JP3203252B2 - セラミック中空繊維、特に精密濾過、限外濾過及びガス分離のための中空繊維膜の製造方法 - Google Patents

セラミック中空繊維、特に精密濾過、限外濾過及びガス分離のための中空繊維膜の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、精密濾過（microfiltration）、限外濾過
（ultrafiltration）及びガス分離のためのセラミック
中空繊維膜で、0.5〜3mmの外径、及び30〜500μｍの肉
厚を有する濾過膜の製造方法に関する。
分離方法は、ガス及び液体を濃縮及び分離するために
極めて経済的に重要なものである。この分野では膜技術
が益々広範に用いられるようになってきている。分離又
は濃縮方法で中空繊維膜を使用することは、同時に多く
の利点を有する。即ち、表面積／体積比が比較的大き
く、濃縮又は分離工程の効率が高くなり、その方法は実
施し易く、必要事項に順応し易い。
上記表面積／体積比は、他の種類の膜と競争すること
ができるためには決定的な重要性を有する。
中空繊維膜は、既に何年も前から入手することがで
き、広く用いられている。市販されている中空繊維膜
は、重合体材料から出来ており、従って腐食条件や高い
温度の影響を受け易い。この問題を解決するために、例
えば、炭素線上に蒸気を凝縮させ、次にその線を除去す
ることによりセラミック中空繊維膜を製造する試みが行
われてきた。多孔質セラミック中空繊維基体上にセラミ
ック薄膜を製造するためのゾル・ゲル法も、Journal of
Membrance Science,59（1991）,pp.81−99に記載され
ている。しかし、これらの試みは、セラミック繊維を商
業的に入手できる状態まで到達していない。
繊維製造の分野では、乾式及び湿式紡糸が、最も一般
に用いられている紡糸方法である溶融紡糸と一緒に行わ
れている。溶融紡糸は繊維製造にとって最も経済的であ
るにも拘わらず〔エンサイクロペディア・オブ・ポリマ
ー・サイエンス・アンド・エンジニアリング（Encyclop
aedia of Polymer Science and Engineering（John Wil
ey and sons、1986年）第６巻、第805頁参照〕、我々の
知っている限り、この方法はセラミック中空繊維膜を製
造するためには今まで全く用いられていなかった。
本発明の目的は、前文で述べた方法において、精密濾
過、限外濾過及びガス分離のためのセラミック中空繊維
膜を工業的規模で製造することを可能にする方法を提供
することにある。
本発明によれば、この方法は、熱可塑性重合体結合剤
組成物（system）にセラミック粉末を充填することによ
りペーストを形成し、然も、前記熱可塑性結合剤組成物
は加熱することにより可塑性になり、そのペーストを口
金に通して溶融押出しすることにより処理してセラミッ
ク中空繊維膜を与え、前記結合剤組成物を熱拡散を利用
して除去し、その粉体粒子を互いに焼結して、付加的に
微多孔質（microporous）層を用いることなく、単一層
中空繊維膜を得ることを特徴とする。
セラミック粉末として、窒化珪素（Si3N4）を使用す
るのが好ましいが、酸化アルミニウム、炭化珪素、及び
他の物質も用いることができる。
熱可塑性結合剤組成物には、セラミック粉末を40〜60
体積％（V/V％）充填する。
次の組成の熱可塑性結合剤組成物が良好な結果を与え
ることが判明している:37％m/mのポリエチレンビニルア
セテート、23％m/mのエチレンビスステアリルアミド、1
5％m/mのジオクチルフタレート、11％m/mのオレイン
酸、12％m/mのポリグリコールエステル、及び２％m/mの
ポリグリコールエーテル。
本発明による方法を用いることにより、少なくとも10
00m2/m3の表面積／体積比を有する繊維膜を与えること
ができる。
FR−Ａ−2466269には、セラミック支持管の製造方法
が記載されている。鉱物又は無機粉末と結合剤、例え
ば、有機結合剤とを混合することにより数種類のペース
トを製造する。それらペーストの各々から層を作り、複
数の層を同時に押出すか、又は紡糸して管を形成する。
得られた管を焼結操作にかける。最後に微多孔質層をそ
れら管上に付着させる。熱可塑性結合剤については何も
述べられておらず、結合剤を可塑性にするための加熱は
なく、ペーストは溶融押出しによって処理するのではな
く、得られた膜管は幾つかの層からなる。
FR−Ａ−2502508には、比較的粗い粒子及び有機結合
剤を含む焼結可能な組成物からなるペーストを押出すこ
とにより支持管を形成し、比較的細かい粒子の有機結合
剤を含む焼結可能な組成物からなる薄い層を前記支持管
の上に付着させ、その生成物を焼結及び有機結合剤の分
解を起こす温度にかけることからなるセラミック管状限
外濾過膜の製造方法が記載されている。結合剤材料は熱
可塑性ではなく、溶融押出しをするために加熱すること
は行われておらず、最終生成物は単一層の中空繊維膜で
はない。表面積／体積比は比較的小さい値を有する。
DE−Ａ−2919510には、焼結することができる無機材
料が中に分散された有機繊維形成性重合体の溶液を作
り、前記溶液を口金に通して乾式又は湿式紡糸を行い、
前記無機材料を含む重合体中空繊維を形成し、前記重合
体を除去し、前記無機材料を焼結して、請求項１の前文
に定義したような大きさを有する無機中空繊維を形成す
ることからなる、無機中空繊維の製造方法が記載されて
いる。
GB−Ａ−2022565には、50〜6000μｍの外径、及び20
〜300μｍの肉厚を有するセラミック中空繊維膜の製造
が記載されている。繊維膜を形成する混合物は、適当な
溶媒中に溶解した繊維形成性有機重合体からなる重合体
溶液中に無機材料を均一に分散したものからなる。その
溶液中の有機重合体の濃度は、その溶液が無機材料を含
む場合、乾式及び（又は）湿式紡糸法により前駆物質重
合体中空繊維を形成するのに充分なものとする。この明
細書は、加熱によって可塑性にされるペーストの溶融押
出しについて何も述べていない。
本発明を、次に概略的図面を用いて一層詳細に説明す
る。図中、押出し機１が示されており、それは繊維状に
すべきペーストを紡糸ポンプ２により口金３へ導入す
る。ガスタンク４は、減圧弁５を経てガスジェットによ
りガスを、前記口金の中心部で終わっている導管中へ供
給し、生成した中空繊維が開口したままで冷却されるよ
うにする。中空繊維は、次に燃焼除去炉６及び焼結器７
中での熱後処理にかける。
中空繊維膜を与えるように紡糸するペーストは、熱可
塑性重合体結合剤組成物とセラミック粉末からなる。熱
可塑性重合体組成物は、50〜220℃の温度で可塑性な
り、成形（及び焼結）の間助剤として働く。セラミック
粉末の％は、30〜70体積％、好ましくは45〜55体積％で
ある。ペーストを混合機中で混合し、冷却後粒状にす
る。次にそれら粒子を押出し機１中に導入し、そこで再
び溶融し、紡糸ポンプ２及び口金３により中空繊維膜に
成形する。
重合体結合剤組成物は燃焼除去炉６中で除去され、そ
の後で残留成形物を焼結器７で焼結する。
ペースト中の熱可塑性結合剤は次の組成を有すること
ができる。
ペースト中のセラミック粉末は、好ましくは窒化珪素
（Si3N4）からなるが、酸化アルミニウム、炭化珪素、
シアロン（sialon）、及び他のセラミック粉末も用いる
ことができる。紡糸された繊維の内部へ吹き込まれるガ
スは、例えば、窒化珪素粉末の場合には窒素であり、ま
た例えば、酸化アルミニウム粉末の場合には酸素又は空
気である。ガスの種類はその処理に対し重大な因子では
ない。
窒化珪素を基にした材料の場合には、或る量の焼結助
剤例えば、酸化イットリウム（itrium oxide）、又は酸
化アルミニウムをペーストに添加し、気孔率を調節する
ことができる。
燃焼除去炉の温度は約500℃であり、焼結炉中の温度
は、酸化アルミニウム粉末の場合には約1300℃、窒化珪
素粉末の場合には約1650℃である。焼結は約２時間行わ
れる。
得られた中空繊維膜は、腐食性環境及び比較的高い温
度に耐えることができる。外径は好ましくは2mm未満で
ある。外径の最小の大きさは、500μｍの範囲にある。
肉厚は30〜500μｍである。表面積／体積比は、1000m2/
m3より大きい。気孔率は30〜50％である。
窒化珪素は特に強度及び密度が大きく、更に非常に大
きな耐熱性及び耐食性を有する。気孔孔径は0.1〜0.5μ
ｍに調節することができ、密度及び気孔孔径は焼結助剤
の助けをかり、また焼結温度によって調節することがで
きる。本発明の範囲内で種々の変更及び追加が可能であ
ることは明らかである。選択するセラミック粉末はヒド
ロキシアパタイトでもよく、それは生体で利用すること
ができ、人口小骨又は骨代替材料として用いられるセラ
ミック粉末である。粉末の粒径分布が重要になる場合が
ある。広い分布は充填度を大きくすることができる。結
合剤組成物除去工程にとって絶対的粒径は重要である。
粒子が小さい程、形成される生成物の気孔は小さくな
り、結合剤組成物を除去するのが一層困難になる。
比較的多量の焼結添加剤を添加するか、且つ（又は）
一層高い焼結温度及び一層長い焼結時間を用いることに
より、本発明によって得られる中空繊維を緻密に焼結す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｄ 71/56 Ｂ０１Ｄ 71/56 Ｄ０１Ｆ 9/10 Ｄ０１Ｆ 9/10 Ｚ // Ｄ０１Ｄ 5/24 Ｄ０１Ｄ 5/24 Ａ (72)発明者 バン エイユク，ヨースト ペトルス ゲラルドゥス マリア オランダ国 エヌエル ― 5056 ビー エックス ベルケル ― エンショッ ト，クラーンヴァイデ 14 (72)発明者 フェーンストラ，フリッツ，コルネリス オランダ国 エヌエル ― 2623 ジェ イエム デルフト，レペラールストラー ト 89 (56)参考文献 特開 平６−294019（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−91221（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 69/04 B01D 71/02 - 71/82 D01F 9/10

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】精密濾過、限外濾過及びガス分離のための
    セラミック中空繊維膜で、0.5〜3mmの外径、及び30〜50
    0μｍの肉厚を有する濾過膜の製造方法において、熱可
    塑性重合体結合剤組成物にセラミック粉末を充填するこ
    とによりペーストを形成し、然も、前記熱可塑性結合剤
    組成物は加熱により可塑性にされ、前記ペーストを口金
    に通して溶融押出しを行うことにより処理してセラミッ
    ク中空繊維膜を与え、前記結合剤組成物を熱拡散を利用
    して除去し、それら粉体粒子を互いに焼結して、付加的
    微多孔質層を用いることなく、単一層の中空繊維膜を得
    ることを特徴とするセラミック中空繊維膜の製造方法。
  2. 【請求項２】セラミック粉末が窒化珪素（Si3N4）から
    なる、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】セラミック粉末が酸化アルミニウム（Al2O
    3）からなる、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】結合剤組成物にセラミック粉末を40〜60体
    積％充填する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方
    法。
  5. 【請求項５】結合剤組成物が次の組成:37％m/mのポリエ
    チレンビニルアセテート、23％m/mのエチレンビスステ
    アリルアミド、15％m/mのジオクチルフタレート、11％m
    /mのオレイン酸、12％m/mのポリグリコールエステル、
    及び２％m/mのポリグリコールエーテルを有する、請求
    項１〜４のいずれか１項に記載 方法。
  6. 【請求項６】繊維表面積／体積比が少なくとも1000m2/m
    3である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
JP52299994A 1993-04-15 1994-03-30 セラミック中空繊維、特に精密濾過、限外濾過及びガス分離のための中空繊維膜の製造方法 Expired - Fee Related JP3203252B2 (ja)

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