JP3285897B2 - 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化方法および気化装置 - Google Patents
酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化方法および気化装置Info
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、酸化物超電導体の膜
をＣＶＤ法によって作製するためのＣＶＤ原料の気化方
法および気化装置に関し、均一かつ安定な原料ガスの長
時間にわたる供給を可能ならしめたものである。
をＣＶＤ法によって作製するためのＣＶＤ原料の気化方
法および気化装置に関し、均一かつ安定な原料ガスの長
時間にわたる供給を可能ならしめたものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化物超電導体の製造方法の一つ
として化学気相蒸着法（以下、ＣＶＤ法という）を用
い、基板上に膜状の酸化物超電導体を形成する方法が知
られている。このＣＶＤ法による酸化物超電導体の製造
方法は、基板の選択性が少なく、例えば、可撓性に優れ
た金属材料製の薄帯に、厚さ数１０μｍオーダーの膜を
容易に形成できる方法であり、しかも成膜速度が速いこ
とから、長尺の酸化物超電導体を製造できる方法として
注目されている。
として化学気相蒸着法（以下、ＣＶＤ法という）を用
い、基板上に膜状の酸化物超電導体を形成する方法が知
られている。このＣＶＤ法による酸化物超電導体の製造
方法は、基板の選択性が少なく、例えば、可撓性に優れ
た金属材料製の薄帯に、厚さ数１０μｍオーダーの膜を
容易に形成できる方法であり、しかも成膜速度が速いこ
とから、長尺の酸化物超電導体を製造できる方法として
注目されている。
【０００３】従来、ＣＶＤ法によって酸化物超電導体を
製造するには、酸化物超電導体の構成元素の有機金属錯
体（気相源）が収納された複数のバブラにアルゴンガス
などのキャリアガスを導入してバブリングを行い、有機
金属錯体のガスを発生させる。次に、各バブラから取り
出された有機金属錯体のガスを含む原料ガスを混合して
リアクタに導入し、リアクタの内部において、熱、光、
プラズマあるいはレーザ光などによって混合ガスを分解
し、リアクタ内に配置された基板上に膜状の酸化物超電
導体を形成することで酸化物超電導体を製造している。
製造するには、酸化物超電導体の構成元素の有機金属錯
体（気相源）が収納された複数のバブラにアルゴンガス
などのキャリアガスを導入してバブリングを行い、有機
金属錯体のガスを発生させる。次に、各バブラから取り
出された有機金属錯体のガスを含む原料ガスを混合して
リアクタに導入し、リアクタの内部において、熱、光、
プラズマあるいはレーザ光などによって混合ガスを分解
し、リアクタ内に配置された基板上に膜状の酸化物超電
導体を形成することで酸化物超電導体を製造している。
【０００４】ところで、従来、前記有機金属錯体を気化
させるとともに複数の原料ガスを混合してリアクタに輸
送するための気化装置として、図４に示すような気化装
置が使用されている。この気化装置は、粉末状（固体）
の有機金属錯体Ｃを収納する容器本体１と、この容器本
体１にキャリアガスを導入するための供給管２と、容器
本体１から原料ガスを取り出すための取出管３とを備え
たバブラ４を複数備えて構成されている。また、これら
各バブラ４の取出管３は輸送管５に接続した構成になっ
ている。また、この輸送管５はリアクタ６に接続されて
いる。
させるとともに複数の原料ガスを混合してリアクタに輸
送するための気化装置として、図４に示すような気化装
置が使用されている。この気化装置は、粉末状（固体）
の有機金属錯体Ｃを収納する容器本体１と、この容器本
体１にキャリアガスを導入するための供給管２と、容器
本体１から原料ガスを取り出すための取出管３とを備え
たバブラ４を複数備えて構成されている。また、これら
各バブラ４の取出管３は輸送管５に接続した構成になっ
ている。また、この輸送管５はリアクタ６に接続されて
いる。
【０００５】上記構成の気化装置は、容器本体１を加熱
し、上記粉末状の有機金属錯体を気化させるとともに、
各供給管２からキャリアガスを各容器本体１内に供給
し、発生した原料ガスを各取出管３を介して輸送管５に
送り、輸送管５で各原料ガスを混合してリアクタ６に送
るようになっている。
し、上記粉末状の有機金属錯体を気化させるとともに、
各供給管２からキャリアガスを各容器本体１内に供給
し、発生した原料ガスを各取出管３を介して輸送管５に
送り、輸送管５で各原料ガスを混合してリアクタ６に送
るようになっている。
【０００６】しかしながら、上述した気化装置には、以
下に述べるような種々の問題があった。まず第１に、原
料ガスの通路となる取出管３と輸送管５がいずれも細い
ために、これらの管内で僅かな温度ムラを生じても原料
ガスの一部が固化して、管内を閉塞してしまうという問
題があった。また、第２に容器本体１を高温に加熱する
際に粉末状の原料を溶融させてしまった場合、気化処理
後に固化した原料が変質し、キャリアガスの供給管２を
完全に閉塞してしまうという問題があった。
下に述べるような種々の問題があった。まず第１に、原
料ガスの通路となる取出管３と輸送管５がいずれも細い
ために、これらの管内で僅かな温度ムラを生じても原料
ガスの一部が固化して、管内を閉塞してしまうという問
題があった。また、第２に容器本体１を高温に加熱する
際に粉末状の原料を溶融させてしまった場合、気化処理
後に固化した原料が変質し、キャリアガスの供給管２を
完全に閉塞してしまうという問題があった。
【０００７】そこで、本発明者等は、前記問題を解決す
るために図５に示す構成の気化装置１０を提案している
（特願平１−３４４６６号）。この気化装置は、補助ガ
スの導入管１５と混合ガスの取出管１４とを接合してな
る混合筒１１と、この混合筒１１の側面に接合された複
数の気化筒１２と、各気化筒１２の端面に接続されたキ
ャリアガスの導入管１６とを具備した構成となってい
る。また、上記混合筒１１は取出管１４及び導入管１５
よりも大きな外径となるように、また、気化筒１２は導
入管１６よりも大きな外径となるように、混合筒１１は
気化筒１２よりも大きな外径となるように各々形成され
ている。また導入孔１３は、気化筒１２の内径よりも小
さくなるように形成されている。
るために図５に示す構成の気化装置１０を提案している
（特願平１−３４４６６号）。この気化装置は、補助ガ
スの導入管１５と混合ガスの取出管１４とを接合してな
る混合筒１１と、この混合筒１１の側面に接合された複
数の気化筒１２と、各気化筒１２の端面に接続されたキ
ャリアガスの導入管１６とを具備した構成となってい
る。また、上記混合筒１１は取出管１４及び導入管１５
よりも大きな外径となるように、また、気化筒１２は導
入管１６よりも大きな外径となるように、混合筒１１は
気化筒１２よりも大きな外径となるように各々形成され
ている。また導入孔１３は、気化筒１２の内径よりも小
さくなるように形成されている。
【０００８】上記構成の気化装置１０は、各気化筒１２
の内部に有機金属錯体を収納しておき、これを加熱して
分解させるとともに、各気化筒１２にキャリアガスを送
ることによって原料ガスを発生させ、これらの原料ガス
を混合筒１１で混合してリアクタに送ることで目的の酸
化超電導体を成膜する事ができるようになっている。
の内部に有機金属錯体を収納しておき、これを加熱して
分解させるとともに、各気化筒１２にキャリアガスを送
ることによって原料ガスを発生させ、これらの原料ガス
を混合筒１１で混合してリアクタに送ることで目的の酸
化超電導体を成膜する事ができるようになっている。
【０００９】上記構成の気化装置１０にあっては、気化
筒１２の内径を導入孔１３の内径と導入管１６の内径よ
りも大きくなるように形成し、また混合筒１１の内径
は、上記気化筒１２の内径よりもさらに大きく形成した
ので、気化筒１２と混合筒１１において目詰まりを起こ
すことなく成膜できる特徴がある。
筒１２の内径を導入孔１３の内径と導入管１６の内径よ
りも大きくなるように形成し、また混合筒１１の内径
は、上記気化筒１２の内径よりもさらに大きく形成した
ので、気化筒１２と混合筒１１において目詰まりを起こ
すことなく成膜できる特徴がある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記気
化装置１０にあっては、気化筒１２に収納した有機金属
錯体を加熱して気化させる際、気化進行速度の微妙なコ
ントロールが困難であった。また、このように気化進行
速度のコントロールがうまくいかないと、リアクタ内に
所望の組成の原料ガスを長時間にわたり供給することも
困難となり、しいては所望の組成の超電導体が得にくく
なる恐れもある。従ってこの気化装置１０はこれらの点
で未だ改良の余地があった。
化装置１０にあっては、気化筒１２に収納した有機金属
錯体を加熱して気化させる際、気化進行速度の微妙なコ
ントロールが困難であった。また、このように気化進行
速度のコントロールがうまくいかないと、リアクタ内に
所望の組成の原料ガスを長時間にわたり供給することも
困難となり、しいては所望の組成の超電導体が得にくく
なる恐れもある。従ってこの気化装置１０はこれらの点
で未だ改良の余地があった。
【００１１】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
一定量の原料ガスを長時間にわたり均一に発生させるこ
とを可能ならしめる酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化方法の提供を目的とする。
一定量の原料ガスを長時間にわたり均一に発生させるこ
とを可能ならしめる酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化方法の提供を目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】かかる課題は、酸化物超
電導体を構成する各元素の化合物を気化せしめ、それを
混合した状態でリアクタ内に供給し、リアクタの内部で
化学蒸着によって基材上に酸化物超電導体を生成させる
ＣＶＤ法における酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気
化方法において、内部に上記化合物を収納する反応筒内
の該化合物を、加熱手段により加熱気化させるととも
に、この加熱操作の際に該加熱手段による該化合物の加
熱領域を該反応筒に対して一方側に相対的に移動させ、
該反応筒内の該化合物を順次気化せしめることにより解
決される。
電導体を構成する各元素の化合物を気化せしめ、それを
混合した状態でリアクタ内に供給し、リアクタの内部で
化学蒸着によって基材上に酸化物超電導体を生成させる
ＣＶＤ法における酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気
化方法において、内部に上記化合物を収納する反応筒内
の該化合物を、加熱手段により加熱気化させるととも
に、この加熱操作の際に該加熱手段による該化合物の加
熱領域を該反応筒に対して一方側に相対的に移動させ、
該反応筒内の該化合物を順次気化せしめることにより解
決される。
【００１３】また、上記酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原
料の気化方法で用いる気化装置は、内部に酸化物超電導
体を構成する各元素の化合物を収納する反応筒と、該反
応筒の外側に設けられた加熱手段と、該加熱手段による
該化合物の加熱領域を該反応筒の一方側に相対的に移動
させる移動手段とを備えた構成であることが望ましい。
料の気化方法で用いる気化装置は、内部に酸化物超電導
体を構成する各元素の化合物を収納する反応筒と、該反
応筒の外側に設けられた加熱手段と、該加熱手段による
該化合物の加熱領域を該反応筒の一方側に相対的に移動
させる移動手段とを備えた構成であることが望ましい。
【００１４】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法を用いたＣ
ＶＤ法により作製される酸化物超電導体には、Ｙ−Ｂａ
−Ｃｕ−Ｏ系、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｏ系や、Ｂｉ−Ｓｒ
−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系などがある。例えば、Ｙ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の作製では、Ｙ-ビス-2,2,6,
6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナート（略称：Ｙ
（ＤＰＭ）3）やＢａ-ビス-2,2,6,6-テトラメチル-3,5-
ヘプタンジオナート（略称：Ｂａ（ＤＰＭ）2）などの
原料が使用される。
酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法を用いたＣ
ＶＤ法により作製される酸化物超電導体には、Ｙ−Ｂａ
−Ｃｕ−Ｏ系、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｏ系や、Ｂｉ−Ｓｒ
−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系などがある。例えば、Ｙ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の酸化物超電導体の作製では、Ｙ-ビス-2,2,6,
6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナート（略称：Ｙ
（ＤＰＭ）3）やＢａ-ビス-2,2,6,6-テトラメチル-3,5-
ヘプタンジオナート（略称：Ｂａ（ＤＰＭ）2）などの
原料が使用される。
【００１５】ＣＶＤ法により上記酸化物超電導体を作製
するには、気化装置により気化された原料ガスを酸素と
混合してリアクタ内に供給する。この、酸素と原料ガス
との混合ガスはリアクタ内のにおいて加熱されて分解さ
れ、さらに光（レーザ、ＵＶなど）、プラズマ、熱等に
より雰囲気中のＯ2ガスと反応してリアクタ内の基板上
に所望の組成の酸化物超電導体として成膜される。な
お、この時基板は、必要に応じ数百℃に加熱しておくの
が望ましい。
するには、気化装置により気化された原料ガスを酸素と
混合してリアクタ内に供給する。この、酸素と原料ガス
との混合ガスはリアクタ内のにおいて加熱されて分解さ
れ、さらに光（レーザ、ＵＶなど）、プラズマ、熱等に
より雰囲気中のＯ2ガスと反応してリアクタ内の基板上
に所望の組成の酸化物超電導体として成膜される。な
お、この時基板は、必要に応じ数百℃に加熱しておくの
が望ましい。
【００１６】次に、本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶ
Ｄ原料の気化方法において好適に用いられる酸化物超電
導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置を例を挙げて説明す
る。図１は、本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料
の気化装置の第１の例を示すものであり、図中符号２０
は気化装置である。この気化装置２０は、気化筒２１
と、この気化筒２１の外方に位置する管状炉２２と、上
記気化筒２１の内部に備えられ、かつ固体原料を載置す
るための原料ボート２３と、上記気化筒２１の内にキャ
リアガスを送通するためのマスフローコントローラ２４
と、上記管状炉２２を気化筒２１の長手方向に移動させ
るための移動装置２５とから構成されている。
Ｄ原料の気化方法において好適に用いられる酸化物超電
導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置を例を挙げて説明す
る。図１は、本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料
の気化装置の第１の例を示すものであり、図中符号２０
は気化装置である。この気化装置２０は、気化筒２１
と、この気化筒２１の外方に位置する管状炉２２と、上
記気化筒２１の内部に備えられ、かつ固体原料を載置す
るための原料ボート２３と、上記気化筒２１の内にキャ
リアガスを送通するためのマスフローコントローラ２４
と、上記管状炉２２を気化筒２１の長手方向に移動させ
るための移動装置２５とから構成されている。
【００１７】上記気化筒２１は水平に配置され、その内
部には容器状の原料ボート２３が設けられ、さらにこの
原料ボート２３には酸化物超電導体製造用の原料Ｇが収
納されている。この原料Ｇは、酸化物超電導体を構成す
る元素の化合物である。また、上記気化筒２１の一端側
には気化筒２１内へアルゴンガスなどのキャリアガスを
送通するためのマスフローコントローラ２４が連設さ
れ、他端には原料ガス供給孔Ｈが形成されている。
部には容器状の原料ボート２３が設けられ、さらにこの
原料ボート２３には酸化物超電導体製造用の原料Ｇが収
納されている。この原料Ｇは、酸化物超電導体を構成す
る元素の化合物である。また、上記気化筒２１の一端側
には気化筒２１内へアルゴンガスなどのキャリアガスを
送通するためのマスフローコントローラ２４が連設さ
れ、他端には原料ガス供給孔Ｈが形成されている。
【００１８】また、上記気化筒２１の外部には気化筒２
１内の原料Ｇを加熱し気化させるための加熱手段として
誘導加熱方式の管状炉２２が備えられ、さらにこの管状
炉２２は、移動装置２５により気化筒２１の外方を長手
方向に移動する事ができるようになっている。また、上
記管状炉２２には温度コントローラ２６が設けられ、管
状炉の温度を適宜調節して気化筒２１の加熱温度をコン
トロールすることができるようになっている。
１内の原料Ｇを加熱し気化させるための加熱手段として
誘導加熱方式の管状炉２２が備えられ、さらにこの管状
炉２２は、移動装置２５により気化筒２１の外方を長手
方向に移動する事ができるようになっている。また、上
記管状炉２２には温度コントローラ２６が設けられ、管
状炉の温度を適宜調節して気化筒２１の加熱温度をコン
トロールすることができるようになっている。
【００１９】次に、上記構成の気化装置２０を用いて、
本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法の
一例を示す。まず、気化筒２１内の原料ボート２３内に
酸化物超電導体製造用の原料Ｇを収容する。この時、原
料Ｇは原料ボート内に均一に分布されるのが望ましく、
粉状の状態にしておくと好ましい。次に、管状炉２２の
スイッチをいれ、温度コントローラで管状炉２２の温度
を制御しつつ、さらに移動装置２５を操作して管状炉２
２を気化筒２１の長手方向の一方側に所定の速度で移動
させながら気化筒２１内部を加熱する。続いて気化筒２
１の一端に連設したマスフロコントローラ２４を操作し
て気化筒２１内にキャリアガスを送通し、原料ガスがガ
ス供給孔Ｈを経てリアクタ２７に供給される。
本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法の
一例を示す。まず、気化筒２１内の原料ボート２３内に
酸化物超電導体製造用の原料Ｇを収容する。この時、原
料Ｇは原料ボート内に均一に分布されるのが望ましく、
粉状の状態にしておくと好ましい。次に、管状炉２２の
スイッチをいれ、温度コントローラで管状炉２２の温度
を制御しつつ、さらに移動装置２５を操作して管状炉２
２を気化筒２１の長手方向の一方側に所定の速度で移動
させながら気化筒２１内部を加熱する。続いて気化筒２
１の一端に連設したマスフロコントローラ２４を操作し
て気化筒２１内にキャリアガスを送通し、原料ガスがガ
ス供給孔Ｈを経てリアクタ２７に供給される。
【００２０】なお、本例において用いる気化装置２０の
本数は、１本に限定されず多数本用いても良く、さらに
他の気化方式を採用した気化筒と併用して用いても良
い。
本数は、１本に限定されず多数本用いても良く、さらに
他の気化方式を採用した気化筒と併用して用いても良
い。
【００２１】本例の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化方法にあっては、原料の加熱操作時において、管状
炉２２を気化筒２１の長手方向の一方側に所定の速度で
移動させながら気化筒２１内部を加熱する操作を設けた
構成としたので、リアクタ２７に長時間にわたり安定な
原料ガスの供給が可能となる。従って、線材のような長
尺の基材に酸化物超電導体を合成する際に特に有効であ
る。
気化方法にあっては、原料の加熱操作時において、管状
炉２２を気化筒２１の長手方向の一方側に所定の速度で
移動させながら気化筒２１内部を加熱する操作を設けた
構成としたので、リアクタ２７に長時間にわたり安定な
原料ガスの供給が可能となる。従って、線材のような長
尺の基材に酸化物超電導体を合成する際に特に有効であ
る。
【００２２】また、本例の気化装置２０にあっては、上
述した構成としたので、固体を原料とするＣＶＤ装置に
適用可能であり、特に熱に不安定な原料にも適用するこ
とができる。また、気化筒２１をガラス製にすれば、気
化の様子を肉眼で観察することができる。
述した構成としたので、固体を原料とするＣＶＤ装置に
適用可能であり、特に熱に不安定な原料にも適用するこ
とができる。また、気化筒２１をガラス製にすれば、気
化の様子を肉眼で観察することができる。
【００２３】また、本例の気化装置２０にあっては、管
状炉２２が移動装置２５により気化筒２１の外方を長手
方向に移動する事ができるようにし、さらに上記管状炉
２２には温度コントローラ２６を設け、管状炉２２の温
度を適宜調節して気化筒２１の加熱温度をコントロール
することができるような構成としたので、気化装置２０
を用いてリアクタ２７内の基板に酸化物超電導体を蒸着
している途中の任意の時点で、管状炉２２の移動速度や
温度を適宜変更することができる。従って、多様な作製
条件の設定が可能である。
状炉２２が移動装置２５により気化筒２１の外方を長手
方向に移動する事ができるようにし、さらに上記管状炉
２２には温度コントローラ２６を設け、管状炉２２の温
度を適宜調節して気化筒２１の加熱温度をコントロール
することができるような構成としたので、気化装置２０
を用いてリアクタ２７内の基板に酸化物超電導体を蒸着
している途中の任意の時点で、管状炉２２の移動速度や
温度を適宜変更することができる。従って、多様な作製
条件の設定が可能である。
【００２４】図２は、本発明の酸化物超電導体製造用Ｃ
ＶＤ原料の気化方法において好適に用いられる酸化物超
電導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置の第２の例を示すも
ので、図中符号３０は気化装置である。本例の気化装置
３０と先の例の気化装置２０との相違点は、管状炉２２
による原料Ｇの加熱領域を気化筒２１の長手方向に対し
て一方側にかつ相対的に移動させるための加熱領域の移
動手段が、気化筒２１の内部に設けられた移動ベルト３
１と、この移動ベルト３１の上に備えられた原料ボート
２３と、移動ベルト３１上の原料ボート２３が気化筒２
１の長手方向に移動するように移動ベルト３１を操作す
る原料ボート移動装置３２とから構成されている点で、
後の構成は先の第１の例の気化装置２０と同じである。
ＶＤ原料の気化方法において好適に用いられる酸化物超
電導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置の第２の例を示すも
ので、図中符号３０は気化装置である。本例の気化装置
３０と先の例の気化装置２０との相違点は、管状炉２２
による原料Ｇの加熱領域を気化筒２１の長手方向に対し
て一方側にかつ相対的に移動させるための加熱領域の移
動手段が、気化筒２１の内部に設けられた移動ベルト３
１と、この移動ベルト３１の上に備えられた原料ボート
２３と、移動ベルト３１上の原料ボート２３が気化筒２
１の長手方向に移動するように移動ベルト３１を操作す
る原料ボート移動装置３２とから構成されている点で、
後の構成は先の第１の例の気化装置２０と同じである。
【００２５】上記構成の気化装置３０を用いて、本発明
の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法の一例を
示す。まず、気化筒２１内の原料ボート２３内に酸化物
超電導体製造用の原料Ｇを収容する。次に管状炉２２の
スイッチをいれ、温度コントローラで管状炉２２の温度
を制御しつつ、さらに原料ボート移動装置３２を操作し
て、移動ベルト３１上の原料ボート２３を気化筒２１の
長手方向の一方側に所定の速度で移動させながら気化筒
２１内部を加熱する。続いて気化筒２１の一端に連設し
たマスフロコントローラ２４を操作して気化筒２１内に
キャリアガスを送通し、原料ガスがガス供給孔Ｈを経て
リアクタ２７に供給される。なお、本例の気化装置３０
にあっても先の第１の例で述べた気化装置２０と同様の
効果を示す。
の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法の一例を
示す。まず、気化筒２１内の原料ボート２３内に酸化物
超電導体製造用の原料Ｇを収容する。次に管状炉２２の
スイッチをいれ、温度コントローラで管状炉２２の温度
を制御しつつ、さらに原料ボート移動装置３２を操作し
て、移動ベルト３１上の原料ボート２３を気化筒２１の
長手方向の一方側に所定の速度で移動させながら気化筒
２１内部を加熱する。続いて気化筒２１の一端に連設し
たマスフロコントローラ２４を操作して気化筒２１内に
キャリアガスを送通し、原料ガスがガス供給孔Ｈを経て
リアクタ２７に供給される。なお、本例の気化装置３０
にあっても先の第１の例で述べた気化装置２０と同様の
効果を示す。
【００２６】図３は、本発明の酸化物超電導体製造用Ｃ
ＶＤ原料の気化方法において好適に用いられる酸化物超
電導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置の第３の例を示すも
ので、図中符号４０は気化装置である。本例の気化装置
４０と先に述べた２つの例の気化装置２０および気化装
置３０との相違点は、管状炉２２による原料Ｇの加熱領
域を気化筒２１の長手方向に対して一方側にかつ相対的
に移動させるための加熱領域の移動手段が、気化筒２１
の外部に設けられ、かつ気化筒２１を所定の速度で水平
方向に移動させることのできる気化筒移動装置４１であ
る点で、後の構成は先の第１の例および第２の例の気化
装置２０，３０と同じである。
ＶＤ原料の気化方法において好適に用いられる酸化物超
電導体製造用ＣＶＤ原料の気化装置の第３の例を示すも
ので、図中符号４０は気化装置である。本例の気化装置
４０と先に述べた２つの例の気化装置２０および気化装
置３０との相違点は、管状炉２２による原料Ｇの加熱領
域を気化筒２１の長手方向に対して一方側にかつ相対的
に移動させるための加熱領域の移動手段が、気化筒２１
の外部に設けられ、かつ気化筒２１を所定の速度で水平
方向に移動させることのできる気化筒移動装置４１であ
る点で、後の構成は先の第１の例および第２の例の気化
装置２０，３０と同じである。
【００２７】上記構成の気化装置４０を用いて、本発明
の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法の一例を
示す。まず、気化筒２１内の原料ボート２３内に酸化物
超電導体製造用の原料Ｇを収容する。次に、管状炉２２
のスイッチをいれ、温度コントローラで管状炉２２の温
度を制御しつつ、さらに気化筒移動装置３２を操作し
て、気化筒２１を水平方向に所定の速度で移動させなが
ら気化筒２１内部を加熱する。続いて気化筒２１の一端
に連設したマスフロコントローラ２４を操作して気化筒
２１内にキャリアガスを送通し、原料ガスがガス供給孔
Ｈを経てリアクタ２７に供給される。なお、本例の気化
装置４０にあっても先の第１の例および第２の例で述べ
た気化装置２０，３０と同様の効果を示す。
の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気化方法の一例を
示す。まず、気化筒２１内の原料ボート２３内に酸化物
超電導体製造用の原料Ｇを収容する。次に、管状炉２２
のスイッチをいれ、温度コントローラで管状炉２２の温
度を制御しつつ、さらに気化筒移動装置３２を操作し
て、気化筒２１を水平方向に所定の速度で移動させなが
ら気化筒２１内部を加熱する。続いて気化筒２１の一端
に連設したマスフロコントローラ２４を操作して気化筒
２１内にキャリアガスを送通し、原料ガスがガス供給孔
Ｈを経てリアクタ２７に供給される。なお、本例の気化
装置４０にあっても先の第１の例および第２の例で述べ
た気化装置２０，３０と同様の効果を示す。
【００２８】以上述べた３つの例は、管状炉２２による
原料Ｇの加熱領域を気化筒２１の長手方向に対して一方
側にかつ相対的に移動させるための加熱領域の移動手段
がそれぞれ異なっているが、これら移動手段は、上記各
例のように単独で用いてももちろん良いが、各移動手段
を組み合わせて用いても良い。
原料Ｇの加熱領域を気化筒２１の長手方向に対して一方
側にかつ相対的に移動させるための加熱領域の移動手段
がそれぞれ異なっているが、これら移動手段は、上記各
例のように単独で用いてももちろん良いが、各移動手段
を組み合わせて用いても良い。
【００２９】また、上述した３つの例では、加熱領域が
気化筒の長手方向に移動するような構成としたが、この
加熱領域の移動方向は、これに限定されるものではな
く、例えば気化筒の幅方向に移動したり、斜め方向に移
動したりする構成としても良い。
気化筒の長手方向に移動するような構成としたが、この
加熱領域の移動方向は、これに限定されるものではな
く、例えば気化筒の幅方向に移動したり、斜め方向に移
動したりする構成としても良い。
【００３０】また、上述した３つの例では加熱手段とし
て誘導加熱方式の管状炉を用いたが、加熱手段はこれに
限定されず、例えば、抵抗加熱方式やレーザ光の照射に
よる加熱あるいは赤外線などによる加熱手段でも良い。
特にレーザ光の照射による加熱をしようとする際は反応
筒の１部にレーザ光の入射窓を作製しておき、この入射
窓から入射したレーザ光を反応筒内の原料に照射して加
熱すると良い。
て誘導加熱方式の管状炉を用いたが、加熱手段はこれに
限定されず、例えば、抵抗加熱方式やレーザ光の照射に
よる加熱あるいは赤外線などによる加熱手段でも良い。
特にレーザ光の照射による加熱をしようとする際は反応
筒の１部にレーザ光の入射窓を作製しておき、この入射
窓から入射したレーザ光を反応筒内の原料に照射して加
熱すると良い。
【００３１】また、上述した３つの例では加熱手段を気
化筒の外側に設けた構成としたが、加熱手段は必ずしも
気化筒外部に備える必要はなく、気化筒の径を太くして
その内部に加熱手段を備えた構成としても良い。
化筒の外側に設けた構成としたが、加熱手段は必ずしも
気化筒外部に備える必要はなく、気化筒の径を太くして
その内部に加熱手段を備えた構成としても良い。
【００３２】
【実施例】上記した気化装置の気化装置２０として気化
筒２１の全長Ｌが１００ｃｍ、管状炉２２の加熱帯Ｍの
長さが５ｃｍのものを用意し、この管状炉２２内の原料
ボート２３内に粉状の原料Ｇを原料ボート２３の全長Ｎ
１ｃｍ帯当たり５ｇとなるように広げて設置し、さらに
管状炉２２の移動速度を１ｃｍ／分とし、上記実施例１
で述べた操作に従って原料Ｇの気化を行った。その結
果、リアクタ２７内に毎分０.５ｇの原料ガスを１００
分間にわたり安定して供給することができた。なお、こ
のスペックはハステロイＣ−２７６上にＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ
x超電導体を合成するのに十分な値である。また、この
装置を用いてハロステロイＣ−２７６上にＹ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の酸化物超電導体を成膜した。得られた超電導
体は、臨界電流密度１００Ａ／ｃｍ2であった。
筒２１の全長Ｌが１００ｃｍ、管状炉２２の加熱帯Ｍの
長さが５ｃｍのものを用意し、この管状炉２２内の原料
ボート２３内に粉状の原料Ｇを原料ボート２３の全長Ｎ
１ｃｍ帯当たり５ｇとなるように広げて設置し、さらに
管状炉２２の移動速度を１ｃｍ／分とし、上記実施例１
で述べた操作に従って原料Ｇの気化を行った。その結
果、リアクタ２７内に毎分０.５ｇの原料ガスを１００
分間にわたり安定して供給することができた。なお、こ
のスペックはハステロイＣ−２７６上にＹＢａ2Ｃｕ3Ｏ
x超電導体を合成するのに十分な値である。また、この
装置を用いてハロステロイＣ−２７６上にＹ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−Ｏ系の酸化物超電導体を成膜した。得られた超電導
体は、臨界電流密度１００Ａ／ｃｍ2であった。
【００３３】
【発明の効果】本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原
料の気化方法にあっては、反応筒の内部に上記化合物を
収納した後、該反応筒内部の化合物を該反応筒の外側に
設けられた加熱手段により加熱操作を行うとともに、こ
の加熱操作の際に、該加熱手段による該化合物の加熱領
域を該反応筒の長手方向に対して一方側にかつ相対的に
移動させる構成としたのでリアクタ内に長時間にわたり
安定な原料ガスの供給が可能となる。従って、線材のよ
うな長尺の基材に酸化物超電導体を合成する際に特に有
効である。
料の気化方法にあっては、反応筒の内部に上記化合物を
収納した後、該反応筒内部の化合物を該反応筒の外側に
設けられた加熱手段により加熱操作を行うとともに、こ
の加熱操作の際に、該加熱手段による該化合物の加熱領
域を該反応筒の長手方向に対して一方側にかつ相対的に
移動させる構成としたのでリアクタ内に長時間にわたり
安定な原料ガスの供給が可能となる。従って、線材のよ
うな長尺の基材に酸化物超電導体を合成する際に特に有
効である。
【００３４】また、本発明の気化装置にあっては、内部
に酸化物超電導体を構成する各元素の化合物を収納する
反応筒と、該反応筒の外側に設けられた加熱手段と、該
加熱手段による該化合物の加熱領域を該反応筒の長手方
向に対して一方側にかつ相対的に移動させる加熱領域の
移動手段とからなる構成としたので、固体を原料とする
ＣＶＤ装置に適用可能であり、特に熱に不安定な原料に
も適用することができる。
に酸化物超電導体を構成する各元素の化合物を収納する
反応筒と、該反応筒の外側に設けられた加熱手段と、該
加熱手段による該化合物の加熱領域を該反応筒の長手方
向に対して一方側にかつ相対的に移動させる加熱領域の
移動手段とからなる構成としたので、固体を原料とする
ＣＶＤ装置に適用可能であり、特に熱に不安定な原料に
も適用することができる。
【図１】 本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化方法において好適に用いられる酸化物超電導体製造
用ＣＶＤ原料の気化装置の一例を示す図である。
気化方法において好適に用いられる酸化物超電導体製造
用ＣＶＤ原料の気化装置の一例を示す図である。
【図２】 本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化方法において好適に用いられる酸化物超電導体製造
用ＣＶＤ原料の気化装置の第２の例を示す図である。
気化方法において好適に用いられる酸化物超電導体製造
用ＣＶＤ原料の気化装置の第２の例を示す図である。
【図３】 本発明の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の
気化方法において好適に用いられる酸化物超電導体製造
用ＣＶＤ原料の気化装置の第３の例を示す図である。
気化方法において好適に用いられる酸化物超電導体製造
用ＣＶＤ原料の気化装置の第３の例を示す図である。
【図４】 従来の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気
化装置の第１の例を示す図である。
化装置の第１の例を示す図である。
【図５】 従来の酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原料の気
化装置の第２の例を示す図である。
化装置の第２の例を示す図である。
２０，３０，４０…気化装置、２１…気化筒、２２…管
状炉、２３…原料ボート、２５…移動装置、３１…移動
ベルト、３２…原料ボート移動装置、４１…気化筒移動
装置４１
状炉、２３…原料ボート、２５…移動装置、３１…移動
ベルト、３２…原料ボート移動装置、４１…気化筒移動
装置４１
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ３０Ｂ 25/14 Ｃ３０Ｂ 25/14 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５Ｄ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ // Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ Ｈ０１Ｂ 12/06 ＺＡＡ (72)発明者 香川 昭 東京都江東区木場一丁目５番１号 藤倉 電線株式会社内 (72)発明者 佐治 明 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番 地の１ 中部電力株式会社 電力技術研 究所内 (72)発明者 黒田 昇 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番 地の１ 中部電力株式会社 電力技術研 究所内 (72)発明者 吉田 弘 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番 地の１ 中部電力株式会社 電力技術研 究所内 (56)参考文献 特開 平２−213476（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C30B 25/00 - 25/22 H01L 21/205 H01L 21/22 H01L 21/31 H01B 13/00 H01L 39/24
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化物超電導体を構成する各元素の化合
物を気化せしめ、それを混合した状態でリアクタ内に供
給し、リアクタの内部で化学蒸着によって基材上に酸化
物超電導体を生成させるＣＶＤ法における酸化物超電導
体製造用ＣＶＤ原料の気化方法において、内部に上記化
合物を収納する反応筒内の該化合物を、加熱手段により
加熱気化させるとともに、この加熱操作の際に該加熱手
段による該化合物の加熱領域を該反応筒に対して一方側
に相対的に移動させ、該反応筒内の該化合物を順次気化
せしめることを特徴とする酸化物超電導体製造用ＣＶＤ
原料の気化方法。 - 【請求項２】 内部に酸化物超電導体を構成する各元素
の化合物を収納する反応筒と、該反応筒の外側に設けら
れた加熱手段と、該加熱手段による該化合物の加熱領域
を該反応筒の一方側に相対的に移動させる移動手段とを
備えたことを特徴とする酸化物超電導体製造用ＣＶＤ原
料の気化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22226691A JP3285897B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化方法および気化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22226691A JP3285897B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化方法および気化装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0544039A JPH0544039A (ja) | 1993-02-23 |
| JP3285897B2 true JP3285897B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=16779695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22226691A Expired - Lifetime JP3285897B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 酸化物超電導体製造用ｃｖｄ原料の気化方法および気化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3285897B2 (ja) |
-
1991
- 1991-08-07 JP JP22226691A patent/JP3285897B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0544039A (ja) | 1993-02-23 |
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