JPH04323376A - 酸化物薄膜の製造方法 - Google Patents
酸化物薄膜の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば固体電解質燃料
電池用の電解質やインターコネクターなどとして用いる
酸化物薄膜の製造方法に関する。
電池用の電解質やインターコネクターなどとして用いる
酸化物薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ＣＶＤ・ＥＶＤ（化学的気相成長及び電気
化学的気相成長）法は、多孔体上に均一かつピンホール
のない酸化物薄膜を製造する技術としてよく知られてい
る（例えば、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，
Ｖｏｌ．１３７，Ｎｏ．９，２９３８（１９９０））。
化学的気相成長）法は、多孔体上に均一かつピンホール
のない酸化物薄膜を製造する技術としてよく知られてい
る（例えば、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，
Ｖｏｌ．１３７，Ｎｏ．９，２９３８（１９９０））。
【０００３】この方法の場合、ＺｒＣｌ４（塩化ジルコ
ニウム）やＹＣｌ３（塩化イットリウム）などの原料粉
体は、Ａｒ（アルゴン）などのキャリアガス雰囲気下で
蒸発部において蒸発（昇華）させられて原料ガスとなり
、この原料ガスがキャリアガスにより成膜部に移送され
、ここで酸化・成膜する。
ニウム）やＹＣｌ３（塩化イットリウム）などの原料粉
体は、Ａｒ（アルゴン）などのキャリアガス雰囲気下で
蒸発部において蒸発（昇華）させられて原料ガスとなり
、この原料ガスがキャリアガスにより成膜部に移送され
、ここで酸化・成膜する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来は
、キャリアガス中の酸素含有不純物であるＯ２やＨ２Ｏ
の濃度については特別な注意は払われていなかった（前
出文献）ため、原料粉体の蒸発が充分でなく、成膜され
た酸化物薄膜の組成にバラツキがあった。
、キャリアガス中の酸素含有不純物であるＯ２やＨ２Ｏ
の濃度については特別な注意は払われていなかった（前
出文献）ため、原料粉体の蒸発が充分でなく、成膜され
た酸化物薄膜の組成にバラツキがあった。
【０００５】このことは、次のように説明される。
【０００６】すなわち、原料粉体を蒸発させるには、原
料粉体を予め充填した蒸発皿の温度を一定の高温で制御
する方法（蒸発皿式）と、充分に温度を高くしておいた
蒸発部に原料粉体を供給する方法（粉体供給式）がある
が、いずれの場合にも、キャリアガス中にＨ２ＯやＯ２
が含まれていると、Ｈ２ＯやＯ２が原料と反応して原料
粉体表面に酸化物の被膜を形成するため、原料の蒸発が
阻害される。その結果、蒸発皿式の場合には原料ガス供
給量の減少（変動）が起こり、粉体供給式の場合には、
原料の微粉末がある程度気流によって運ばれるので、未
蒸発原料（原料粉体）も反応部（成膜部）へ供給されて
しまうからである。
料粉体を予め充填した蒸発皿の温度を一定の高温で制御
する方法（蒸発皿式）と、充分に温度を高くしておいた
蒸発部に原料粉体を供給する方法（粉体供給式）がある
が、いずれの場合にも、キャリアガス中にＨ２ＯやＯ２
が含まれていると、Ｈ２ＯやＯ２が原料と反応して原料
粉体表面に酸化物の被膜を形成するため、原料の蒸発が
阻害される。その結果、蒸発皿式の場合には原料ガス供
給量の減少（変動）が起こり、粉体供給式の場合には、
原料の微粉末がある程度気流によって運ばれるので、未
蒸発原料（原料粉体）も反応部（成膜部）へ供給されて
しまうからである。
【０００７】特に、原料粉体が２種以上の粉体の混合物
である場合には、酸化物薄膜の組成のバラツキは顕著で
ある。
である場合には、酸化物薄膜の組成のバラツキは顕著で
ある。
【０００８】本発明の課題は、ＣＶＤ・ＥＶＤ法の蒸発
部において原料の蒸発を阻害することなく、原料ガスを
安定に供給して均一な膜組成の酸化物薄膜を製造する方
法を提供する処にある。
部において原料の蒸発を阻害することなく、原料ガスを
安定に供給して均一な膜組成の酸化物薄膜を製造する方
法を提供する処にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＣＶＤ・ＥＶ
Ｄ法により酸化物薄膜を製造する方法であって、ＺｒＣ
ｌ４やＹＣｌ３などの原料粉体を、キャリアガス雰囲気
下で蒸発部において蒸発させて原料ガスとし、この原料
ガスをキャリアガスにより成膜部に供給し、ここで酸化
・成膜するに際し、Ｏ２及びＨ２Ｏの合計含有量を１×
１０−５ｖｏｌ％（１００ｐｐｂ）以下に制御した不活
性なガスをキャリアガスとして用いることを特徴とする
。
Ｄ法により酸化物薄膜を製造する方法であって、ＺｒＣ
ｌ４やＹＣｌ３などの原料粉体を、キャリアガス雰囲気
下で蒸発部において蒸発させて原料ガスとし、この原料
ガスをキャリアガスにより成膜部に供給し、ここで酸化
・成膜するに際し、Ｏ２及びＨ２Ｏの合計含有量を１×
１０−５ｖｏｌ％（１００ｐｐｂ）以下に制御した不活
性なガスをキャリアガスとして用いることを特徴とする
。
【００１０】キャリアガス中のＯ２及びＨ２Ｏの合計含
有量を制御するには、キャリアガスを、還元したＮｉ触
媒又はＣｕ触媒並びにゼオライトをつめたカラムに通し
、脱Ｏ２及び脱Ｈ２Ｏすればよい。この際、還元したＮ
ｉ触媒又はＣｕ触媒によって脱Ｏ２され、ゼオライトに
よって脱Ｈ２Ｏされる。
有量を制御するには、キャリアガスを、還元したＮｉ触
媒又はＣｕ触媒並びにゼオライトをつめたカラムに通し
、脱Ｏ２及び脱Ｈ２Ｏすればよい。この際、還元したＮ
ｉ触媒又はＣｕ触媒によって脱Ｏ２され、ゼオライトに
よって脱Ｈ２Ｏされる。
【００１１】キャリアガス中にはＯ２やＨ２Ｏ分がほと
んど存在しないため、原料粉体表面に酸化被膜が形成さ
れず、原料の蒸発が阻害されない。従って、所望通りの
組成でかつ所望通りの量（これらは原料粉体の組成及び
供給量によって決定される）の原料ガスが、成膜部に供
給される。
んど存在しないため、原料粉体表面に酸化被膜が形成さ
れず、原料の蒸発が阻害されない。従って、所望通りの
組成でかつ所望通りの量（これらは原料粉体の組成及び
供給量によって決定される）の原料ガスが、成膜部に供
給される。
【００１２】不活性なガスは、Ａｒ（アルゴン）、Ｎｅ
（ネオン）、Ｈｅ（ヘリウム）、Ｋｒ（クリプトン）、
Ｘｅ（キセノン）及びＮ２（チッ素）からなる群の少な
くとも１種であるのが好ましい。
（ネオン）、Ｈｅ（ヘリウム）、Ｋｒ（クリプトン）、
Ｘｅ（キセノン）及びＮ２（チッ素）からなる群の少な
くとも１種であるのが好ましい。
【００１３】酸化物薄膜は、Ｙ２Ｏ３（酸化イットリウ
ム）、Ｓｃ２Ｏ３（酸化スカンジウム）及びＹｂ２Ｏ３
（酸化イッテルビウム）からなる群の少なくとも１種で
安定化されたＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）であるのが
好ましい。
ム）、Ｓｃ２Ｏ３（酸化スカンジウム）及びＹｂ２Ｏ３
（酸化イッテルビウム）からなる群の少なくとも１種で
安定化されたＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）であるのが
好ましい。
【００１４】また、酸化物薄膜は、Ｓｒ（ストロンチウ
ム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｃａ（カルシウム）など
のアルカリ土類金属をドープしたＬａＣｒＯ３（ランタ
ンクロメート）であってもよい。
ム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｃａ（カルシウム）など
のアルカリ土類金属をドープしたＬａＣｒＯ３（ランタ
ンクロメート）であってもよい。
【００１５】
【実施例】以下、実施例及び比較例を掲げ本発明を詳細
に説明するが、本発明はこのような実施例のみに限定さ
れるものではない。
に説明するが、本発明はこのような実施例のみに限定さ
れるものではない。
【００１６】実施例１
ＺｒＣｌ４及びＹＣｌ３を原料とし、Ａｒをキャリアガ
スとして用いて、ＣＶＤ・ＥＶＤ法（蒸発皿式）により
、ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）薄膜の成膜を
行なった。
スとして用いて、ＣＶＤ・ＥＶＤ法（蒸発皿式）により
、ＹＳＺ（イットリア安定化ジルコニア）薄膜の成膜を
行なった。
【００１７】Ａｒは、還元Ｎｉ触媒及びゼオライトによ
り精製したものを用いた。この精製Ａｒ中のＨ２Ｏは１
．５×１０−６ｖｏｌ％、Ｏ２は１×１０−７ｖｏｌ％
以下であった。
り精製したものを用いた。この精製Ａｒ中のＨ２Ｏは１
．５×１０−６ｖｏｌ％、Ｏ２は１×１０−７ｖｏｌ％
以下であった。
【００１８】得られたＹＳＺ薄膜におけるＹ２Ｏ３濃度
を、二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）を用いて膜厚方
向に連続的に測定したところ、９〜１０ｍｏｌ％の範囲
であった。この値は、分析誤差の範囲内で、目標とした
ものと一致した。
を、二次イオン質量分析計（ＳＩＭＳ）を用いて膜厚方
向に連続的に測定したところ、９〜１０ｍｏｌ％の範囲
であった。この値は、分析誤差の範囲内で、目標とした
ものと一致した。
【００１９】比較例１
精製しないＡｒ（Ｈ２Ｏ ３×１０−４ｖｏｌ％、Ｏ
２ ７×１０−６ｖｏｌ％）をキャリアガスとして用
いた以外は実施例１と同様にしてＹＳＺ薄膜を成膜した
ところ、ＹＳＺ薄膜中の膜厚方向のＹ２Ｏ３濃度は９〜
１６ｍｏｌ％となり、実施例に比べて大きくバラツイた
。
２ ７×１０−６ｖｏｌ％）をキャリアガスとして用
いた以外は実施例１と同様にしてＹＳＺ薄膜を成膜した
ところ、ＹＳＺ薄膜中の膜厚方向のＹ２Ｏ３濃度は９〜
１６ｍｏｌ％となり、実施例に比べて大きくバラツイた
。
【００２０】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、キャリ
アガス中にＯ２やＨ２Ｏ分がほとんど存在しないため、
原料粉体表面に酸化被膜が形成されず、原料の蒸発が阻
害されない。従って、所望通りの組成でかつ所望通りの
量の原料ガスが、成膜部に供給される。
アガス中にＯ２やＨ２Ｏ分がほとんど存在しないため、
原料粉体表面に酸化被膜が形成されず、原料の蒸発が阻
害されない。従って、所望通りの組成でかつ所望通りの
量の原料ガスが、成膜部に供給される。
【００２１】このため、成膜された酸化物薄膜における
固溶比のずれや酸化物薄膜中への不純物の混入が防止で
き、均一な組成の酸化物薄膜を得ることができる。
固溶比のずれや酸化物薄膜中への不純物の混入が防止で
き、均一な組成の酸化物薄膜を得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ＣＶＤ・ＥＶＤ法により酸化物薄膜を
製造する方法であって、Ｏ２及びＨ２Ｏの合計含有量を
１×１０−５ｖｏｌ％以下に制御した不活性なガスをキ
ャリアガスとして用いて原料ガスを成膜部に供給するこ
とを特徴とする酸化物薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 不活性なガスが、Ａｒ、Ｎｅ、Ｈｅ、
Ｋｒ、Ｘｅ及びＮ２からなる群の少なくとも１種である
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 酸化物薄膜が、Ｙ２Ｏ３、Ｓｃ２Ｏ３
及びＹｂ２Ｏ３からなる群の少なくとも１種で安定化さ
れたＺｒＯ２であることを特徴とする請求項１又は２に
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9082091A JPH04323376A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9082091A JPH04323376A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04323376A true JPH04323376A (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=14009233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9082091A Pending JPH04323376A (ja) | 1991-04-22 | 1991-04-22 | 酸化物薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04323376A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998045891A1 (en) * | 1997-04-07 | 1998-10-15 | Siemens Westinghouse Power | Solid oxide fuel cell operable over wide temperature range |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57158370A (en) * | 1981-03-23 | 1982-09-30 | Fujitsu Ltd | Formation of metallic thin film |
| JPH01123074A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Raimuzu:Kk | 気相化学反応原料の供給方法 |
-
1991
- 1991-04-22 JP JP9082091A patent/JPH04323376A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57158370A (en) * | 1981-03-23 | 1982-09-30 | Fujitsu Ltd | Formation of metallic thin film |
| JPH01123074A (ja) * | 1987-11-06 | 1989-05-16 | Raimuzu:Kk | 気相化学反応原料の供給方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998045891A1 (en) * | 1997-04-07 | 1998-10-15 | Siemens Westinghouse Power | Solid oxide fuel cell operable over wide temperature range |
| US5993989A (en) * | 1997-04-07 | 1999-11-30 | Siemens Westinghouse Power Corporation | Interfacial material for solid oxide fuel cell |
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