JP3215316B2 - 分岐型シリコーンオイルの製造方法 - Google Patents
分岐型シリコーンオイルの製造方法Info
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はさまざまな用途に使
われている分岐型シリコーンオイルの製造方法に関す
る。
われている分岐型シリコーンオイルの製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】分岐型シリコーンオイルはオイル自身が
チキソ性、粘着性をもつことから、その特性を利用し、
さまざまな用途に使われている。従来、分岐型シリコー
ンオイルの製造方法としては、アルキルトリクロロシラ
ンなどの加水分解物を使用し、ジメチルポリシロキサン
と混合した後、触媒を用いて縮合反応させる方法(欧州
特許第 31532号公報)、あるいは水酸基を有しR3SiO1/2
単位とSiO2単位からなるオルガノポリシロキサンと、シ
ラノール基を有するジオルガノポリシロキサン等を縮合
触媒や平衡反応触媒で反応させる方法(同第217501
号)、さらにはポリオルガノシロキサンとビニルモノマ
ーあるいはビニル基を有するポリオルガノシロキサン等
を混合し、ラジカル開始触媒を用いて反応させる方法
(同第273448号)などが知られている。
チキソ性、粘着性をもつことから、その特性を利用し、
さまざまな用途に使われている。従来、分岐型シリコー
ンオイルの製造方法としては、アルキルトリクロロシラ
ンなどの加水分解物を使用し、ジメチルポリシロキサン
と混合した後、触媒を用いて縮合反応させる方法(欧州
特許第 31532号公報)、あるいは水酸基を有しR3SiO1/2
単位とSiO2単位からなるオルガノポリシロキサンと、シ
ラノール基を有するジオルガノポリシロキサン等を縮合
触媒や平衡反応触媒で反応させる方法(同第217501
号)、さらにはポリオルガノシロキサンとビニルモノマ
ーあるいはビニル基を有するポリオルガノシロキサン等
を混合し、ラジカル開始触媒を用いて反応させる方法
(同第273448号)などが知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこれらの
製造方法は反応の性質上、仕上り粘度にばらつきが生
じ、そのためオイルの特性が一定していないなどの不利
があり、また原料として比較的高価なものを使うためコ
スト面でも不利である。また、アルキルトリアルコキシ
シランとオルガノシロキサンオリゴマーなどを混合しア
ルカリ触媒存在下で平衡化し、次いで反応系に水蒸気又
は水を混入する方法(特開平6-240000)などは、高温で
水を混入させるため突沸の危険性があり、また副生成物
のアルコールを除去しなければならず工程的にも不利で
ある。そこで工程が簡易であり且つ安定した物性をもつ
分岐型シリコーンオイルの製造方法の開発が要望されて
いた。
製造方法は反応の性質上、仕上り粘度にばらつきが生
じ、そのためオイルの特性が一定していないなどの不利
があり、また原料として比較的高価なものを使うためコ
スト面でも不利である。また、アルキルトリアルコキシ
シランとオルガノシロキサンオリゴマーなどを混合しア
ルカリ触媒存在下で平衡化し、次いで反応系に水蒸気又
は水を混入する方法(特開平6-240000)などは、高温で
水を混入させるため突沸の危険性があり、また副生成物
のアルコールを除去しなければならず工程的にも不利で
ある。そこで工程が簡易であり且つ安定した物性をもつ
分岐型シリコーンオイルの製造方法の開発が要望されて
いた。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような従来
の方法の問題点を解決した分岐型シリコーンオイルの製
造方法に関するものである。これは下記(A)、
(B)、(C)成分を R1 3SiO1/2単位、 R2 2SiO2/2単
位、R3SiO3/2単位が [R1 3SiO1/2]/[R2 2SiO2/2] /[R3S
iO3/2]= 0.1〜10/80〜99.8/0.1 〜10(モル%)とな
るように配合し、硫酸および/または有機スルホン酸よ
り選択される酸触媒の存在下に50〜 200℃で平衡化を行
ない、次いで水を添加して撹拌後さらに中和することよ
りなる、25℃における粘度が 100〜100,000cStである分
岐型シリコーンオイルの製造方法である。 (A)成分 一般式 R3Si(OR4)3 で表
される化合物あるいはそれらの部分加水分解物 (B)成分 下記一般式(化4)で表
わされるジアルキルシクロポリシロキサン
の方法の問題点を解決した分岐型シリコーンオイルの製
造方法に関するものである。これは下記(A)、
(B)、(C)成分を R1 3SiO1/2単位、 R2 2SiO2/2単
位、R3SiO3/2単位が [R1 3SiO1/2]/[R2 2SiO2/2] /[R3S
iO3/2]= 0.1〜10/80〜99.8/0.1 〜10(モル%)とな
るように配合し、硫酸および/または有機スルホン酸よ
り選択される酸触媒の存在下に50〜 200℃で平衡化を行
ない、次いで水を添加して撹拌後さらに中和することよ
りなる、25℃における粘度が 100〜100,000cStである分
岐型シリコーンオイルの製造方法である。 (A)成分 一般式 R3Si(OR4)3 で表
される化合物あるいはそれらの部分加水分解物 (B)成分 下記一般式(化4)で表
わされるジアルキルシクロポリシロキサン
【化4】 および/または下記一般式(化5)で表わされるジアル
キルポリシロキサン
キルポリシロキサン
【化5】 (C)成分 下記一般式(化6)で表
されるオルガノポリシロキサン
されるオルガノポリシロキサン
【化6】 [但し、R1、R2、R3は炭素数1〜20のアルキル基、R4は
炭素数1〜6のアルキル基、R5は水酸基あるいは炭素数
1〜6のアルコキシ基、nは3〜7、mは10〜1,000 、
L は0〜100 ]
炭素数1〜6のアルキル基、R5は水酸基あるいは炭素数
1〜6のアルコキシ基、nは3〜7、mは10〜1,000 、
L は0〜100 ]
【0005】本発明は分岐型シリコーンオイルの製造方
法である。発明者等は工程が簡単で、且つ安定した粘度
の分岐型シリコーンオイルの製造法を鋭意検討した結
果、アルキルトリアルコキシシランあるいはそれらの部
分加水分解物と、ジアルキルシクロポリシロキサンおよ
び/または末端が水酸基あるいはアルコキシ基であるジ
アルキルポリシロキサン、さらにはトリアルキルシロキ
シ基で末端封鎖されているジオルガノポリシロキサンと
を硫酸および/あるいは有機スルホン酸の存在下で50〜
200℃において平衡化を行ない、さらに水を添加し撹拌
後、中和することにより目的とする分岐型シリコーンオ
イルを容易に製造することができ、使用する原料も安価
で工程も簡単であるからコスト的にも有利であることを
見出し本発明を完成した。以下これについて詳細に説明
する。
法である。発明者等は工程が簡単で、且つ安定した粘度
の分岐型シリコーンオイルの製造法を鋭意検討した結
果、アルキルトリアルコキシシランあるいはそれらの部
分加水分解物と、ジアルキルシクロポリシロキサンおよ
び/または末端が水酸基あるいはアルコキシ基であるジ
アルキルポリシロキサン、さらにはトリアルキルシロキ
シ基で末端封鎖されているジオルガノポリシロキサンと
を硫酸および/あるいは有機スルホン酸の存在下で50〜
200℃において平衡化を行ない、さらに水を添加し撹拌
後、中和することにより目的とする分岐型シリコーンオ
イルを容易に製造することができ、使用する原料も安価
で工程も簡単であるからコスト的にも有利であることを
見出し本発明を完成した。以下これについて詳細に説明
する。
【0006】本発明の分岐型シリコーンオイルは R1 3Si
O1/2単位、 R2 2SiO2/2単位、R3SiO3/2単位が [R1 3SiO
1/2]/[R2 2SiO2/2] /[R3SiO3/2]= 0.1〜10/80〜99.8
/0.1〜10(モル%)となるように(A)、(B)、
(C)成分を配合し、得られるものである。(以下では
モル%を省略することもある) ここで、 R1 3SiO1/2単位が 0.1未満であると粘度が上が
りすぎて製造中にゲル化してしまい、10を超えると粘度
が低くなりすぎるため所望の分岐型シリコーンオイルの
チキソ性が得られなくなるため、 0.1〜10の範囲、好ま
しくは 0.5〜5がよい。 R2 2SiO2/2単位は80未満である
と粘度が低くなりすぎるため所望する分岐型シリコーン
オイルのチキソ性が得られなくなり、99.8を超えると製
造中にゲル化してしまうため、80〜99.8の範囲、好まし
くは85〜99がよい。R3SiO3/2単位は 0.1未満だと、分岐
型シリコーンオイルのチキソ性が得られなくなり、10を
超えると製造中ゲル化するため 0.1〜10の範囲、好まし
くは 0.3〜5がよい。
O1/2単位、 R2 2SiO2/2単位、R3SiO3/2単位が [R1 3SiO
1/2]/[R2 2SiO2/2] /[R3SiO3/2]= 0.1〜10/80〜99.8
/0.1〜10(モル%)となるように(A)、(B)、
(C)成分を配合し、得られるものである。(以下では
モル%を省略することもある) ここで、 R1 3SiO1/2単位が 0.1未満であると粘度が上が
りすぎて製造中にゲル化してしまい、10を超えると粘度
が低くなりすぎるため所望の分岐型シリコーンオイルの
チキソ性が得られなくなるため、 0.1〜10の範囲、好ま
しくは 0.5〜5がよい。 R2 2SiO2/2単位は80未満である
と粘度が低くなりすぎるため所望する分岐型シリコーン
オイルのチキソ性が得られなくなり、99.8を超えると製
造中にゲル化してしまうため、80〜99.8の範囲、好まし
くは85〜99がよい。R3SiO3/2単位は 0.1未満だと、分岐
型シリコーンオイルのチキソ性が得られなくなり、10を
超えると製造中ゲル化するため 0.1〜10の範囲、好まし
くは 0.3〜5がよい。
【0007】R1、R2、R3はメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル
基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テ
トラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などの
アルキル基から選択される同種または異種の炭素数1〜
20のアルキル基が好ましく、90%以上がメチル基である
ことが特に好ましい。得られる分岐型シリコーンオイル
の粘度は 100cSt 未満だと所望するチキソ性、粘着性が
十分でなく 100,000cSt を超えると製造が困難であるた
め 100〜100,000cStが好ましい。
ル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル
基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テ
トラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基などの
アルキル基から選択される同種または異種の炭素数1〜
20のアルキル基が好ましく、90%以上がメチル基である
ことが特に好ましい。得られる分岐型シリコーンオイル
の粘度は 100cSt 未満だと所望するチキソ性、粘着性が
十分でなく 100,000cSt を超えると製造が困難であるた
め 100〜100,000cStが好ましい。
【0008】成分(A)は分岐型シリコーンオイルで単
位がR3SiO3/2となるものであるが、これは一般式R3Si(O
R4)3で示されるアルキルトリアルコキシシランあるいは
それらの部分加水分解物である。R4はメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基な
どから選択されるアルキル基が好ましく、特にメチル基
が好ましい。
位がR3SiO3/2となるものであるが、これは一般式R3Si(O
R4)3で示されるアルキルトリアルコキシシランあるいは
それらの部分加水分解物である。R4はメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基な
どから選択されるアルキル基が好ましく、特にメチル基
が好ましい。
【0009】成分(B)は分岐型シリコーンオイルで R
2 2SiO2/2単位からなるものであり、一般式
2 2SiO2/2単位からなるものであり、一般式
【化7】 で表わされるジアルキルシクロポリシロキサンおよび/
または一般式
または一般式
【化8】 で表わされるジアルキルポリシロキサンである。ここで
R5は水酸基あるいはメトキシ基、エトキシ基、プロポキ
シ基、ブトキシ基、ペントキシ基、ヘキソキシ基などか
ら選択される炭素数1〜6より成るアルコキシ基であ
り、nは3〜7、mは10〜1,000 、L は0〜 100であ
る。
R5は水酸基あるいはメトキシ基、エトキシ基、プロポキ
シ基、ブトキシ基、ペントキシ基、ヘキソキシ基などか
ら選択される炭素数1〜6より成るアルコキシ基であ
り、nは3〜7、mは10〜1,000 、L は0〜 100であ
る。
【0010】成分(C)は一般式
【化9】 で表わされるオルガノポリシロキサンで、両末端のトリ
アルキルシロキシ基は分岐型シリコーンオイルの R1 3Si
O1/2単位となる。L は0〜 100、好ましくは0〜30であ
る。
アルキルシロキシ基は分岐型シリコーンオイルの R1 3Si
O1/2単位となる。L は0〜 100、好ましくは0〜30であ
る。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法は、前記した
(A)、(B)、(C)成分を所定量配合し、硫酸およ
び/または有機スルホン酸の存在下で50〜 200℃におい
て平衡化し次いで水を添加、撹拌後、中和するものであ
る。有機スルホン酸としてはメタンスルホン酸、トリフ
ロロメタンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸な
どが挙げられるが、この場合、有機スルホン酸より硫酸
が好ましい。その添加量は仕込みの全シロキシ量に対
し、1〜10重量%、好ましくは3〜7重量%がよい。
(A)、(B)、(C)成分を所定量配合し、硫酸およ
び/または有機スルホン酸の存在下で50〜 200℃におい
て平衡化し次いで水を添加、撹拌後、中和するものであ
る。有機スルホン酸としてはメタンスルホン酸、トリフ
ロロメタンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸な
どが挙げられるが、この場合、有機スルホン酸より硫酸
が好ましい。その添加量は仕込みの全シロキシ量に対
し、1〜10重量%、好ましくは3〜7重量%がよい。
【0012】酸触媒の添加後、50〜 200℃で4〜8時間
平衡化を行うが、平衡化効率を考慮すると 100〜 150℃
が好ましい。平衡化の後の水添加は(A)成分のアルコ
キシ基の加水分解反応および縮合反応を行わせる為であ
る。水の添加量は酸触媒に対して少なすぎると平衡化反
応が止まらずゲル化してしまい、多すぎると縮合反応が
進まないため酸触媒量に対して30〜60重量%、好ましく
は40〜50重量%である。水添加後さらに1〜3時間、50
〜 150℃で加熱撹拌し、縮合反応を終了させる。廃酸を
分離した後、中和脱水を行う。中和剤は炭酸ナトリウ
ム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリ
ウム、水酸化カリウムなどが好ましいがこれらに限定さ
れるものではない。またこの時、硫酸ナトリウムなどの
脱水剤を加えることも、その後の濾過精製には場合によ
り有効である。
平衡化を行うが、平衡化効率を考慮すると 100〜 150℃
が好ましい。平衡化の後の水添加は(A)成分のアルコ
キシ基の加水分解反応および縮合反応を行わせる為であ
る。水の添加量は酸触媒に対して少なすぎると平衡化反
応が止まらずゲル化してしまい、多すぎると縮合反応が
進まないため酸触媒量に対して30〜60重量%、好ましく
は40〜50重量%である。水添加後さらに1〜3時間、50
〜 150℃で加熱撹拌し、縮合反応を終了させる。廃酸を
分離した後、中和脱水を行う。中和剤は炭酸ナトリウ
ム、水酸化ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリ
ウム、水酸化カリウムなどが好ましいがこれらに限定さ
れるものではない。またこの時、硫酸ナトリウムなどの
脱水剤を加えることも、その後の濾過精製には場合によ
り有効である。
【0013】
【0014】(実施例1)容量500ml のフラスコに、仕
込み配合量が [(CH3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3
SiO3/2] = 0.625/98.75 /0.625(モル%) となる様に
CH3Si(OCH3)3 2.87g、オクタメチルテトラシクロシロキ
サン 238.28gおよび平均構造式(D) (CH3)3Si-(OSi(C
H3)2)11-OSi(CH3)3 で示されるジメチルポリシロキサン
10.30gを加え、酸触媒として97%硫酸(石津製薬株式会
社製)を 12.5g混合し、 120℃で5時間加熱撹拌した
後、水を5.4g添加し、さらに 120℃で2時間加熱撹拌し
た。その後室温まで冷却し、廃酸を分離した後、炭酸水
素ナトリウム 25g、硫酸ナトリウム 25gを加え、さらに
2時間撹拌した。pH試験紙で中性を確認した後、加圧濾
過し、25℃における粘度が1,560cStの分岐型シリコーン
オイルを得た。これを29Si-NMRで構造解析したところ
[(CH3)3SiO1/2]/[(CH3)2SiO2/2]/[(CH3)SiO3/2]= 0.
615/98.775/0.610 であり、またチキソ度を測定した
ところα=1.03と十分なチキソ性が確認された。
込み配合量が [(CH3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3
SiO3/2] = 0.625/98.75 /0.625(モル%) となる様に
CH3Si(OCH3)3 2.87g、オクタメチルテトラシクロシロキ
サン 238.28gおよび平均構造式(D) (CH3)3Si-(OSi(C
H3)2)11-OSi(CH3)3 で示されるジメチルポリシロキサン
10.30gを加え、酸触媒として97%硫酸(石津製薬株式会
社製)を 12.5g混合し、 120℃で5時間加熱撹拌した
後、水を5.4g添加し、さらに 120℃で2時間加熱撹拌し
た。その後室温まで冷却し、廃酸を分離した後、炭酸水
素ナトリウム 25g、硫酸ナトリウム 25gを加え、さらに
2時間撹拌した。pH試験紙で中性を確認した後、加圧濾
過し、25℃における粘度が1,560cStの分岐型シリコーン
オイルを得た。これを29Si-NMRで構造解析したところ
[(CH3)3SiO1/2]/[(CH3)2SiO2/2]/[(CH3)SiO3/2]= 0.
615/98.775/0.610 であり、またチキソ度を測定した
ところα=1.03と十分なチキソ性が確認された。
【0015】(実施例2)仕込み配合量が [(CH3)3SiO
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] =1.30/96.9/
1.8 となるようにCH3Si(OCH3)3 8.27g、オクタメチルテ
トラシクロシロキサン 224.49g、平均構造式(D)のジ
メチルポリシロキサン21.45gとした以外は(実施例1)
と全て同じ方法で25℃における粘度が7,260cStの分岐型
シリコーンオイルを得た。これを29Si-NMRで構造解析し
たところ [(CH3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO
3/2] =1.29/96.96 /1.75であり、またチキソ度はα
=1.10と十分なチキソ性が確認された。
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] =1.30/96.9/
1.8 となるようにCH3Si(OCH3)3 8.27g、オクタメチルテ
トラシクロシロキサン 224.49g、平均構造式(D)のジ
メチルポリシロキサン21.45gとした以外は(実施例1)
と全て同じ方法で25℃における粘度が7,260cStの分岐型
シリコーンオイルを得た。これを29Si-NMRで構造解析し
たところ [(CH3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO
3/2] =1.29/96.96 /1.75であり、またチキソ度はα
=1.10と十分なチキソ性が確認された。
【0016】(実施例3)仕込み配合量が [(CH3)3SiO
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 2.0/95.5/
2.5 となるようにCH3Si(OCH3)3 11.49g、オクタメチル
テトラシクロシロキサン 211.34g、平均構造式(D)の
ジメチルポリシロキサン32.99gとした以外は(実施例
1)と全て同じ方法で、25℃における粘度が2,300cStの
分岐型シリコーンオイルを得た。これを29Si-NMRで構造
解析したところ [(CH3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[C
H3SiO3/2] =1.98/95.59 /2.43であり、またチキソ度
はα=1.05と十分なチキソ性が確認された。
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 2.0/95.5/
2.5 となるようにCH3Si(OCH3)3 11.49g、オクタメチル
テトラシクロシロキサン 211.34g、平均構造式(D)の
ジメチルポリシロキサン32.99gとした以外は(実施例
1)と全て同じ方法で、25℃における粘度が2,300cStの
分岐型シリコーンオイルを得た。これを29Si-NMRで構造
解析したところ [(CH3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[C
H3SiO3/2] =1.98/95.59 /2.43であり、またチキソ度
はα=1.05と十分なチキソ性が確認された。
【0017】(比較例1)仕込み配合量が [(CH3)3SiO
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 2.0/87.5/1
0.5となるようにCH3Si(OCH3)3 44.27g、オクタメチルテ
トラシクロシロキサン 175.48g、平均構造式(D)のジ
メチルポリシロキサン30.25gとした以外は全て(実施例
1)と同じ操作を行ったが水添加後1時間でゲル化して
しまった。
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 2.0/87.5/1
0.5となるようにCH3Si(OCH3)3 44.27g、オクタメチルテ
トラシクロシロキサン 175.48g、平均構造式(D)のジ
メチルポリシロキサン30.25gとした以外は全て(実施例
1)と同じ操作を行ったが水添加後1時間でゲル化して
しまった。
【0018】(比較例2)仕込み配合量が [(CH3)3SiO
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 2.0/97.95
/0.05となるようにCH3Si(OCH3)3 0.21g、オクタメチル
テトラシクロシロキサン 220.15g、平均構造式(D)の
ジメチルポリシロキサン29.64gとした以外は(実施例
1)と同じ操作をして25℃における粘度が270cStのオイ
ルを得た。これを29Si-NMRで構造分析したところ [(C
H3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] =1.97/
97.99 /0.04であり、またチキソ度α=1.005 とチキソ
性に乏しいものであった。
1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 2.0/97.95
/0.05となるようにCH3Si(OCH3)3 0.21g、オクタメチル
テトラシクロシロキサン 220.15g、平均構造式(D)の
ジメチルポリシロキサン29.64gとした以外は(実施例
1)と同じ操作をして25℃における粘度が270cStのオイ
ルを得た。これを29Si-NMRで構造分析したところ [(C
H3)3SiO1/2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] =1.97/
97.99 /0.04であり、またチキソ度α=1.005 とチキソ
性に乏しいものであった。
【0019】(比較例3)平衡化温度を40℃とした以外
は仕込み配合量、操作を全て(実施例1)と同じにした
が、平衡化中、オイル中に細かいゲルが生成した。更に
5時間平衡化を続けたが、ゲルは消失しなかった。引き
続きその後の操作を行ない25℃における粘度が320cStの
オイルを得た。これを29Si-NMRで構造分析したところ
[(CH3)3SiO1 /2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 0.
620/99.35 /0.03であり、チキソ度α=1.006 とチキ
ソ性に乏しいものであった。
は仕込み配合量、操作を全て(実施例1)と同じにした
が、平衡化中、オイル中に細かいゲルが生成した。更に
5時間平衡化を続けたが、ゲルは消失しなかった。引き
続きその後の操作を行ない25℃における粘度が320cStの
オイルを得た。これを29Si-NMRで構造分析したところ
[(CH3)3SiO1 /2] /[(CH3)2SiO2/2]/[CH3SiO3/2] = 0.
620/99.35 /0.03であり、チキソ度α=1.006 とチキ
ソ性に乏しいものであった。
【0020】
【発明の効果】本発明の分岐型シリコーンオイルの製造
方法は、工程が簡単でしかも特性の安定したオイルが得
られ、また原料も安価なものが使用できるため経済的に
も有利である。
方法は、工程が簡単でしかも特性の安定したオイルが得
られ、また原料も安価なものが使用できるため経済的に
も有利である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 板垣 明成 群馬県碓氷郡松井田町大字人見1番地10 信越化学工業株式会社 シリコーン電 子材料技術研究所内 (56)参考文献 特開 平6−240000(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08G 77/06 C08G 77/08 C08G 77/10 C08G 77/38
Claims (1)
- 【請求項1】 下記(A)、(B)、(C)成分を R1 3
SiO1/2単位、 R2 2SiO2/2単位、R3SiO3/2単位が [R1 3SiO
1/2]/[R2 2SiO2/2] /[R3SiO3/2]= 0.1〜10/80〜99.8
/0.1 〜10(モル%)となるように配合し、硫酸および
/または有機スルホン酸より選択される酸触媒の存在下
に50〜 200℃で平衡化を行ない、次いで水を添加して撹
拌後、さらに中和することよりなる、25℃における粘度
が 100〜100,000cStである分岐型シリコーンオイルの製
造方法。 (A)成分 一般式 R3Si(OR4)3 で表され
る化合物あるいはそれらの部分加水分解物 (B)成分 下記一般式(化1)で表わさ
れるジアルキルシクロポリシロキサン 【化1】 および/または下記一般式(化2)で表わされるジアル
キルポリシロキサン 【化2】 (C)成分 下記一般式(化3)で表わさ
れるオルガノポリシロキサン 【化3】 [但し、R1、R2、R3は炭素数1〜20のアルキル基、R4は
炭素数1〜6のアルキル基、R5は水酸基あるいは炭素数
1〜6のアルコキシ基、nは3〜7、mは10〜1,000 、
L は0〜100 ]
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JPH09208701A JPH09208701A (ja) | 1997-08-12 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100341815C (zh) * | 2002-06-21 | 2007-10-10 | 董波 | 高纯度电熔镁砂的熔炼方法 |
CN101146936B (zh) * | 2005-03-25 | 2011-01-19 | 达泰豪化学工业株式会社 | 单晶氧化镁及其制造方法 |
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CN107722276B (zh) * | 2017-10-18 | 2020-08-07 | 广州福泽新材料有限公司 | 硅油及其连续化制备方法 |
-
1996
- 1996-02-02 JP JP01732296A patent/JP3215316B2/ja not_active Expired - Fee Related
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