JPH0732151B2 - 二酸化シリコン膜の低温化学蒸着 - Google Patents
二酸化シリコン膜の低温化学蒸着Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、半導体構成体上にSiO2をベースとする絶縁膜
を付着形成する方法に関するものであつて、更に詳細に
は、選択したアルコキシシラン（alkoxysilane）を使用
するSiO2膜の低温度化学蒸着（LTCVD）方法に関するも
のである。
を付着形成する方法に関するものであつて、更に詳細に
は、選択したアルコキシシラン（alkoxysilane）を使用
するSiO2膜の低温度化学蒸着（LTCVD）方法に関するも
のである。
テトラエトキシシラン（TEOS）は、半導体ウエハ上のSi
O2層の化学蒸着（CVD）用のソース物質として広く使用
されている。1976年１月20日にBurt et al.に発行され
た米国特許第3,934,060号は、この様な従来プロセスの
１つを開示している。
O2層の化学蒸着（CVD）用のソース物質として広く使用
されている。1976年１月20日にBurt et al.に発行され
た米国特許第3,934,060号は、この様な従来プロセスの
１つを開示している。
典型的な従来のプロセスにおいては、キヤリアガスとし
て窒素を使用し、それをソース容器内に保持されている
TEOS上を通過させるか又は気泡状の形態でそれを介して
通過させる。付着されるSiO2膜で被覆されるべきウエハ
は、炉管内の炉ボート内に載置され、該炉管内にキヤリ
アガス内に担持されるTEOS蒸気が導入され、該ウエハは
選択した濃度に加熱され、その温度でTEOSは熱分解す
る。TEOSが熱分解する約960℃未満の温度範囲は公知で
ある。ウエハの温度が減少されると、分解速度及び膜付
着速度はそれらが停止する様に見える迄減少する。実際
的には、典型的に使用される温度範囲は650℃と950℃と
の間である。該範囲の下限における温度に対しては成長
速度により低いが、これらの低温度は下側に存在するシ
リコンウエハ内に埋め込まれている半導体回路に与えら
れる熱損傷がより少ないという利点を持つている。これ
らの低い温度は、又、アルミニウム及びその合金を使用
するメタリゼーシヨン方法と一層適合性がある。
て窒素を使用し、それをソース容器内に保持されている
TEOS上を通過させるか又は気泡状の形態でそれを介して
通過させる。付着されるSiO2膜で被覆されるべきウエハ
は、炉管内の炉ボート内に載置され、該炉管内にキヤリ
アガス内に担持されるTEOS蒸気が導入され、該ウエハは
選択した濃度に加熱され、その温度でTEOSは熱分解す
る。TEOSが熱分解する約960℃未満の温度範囲は公知で
ある。ウエハの温度が減少されると、分解速度及び膜付
着速度はそれらが停止する様に見える迄減少する。実際
的には、典型的に使用される温度範囲は650℃と950℃と
の間である。該範囲の下限における温度に対しては成長
速度により低いが、これらの低温度は下側に存在するシ
リコンウエハ内に埋め込まれている半導体回路に与えら
れる熱損傷がより少ないという利点を持つている。これ
らの低い温度は、又、アルミニウム及びその合金を使用
するメタリゼーシヨン方法と一層適合性がある。
上掲した米国特許第3,934,060号は、典型的な従来のプ
ロセスの構成及び付着技術における改良を開示してお
り、それによりSiO2膜によつてウエハはより一層一様に
被覆される。
ロセスの構成及び付着技術における改良を開示してお
り、それによりSiO2膜によつてウエハはより一層一様に
被覆される。
又、キヤリアガスとして酸素を使用することによつてSi
O2層の成長速度を向上させることが可能であることが知
られている（1971年10月19日にInoueに発行された米国
特許第3,614,584号参照）。該Inoueの特許は、更に、Ti
O2-SiO2からなる複合絶縁層で、TiO2が該層の重量で0.0
2％未満を構成する層を付着形成する為に、チタン酸ト
リイソプロピルと共に、ソースとしてテトラエトキシシ
ランを使用してTEOSを付着させる方法を開示している。
Inoueは上述したプロセスにおいて300℃乃至500℃の温
度範囲を使用している。プラズマ付着技術を使用するそ
の他の方法は、ビデオデイスク上にSiO2をベースとした
膜を付着させるものが公知である。例えば、Priestley
et al.に1981年８月４日に発行された米国特許第4,282,
268号は、ビデオデイスク上にSiO2層を形成する方法を
開示しており、その場合に、 の化学式で表わされ、R1がＨと-CH3とからなるグループ
から選択され、R2とR3がＨと-CH3と-OCH3と-OC2H5とか
らなるグループから独立的に選択され、且つR4が-OCH3
と-OC2H5とからなるグループから選択されるものである
絶縁性前駆物質を排気した室内に導入させる。グロー放
電を使用してデイスク上にSiO2層を付着させる。この方
法は半導体ウエハ上にSiO2をベースとした膜を付着させ
るのには不向きであることが証明された。何故ならば、
付着された膜の絶縁特性は劣つており、密度が低く、且
つ高度に粒状であつて、又付着された膜のステツプカバ
レツジが劣つているからである。
O2層の成長速度を向上させることが可能であることが知
られている（1971年10月19日にInoueに発行された米国
特許第3,614,584号参照）。該Inoueの特許は、更に、Ti
O2-SiO2からなる複合絶縁層で、TiO2が該層の重量で0.0
2％未満を構成する層を付着形成する為に、チタン酸ト
リイソプロピルと共に、ソースとしてテトラエトキシシ
ランを使用してTEOSを付着させる方法を開示している。
Inoueは上述したプロセスにおいて300℃乃至500℃の温
度範囲を使用している。プラズマ付着技術を使用するそ
の他の方法は、ビデオデイスク上にSiO2をベースとした
膜を付着させるものが公知である。例えば、Priestley
et al.に1981年８月４日に発行された米国特許第4,282,
268号は、ビデオデイスク上にSiO2層を形成する方法を
開示しており、その場合に、 の化学式で表わされ、R1がＨと-CH3とからなるグループ
から選択され、R2とR3がＨと-CH3と-OCH3と-OC2H5とか
らなるグループから独立的に選択され、且つR4が-OCH3
と-OC2H5とからなるグループから選択されるものである
絶縁性前駆物質を排気した室内に導入させる。グロー放
電を使用してデイスク上にSiO2層を付着させる。この方
法は半導体ウエハ上にSiO2をベースとした膜を付着させ
るのには不向きであることが証明された。何故ならば、
付着された膜の絶縁特性は劣つており、密度が低く、且
つ高度に粒状であつて、又付着された膜のステツプカバ
レツジが劣つているからである。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであつて、上述し
た如き従来技術の欠点を解消し、二酸化シリコン膜を新
規な低温化学蒸着法によつて製造する方法を提供するこ
とを目的とする。半導体構成体上にSiO2をベースとする
膜を熱分解によつて付着させる為に従来技術がTEOSを使
用するのと対称的に、本発明は、より低温で且つより高
速の付着速度で反応が進行することを可能とするその他
の選択したアルコキシシラン（alkoxysilane）を使用す
る。１実施例においては、半導体構成体を900℃以下の
選択した温度に加熱し、アルコキシシランを、テトラメ
トキシシラン（tetramethoxysilane）、Ｒがメチルかエ
チルか又はプロピル基であり で表わされる化学式を持つたトリアルコキシシラン（tr
ialkoxysilane）、Ｒがメチルかエチルか又はプロピル
基であり で表わされる化学式を持つたジアルコキシシラン（dial
koxysilane）、及びＲがメチルか又はエチル基であり で表わされる化学式を持つたビニルトリアルコキシシラ
ン（vinyltrialkoxysilane）を包含するグループから選
択する。酸素及び／又は窒素をキヤリアガスとして使用
するが、酸素が好適である。ウエハ温度を550℃と650℃
との間の範囲に減少させる場合には、アルコキシシラン
はテトラメトキシシラン、トリエトキシシラン、又はト
リメトキシシランに選択することが可能である。反応温
度が350℃と550℃との間に選択される場合には、選択さ
れるアルコキシシランはテトラメトキシシラン又はトリ
メトキシシランとすることが可能である。
た如き従来技術の欠点を解消し、二酸化シリコン膜を新
規な低温化学蒸着法によつて製造する方法を提供するこ
とを目的とする。半導体構成体上にSiO2をベースとする
膜を熱分解によつて付着させる為に従来技術がTEOSを使
用するのと対称的に、本発明は、より低温で且つより高
速の付着速度で反応が進行することを可能とするその他
の選択したアルコキシシラン（alkoxysilane）を使用す
る。１実施例においては、半導体構成体を900℃以下の
選択した温度に加熱し、アルコキシシランを、テトラメ
トキシシラン（tetramethoxysilane）、Ｒがメチルかエ
チルか又はプロピル基であり で表わされる化学式を持つたトリアルコキシシラン（tr
ialkoxysilane）、Ｒがメチルかエチルか又はプロピル
基であり で表わされる化学式を持つたジアルコキシシラン（dial
koxysilane）、及びＲがメチルか又はエチル基であり で表わされる化学式を持つたビニルトリアルコキシシラ
ン（vinyltrialkoxysilane）を包含するグループから選
択する。酸素及び／又は窒素をキヤリアガスとして使用
するが、酸素が好適である。ウエハ温度を550℃と650℃
との間の範囲に減少させる場合には、アルコキシシラン
はテトラメトキシシラン、トリエトキシシラン、又はト
リメトキシシランに選択することが可能である。反応温
度が350℃と550℃との間に選択される場合には、選択さ
れるアルコキシシランはテトラメトキシシラン又はトリ
メトキシシランとすることが可能である。
窒素又は酸素と共に反応室内にオゾンを導入させ、該オ
ゾンの濃度を好適に重量で10％以下にすることにより、
反応速度をアルコキシシランに対して略々１桁だけ増加
されるということが判明した。一方、このオゾンの導入
により、与えられたSiO2の付着速度に対して、その反応
がより低い温度で進行することを可能とする。例えばト
リアルコキシシラン（ビニルアルコキシシランを包含す
る）又はジアルコキシシランを使用して、ウエハ温度を
350℃乃至500℃の範囲に選択することが可能である。こ
の範囲内の温度は半導体製造乃至は処理において顕著な
利点を有している。というのは、それはウエハメタリゼ
ーシヨンと適合性があり、且つシリコンウエハ内に埋め
込まれた回路の電気的特性に何等又は殆んど熱的損傷を
与えることがないからである。又、反応室内でオゾンを
使用することによつて、350℃及び900℃の間の温度で燐
及びボロンの酸化物でSiO2膜をドーピングすることを可
能とするということが判明した。この点に関してオゾン
を使用することは、酸素のみをキヤリアガスとして使用
した場合に必要とされる温度と比較してドーピング酸化
物が形成される温度を著しく減少させているので、従来
技術と比べて重要な利点を与えるものである。
ゾンの濃度を好適に重量で10％以下にすることにより、
反応速度をアルコキシシランに対して略々１桁だけ増加
されるということが判明した。一方、このオゾンの導入
により、与えられたSiO2の付着速度に対して、その反応
がより低い温度で進行することを可能とする。例えばト
リアルコキシシラン（ビニルアルコキシシランを包含す
る）又はジアルコキシシランを使用して、ウエハ温度を
350℃乃至500℃の範囲に選択することが可能である。こ
の範囲内の温度は半導体製造乃至は処理において顕著な
利点を有している。というのは、それはウエハメタリゼ
ーシヨンと適合性があり、且つシリコンウエハ内に埋め
込まれた回路の電気的特性に何等又は殆んど熱的損傷を
与えることがないからである。又、反応室内でオゾンを
使用することによつて、350℃及び900℃の間の温度で燐
及びボロンの酸化物でSiO2膜をドーピングすることを可
能とするということが判明した。この点に関してオゾン
を使用することは、酸素のみをキヤリアガスとして使用
した場合に必要とされる温度と比較してドーピング酸化
物が形成される温度を著しく減少させているので、従来
技術と比べて重要な利点を与えるものである。
以下、添付の図面を参考に、本発明の具体的実施の態様
に付いて詳細に説明する。
に付いて詳細に説明する。
第１図は、例えばシリコンウエハ等の半導体構成体上に
SiO2をベースとした絶縁膜を化学蒸着により付着させる
本発明方法を使用する為のマイクロ反応器10の概略断面
図である。マイクロ反応器10は、本願の優先権主張の基
礎となる米国特許出願と同日付で米国特許庁に出願され
た発明者Imad Mabawiliの「マイクロ反応器（Microreac
tor）」という特許出願に記載されている。マイクロ反
応器10は、反応室２を取り囲むハウジング１を有してい
る。ハウジング１は、室２内に導入されるガスと反応し
ないステンレススチール又はその他の不活性物質から構
成されている。ヒータプレート３は、典型的にはステン
レススチールからなるブロツクであり、それはハウジン
グ１に取り付けた支持ロツド５によつて室２内の所定位
置に保持されている。シリコンウエハ４は、その上にSi
O2をベースとした膜を付着させるが、ヒータプレート３
の上に配置される。プレート３の温度は温度制御器６に
よつて規制され、該制御器６は熱電対７を介してヒータ
プレート３内に埋め込んだカートリツジヒータに接続さ
れている。
SiO2をベースとした絶縁膜を化学蒸着により付着させる
本発明方法を使用する為のマイクロ反応器10の概略断面
図である。マイクロ反応器10は、本願の優先権主張の基
礎となる米国特許出願と同日付で米国特許庁に出願され
た発明者Imad Mabawiliの「マイクロ反応器（Microreac
tor）」という特許出願に記載されている。マイクロ反
応器10は、反応室２を取り囲むハウジング１を有してい
る。ハウジング１は、室２内に導入されるガスと反応し
ないステンレススチール又はその他の不活性物質から構
成されている。ヒータプレート３は、典型的にはステン
レススチールからなるブロツクであり、それはハウジン
グ１に取り付けた支持ロツド５によつて室２内の所定位
置に保持されている。シリコンウエハ４は、その上にSi
O2をベースとした膜を付着させるが、ヒータプレート３
の上に配置される。プレート３の温度は温度制御器６に
よつて規制され、該制御器６は熱電対７を介してヒータ
プレート３内に埋め込んだカートリツジヒータに接続さ
れている。
シリコンウエハ４はヒータプレート３上に載置されてお
り、温度制御器６によつて決定されて選択した温度に加
熱される。反応器10は室温から最大900℃迄の温度範囲
において等温モード又は低温（即ちコールドウオール
（cold wall））モードで操作することが可能である。
排気室14が真空室（不図示）に接続されており、従つ
て、所望により、マイクロ反応器10を減圧状態で操作さ
せることが可能である。ここに記載するSiO2をベースと
した膜を付着させる方法において、反応器10は大気圧か
ら0.5torrの範囲の圧力で操作させた。
り、温度制御器６によつて決定されて選択した温度に加
熱される。反応器10は室温から最大900℃迄の温度範囲
において等温モード又は低温（即ちコールドウオール
（cold wall））モードで操作することが可能である。
排気室14が真空室（不図示）に接続されており、従つ
て、所望により、マイクロ反応器10を減圧状態で操作さ
せることが可能である。ここに記載するSiO2をベースと
した膜を付着させる方法において、反応器10は大気圧か
ら0.5torrの範囲の圧力で操作させた。
大気圧及び室温で、気泡室８内にアルコキシシラン９を
導入する。室温において、アルコキシシランは、通常、
液状である。ガスラインL1を介して窒素又は酸素の如き
キヤリアガスを導入させる。気泡室８内のアルコキシシ
ラン９内へのキヤリアガスの流量は制御弁V1によって調
整される。キヤリアガスは、アルコキシシラン蒸気と共
に、気泡室８からガスラインL2を介して、第１図に示し
た如く、反応器２の細長とした部分11へ流れる。ライン
L2を介しての流量は弁V2によつて制御される。例えば酸
素、窒素、又はオゾン等の１つ又はそれ以上のガスの第
２の選択した混合物を、流量制御弁V3によつて調整され
るラインL3を介して室２の細長部分11内に導入させるこ
とが可能である。
導入する。室温において、アルコキシシランは、通常、
液状である。ガスラインL1を介して窒素又は酸素の如き
キヤリアガスを導入させる。気泡室８内のアルコキシシ
ラン９内へのキヤリアガスの流量は制御弁V1によって調
整される。キヤリアガスは、アルコキシシラン蒸気と共
に、気泡室８からガスラインL2を介して、第１図に示し
た如く、反応器２の細長とした部分11へ流れる。ライン
L2を介しての流量は弁V2によつて制御される。例えば酸
素、窒素、又はオゾン等の１つ又はそれ以上のガスの第
２の選択した混合物を、流量制御弁V3によつて調整され
るラインL3を介して室２の細長部分11内に導入させるこ
とが可能である。
上述した化学蒸着反応器は、半導体ウエハ上へのSiO2を
ベースとした膜の化学蒸着の為に以前使用されることの
なかつた選択したアルコキシシランに対するSiO2をベー
スとした膜の付着速度を研究する為に使用した。ライン
L1を介して導入される選択されたキヤリアガスに対して
及びラインL3を介して導入される選択されたガスに対し
て、ウエハ４を種々の選択した温度に維持させた。従来
のアルコキシシランテトラエトキシシランSi(OC2H5)4(T
EOS)を使用するSiO2をベースとする膜に対する付着速度
は対照プロセスとして使用した。テストしたアルコキシ
シランに対しては絶対的な付着速度は測定しなかつた。
しかしながら、付着されたSiO2膜を視覚的に検査するこ
とによつて相対的な速度を決定した。反応器はコールド
ウオール（低温壁）モード及びホツトウオール（高温
壁）のモードの両方で操作させた。
ベースとした膜の化学蒸着の為に以前使用されることの
なかつた選択したアルコキシシランに対するSiO2をベー
スとした膜の付着速度を研究する為に使用した。ライン
L1を介して導入される選択されたキヤリアガスに対して
及びラインL3を介して導入される選択されたガスに対し
て、ウエハ４を種々の選択した温度に維持させた。従来
のアルコキシシランテトラエトキシシランSi(OC2H5)4(T
EOS)を使用するSiO2をベースとする膜に対する付着速度
は対照プロセスとして使用した。テストしたアルコキシ
シランに対しては絶対的な付着速度は測定しなかつた。
しかしながら、付着されたSiO2膜を視覚的に検査するこ
とによつて相対的な速度を決定した。反応器はコールド
ウオール（低温壁）モード及びホツトウオール（高温
壁）のモードの両方で操作させた。
対照プロセス１ 対照プロセス１は、括弧内に示した流量、温度及び圧力
の特定の値に対して実施した。
の特定の値に対して実施した。
例１ テトラエトキシシランの代わりに、分子量が152.2g/モ
ルで沸点が121〜122℃のテトラメトキシシランSi(OCH3)
4を使用する以外は対照プロセス１と同じ。
ルで沸点が121〜122℃のテトラメトキシシランSi(OCH3)
4を使用する以外は対照プロセス１と同じ。
例２ テトラエトキシシランの代わりに、分子量が164.3g/モ
ルで沸点が131.1℃のトリエトキシシランＨ−Si(OC2H5)
3を使用する以外は対照プロセス１と同じ。
ルで沸点が131.1℃のトリエトキシシランＨ−Si(OC2H5)
3を使用する以外は対照プロセス１と同じ。
例３ テトラメトキシシランの代わりに、分子量が122.2g/モ
ルで沸点が86〜87℃のトリメトキシシランＨ−Si(OCH3)
3、95％純度、を使用する以外は対照プロセス１と同
じ。
ルで沸点が86〜87℃のトリメトキシシランＨ−Si(OCH3)
3、95％純度、を使用する以外は対照プロセス１と同
じ。
対照プロセス１及び例１乃至３は全て以下の付着速度ｒ
でSiO2膜を生成した。ｒ（テトラエトキシシラン）＜ｒ
（トリエトキシシラン）＜ｒ（テトラメトキシシラン）
＜ｒ（トリメトキシシラン）。
でSiO2膜を生成した。ｒ（テトラエトキシシラン）＜ｒ
（トリエトキシシラン）＜ｒ（テトラメトキシシラン）
＜ｒ（トリメトキシシラン）。
対照プロセス２ 窒素の代わりに、ライン１を介してキヤリアガスとして
99.999％純度の酸素を使用する以外は対照プロセス１と
同じ。対照プロセス２でも括弧内の値で示される如き範
囲内の流量、温度、圧力の特定の値に対して実施され
た。
99.999％純度の酸素を使用する以外は対照プロセス１と
同じ。対照プロセス２でも括弧内の値で示される如き範
囲内の流量、温度、圧力の特定の値に対して実施され
た。
例４ テトラエトキシシランの代わりに、テトラメトキシシラ
ンを使用する以外は、対照プロセス２と同じ。
ンを使用する以外は、対照プロセス２と同じ。
例５ テトラエトキシシランの代わりに、トリエトキシシラン
を使用する以外は、対照プロセス２と同じ。
を使用する以外は、対照プロセス２と同じ。
例６ テトラエトキシシランの代わりに、トリメトキシシラン
を使用する以外は、対照プロセス２と同じ。
を使用する以外は、対照プロセス２と同じ。
対照プロセス２及び例４乃至６は全て以下の相対的付着
速度でSiO2膜を生成した。ｒ（テトラエトキシシラン）
＜ｒ（トリエトキシシラン）＜ｒ（テトラメトキシシラ
ン）＜ｒ（トリメトキシシラン）。
速度でSiO2膜を生成した。ｒ（テトラエトキシシラン）
＜ｒ（トリエトキシシラン）＜ｒ（テトラメトキシシラ
ン）＜ｒ（トリメトキシシラン）。
上述したプロセス及び例を検討することによつて、窒素
の代わりに、キヤリアガスとして酸素を使用した場合に
は対応する反応速度が増加することが分かつた。
の代わりに、キヤリアガスとして酸素を使用した場合に
は対応する反応速度が増加することが分かつた。
対照プロセス３ ウエハ温度が550〜650℃である以外は対照プロセス２と
同じ。（550℃、600℃、650℃）±20℃が実際に使用さ
れたウエハ温度である。
同じ。（550℃、600℃、650℃）±20℃が実際に使用さ
れたウエハ温度である。
ウエハ温度が550〜650℃の範囲内の選択した温度である
以外、例7,8,9は例4,5,6と同じである。（550℃、600
℃、650℃）±20℃が選択されたウエハ温度である。こ
の低温度範囲における付着速度は例4,5,6に与えたもの
と同じ順番であつた。しかしながら、TEOS（テトラエト
キシシラン）の場合には殆んどSiO2膜は付着されなかつ
た。
以外、例7,8,9は例4,5,6と同じである。（550℃、600
℃、650℃）±20℃が選択されたウエハ温度である。こ
の低温度範囲における付着速度は例4,5,6に与えたもの
と同じ順番であつた。しかしながら、TEOS（テトラエト
キシシラン）の場合には殆んどSiO2膜は付着されなかつ
た。
対照プロセス４ 反応温度が450℃〜550℃の範囲内の選択した温度に減少
されたことを除いて対照プロセス２と同じ。ウエハ温度
が450℃乃至550℃の範囲内の選択した温度であることを
除いて、例10,11,12は例4,5,6と同じである。選択され
た温度は450℃、500℃、550℃で±20℃であつた。これ
らの低温において、対照プロセス４又は例11を使用して
SiO2膜は形成されなかつた。SiO2膜は例10及び例12にお
いては形成され、SiO2の付着速度はｒ（テトラメトキシ
シラン）＜ｒ（トリメトキシシラン）であつた。
されたことを除いて対照プロセス２と同じ。ウエハ温度
が450℃乃至550℃の範囲内の選択した温度であることを
除いて、例10,11,12は例4,5,6と同じである。選択され
た温度は450℃、500℃、550℃で±20℃であつた。これ
らの低温において、対照プロセス４又は例11を使用して
SiO2膜は形成されなかつた。SiO2膜は例10及び例12にお
いては形成され、SiO2の付着速度はｒ（テトラメトキシ
シラン）＜ｒ（トリメトキシシラン）であつた。
対照プロセス５ ウエハ温度が350〜450℃の範囲内の選択した温度である
ことを除いて、対照プロセス２と同じ。選択した温度
は、350℃、400℃、450℃で±20℃であつた。
ことを除いて、対照プロセス２と同じ。選択した温度
は、350℃、400℃、450℃で±20℃であつた。
ウエハ温度は350〜450℃の範囲内であることを除いて、
例13,14,15は例4,5,6と同じである。これらの低温にお
いては、対照プロセス５又は例14の方法を使用してはSi
O2膜は形成されなかつた。例13のプロセスを使用して非
常に薄い膜が形成された。例15のプロセスを使用してよ
り厚い膜が形成され、即ち、ｒ（テトラメトキシシラ
ン）＜ｒ（トリメトキシシラン）であつた。
例13,14,15は例4,5,6と同じである。これらの低温にお
いては、対照プロセス５又は例14の方法を使用してはSi
O2膜は形成されなかつた。例13のプロセスを使用して非
常に薄い膜が形成された。例15のプロセスを使用してよ
り厚い膜が形成され、即ち、ｒ（テトラメトキシシラ
ン）＜ｒ（トリメトキシシラン）であつた。
上述した半導体適用の例は、TEOS以外の種種のアルコキ
シシランの分解によつて良質の絶縁性のSiO2膜を付着さ
せることが可能であることを証明している。テトラメト
キシシラン、トリエトキシシラン、及びトリメトキシシ
ランを使用することは、650℃と900℃の間の温度で付着
される従来のTEOSよりもウエハ温度を低くすることを可
能とする（650℃以下）。
シシランの分解によつて良質の絶縁性のSiO2膜を付着さ
せることが可能であることを証明している。テトラメト
キシシラン、トリエトキシシラン、及びトリメトキシシ
ランを使用することは、650℃と900℃の間の温度で付着
される従来のTEOSよりもウエハ温度を低くすることを可
能とする（650℃以下）。
特に、テトラメトキシシラン又はトリメトキシシランを
使用して350〜550℃の低さのウエハ温度で良質のSiO2を
ベースとした膜が付着され、又テトラメトキシシラン、
トリメトキシシラン、トリエトキシシランを使用して55
0℃〜650℃のウエハ温度で良質のSiO2のベースとした膜
が付着される。更に、550°〜650℃の温度範囲におい
て、TEOSを使用した場合の付着速度よりも、テトラメト
キシシラン、トリメトキシシラン、及びトリエトキシシ
ランを使用するSiO2をベースとする膜の付着速度の方が
大きかった。
使用して350〜550℃の低さのウエハ温度で良質のSiO2を
ベースとした膜が付着され、又テトラメトキシシラン、
トリメトキシシラン、トリエトキシシランを使用して55
0℃〜650℃のウエハ温度で良質のSiO2のベースとした膜
が付着される。更に、550°〜650℃の温度範囲におい
て、TEOSを使用した場合の付着速度よりも、テトラメト
キシシラン、トリメトキシシラン、及びトリエトキシシ
ランを使用するSiO2をベースとする膜の付着速度の方が
大きかった。
集積回路の電気的特性は低温処理上より影響を受けるこ
とが少なくなるので、これらの低温反応温度を使用して
ICシリコンウエハ上にSiO2をベースとした膜を付着させ
ることはTEOSを使用した場合に必要とされる高温反応と
比べて重要な利点を有している。例えば、低温処理で
は、下側の集積回路内のドーパントの拡散はより少な
く、且つアルミニウムメタリゼーシヨンと一層適合性が
ある。
とが少なくなるので、これらの低温反応温度を使用して
ICシリコンウエハ上にSiO2をベースとした膜を付着させ
ることはTEOSを使用した場合に必要とされる高温反応と
比べて重要な利点を有している。例えば、低温処理で
は、下側の集積回路内のドーパントの拡散はより少な
く、且つアルミニウムメタリゼーシヨンと一層適合性が
ある。
上述したメトキシシランを使用することは付加的な利点
を持つており、それは付着されたSiO2をベースとする膜
内の残留炭素の量を減少させ、それにより該膜の絶縁特
性が向上される。
を持つており、それは付着されたSiO2をベースとする膜
内の残留炭素の量を減少させ、それにより該膜の絶縁特
性が向上される。
上述した例１乃至15において、使用したアルコキシシラ
ンは、テトラメトキシシランか、トリエトキシシラン
か、又はトリメトキシシランであつた。
ンは、テトラメトキシシランか、トリエトキシシラン
か、又はトリメトキシシランであつた。
しかしながら、一般的に、本発明方法には、次のアルコ
キシシランを使用することが可能である。
キシシランを使用することが可能である。
（１） 次式で表わされるトリアルコキシシラン 尚、Ｒ＝メチル基（CH3）、エチル基（C2H5）、又はプ
ロピル基（C3H7） （２） 次式で表わされるジアルコキシシラン 尚、Ｒ＝メチル基（CH3）、エチル基（C2H5）、又はプ
ロピル基（C3H7） （３） 次式で表わされるテトラメトキシシラン 尚、Ｒ＝メチル基（CH3） （４） 次式で表わされるビニルトリアルコキシシラン 尚、Ｒ＝メチル基（CH3）又はエチル基（C2H5） 又、反応ガスとしてオゾンを使用することにより重要な
利点が得られることが判明した。特に、 （１） トリアルコキシシラン、ビニルトリアルコキシ
シラン、及びジアルコキシシラン等の選択したアルコキ
シシランに対して、ウエハ温度を300〜500℃の範囲に減
少させることが可能であり、その温度はウエハ表面上又
はその中に形成した能動及び受動デバイスの特性に悪影
響を与えることはない。
ロピル基（C3H7） （２） 次式で表わされるジアルコキシシラン 尚、Ｒ＝メチル基（CH3）、エチル基（C2H5）、又はプ
ロピル基（C3H7） （３） 次式で表わされるテトラメトキシシラン 尚、Ｒ＝メチル基（CH3） （４） 次式で表わされるビニルトリアルコキシシラン 尚、Ｒ＝メチル基（CH3）又はエチル基（C2H5） 又、反応ガスとしてオゾンを使用することにより重要な
利点が得られることが判明した。特に、 （１） トリアルコキシシラン、ビニルトリアルコキシ
シラン、及びジアルコキシシラン等の選択したアルコキ
シシランに対して、ウエハ温度を300〜500℃の範囲に減
少させることが可能であり、その温度はウエハ表面上又
はその中に形成した能動及び受動デバイスの特性に悪影
響を与えることはない。
（２） 300〜900℃の温度範囲に対して、一層複雑な酸
化反応に起因して残留炭素の低い良好のSiO2絶縁膜が得
られる。
化反応に起因して残留炭素の低い良好のSiO2絶縁膜が得
られる。
（３） SiO2絶縁膜の付着速度が増加される。
（４） 燐及びボロンの両方の酸化物でSiO2膜をドープ
することを容易に達成可能である。
することを容易に達成可能である。
次の例16は、SiO2をベースにした膜の化学蒸着において
オゾンを使用する１例を提供している。例16において、
オゾンが反応ガスとして使用される場合、テトラエトキ
シシラン（TEOS）を包含する任意のアルコキシシランを
使用することが可能である。
オゾンを使用する１例を提供している。例16において、
オゾンが反応ガスとして使用される場合、テトラエトキ
シシラン（TEOS）を包含する任意のアルコキシシランを
使用することが可能である。
例16 例16は、ラインL1を介してのキヤリアガスに対しての酸
素と窒素の混合物を使用することにより、又ラインL3を
介しての反応ガスに対して重量によつて10％未満のオゾ
ンと酸素及び窒素の混合物を使用することによつて変形
させることが可能である。
素と窒素の混合物を使用することにより、又ラインL3を
介しての反応ガスに対して重量によつて10％未満のオゾ
ンと酸素及び窒素の混合物を使用することによつて変形
させることが可能である。
本発明の別の実施例において、ラインL3をオフして、ラ
インL1を介してのキヤリアガスに対して10％未満のオゾ
ンと酸素の混合物を使用して変形したが、ラインL3を介
してオゾンを導入することが好適である。
インL1を介してのキヤリアガスに対して10％未満のオゾ
ンと酸素の混合物を使用して変形したが、ラインL3を介
してオゾンを導入することが好適である。
標準の電極無し放電管を有しており且つ純粋な酸素の供
給流れから重量で10％未満のオゾン濃度を発生させるこ
との可能なオゾン発生器（不図示）がラインL3に取り付
けてある。
給流れから重量で10％未満のオゾン濃度を発生させるこ
との可能なオゾン発生器（不図示）がラインL3に取り付
けてある。
第２図は、ドープしたSiO2膜を形成するのに適した反応
器を示している。例えば亜燐酸トリメチル（trimethylp
hosphite）又はホウ酸トリメチル（trimethylborate）
等のドーパント源を有する第２気泡室15が設けられてい
る点を除いては、第２図は第１図と同じである。O2又は
N2の如きキヤリアガスは、弁14によつて制御されるライ
ンL4を介してドーパント源内に導入される。ドープされ
たガスは制御弁V5及びラインL5を介して混合室11内に流
れる。
器を示している。例えば亜燐酸トリメチル（trimethylp
hosphite）又はホウ酸トリメチル（trimethylborate）
等のドーパント源を有する第２気泡室15が設けられてい
る点を除いては、第２図は第１図と同じである。O2又は
N2の如きキヤリアガスは、弁14によつて制御されるライ
ンL4を介してドーパント源内に導入される。ドープされ
たガスは制御弁V5及びラインL5を介して混合室11内に流
れる。
例17（未テスト） ガス流中でオゾンを使用することの利点は、オゾンはSi
O2膜をドープする為のドーパント源として使用される燐
及びボロンの水素化物及びアルコキシドの両方を容易に
酸化することである。更に、キヤリアガスとして純粋な
O2を使用する場合よりも、実質的に低い温度で酸化が行
なわれる。従つて、例17に示した温度範囲は300〜900℃
であるが、好適な温度範囲は選択したアルコキシシラン
に対しては一層低い。例えば、トリアルコキシシランの
場合、好適な温度範囲は300〜500℃であり、それは下側
に存在する半導体構成対に損傷を与えるものではない。
O2膜をドープする為のドーパント源として使用される燐
及びボロンの水素化物及びアルコキシドの両方を容易に
酸化することである。更に、キヤリアガスとして純粋な
O2を使用する場合よりも、実質的に低い温度で酸化が行
なわれる。従つて、例17に示した温度範囲は300〜900℃
であるが、好適な温度範囲は選択したアルコキシシラン
に対しては一層低い。例えば、トリアルコキシシランの
場合、好適な温度範囲は300〜500℃であり、それは下側
に存在する半導体構成対に損傷を与えるものではない。
以上、本発明の具体的実施の態様に付いて詳細に説明し
たが、本発明はこれらの具体例に限定されるべきもので
はなく、本発明の技術的範囲を逸脱することなく、種々
の変形が可能であることは勿論である。
たが、本発明はこれらの具体例に限定されるべきもので
はなく、本発明の技術的範囲を逸脱することなく、種々
の変形が可能であることは勿論である。
第１図は本発明の方法を使用するのに適した反応器を示
した概略図、第２図はドープしたSiO2膜を付着させるの
に使用する第２気泡室を包含する第１図と同様な反応器
を示した概略図、である。 （符号の説明） 1:ハウジング、2:反応室 3:ヒータプレート、4:シリコンウエハ 5:支持ロツド、6:温度制御器 7:熱電対、8:気泡室 9:アルコキシシラン、10:マイクロ反応器
した概略図、第２図はドープしたSiO2膜を付着させるの
に使用する第２気泡室を包含する第１図と同様な反応器
を示した概略図、である。 （符号の説明） 1:ハウジング、2:反応室 3:ヒータプレート、4:シリコンウエハ 5:支持ロツド、6:温度制御器 7:熱電対、8:気泡室 9:アルコキシシラン、10:マイクロ反応器
Claims (11)
- 【請求項１】半導体構成体上に化学蒸着によつてSiO2を
ベースとした層を形成する方法において、 前記半導体構成体を反応室内に導入し、 前記半導体構成体を900℃以下の選択した温度に加熱
し、 ガス蒸気反応物を導入する、上記各ステツプを有してお
り、前記反応物は、テトラメトキシシラン、Ｒがメチル
かエチルか又はプロピル基であり の化学式を持つたトリアルコキシシラン、Ｒがメチルか
エチルか又はプロピル基であり の化学式を持つたジアルコキシシラン、及びＲがメチル
か又はエチル基であり の化学式を持つたビニルトリアルコキシシランから構成
されるグループから選択されるものであつて、前記SiO2
をベースとした層は前記反応物の熱分解によつて形成さ
れることを特徴とする方法。 - 【請求項２】半導体構成体上に化学蒸着によってSiO2層
を形成する方法において、 前記半導体構成体を反応室内に導入し、 前記半導体構成体を900℃以下の選択した温度に加熱
し、 第１ガス蒸気反応物と第２酸化反応物とを導入する、上
記各ステツプを有しており、前記第１ガス蒸気反応物
が、テトラメトキシシラン、Ｒがメチルかエチルか又は
プロピル基であり の化学式を持つたトリアルコキシシラン、Ｒがメチルか
エチルか又はプロピル基であり の化学式を持つたジアルコキシシラン、及びＲがメチル
か又はエチル基であり の化学式を持つたビニルトリアルコキシシランから構成
されるグループから選択されるものであつて、SiO2をベ
ースにした層が前記第１ガス蒸気反応物と前記第２酸化
反応物との熱反応によつて形成されることを特徴とする
方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項又は第２項におい
て、前記反応室内の圧力を１大気圧と0.5torrとの間に
設定することを特徴とする方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第３項において、前記選択
した温度が350℃と650℃との間であることを特徴とする
方法。 - 【請求項５】特許請求の範囲第３項において、前記第１
反応物がテトラメトキシシランか、トリエトキシシラン
か、トリメトキシシランであつて、且つ前記第２酸化反
応物が酸素であつて、前記選択される温度が550℃と650
℃との間であることを特徴とする方法。 - 【請求項６】特許請求の範囲第３項において、前記第１
反応物がテトラメトキシシランか又はトリメトキシシラ
ンであつて、且つ前記酸化反応物が酸素であり、前記選
択される温度が350℃と550℃との間であることを特徴と
する方法。 - 【請求項７】半導体構成体上に化学蒸着によつてSiO2を
ベースとした層を形成する方法において、 前記半導体構成体を反応室内に導入し、 前記半導体構成体を900℃以下の選択した温度に加熱
し、 ガス蒸気状のアルコキシシランとオゾンを含有する反応
性ガスとを導入させる、上記各ステップを有しており、
前記SiO2をベースとする層が少なくとも部分的に前記ア
ルコキシシランと前記オゾンの熱反応によつて形成され
ることを特徴とする方法。 - 【請求項８】特許請求の範囲第７項において、前記選択
した温度は300℃と500℃との間であり、且つ前記反応ガ
ス中のオゾンの割合は重量で10％未満であることを特徴
とする方法。 - 【請求項９】特許請求の範囲第８項において、前記反応
性ガスが酸素を含有していることを特徴とする方法。 - 【請求項１０】特許請求の範囲第７項において、ボロン
又は燐を含有するガス状反応物を前記反応室内に導入す
るステツプを有することを特徴とする方法。 - 【請求項１１】特許請求の範囲第10項において、前記選
択した温度は300℃と500℃との間であることを特徴とす
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74483885A | 1985-06-14 | 1985-06-14 | |
| US744838 | 1985-06-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6242536A JPS6242536A (ja) | 1987-02-24 |
| JPH0732151B2 true JPH0732151B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=24994162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61137340A Expired - Fee Related JPH0732151B2 (ja) | 1985-06-14 | 1986-06-14 | 二酸化シリコン膜の低温化学蒸着 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0212691A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0732151B2 (ja) |
| KR (1) | KR870000750A (ja) |
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| ZA884511B (en) * | 1987-07-15 | 1989-03-29 | Boc Group Inc | Method of plasma enhanced silicon oxide deposition |
| US4894352A (en) * | 1988-10-26 | 1990-01-16 | Texas Instruments Inc. | Deposition of silicon-containing films using organosilicon compounds and nitrogen trifluoride |
| EP0412644A3 (en) * | 1989-08-08 | 1991-03-20 | Applied Materials, Inc. | Low temperature low pressure thermal cvd process for forming conformal group iii and/or group v-doped silicate glass coating of uniform thickness on integrated structure |
| US5190792A (en) * | 1989-09-27 | 1993-03-02 | International Business Machines Corporation | High-throughput, low-temperature process for depositing oxides |
| US5314845A (en) * | 1989-09-28 | 1994-05-24 | Applied Materials, Inc. | Two step process for forming void-free oxide layer over stepped surface of semiconductor wafer |
| US5166101A (en) * | 1989-09-28 | 1992-11-24 | Applied Materials, Inc. | Method for forming a boron phosphorus silicate glass composite layer on a semiconductor wafer |
| US5318857A (en) * | 1989-11-06 | 1994-06-07 | Dow Corning Corporation | Low temperature ozonolysis of silicon and ceramic oxide precursor polymers to ceramic coatings |
| JPH0680657B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1994-10-12 | 株式会社半導体プロセス研究所 | 半導体装置の製造方法 |
| EP0491975A1 (de) * | 1990-12-21 | 1992-07-01 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Erzeugung einer definierten Arsendotierung in geätzten Gräben in Silizium-Halbleitersubstraten |
| JP2697315B2 (ja) * | 1991-01-23 | 1998-01-14 | 日本電気株式会社 | フッ素含有シリコン酸化膜の形成方法 |
| US5336640A (en) * | 1991-01-28 | 1994-08-09 | Kawasaki Steel Corporation | Method of manufacturing a semiconductor device having an insulating layer composed of a BPSG film and a plasma-CVD silicon nitride film |
| DE4237921A1 (de) * | 1992-10-23 | 1994-04-28 | Flachglas Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Modifizieren der Oberflächenaktivität eines Silikatglassubstrates |
| DE19516669A1 (de) * | 1995-05-05 | 1996-11-07 | Siemens Ag | Verfahren zur Abscheidung einer Siliziumoxidschicht |
| US5989998A (en) | 1996-08-29 | 1999-11-23 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of forming interlayer insulating film |
| EP0977249A3 (en) * | 1998-07-31 | 2003-07-16 | International Business Machines Corporation | An improved method of forming an arsenic silicon glass film onto a silicon structure |
| DE10083897T1 (de) | 1999-02-26 | 2002-06-27 | Trikon Holdings Ltd | Verfahren zum Bearbeiten einer Polymerschicht |
| DE10081808T1 (de) | 1999-06-26 | 2002-11-07 | Trikon Holdings Ltd | Verfahren und Vorrichtung zur Ausbildung eines Filmes auf einem Substrat |
| US20090115060A1 (en) | 2007-11-01 | 2009-05-07 | Infineon Technologies Ag | Integrated circuit device and method |
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