JP3188471B2 - 超小型電子構造体に用いるノボラックポリマー系プレーナー化フィルム - Google Patents
超小型電子構造体に用いるノボラックポリマー系プレーナー化フィルムInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 1.発明の分野 本発明は、集積回路などの超小型電子構造体に用いる
ノボラックポリマー系プレーナー化フィルム（planariz
ation film）に関する。より詳細には、本発明は熱に暴
露した際に基板に付着した状態を維持するプレーナー化
フィルムの製造における改良法に関する。
ノボラックポリマー系プレーナー化フィルム（planariz
ation film）に関する。より詳細には、本発明は熱に暴
露した際に基板に付着した状態を維持するプレーナー化
フィルムの製造における改良法に関する。
2.発明の背景 ノボラックポリマーは基板、たとえばマルチチップモ
ジュール、プリント回路基板、集積回路その他の超小型
電子デバイスの製造に広範囲に用いられている。たとえ
ばサーキットリーのマイクロリソグラフィーパターン形
成に用いるフォトレジストは、しばしばノボラック成分
を含有する。たとえばWolfら,Silicon Processing for
the VLSI Era,1 Process Technology"418（1986）を参
照されたい。
ジュール、プリント回路基板、集積回路その他の超小型
電子デバイスの製造に広範囲に用いられている。たとえ
ばサーキットリーのマイクロリソグラフィーパターン形
成に用いるフォトレジストは、しばしばノボラック成分
を含有する。たとえばWolfら,Silicon Processing for
the VLSI Era,1 Process Technology"418（1986）を参
照されたい。
さらにノボラックポリマーは、超小型電子デバイスの
加工に際して用いられるプレーナー化フィルムにも含有
される。本明細書中で用いる用語“プレーナー化フィル
ム”とは、基板の表面形状を平滑化する目的でパターン
形成基板上にコーティングされるフィルムを意味する。
加工に際して用いられるプレーナー化フィルムにも含有
される。本明細書中で用いる用語“プレーナー化フィル
ム”とは、基板の表面形状を平滑化する目的でパターン
形成基板上にコーティングされるフィルムを意味する。
表面のプレーナー化、すなわち平滑化は、集積回路の
加工に際して必須である。たとえばいっそう細かい造作
を形成するために光学リソグラフィーが採用されるの
で、露光器具の焦点の深さは浅くなるであろう。したが
って、複雑化する集積回路のパターンを適正に形成する
ためには、超小型電子デバイスの表面形状を平滑化、す
なわち“平坦化”するプレーナー化フィルムを用いる必
要がある。たとえばStillwagonら,Evaluation of Sever
al Organic Materials as Planarizing Layers for Lit
hographic and Etchback Processing,412 Polymers in
Micrography,ACS Symp.Series,252〜265（1989）を参照
されたい。
加工に際して必須である。たとえばいっそう細かい造作
を形成するために光学リソグラフィーが採用されるの
で、露光器具の焦点の深さは浅くなるであろう。したが
って、複雑化する集積回路のパターンを適正に形成する
ためには、超小型電子デバイスの表面形状を平滑化、す
なわち“平坦化”するプレーナー化フィルムを用いる必
要がある。たとえばStillwagonら,Evaluation of Sever
al Organic Materials as Planarizing Layers for Lit
hographic and Etchback Processing,412 Polymers in
Micrography,ACS Symp.Series,252〜265（1989）を参照
されたい。
フィルムがプレーナー化に有用であるためには、シリ
コンウェハーなどの基板に約20〜約300℃の温度、真空
圧、およびエッチング、たとえば湿式化学エッチングま
たはプラズマエッチングなどの処理を施す際に、基板を
連続的かつ完全に覆わなければならない。本明細書にお
いて用いる“連続的”とは、フィルムに基板表面が露出
する“むきだしの地点”がないことを意味する。
コンウェハーなどの基板に約20〜約300℃の温度、真空
圧、およびエッチング、たとえば湿式化学エッチングま
たはプラズマエッチングなどの処理を施す際に、基板を
連続的かつ完全に覆わなければならない。本明細書にお
いて用いる“連続的”とは、フィルムに基板表面が露出
する“むきだしの地点”がないことを意味する。
数平均分子量の低いノボラックポリマー、すなわち約
200〜約2000原子質量単位（“amu"）のものは、より高
い分子量をもつ他のポリマーより流れやすいので、プレ
ーナー化フィルムの形成に特に有用である。特に明記し
ない限り、本明細書中で“分子量”につき述べる場合は
すべて数平均分子量と解釈すべきである。低粘度、すな
わち約120〜約150℃の温度で約10〜約2000センチポアズ
をもつポリマーが好ましい。これらは乾燥すると、パタ
ーン形成基板上にローカル、リージョナルまたはグロー
バルプレーナー化フィルムを形成するからである。
200〜約2000原子質量単位（“amu"）のものは、より高
い分子量をもつ他のポリマーより流れやすいので、プレ
ーナー化フィルムの形成に特に有用である。特に明記し
ない限り、本明細書中で“分子量”につき述べる場合は
すべて数平均分子量と解釈すべきである。低粘度、すな
わち約120〜約150℃の温度で約10〜約2000センチポアズ
をもつポリマーが好ましい。これらは乾燥すると、パタ
ーン形成基板上にローカル、リージョナルまたはグロー
バルプレーナー化フィルムを形成するからである。
本明細書中で用いる用語“ローカルプレーナー化”と
は、フィルムが０〜約５線μｍの距離にわたって平面的
または平坦である状態を意味する。“リージョナルプレ
ーナー化”とは、基板表面でフィルムが約５〜約50線μ
ｍの距離にわたって平面的または平坦である状態を意味
する。“グローバルプレーナー化”とは、より大きな基
板表面にわたって、すなわち約50〜約1000線μｍの距離
にわたってこれと同じ状況であることを意味する。
は、フィルムが０〜約５線μｍの距離にわたって平面的
または平坦である状態を意味する。“リージョナルプレ
ーナー化”とは、基板表面でフィルムが約５〜約50線μ
ｍの距離にわたって平面的または平坦である状態を意味
する。“グローバルプレーナー化”とは、より大きな基
板表面にわたって、すなわち約50〜約1000線μｍの距離
にわたってこれと同じ状況であることを意味する。
ポリマー材料を通常のスピニング法により付与したの
ち、基板上のフィルムの粘度をさらに低下させかつフィ
ルムの平坦化を促進するために、このポリマー−基板の
組合わせを加熱してフィルム材料内に存在する残留溶剤
を蒸発させる。目的とするプレーナー化を達成する際の
難題の１つは、この加熱プロセスでフィルムが基板から
剥離することにより起こる。他の難題は、溶液を基板表
面全体にスピニングしたのちに起こるポリマー溶液から
の溶剤蒸発によりプレーナー化材料の全容量が減少し、
このため不均一なコーティングが得られることである。
ち、基板上のフィルムの粘度をさらに低下させかつフィ
ルムの平坦化を促進するために、このポリマー−基板の
組合わせを加熱してフィルム材料内に存在する残留溶剤
を蒸発させる。目的とするプレーナー化を達成する際の
難題の１つは、この加熱プロセスでフィルムが基板から
剥離することにより起こる。他の難題は、溶液を基板表
面全体にスピニングしたのちに起こるポリマー溶液から
の溶剤蒸発によりプレーナー化材料の全容量が減少し、
このため不均一なコーティングが得られることである。
基板へのフィルムの付着性を改善するために示唆され
た１方法は、基板表面の改質法を採用し、これにより基
板を付着促進剤、たとえば３−アミノプロピルトリエト
キシシランの薄層でコーティングするものである。しか
しこの方法は、フィルム形成プロセスに余分な工程およ
び経費を付加するので望ましくない。
た１方法は、基板表面の改質法を採用し、これにより基
板を付着促進剤、たとえば３−アミノプロピルトリエト
キシシランの薄層でコーティングするものである。しか
しこの方法は、フィルム形成プロセスに余分な工程およ
び経費を付加するので望ましくない。
慣用される他の方法、たとえば化学薬品およびプラズ
マによる表面洗浄処理、または表面粗面化処理、すなわ
ちイオン衝撃法が、基板とフィルムの接触面積を増大さ
せることにより基板へのフィルムの付着性を改良する目
的で用いられる。しかしこれらの方法はより経費がかか
りかつ時間を消費するだけでなく、基板がしばしばプラ
ズマ源により放射損傷を受ける。
マによる表面洗浄処理、または表面粗面化処理、すなわ
ちイオン衝撃法が、基板とフィルムの接触面積を増大さ
せることにより基板へのフィルムの付着性を改良する目
的で用いられる。しかしこれらの方法はより経費がかか
りかつ時間を消費するだけでなく、基板がしばしばプラ
ズマ源により放射損傷を受ける。
フィルム形成のために特別に配合されたノボラックポ
リマー溶液中に界面活性剤を使用することが知られてい
る。しかしこれらの界面活性剤含有溶液は高分子量のノ
ボラックポリマー、すなわち10,000amuより大きいノボ
ラックを含み、プレーナー化フィルムの形成ではなく、
フォトレジストの形成に有用であるにすぎない。これら
の溶液は少量の界面活性剤を、主としてノボラックまた
はフォトレジストフィルムの縦じわおよび厚さの不規則
さを防止する目的で用いられる。
リマー溶液中に界面活性剤を使用することが知られてい
る。しかしこれらの界面活性剤含有溶液は高分子量のノ
ボラックポリマー、すなわち10,000amuより大きいノボ
ラックを含み、プレーナー化フィルムの形成ではなく、
フォトレジストの形成に有用であるにすぎない。これら
の溶液は少量の界面活性剤を、主としてノボラックまた
はフォトレジストフィルムの縦じわおよび厚さの不規則
さを防止する目的で用いられる。
その方法で製造したフィルムが超小型基板のリージョ
ナルまたはグローバルプレーナー化に有用であるだけで
なく、熱に暴露した際にも剥離しない、連続、均一なプ
レーナー化フィルムを形成するための改良法を提供する
ことが望ましいであろう。そのようなプレーナー化フィ
ルムの形成に使用できる組成物を提供することも望まし
いであろう。
ナルまたはグローバルプレーナー化に有用であるだけで
なく、熱に暴露した際にも剥離しない、連続、均一なプ
レーナー化フィルムを形成するための改良法を提供する
ことが望ましいであろう。そのようなプレーナー化フィ
ルムの形成に使用できる組成物を提供することも望まし
いであろう。
発明の概要 本発明によれば、熱に暴露した際にフィルムが基板に
付着した状態を保持するように基板上に連続プレーナー
化フィルムを形成する方法の改良法であって： （ａ）基板の表面に、低分子量ノボラック樹脂、ならび
に非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、およびその
組合わせよりなる群から選ばれる界面活性剤を含むポリ
マー溶液を付与し；そして （ｂ）溶液および基板を加熱して表面に連続プレーナー
化フィルムを形成する ことを含む方法が提供される。
付着した状態を保持するように基板上に連続プレーナー
化フィルムを形成する方法の改良法であって： （ａ）基板の表面に、低分子量ノボラック樹脂、ならび
に非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、およびその
組合わせよりなる群から選ばれる界面活性剤を含むポリ
マー溶液を付与し；そして （ｂ）溶液および基板を加熱して表面に連続プレーナー
化フィルムを形成する ことを含む方法が提供される。
本発明の他の態様によれば、低分子量ノボラック樹
脂、ならびに非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、
およびそのブレンドよりなる群から選ばれる界面活性剤
を含む連続プレーナー化フィルムを付与した基板であっ
て、熱に暴露した際にフィルムが基板から剥離しない基
板が提供される。
脂、ならびに非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、
およびそのブレンドよりなる群から選ばれる界面活性剤
を含む連続プレーナー化フィルムを付与した基板であっ
て、熱に暴露した際にフィルムが基板から剥離しない基
板が提供される。
本発明の他の観点によれば、基板に均一な連続プレー
ナー化フィルムをコーティングする際に使用し、これに
より熱に暴露した際にフィルムが基板から剥離しない新
規な組成物であって、低分子量ノボラック樹脂、ならび
に非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、およびその
ブレンドよりなる群から選ばれる界面活性剤、ならびに
所望により有機溶剤を含む組成物が提供される。
ナー化フィルムをコーティングする際に使用し、これに
より熱に暴露した際にフィルムが基板から剥離しない新
規な組成物であって、低分子量ノボラック樹脂、ならび
に非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、およびその
ブレンドよりなる群から選ばれる界面活性剤、ならびに
所望により有機溶剤を含む組成物が提供される。
本発明のさらに他の態様によれば、熱に暴露した際に
フィルムが付着した状態を保持するように基板上に連続
プレーナー化フィルムを形成する方法の改良法であっ
て： （ａ）基板の中央に、低分子量ノボラック樹脂、ならび
に非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、およびその
ブレンドよりなる群から選ばれる界面活性剤を含むポリ
マー溶液を付与し； （ｂ）基板を1500〜4000rpmの速度で、溶液が基板の表
面全体に均一に広がるのに十分な時間スピニングし；そ
して （ｃ）溶液および基板を加熱して基板上に連続プレーナ
ー化フィルムを形成する ことを含む方法が提供される。
フィルムが付着した状態を保持するように基板上に連続
プレーナー化フィルムを形成する方法の改良法であっ
て： （ａ）基板の中央に、低分子量ノボラック樹脂、ならび
に非フッ素化炭化水素、フッ素化炭化水素、およびその
ブレンドよりなる群から選ばれる界面活性剤を含むポリ
マー溶液を付与し； （ｂ）基板を1500〜4000rpmの速度で、溶液が基板の表
面全体に均一に広がるのに十分な時間スピニングし；そ
して （ｃ）溶液および基板を加熱して基板上に連続プレーナ
ー化フィルムを形成する ことを含む方法が提供される。
本発明の連続プレーナー化フィルムは、パターン形成
した（不規則な）表面形状をもつ基板、たとえば集積回
路構造体上に、連続した均一かつ平滑な表面を有利に形
成するだけでなく、熱に暴露した際にも、すなわち残留
溶剤を除去しかつ基板のプレーナー化のためにフィルム
のながれを誘発するのに用いられる温度でも、基板から
剥離しない。一般にその温度は約25〜約300℃である。
本発明により提供される、基板上のフィルム形成法によ
れば、基板上に付着層を形成する余分な初期工程が不必
要であることによって、このようなコーティング基板の
製造サイクル時間も有利に短縮される。
した（不規則な）表面形状をもつ基板、たとえば集積回
路構造体上に、連続した均一かつ平滑な表面を有利に形
成するだけでなく、熱に暴露した際にも、すなわち残留
溶剤を除去しかつ基板のプレーナー化のためにフィルム
のながれを誘発するのに用いられる温度でも、基板から
剥離しない。一般にその温度は約25〜約300℃である。
本発明により提供される、基板上のフィルム形成法によ
れば、基板上に付着層を形成する余分な初期工程が不必
要であることによって、このようなコーティング基板の
製造サイクル時間も有利に短縮される。
好ましい態様の説明 特に明記しない限り、本明細書で述べるものはすべて
重量により記載される。
重量により記載される。
本発明の連続プレーナー化フィルムは、まずノボラッ
クポリマーと界面活性剤を、好ましくは室内の温度およ
び圧力で混合した組成物から製造される。
クポリマーと界面活性剤を、好ましくは室内の温度およ
び圧力で混合した組成物から製造される。
本発明に用いるのに適したノボラックポリマーは市販
されているか、またはフェノール類もしくはその誘導
体、たとえばオルト−、メタ−およびパラ−クレゾール
をホルムアルデヒドと反応させることにより誘導でき
る。そのようなノボラックの一般式を下記に式Ｉで表
す： 式中、Ｒはそれぞれ独立して水素、または最高20個の炭
素原子を含む炭化水素基であり、ｎは２〜200である。
Ｒはいずれも、いずれの芳香族炭素原子、すなわちC2〜
C6に結合していてもよい。CH2（メチレン）基もいずれ
の芳香族炭素原子、すなわちC2〜C6、またはいずれの芳
香環に結合していてもよい。ポリマー中のメチレン基と
芳香環の平均比率は約0.5〜約1.5であってよい。所望に
より、ノボラックポリマーは架橋基、たとえばヘキサメ
チレントリアミンから誘導されるものを含んでもよい。
されているか、またはフェノール類もしくはその誘導
体、たとえばオルト−、メタ−およびパラ−クレゾール
をホルムアルデヒドと反応させることにより誘導でき
る。そのようなノボラックの一般式を下記に式Ｉで表
す： 式中、Ｒはそれぞれ独立して水素、または最高20個の炭
素原子を含む炭化水素基であり、ｎは２〜200である。
Ｒはいずれも、いずれの芳香族炭素原子、すなわちC2〜
C6に結合していてもよい。CH2（メチレン）基もいずれ
の芳香族炭素原子、すなわちC2〜C6、またはいずれの芳
香環に結合していてもよい。ポリマー中のメチレン基と
芳香環の平均比率は約0.5〜約1.5であってよい。所望に
より、ノボラックポリマーは架橋基、たとえばヘキサメ
チレントリアミンから誘導されるものを含んでもよい。
好ましいノボラックポリマーは約200〜約20,000、好
ましくは約200〜約2000、より好ましくは約200〜約1200
amuの分子量を有する低分子量ノボラックである。その
ような好ましいノボラックポリマーには、フェノールか
ら誘導され、水素原子、メチレン基およびヒドロキシル
基に結合した芳香環をもつフェノール系ノボラックが含
まれる。同様に好ましいものは、複数のヒドロキシル基
に対してオルト、メタもしくはパラのいずれかの位置で
１個のメチレン基に結合した芳香環、ならびに複数のメ
チレン基および１個のヒドロキシル基に結合した芳香環
を含むオルト−、メタ−およびパラ−クレゾールから誘
導されたクレジル系ノボラックポリマーである。種々の
組合わせのオルト−、メタ−およびパラ−クレゾールか
ら誘導されたコポリマー型クレジル系ノボラック、なら
びに種々の組合わせのフェノールとオルト−、パラ−お
よびメタ−クレゾールから誘導されたコポリマーおよび
ブレンドも好ましい。フェノール系ノボラック樹脂が最
も好ましい。
ましくは約200〜約2000、より好ましくは約200〜約1200
amuの分子量を有する低分子量ノボラックである。その
ような好ましいノボラックポリマーには、フェノールか
ら誘導され、水素原子、メチレン基およびヒドロキシル
基に結合した芳香環をもつフェノール系ノボラックが含
まれる。同様に好ましいものは、複数のヒドロキシル基
に対してオルト、メタもしくはパラのいずれかの位置で
１個のメチレン基に結合した芳香環、ならびに複数のメ
チレン基および１個のヒドロキシル基に結合した芳香環
を含むオルト−、メタ−およびパラ−クレゾールから誘
導されたクレジル系ノボラックポリマーである。種々の
組合わせのオルト−、メタ−およびパラ−クレゾールか
ら誘導されたコポリマー型クレジル系ノボラック、なら
びに種々の組合わせのフェノールとオルト−、パラ−お
よびメタ−クレゾールから誘導されたコポリマーおよび
ブレンドも好ましい。フェノール系ノボラック樹脂が最
も好ましい。
好適なノボラックポリマーは、金属性不純物、たとえ
ばナトリウムまたはカリウムの含量が約500ppb以下、好
ましくは200ppb以下であることが好ましい。
ばナトリウムまたはカリウムの含量が約500ppb以下、好
ましくは200ppb以下であることが好ましい。
本発明に適した界面活性剤には、非フッ素化およびフ
ッ素化炭化水素系有機化合物ならびにそのブレンドが含
まれる。好適な非フッ素化炭化水素系界面活性剤は、約
５〜約50個の炭素、好ましくは約10〜約30個の炭素を有
する有機酸のアルキル化誘導体およびそのエステルから
なるものであってもよい。より詳細には、具体的な非フ
ッ素化炭化水素系界面活性剤には、スルホンコハク酸ジ
オクチルおよびスルホコハク酸脂肪アルコールポリグリ
コール−−これらは両方ともオハイオ州ダブリンのシェ
レックス・ケミカル・カンパニー社から商品名バースル
フ（Versulf）で市販される−−、ならびにその組合わ
せが含まれる。好適なフッ素化炭化水素系界面活性剤
は、約５〜約50個の炭素、好ましくは約10〜約30個の炭
素および少なくとも１個の炭素−フッ素結合を有する有
機酸のアルキル化誘導体およびそのエステル、ならびに
その組合わせからなるものであってもよい。より詳細に
は、具体的なフッ素化炭化水素系界面活性剤には、約５
〜約20個の炭素原子を有するフルオロ脂肪族オキシエチ
レン付加物、フッ素化アルキルアルコキシレートおよび
スルホンアミド、約５〜約20個の炭素原子を有する部分
フッ素炭化水素鎖からなるモノマーより誘導され、それ
に末端エステル基が結合したフルオロ脂肪族ポリマーエ
ステル、約５〜約20個の炭素原子を有する部分フッ素化
炭化水素鎖からなるモノマーより誘導され、それにエス
テルおよび酸から選ばれる末端官能基が結合したフルオ
ロ脂肪族コポリマーなど、ならびにその組合わせが含ま
れる。これらのフッ素化界面活性剤はスリーエムから市
販されている。
ッ素化炭化水素系有機化合物ならびにそのブレンドが含
まれる。好適な非フッ素化炭化水素系界面活性剤は、約
５〜約50個の炭素、好ましくは約10〜約30個の炭素を有
する有機酸のアルキル化誘導体およびそのエステルから
なるものであってもよい。より詳細には、具体的な非フ
ッ素化炭化水素系界面活性剤には、スルホンコハク酸ジ
オクチルおよびスルホコハク酸脂肪アルコールポリグリ
コール−−これらは両方ともオハイオ州ダブリンのシェ
レックス・ケミカル・カンパニー社から商品名バースル
フ（Versulf）で市販される−−、ならびにその組合わ
せが含まれる。好適なフッ素化炭化水素系界面活性剤
は、約５〜約50個の炭素、好ましくは約10〜約30個の炭
素および少なくとも１個の炭素−フッ素結合を有する有
機酸のアルキル化誘導体およびそのエステル、ならびに
その組合わせからなるものであってもよい。より詳細に
は、具体的なフッ素化炭化水素系界面活性剤には、約５
〜約20個の炭素原子を有するフルオロ脂肪族オキシエチ
レン付加物、フッ素化アルキルアルコキシレートおよび
スルホンアミド、約５〜約20個の炭素原子を有する部分
フッ素炭化水素鎖からなるモノマーより誘導され、それ
に末端エステル基が結合したフルオロ脂肪族ポリマーエ
ステル、約５〜約20個の炭素原子を有する部分フッ素化
炭化水素鎖からなるモノマーより誘導され、それにエス
テルおよび酸から選ばれる末端官能基が結合したフルオ
ロ脂肪族コポリマーなど、ならびにその組合わせが含ま
れる。これらのフッ素化界面活性剤はスリーエムから市
販されている。
他のフッ素化炭化水素系界面活性剤には、約５〜約60
個の炭素原子を有するフルオロアルキルスルネートアル
キルアンモニウム塩、より詳細には約５〜約60個の炭素
原子を有するフルオロアルキルスルネートテトラアルキ
ルアンモニウム塩が含まれる。これらのフルオロアルキ
ルスルネートアルキルアンモニウム塩系界面活性剤の製
造方法は当該技術分野で知られている。
個の炭素原子を有するフルオロアルキルスルネートアル
キルアンモニウム塩、より詳細には約５〜約60個の炭素
原子を有するフルオロアルキルスルネートテトラアルキ
ルアンモニウム塩が含まれる。これらのフルオロアルキ
ルスルネートアルキルアンモニウム塩系界面活性剤の製
造方法は当該技術分野で知られている。
実験式CxHyFzOaNb（式中、ｘ＝約５〜約10、ｙ＝約０
〜約20、ｚ＝約１〜約20、ａ＝約２〜約６、ｂ＝約０〜
約１）を有する、分子量約5500〜8500amuのフルオロ脂
肪族ポリマーエステルが好ましい。上記実験式において
ｘ＝約８、ｙ＝約13、ｚ＝約１、ａ＝約４、ｂ＝約０で
あり、かつ分子量約7000amuのフルオロ脂肪族ポリマー
エステルが好ましい。
〜約20、ｚ＝約１〜約20、ａ＝約２〜約６、ｂ＝約０〜
約１）を有する、分子量約5500〜8500amuのフルオロ脂
肪族ポリマーエステルが好ましい。上記実験式において
ｘ＝約８、ｙ＝約13、ｚ＝約１、ａ＝約４、ｂ＝約０で
あり、かつ分子量約7000amuのフルオロ脂肪族ポリマー
エステルが好ましい。
好適な界面活性剤は、前記の金属性不純物含量が5ppm
以下、好ましくは2ppm以下のものである。
以下、好ましくは2ppm以下のものである。
ポリマー溶液には所望により有機溶剤が第３成分とし
て含有されてもよい。本発明に好適な溶剤には、脂肪族
および芳香族の炭化水素、アルコール類、ケトン類、エ
ステル、エーテル類、エーテルアルコール、エーテルエ
ステル、アルコールエステル、ケトンエステル、ケトン
エーテル、ケトンアルコール、アミド、ニトリル、およ
びその組合わせが含まれる。より詳細には、具体的な溶
剤にはエタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロ
ピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、アセトン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン（“MIB
K"）、酢酸エチル、乳酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、プロ
ピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、酢酸
２−エトキシエチル、２−メトキシエチルエーテル（ジ
グライム）、プロピオン酸メチルメトキシ、ピルビン酸
エチル、２−ヘプタノン、プロピオン酸３−エチルエト
キシ、４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、
シクロヘキサノン、酢酸アミル、およびその組合わせが
含まれる。
て含有されてもよい。本発明に好適な溶剤には、脂肪族
および芳香族の炭化水素、アルコール類、ケトン類、エ
ステル、エーテル類、エーテルアルコール、エーテルエ
ステル、アルコールエステル、ケトンエステル、ケトン
エーテル、ケトンアルコール、アミド、ニトリル、およ
びその組合わせが含まれる。より詳細には、具体的な溶
剤にはエタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−プロ
ピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、アセトン、メ
チルエチルケトン、メチルイソブチルケトン（“MIB
K"）、酢酸エチル、乳酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、プロ
ピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、酢酸
２−エトキシエチル、２−メトキシエチルエーテル（ジ
グライム）、プロピオン酸メチルメトキシ、ピルビン酸
エチル、２−ヘプタノン、プロピオン酸３−エチルエト
キシ、４−ヒドロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、
シクロヘキサノン、酢酸アミル、およびその組合わせが
含まれる。
本発明に好ましい溶剤はｎ−ブチルアルコール、メチ
ルイソブチルケトン、乳酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、プ
ロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プ
ロピオン酸メチルメトキシ、ピルビン酸エチル、２−ヘ
プタノン、プロピオン酸３−エチルエトキシ、４−ヒド
ロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、シクロヘキサノ
ン、酢酸アミル、およびその組合わせである。
ルイソブチルケトン、乳酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、プ
ロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プ
ロピオン酸メチルメトキシ、ピルビン酸エチル、２−ヘ
プタノン、プロピオン酸３−エチルエトキシ、４−ヒド
ロキシ−４−メチル−２−ペンタノン、シクロヘキサノ
ン、酢酸アミル、およびその組合わせである。
ポリマー溶液は、ポリマー溶液の全重量に対して好ま
しくは約１〜約90％、より好ましくは約10〜約50％、最
も好ましくは約20〜約40％のノボラックポリマー、およ
びポリマー溶液の全重量に対して好ましくは約.01〜約
５％、より好ましくは約0.1〜約１％、最も好ましくは
約0.3〜約0.7％の界面活性剤を含有する。任意である溶
剤は、ポリマー溶液の全重量に対して約10〜約90％、好
ましくは約50〜約90％、最も好ましくは約60〜約80％の
量で存在できる。
しくは約１〜約90％、より好ましくは約10〜約50％、最
も好ましくは約20〜約40％のノボラックポリマー、およ
びポリマー溶液の全重量に対して好ましくは約.01〜約
５％、より好ましくは約0.1〜約１％、最も好ましくは
約0.3〜約0.7％の界面活性剤を含有する。任意である溶
剤は、ポリマー溶液の全重量に対して約10〜約90％、好
ましくは約50〜約90％、最も好ましくは約60〜約80％の
量で存在できる。
ポリマー溶液は基板にいずれかの常法により、たとえ
ばスピンコーティングにより付与できる。好ましくは溶
液を基板の中央に付与し、次いで溶液を基板表面全体に
均一に広げるために、これを約500〜約6000rpm、好まし
くは約1500〜約4000rpmの速度で、約５〜約60秒間、好
ましくは約10〜約30秒間、スピニングする。
ばスピンコーティングにより付与できる。好ましくは溶
液を基板の中央に付与し、次いで溶液を基板表面全体に
均一に広げるために、これを約500〜約6000rpm、好まし
くは約1500〜約4000rpmの速度で、約５〜約60秒間、好
ましくは約10〜約30秒間、スピニングする。
一般に本発明の組成物は、集積回路その他の超小型電
子デバイスに加工されるウェハー基板、たとえば回路パ
ターンをその表面に有するシリコンウェハー上に付与さ
れる。
子デバイスに加工されるウェハー基板、たとえば回路パ
ターンをその表面に有するシリコンウェハー上に付与さ
れる。
コーティングされた基板を次いで当該技術分野で知ら
れているいずれかの常法により加熱する。好ましくはこ
の組合わせをホットプレートに乗せることにより加熱す
る。一般にこれは商業的には通常の集積スピンコーター
／ホットプレートシステムによって行われる。この様式
の加熱は溶液から溶剤を迅速、直接に排除し、かつフィ
ルムの流れを起こさせるだけでなく、連続加工操作にも
容易に利用できる。コーティングした基板を一般に約.5
〜約5.0分間、約50〜約300℃、より好ましくは約100〜
約200℃の温度に加熱する。複数のホットプレート、す
なわち約２〜約５個を同時に、一定範囲の温度を付与し
ながら使用してもよいが、１個のホットプレートのみに
よる加熱が好ましい。
れているいずれかの常法により加熱する。好ましくはこ
の組合わせをホットプレートに乗せることにより加熱す
る。一般にこれは商業的には通常の集積スピンコーター
／ホットプレートシステムによって行われる。この様式
の加熱は溶液から溶剤を迅速、直接に排除し、かつフィ
ルムの流れを起こさせるだけでなく、連続加工操作にも
容易に利用できる。コーティングした基板を一般に約.5
〜約5.0分間、約50〜約300℃、より好ましくは約100〜
約200℃の温度に加熱する。複数のホットプレート、す
なわち約２〜約５個を同時に、一定範囲の温度を付与し
ながら使用してもよいが、１個のホットプレートのみに
よる加熱が好ましい。
コーティングを加熱したのち、得られたフィルムの厚
さは約0.2〜約3.0μｍ、好ましくは約0.5〜約2.5μｍ、
最も好ましくは約0.7〜約2.0μｍである。本発明方法に
より製造されたフィルムは一般に、平均フィルム厚の２
％以下、好ましくは１％以下の厚さ標準偏差を示す。
さは約0.2〜約3.0μｍ、好ましくは約0.5〜約2.5μｍ、
最も好ましくは約0.7〜約2.0μｍである。本発明方法に
より製造されたフィルムは一般に、平均フィルム厚の２
％以下、好ましくは１％以下の厚さ標準偏差を示す。
限定ではない以下の実施例は、基板上に改良された連
続プレーナー化フィルムを形成するために基板をノボラ
ックポリマー溶液でコーティングする効果を説明する。
続プレーナー化フィルムを形成するために基板をノボラ
ックポリマー溶液でコーティングする効果を説明する。
実施例 例１ 39.70gの低分子量（750amu）クレジル系ノボラックポ
リマーを、周囲条件下で29.78gのｎ−ブチルアルコール
および29.78gの１−メトキシ−２−プロパノールに溶解
して、99.26gのクレジル系ノボラックポリマー溶液を得
た。実験式CxHyFzOaNb（式中、ｘ＝約５〜約10、ｙ＝約
９〜約16、ｚ＝約１〜約２、ａ＝約２〜約６、ｂ＝約０
〜約１）、および分子量約5500〜8500amuの界面活性剤1
0％、ならびにｎ−ブチルアルコール90％を含有するフ
ルオロ脂肪族ポリマーエステル系界面活性剤溶液1.74g
を周囲条件下で34.8gのクレジル系ノボラックポリマー
溶液に添加した。次いで得られたポリマー溶液をピペッ
トで、パターン形成していないシリコンウェハー上に分
注し、これを約3000rpmで約20秒間スピニングしてポリ
マー溶液をウェハー表面全体に均一に広げ、約１〜約４
μｍの厚さのコーティングを得た。次いでウェハーを12
0℃のホットレートに約２分間乗せ、次いで210℃のホッ
トプレートに約２分間乗せた。
リマーを、周囲条件下で29.78gのｎ−ブチルアルコール
および29.78gの１−メトキシ−２−プロパノールに溶解
して、99.26gのクレジル系ノボラックポリマー溶液を得
た。実験式CxHyFzOaNb（式中、ｘ＝約５〜約10、ｙ＝約
９〜約16、ｚ＝約１〜約２、ａ＝約２〜約６、ｂ＝約０
〜約１）、および分子量約5500〜8500amuの界面活性剤1
0％、ならびにｎ−ブチルアルコール90％を含有するフ
ルオロ脂肪族ポリマーエステル系界面活性剤溶液1.74g
を周囲条件下で34.8gのクレジル系ノボラックポリマー
溶液に添加した。次いで得られたポリマー溶液をピペッ
トで、パターン形成していないシリコンウェハー上に分
注し、これを約3000rpmで約20秒間スピニングしてポリ
マー溶液をウェハー表面全体に均一に広げ、約１〜約４
μｍの厚さのコーティングを得た。次いでウェハーを12
0℃のホットレートに約２分間乗せ、次いで210℃のホッ
トプレートに約２分間乗せた。
ウェハー上に形成された生成フィルムは、ディウェッ
ト（dewet）せず、ビーズ形成（bead−up）せず、また
はそこから剥離しなかった。本明細書において用いる用
語“ディウェット”または“ビーズ形成”は、フィルム
が部分液状段階で基板の表面からはがれて、フィルム上
に連続フィルムではなく“ビーズ”を形成する状態を意
味する。測定した平均フィルム厚は2.08μｍ、標準偏差
20nm（平均厚の0.96％）であった。得られたコーティン
グウェハーは、実質的に均一なプレーナー表面を備えて
いた。
ト（dewet）せず、ビーズ形成（bead−up）せず、また
はそこから剥離しなかった。本明細書において用いる用
語“ディウェット”または“ビーズ形成”は、フィルム
が部分液状段階で基板の表面からはがれて、フィルム上
に連続フィルムではなく“ビーズ”を形成する状態を意
味する。測定した平均フィルム厚は2.08μｍ、標準偏差
20nm（平均厚の0.96％）であった。得られたコーティン
グウェハーは、実質的に均一なプレーナー表面を備えて
いた。
例２（比較） 例１に従って調製した、界面活性剤を含有しないクレ
ジル系ノボラック溶液2gを、パターン形成していないシ
リコンウェハー上に例１に記載した方法で付与し、スピ
ニングし、次いで加熱した。ウェハーを120℃に２分間
加熱する間にフィルムはディウェットし、広範囲に剥離
した。加熱処理の終了時には約20％のウェハーがフィル
ムで覆われていなかった。
ジル系ノボラック溶液2gを、パターン形成していないシ
リコンウェハー上に例１に記載した方法で付与し、スピ
ニングし、次いで加熱した。ウェハーを120℃に２分間
加熱する間にフィルムはディウェットし、広範囲に剥離
した。加熱処理の終了時には約20％のウェハーがフィル
ムで覆われていなかった。
例３ 39.73gの低分子量（950amu）フェノール系ノボラック
樹脂を、室内の温度および圧力で29.79gのｎ−ブチルア
ルコールおよび29.79gの１−メトキシ−２−プロパノー
ルに溶解して、99.32gのノボラックポリマー溶液を得
た。例１の界面活性剤溶液0.50gを周囲条件下で10.28g
のノボラックポリマー溶液に添加した。得られたポリマ
ー溶液をパターン形成していないシリコンウェハーに例
１に記載したと同じ方法で付与し、スピニングした。次
いでウェハーを150℃のホットプレートに約１分間乗
せ、次いで250℃のホットプレートに約２分間乗せた。
樹脂を、室内の温度および圧力で29.79gのｎ−ブチルア
ルコールおよび29.79gの１−メトキシ−２−プロパノー
ルに溶解して、99.32gのノボラックポリマー溶液を得
た。例１の界面活性剤溶液0.50gを周囲条件下で10.28g
のノボラックポリマー溶液に添加した。得られたポリマ
ー溶液をパターン形成していないシリコンウェハーに例
１に記載したと同じ方法で付与し、スピニングした。次
いでウェハーを150℃のホットプレートに約１分間乗
せ、次いで250℃のホットプレートに約２分間乗せた。
得られたフィルムは、ディウェットせず、ビーズ形成
せず、またはウェハーから剥離しなかった。測定した平
均フィルム厚は1.74μｍ、標準偏差15.1nm（平均厚の0.
87％）であった。得られたコーティングウェハーは、同
様に実質的に均一なプレーナー表面を備えていた。
せず、またはウェハーから剥離しなかった。測定した平
均フィルム厚は1.74μｍ、標準偏差15.1nm（平均厚の0.
87％）であった。得られたコーティングウェハーは、同
様に実質的に均一なプレーナー表面を備えていた。
例４（比較） 例３に従って調製した、界面活性剤を含有しないノボ
ラック溶液を、パターン形成していないシリコンウェハ
ー上へ実施例１に記載した方法でスピニングした。ウェ
ハーを150℃に１分間加熱する間にフィルムは基板から
広範囲にディウェットした。次いでウェハーを250℃に
２分間加熱したのち、約70％のウェハー表面がフィルム
で覆われていなかった。
ラック溶液を、パターン形成していないシリコンウェハ
ー上へ実施例１に記載した方法でスピニングした。ウェ
ハーを150℃に１分間加熱する間にフィルムは基板から
広範囲にディウェットした。次いでウェハーを250℃に
２分間加熱したのち、約70％のウェハー表面がフィルム
で覆われていなかった。
例５ 例３のフェノール系ノボラック樹脂400gを、室温の温
度および圧力で600gのメチルイソブチルケトンに溶解し
た。この溶液に例１の界面活性剤溶液24.47gおよびさら
にMIBK25.76gを添加して、1050.23gのノボラックポリマ
ー溶液を得た。このノボラックポリマー溶液2gをパター
ン形成していないシリコンウェハーにピペットで付与
し、約2100rpmで約20秒間スピニングした。次いでウェ
ハーを200℃のホットプレートに２分間乗せた。
度および圧力で600gのメチルイソブチルケトンに溶解し
た。この溶液に例１の界面活性剤溶液24.47gおよびさら
にMIBK25.76gを添加して、1050.23gのノボラックポリマ
ー溶液を得た。このノボラックポリマー溶液2gをパター
ン形成していないシリコンウェハーにピペットで付与
し、約2100rpmで約20秒間スピニングした。次いでウェ
ハーを200℃のホットプレートに２分間乗せた。
ウェハー上に形成された生成フィルムは、ディウェッ
トせず、ビーズ形成せず、またはそこから剥離しなかっ
た。測定した平均フィルム厚は2.04μｍ、厚さ標準偏差
3.6nm（平均厚の0.18％）であった。得られたコーティ
ングウェハーは、実質的に均一なプレーナー表面を備え
ていた。
トせず、ビーズ形成せず、またはそこから剥離しなかっ
た。測定した平均フィルム厚は2.04μｍ、厚さ標準偏差
3.6nm（平均厚の0.18％）であった。得られたコーティ
ングウェハーは、実質的に均一なプレーナー表面を備え
ていた。
例６ 例５の界面活性剤を含有するフェノール系ノボラック
ポリマー溶液2gを、パターン形成したシリコンウェハー
にピペットで付与し、約1000rpmで約20秒間スピニング
した。次いでウェハーを200℃のホットプレートに約２
分間乗せた。
ポリマー溶液2gを、パターン形成したシリコンウェハー
にピペットで付与し、約1000rpmで約20秒間スピニング
した。次いでウェハーを200℃のホットプレートに約２
分間乗せた。
ウェハー上に形成された生成フィルムは、ディウェッ
トせず、ビーズ形成せず、またはそこから剥離しなかっ
た。測定した平均フィルム厚は2.04μｍ、厚さ標準偏差
5.0nm（平均厚の0.25％）であった。得られたコーティ
ングウェハーは、実質的にグローバルにプレーナー化さ
れていた。
トせず、ビーズ形成せず、またはそこから剥離しなかっ
た。測定した平均フィルム厚は2.04μｍ、厚さ標準偏差
5.0nm（平均厚の0.25％）であった。得られたコーティ
ングウェハーは、実質的にグローバルにプレーナー化さ
れていた。
以上の例は、本発明による界面活性剤を含有しない低
分子量ノボラック溶液（例２および４）が熱に暴露した
際に急速に剥離する傾向があることを示す。これに対し
界面活性剤を含有する溶液は熱に暴露したのちも基板か
ら剥離せず、かつ基板表面を連続的に覆う平滑なプレー
ナー化フィルムを形成した。
分子量ノボラック溶液（例２および４）が熱に暴露した
際に急速に剥離する傾向があることを示す。これに対し
界面活性剤を含有する溶液は熱に暴露したのちも基板か
ら剥離せず、かつ基板表面を連続的に覆う平滑なプレー
ナー化フィルムを形成した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−209126（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−65138（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−110368（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/312
Claims (3)
- 【請求項１】熱に曝露した際にフィルムが基板に付着し
た状態を保持するように該基板上に連続プレーナー化フ
ィルムを形成する方法であって、その改良点が次の： （ａ）基板の表面に、分子量が約200〜約20,000amuの範
囲内である低分子量ノボラック樹脂、ならびに非フッ素
化炭化水素、フッ素化炭化水素および両者の組み合わせ
よりなる群から選ばれる界面活性剤を含むポリマー溶液
を適用し、そして （ｂ）該溶液と基板とを加熱して該基板表面に連続プレ
ーナー化フィルムを形成する 工程を含むことからなる上記の方法。 - 【請求項２】分子量が約200〜約20,000amuの範囲内であ
る低分子量ノボラック樹脂、ならびに非フッ素化炭化水
素、フッ素化炭化水素および両者の組み合わせよりなる
群から選ばれる界面活性剤を含む連続プレーナー化フィ
ルムが適用された基板であって、熱に曝露した際に該フ
ィルムがその基板から剥離しない上記の基板。 - 【請求項３】組成物の全重量に対して： 約１〜約90重量％の、分子量が約200〜約20,000amuの範
囲内である低分子量ノボラック樹脂；および 約0.01〜約５重量％の、フッ素化炭化水素、非フッ素化
炭化水素および両者の組み合わせよりなる群から選ばれ
る界面活性剤 を含み、そして有機溶剤を最大約90重量％までの量で含
むか、または有機溶媒を含まない組成物よりなるフィル
ムを使用して、基板に、熱に曝露した際に該基板から剥
離しない連続プレーナー化フィルムを形成する方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/271,291 | 1994-07-06 | ||
| US271,291 | 1994-07-06 | ||
| US08/271,291 US5858547A (en) | 1994-07-06 | 1994-07-06 | Novolac polymer planarization films for microelectronic structures |
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|---|---|
| JPH09507966A JPH09507966A (ja) | 1997-08-12 |
| JP3188471B2 true JP3188471B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=23034966
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| JP4654544B2 (ja) * | 2000-07-12 | 2011-03-23 | 日産化学工業株式会社 | リソグラフィー用ギャップフィル材形成組成物 |
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| WO2009108574A2 (en) * | 2008-02-25 | 2009-09-03 | Honeywell International Inc. | Processable inorganic and organic polymer formulations, methods of production and uses thereof |
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