JPH01123074A - 気相化学反応原料の供給方法 - Google Patents
気相化学反応原料の供給方法Info
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- JPH01123074A JPH01123074A JP28056087A JP28056087A JPH01123074A JP H01123074 A JPH01123074 A JP H01123074A JP 28056087 A JP28056087 A JP 28056087A JP 28056087 A JP28056087 A JP 28056087A JP H01123074 A JPH01123074 A JP H01123074A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4488—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、気相化学反応法により薄膜又は粉体を製造す
る際の原料の供給方法に関する。
る際の原料の供給方法に関する。
し従来の技術及び問題点］
気相化学反応法は、通常、ＣＶＤ法と呼ばれ、高純度で
均質な薄膜、粉体又はノくルク材料が得られるため、半
導体装置などの電子材料、光ファイバ用母林などの光学
材料、金属材料の表面改質又はセラミックス用原料の製
造等の多方面に採用されている。かかる気相化学反応法
では、原料となる物質及び原料と反応する物質を気体の
状態で反応炉の中に導入して原料ガスの分解又は化学反
応により目的とする化合物、金属もしくは非金属の薄膜
、粉体又はバルクを製造する方法である。
均質な薄膜、粉体又はノくルク材料が得られるため、半
導体装置などの電子材料、光ファイバ用母林などの光学
材料、金属材料の表面改質又はセラミックス用原料の製
造等の多方面に採用されている。かかる気相化学反応法
では、原料となる物質及び原料と反応する物質を気体の
状態で反応炉の中に導入して原料ガスの分解又は化学反
応により目的とする化合物、金属もしくは非金属の薄膜
、粉体又はバルクを製造する方法である。
上述した原料となる物質としては、目的とする化合物や
単体の成分元素を含んだ化合物が用いられている。原料
となる物質は、常温で気体のものもあるが、液体又は固
体の物質も用いられる。気体の原料の場合には、高圧ガ
ス容器などから反応炉に直接供給できる。
単体の成分元素を含んだ化合物が用いられている。原料
となる物質は、常温で気体のものもあるが、液体又は固
体の物質も用いられる。気体の原料の場合には、高圧ガ
ス容器などから反応炉に直接供給できる。
上記液体又は固体の物質については加熱して気体とし、
反応炉に導入する。この際、加熱された原料が充分な蒸
気圧を有する場合にはその蒸気圧の自圧によりそのまま
気相化学反応の原料として用いることが可能となる。こ
れに対し、蒸気圧が低い場合には不活性ガスをキャリア
ガスとして加熱した原料物質と接触するように流して原
料物質の蒸気を押し流すことにより原料物質を含んだ混
合ガスとして反応炉に供給される。この時の原料蒸気の
供給速度は、原料物質への加熱による蒸気圧及びキャリ
アガスの流量で決定される。こうした原料物質の蒸気を
含む混合ガスの供給速度を上げるには、従来より原料物
質の蒸気圧を上げる方法、又はキャリアガスの流量を増
加する方法が採用されている。
反応炉に導入する。この際、加熱された原料が充分な蒸
気圧を有する場合にはその蒸気圧の自圧によりそのまま
気相化学反応の原料として用いることが可能となる。こ
れに対し、蒸気圧が低い場合には不活性ガスをキャリア
ガスとして加熱した原料物質と接触するように流して原
料物質の蒸気を押し流すことにより原料物質を含んだ混
合ガスとして反応炉に供給される。この時の原料蒸気の
供給速度は、原料物質への加熱による蒸気圧及びキャリ
アガスの流量で決定される。こうした原料物質の蒸気を
含む混合ガスの供給速度を上げるには、従来より原料物
質の蒸気圧を上げる方法、又はキャリアガスの流量を増
加する方法が採用されている。
上記原料物質の蒸気圧を上げる方法としては、原料の加
熱温度を高くすることが行われている。
熱温度を高くすることが行われている。
しかしながら、原料物質によっては本来の物性上、蒸気
圧の低いものがあったり、また高温で加熱した場合に蒸
気とならずに分解するものがあり、加熱温度を高くする
方法は自ずと制限される。また、装置に使用する部品類
の耐熱性の点がらも高温での加熱に制限される。
圧の低いものがあったり、また高温で加熱した場合に蒸
気とならずに分解するものがあり、加熱温度を高くする
方法は自ずと制限される。また、装置に使用する部品類
の耐熱性の点がらも高温での加熱に制限される。
上記キャリアガスの流量を増加する方法では、ある程度
までは供給速度を上げることができる。
までは供給速度を上げることができる。
しかしながら、キャリアガスにより気化器の温度が低下
したり、原料の蒸気速度がキャリアガスの流量に追い付
かずに蒸気効率を低下させる問題があった。また、キャ
リアガスの流量を増加させると原料の蒸気ではなく液滴
等の形で反応炉に供給されて生成物の均一性を低下させ
ることもある。
したり、原料の蒸気速度がキャリアガスの流量に追い付
かずに蒸気効率を低下させる問題があった。また、キャ
リアガスの流量を増加させると原料の蒸気ではなく液滴
等の形で反応炉に供給されて生成物の均一性を低下させ
ることもある。
更に、キャリアガスは一般的には気相化学反応に直接関
与しない物質であるため、原料物質の濃度を低下させた
り、反応の圧力を必要以上に増加させる等の問題も生じ
る。
与しない物質であるため、原料物質の濃度を低下させた
り、反応の圧力を必要以上に増加させる等の問題も生じ
る。
一方、原料となる物質としては一般に目的とする化合物
や単体の成分元素のハロゲン化物、水素化物又は有機基
との結合を持った化合物が用いられている。ハロゲン化
物を用いる場合には、安価であるものの、その蒸気圧が
低く、その供給速度は上述した理由により制限される。
や単体の成分元素のハロゲン化物、水素化物又は有機基
との結合を持った化合物が用いられている。ハロゲン化
物を用いる場合には、安価であるものの、その蒸気圧が
低く、その供給速度は上述した理由により制限される。
水素化物や有機基との結合を持った化合物の中には、ハ
ロゲン化物よりも蒸気圧の高い物質も存在するか、これ
らの物質は高価であり、かつ反応性が高いため取り扱い
が難しいという問題があった。
ロゲン化物よりも蒸気圧の高い物質も存在するか、これ
らの物質は高価であり、かつ反応性が高いため取り扱い
が難しいという問題があった。
本発明は、上記従来の問題点を解決すためになされたも
ので、安価なハロゲン化物の原料をキャリアガスにより
気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロゲン化物
原料の供給速度を向上し得る方法を提供しようとするも
のである。
ので、安価なハロゲン化物の原料をキャリアガスにより
気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロゲン化物
原料の供給速度を向上し得る方法を提供しようとするも
のである。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、加熱したハロゲン化物にキャリアガスを通す
ことによりハロゲン化物蒸気を気相化学反応用装置に供
給する方法において、前記キャリアガスに予めアルコー
ル類の蒸気を含ませることを特徴とする気相化学反応用
原料の供給方法である。
ことによりハロゲン化物蒸気を気相化学反応用装置に供
給する方法において、前記キャリアガスに予めアルコー
ル類の蒸気を含ませることを特徴とする気相化学反応用
原料の供給方法である。
上記ハロゲン化物は、例えば金属又は非金属の弗化物、
塩化物、臭化物、ヨウ化物であり、具体的にはＢＦ３、
Ｂｃノ３、ＡＩ ＣＩ３ 、Ｓｉ ＣＩ４ 、Ｔｉ Ｃ
，ｌ？、１、Ｍｇ ＣＩ２ 、Ｇｅ Ｃノ＊、ＺｒＣノ
４等を上げることができる。また、これらのハロゲン原
子の一部が他の原子と置換した化合物、例えば５ｉＨ２
Ｃノ２等も含まれる。これらのハロゲン化物を加熱する
温度としては、使用する原料の物性や気化器の構造、材
質などにより異なるが、−５０℃から１３００℃の範囲
とすればよい。
塩化物、臭化物、ヨウ化物であり、具体的にはＢＦ３、
Ｂｃノ３、ＡＩ ＣＩ３ 、Ｓｉ ＣＩ４ 、Ｔｉ Ｃ
，ｌ？、１、Ｍｇ ＣＩ２ 、Ｇｅ Ｃノ＊、ＺｒＣノ
４等を上げることができる。また、これらのハロゲン原
子の一部が他の原子と置換した化合物、例えば５ｉＨ２
Ｃノ２等も含まれる。これらのハロゲン化物を加熱する
温度としては、使用する原料の物性や気化器の構造、材
質などにより異なるが、−５０℃から１３００℃の範囲
とすればよい。
上記キャリアガスは、原料との反応性の低い不活性ガス
が通常使用される。具体的には、窒素、アルゴン、ヘリ
ウム等を挙げることができ、場合によっては水素や酸素
を用いてもよい。
が通常使用される。具体的には、窒素、アルゴン、ヘリ
ウム等を挙げることができ、場合によっては水素や酸素
を用いてもよい。
上記キャリアガスに予め含ませるアルコール類としては
、例えば一般式ＲＯＨ（但し、式中のＲは炭素数１〜２
０のアルキル基、アルケニル基、アリール基を示す）に
て表されるものを挙げることができる。これらのアルコ
ール類をキャリアガスに含ませる方法としては、例えば
キャリアガスとアルコール類とを接触させる方法が採用
される。
、例えば一般式ＲＯＨ（但し、式中のＲは炭素数１〜２
０のアルキル基、アルケニル基、アリール基を示す）に
て表されるものを挙げることができる。これらのアルコ
ール類をキャリアガスに含ませる方法としては、例えば
キャリアガスとアルコール類とを接触させる方法が採用
される。
−殻内には、液体のアルコール類の中にノズルによりキ
ャリアガスを噴射させるバブリング方式が採用される。
ャリアガスを噴射させるバブリング方式が採用される。
この時の温度は、常温がら使用するアルコール類の沸点
までとする。
までとする。
上記気相化学反応用装置としては、−殻内なＣＶＤ反応
装置が使用され、圧力方式としては減圧又は常圧方式、
励起方式としては熱励起、プラズマ励起又は光励起など
が採用される。
装置が使用され、圧力方式としては減圧又は常圧方式、
励起方式としては熱励起、プラズマ励起又は光励起など
が採用される。
［作用］
本発明によれば、蒸気圧の低いハロゲン化物原料を従来
に比べて高い速度で供給できる。また、気相化学反応に
おいても通常の反応温度よりも低い温度で良好な反応を
達成できる。
に比べて高い速度で供給できる。また、気相化学反応に
おいても通常の反応温度よりも低い温度で良好な反応を
達成できる。
即ち、予めアルコール類を含ませたキャリアガスを気化
器等で加熱したハロゲン化物の原料に供給することによ
って、アルコール（ＲＯＨ）が次のようにハロゲン化物
（ＭＸ）と反応してアルコキシドの生成が起、こる。
器等で加熱したハロゲン化物の原料に供給することによ
って、アルコール（ＲＯＨ）が次のようにハロゲン化物
（ＭＸ）と反応してアルコキシドの生成が起、こる。
ＭＸｎ＋ｍ−ＲＯＨ−”
Ｍ （ＯＲ） ｍ Ｘｎ−ｍ ＋ｍ−ＨＸ上記式でのア
ルコキシドの生成は、実際には完全に進行しておらず、
気相化学反応に供給される原料はハロゲン化物とアルコ
キシドとの混合物であると考えられる。このようなハロ
ゲン化物とアルコキシドの蒸気の共存によって、気相中
での成分元素の実質的濃度が高くなるため、ハロゲン化
物の供給速度を増加できる。しかも、ハロゲン化物単独
に比べてより低温で分解できようになる。
ルコキシドの生成は、実際には完全に進行しておらず、
気相化学反応に供給される原料はハロゲン化物とアルコ
キシドとの混合物であると考えられる。このようなハロ
ゲン化物とアルコキシドの蒸気の共存によって、気相中
での成分元素の実質的濃度が高くなるため、ハロゲン化
物の供給速度を増加できる。しかも、ハロゲン化物単独
に比べてより低温で分解できようになる。
更に、気相化学反応装置に前記混合ガスを供給すること
によって、該装置内での気相反応においての核生成と核
成長により進行する気相から固体の生成に際してアルコ
キシドがより低温で分解して核生成反応を促進するため
、緻密な薄膜や微細な粉体の生成が可能となる。
によって、該装置内での気相反応においての核生成と核
成長により進行する気相から固体の生成に際してアルコ
キシドがより低温で分解して核生成反応を促進するため
、緻密な薄膜や微細な粉体の生成が可能となる。
［発明の実施例］
以下、本発明の実施例を第１図を参照して詳細に説明す
る。
る。
まず、直径５０ｍｍの反応炉１内に配置された基板保持
台２上にＬＯｍｍ Ｘ １ｏｗｍＸ ２ ｍｒＲの寸法
の石英製基板３を保持した後、排気管４を通して反応炉
ｉ内のガスを真空排気して内圧を２０ｔｏｒｒに調整し
、更に電気炉５により１００℃に加熱した。つづいて、
恒温槽（図示せず）により５０℃に保持され、ｔ−ブチ
ルアルコールが収容された第１の気化器６にキャリアガ
スとしてのアルゴンを開状態の第１バルブ７ａを通して
１６０ ｃｃ／ｍｉｎの条件で供給してバブリングを行
なった。ひきつづき、ｔ−ブチルアルコールを含むアル
ゴンガスを開状態の第２バルブ７ｂを通して電気炉８に
より２５０℃に加熱され、塩化ジルコニウム９を収納し
た石英製ボート１０が配置された第２の気化器１１に供
給した。次いで、第２の気化器１１を通ったアルゴンガ
スを前記反応炉１に供給すると共に、該反応炉１内に別
系統から水素と二酸化炭素の混合ガス（混合比１ ：１
）を８０ｃｃ／ｍｉｎの条件で同時に供給して反応炉ｌ
内の基板保持台２上の基板３に酸化ジルコニウムの薄膜
を成膜した。その結果、１時間の反応により厚さ１０μ
ｍの酸化ジルコニウム薄膜が形成された。
台２上にＬＯｍｍ Ｘ １ｏｗｍＸ ２ ｍｒＲの寸法
の石英製基板３を保持した後、排気管４を通して反応炉
ｉ内のガスを真空排気して内圧を２０ｔｏｒｒに調整し
、更に電気炉５により１００℃に加熱した。つづいて、
恒温槽（図示せず）により５０℃に保持され、ｔ−ブチ
ルアルコールが収容された第１の気化器６にキャリアガ
スとしてのアルゴンを開状態の第１バルブ７ａを通して
１６０ ｃｃ／ｍｉｎの条件で供給してバブリングを行
なった。ひきつづき、ｔ−ブチルアルコールを含むアル
ゴンガスを開状態の第２バルブ７ｂを通して電気炉８に
より２５０℃に加熱され、塩化ジルコニウム９を収納し
た石英製ボート１０が配置された第２の気化器１１に供
給した。次いで、第２の気化器１１を通ったアルゴンガ
スを前記反応炉１に供給すると共に、該反応炉１内に別
系統から水素と二酸化炭素の混合ガス（混合比１ ：１
）を８０ｃｃ／ｍｉｎの条件で同時に供給して反応炉ｌ
内の基板保持台２上の基板３に酸化ジルコニウムの薄膜
を成膜した。その結果、１時間の反応により厚さ１０μ
ｍの酸化ジルコニウム薄膜が形成された。
比較例１
第１、第２バルブ７ａ、 ７ｂを閉じ、キャリアガスと
してのアルゴンガス（流ｆｉｔ１６０ ｃｃ／ ｍｉｎ
）を第３バルブ７ｃを通して電気炉８により２５０℃
に加熱され、塩化ジルコニウム９を収納した石英製ボー
ト１０が配置された第２の気化器１１に直接供給した以
外、実施例と同様な方法により酸化ジルコニウムの成膜
を行なった。その結果、１時間の反応により厚さ４μｍ
の酸化ジルコニウム薄膜が形成された。
してのアルゴンガス（流ｆｉｔ１６０ ｃｃ／ ｍｉｎ
）を第３バルブ７ｃを通して電気炉８により２５０℃
に加熱され、塩化ジルコニウム９を収納した石英製ボー
ト１０が配置された第２の気化器１１に直接供給した以
外、実施例と同様な方法により酸化ジルコニウムの成膜
を行なった。その結果、１時間の反応により厚さ４μｍ
の酸化ジルコニウム薄膜が形成された。
比較例２
第１、第２バルブ７ａ、 ７ｂを閉じ、キャリアガスと
してのアルゴンガスを流ｍ ２５０ ｃｃ／ ｍｉｎの
条件で第３バルブ７Ｃを通して電気炉８により２５０°
Ｃに加熱され、塩化ジルコニウム９を収納した石英製ボ
ート１０が配置された第２の気化器１１に直接供給した
以外、実施例と同様な方法により酸化ジルコニウムの成
膜を行なった。その結果、１時間の反応により・厚さ６
μｍの酸化ジルコニウム薄膜か形成された゛。
してのアルゴンガスを流ｍ ２５０ ｃｃ／ ｍｉｎの
条件で第３バルブ７Ｃを通して電気炉８により２５０°
Ｃに加熱され、塩化ジルコニウム９を収納した石英製ボ
ート１０が配置された第２の気化器１１に直接供給した
以外、実施例と同様な方法により酸化ジルコニウムの成
膜を行なった。その結果、１時間の反応により・厚さ６
μｍの酸化ジルコニウム薄膜か形成された゛。
以上の結果から本発明のようにキャリアガス中に予めア
ルコール蒸気を含ませることにより酸化ジルコニウムの
成膜速度を著しく向上できることがわかる。
ルコール蒸気を含ませることにより酸化ジルコニウムの
成膜速度を著しく向上できることがわかる。
［発明の効果］
以上詳述した如く、本発明の気相化学反応用原料の供給
方法によれば安価なハロゲン化物の原料をキャリアガス
により気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロゲ
ン化物原料の供給速度を向上でき、ひいては気相化学反
応を効率よく行なうことができる等顕著な効果を有する
。
方法によれば安価なハロゲン化物の原料をキャリアガス
により気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロゲ
ン化物原料の供給速度を向上でき、ひいては気相化学反
応を効率よく行なうことができる等顕著な効果を有する
。
第１図は本発明の実施例及び比較例に使用した成膜装置
を示す概略図である。 ｌ・・・反応炉、２・・・基板保持台、３・・・石英製
基板５．８・・・電気炉、６・・・第１の気化器、９・
・・塩化ジルコニウム、１１・・・第２の気化器。 出願人代理人 弁理士 鈴゛江武彦
を示す概略図である。 ｌ・・・反応炉、２・・・基板保持台、３・・・石英製
基板５．８・・・電気炉、６・・・第１の気化器、９・
・・塩化ジルコニウム、１１・・・第２の気化器。 出願人代理人 弁理士 鈴゛江武彦
Claims (1)
- 加熱したハロゲン化物にキャリアガスを通すことにより
ハロゲン化物蒸気を気相化学反応用装置に供給する方法
において、前記キャリアガスに予めアルコール類の蒸気
を含ませることを特徴とする気相化学反応用原料の供給
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28056087A JP2568224B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 気相化学反応原料の供給方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28056087A JP2568224B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 気相化学反応原料の供給方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01123074A true JPH01123074A (ja) | 1989-05-16 |
| JP2568224B2 JP2568224B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
ID=17626737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28056087A Expired - Lifetime JP2568224B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 気相化学反応原料の供給方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2568224B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04323376A (ja) * | 1991-04-22 | 1992-11-12 | Osaka Gas Co Ltd | 酸化物薄膜の製造方法 |
| JP2000290774A (ja) * | 1999-04-06 | 2000-10-17 | Ulvac Japan Ltd | 成膜材料付着防止方法及び真空処理装置 |
| WO2014069487A1 (ja) * | 2012-10-31 | 2014-05-08 | 旭硝子株式会社 | 薄膜形成方法 |
-
1987
- 1987-11-06 JP JP28056087A patent/JP2568224B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04323376A (ja) * | 1991-04-22 | 1992-11-12 | Osaka Gas Co Ltd | 酸化物薄膜の製造方法 |
| JP2000290774A (ja) * | 1999-04-06 | 2000-10-17 | Ulvac Japan Ltd | 成膜材料付着防止方法及び真空処理装置 |
| WO2014069487A1 (ja) * | 2012-10-31 | 2014-05-08 | 旭硝子株式会社 | 薄膜形成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2568224B2 (ja) | 1996-12-25 |
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