CN114687008A - 一种超细旦化功能纳米纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米纤维技术领域,尤其是涉及一种超细旦化功能纳米纤维及制备方法。本发明提供一种超细旦化功能纳米纤维及制备方法,以含有氧化铝溶胶为主要原料制备岛相纺丝前驱体,纺丝前驱体中除了氧化铝溶胶,还包括其他一种或几种无机物溶胶,并添加聚合物或其他有机物作为纺丝助剂;再配制一定浓度的聚合物溶液作为海相纺丝前驱体;调整纺丝工艺参数,利用海岛型纤维制备方法进行纺丝得到海岛型纤维;经过热处理除去聚合物海相并将岛相陶瓷化,最后得到超细旦化氧化铝纳米纤维。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维技术领域,尤其是涉及一种超细旦化功能纳米纤维及制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷纤维具有耐高温、高强、热性能稳定和导热系数小等特点。同时制备氧化铝陶瓷纤维的原料来源广、生产方式多样化,与其他无机陶瓷纤维相比,具有较高的性价比和商业价值,适用于航天航空、能源、化工和冶金等众多工业领域。
美、日、英等国对氧化铝陶瓷纤维研究较早,现已生产应用。目前工业上常用的生产方法主要有美国杜邦公司开发的淤浆法、3M公司开发的溶胶-凝胶法,日本住友化学公司开发的预聚合法,英国ICI公司开发的混合液纺丝法,以及熔融抽丝法和基体纤维浸渍法等。其中,溶胶-凝胶法是最为广泛使用的工业生产方法,这种方法能够在前驱体纺丝液制得组分及结构均匀程度较高、纯度高的溶胶,纺制得到的氧化铝纤维在化学成分及结构的均匀度高、缺陷少,能够应用在航天航空、核能技术等尖端领域。上述方法生产的商品化氧化铝纤维的直径基本为5~30 μm,不适宜应用在高效高温过滤材料以及催化剂、载体材料等方面。若要应用于上述几个领域,需要进一步降低氧化铝纤维的尺寸直至纳米维度。纳米纤维具有孔隙率高、比表面积大、长径比大、表面能高和活性高等特点,同时还具有由量子尺寸效应和宏观隧道效应引起的电、磁、光学等特殊性质。因此,纳米纤维能够在过滤、分离、生物医药、催化剂和光电材料等方面大放异彩。
海岛型纤维是制备纳米纤维的一种方法。海岛型纤维制备技术通常应用于聚合纤维制备中,它是由一种聚合物以“岛相”包埋在另一种不相容聚合物的“海相”之中形成的。海岛型纤维的原纤是一种复合纤维,它具有常规方法制得的纤维的线密度和长度,当把可溶(熔)的海相除去后,即可得到纳米纤维的岛相。常用的海岛型纤维制备方法有两种:一是复合纺丝法,是利用特殊的海岛型喷丝头及组件,将两种聚合物分别从喷丝头不同出口挤出,得到一种聚合物有规律地分布在另一种聚合物中的长丝;一种是共混纺丝法,是两种聚合物在熔融/溶液状态下进行共混,将一种组分均匀分散于另一种组分中,并制得纤维,其中分散相为岛相。通过改变原纤制备工艺条件或改变海/岛的配比,均可以控制岛相纳米纤维的线密度及截面形态。
发明内容
本发明第一个目的在于,针对现有技术中所制备的氧化铝陶瓷纤维纤维直径过大等不足,提供一种超细旦化功能纳米纤维的制备方法。
为此,本发明的上述目的通过如下技术方案实现:
一种超细旦化功能纳米纤维的制备方法,包括如下步骤:
S1、海岛型纺丝前驱体的制备
将氧化铝溶胶与一种或几种无机物溶胶混合,搅拌均匀;加入一定量有机纺丝助剂,再次搅拌均匀;在一定温度下陈化直至溶液粘度为1~3000Pa·s,作为岛相纺丝前驱体;
将聚乙烯醇(PVA)或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者聚氧化乙烯(PEO)等聚合物配制成一定浓度的溶液,作为海相纺丝前驱体;
S2、聚合物/氧化铝凝胶-海/岛型纤维的制备
将步骤S1得到的海相纺丝前驱体和岛相纺丝前驱体分别加到特定容器中,调整两种纺丝前驱体的进料速度,通过复合纺丝法进行纺丝以得到聚合物/氧化铝凝胶-海/岛型纤维;
S3、聚合物/氧化铝凝胶-海/岛型纤维的热处理
将步骤S2制得海岛型纤维进行热处理,除去海相的聚合物、岛相中的有机物以及水等,并进行陶瓷化;
最后降温至室温,得到超细旦化氧化铝纳米纤维。
在采用上述技术方案的同时,本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案:
作为本发明的优选技术方案:步骤S1中,无机物溶胶为二氧化硅溶胶、氧化铁溶胶、氧化镁溶胶、氧化钙溶胶、氧化钇、氧化镧或氧化硼中的任意一种。
作为本发明的优选技术方案:步骤S1中,氧化铝溶胶与无机物溶胶的质量比为0.99:0.01~0.50:0.50。
作为本发明的优选技术方案:步骤S1中,有机纺丝助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚氧化乙烯中的任意一种。
作为本发明的优选技术方案:步骤S1中,陈化温度为50~100℃。
作为本发明的优选技术方案:步骤S2中,纺丝过程控制为:
纺丝喷丝板孔径范围为0.03~0.2 mm,计量泵、纺丝板组件的温度控制在30~150℃,纺丝压力控制在0.1~5 MPa,纺丝甬道温度控制在60~300℃,风速控制在0.5~10 m/min。
作为本发明的优选技术方案:步骤S2中,特定容器为储液釜、脱泡釜或搅拌釜中的任意一种。
作为本发明的优选技术方案:步骤S3中,陶瓷化过程控制为:
以0.1~2℃/min的升温速率从室温升温到500~800℃,在此温度保温1~3小时,除去水、海相聚合物、岛相中有机物;
再以2~20℃/min的升温速率升温至1200~1600℃,在此温度下保温0.5~5小时,将氧化铝纳米纤维进行陶瓷化。
本发明还有一个目的在于,针对现有技术中氧化铝陶瓷纤维纤维直径过大等不足,提供一种超细旦化功能纳米纤维。
为此,本发明的上述目的通过如下技术方案实现:
一种超细旦化功能纳米纤维,所述超细旦化功能纳米纤维由前文所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法所制备得到。
本发明提供一种超细旦化功能纳米纤维及制备方法,以含有氧化铝溶胶为主要原料制备岛相纺丝前驱体,纺丝前驱体中除了氧化铝溶胶,还包括其他一种或几种无机物溶胶,并添加聚合物或其他有机物作为纺丝助剂;再配制一定浓度的聚合物溶液作为海相纺丝前驱体;调整纺丝工艺参数,利用海岛型纤维制备方法进行纺丝得到海岛型纤维;经过热处理除去聚合物海相并将岛相陶瓷化,最后得到超细旦化氧化铝纳米纤维。
附图说明
图1为实施例1中热处理前的海岛相凝胶纤维扫描电子显微镜图。
图2为实施例1经过热处理后的超细旦化氧化铝纳米纤维扫描电子显微镜图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.3 kg二氧化硅溶胶溶液、0.01 kg氧化镁溶胶溶液,在50℃循环油浴中搅拌均匀。加入200 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂,搅拌均匀后在80℃下浓缩25小时,得到黏度为300 Pa·s的岛相纺丝前驱体。另外,利用聚氧化乙烯配制浓度为30%的海相纺丝前驱体。
将海相纺丝前驱体和岛相纺丝前驱体分别加到纺丝设备中,通过复合纺丝法进行纺丝。纺丝工艺参数为:两种前驱体的进料速度为1:1,计量泵、纺丝板组件的温度控制在80℃,纺丝压力控制在2 MPa,纺丝甬道温度控制在150℃,风速控制在0.8 m/min,制备得到海岛相凝胶纤维。
将所得凝胶纤维进行热处理,其工艺为:以2℃/min的升温速率从室温升温到600℃,在此温度保温1小时;再以10℃/min的升温速率升温至1400℃,在此温度下保温0.8小时,然后降温至室温,得到超细旦化氧化铝纳米纤维。
图1为热处理前的海岛相凝胶纤维扫描电子显微镜图,图2为经过热处理后的超细旦化氧化铝纳米纤维扫描电子显微镜图。海岛相凝胶纤维的平均直径为2.3 μm,超细旦化氧化铝纳米纤维的平均直径为150 nm。
实施例2
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.3 kg二氧化硅溶胶溶液、0.01 kg氧化镁溶胶溶液,在50℃循环油浴中搅拌均匀。加入200 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂,搅拌均匀后在80℃下浓缩25小时,得到黏度为300 Pa·s的岛相纺丝前驱体。另外,利用聚氧化乙烯配制浓度为30%的海相纺丝前驱体。
将海相纺丝前驱体和岛相纺丝前驱体分别加到纺丝设备中,通过复合纺丝法进行纺丝。纺丝工艺参数为:两种前驱体的进料速度为2:1,计量泵、纺丝板组件的温度控制在80℃,纺丝压力控制在2 MPa,纺丝甬道温度控制在150℃,风速控制在0.8 m/min,制备得到海岛相凝胶纤维。
将所得凝胶纤维进行热处理,其工艺为:以2℃/min的升温速率从室温升温到600℃,在此温度保温1小时;再以10℃/min的升温速率升温至1400℃,在此温度下保温0.8小时,然后降温至室温,得到超细旦化氧化铝纳米纤维。
海岛相凝胶纤维的平均直径为2.5 μm,超细旦化氧化铝纳米纤维的直径为50~1000 nm。
实施例3
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.3 kg二氧化硅溶胶溶液、0.01 kg氧化镁溶胶溶液,在50℃循环油浴中搅拌均匀。加入200 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂,搅拌均匀后在80℃下浓缩25小时,得到黏度为300 Pa·s的岛相纺丝前驱体。另外,利用聚氧化乙烯配制浓度为20%的海相纺丝前驱体。
将海相纺丝前驱体和岛相纺丝前驱体分别加到纺丝设备中,通过复合纺丝法进行纺丝。纺丝工艺参数为:两种前驱体的进料速度为1:1,计量泵、纺丝板组件的温度控制在80℃,纺丝压力控制在2 MPa,纺丝甬道温度控制在150℃,风速控制在0.8 m/min,制备得到海岛相凝胶纤维。
将所得凝胶纤维进行热处理,其工艺为:以2℃/min的升温速率从室温升温到600℃,在此温度保温1小时;再以10℃/min的升温速率升温至1400℃,在此温度下保温0.8小时,然后降温至室温,得到超细旦化氧化铝纳米纤维。
海岛相凝胶纤维的平均直径为1.5 μm,超细旦化氧化铝纳米纤维的直径为25~800nm。
通过以上实施例可以发现:比较实施例1和实施例2,表明通过调整纺丝前驱体的工艺参数,可以调整海岛型纤维的尺寸和超细旦化氧化铝纳米纤维的尺寸。
比较实施例1和实施例3,表明可以通过调整纺丝前驱体的浓度等物性参数,可以调整海岛型纤维的尺寸和超细旦化氧化铝纳米纤维的尺寸。
上述具体实施方式用来解释说明本发明,仅为本发明的优选实施例,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等,都落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述超细旦化功能纳米纤维的制备方法包括如下步骤:
S1、海岛型纺丝前驱体的制备
将氧化铝溶胶与一种或几种无机物溶胶混合,搅拌均匀;加入一定量有机纺丝助剂,再次搅拌均匀;在一定温度下陈化直至溶液粘度为1~3000Pa·s,作为岛相纺丝前驱体;
将聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮或者聚氧化乙烯配制成一定浓度的溶液,作为海相纺丝前驱体;
S2、聚合物/氧化铝凝胶-海/岛型纤维的制备
将步骤S1得到的海相纺丝前驱体和岛相纺丝前驱体分别加到特定容器中,调整两种纺丝前驱体的进料速度,通过复合纺丝法进行纺丝以得到聚合物/氧化铝凝胶-海/岛型纤维;
S3、聚合物/氧化铝凝胶-海/岛型纤维的热处理
将步骤S2制得海岛型纤维进行热处理,除去海相的聚合物、岛相中的有机物以及水,并进行陶瓷化;
最后降温至室温,得到超细旦化氧化铝纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤S1中,无机物溶胶为二氧化硅溶胶、氧化铁溶胶、氧化镁溶胶、氧化钙溶胶、氧化钇、氧化镧或氧化硼中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤S1中,氧化铝溶胶与无机物溶胶的质量比为0.99:0.01~0.50:0.50。
4.根据权利要求1所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤S1中,有机纺丝助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚氧化乙烯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤S1中,陈化温度为50~100℃。
6.根据权利要求1所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤S2中,纺丝过程控制为:
纺丝喷丝板孔径范围为0.03~0.2 mm,计量泵、纺丝板组件的温度控制在30~150℃,纺丝压力控制在0.1~5 MPa,纺丝甬道温度控制在60~300℃,风速控制在0.5~10 m/min。
7.根据权利要求1所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤S2中,特定容器为储液釜、脱泡釜或搅拌釜中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤S3中,陶瓷化过程控制为:
以0.1~2℃/min的升温速率从室温升温到500~800℃,在此温度保温1~3小时,除去水、海相聚合物、岛相中有机物;
再以2~20℃/min的升温速率升温至1200~1600℃,在此温度下保温0.5~5小时,将氧化铝纳米纤维进行陶瓷化。
9.一种超细旦化功能纳米纤维,其特征在于:所述超细旦化功能纳米纤维由权利要求1-8中任意一项所述的超细旦化功能纳米纤维的制备方法所制备得到。
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