ｂ
ａ（ＤＰＭ）2）やＣｕ-ビス-2,2,6,6-テトラメチル-3,
5-ヘプタンジオナート（略称：Ｃｕ（ＤＰＭ）2）など
の粉末原料が好適である。
Ｄ原料の気化装置を適用するのが好適な粉末原料として
は、例えばＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の作
製では、Ｙ-ビス-2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタン
ジオナート（略称：Ｙ（ＤＰＭ）3）やＢａ-ビス-2,2,
6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナート（略称：Ｂ
ａ（ＤＰＭ）2）やＣｕ-ビス-2,2,6,6-テトラメチル-3,
5-ヘプタンジオナート（略称：Ｃｕ（ＤＰＭ）2）など
の粉末原料が好適である。
【００１３】図１は、本発明の酸化物超電導体製造用Ｃ
ＶＤ原料の気化装置の一例を示すもので図中符号１１は
原料気化装置である。この原料気化装置１１は、気化容
器１２と、この気化容器１２の上方から挿入された原料
供給管１３と、キャリアガス導入装置１４と、原料供給
管１３の上端側からその内部に挿入された内管１５を通
して上記粉末原料を供給する原料供給装置１６と、気化
容器１２内で気化したガスをリアクタ１７内に供給する
気化ガス供給管１８とから構成されている。
ＶＤ原料の気化装置の一例を示すもので図中符号１１は
原料気化装置である。この原料気化装置１１は、気化容
器１２と、この気化容器１２の上方から挿入された原料
供給管１３と、キャリアガス導入装置１４と、原料供給
管１３の上端側からその内部に挿入された内管１５を通
して上記粉末原料を供給する原料供給装置１６と、気化
容器１２内で気化したガスをリアクタ１７内に供給する
気化ガス供給管１８とから構成されている。
【００１４】上記気化容器１２の外周には、粉末原料を
加熱気化させる加熱器１９が設けられ、さらにこの気化
容器１２の内部にその上方から原料供給管１３と、リア
クタ１７内に連通する気化ガス供給管１８とが挿入され
ている。
加熱気化させる加熱器１９が設けられ、さらにこの気化
容器１２の内部にその上方から原料供給管１３と、リア
クタ１７内に連通する気化ガス供給管１８とが挿入され
ている。
【００１５】上記原料供給管１３の下端には拡径部分Ａ
が形成され、上端中央からは原料供給管１３内に向けて
内管１５が挿入されている。また、この内管１５の先端
が該拡径部分より上方に位置するように設けられてい
る。また、上記原料供給管１３の上端部側面には、原料
供給管１３内にキャリアガスを導入するキャリアガス導
入口１３Ａが形成され、さらにそのキャリアガス導入口
１３Ａにはキャリアガス導入装置１４が接続されてい
る。また、上記内管１５内に粉末原料を供給する原料供
給口１５Ａが形成され、さらにその原料供給口部１５Ａ
には原料供給装置１６が接続されている。
が形成され、上端中央からは原料供給管１３内に向けて
内管１５が挿入されている。また、この内管１５の先端
が該拡径部分より上方に位置するように設けられてい
る。また、上記原料供給管１３の上端部側面には、原料
供給管１３内にキャリアガスを導入するキャリアガス導
入口１３Ａが形成され、さらにそのキャリアガス導入口
１３Ａにはキャリアガス導入装置１４が接続されてい
る。また、上記内管１５内に粉末原料を供給する原料供
給口１５Ａが形成され、さらにその原料供給口部１５Ａ
には原料供給装置１６が接続されている。
【００１６】なお、上記原料供給装置１６は、粉末原料
を一定量づつ長時間にわたり供給できるものが望まし
く、例えば図２に示すように原料供給口部１５Ａに接合
された供給筒２０と、この供給筒２０に接合されたロー
ト状のホッパ２１と、供給筒２０の内部に回転自在に収
納された押出スクリュウ２２と、この押出スクリュウ２
２を回転駆動する駆動モータ２３とから構成されている
原料供給装置が好適である。この原料供給装置によれ
ば、粉末原料をホッパ２１に投入し、駆動モータ２３に
より押出スクリュウ２２を定速回転させることにより、
粉末原料を一定量づつ内管１５内に供給することができ
る。
を一定量づつ長時間にわたり供給できるものが望まし
く、例えば図２に示すように原料供給口部１５Ａに接合
された供給筒２０と、この供給筒２０に接合されたロー
ト状のホッパ２１と、供給筒２０の内部に回転自在に収
納された押出スクリュウ２２と、この押出スクリュウ２
２を回転駆動する駆動モータ２３とから構成されている
原料供給装置が好適である。この原料供給装置によれ
ば、粉末原料をホッパ２１に投入し、駆動モータ２３に
より押出スクリュウ２２を定速回転させることにより、
粉末原料を一定量づつ内管１５内に供給することができ
る。
【００１７】上記構成の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原
料の気化装置１１を用いて粉末原料を気化するには、ま
ず原料供給装置１６により内管１５内に粉末原料を一定
量づつ一定速度で供給し、同時にキャリアガス導入装置
１４により原料供給管１３内にキャリアガスを導入して
気化容器１２内にキャリアガスとともに粉末原料を供給
する。同時に上記気化容器１２の外周に設けられた加熱
器１９により上記操作で気化容器１２内に供給された粉
末原料を加熱気化する。さらに、上記操作により発生し
た気化ガスを気化ガス供給管１８を通じてリアクタ１７
内に供給する。
料の気化装置１１を用いて粉末原料を気化するには、ま
ず原料供給装置１６により内管１５内に粉末原料を一定
量づつ一定速度で供給し、同時にキャリアガス導入装置
１４により原料供給管１３内にキャリアガスを導入して
気化容器１２内にキャリアガスとともに粉末原料を供給
する。同時に上記気化容器１２の外周に設けられた加熱
器１９により上記操作で気化容器１２内に供給された粉
末原料を加熱気化する。さらに、上記操作により発生し
た気化ガスを気化ガス供給管１８を通じてリアクタ１７
内に供給する。
【００１８】なお、上記操作で粉末原料とともに気化容
器１２内に導入されるキャリアガスとしては、通常アル
ゴンガス等の不活性ガスを用いるが、気化の困難な原料
を気化容器１２内に供給する際は、アルゴンなどのキャ
リアガスとともに気化促進剤を一緒に導入すると良い。
例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）2を気化容器１７内に供給する
際は、アルゴンとともにテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
を気化促進剤として導入すると極めて効率的に気化する
ことができる（ＴＨＦ未使用時のおよそ６〜８倍の気化
効率が得られる）。
器１２内に導入されるキャリアガスとしては、通常アル
ゴンガス等の不活性ガスを用いるが、気化の困難な原料
を気化容器１２内に供給する際は、アルゴンなどのキャ
リアガスとともに気化促進剤を一緒に導入すると良い。
例えば、Ｂａ（ＤＰＭ）2を気化容器１７内に供給する
際は、アルゴンとともにテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
を気化促進剤として導入すると極めて効率的に気化する
ことができる（ＴＨＦ未使用時のおよそ６〜８倍の気化
効率が得られる）。
【００１９】本例の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化装置にあっては、上述した構成としたので、原料供
給装置１６により内管１５内に粉末原料を一定量づつ一
定速度で供給し、同時にキャリアガス導入装置１４によ
り原料供給管１３内にキャリアガスを導入して気化容器
１２内に粉末原料を供給することにより、キャリアガス
が原料供給管１３内壁に沿って流れ出し、内管１５から
供給される粉末原料と、原料供給管１３内壁との間にキ
ャリアガスのシールドを形成するような構成としたの
で、原料供給管１３内壁に粉末原料が付着しなくなる。
従って、原料供給管１３内への粉末原料の付着に起因す
る原料供給管１３の詰まりなどの弊害を防ぐことができ
る。また、これにより長時間にわたる連続運転が可能で
ある。
気化装置にあっては、上述した構成としたので、原料供
給装置１６により内管１５内に粉末原料を一定量づつ一
定速度で供給し、同時にキャリアガス導入装置１４によ
り原料供給管１３内にキャリアガスを導入して気化容器
１２内に粉末原料を供給することにより、キャリアガス
が原料供給管１３内壁に沿って流れ出し、内管１５から
供給される粉末原料と、原料供給管１３内壁との間にキ
ャリアガスのシールドを形成するような構成としたの
で、原料供給管１３内壁に粉末原料が付着しなくなる。
従って、原料供給管１３内への粉末原料の付着に起因す
る原料供給管１３の詰まりなどの弊害を防ぐことができ
る。また、これにより長時間にわたる連続運転が可能で
ある。
【００２０】また、外管１２がその開口近傍で拡径され
た形状に形成され、かつその拡径された側の口部は気化
容器１７の内部にまで到達しているので、この外管１２
の拡径された口部ではキャリアガスの流速が減衰され、
内管１３から供給される粉末原料を飛散させることがな
い。従って、気化ガス供給管２２を通じてリアクタ２３
内に送られる気化原料ガス中に未気化の粉末原料が混入
するなどの弊害を防ぐことができる。
た形状に形成され、かつその拡径された側の口部は気化
容器１７の内部にまで到達しているので、この外管１２
の拡径された口部ではキャリアガスの流速が減衰され、
内管１３から供給される粉末原料を飛散させることがな
い。従って、気化ガス供給管２２を通じてリアクタ２３
内に送られる気化原料ガス中に未気化の粉末原料が混入
するなどの弊害を防ぐことができる。
【００２１】
【実施例】上述した酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化装置を用いた気化装置を使用して酸化物超電導体を
作製した。なお、気化装置は原料供給管の内径Ｌが２０
ｍｍ、内管の内径Ｍが１０ｍｍ、拡張部の長さＮが１５
０ｍｍ、拡張部の下端径Ｏが５０ｍｍ、原料供給管の全
長Ｐが３００ｍｍ、気化容器底部内径Ｑが３００ｍｍの
ものを用いた。
気化装置を用いた気化装置を使用して酸化物超電導体を
作製した。なお、気化装置は原料供給管の内径Ｌが２０
ｍｍ、内管の内径Ｍが１０ｍｍ、拡張部の長さＮが１５
０ｍｍ、拡張部の下端径Ｏが５０ｍｍ、原料供給管の全
長Ｐが３００ｍｍ、気化容器底部内径Ｑが３００ｍｍの
ものを用いた。
【００２２】上記構成の気化装置１１の原料供給装置１
６のホッパ２１に粉末原料を投入し、駆動モータ２３で
押出スクリュウ２２を定速回転させて、粉末原料を０.
１ｇ／分で内管１５内に供給するとともに、キャリアガ
ス導入装置１４により外管１２内にアルゴンガスを０.
１５リットル／分の流速で、同時に気化促進物質ＴＨＦ
を０.０３リットル／分の流速で原料供給管１３内に導
入して粉末原料を気化容器１２内に供給した。同時に上
記気化容器１２の外周に設けられた加熱器１９により上
記操作で気化容器１２内に供給された粉末原料を加熱気
化し、さらに、発生した気化ガスを気化ガス供給管１８
を通じてリアクタ１７内に供給した。その結果、この酸
化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置１１はリアク
タ１７内に毎分０.１ｇの気化ガスを２時間以上にわた
って連続的に供給することができた。
６のホッパ２１に粉末原料を投入し、駆動モータ２３で
押出スクリュウ２２を定速回転させて、粉末原料を０.
１ｇ／分で内管１５内に供給するとともに、キャリアガ
ス導入装置１４により外管１２内にアルゴンガスを０.
１５リットル／分の流速で、同時に気化促進物質ＴＨＦ
を０.０３リットル／分の流速で原料供給管１３内に導
入して粉末原料を気化容器１２内に供給した。同時に上
記気化容器１２の外周に設けられた加熱器１９により上
記操作で気化容器１２内に供給された粉末原料を加熱気
化し、さらに、発生した気化ガスを気化ガス供給管１８
を通じてリアクタ１７内に供給した。その結果、この酸
化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置１１はリアク
タ１７内に毎分０.１ｇの気化ガスを２時間以上にわた
って連続的に供給することができた。
【００２３】また、この酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原
料の気化装置を用いた気化装置を用いて厚さ１.２ｍｍ
の長尺のハロステロイＣ−２７６上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
Ｏ系の酸化物超電導体を成膜したところ、得られた超電
導体は、臨界電流密度１００Ａ／ｃｍ2であった。
料の気化装置を用いた気化装置を用いて厚さ１.２ｍｍ
の長尺のハロステロイＣ−２７６上にＹ−Ｂａ−Ｃｕ−
Ｏ系の酸化物超電導体を成膜したところ、得られた超電
導体は、臨界電流密度１００Ａ／ｃｍ2であった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原
料の気化装置にあっては、上述したように原料供給管の
上端側からキャリアガスを導入するとともに、内管の上
端側から内管内に粉末原料を供給し、気化容器内に該粉
末原料を供給する際、内管から原料供給管内に供給され
た粉末原料の周囲にキャリアガスが流れ、内管から供給
される粉末原料と原料供給管内壁との間にキャリアガス
のシールドを形成するので、原料供給管内壁に粉末原料
が付着しなくなる。従って、原料供給管内壁への粉末原
料の付着に起因する原料供給管の詰まりなどの弊害を防
ぐことができ、これにより長時間にわたる連続運転が可
能である。
料の気化装置にあっては、上述したように原料供給管の
上端側からキャリアガスを導入するとともに、内管の上
端側から内管内に粉末原料を供給し、気化容器内に該粉
末原料を供給する際、内管から原料供給管内に供給され
た粉末原料の周囲にキャリアガスが流れ、内管から供給
される粉末原料と原料供給管内壁との間にキャリアガス
のシールドを形成するので、原料供給管内壁に粉末原料
が付着しなくなる。従って、原料供給管内壁への粉末原
料の付着に起因する原料供給管の詰まりなどの弊害を防
ぐことができ、これにより長時間にわたる連続運転が可
能である。
【００２５】また、原料供給管の下端側に拡径部分が形
成し、かつ上記内管の下端がその拡径部分より上方に位
置する構成としたので、この原料供給管の拡径部ではキ
ャリアガスの流速が減衰され、内管から供給される粉末
原料を飛散させることがない。従って、気化容器からリ
アクタ内に送る気化原料ガス中に未気化の粉末原料が混
入するなどの弊害を防止できる。
成し、かつ上記内管の下端がその拡径部分より上方に位
置する構成としたので、この原料供給管の拡径部ではキ
ャリアガスの流速が減衰され、内管から供給される粉末
原料を飛散させることがない。従って、気化容器からリ
アクタ内に送る気化原料ガス中に未気化の粉末原料が混
入するなどの弊害を防止できる。
【図１】 本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化装置の一例を示す図である。
気化装置の一例を示す図である。
【図２】 図１中符号１５で示される原料供給装置の一
例を示す図である。
例を示す図である。
【図３】 従来の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気
化装置を示す図である。
化装置を示す図である。
１１…原料気化装置、１２…気化容器、１３…原料供給
管、１４…キャリアガス導入装置、１５…内管、１６…
原料供給装置、１７…リアクタ、１８…気化ガス供給
管、１９…加熱器
管、１４…キャリアガス導入装置、１５…内管、１６…
原料供給装置、１７…リアクタ、１８…気化ガス供給
管、１９…加熱器
フロントページの続き (72)発明者 香川 昭 東京都江東区木場一丁目５番１号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 河野 宰 東京都江東区木場一丁目５番１号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 佐治 明 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番 地の１ 中部電力株式会社 電力技術研 究所内 (72)発明者 黒田 昇 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番 地の１ 中部電力株式会社 電力技術研 究所内 (72)発明者 吉田 弘 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番 地の１ 中部電力株式会社 電力技術研 究所内 (56)参考文献 特開 平２−213476（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C30B 25/00 - 25/22 H01L 21/205 H01L 21/22 H01L 21/31 H01B 13/00 H01L 39/24
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化物超電導体を構成する各元素の化合
物を用いて、化学気相蒸着法により酸化物超電導体を生
成させる際に使用するＣＶＤ原料の気化装置において、
上記化合物の粉末原料を加熱気化させる加熱手段を備え
た気化容器と、該気化容器の上方から挿入された原料供
給管と、該原料供給管の上端側からキャリアガスを導入
するキャリアガス導入装置と、上記原料供給管の上端中
央から該原料供給管内に挿入された内管を通して上記粉
末原料を供給する原料供給装置と、該気化容器内で気化
したガスをリアクタ内に供給する気化ガス供給管とを具
備し、上記原料供給管は下端側に拡径部分が形成され、
かつ上記内管の先端が該拡径部分より上方に位置し、上
記内管から原料供給管内に供給された粉末原料の周囲に
キャリアガスが流れる構造としたことを特徴とする酸化
物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22226791A JP3285898B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22226791A JP3285898B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0544040A JPH0544040A (ja) | 1993-02-23 |
| JP3285898B2 true JP3285898B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=16779711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22226791A Expired - Lifetime JP3285898B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3285898B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5074073B2 (ja) | 2007-03-30 | 2012-11-14 | 東京エレクトロン株式会社 | 粉体状ソース供給系の洗浄方法、記憶媒体、基板処理システム及び基板処理方法 |
-
1991
- 1991-08-07 JP JP22226791A patent/JP3285898B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0544040A (ja) | 1993-02-23 |
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