JP3175746B2 - サーミスタ薄膜の形成方法 - Google Patents
サーミスタ薄膜の形成方法Info
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- JP3175746B2 JP3175746B2 JP28243692A JP28243692A JP3175746B2 JP 3175746 B2 JP3175746 B2 JP 3175746B2 JP 28243692 A JP28243692 A JP 28243692A JP 28243692 A JP28243692 A JP 28243692A JP 3175746 B2 JP3175746 B2 JP 3175746B2
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- Japan
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- group
- compounds
- chromium
- magnesium
- iron
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はサーミスタ薄膜の形成方
法に関する。更に詳しくはＮＴＣサーミスタの表面に形
成される感熱性抵抗膜に適するサーミスタ薄膜に関する
ものである。
法に関する。更に詳しくはＮＴＣサーミスタの表面に形
成される感熱性抵抗膜に適するサーミスタ薄膜に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種のマンガンコバルト系酸化
物薄膜は、乾式法ではターゲット材料にマンガンとコバ
ルトを含む複合酸化物を用いたスパッタリング法により
基体の表面に形成されている（National Technical Rep
ort Vol.29 No.3,1983）。また湿式法ではＭｎ−Ｃｏ−
Ｎｉの３成分のβ−ジケトナート錯体のメタノール溶液
をディッピング法によりガラス又は石英基板上に塗布
し、４５０℃に仮焼した後、この塗布と仮焼を繰返して
Ｍｎ−Ｃｏ−Ｎｉ系薄膜が形成されている（金子正治
ら，第４回日本セラミックス協会秋季シンポジウム予稿
集(1991), p140）。
物薄膜は、乾式法ではターゲット材料にマンガンとコバ
ルトを含む複合酸化物を用いたスパッタリング法により
基体の表面に形成されている（National Technical Rep
ort Vol.29 No.3,1983）。また湿式法ではＭｎ−Ｃｏ−
Ｎｉの３成分のβ−ジケトナート錯体のメタノール溶液
をディッピング法によりガラス又は石英基板上に塗布
し、４５０℃に仮焼した後、この塗布と仮焼を繰返して
Ｍｎ−Ｃｏ−Ｎｉ系薄膜が形成されている（金子正治
ら，第４回日本セラミックス協会秋季シンポジウム予稿
集(1991), p140）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前者のスパッ
タリング法をはじめとする物理蒸着法では、緻密で広範
囲に均質な薄膜を得るのが困難なうえ、製造コストが高
価になる問題点があった。また、後者の方法では、β−
ジケトナート錯体をメタノール溶液に溶解する際に、各
成分の析出速度が不均一になり易く、また焼成時に各成
分の揮発性の相違に起因して薄膜の組成が所望の組成か
ら外れる不具合があった。本発明の目的は、簡易な操作
により緻密で広範囲に均質なサーミスタ薄膜を安価に形
成する方法を提供することにある。
タリング法をはじめとする物理蒸着法では、緻密で広範
囲に均質な薄膜を得るのが困難なうえ、製造コストが高
価になる問題点があった。また、後者の方法では、β−
ジケトナート錯体をメタノール溶液に溶解する際に、各
成分の析出速度が不均一になり易く、また焼成時に各成
分の揮発性の相違に起因して薄膜の組成が所望の組成か
ら外れる不具合があった。本発明の目的は、簡易な操作
により緻密で広範囲に均質なサーミスタ薄膜を安価に形
成する方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の薄膜の形成方法は、先ずアルミニウム化合
物、クロム化合物、鉄化合物及びニッケル化合物からな
る群より選ばれた１種又は２種以上の化合物と、マグネ
シウム化合物とをエチレングリコール、ジエチレングリ
コール及びグリセリンからなる群より選ばれた１種又は
２種以上の多価アルコールに溶解してアルコール溶液を
調製する。次いで、前記アルコール溶液にオキシ酸、ア
ミノ酸、ジカルボン酸、オレフィンカルボン酸及び芳香
族カルボン酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上
のカルボン酸を添加混合してコーティング溶液を調製す
る。このコ−ティング溶液を耐熱性のある基体の表面に
塗布して塗膜を形成する。更に塗膜を形成した基体を乾
燥熱処理してアルミニウム、クロム、鉄及びニッケルの
うち少なくとも１種とマグネシウムとを含む複合酸化物
前駆体を生成し、この複合酸化物前駆体を６００〜１０
００℃の温度で焼成してサーミスタ薄膜を得る。
に、本発明の薄膜の形成方法は、先ずアルミニウム化合
物、クロム化合物、鉄化合物及びニッケル化合物からな
る群より選ばれた１種又は２種以上の化合物と、マグネ
シウム化合物とをエチレングリコール、ジエチレングリ
コール及びグリセリンからなる群より選ばれた１種又は
２種以上の多価アルコールに溶解してアルコール溶液を
調製する。次いで、前記アルコール溶液にオキシ酸、ア
ミノ酸、ジカルボン酸、オレフィンカルボン酸及び芳香
族カルボン酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上
のカルボン酸を添加混合してコーティング溶液を調製す
る。このコ−ティング溶液を耐熱性のある基体の表面に
塗布して塗膜を形成する。更に塗膜を形成した基体を乾
燥熱処理してアルミニウム、クロム、鉄及びニッケルの
うち少なくとも１種とマグネシウムとを含む複合酸化物
前駆体を生成し、この複合酸化物前駆体を６００〜１０
００℃の温度で焼成してサーミスタ薄膜を得る。
【０００５】以下、本発明を詳述する。先ず出発原料と
してアルミニウム化合物、クロム化合物、鉄化合物及び
ニッケル化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以
上の化合物と、マグネシウム化合物とを用意する。ここ
でアルミニウム化合物は硝酸アルミニウム、酢酸アルミ
ニウム、炭酸アルミニウム及び塩化アルミニウムからな
る群より選ばれた１種又は２種以上の化合物であって、
クロム化合物は硝酸クロム、酢酸クロム、炭酸クロム及
び塩化クロムからなる群より選ばれた１種又は２種以上
の化合物であって、鉄化合物は硝酸鉄、酢酸鉄、炭酸鉄
及び塩化鉄からなる群より選ばれた１種又は２種以上の
化合物であって、ニッケル化合物は硝酸ニッケル、酢酸
ニッケル、炭酸ニッケル及び塩化ニッケルからなる群よ
り選ばれた１種又は２種以上の化合物であって、マグネ
シウム化合物は硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、
炭酸マグネシウム及び塩化マグネシウムからなる群より
選ばれた１種又は２種以上の化合物である。
してアルミニウム化合物、クロム化合物、鉄化合物及び
ニッケル化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以
上の化合物と、マグネシウム化合物とを用意する。ここ
でアルミニウム化合物は硝酸アルミニウム、酢酸アルミ
ニウム、炭酸アルミニウム及び塩化アルミニウムからな
る群より選ばれた１種又は２種以上の化合物であって、
クロム化合物は硝酸クロム、酢酸クロム、炭酸クロム及
び塩化クロムからなる群より選ばれた１種又は２種以上
の化合物であって、鉄化合物は硝酸鉄、酢酸鉄、炭酸鉄
及び塩化鉄からなる群より選ばれた１種又は２種以上の
化合物であって、ニッケル化合物は硝酸ニッケル、酢酸
ニッケル、炭酸ニッケル及び塩化ニッケルからなる群よ
り選ばれた１種又は２種以上の化合物であって、マグネ
シウム化合物は硝酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、
炭酸マグネシウム及び塩化マグネシウムからなる群より
選ばれた１種又は２種以上の化合物である。
【０００６】これらの化合物をエチレングリコール、ジ
エチレングリコール及びグリセリンからなる群より選ば
れた１種又は２種以上の多価アルコールに溶解してアル
コール溶液を調製する。アルコール溶液の濃度は薄膜の
厚みに応じて決められるが、０．０２〜１．００モル／
Ｌが好ましい。０．０２モル／Ｌ未満であると希薄すぎ
て成膜が難しく、１．００モル／Ｌを越えると溶解上問
題が生じたり、或いは成膜後クラックが発生し易くな
る。ここで用いる多価アルコールは溶剤としての機能だ
けでなく、構成元素であるアルミニウム、クロム、鉄及
びニッケルのうち少なくとも１種とマグネシウムの金属
元素に配位してアルコール溶液を安定化する機能を有す
る。
エチレングリコール及びグリセリンからなる群より選ば
れた１種又は２種以上の多価アルコールに溶解してアル
コール溶液を調製する。アルコール溶液の濃度は薄膜の
厚みに応じて決められるが、０．０２〜１．００モル／
Ｌが好ましい。０．０２モル／Ｌ未満であると希薄すぎ
て成膜が難しく、１．００モル／Ｌを越えると溶解上問
題が生じたり、或いは成膜後クラックが発生し易くな
る。ここで用いる多価アルコールは溶剤としての機能だ
けでなく、構成元素であるアルミニウム、クロム、鉄及
びニッケルのうち少なくとも１種とマグネシウムの金属
元素に配位してアルコール溶液を安定化する機能を有す
る。
【０００７】次いで前記アルコール溶液にオキシ酸、ア
ミノ酸、ジカルボン酸、オレフィンカルボン酸及び芳香
族カルボン酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上
のカルボン酸を添加混合してコーティング溶液を調製す
る。カルボキシル基が上記多価アルコールと反応してエ
ステル化し、溶液に成膜性を付与する。更に水酸基、ア
ミノ基、オレフィン、ベンゼン環を有するカルボン酸の
場合はそれらが金属に配位して溶液の成膜性を向上させ
るように作用する。アルミニウム化合物、クロム化合
物、鉄化合物及びニッケル化合物のうち少なくとも１種
とマグネシウム化合物とを合計した原料に対するカルボ
ン酸のモル比は０．２〜５．０の範囲内にあることが望
ましい。０．２より少ない場合には、成膜性が不十分に
なり、５．０を越えると塗膜の再溶解が生じて塗膜面が
粗くなり易い。なお、前記混合液にメタノール、エタノ
ール、プロパノール及びブタノールからなる群より選ば
れた１種又は２種以上のアルコールを添加混合してコー
ティング溶液を調製してもよい。メタノール等の低級ア
ルコールを添加すると、溶液の基体に対する濡れ性が向
上する。そのためこの低級アルコールは前記アルコール
溶液に対して０〜５０重量％程度添加される。
ミノ酸、ジカルボン酸、オレフィンカルボン酸及び芳香
族カルボン酸からなる群より選ばれた１種又は２種以上
のカルボン酸を添加混合してコーティング溶液を調製す
る。カルボキシル基が上記多価アルコールと反応してエ
ステル化し、溶液に成膜性を付与する。更に水酸基、ア
ミノ基、オレフィン、ベンゼン環を有するカルボン酸の
場合はそれらが金属に配位して溶液の成膜性を向上させ
るように作用する。アルミニウム化合物、クロム化合
物、鉄化合物及びニッケル化合物のうち少なくとも１種
とマグネシウム化合物とを合計した原料に対するカルボ
ン酸のモル比は０．２〜５．０の範囲内にあることが望
ましい。０．２より少ない場合には、成膜性が不十分に
なり、５．０を越えると塗膜の再溶解が生じて塗膜面が
粗くなり易い。なお、前記混合液にメタノール、エタノ
ール、プロパノール及びブタノールからなる群より選ば
れた１種又は２種以上のアルコールを添加混合してコー
ティング溶液を調製してもよい。メタノール等の低級ア
ルコールを添加すると、溶液の基体に対する濡れ性が向
上する。そのためこの低級アルコールは前記アルコール
溶液に対して０〜５０重量％程度添加される。
【０００８】コーティング溶液は耐熱性のある基体の表
面に塗布される。基体は次に述べる焼成温度に耐えるも
のであればよく、金、銀、白金等の金属や、これらの金
属の少なくとも１種を主成分とする合金や、ガラス、炭
素、けい素、シリカ、アルミナ、マグネシア、ジルコニ
ア、チタニア、チタン酸ストロンチウム、窒化硼素、窒
化けい素、炭化硼素、炭化けい素等のセラミックス等を
用いることができる。基体の形状は、繊維状、フィルム
状、板状、バルク状等いずれの形状であってもよい。塗
布前に基体の表面を研磨して平滑にし、更に洗浄して油
分等を除去しておくことが望ましい。塗布の方法として
は、スクリーン印刷法によりコーティング溶液を基体に
塗る方法の他に、コーティング溶液を噴霧するスプレー
コーティング法、コーティング溶液中に基体を浸漬した
後引上げるディップコーティング法、基体をスピンさせ
て塗膜の厚みの均一化と薄膜化をはかるスピンコーティ
ング法等がある。膜厚の均一性の観点からスピンコーテ
ィング法が望ましい。
面に塗布される。基体は次に述べる焼成温度に耐えるも
のであればよく、金、銀、白金等の金属や、これらの金
属の少なくとも１種を主成分とする合金や、ガラス、炭
素、けい素、シリカ、アルミナ、マグネシア、ジルコニ
ア、チタニア、チタン酸ストロンチウム、窒化硼素、窒
化けい素、炭化硼素、炭化けい素等のセラミックス等を
用いることができる。基体の形状は、繊維状、フィルム
状、板状、バルク状等いずれの形状であってもよい。塗
布前に基体の表面を研磨して平滑にし、更に洗浄して油
分等を除去しておくことが望ましい。塗布の方法として
は、スクリーン印刷法によりコーティング溶液を基体に
塗る方法の他に、コーティング溶液を噴霧するスプレー
コーティング法、コーティング溶液中に基体を浸漬した
後引上げるディップコーティング法、基体をスピンさせ
て塗膜の厚みの均一化と薄膜化をはかるスピンコーティ
ング法等がある。膜厚の均一性の観点からスピンコーテ
ィング法が望ましい。
【０００９】基体表面に形成された塗膜は、室温〜２０
０℃の温度で乾燥される。乾燥した基体上の塗膜はその
有機成分を除去するために３００〜５００℃で熱処理さ
れる。これによりアルミニウム、クロム、鉄及びニッケ
ルのうち少なくとも１種とマグネシウムを含む複合酸化
物前駆体が生成される。この前駆体を大気圧下或いは酸
素雰囲気下、６００〜１０００℃で焼成すると、基体上
にサーミスタ薄膜が形成される。上記塗膜の形成から熱
処理までの工程を反復することによって厚みを増大で
き、反復回数を調整すれば所望の厚みのサーミスタ薄膜
が得られる。上記アルコール溶液の濃度、コーティング
溶液の粘度、基体の引上げ速度、噴霧量等によって変化
するが、塗膜の形成から熱処理までを一回で行うことに
より焼成後にサブミクロン厚の薄膜を形成することがで
き、上記塗膜の積層数を増やすことにより数ミクロン厚
の薄膜も得られる。
０℃の温度で乾燥される。乾燥した基体上の塗膜はその
有機成分を除去するために３００〜５００℃で熱処理さ
れる。これによりアルミニウム、クロム、鉄及びニッケ
ルのうち少なくとも１種とマグネシウムを含む複合酸化
物前駆体が生成される。この前駆体を大気圧下或いは酸
素雰囲気下、６００〜１０００℃で焼成すると、基体上
にサーミスタ薄膜が形成される。上記塗膜の形成から熱
処理までの工程を反復することによって厚みを増大で
き、反復回数を調整すれば所望の厚みのサーミスタ薄膜
が得られる。上記アルコール溶液の濃度、コーティング
溶液の粘度、基体の引上げ速度、噴霧量等によって変化
するが、塗膜の形成から熱処理までを一回で行うことに
より焼成後にサブミクロン厚の薄膜を形成することがで
き、上記塗膜の積層数を増やすことにより数ミクロン厚
の薄膜も得られる。
【００１０】
【作用】多価アルコールに溶解可能な硝酸アルミニウム
等のアルミニウム化合物、硝酸クロム等のクロム化合
物、硝酸鉄等の鉄化合物及び硝酸ニッケル等のニッケル
化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合
物と、硝酸マグネシウム等のマグネシウム化合物とをエ
チレングリコール等の多価アルコールに溶解し、更にカ
ルボン酸を添加することにより溶液は安定化し、コーテ
ィング溶液に成膜性能が発現する。このコーティング溶
液を基体に塗布乾燥すると、基体表面に溶質がサブミク
ロン以下の塗膜を形成するため、均一で極薄の塗膜が得
られる。溶液条件、塗布条件又は塗膜の積層数を制御す
ることにより、サブミクロン〜数ミクロン厚のサーミス
タを基体表面に得る。
等のアルミニウム化合物、硝酸クロム等のクロム化合
物、硝酸鉄等の鉄化合物及び硝酸ニッケル等のニッケル
化合物からなる群より選ばれた１種又は２種以上の化合
物と、硝酸マグネシウム等のマグネシウム化合物とをエ
チレングリコール等の多価アルコールに溶解し、更にカ
ルボン酸を添加することにより溶液は安定化し、コーテ
ィング溶液に成膜性能が発現する。このコーティング溶
液を基体に塗布乾燥すると、基体表面に溶質がサブミク
ロン以下の塗膜を形成するため、均一で極薄の塗膜が得
られる。溶液条件、塗布条件又は塗膜の積層数を制御す
ることにより、サブミクロン〜数ミクロン厚のサーミス
タを基体表面に得る。
【００１１】
【発明の効果】以上述べたように、従来法では、緻密で
広範囲に均質な皮膜が安価に形成されなかったものが、
本発明によれば、化学的な手法によりアルミニウム、ク
ロム、鉄及びニッケルのうち少なくとも１種とマグネシ
ウムの構成成分を溶液化し、この溶液を熱処理して有機
成分を脱離させて薄膜にするため、厚みが１μｍ以下の
緻密で広範囲に均質な薄膜を簡単な操作で効率良く製造
することができる優れた効果を奏する。本発明で得られ
た複合酸化物薄膜は負の抵抗温度特性を有するサーミス
タの感熱性抵抗膜として用いればその感熱応答性が高ま
り、かつサーミスタを基板に実装するときの表面実装性
を向上させる。
広範囲に均質な皮膜が安価に形成されなかったものが、
本発明によれば、化学的な手法によりアルミニウム、ク
ロム、鉄及びニッケルのうち少なくとも１種とマグネシ
ウムの構成成分を溶液化し、この溶液を熱処理して有機
成分を脱離させて薄膜にするため、厚みが１μｍ以下の
緻密で広範囲に均質な薄膜を簡単な操作で効率良く製造
することができる優れた効果を奏する。本発明で得られ
た複合酸化物薄膜は負の抵抗温度特性を有するサーミス
タの感熱性抵抗膜として用いればその感熱応答性が高ま
り、かつサーミスタを基板に実装するときの表面実装性
を向上させる。
【００１２】
【実施例】次に本発明の具体的態様を示すために、本発
明の実施例を説明する。以下に述べる実施例は本発明の
技術的範囲を限定するものではない。 ＜実施例１＞硝酸アルミニウム９水和物９．４８ｇと硝
酸クロム９水和物９．６１ｇと硝酸鉄９水和物７．０２
ｇと硝酸マグネシウム６水和物８．５５ｇとをエチレン
グリコール６２．０７ｇに溶解した。この溶液にりんご
酸２６．８２ｇを添加して十分撹拌し、コーティング溶
液とした。このコーティング溶液を用いて、アルミナ基
板の表面にスピンコーティング法により塗布した。即ち
静止したアルミナ基板上に上記コーティング溶液を滴下
した後、２０００ｒｐｍで基板を回転させた。基板表面
に形成された塗膜を１２０℃の温度で乾燥した後、４０
０℃で熱処理し塗膜の有機成分を除去した。上記コーテ
ィング工程、乾燥工程及び熱処理工程を６回繰返し行っ
た後、更に大気圧下、７００℃で６時間焼成したとこ
ろ、基板の表面にサブミクロン厚のＡｌ−Ｃｒ−Ｆｅ−
Ｍｇ−Ｏの薄膜が得られた。
明の実施例を説明する。以下に述べる実施例は本発明の
技術的範囲を限定するものではない。 ＜実施例１＞硝酸アルミニウム９水和物９．４８ｇと硝
酸クロム９水和物９．６１ｇと硝酸鉄９水和物７．０２
ｇと硝酸マグネシウム６水和物８．５５ｇとをエチレン
グリコール６２．０７ｇに溶解した。この溶液にりんご
酸２６．８２ｇを添加して十分撹拌し、コーティング溶
液とした。このコーティング溶液を用いて、アルミナ基
板の表面にスピンコーティング法により塗布した。即ち
静止したアルミナ基板上に上記コーティング溶液を滴下
した後、２０００ｒｐｍで基板を回転させた。基板表面
に形成された塗膜を１２０℃の温度で乾燥した後、４０
０℃で熱処理し塗膜の有機成分を除去した。上記コーテ
ィング工程、乾燥工程及び熱処理工程を６回繰返し行っ
た後、更に大気圧下、７００℃で６時間焼成したとこ
ろ、基板の表面にサブミクロン厚のＡｌ−Ｃｒ−Ｆｅ−
Ｍｇ−Ｏの薄膜が得られた。
【００１３】＜実施例２＞硝酸アルミニウム６水和物
７．６２ｇと硝酸クロム９水和物５．２９ｇと硝酸鉄９
水和物５．２９ｇと硝酸マグネシウム６水和物１４．９
０ｇとをエチレングリコール６２．０７ｇに溶解した。
この溶液にグリシン７．５１ｇを添加して十分撹拌し、
コーティング溶液とした。このコーティング溶液を用い
て、アルミナ基板の表面にスピンコーティング法により
塗布した。即ち静止したアルミナ基板上に上記コーティ
ング溶液を滴下した後、３０００ｒｐｍで基板を回転さ
せた。基板表面に形成された塗膜を基板を１２０℃の温
度で乾燥した後、５００℃で熱処理し塗膜の有機成分を
除去した。上記コーティング工程、乾燥工程及び熱処理
工程を６回繰返し行った後、更に大気圧下、６００℃で
６時間焼成したところ、基板の表面にサブミクロン厚の
Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｍｇ−Ｏの薄膜が得られた。
７．６２ｇと硝酸クロム９水和物５．２９ｇと硝酸鉄９
水和物５．２９ｇと硝酸マグネシウム６水和物１４．９
０ｇとをエチレングリコール６２．０７ｇに溶解した。
この溶液にグリシン７．５１ｇを添加して十分撹拌し、
コーティング溶液とした。このコーティング溶液を用い
て、アルミナ基板の表面にスピンコーティング法により
塗布した。即ち静止したアルミナ基板上に上記コーティ
ング溶液を滴下した後、３０００ｒｐｍで基板を回転さ
せた。基板表面に形成された塗膜を基板を１２０℃の温
度で乾燥した後、５００℃で熱処理し塗膜の有機成分を
除去した。上記コーティング工程、乾燥工程及び熱処理
工程を６回繰返し行った後、更に大気圧下、６００℃で
６時間焼成したところ、基板の表面にサブミクロン厚の
Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ−Ｍｇ−Ｏの薄膜が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｇ 53/00 Ｃ０１Ｇ 53/00 Ａ (56)参考文献 特開 平５−139706（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−146703（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−103902（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01C 7/04 C01B 13/32 C01F 7/16 C01G 37/00 C01G 49/00 C01G 53/00
Claims (3)
- 【請求項１】アルミニウム化合物、クロム化合物、鉄化
合物及びニッケル化合物からなる群より選ばれた１種又
は２種以上の化合物と、マグネシウム化合物とをエチレ
ングリコール、ジエチレングリコール及びグリセリンか
らなる群より選ばれた１種又は２種以上の多価アルコー
ルに溶解してアルコール溶液を調製し、 前記アルコール溶液にオキシ酸、アミノ酸、ジカルボン
酸、オレフィンカルボン酸及び芳香族カルボン酸からな
る群より選ばれた１種又は２種以上のカルボン酸を添加
混合してコーティング溶液を調製し、 前記コ−ティング溶液を耐熱性のある基体の表面に塗布
して塗膜を形成し、 前記塗膜を形成した基体を乾燥熱処理してアルミニウ
ム、クロム、鉄及びニッケルのうち少なくとも１種とマ
グネシウムとを含む複合酸化物前駆体を生成し、 前記複合酸化物前駆体を６００〜１０００℃の温度で焼
成するサーミスタ薄膜の形成方法であって、 前記アルミニウム化合物は硝酸アルミニウム、酢酸アル
ミニウム、炭酸アルミニウム及び塩化アルミニウムから
なる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物であっ
て、 前記クロム化合物は硝酸クロム、酢酸クロム、炭酸クロ
ム及び塩化クロムからなる群より選ばれた１種又は２種
以上の化合物であって、 前記鉄化合物は硝酸鉄、酢酸鉄、炭酸鉄及び塩化鉄から
なる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物であっ
て、 前記ニッケル化合物は硝酸ニッケル、酢酸ニッケル、炭
酸ニッケル及び塩化ニッケルからなる群より選ばれた１
種又は２種以上の化合物であって、 前記マグネシウム化合物は硝酸マグネシウム、酢酸マグ
ネシウム、炭酸マグネシウム及び塩化マグネシウムから
なる群より選ばれた１種又は２種以上の化合物であるこ
とを特徴とするサーミスタ薄膜の形成方法。 - 【請求項２】 カルボン酸を添加混合した混合液にメタ
ノール、エタノール、プロパノール及びブタノールから
なる群より選ばれた１種又は２種以上のアルコールを添
加混合してコーティング溶液を調製する請求項１記載の
サーミスタ薄膜の形成方法。 - 【請求項３】 コ−ティング溶液を基体表面にディッピ
ング法又はスピンコーティング法により塗布する請求項
１記載のサーミスタ薄膜の形成方法。
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|---|---|---|---|
| JP28243692A JP3175746B2 (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | サーミスタ薄膜の形成方法 |
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| DE4240928A DE4240928C2 (de) | 1991-12-06 | 1992-12-04 | Verfahren zur Bildung eines Thermistor-Dünnfilms |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28243692A JP3175746B2 (ja) | 1992-09-28 | 1992-09-28 | サーミスタ薄膜の形成方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06115908A JPH06115908A (ja) | 1994-04-26 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP3373802B2 (ja) * | 1999-02-26 | 2003-02-04 | 日本軽金属株式会社 | アルミニウム材の親水性処理方法及びその下地処理剤並びに親水性塗料 |
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