JP3214105B2 - 架橋型ハップ基剤 - Google Patents

架橋型ハップ基剤

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和夫 山崎
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正人 奈良
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はポリアクリル酸及び/又
はポリアクリル酸塩を主体とした架橋型ハップ基剤に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリアクリル酸及び/又はポリアクリル
酸塩を主体としたハップ基剤に関しては架橋剤として金
属塩を用いて目的とする物性を得る方法として特開昭5
9−65023号、特開昭60−99180号、特開昭
60−99257号、特開昭60−226808号、特
開昭61−40214号及び特開昭64−31714号
に記載の方法がある。こららはポリアクリル酸及び/又
はポリアクリル酸塩の溶液に水溶性あるいは水難溶性の
多価金属塩を加えると溶液中で多価金属が高分子間をイ
オン架橋して分子が網目状となる、いわゆるゲルを形成
することを利用してハップ基剤に用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらのハッ
プ基剤においては基剤の強度を得る目的で架橋剤の量を
設定するとハップ基剤のゲル性が大きく(粘性が小さ
く)なるため皮膚へ適用した場合に粘着力が弱く、剥が
れが生ずることになる。また、逆に皮膚へ適用した場合
の粘着性を考慮して粘性が大きくなる架橋剤の量を設定
した場合のハップ基剤では皮膚へ適用した場合に基剤が
支持体より皮膚へ移行するいわゆる膏体の皮膚残りが発
生し、それにより皮膚のベトツキや衣服の汚れ等が発生
することになる。
【0004】また、基剤の強度を上げたゲル性の基剤に
ついて皮膚への粘着性を確保する目的で他の水溶性高分
子の添加や、油性粘着剤をエマルジョンとして添加する
等の方法も採られるが、他の水溶性高分子を使用して粘
着性を上げるためには添加量が増えることから、添加水
溶性高分子自体の性質がハップ基剤の物性に影響する。
即ち、添加水溶性高分子の性質がゲル性である場合はハ
ップ基剤の物性はゲル性となり粘着性が低下して皮膚へ
付着しずらくなり、粘性である場合は粘着性に耐えるた
めの基剤強度が得られないため、皮膚への膏体残りや糸
引き現象が発生する。また、油性粘着剤を添加する方法
においてはハップ基剤中の多量の水により、目的とする
粘着性が得られない状況にある。
【0005】本発明の目的は従来のポリアクリル酸及び
/又はポリアクリル酸塩を主体とする架橋型ハップ基剤
において強い粘着性が得られる架橋状態で強い基剤強度
が得られるため、架橋型ハップ基剤で必要であった粘着
性及び基剤強度のバランスが良好となり、粘着性の弱い
ハップ剤で患部へ適用する際に用いられている油性粘着
剤からなる粘着テープや固定用のネットを使用する必要
がなく、ハップ剤剥離時の膏体の皮膚への移行のない架
橋型ハップ基剤を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果、ポリアクリル酸及び/又はポリアクリル酸
塩を主体とする架橋型ハップ基剤に無水ケイ酸を配合す
ることで、基剤の粘性が大きい状態を維持することの出
来る少ない架橋剤の配合量で大きい基剤強度を得ること
が出来るため、ハップ剤を患部へ適用する際に用いられ
ている油性粘着剤からなる粘着テープや固定用のネット
を使用しなくても患部への付着性が良好で、ハップ剤剥
離時に生ずる膏体の皮膚への移行のない架橋型ハップ基
剤となることを見いだし本発明を完成した。
【0007】即ち、本発明はポリアクリル酸及び/又は
ポリアクリル酸塩を主体とした架橋型ハップ基剤におい
て平均粒子径50mμ以下の無水ケイ酸を配合し、ハッ
プ基剤のpHを4〜7としたことを特徴とするハップ剤
である。
【0008】本発明において使用する無水ケイ酸は微粒
子のものであり、その平均粒子径は50mμ以下が好ま
しい。無水ケイ酸としては粒子径が1μ以上の大きいも
のもあるが、目的とするハップ基剤強度を得るためには
添加量を増やすことになるため、目的とは逆にハップ基
剤の強度及び粘着力の低下を起こす場合がある。無水ケ
イ酸の添加量は8重量%以下であり、好ましくは0.5
〜4重量%である。
【0009】本発明におけるポリアクリル酸及び/又は
ポリアクリル酸塩の使用量は3〜20重量%である。ま
た、架橋剤としては多価金属塩である水酸化アルミニウ
ム、塩化アルミニウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシ
ウム、水酸化アルミニウムマグネシウム、乳酸アルミニ
ウム、合成ヒドロタルサイト等を使用する。
【0010】本発明のハップ基剤pHは4〜7にするた
めpH調整剤を使用する場合があるが、pH調整剤とし
てはフマル酸、マレイン酸、フタル酸、マロン酸等の有
機カルボン酸やクエン酸、グリコール酸、乳酸、酒石
酸、リンゴ酸等の有機オキシ酸や水酸化Naやトリエタ
ノールアミン等のアルカリ成分等を使用する。
【0011】また、その他の添加剤としては安定化剤と
してEDTA−2Na等のキレート剤やBHT、BHA
等の抗酸化剤、水溶性高分子としてポリビニルアルコー
ル、ポリビニルピロリドン、ポリオキシエンチレン、ヒ
ドロキシプロピルセルロース、等、保水剤としてグリセ
リン、ソルビトール、プロピレングリコール、ブチレン
グリコール等、界面活性剤としてニッコールTO−1
0、ニッコールTS−10、ニッコールHCO−60、
ニッコールMYS−40、有効成分としてdl−カンフ
ル、dl−メントール、サリチル酸メチル、サリチル酸
グリコール、ハッカ油、ビタミンE酢酸エステル等の通
常ハップ剤に用いられている成分、ジフェンヒドラミ
ン、マレイン酸クロルフェニラミン等の抗ヒスタミン
剤、グリチルレチン酸、アズレン、アラントイン等の局
所性の抗炎症剤、インドメタシン、ケトプロフェン、フ
ルルピプロフェン、ジクロフェナックナトリム等の非ス
テロイド性の抗炎症剤、シコン、黄柏、セイヨウトチノ
ミ等の生薬粉末及びエキス成分、トウガラシ末、トウガ
ラシエキス、ノニル酸ワニリルアミド、ニコチンン酸ベ
ンンジル等の血行改善剤、塩酸ジブカイン、リドカイ
ン、プロカイン等の局麻剤、クロタミトン等の鎮痒成
分、クロニジン、ニフェジピン等の血圧降下剤、塩化ベ
ンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等の殺菌剤、その
他としてサルファ剤、ビタミン剤、香料等の既知の成分
がある。
【0012】本発明の製造方法であるが、ポリアクリル
酸及びポリアクリル酸塩の水溶液に、必要に応じて保水
剤や他の水溶性高分子及びpH調整剤の水溶液を加えて
混合する。また、薬剤及び安定化剤は、その種類や性質
に応じて水溶液としたり、加熱して溶解したのち、界面
活性剤を混合する等して基剤に混合する。架橋剤である
多価金属塩に関してもその性質に応じて水溶液としたり
薬剤に分散する等したのち基剤に混合する。無水ケイ酸
は水又は薬剤に均一に分散したのち混合する。全ての配
合成分を均一に混合し目的の膏体とする。更に、ライナ
ー(高分子フィルム)又は支持体(織布又は不織布)に
所定の厚みで展延後、支持体又はライナーを貼り合わ
せ、所定の形状に裁断してハップ剤とすることができ
る。
【0013】
【発明の効果】本発明により、ポリアクリル酸及び/又
はポリアクリル酸塩を主体とする架橋型ハップ基剤にお
いて粘着性が得られる架橋状態で基剤強度が得られるた
め、架橋型ハップ基剤で必要であった粘着性及び基剤強
度のバランスが良好となり、粘着性の弱いハップ剤で患
部へ適用する際に用いられている油性粘着剤からなる粘
着テープや固定用のネットを使用する必要がなく、ハッ
プ剤剥離時の膏体の皮膚への移行のない架橋型ハップ基
剤が提供できる。
【実施例】以下に微粒子の無水ケイ酸の有り及び無しに
よる実施例及び試験例を挙げて本発明を具体的に説明す
る。
【0014】実施例1〜4のハップ剤は微粒子の無水ケ
イ酸を用いて作成を行った。
【0015】実施例1 ポリアクリル酸ナトリウム 3 重量部 ポリアクリル酸 7 〃 グリセリン 5 〃 水酸化アルミニウムマグネシウム 0.25 〃 無水ケイ酸(平均粒子径:10mμ) 1.5 〃 ポリビニルピロリドン 0.3 〃 酸化チタン 2.0 〃 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.05 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.01 〃 ニッコールTS−10 0.3 〃 dl−メントール 1.5 〃 ビタミンE酢酸エステル 0.3 〃 サリチル酸グリコール 1.0 〃 ハッカ油 0.3 〃 ジフェンヒドラミン 0.1 〃 精製水 80.0 〃
【0016】ポリアクリル酸ナトリウムの3重量部及び
ポリアクリル酸の7重量部にグリセリンの5重量部及び
精製水の70重量部を加えて溶解する。この溶液に精製
水の10重量部を攪拌しながら無水ケイ酸の1.5重量
部を均一に分散し、ポリビニルピロリドンの0.3重量
部及びエチレンジアミン四酢酸二ナトリウムの0.05
重量部を溶解した液を加えて均一に混合する。別に、パ
ラアミノ安息香酸エチルの0.01重量部、ニッコロー
ルTS―10の0.3重量部、dl―メントールの1.
5重量部、ビタミンE酢酸エステルの0.3重量部、サ
リチル酸グリコールの1.0重量部、ハッカ油の0.3
重量部及びジフェンヒドラミンの0.1重量部を加熱攪
拌して溶解した液に水酸化アルミニウムマグネシウムの
0.25重量部及び酸化チタンの2.0重量部を加えて
均一に攪拌後、先のポリアクリル酸の水溶液に加えて混
合し、パップ膏体とした。
【0017】このパップ膏体をポリエステルのライナー
上に約1mmの厚さで展延後、ポリエステルの不織布を
貼り合わせ、所定の大きさに裁断してパップ剤を得た。
【0018】実施例2 ポリアクリル酸ナトリウム 3 重量部 カルボキシビニルポリマー 5 〃 グリセリン 15 〃 硫酸アルミニウム 0.05 〃 水酸化アルミニウム 0.1 〃 無水ケイ酸(平均粒子径: 7mμ) 1.0 〃 ゼラチン 0.3 〃 酸化チタン 1.0 〃 BHT 0.1 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.05 〃 無水マレイン酸 適量 ニッコールTO−10 0.3 〃 dl−メントール 1.0 〃 サリチル酸メチル 0.5 〃 サリチル酸グリコール 0.5 〃 精製水 60.0 〃
【0019】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0020】実施例3 ポリアクリル酸 10 重量部 グリセリン 5 〃 メタケイ酸アルミン酸マグネシウム 0.25 〃 無水ケイ酸(平均粒子径:40mμ) 2.0 〃 酸化チタン 1.0 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.05 〃 トリエタノールアミン 適量 ニッコールMYS−25 0.5 〃 dl−メントール 1.0 〃 グリチルレチン酸 0.1 〃 塩酸ジブカイン 0.5 〃 精製水 70.0 〃
【0021】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0022】実施例4 ポリアクリル酸ナトリウム 2 重量部 ポリアクリル酸 10 〃 グリセリン 10 〃 乳酸アルミニウム 0.20 〃 無水ケイ酸(平均粒子径:20mμ) 1.0 〃 BHT 0.1 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.05 〃 ニッコールTO−10 0.5 〃 dl−メントール 1.0 〃 グアイアズレン 0.1 〃 サリチル酸メチル 0.1 〃 dl−カンフル 0.1 〃 グリチルレチン酸 0.1 〃 精製水 85.0 〃
【0023】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0024】比較例 比較例1〜4のハップ剤は平均粒子径の大きい無水ケイ
酸を用いるか、または無添加で作成した。また、比較例
5及び6は架橋剤量及び水溶性高分子の増量を行った。
【0025】比較例1 ポリアクリル酸ナトリウム 3 重量部 ポリアクリル酸 7 〃 グリセリン 5 〃 水酸化アルミニウムマグネシウム 0.25 〃 無水ケイ酸(平均粒子径: 2μ) 1.5 〃 ポリビニルピロリドン 0.3 〃 酸化チタン 2.0 〃 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.05 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.01 〃 ニッコールTS−10 0.3 〃 dl−メントール 1.5 〃 ビタミンE酢酸エステル 0.3 〃 サリチル酸グリコール 1.0 〃 ハッカ油 0.3 〃 ジフェンヒドラミン 0.1 〃 精製水 80.0 〃
【0026】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0027】比較例2 ポリアクリル酸ナトリウム 3 重量部 カルボキシビニルポリマー 5 〃 グリセリン 15 〃 硫酸アルミニウム 0.05 〃 水酸化アルミニウム 0.1 〃 ゼラチン 0.3 〃 酸化チタン 1.0 〃 BHT 0.1 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.05 〃 無水マレイン酸 適量 ニッコールTO−10 0.3 〃 dl−メントール 1.0 〃 サリチル酸メチル 0.5 〃 サリチル酸グリコール 0.5 〃 精製水 60.0 〃
【0028】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0029】比較例3 ポリアクリル酸 10 重量部 グリセリン 5 〃 メタケイ酸アルミン酸マグネシウム 0.25 〃 無水ケイ酸(平均粒子径: 1μ) 2.0 〃 酸化チタン 1.0 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.05 〃 トリエタノールアミン 適量 ニッコールMYS−25 0.5 〃 dl−メントール 1.0 〃 グリチルレチン酸 0.1 〃 塩酸ジブカイン 0.5 〃 精製水 70.0 〃
【0030】比較例4 ポリアクリル酸ナトリウム 2 重量部 ポリアクリル酸 10 〃 グリセリン 10 〃 乳酸アルミニウム 0.20 〃 BHT 0.1 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.05 〃 ニッコールTO−10 0.5 〃 dl−メントール 1.0 〃 グアイアズレン 0.1 〃 サリチル酸メチル 0.1 〃 dl−カンフル 0.1 〃 グリチルレチン酸 0.1 〃 精製水 85.0 〃
【0031】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0032】比較例5 ポリアクリル酸ナトリウム 3 重量部 ポリアクリル酸 7 〃 グリセリン 5 〃 水酸化アルミニウムマグネシウム 0.6 〃 無水ケイ酸(平均粒子径: 2μ) 1.5 〃 ポリビニルピロリドン 0.3 〃 酸化チタン 2.0 〃 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.05 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.01 〃 ニッコールTS−10 0.3 〃 dl−メントール 1.5 〃 ビタミンE酢酸エステル 0.3 〃 サリチル酸グリコール 1.0 〃 ハッカ油 0.3 〃 ジフェンヒドラミン 0.1 〃 精製水 80.0 〃
【0033】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0034】比較例6 ポリアクリル酸ナトリウム 3 重量部 ポリアクリル酸 7 〃 グリセリン 5 〃 水酸化アルミニウムマグネシウム 0.25 〃 無水ケイ酸(平均粒子径: 2μ) 1.5 〃 ポリビニルピロリドン 7.0 〃 酸化チタン 2.0 〃 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 0.05 〃 パラアミノ安息香酸エチル 0.01 〃 ニッコールTS−10 0.3 〃 dl−メントール 1.5 〃 ビタミンE酢酸エステル 0.3 〃 サリチル酸グリコール 1.0 〃 ハッカ油 0.3 〃 ジフェンヒドラミン 0.1 〃 精製水 73.0 〃
【0035】実施例1と同様にして、膏体を得た。
【0036】試験例1 (1)試験方法 ・粘着力の測定 サンプルに2cm幅のポリエステルフ
ィルムを500gの力で圧着した後、その180度剥離
力を測定した。 ・膏体強度の測定 基剤の両側を支持体とした試料を作
成し、2cm幅に調整した後、支持体を180度に引き
剥して強度を測定した。 ・調製したハップ剤を肘に2時間貼付後の剥がれの発生
数び膏体の皮膚への移行(ベトツキ、膏体付着)の発生
数を調べた。
【0037】(2)試験結果 結果を表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】粘着力及び膏体強度はn=5、実用試験は
n=10で試験した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 根本 正美 東京都豊島区高田3丁目24番1号 大正 製薬株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−222113(JP,A) 特開 昭59−40853(JP,A) 特開 平3−161436(JP,A) 特開 平4−29927(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A61K 9/70,47/04,47/32

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ポリアクリル酸及び/又はポリアクリル酸
    塩を主体とした架橋型ハップ基剤において平均粒子径5
    0mμ以下の無水ケイ酸を配合し、ハップ基剤のpHを
    4〜7としたことを特徴とするハップ剤。
JP29434992A 1992-11-02 1992-11-02 架橋型ハップ基剤 Expired - Lifetime JP3214105B2 (ja)

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JP4596751B2 (ja) * 2003-06-11 2010-12-15 帝國製薬株式会社 消炎鎮痛貼付剤
JP6765299B2 (ja) * 2016-12-28 2020-10-07 小林製薬株式会社 水性製剤
JP6908448B2 (ja) * 2017-06-28 2021-07-28 小林製薬株式会社 医薬組成物
JP6908449B2 (ja) * 2017-06-28 2021-07-28 小林製薬株式会社 医薬組成物
JP6871086B2 (ja) * 2017-06-28 2021-05-12 小林製薬株式会社 医薬組成物
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