JP3271405B2 - 消臭化粧料 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特に脇臭・汗臭等の人
体の消臭に好適な消臭化粧料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】脇臭、汗臭、足臭等の体臭は、本人のみ
ならず、周囲の者にとっても不快感を与えるため、体臭
症者にとっては、心理的、精神的に非常に大きな負担と
なっている。脇臭をはじめとする体臭の発生機構につい
ては、現在のところ完全には解明されていないが、一般
には、汗や皮脂のバクテリア分解によって発生するもの
と考えられている（Ｐｅｒｆｕｍｅｒ ＆ Ｆｌａｖａ
ｒｉｓｔ，１．１２−１７（１９７９）Ｊ．Ｓｏｃ．Ｃ
ｈｅｍ．，３４，１９３−２０２（１９８２））。この
場合、悪臭物質としては、イソ吉草酸やカプロン酸等の
低級脂肪酸、アンモニア、ブチルアミン等の含窒素化合
物、インドール、エチルメルカプタン等の含イオウ化合
物等が包含される。これらの悪臭を消臭するために各種
の製品が提案されているが、これらの製品は、通常、次
の４種類に分類されている。 収れん性アルミニウム化合物を用いることにより、そ
の収れん作用で発汗を抑制する制汗剤。 殺菌剤を用いることにより、バクテリアの繁殖を阻止
して、汗や皮脂の分解を防止する殺菌剤。 金属酸化物や植物抽出物等を用いることにより、発生
した臭気を消す消臭剤。 香料を用いて臭気をマスキングするマスキング剤。

【０００３】の制汗剤としてはクロルヒドロキシアル
ミニウムが最も一般的に用いられている。又、の殺菌
剤としては、トリクロサン、ヘキサクロロフェン、種々
の第４級アンモニウム化合物等がよく使用されている。
の消臭剤としては、金属酸化物例えば酸化亜鉛、酸化
マグネシウム、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ土類金
属のケイ酸炭酸塩、植物抽出物等が使用されている。
のマスキング剤としては、オイゲノール等の快い臭気を
有する芳香物質が用いられている。

【０００４】しかし、前記した従来の制汗剤、殺菌剤、
消臭剤及びマスキング剤等は、有効性、安全性及び使用
性といった面で十分満足できないという問題点がある。

【０００５】特に酸化マグネシウムは、汗臭の主物質で
ある低級脂肪酸を直接中和する点でその消臭作用に優れ
ているが、人体に適用した場合、肌に重い感触を与える
ため、制汗剤等に要求される「さらさら感」が致命的に
不足している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、脇臭
・汗臭等の体臭に対して十分な消臭効果を有し、且つ人
体に適用して好適な、さらさらした使用感の消臭化粧料
を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果、ある特定のマグネシウム化合物被覆粒子を
用いることにより、十分な消臭効果を有し、且つさらさ
らした使用感の消臭化粧料が得られることを見出し、本
発明を完成するに至った。

【０００８】即ち、本発明によれば、個々の粒子が独立
して明確な球状の一次粒子形状を有し、且つ電子顕微鏡
法で測定して０．３乃至２０μｍの一次粒子径を有する
非晶質シリカ、非晶質シリカ−アルミナ或いは非晶質ア
ルミノケイ酸塩の少なくとも一つから成る定形核粒子
と、該定形核粒子表面で反応して得られるマグネシウム
化合物の被覆層とから成ることを特徴とするマグネシウ
ム化合物被覆粒子を含有する消臭化粧料が提供される。

【０００９】更に、本発明によれば、個々の粒子が独立
して明確な球状の一次粒子形状を有し、且つ電子顕微鏡
法で測定して０．３乃至２０μｍの一次粒子径を有する
非晶質シリカ、非晶質シリカ−アルミナ或いは非晶質ア
ルミノケイ酸塩の少なくとも一つから成る定形核粒子を
含有するｐＨ１０以下の水性スラリーに、水酸化マグネ
シウム、酸化マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝酸マ
グネシウムから選ばれる少なくとも一種以上のマグネシ
ウム化合物を添加し、常圧又は加圧下に加熱処理して、
前記定形核粒子表面で前記の添加したマグネシウム化合
物が反応して得られるマグネシウム化合物の被覆層を形
成させて被覆粒子スラリーを得、該被覆粒子スラリーを
濾過乃至乾燥させて得られた固形分を粉砕又は必要に応
じて３００℃乃至８００℃の温度で焼成することにより
得られるマグネシウム化合物被覆粒子を含有する消臭化
粧料が提供される。

【００１０】以下、本発明について詳細に説明する。

【００１１】本発明に係るマグネシウム化合物被覆粒子
は、個々の粒子が独立して明確な球状の一次粒子形状を
有していること、該粒子の一次粒子が０．３乃至２０μ
ｍの範囲の粒子径を有していること、更に、非晶質シリ
カ等の定形核粒子が該定形核粒子表面で反応して得られ
るマグネシウム化合物により被覆されたものであること
が特徴である。

【００１２】定形核粒子の形状が球状でない場合は、肌
に適用した際にざらついた感触を与えたり、付着した粉
体が白く目立つ等の不具合がある。又、定形核粒子の粒
子径が２０μｍを越える場合にも、肌に適用した際にざ
らついた感触となり好ましくない。逆に０．３μｍ以下
のものは使用感が悪くなり、当初の目的であるさらさら
した感触が劣化するだけでなく、取扱いに際して粉の飛
散が生じ好ましくない。

【００１３】定形核粒子は非晶質であることが必須の要
件であり、 該核粒子の材質としては、非晶質シリカ、
非晶質シリカ・アルミナ或いは非晶質アルミノケイ酸塩
のうちの１種乃至はそれらの複数の混合物から選ばれ
る。結晶質のものは密度が高く、硬度が高いために、肌
に適用した際にざらついた感触を与えるだけでなく、本
発明で求められる量のマグネシウム化合物で被覆するこ
とが困難である。この理由は解明されていないが、非晶
質粒子の場合にはマグネシウム化合物の一部が粒子の微
細構造内に浸透することにより、大量のマグネシウム化
合物を担持できるからではないかと考えられる。

【００１４】本発明に係る非晶質シリカ定形核粒子の好
適例としては、例えば特開平５−１９３９２７に記載さ
れているように、ケイ酸アルカリ水溶液にアクリルアミ
ド系重合体を添加し、該ケイ酸アルカリを酸を用いて部
分中和させ、それを室温付近で熟成放置して粒子に凝集
成長させて調製した球状非晶質シリカ粒子や、ｐ−型ゼ
オライトを酸処理して調製したシルトンＡＭＴ−シリカ
粒子等を挙げることができる。

【００１５】又非晶質シリカ−アルミナ定形核粒子とし
ては、公的例として、Ａｌ_２Ｏ_３：ＳｉＯ_２のモル比が
１：１．８乃至１：５．０の範囲にあり、且つ粒径が揃
った合成ゼオライトの水性スラリーをｐＨ４以上の条件
下に酸処理して非晶化したもの又はこれを焼成処理した
もの等を挙げることができる。

【００１６】非晶質アルミノケイ酸塩粒子としては、イ
オン交換ゼオライト、例えばゼオライトＡ、ゼオライト
Ｘ、ゼオライトＹ、ゼオライトＰ、アナルサイム、モル
デナイト、ホージャサイト等を酸処理して非晶化したも
の、又はこれを焼成したもの等を例示することができ
る。

【００１７】本発明に係るマグネシウム化合物被覆粒子
は、前記定形核粒子表面で反応して得られるマグネシウ
ム化合物を被覆層とするものである。

【００１８】本発明の定形核粒子を被覆するマグネシウ
ム化合物としては、ＭｇＦ_２、ＭｇＣｌ_２、ＫＭｇＣｌ
_３、ＭｇＢＹ_２等のマグネシウムハロゲン化物、Ｍｇ
Ｏ、Ｍｇ（ＯＨ）_２等のマグネシウム酸化物又は水酸化
物、ＭｇＳＯ_４、ＭｇＳＯ_４・６Ｈ_２Ｏ、Ｍｇ（Ｎ
Ｏ_３）_２、Ｍｇ（ＮＯ_３）_２・６Ｈ_２Ｏ、Ｍｇ（Ｐ
Ｏ_４）_２、ＭｇＨＰＯ_４等のマグネシウム酸素酸塩、Ｍ
ｇ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２、Ｍｇ（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＯ
Ｏ）_２、その他のマグネシウム有機酸塩等の他、ケイ酸
マグネシウム或いはアルミノケイ酸マグネシウム等を例
示することができるが、本発明の被覆用マグネシウムと
しては、これらのうち、水酸化マグネシウム、ケイ酸マ
グネシウム、酸化マグネシウム又はこれらの混合物、及
び実質的に上記各化合物よりなり、ごく少量の他物質例
えばアルミノケイ酸マグネシウム等を含有する混合物等
が低級脂肪酸に対する中和効果に特に優れ、好適であ
る。

【００１９】特に水酸化マグネシウム、酸化マグネシウ
ム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネシウム等のマグネシ
ウム酸化物、水酸化物、塩を出発原料とし、定形核粒子
表面で反応させて形成したケイ酸マグネシウム、アルミ
ノケイ酸マグネシウム等を含有する混合物が被覆層とし
て最も好適である。

【００２０】マグネシウム化合物の被覆量は定形核粒子
当たり ＭｇＯ換算で１乃至５０重量％が好ましく、特
に好適には２乃至３５重量％である。被覆量が上記下限
より少ない場合には、粒子表面の全面に均質な被覆が形
成されなかったり、たとえ被覆されても本発明の作用効
果を十分に達成することができない。一方、上記上限よ
り多い場合は、被覆の密着性が悪くなり、被覆層の剥離
や、粒子の凝集や脱離が起こりやすい。

【００２１】マグネシウム化合物の被覆方法に関して
は、それ自体公知の被覆方法が採用でき、特に限定され
るものではないが、下記に記載する方法で被覆した被覆
粒子が最も好適である。

【００２２】マグネシウム化合物被覆粒子の製法 前記非晶質定形粒子を、そのｐＨが１０以下の条件下に
水性スラリーとする。

【００２３】この水性スラリーに、水酸化マグネシウ
ム、酸化マグネシウム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネ
シウム等のマグネシウム酸化物、水酸化物、マグネシウ
ム塩の少なくとも一種以上を添加し、ミキサー等により
攪拌、解砕し、定形核粒子が分散相、添加マグネシウム
塩又は水酸化物等の少なくとも一部が溶液相中に溶解し
て存在する分散液を調製する。

【００２４】この分散液を常圧もしくは加圧下に加熱処
理して、核粒子と上記マグネシウム塩、又は水酸化物等
とを反応させ、粒子表面に被覆層を形成させる。

【００２５】反応終了後、粒子固形分を濾過水洗し、乾
燥した後３００℃乃至８００℃で焼成してマグネシウム
化合物被覆粒子を製造する。

【００２６】本製造法においては、スラリー分散相とし
て存在する核粒子の表面と添加したマグネシウム化合
物、例えばＭｇ（ＯＨ）_２とが反応により部分的に結合
した形態の被覆層を形成していることが顕著な特徴であ
る。

【００２７】本方法において、水性スラリーの固形分濃
度は特に臨界的ではないが、通常固形分濃度が２乃至５
０重量％のものが使用され、好ましくは５乃至３０重量
％である。

【００２８】本方法において、該スラリーのｐＨは１０
以下に保たれる。ｐＨが１０を越えると、分散媒中に溶
解したＭｇ（ＯＨ）_２等の粒子表面への沈着付着が十分
に行なわれず良好な被覆層を形成することができない。
スラリーのｐＨが１０を越える場合は、従って酸等を加
えてｐＨを１０以下に調節する。

【００２９】本方法において、被覆形成反応は、常圧下
においても又加圧下においても実施することができる
が、常圧で実施する場合は、該スラリーに水酸化マグネ
シウムを添加後ミキサー等により分散液を攪拌、解砕
し、これを通常３０分程度放置熟成する。

【００３０】その後分散液を攪拌下に５０℃乃至２００
℃の温度に昇温し反応を遂行させる。反応時間は、温度
その他の条件にもよるが、通常１乃至１０時間で終了す
る。

【００３１】反応終了後このようにして得た被覆粒子ス
ラリーを取り出し濾過水洗し、乾燥した後前記した温度
範囲で焼成して最終被覆粒子とする。

【００３２】又加圧下に反応を行なわせる場合は、オー
トクレーブ内等で１５０℃程度に昇温して反応を終了さ
せる。通常加圧下の反応時間は０．５乃至５時間程度で
終了する。以後は常圧法と同様に処理する。加圧下にお
ける反応の場合は、必ずしも熟成を必要としない。

【００３３】本発明においては、前記マグネシウム化合
物被覆粒子に加えて、用途、剤型に応じた種々の化粧料
用基剤を配合することにより、目的とする消臭化粧料を
得ることができる。

【００３４】他の配合成分としては、例えば、アボガド
油、アルモンド油、オリブ油、グレープシード油、ゴマ
油、サザンカ油、サフラワー油、大豆油、ツバキ油、ト
ウモロコシ油、ナタネ油、パーシック油、ヒマシ油、ヒ
マワリ油、綿実油、落花生油、カカオ油、パーム油、ヤ
シ油、牛脂、魚油、硬化油、タートル油、豚油、ミンク
油、卵黄油等の油脂類；鯨ロウ、セラック、ミツロウ、
ラノリン、カルナウバロウ、キャンデリラロウ等のロウ
類；流動パラフィン、流動ポリイソブチレン、スクワラ
ン、ブリスタン、ワセリン、パラフィン、セレシン等の
炭化水素類；コハク酸、酒石酸、クエン酸、ウンデシレ
ン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステ
アリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール
酸、リシノール酸、ベヘニン酸等の脂肪酸；エタノー
ル、イソプロパノール、ラウリルアルコール、セタノー
ル、２−ヘキシルデカノール、ステアリルアルコール、
イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、ラノ
リンアルコール等のアルコール；エチレングリコール、
ジエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレ
ングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレング
リコール、１，３−ブチレングリコール、グリセリン、
パチルアルコール等の多価アルコール；ブドウ糖、ショ
糖、乳糖、キシリトール、ソルビトール、マンニトー
ル、マルチトール等の糖類；アジピン酸ジイソプロピ
ル、イソステアリン酸セチル、オレイン酸オレイル、オ
レイン酸デシル、酢酸ラノリン、ステアリン酸ブチル、
ミリスチン酸イソプロピル、フタル酸ジエチル、ラウリ
ン酸ヘキシル等のエステル；ステアリン酸アルミニウ
ム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛等の
金属石けん；アラビアゴム、アルギン酸ナトリウム、カ
ゼイン、カラギーナン、カラヤゴム、寒天、クインスシ
ード、ゼラチン、デキストリン、デンプン、トラガン
ト、ぺクチン等の天然水溶性高分子化合物、アルギン酸
プロピレングリコール、エチルセルロース、結晶セルロ
ース、メチルセルロース等の半合成高分子化合物；カル
ボキシビニルポリマー、ポリビニルメチルエーテル、メ
トキシエチレン無水マレイン酸共重合体等の合成高分子
化合物；メチルフェニルポリシロキサン、ジメチルポリ
シロキサン、デカメチルペンタシロキサン、メチルハイ
ドロジェンポリシロキサン等のシリコーン油；ソルビタ
ントリオレエート、ポリオキシエチレンモノオレエー
ト、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリ
オキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアル
キルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルグリ
セリル、ポリオキシエチレンアルキル硬化ヒマシ油等の
非イオン性界面活性剤；ジアルキルスルホコハク酸塩、
アルキルアリルスルホン酸塩、高級アルコール硫酸エス
テル塩、リン酸エステル塩等の陰イオン性界面活性剤；
パラオキシ安息香酸エチル、パラオキシ安息香酸メチル
等の防腐剤；ビタミンＡ、ビタミンＤ，ビタミンＥ、ビ
タミンＫ等のビタミン；エストラジオール、エチルエス
トラジオール、コルチゾン等のホルモン；赤色２号、青
色１号、赤色２０２号、黄色２０１号、緑色２０４号、
紫色２０１号等の有機色素；アルミニウム末、タルク、
カオリン、ペントナイト、マイカ、チタン、ベンガラ、
カラミン等の無機色素；ウロカニン酸、シノギサート等
の紫外線吸収剤；アラントイン、アロエ末、グアイズレ
ン等の消炎剤；フロン１１、フロン１２、フロン２１、
フロン２２、フロン１１３、フロン１１４、フロンＣ３
１８、ジメチルエーテル、液化石油ガス、メチルクロラ
イド、メチレンクロライド、イソブタン、イソペンタ
ン、炭酸ガス等の噴射剤及び精製水等を挙げることがで
きる。

【００３５】本発明の化粧料には、さらに他の成分とし
て、例えば、アルミニウムヒドロキシクロリド、塩化ア
ルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性臭化アルミニウ
ム、アルミニウムフェノールスルホン酸、塩基性ヨウ化
アルミニウム等の制汗剤；３，４，４−トリクロロカル
バアニリド（ＴＣＣ）、塩化ベンザルコニウム、塩化ベ
ンゼトニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、
レゾルシン、フェノール、ソルビン酸、サリチル酸、ヘ
キサクロロフェン等の殺菌剤；ジャ香、スカトール、レ
モンオイル、ラベンダーオイル、アブソリュート、ジャ
スミン、バニリン、ベンゾイン、ベンジルアセテート、
メントール等のマスキング剤等を常法により配合するこ
ともできる。

【００３６】

【発明の効果】本発明の消臭化粧料は、優れた消臭効果
及び使用感を有するもので、特に、脇臭、汗臭、足臭等
の体臭用消臭剤として好適のものである。本発明の消臭
化粧料は、他の適当な成分とともに、エアゾール、ロー
ルオン、パウダー、クリーム、スティック等の外用デオ
ドラントタイプの製品として用いることができる。

【００３７】次に本発明を実施例により詳細に説明す
る。尚、以下において示す部及び％は特記しない限りい
ずれも重量基準である。

【００３８】＜マグネシウム化合物被覆粒子の調製＞

【参考例１】ケイ酸ソーダ（ＳｉＯ_２２７％、Ｎａ_２Ｏ
９％）アルミン酸ソーダ（Ａｌ_２Ｏ２２．５％、Ｎａ_２
Ｏ１８．６％）、市販４９％ＮａＯＨを用いて下記モル
比で全体１６ｋｇになる様に希ケイ酸ソーダ液と希アル
ミン酸ソーダ液を調製した。 Ｎａ_２Ｏ／ＳｉＯ_２＝０．８ ＳｉＯ_２／Ａｌ_２Ｏ_３＝８．０ Ｈ_２Ｏ／Ｎａ_２Ｏ＝７０ 次に内容積約２０Ｌのステンレス製容器中や希ケイ酸ソ
ーダ液８ｋｇと希アルミン酸ソーダ液８ｋｇを攪拌下ゆ
っくりと混合し、全体が均一なアルミノケイ酸アルカリ
ゲルとした。

【００３９】次いでこのアルミノケイ酸アルカリゲルを
激しく攪拌しながら９０℃迄昇温し、同温度で４８時間
かけて結晶化した。結晶化終了後吸引濾過により母液と
固形分を分離し、十分水洗して固形分濃度５２％のＮａ
−Ｐ型ゼオライトケーキ約１．５ｋｇ得た。次に１０Ｌ
のステンレス製容器に上記ケーキ１ｋｇを水４Ｌ中に十
分分散後、ゼオライト中のＮａ₂Ｏ分に対し２モル量の
１０％硫酸を攪拌下に１０時間かけて加え、加え終った
ら１時間攪拌し以後濾過、水洗し、更にそのケーキをリ
バルブして、固形分濃度４０％の非晶質アルミノケイ酸
塩系粒子スラリーを得た。この時のスラリーのｐＨは
４．１であった。（試料Ａ）

【００４０】次にこのスラリーの固形分に対してＭｇＯ
換算で１０％に相当する水酸化マグネシウム（神島化学
製＃２００）粉末を加え、十分分散後温浴中で９５℃ま
で昇温しその温度で８時間処理し、処理終了後スラリー
をそのまま１１０℃の恒温乾燥器で一夜乾燥した。乾燥
したブロック状物をサンプルミルで粉砕し、５００℃で
１時間焼成し球状の非晶質アルミノケイ酸マグネシウム
被覆粒子粉末を得た。（試料Ｂ） この粉末の性状について表１に示した。

【００４１】

【参考例２】参考例１で得られた試料Ａスラリー１ｋｇ
を１１０℃の恒温乾燥器で一夜攪拌し、更に４５０℃で
３時間焼成して非晶質アルミノケイ酸塩球状粉末を得
た。次に３Ｌのビーカーに純水１Ｌを秤り採り攪拌下上
記焼成した非晶質アルミノケイ酸塩球状粒子粉末を３０
０ｇ加え十分分散後、非晶質アルミノケイ酸塩球状粒子
粉末中のＡｌ_２Ｏ_３、Ｎａ_２Ｏの理論反応量の１．２倍
量の硫酸（予め５０％に希釈した物）をゆっくり加え
た。硫酸注加終了時スラリーの温度は約９０℃近くまで
上昇するが、更に加熱し９８℃で２時間処理した。次い
で吸引濾過により母液と固形分を分離し、十分水洗後、
そのケーキをリバルブして、固形分濃度３０％の球状シ
リカ粒子のスラリーを得た。このスラリーのｐＨは３．
０であった。（試料Ｃ）

【００４２】次にこのスラリーの固形分に対してＭｇＯ
換算で１０％に相当する水酸化マグネシウム（神島化学
製＃２００）粉末を加え、十分分散後温浴中で９５℃ま
で昇温しその温度で８時間処理し、処理終了後吸引濾過
により母液と固形分を分離後十分水洗し、１１０℃の恒
温乾燥器で一夜乾燥した。乾燥したブロック状物をサン
プルミルで粉砕し、５００℃で１時間焼成し球状の非晶
質ケイ酸マグネシウム被覆粒子粉末を得た。（試料Ｄ） この粉末の性状について表１に示した。

【００４３】

【参考例３】参考例２で得られる試料Ｃスラリー５００
ｇを１Ｌのステンレス製ビーカーに秤り採り固形分に対
しＭｇＯ換算で２５％になる様に水酸化マグネシウム
（神島化学製＃２００）粉末を加え、十分分散後内容積
１Ｌのオートクレーブに入れ、攪拌下１８０℃に昇温し
（圧力８ｋｇ／ｃｍ^２）５時間処理した。以後参考例２
と同様に水洗、乾燥、粉砕、焼成し球状のケイ酸マグネ
シウム被覆粒子粉末を得た。この粉末の性状について表
１に示した。

【００４４】

【表１】

【００４５】

【参考例４】２Ｌのステンレス製ビーカーに市販３号珪
酸ソーダ（ＳｉＯ_２２２．３％、Ｎａ_２Ｏ７．０％、Ｓ
ｉＯ_２／Ｎａ_２Ｏ＝３．２９）を４７１ｇ（全液量中の
ＳｉＯ_２濃度として７％）秤取り純水３２７ｍｌ加えた
後、２０℃に調節した恒温槽に入れ、ハイスターラーで
攪拌しながらアクリルアミドポリマー水溶液（和光純薬
製約１０％水溶液、平均分子量５０万）を３００ｇ加え
て（ＳｉＯ_２分に対してポリアクリルアミド無水物とし
て２８％）十分分散した。

【００４６】次いで２０℃に調節した７％硫酸４０２ｇ
を約１分間で加え（注加終了後のｐＨ１０．７０であっ
た）注加終了後攪拌を止めそのまま１２時間静置した。
１２時間静置後沈澱物と母液を濾別分離し、得られたケ
ーキを純水中で再分散し十分分散後、ｐＨが３．０にな
るまで７％硫酸を加えｐＨが３．０でほぼ安定したらそ
のまま１時間攪拌し、以後濾過、水洗し、さらにケーキ
をリバルブし濃度１５％球状シリカ粒子スラリーを精製
した。（試料Ｅ）

【００４７】次にこのスラリーの固形分に対してＭｇＯ
換算で１０％に相当する水酸化マグネシウム（神島化学
製＃２００）粉末を加え、十分分散後温浴中で９５℃ま
で昇温しその温度でさらに８時間処理し、処理終了後吸
引濾過により母液と固形分を分散後、十分水洗し、１１
０℃の恒温乾燥器で一夜乾燥した。乾燥したブロック状
物をサンプルミルで粉砕し、５００℃で１時間焼成し球
状のケイ酸マグネシウム系複合粒子粉末を得た。この粉
末の性状について表２に示した。

【００４８】

【参考例５】参考例４で添加するＭｇＯを３０％にした
以外は、参考例４と同様に処理し、球状のシリカ・マグ
ネシウム系複合粒子粉末を得た。この粉末の性状につい
て表２に示した。

【００４９】

【参考例６】参考例４で恒温槽及び注加する７％硫酸の
温度を２℃とした以外は参考例４と同様に球状のケイ酸
マグネシウム系複合粒子粉末を調製した。この粉末の性
状について表２に示した。

【００５０】

【参考例７】参考例４中の試料Ｅを１１０℃の恒温乾燥
機で一夜乾燥後、粉砕し球状シリカの粉末を調製した。
次に５００ｍｌのビーカーに硝酸マグネシウム（和光純
薬製試薬１級Ｍｇ（ＮＯ_２）_２・６Ｈ_２Ｏ）２８．４ｇ
を秤量し、純水３２８ｇ加えて攪拌下に溶解し、溶解後
上球状シリカ乾燥品４３．２ｇ（水分６％、シリカ固形
分に対しＭｇＯとして１０％注加）を少しずつ加え、加
え終わってから更に１時間攪拌しそのまま１１０℃の恒
温乾燥で一夜乾燥した。次に乾燥したブロック状物をサ
ンプルミルで粉砕後、５００℃で３時間焼成し、球状の
ケイ酸マグネシウム系複合粒子粉末を得た。この粉末の
性状について表２に示した。

【００５１】

【参考例８】参考例７でＭｇＯが２５％になる様に硝酸
マグネシウムを加えた以外は参考例６と同様に球状のケ
イ酸マグネシウム系複合粒子粉末を得た。この粉末の性
状について表２に示した。

【００５２】

【参考例９】参考例７で硝酸マグネシウムの変わりに酢
酸マグネシウム（和光純薬製試薬１級Ｍｇ（ＣＨ_３ＣＯ
Ｏ）_２・４Ｈ_２Ｏ）を使用した以外は参考例６と同様に
ＭｇＯを１０％含む球状のケイ酸マグネシウム系複合粒
子粉末を得た。この粉末の性状について表２に示した。

【００５３】

【表２】

【００５４】なお、化学組成、物性値等の測定は下記の
方法により実施した。 （測定法） １．化学組成 ＪＩＳ Ｍ−８８５２ ケイ石分析法に準拠して測定し
た。 ２．見掛比重 ＪＩＳ Ｋ−６２２０．６．８ に準じて測定した。 ３．吸油量 ＪＩＳ Ｋ−５１０１．１９ に準じて測定した。 ４．比表面積 カルロエルバ社製Ｓｏｒｐｔｏｍａｔｉｃ Ｓｅｒｉｅ
ｓ １８００を使用し、ＢＥＴ法により測定した。 ５．白色度 東京電色（株）製ＡＵＴＯＭＡＴＩＣ ＲＥＦＬＥＣＴ
Ｏ ＭＥＴＥＲ Ｍｏｄｅｌ ＴＲ−６００で測定し
た。 ６．粒度 コールターカウンター（コールターエレクトロニクス社
製ＴＡ−ＩＩ型）法によりアパチャーチューブ２０μ
ｍ、５０μｍを用いて測定した。 ７．ＳＥＭによる粒径 走査型電子顕微鏡（日立製Ｓ−５７０）で得られた写真
像から、代表的な粒子を選んで、スケールを用いて粒子
像の直径を測定し一次粒子径として示した。 ８．屈折率 液浸法により求めた。

【００５５】

【実施例１〜５，比較例１】参考例１〜５で得られたマ
グネシウム化合物被覆粒子と平均粒径約１０μのタルク
粉末とを表−３に示す通りに均一に調合して、パウダー
タイプの消臭化粧料を調製し、そのさらさら感と消臭効
果を下記の方法により評価した。その結果を表−３に示
す。

【００５６】（さらさら感）温度：３５℃、相対湿度：
８０％の部屋に約１０分間入室して汗をかいた後、汗を
軽くふきとった状態の湿った肌に試料を塗布し、その時
のさらさら感の程度を官能により以下の基準で評価し
た。 ◎ …さらさらとした感じが非常にある ○ …さらさらとした感じがある △ …さらさらとした感じがややある × …さらさらとした感じが殆どない

【００５７】（消臭効果）腋臭が強いと判定された男１
５名、女１５名の計３０名からなるパネラーにより、下
記のようにして消臭試験を行った。パネラーの一方の腋
下に試料を塗布し、他方をコントロールとし、２日間に
わたり毎日午前及び午後１回ずつ計４回試料を塗布し
た。臭気の評価は、腋下に綿パッドを当て、１０分後に
採取し、パッドの臭気を専門判定員によりコントロール
と比較した。コントロールよりも明らかに臭気強度が弱
い場合を消臭効果が良好であるとし、数値はパネラー３
０名中の消臭効果を認めた人数で表わした。

【００５８】

【表３】

【００５９】

【実施例６〜９，比較例２〜５】参考例６〜９で得られ
たマグネシウム化合物被覆粒子を用い、表−４に示すよ
うな消臭化粧料を調製し、実施例１〜５と同様の方法で
さらさら感と消臭効果の評価を行った。その結果を表−
４に示す。

【００６０】

【表４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 一彦 東京都中央区日本橋室町４丁目１番21号 近三ビル 水澤化学工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−308819（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−153766（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−55215（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−212316（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−182212（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/50

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 個々の粒子が独立して明確な球状の一次
   粒子形状を有し、且つ電子顕微鏡法で測定して０．３乃
   至２０μｍの一次粒子径を有する非晶質シリカ、非晶質
   シリカ−アルミナ或いは非晶質アルミノケイ酸塩の少な
   くとも一つから成る定形核粒子と、該定形核粒子表面で
   反応して得られるマグネシウム化合物の被覆層とから成
   ることを特徴とするマグネシウム化合物被覆粒子を含有
   する消臭化粧料。
2. 【請求項２】 個々の粒子が独立して明確な球状の一次
   粒子形状を有し、且つ電子顕微鏡法で測定して０．３乃
   至２０μｍの一次粒子径を有する非晶質シリカ、非晶質
   シリカ−アルミナ或いは非晶質アルミノケイ酸塩の少な
   くとも一つから成る定形核粒子を含有するｐＨ１０以下
   の水性スラリーに、水酸化マグネシウム、酸化マグネシ
   ウム、酢酸マグネシウム、硝酸マグネシウムから選ばれ
   る少なくとも一種以上のマグネシウム化合物を添加し、
   常圧又は加圧下に加熱処理して、前記定形核粒子表面で
   前記の添加したマグネシウム化合物が反応して得られる
   マグネシウム化合物の被覆層を形成させて被覆粒子スラ
   リーを得、該被覆粒子スラリーを濾過乃至乾燥させて得
   られた固形分を粉砕又は必要に応じて３００℃乃至８０
   ０℃の温度で焼成することにより得られるマグネシウム
   化合物被覆粒子を含有する請求項１記載の消臭化粧料。