JP2000124514A - 強誘電体素子の製造方法 - Google Patents
強誘電体素子の製造方法Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Particle Formation And Scattering Control In Inkjet Printers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゾルゲル法を用いて強誘電体素子を形成する
とき、電気特性の良い膜を作ること。 【解決手段】 ゾル状ＰＺＴ前駆体溶液を焼成して作製
したＰＺＴ微粒子を、アルコール溶媒に分散させ、分散
剤、可塑剤、及びバインダーを添加して十分に攪拌し、
さらにこの中へ酸化鉛微粒子を添加しＰＺＴペーストを
作製する。このペーストを基板に塗布し、乾燥、焼成す
ることにより得たＰＺＴ膜は、従来よりも電気特性が良
い。
とき、電気特性の良い膜を作ること。 【解決手段】 ゾル状ＰＺＴ前駆体溶液を焼成して作製
したＰＺＴ微粒子を、アルコール溶媒に分散させ、分散
剤、可塑剤、及びバインダーを添加して十分に攪拌し、
さらにこの中へ酸化鉛微粒子を添加しＰＺＴペーストを
作製する。このペーストを基板に塗布し、乾燥、焼成す
ることにより得たＰＺＴ膜は、従来よりも電気特性が良
い。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット記
録装置等に圧電素子として用いられる圧電体、強誘電体
素子に関する。
録装置等に圧電素子として用いられる圧電体、強誘電体
素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】強誘電体微粒子を用いて強誘電体ペース
トを作製し、スクリーン印刷やバーコーターなどで強誘
電体膜を作製する技術はよく知られている。固相法で作
製した強誘電体微粒子を用いてペーストを作製する技術
は従来からよく知られているが、最近になり、ゾルゲル
法で強誘電体微粒子を作製しペースト化する技術も知ら
れるようになった。ゾルゲル法による強誘電体微粒子を
用いたペーストにより強誘電体膜を作製する従来技術を
説明する。
トを作製し、スクリーン印刷やバーコーターなどで強誘
電体膜を作製する技術はよく知られている。固相法で作
製した強誘電体微粒子を用いてペーストを作製する技術
は従来からよく知られているが、最近になり、ゾルゲル
法で強誘電体微粒子を作製しペースト化する技術も知ら
れるようになった。ゾルゲル法による強誘電体微粒子を
用いたペーストにより強誘電体膜を作製する従来技術を
説明する。
【０００３】２．６７ｇ（０．００９４モル）のチタン
テトライソプロポキシドを１００ｇのイソプロパノール
に溶解してチタン溶液とした。ついでチタンテトライソ
プロポキシドの高分子量化を進めるため、得られたチタ
ン溶液に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液１
００ｇを徐々に添加して加水分解を行った。イソプロパ
ノールの沸点である８２．５℃の温度で８時間にわたっ
て還流を行った後、０．０１８８モルのエトキシエタノ
ールを添加した。その結果、チタン前駆体溶液が得られ
た。別に、４．０６ｇ（０．０１０６モル）のジルコニ
ウムテトラノルマルブトキシドを１００ｇのイソプロパ
ノールに溶解してジルコニウム溶液とした。得られたジ
ルコニウム溶液に０．０２１２モルのエトキシエタノー
ルを添加し、さらに０．００１規定の塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に添加して加水分解を行っ
た。８２．４℃で８時間の還流の間にジルコニウムテト
ラノルマルブトキシドの高分子量化が進行し、ジルコニ
ウム前駆体溶液が得られた。上記のようにして別々に調
製したチタン前駆体溶液とジルコニウム前駆体溶液を混
合した後、さらに０．５時間にわたって還流を継続し
た。得られた混合物に５．９４ｇ（０．０２モル）のジ
エトキシ鉛を添加し、８２．４℃で０．５時間にわたっ
て還流を行った。その結果、ゾル状ＰＺＴ前駆体溶液
（ａ）が得られた。ここで、ＰＺＴ中のＺｒとＴｉの組
成比は得られる強誘電性と密接に関係するので、上記の
ようにイソプロパノール溶液を調製し、かつ、ここでそ
れらの溶液を混合するにあたってもこの点を配慮し、最
終的に得られるＰＺＴ薄膜に所望の組成比（Ｐｂ：Ｚ
ｒ：Ｔｉ：Ｏ＝１：０．５３：０．４７：３）となるよ
うに調製及び混合を行った。
テトライソプロポキシドを１００ｇのイソプロパノール
に溶解してチタン溶液とした。ついでチタンテトライソ
プロポキシドの高分子量化を進めるため、得られたチタ
ン溶液に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液１
００ｇを徐々に添加して加水分解を行った。イソプロパ
ノールの沸点である８２．５℃の温度で８時間にわたっ
て還流を行った後、０．０１８８モルのエトキシエタノ
ールを添加した。その結果、チタン前駆体溶液が得られ
た。別に、４．０６ｇ（０．０１０６モル）のジルコニ
ウムテトラノルマルブトキシドを１００ｇのイソプロパ
ノールに溶解してジルコニウム溶液とした。得られたジ
ルコニウム溶液に０．０２１２モルのエトキシエタノー
ルを添加し、さらに０．００１規定の塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に添加して加水分解を行っ
た。８２．４℃で８時間の還流の間にジルコニウムテト
ラノルマルブトキシドの高分子量化が進行し、ジルコニ
ウム前駆体溶液が得られた。上記のようにして別々に調
製したチタン前駆体溶液とジルコニウム前駆体溶液を混
合した後、さらに０．５時間にわたって還流を継続し
た。得られた混合物に５．９４ｇ（０．０２モル）のジ
エトキシ鉛を添加し、８２．４℃で０．５時間にわたっ
て還流を行った。その結果、ゾル状ＰＺＴ前駆体溶液
（ａ）が得られた。ここで、ＰＺＴ中のＺｒとＴｉの組
成比は得られる強誘電性と密接に関係するので、上記の
ようにイソプロパノール溶液を調製し、かつ、ここでそ
れらの溶液を混合するにあたってもこの点を配慮し、最
終的に得られるＰＺＴ薄膜に所望の組成比（Ｐｂ：Ｚ
ｒ：Ｔｉ：Ｏ＝１：０．５３：０．４７：３）となるよ
うに調製及び混合を行った。
【０００４】前記ゾル状ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）をるつ
ぼ等の所定の容器中に注ぎ、６５０℃で焼成することに
よって、ＰＺＴ微粒子が得られる。本方式で合成された
ＰＺＴ微粒子は、平均粒径が０．１μｍ以下と非常に小
さく、粒度分布におけるバラツキも少なくきわめて均一
性に優れた微粒子である。得られた微粒子に、溶媒、バ
インダー、分散剤、可塑剤などを添加して充分攪拌する
ことによりＰＺＴペーストが得られた。このペーストを
スクリーン印刷で、Ｐｔ付きＳｉ基板上に塗布し、８０
０℃で３０分焼成することにより２０μｍ厚のＰＺＴペ
ロブスカイト膜を得た。
ぼ等の所定の容器中に注ぎ、６５０℃で焼成することに
よって、ＰＺＴ微粒子が得られる。本方式で合成された
ＰＺＴ微粒子は、平均粒径が０．１μｍ以下と非常に小
さく、粒度分布におけるバラツキも少なくきわめて均一
性に優れた微粒子である。得られた微粒子に、溶媒、バ
インダー、分散剤、可塑剤などを添加して充分攪拌する
ことによりＰＺＴペーストが得られた。このペーストを
スクリーン印刷で、Ｐｔ付きＳｉ基板上に塗布し、８０
０℃で３０分焼成することにより２０μｍ厚のＰＺＴペ
ロブスカイト膜を得た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのよう
な方法で作製したＰＺＴ膜は、焼成過程でＰＺＴ膜中の
鉛成分が蒸発してしまい、電気特性が悪くなるという難
点があった。
な方法で作製したＰＺＴ膜は、焼成過程でＰＺＴ膜中の
鉛成分が蒸発してしまい、電気特性が悪くなるという難
点があった。
【０００６】［発明の目的］本発明の目的は、上記問題
を解決し、電気特性の優れた強誘電体膜を作製すること
にある。
を解決し、電気特性の優れた強誘電体膜を作製すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の強誘電体素子の製造方法は、下記記載の構
成を採用する。すなわち、本発明の強誘電体素子の製造
方法は、強誘電体微粒子を用いて強誘電体ペーストを作
製する過程において、強誘電体微粒子以外に酸化鉛の微
粒子を添加混合し、焼成過程で蒸発する鉛成分をあらか
じめ補う工程を有することを特徴とする。また、請求項
２に記載の強誘電体素子の製造方法は、請求項１に記載
の構成のうち、強誘電体ペーストを作製するための強誘
電体微粒子を、金属アルコキシドを加水分解して得た強
誘電体前駆体溶液を焼成することにより作製することを
特徴とする。また、請求項３に記載の強誘電体素子の製
造方法は、請求項１または請求項２に記載の構成のう
ち、強誘電体微粒子と同時に添加する酸化鉛微粒子の添
加量が、強誘電体微粒子に対して、１０モル％〜３０モ
ル％であることを特徴とする。また、請求項４に記載の
強誘電体素子の製造方法は、請求項１、請求項２または
請求項３に記載の構成のうち、金属アルコキシドを加水
分解してゾル状強誘電体前駆体溶液を得て、このゾル状
強誘電体前駆体溶液を焼成して作製した強誘電体微粒子
と、酸化鉛の微粒子を同時に添加混合して強誘電体ペー
ストを作製し、これを一定の基板上に塗布し、乾燥、焼
成する工程を経て製造することを特徴とする。すなわ
ち、金属アルコキシドを加水分解して得たゾル状強誘電
体前駆体溶液を焼成することにより作製した強誘電体微
粒子と、酸化鉛の微粒子を同時に添加混合し、十分攪拌
することにより強誘電体ペーストを作製し、このペース
トを基板に塗布し、乾燥、焼成することにより所望の強
誘電体素子を得ることができる。
に、本発明の強誘電体素子の製造方法は、下記記載の構
成を採用する。すなわち、本発明の強誘電体素子の製造
方法は、強誘電体微粒子を用いて強誘電体ペーストを作
製する過程において、強誘電体微粒子以外に酸化鉛の微
粒子を添加混合し、焼成過程で蒸発する鉛成分をあらか
じめ補う工程を有することを特徴とする。また、請求項
２に記載の強誘電体素子の製造方法は、請求項１に記載
の構成のうち、強誘電体ペーストを作製するための強誘
電体微粒子を、金属アルコキシドを加水分解して得た強
誘電体前駆体溶液を焼成することにより作製することを
特徴とする。また、請求項３に記載の強誘電体素子の製
造方法は、請求項１または請求項２に記載の構成のう
ち、強誘電体微粒子と同時に添加する酸化鉛微粒子の添
加量が、強誘電体微粒子に対して、１０モル％〜３０モ
ル％であることを特徴とする。また、請求項４に記載の
強誘電体素子の製造方法は、請求項１、請求項２または
請求項３に記載の構成のうち、金属アルコキシドを加水
分解してゾル状強誘電体前駆体溶液を得て、このゾル状
強誘電体前駆体溶液を焼成して作製した強誘電体微粒子
と、酸化鉛の微粒子を同時に添加混合して強誘電体ペー
ストを作製し、これを一定の基板上に塗布し、乾燥、焼
成する工程を経て製造することを特徴とする。すなわ
ち、金属アルコキシドを加水分解して得たゾル状強誘電
体前駆体溶液を焼成することにより作製した強誘電体微
粒子と、酸化鉛の微粒子を同時に添加混合し、十分攪拌
することにより強誘電体ペーストを作製し、このペース
トを基板に塗布し、乾燥、焼成することにより所望の強
誘電体素子を得ることができる。
【０００８】（作用）上記目的を達成するために本発明
では、ゾル状強誘電体前駆体溶液を焼成して得た強誘電
体微粒子をアルコール溶媒に分散させ、分散剤、可塑剤
および高分子バインダーを添加し、さらに酸化鉛の微粒
子を混合して十分に攪拌し、強誘電体ペーストを作製す
る。このペーストを基板に塗布し、乾燥、焼成すること
により得た強誘電体素子は、従来よりも電気特性が良
い。すなわち、本発明では、強誘電体ペーストから強誘
電体素子を得る焼成工程において蒸発する鉛成分の量を
予測し、その量の鉛成分を多めに強誘電体ペーストに含
有させることによって、蒸発する鉛成分の量を補ってい
る。すなわち、その補う手段として、具体的には、強誘
電体微粒子から強誘電体ペーストを得る工程において、
酸化鉛の微粒子を添加することによって、蒸発する鉛成
分の量を補っている。
では、ゾル状強誘電体前駆体溶液を焼成して得た強誘電
体微粒子をアルコール溶媒に分散させ、分散剤、可塑剤
および高分子バインダーを添加し、さらに酸化鉛の微粒
子を混合して十分に攪拌し、強誘電体ペーストを作製す
る。このペーストを基板に塗布し、乾燥、焼成すること
により得た強誘電体素子は、従来よりも電気特性が良
い。すなわち、本発明では、強誘電体ペーストから強誘
電体素子を得る焼成工程において蒸発する鉛成分の量を
予測し、その量の鉛成分を多めに強誘電体ペーストに含
有させることによって、蒸発する鉛成分の量を補ってい
る。すなわち、その補う手段として、具体的には、強誘
電体微粒子から強誘電体ペーストを得る工程において、
酸化鉛の微粒子を添加することによって、蒸発する鉛成
分の量を補っている。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１を用いて、本発明を実施する
ための最良の形態におけるインクジェットヘッドの構成
について説明する。図１は、インクジェットヘッドの概
略図である。
ための最良の形態におけるインクジェットヘッドの構成
について説明する。図１は、インクジェットヘッドの概
略図である。
【００１０】インク室形成部材１１には、インクをため
るインク室１２が形成されており、インク室形成部材１
１とダイヤフラム１３は接着、またはダイヤフラム−イ
ンク室一体形成法などで密接に接合している。
るインク室１２が形成されており、インク室形成部材１
１とダイヤフラム１３は接着、またはダイヤフラム−イ
ンク室一体形成法などで密接に接合している。
【００１１】ダイヤフラム１３のインク室１２と反対側
の位置に、強誘電体素子１５の下部電極１４を、スパッ
タまたはスクリーン印刷またはゾルゲル法などで形成す
る。この上に強誘電体素子１５をゾルゲル法で形成し、
最後に上部電極１６をスパッタまたはスクリーン印刷ま
たはゾルゲル法などで形成する。
の位置に、強誘電体素子１５の下部電極１４を、スパッ
タまたはスクリーン印刷またはゾルゲル法などで形成す
る。この上に強誘電体素子１５をゾルゲル法で形成し、
最後に上部電極１６をスパッタまたはスクリーン印刷ま
たはゾルゲル法などで形成する。
【００１２】次に図１におけるインクジェットヘッドの
動作方法について説明する。強誘電体素子１５を挟む、
上部電極１４、下部電極１６に電圧を印加することによ
り、強誘電体素子の圧電特性を利用して、強誘電体素子
を変位させ、ダイヤフラムをインク室側に押しだし、イ
ンク室内のインクを吐出する。
動作方法について説明する。強誘電体素子１５を挟む、
上部電極１４、下部電極１６に電圧を印加することによ
り、強誘電体素子の圧電特性を利用して、強誘電体素子
を変位させ、ダイヤフラムをインク室側に押しだし、イ
ンク室内のインクを吐出する。
【００１３】つぎに、強誘電体素子１５の形成方法を説
明する。図２は、本発明における強誘電体素子の形成フ
ローチャートである。このフローチャートを用いて、本
発明における強誘電体素子の形成方法を、従来例と比較
しながら工程に沿って説明する。 工程１ 金属アルコキシド溶液を加水分解し、強誘電体
微粒子を得るまで。 工程２ 強誘電体微粒子と溶媒、バインダー、分散剤、
可塑剤を混合して、さらに酸化鉛の微粒子を添加し、攪
拌して強誘電体ペーストを得るまで。 工程３ 強誘電体ペーストを基板に塗布し、乾燥、焼成
し、強誘電体素子を得るまで。
明する。図２は、本発明における強誘電体素子の形成フ
ローチャートである。このフローチャートを用いて、本
発明における強誘電体素子の形成方法を、従来例と比較
しながら工程に沿って説明する。 工程１ 金属アルコキシド溶液を加水分解し、強誘電体
微粒子を得るまで。 工程２ 強誘電体微粒子と溶媒、バインダー、分散剤、
可塑剤を混合して、さらに酸化鉛の微粒子を添加し、攪
拌して強誘電体ペーストを得るまで。 工程３ 強誘電体ペーストを基板に塗布し、乾燥、焼成
し、強誘電体素子を得るまで。
【００１４】工程１〜３について、実施例により詳しく
説明する。以下の説明においてはその典型的な例である
チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）素子を参照して、強誘
電体素子とその製造に関して説明する。
説明する。以下の説明においてはその典型的な例である
チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）素子を参照して、強誘
電体素子とその製造に関して説明する。
【００１５】
【実施例】（実施例１） （工程１）金属アルコキシドである、チタンテトライソ
プロポキシド２．６７ｇ（０．００９４モル）を１００
ｇのイソプロパノールに溶解したその溶液に、０．００
１規定塩酸のイソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加
えて、８時間還流、加水分解する。この反応により高分
子量化が進行するが、この反応後に０．０１８８モルの
エトキシエタノールを添加し、攪拌すると混合溶液が得
られる。この混合溶液をチタン前駆体溶液とする。同じ
く、金属アルコキシドのジルコニウムテトラノルマルブ
トキシド４．０６ｇ（０．０１０６モル）を１００ｇの
イソプロパノールに溶解したその溶液に、０．０２１２
モルのエトキシエタノールを添加し、更に０．００１規
定塩酸のイソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加え
て、８時間還流、加水分解する。この反応によりチタン
の場合と同様に高分子量化反応が進行し、混合溶液が得
られる。この混合溶液をジルコニウム前駆体溶液とす
る。
プロポキシド２．６７ｇ（０．００９４モル）を１００
ｇのイソプロパノールに溶解したその溶液に、０．００
１規定塩酸のイソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加
えて、８時間還流、加水分解する。この反応により高分
子量化が進行するが、この反応後に０．０１８８モルの
エトキシエタノールを添加し、攪拌すると混合溶液が得
られる。この混合溶液をチタン前駆体溶液とする。同じ
く、金属アルコキシドのジルコニウムテトラノルマルブ
トキシド４．０６ｇ（０．０１０６モル）を１００ｇの
イソプロパノールに溶解したその溶液に、０．０２１２
モルのエトキシエタノールを添加し、更に０．００１規
定塩酸のイソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加え
て、８時間還流、加水分解する。この反応によりチタン
の場合と同様に高分子量化反応が進行し、混合溶液が得
られる。この混合溶液をジルコニウム前駆体溶液とす
る。
【００１６】チタン前駆体溶液とジルコニウム前駆体溶
液を混合した後、０．５時間還流する。この混合溶液に
金属アルコキシドであるジエトキシ鉛５．９４ｇ（０．
０２モル）を添加して、０．５時間還流するとゾル状強
誘電体前駆体溶液が得られる。このゾル状強誘電体前駆
体溶液をゾル状ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）とする。
液を混合した後、０．５時間還流する。この混合溶液に
金属アルコキシドであるジエトキシ鉛５．９４ｇ（０．
０２モル）を添加して、０．５時間還流するとゾル状強
誘電体前駆体溶液が得られる。このゾル状強誘電体前駆
体溶液をゾル状ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）とする。
【００１７】ゾル状ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）をるつぼに
入れ、６５０℃で１時間焼成する。これにより、平均粒
径が０．１μｍの強誘電体微粒子であるＰＺＴ微粒子が
形成された。
入れ、６５０℃で１時間焼成する。これにより、平均粒
径が０．１μｍの強誘電体微粒子であるＰＺＴ微粒子が
形成された。
【００１８】（工程２）ｎ−ブタノール２１．０９ｇ
（溶媒）、炭酸プロピレン１２．６ｇ（可塑剤）、エチ
レングリコール２．１９ｇ、エトキシエタノール１．２
４ｇ、シクロヘキサノール０．３２ｇ（いずれも分散
剤）をそれぞれ計量しながら容器の中で混合する。この
中へポリビニルブチラール（以下、「ＰＶＢ」とい
う。）分子量３００のものを２５％濃度で混合する。こ
の場合、１２．５ｇ混合する。このようにして得た溶液
をＰＶＢバインダー溶液とする。
（溶媒）、炭酸プロピレン１２．６ｇ（可塑剤）、エチ
レングリコール２．１９ｇ、エトキシエタノール１．２
４ｇ、シクロヘキサノール０．３２ｇ（いずれも分散
剤）をそれぞれ計量しながら容器の中で混合する。この
中へポリビニルブチラール（以下、「ＰＶＢ」とい
う。）分子量３００のものを２５％濃度で混合する。こ
の場合、１２．５ｇ混合する。このようにして得た溶液
をＰＶＢバインダー溶液とする。
【００１９】ＰＶＢバインダー溶液６ｇを取り出し、プ
ラスチック容器に入れる。この中へ工程１においてあら
かじめ作製しておいた平均粒径が０．１μｍのＰＺＴ微
粒子１５ｇを添加する。さらにこの中へ、酸化鉛の微粒
子を添加する。適量の酸化鉛をあらかじめ添加すること
により、焼成中に蒸発する鉛成分を補うことができる。
酸化鉛の添加量は、好ましくはＰＺＴ微粒子に対して１
０モル％〜３０モル％が本発明の効果を得るのに適して
いる。しかしながら、酸化鉛の添加量をこの範囲より多
くすると、過剰な鉛が基板と相互作用を起こす可能性が
あるので好ましくない。本実施例では、ＰＺＴ微粒子に
対して、酸化鉛を１０モル％、２０モル％，３０モル
％，４０モル％および５０モル％それぞれ添加したもの
を５種類作製した。また、本実施例との比較のために、
従来例である酸化鉛を添加しないものも作製した。この
ように、酸化鉛の微粒子を添加後、攪拌脱泡装置を用
い、２０００ｒｐｍで５分間攪拌する。その結果、強誘
電体ペーストである均質なＰＺＴペーストが得られた。
ラスチック容器に入れる。この中へ工程１においてあら
かじめ作製しておいた平均粒径が０．１μｍのＰＺＴ微
粒子１５ｇを添加する。さらにこの中へ、酸化鉛の微粒
子を添加する。適量の酸化鉛をあらかじめ添加すること
により、焼成中に蒸発する鉛成分を補うことができる。
酸化鉛の添加量は、好ましくはＰＺＴ微粒子に対して１
０モル％〜３０モル％が本発明の効果を得るのに適して
いる。しかしながら、酸化鉛の添加量をこの範囲より多
くすると、過剰な鉛が基板と相互作用を起こす可能性が
あるので好ましくない。本実施例では、ＰＺＴ微粒子に
対して、酸化鉛を１０モル％、２０モル％，３０モル
％，４０モル％および５０モル％それぞれ添加したもの
を５種類作製した。また、本実施例との比較のために、
従来例である酸化鉛を添加しないものも作製した。この
ように、酸化鉛の微粒子を添加後、攪拌脱泡装置を用
い、２０００ｒｐｍで５分間攪拌する。その結果、強誘
電体ペーストである均質なＰＺＴペーストが得られた。
【００２０】（工程３）シリコン基板上に白金電極を形
成し、その上に工程２で作製したＰＺＴペーストをバー
コータなどで塗布し、室温で３０分間、５０℃で３０分
間、２５０℃で９０分間乾燥させる。その後バインダー
を分解するために１０℃／分の昇温速度で８００℃まで
昇温し、そのまま１時間本焼成を行うことにより、膜厚
約３０μｍのペロブスカイトＰＺＴ膜を得る。すなわ
ち、強誘電体素子が製造される。
成し、その上に工程２で作製したＰＺＴペーストをバー
コータなどで塗布し、室温で３０分間、５０℃で３０分
間、２５０℃で９０分間乾燥させる。その後バインダー
を分解するために１０℃／分の昇温速度で８００℃まで
昇温し、そのまま１時間本焼成を行うことにより、膜厚
約３０μｍのペロブスカイトＰＺＴ膜を得る。すなわ
ち、強誘電体素子が製造される。
【００２１】このようにして得たＰＺＴ膜の上部に金電
極を蒸着し、ＬＣＲメーターを用いて膜の電気的特性を
測定した。その結果を表１に示す。表１は、工程２で添
加する酸化鉛の量により、焼成後の膜の比誘電率値がど
のように変化するかを示している。
極を蒸着し、ＬＣＲメーターを用いて膜の電気的特性を
測定した。その結果を表１に示す。表１は、工程２で添
加する酸化鉛の量により、焼成後の膜の比誘電率値がど
のように変化するかを示している。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１は、添加する酸化鉛の量を変えた場合
に、電気特性の一つを示す比誘電率がどのように変化す
るかを示している。これより、酸化鉛を１０モル％から
３０モル％の範囲で添加すると、酸化鉛を添加しないも
のに比べて、比誘電率値が増大している。しかしなが
ら、酸化鉛の添加量が３０モル％を越えると、たとえ
ば、４０モル％または５０モル％では、１０モル％から
３０モル％の範囲での比誘電率値に比べて低下してい
る。したがって、酸化鉛の添加量は、好ましくは１０モ
ル％から３０モル％の範囲にするのがよい。
に、電気特性の一つを示す比誘電率がどのように変化す
るかを示している。これより、酸化鉛を１０モル％から
３０モル％の範囲で添加すると、酸化鉛を添加しないも
のに比べて、比誘電率値が増大している。しかしなが
ら、酸化鉛の添加量が３０モル％を越えると、たとえ
ば、４０モル％または５０モル％では、１０モル％から
３０モル％の範囲での比誘電率値に比べて低下してい
る。したがって、酸化鉛の添加量は、好ましくは１０モ
ル％から３０モル％の範囲にするのがよい。
【００２４】また、図３に酸化鉛微粒子を２０モル％添
加した膜と、４０モル％及び５０モル％添加した膜のＸ
線回折パターンを示す。４０モル％以上添加すると、Ｐ
ＺＴペロブスカイトの回折ピーク以外に、Ｐｂ２ＳｉＯ
４ の回折ピークが見られる。酸化鉛を過剰に添加しす
ぎると膜中の鉛が基板のＳｉと反応して酸化物を形成
し、膜の電気特性を悪化させていることがわかった。
加した膜と、４０モル％及び５０モル％添加した膜のＸ
線回折パターンを示す。４０モル％以上添加すると、Ｐ
ＺＴペロブスカイトの回折ピーク以外に、Ｐｂ２ＳｉＯ
４ の回折ピークが見られる。酸化鉛を過剰に添加しす
ぎると膜中の鉛が基板のＳｉと反応して酸化物を形成
し、膜の電気特性を悪化させていることがわかった。
【００２５】（実施例２）他の実施例を実施例２により
説明する。本実施例は、実施例１とは主に、工程１での
ＰＺＴ前駆体溶液の製法が異なる。 （工程１）金属アルコキシドである、チタンテトライソ
プロポキシド２．６７ｇ（０．００９４モル）を１００
ｇのイソプロパノールに溶解したその溶液に、０．００
１規定塩酸のイソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加
えて、８時間還流、加水分解する。この反応により高分
子量化が進行するが、この反応後に０．０１８８モルの
エトキシエタノールを添加して０．５時間還流、加水分
解する。この溶液にジエトキシ鉛２．７９ｇ（０．００
９４モル）を添加し、０．５時間還流、加水分解すると
混合溶液が得られる。この混合溶液をチタン鉛前駆体溶
液とする。
説明する。本実施例は、実施例１とは主に、工程１での
ＰＺＴ前駆体溶液の製法が異なる。 （工程１）金属アルコキシドである、チタンテトライソ
プロポキシド２．６７ｇ（０．００９４モル）を１００
ｇのイソプロパノールに溶解したその溶液に、０．００
１規定塩酸のイソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加
えて、８時間還流、加水分解する。この反応により高分
子量化が進行するが、この反応後に０．０１８８モルの
エトキシエタノールを添加して０．５時間還流、加水分
解する。この溶液にジエトキシ鉛２．７９ｇ（０．００
９４モル）を添加し、０．５時間還流、加水分解すると
混合溶液が得られる。この混合溶液をチタン鉛前駆体溶
液とする。
【００２６】同じく、金属アルコキシドである、ジルコ
ニウムテトラノルマルブトキシド４．０６ｇ（０．０１
０６モル）を１００ｇのイソプロパノールに溶解したそ
の溶液に、０．０２１２モルのエトキシエタノールを添
加し、更に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液
１００ｇを徐々に加えて、８時間還流、加水分解する。
この反応によりチタンの場合と同様に高分子量化反応が
進行するが、この反応後にやはり金属アルコキシドであ
る、ジエトキシ鉛３．１５ｇ（０．０１０６モル）を加
えて０．５時間還流すると混合溶液が得られる。この混
合溶液をジルコニウム鉛前駆体溶液とする。
ニウムテトラノルマルブトキシド４．０６ｇ（０．０１
０６モル）を１００ｇのイソプロパノールに溶解したそ
の溶液に、０．０２１２モルのエトキシエタノールを添
加し、更に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液
１００ｇを徐々に加えて、８時間還流、加水分解する。
この反応によりチタンの場合と同様に高分子量化反応が
進行するが、この反応後にやはり金属アルコキシドであ
る、ジエトキシ鉛３．１５ｇ（０．０１０６モル）を加
えて０．５時間還流すると混合溶液が得られる。この混
合溶液をジルコニウム鉛前駆体溶液とする。
【００２７】チタン鉛前駆体溶液とジルコニウム鉛前駆
体溶液を混合した後、０．５時間還流するとゾル状強誘
電体前駆体溶液が得られる。このゾル状強誘電体前駆体
溶液をゾル状ＰＺＴ前駆体溶液（ｂ）とする。
体溶液を混合した後、０．５時間還流するとゾル状強誘
電体前駆体溶液が得られる。このゾル状強誘電体前駆体
溶液をゾル状ＰＺＴ前駆体溶液（ｂ）とする。
【００２８】ゾル状ＰＺＴ前駆体溶液（ｂ）をるつぼに
入れ、６５０℃で１時間焼成する。これにより、平均粒
径が０．１μｍの強誘電体微粒子であるＰＺＴ微粒子が
形成された。
入れ、６５０℃で１時間焼成する。これにより、平均粒
径が０．１μｍの強誘電体微粒子であるＰＺＴ微粒子が
形成された。
【００２９】（工程２）ｎ−ブタノール２１．０９ｇ
（溶媒）、炭酸プロピレン１２．６ｇ（可塑剤）、エチ
レングリコール２．１９ｇ、エトキシエタノール１．２
４ｇ、シクロヘキサノール０．３２ｇ（すべて分散剤）
をそれぞれ計量しながら容器の中で混合する。この中へ
ポリビニルブチラール（以下、「ＰＶＢ」という。）分
子量３００のものを２５％濃度で混合する。本実施例の
場合、１２．５ｇ混合する。このようにして得た溶液を
ＰＶＢバインダー溶液とする。
（溶媒）、炭酸プロピレン１２．６ｇ（可塑剤）、エチ
レングリコール２．１９ｇ、エトキシエタノール１．２
４ｇ、シクロヘキサノール０．３２ｇ（すべて分散剤）
をそれぞれ計量しながら容器の中で混合する。この中へ
ポリビニルブチラール（以下、「ＰＶＢ」という。）分
子量３００のものを２５％濃度で混合する。本実施例の
場合、１２．５ｇ混合する。このようにして得た溶液を
ＰＶＢバインダー溶液とする。
【００３０】ＰＶＢバインダー溶液６ｇを取り出し、プ
ラスチック容器に入れる。この中へ工程１においてあら
かじめ作製しておいたＰＺＴ微粒子１５ｇを添加し、さ
らにこの中へ、酸化鉛の微粒子を添加する。適量の酸化
鉛をあらかじめ添加することにより、焼成中に蒸発する
鉛成分を補うことができる。酸化鉛の添加量は、好まし
くはＰＺＴ微粒子に対して１０モル％〜３０モル％が本
発明の効果を得るのに適している。しかしながら、酸化
鉛の添加量をこの範囲より多くすると、過剰な鉛が基板
と相互作用を起こす可能性があるので好ましくない。本
実施例では、ＰＺＴ微粒子に対して、酸化鉛を２０モル
％添加したものを作製した。このように、酸化鉛の微粒
子を添加後、攪拌脱泡装置を用い、２０００ｒｐｍで５
分間攪拌する。その結果、強誘電体ペーストである均質
なＰＺＴペーストが得られた。
ラスチック容器に入れる。この中へ工程１においてあら
かじめ作製しておいたＰＺＴ微粒子１５ｇを添加し、さ
らにこの中へ、酸化鉛の微粒子を添加する。適量の酸化
鉛をあらかじめ添加することにより、焼成中に蒸発する
鉛成分を補うことができる。酸化鉛の添加量は、好まし
くはＰＺＴ微粒子に対して１０モル％〜３０モル％が本
発明の効果を得るのに適している。しかしながら、酸化
鉛の添加量をこの範囲より多くすると、過剰な鉛が基板
と相互作用を起こす可能性があるので好ましくない。本
実施例では、ＰＺＴ微粒子に対して、酸化鉛を２０モル
％添加したものを作製した。このように、酸化鉛の微粒
子を添加後、攪拌脱泡装置を用い、２０００ｒｐｍで５
分間攪拌する。その結果、強誘電体ペーストである均質
なＰＺＴペーストが得られた。
【００３１】（工程３）シリコン基板上に白金電極を形
成し、その上に工程２で作製したＰＺＴペーストをバー
コータなどで塗布し、室温で３０分間、５０℃で３０分
間、２５０℃で９０分間乾燥させる。その後、バインダ
ーを分解するために１０℃／分の昇温速度で８００℃ま
で昇温し、そのまま１時間本焼成を行うことにより、膜
厚約３０μｍのペロブスカイトＰＺＴ膜を得る。すなわ
ち、強誘電体素子が製造される。
成し、その上に工程２で作製したＰＺＴペーストをバー
コータなどで塗布し、室温で３０分間、５０℃で３０分
間、２５０℃で９０分間乾燥させる。その後、バインダ
ーを分解するために１０℃／分の昇温速度で８００℃ま
で昇温し、そのまま１時間本焼成を行うことにより、膜
厚約３０μｍのペロブスカイトＰＺＴ膜を得る。すなわ
ち、強誘電体素子が製造される。
【００３２】
【発明の効果】本発明では、ゾル状強誘電体前駆体溶液
を焼成し、作製した強誘電体微粒子を、アルコール溶媒
に分散させ、分散剤、可塑剤およびバインダーを添加
し、さらにこの中へ酸化鉛の微粒子を添加して十分に攪
拌し、強誘電体ペーストを作製する。このペーストを基
板に塗布し、乾燥、焼成することにより得た強誘電体膜
は、従来よりも電気特性が良い。すなわち、本発明で
は、強誘電体微粒子から強誘電体ペーストを得る工程に
おいて、酸化鉛の微粒子を添加することによって、蒸発
する鉛成分の量を補っている。したがって、優れた電気
特性を有する強誘電体素子を提供することができる。
を焼成し、作製した強誘電体微粒子を、アルコール溶媒
に分散させ、分散剤、可塑剤およびバインダーを添加
し、さらにこの中へ酸化鉛の微粒子を添加して十分に攪
拌し、強誘電体ペーストを作製する。このペーストを基
板に塗布し、乾燥、焼成することにより得た強誘電体膜
は、従来よりも電気特性が良い。すなわち、本発明で
は、強誘電体微粒子から強誘電体ペーストを得る工程に
おいて、酸化鉛の微粒子を添加することによって、蒸発
する鉛成分の量を補っている。したがって、優れた電気
特性を有する強誘電体素子を提供することができる。
【図１】本発明における強誘電体素子を用いたインクジ
ェットヘッドの斜視図である。
ェットヘッドの斜視図である。
【図２】本発明における、実施例１，２におけるＰＺＴ
膜作製の流れを示す図である。
膜作製の流れを示す図である。
【図３】本発明における強誘電体素子の、添加する酸化
鉛量を変化させたときのＸ線回折パターンである。
鉛量を変化させたときのＸ線回折パターンである。
１１ インク室形成部材 １２ インク室 １３ ダイヤフラム １４ 下部電極 １５ 強誘電体素子 １６ 上部電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 41/24 Ｃ０４Ｂ 35/49 Ｙ // Ｃ０４Ｂ 35/49
Claims (4)
- 【請求項１】 強誘電体微粒子から強誘電体ペーストを
作製する過程において、酸化鉛の微粒子を添加混合する
工程を有することを特徴とする強誘電体素子の製造方
法。 - 【請求項２】 強誘電体微粒子が、金属アルコキシドを
加水分解して得られたゾル状強誘電体前駆体溶液を焼成
して得られたものであることを特徴とする請求項１に記
載の強誘電体素子の製造方法。 - 【請求項３】 添加混合する酸化鉛の微粒子は、その添
加量が強誘電体微粒子に対して、１０モル％〜３０モル
％であることを特徴とする請求項１または請求項２に記
載の強誘電体素子の製造方法。 - 【請求項４】 酸化鉛の微粒子を混合添加して作製した
強誘電体ペーストを、一定の基板上に塗布し、乾燥、焼
成する工程を経て製造することを特徴とする請求項１，
請求項２または請求項３に記載の強誘電体素子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29322998A JP2000124514A (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 強誘電体素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29322998A JP2000124514A (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 強誘電体素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000124514A true JP2000124514A (ja) | 2000-04-28 |
Family
ID=17792108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29322998A Pending JP2000124514A (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 強誘電体素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000124514A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007266566A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-10-11 | Kyocera Corp | 積層圧電アクチュエータ、その製造方法、および印刷ヘッド |
| JP2020053620A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 株式会社リコー | 強誘電体薄膜形成用溶液、強誘電体薄膜、圧電素子、液体吐出ヘッド、液体吐出ユニット、液体吐出装置および圧電装置 |
| JP2021163799A (ja) * | 2020-03-31 | 2021-10-11 | 三菱重工業株式会社 | 誘電体膜の製造方法 |
-
1998
- 1998-10-15 JP JP29322998A patent/JP2000124514A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007266566A (ja) * | 2005-09-14 | 2007-10-11 | Kyocera Corp | 積層圧電アクチュエータ、その製造方法、および印刷ヘッド |
| JP2020053620A (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 株式会社リコー | 強誘電体薄膜形成用溶液、強誘電体薄膜、圧電素子、液体吐出ヘッド、液体吐出ユニット、液体吐出装置および圧電装置 |
| JP7176329B2 (ja) | 2018-09-28 | 2022-11-22 | 株式会社リコー | 強誘電体薄膜の形成方法ならびに圧電素子および液体吐出ヘッドの製造方法 |
| JP2021163799A (ja) * | 2020-03-31 | 2021-10-11 | 三菱重工業株式会社 | 誘電体膜の製造方法 |
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