JP2000058935A - 強誘電体素子の製造方法 - Google Patents
強誘電体素子の製造方法Info
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- JP2000058935A JP2000058935A JP22896098A JP22896098A JP2000058935A JP 2000058935 A JP2000058935 A JP 2000058935A JP 22896098 A JP22896098 A JP 22896098A JP 22896098 A JP22896098 A JP 22896098A JP 2000058935 A JP2000058935 A JP 2000058935A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゾルゲル法を用いて強誘電体素子を形成する
とき、膜厚が厚く、膜密度が高い膜を作ること。 【解決手段】 強誘電体ゾルゲル溶液内に、ある特定の
バインダーを添加することによりゾルゲル反応をより進
行させ、ゾルゲル溶液内にあらかじめ強誘電体前駆体微
粒子を生成し、その中へ別に作成しておいた強誘電体結
晶微粒子を添加することにより、膜厚が厚く、膜密度が
高い強誘電体素子を提供できる。
とき、膜厚が厚く、膜密度が高い膜を作ること。 【解決手段】 強誘電体ゾルゲル溶液内に、ある特定の
バインダーを添加することによりゾルゲル反応をより進
行させ、ゾルゲル溶液内にあらかじめ強誘電体前駆体微
粒子を生成し、その中へ別に作成しておいた強誘電体結
晶微粒子を添加することにより、膜厚が厚く、膜密度が
高い強誘電体素子を提供できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット記
録装置等に圧電素子として用いられる圧電体、強誘電体
素子に関する。
録装置等に圧電素子として用いられる圧電体、強誘電体
素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】ゾルゲル法により強誘電体チタン酸ジル
コン酸鉛（以下ＰＺＴと記す）薄膜を形成する技術はよ
く知られている。ゾルゲル法は、組成制御性に優れてお
り、また、スピンコートと焼成を繰り返すことで、表面
平滑度の高い膜を得ることができる。
コン酸鉛（以下ＰＺＴと記す）薄膜を形成する技術はよ
く知られている。ゾルゲル法は、組成制御性に優れてお
り、また、スピンコートと焼成を繰り返すことで、表面
平滑度の高い膜を得ることができる。
【０００３】ゾルゲル法によるＰＺＴ薄膜作成法につい
て説明する。例えば、特開平０６ー１１９８１１号公報
記載のように、鉛ジイソプロピキシド０．１モル、ジル
コニウムテトラブトキシド０．０５２モル、チタンテト
ライソプロポキシド０．０４８モルを２リットルのエタ
ノール中で混合し、窒素雰囲気で４８時間還流する。室
温に戻し、攪拌しながら０．４モルの水を溶かした０．
５リットルのエタノールを滴下する。白濁後、５０℃で
５時間熟成し、平均粒径０．８μｍのＰＺＴ微粒子を得
る。遠心分離により、ＰＺＴ微粒子を単離する。
て説明する。例えば、特開平０６ー１１９８１１号公報
記載のように、鉛ジイソプロピキシド０．１モル、ジル
コニウムテトラブトキシド０．０５２モル、チタンテト
ライソプロポキシド０．０４８モルを２リットルのエタ
ノール中で混合し、窒素雰囲気で４８時間還流する。室
温に戻し、攪拌しながら０．４モルの水を溶かした０．
５リットルのエタノールを滴下する。白濁後、５０℃で
５時間熟成し、平均粒径０．８μｍのＰＺＴ微粒子を得
る。遠心分離により、ＰＺＴ微粒子を単離する。
【０００４】それとは別に、酢酸鉛０．１モルを２０ミ
リリットルの酢酸に溶かし、３０分間還流する。室温に
戻し、ジルコニウムテトラブトキシド０．０５２モル、
チタンテトライソプロポキシド０．０４８モルを溶解さ
せ、１モルの水と少量のジエチレングリコールを滴下
し、充分に攪拌して加水分解させる。２−メトキシエタ
ノールで希釈した後、平均粒径０．８μｍのＰＺＴ微粒
子を添加し、超音波照射により均質なゾルとする。
リリットルの酢酸に溶かし、３０分間還流する。室温に
戻し、ジルコニウムテトラブトキシド０．０５２モル、
チタンテトライソプロポキシド０．０４８モルを溶解さ
せ、１モルの水と少量のジエチレングリコールを滴下
し、充分に攪拌して加水分解させる。２−メトキシエタ
ノールで希釈した後、平均粒径０．８μｍのＰＺＴ微粒
子を添加し、超音波照射により均質なゾルとする。
【０００５】シリコン基板上に白金電極を形成し、その
上に調整したゾルをロールコートで塗布し、４００℃に
加熱することにより、１．５μｍの膜厚で、クラックを
生じることなく成膜できる。
上に調整したゾルをロールコートで塗布し、４００℃に
加熱することにより、１．５μｍの膜厚で、クラックを
生じることなく成膜できる。
【０００６】塗布、加熱をさらに３回繰り返し、約６μ
ｍのＰＺＴ膜を得る。６００℃の酸素雰囲気で１５時間
アニールすることにより、膜厚約５μｍのクラックのな
い無色鏡面のＰＺＴ膜を得ることができる。
ｍのＰＺＴ膜を得る。６００℃の酸素雰囲気で１５時間
アニールすることにより、膜厚約５μｍのクラックのな
い無色鏡面のＰＺＴ膜を得ることができる。
【０００７】しかしながら、このようにして得られたＰ
ＺＴ膜は、あらかじめ別に作成しておいたＰＺＴ微粒子
のみを元のＰＺＴゾルゲル溶液に添加するだけであった
ため、ゾルゲル溶液に対する微粒子の濃度をあまり高く
できないという難点があった。このような問題点を解決
する方法として、国際出願WO98/11613号公報に記載のよ
うなものがある。国際出願WO98/11613号公報を用いて、
ゾルゲル法によるＰＺＴ膜作成方法について説明する。
ＺＴ膜は、あらかじめ別に作成しておいたＰＺＴ微粒子
のみを元のＰＺＴゾルゲル溶液に添加するだけであった
ため、ゾルゲル溶液に対する微粒子の濃度をあまり高く
できないという難点があった。このような問題点を解決
する方法として、国際出願WO98/11613号公報に記載のよ
うなものがある。国際出願WO98/11613号公報を用いて、
ゾルゲル法によるＰＺＴ膜作成方法について説明する。
【０００８】２．６７ｇ（０．００９４モル）のチタン
テトライソプロポキシドを１００ｇのイソプロパノール
に溶解してチタン溶液とした。ついでチタンテトライソ
プロポキシドの高分子量化を進めるため、得られたチタ
ン溶液に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液１
００ｇを徐々に添加して加水分解を行った。イソプロパ
ノールの沸点である８２．５℃の温度で８時間にわたっ
て還流を行った後、０．０１８８モルのエトキシエタノ
ールを添加した。その結果、チタン前駆体溶液が得られ
た。別に、４．０６ｇ（０．０１０６モル）のジルコニ
ウムテトラノルマルブトキシドを１００ｇのイソプロパ
ノールに溶解してジルコニウム溶液とした。得られたジ
ルコニウム溶液に０．０２１２モルのエトキシエタノー
ルを添加し、さらに０．００１規定の塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に添加して加水分解を行っ
た。８２．４℃で８時間の還流の間にジルコニウムテト
ラノルマルブトキシドの高分子量化が進行し、ジルコニ
ウム前駆体溶液が得られた。上記のようにして別々に調
製したチタン前駆体溶液とジルコニウム前駆体溶液を混
合した後、さらに０．５時間にわたって還流を継続し
た。得られた混合物に５．９４ｇ（０．０２モル）のジ
エトキシ鉛を添加し、８２．４℃で０．５時間にわたっ
て還流を行った。その結果、ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）が
得られた。ここで、ＰＺＴ中のＺｒとＴｉの組成比は得
られる強誘電性と密接に関係するので、上記のようにイ
ソプロパノール溶液を調製し、かつここでそれらの溶液
を混合するにあたってもこの点を配慮し、最終的に得ら
れるＰＺＴ薄膜に所望の組成比（Ｐｂ：Ｚｒ：Ｔｉ：Ｏ
＝１：０．５３：０．４７：３）となるように調製及び
混合を行った。ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）の調製後、その
高粘度化とそれに引き続くゲル化のため、得られた前駆
体溶液に対して、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ、重量
平均分子量＝３００）のブタノール溶液を添加し、室温
で十分に攪拌した。ここで使用したＰＶＢのブタノール
溶液は、ＰＶＢをブタノールに２５％の濃度で溶解して
調製したものであり、その添加量は、ＰＺＴ前駆体溶液
（ａ）中の金属モル濃度に対して４０％の量であった。
ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）に対してＰＶＢのブタノール溶
液を添加して攪拌を行うと、ＰＶＢがＰＺＴに配位し、
前駆体溶液中でのＰＺＴのネットワークを強力にする作
用が発現した。また、ＰＶＢの配位により、ＰＺＴの溶
解性が変化し、ＰＶＢの分子量と系内の溶媒量に依存し
て、ＰＺＴが析出、凝集を始め、所記のＰＺＴ前駆体微
粒子の成長が開始した。このようにして、ＰＺＴ前駆体
溶液（ａ）は、その溶液自身にＰＺＴ前駆体微粒子を含
み、それらの微粒子間がバインダであるＰＶＢと未凝集
のＰＺＴ前駆体で結びつけられたゾルゲル状ＰＺＴ前駆
体溶液に変化した。このようにして均一に分散せしめら
れたＰＺＴ前駆体微粒子を含有するゾルゲル状ＰＺＴ前
駆体塗布溶液が得られた。引き続いて、白金電極がつい
た石英基板上に調製したＰＺＴ微粒子含有ＰＺＴ前駆体
塗布溶液をバーコーターで塗布し、１５０℃で１０分間
にわたって乾燥した。その後、先に添加したＰＶＢを分
解させ、除去するために５００℃で１時間にわたって仮
焼成し、最後に６５０℃で１時間にわたって本焼成を行
った。この焼成の結果、ＰＺＴの結晶化が進行し、ペロ
ブスカイト構造を有するＰＺＴ膜が得られた。得られた
ＰＺＴ膜の膜厚は、１０μｍであった。
テトライソプロポキシドを１００ｇのイソプロパノール
に溶解してチタン溶液とした。ついでチタンテトライソ
プロポキシドの高分子量化を進めるため、得られたチタ
ン溶液に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液１
００ｇを徐々に添加して加水分解を行った。イソプロパ
ノールの沸点である８２．５℃の温度で８時間にわたっ
て還流を行った後、０．０１８８モルのエトキシエタノ
ールを添加した。その結果、チタン前駆体溶液が得られ
た。別に、４．０６ｇ（０．０１０６モル）のジルコニ
ウムテトラノルマルブトキシドを１００ｇのイソプロパ
ノールに溶解してジルコニウム溶液とした。得られたジ
ルコニウム溶液に０．０２１２モルのエトキシエタノー
ルを添加し、さらに０．００１規定の塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に添加して加水分解を行っ
た。８２．４℃で８時間の還流の間にジルコニウムテト
ラノルマルブトキシドの高分子量化が進行し、ジルコニ
ウム前駆体溶液が得られた。上記のようにして別々に調
製したチタン前駆体溶液とジルコニウム前駆体溶液を混
合した後、さらに０．５時間にわたって還流を継続し
た。得られた混合物に５．９４ｇ（０．０２モル）のジ
エトキシ鉛を添加し、８２．４℃で０．５時間にわたっ
て還流を行った。その結果、ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）が
得られた。ここで、ＰＺＴ中のＺｒとＴｉの組成比は得
られる強誘電性と密接に関係するので、上記のようにイ
ソプロパノール溶液を調製し、かつここでそれらの溶液
を混合するにあたってもこの点を配慮し、最終的に得ら
れるＰＺＴ薄膜に所望の組成比（Ｐｂ：Ｚｒ：Ｔｉ：Ｏ
＝１：０．５３：０．４７：３）となるように調製及び
混合を行った。ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）の調製後、その
高粘度化とそれに引き続くゲル化のため、得られた前駆
体溶液に対して、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ、重量
平均分子量＝３００）のブタノール溶液を添加し、室温
で十分に攪拌した。ここで使用したＰＶＢのブタノール
溶液は、ＰＶＢをブタノールに２５％の濃度で溶解して
調製したものであり、その添加量は、ＰＺＴ前駆体溶液
（ａ）中の金属モル濃度に対して４０％の量であった。
ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）に対してＰＶＢのブタノール溶
液を添加して攪拌を行うと、ＰＶＢがＰＺＴに配位し、
前駆体溶液中でのＰＺＴのネットワークを強力にする作
用が発現した。また、ＰＶＢの配位により、ＰＺＴの溶
解性が変化し、ＰＶＢの分子量と系内の溶媒量に依存し
て、ＰＺＴが析出、凝集を始め、所記のＰＺＴ前駆体微
粒子の成長が開始した。このようにして、ＰＺＴ前駆体
溶液（ａ）は、その溶液自身にＰＺＴ前駆体微粒子を含
み、それらの微粒子間がバインダであるＰＶＢと未凝集
のＰＺＴ前駆体で結びつけられたゾルゲル状ＰＺＴ前駆
体溶液に変化した。このようにして均一に分散せしめら
れたＰＺＴ前駆体微粒子を含有するゾルゲル状ＰＺＴ前
駆体塗布溶液が得られた。引き続いて、白金電極がつい
た石英基板上に調製したＰＺＴ微粒子含有ＰＺＴ前駆体
塗布溶液をバーコーターで塗布し、１５０℃で１０分間
にわたって乾燥した。その後、先に添加したＰＶＢを分
解させ、除去するために５００℃で１時間にわたって仮
焼成し、最後に６５０℃で１時間にわたって本焼成を行
った。この焼成の結果、ＰＺＴの結晶化が進行し、ペロ
ブスカイト構造を有するＰＺＴ膜が得られた。得られた
ＰＺＴ膜の膜厚は、１０μｍであった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】特開平０６−１１９８
１１号公報のような、ＰＺＴ膜作成法では、あらかじめ
別に作成しておいたＰＺＴ結晶微粒子のみを元のＰＺＴ
ゾルゲル溶液に添加するだけであったため、ゾルゲル溶
液に対する結晶微粒子の濃度はあまり高くできないとい
う難点があった。
１１号公報のような、ＰＺＴ膜作成法では、あらかじめ
別に作成しておいたＰＺＴ結晶微粒子のみを元のＰＺＴ
ゾルゲル溶液に添加するだけであったため、ゾルゲル溶
液に対する結晶微粒子の濃度はあまり高くできないとい
う難点があった。
【００１０】また、このような問題を解決した国際出願
ＷＯ９８／１１６１３号公報のようなＰＺＴ膜作成方法
では、ゾルゲル溶液内で成長するＰＺＴ前駆体微粒子の
濃度は高く、基板に塗布して焼成した後の膜厚は大きい
が、微粒子間の隙間が大きく密度が低いという難点があ
った。
ＷＯ９８／１１６１３号公報のようなＰＺＴ膜作成方法
では、ゾルゲル溶液内で成長するＰＺＴ前駆体微粒子の
濃度は高く、基板に塗布して焼成した後の膜厚は大きい
が、微粒子間の隙間が大きく密度が低いという難点があ
った。
【００１１】［発明の目的］本発明の目的は、上記問題
を解決し、膜厚が厚く、膜密度の高い強誘電体膜を作成
することにある。
を解決し、膜厚が厚く、膜密度の高い強誘電体膜を作成
することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の強誘電体素子の製造方法は、下記記載の構
成を採用する。すなわち、本発明の強誘電体素子の製造
方法は、金属アルコキシドを主原料とするゾルゲル法に
よる強誘電体素子の製造方法であって、金属アルコキシ
ドを加水分解して高分子量化し、得られたゾル状溶液に
被膜形成性高分子材料を添加することにより、前記ゾル
状溶液内に強誘電体前駆体微粒子を生成させる工程と、
さらに、その強誘電体前駆体微粒子を有する前記ゾル状
溶液内に強誘電体結晶微粒子を混合する工程とを有する
ことを特徴とする。また、請求項２記載の強誘電体素子
の製造方法は、請求項１に記載の構成のうち、強誘電体
前駆体微粒子を有するゾル状溶液内に混合する強誘電体
結晶微粒子は、その粒径が、前記ゾル状溶液内に有する
強誘電体前駆体微粒子の粒径よりも小さいことを特徴と
するまた、請求項３記載の強誘電体素子の製造方法は、
請求項１または請求項２に記載の構成のうち、ゾル状溶
液内に生成する強誘電体前駆体微粒子は、その粒径が、
０．０１μｍ〜１μｍまで自由に変えられることを特徴
とする。また、請求項４記載の強誘電体素子の製造方法
は、請求項１、請求項２または請求項３に記載の構成の
うち、強誘電体前駆体微粒子を有するゾル状溶液内に混
合する強誘電体結晶微粒子はその粒径が、０．０１μｍ
〜０．９μｍであることを特徴とする。また、請求項５
記載の強誘電体素子の製造方法は、請求項１、請求項
２，請求項３または請求項４に記載の構成のうち、強誘
電体前駆体微粒子を有するゾル状溶液内に強誘電体結晶
微粒子を混合した溶液を、一定の基板上に塗布し、乾
燥、焼成する工程を経て製造することを特徴とする。す
なわち、金属アルコキシドを主原料とするゾルゲル法を
用い、金属アルコキシドを加水分解して高分子量化し、
得られたゾル状溶液に被膜形成性高分子材料を添加する
ことにより、ゾル状溶液内に強誘電体前駆体微粒子を生
成し、さらにこの中にあらかじめ別に作成しておいた、
強誘電体結晶微粒子を混合する。この溶液を基板に塗布
し、乾燥、焼成することにより、所望の強誘電体素子を
得ることができる。
に、本発明の強誘電体素子の製造方法は、下記記載の構
成を採用する。すなわち、本発明の強誘電体素子の製造
方法は、金属アルコキシドを主原料とするゾルゲル法に
よる強誘電体素子の製造方法であって、金属アルコキシ
ドを加水分解して高分子量化し、得られたゾル状溶液に
被膜形成性高分子材料を添加することにより、前記ゾル
状溶液内に強誘電体前駆体微粒子を生成させる工程と、
さらに、その強誘電体前駆体微粒子を有する前記ゾル状
溶液内に強誘電体結晶微粒子を混合する工程とを有する
ことを特徴とする。また、請求項２記載の強誘電体素子
の製造方法は、請求項１に記載の構成のうち、強誘電体
前駆体微粒子を有するゾル状溶液内に混合する強誘電体
結晶微粒子は、その粒径が、前記ゾル状溶液内に有する
強誘電体前駆体微粒子の粒径よりも小さいことを特徴と
するまた、請求項３記載の強誘電体素子の製造方法は、
請求項１または請求項２に記載の構成のうち、ゾル状溶
液内に生成する強誘電体前駆体微粒子は、その粒径が、
０．０１μｍ〜１μｍまで自由に変えられることを特徴
とする。また、請求項４記載の強誘電体素子の製造方法
は、請求項１、請求項２または請求項３に記載の構成の
うち、強誘電体前駆体微粒子を有するゾル状溶液内に混
合する強誘電体結晶微粒子はその粒径が、０．０１μｍ
〜０．９μｍであることを特徴とする。また、請求項５
記載の強誘電体素子の製造方法は、請求項１、請求項
２，請求項３または請求項４に記載の構成のうち、強誘
電体前駆体微粒子を有するゾル状溶液内に強誘電体結晶
微粒子を混合した溶液を、一定の基板上に塗布し、乾
燥、焼成する工程を経て製造することを特徴とする。す
なわち、金属アルコキシドを主原料とするゾルゲル法を
用い、金属アルコキシドを加水分解して高分子量化し、
得られたゾル状溶液に被膜形成性高分子材料を添加する
ことにより、ゾル状溶液内に強誘電体前駆体微粒子を生
成し、さらにこの中にあらかじめ別に作成しておいた、
強誘電体結晶微粒子を混合する。この溶液を基板に塗布
し、乾燥、焼成することにより、所望の強誘電体素子を
得ることができる。
【００１３】（作用）上記目的を達成するために本発明
では、ＰＺＴゾルゲル溶液に高分子バインダーを添加す
ることによりゾルゲル反応を進行させ、ゾルゲル溶液内
にあらかじめＰＺＴ前駆体微粒子を生成し、その中へ別
に作成しておいたＰＺＴ結晶微粒子を添加する。このよ
うにして得たＰＺＴ膜は従来よりも、膜厚が大きく、か
つ膜密度が高い。
では、ＰＺＴゾルゲル溶液に高分子バインダーを添加す
ることによりゾルゲル反応を進行させ、ゾルゲル溶液内
にあらかじめＰＺＴ前駆体微粒子を生成し、その中へ別
に作成しておいたＰＺＴ結晶微粒子を添加する。このよ
うにして得たＰＺＴ膜は従来よりも、膜厚が大きく、か
つ膜密度が高い。
【００１４】
【発明の実施の形態】図１を用いて、本発明を実施する
ための最良の形態におけるインクジェットヘッドの構成
について説明する。図１は、インクジェットヘッドの概
略図である。
ための最良の形態におけるインクジェットヘッドの構成
について説明する。図１は、インクジェットヘッドの概
略図である。
【００１５】インク室形成部材１１には、インクをため
るインク室１２が形成されており、インク室形成部材１
１とダイヤフラム１３は接着、またはダイヤフラム−イ
ンク室一体形成法などで密接に接合している。
るインク室１２が形成されており、インク室形成部材１
１とダイヤフラム１３は接着、またはダイヤフラム−イ
ンク室一体形成法などで密接に接合している。
【００１６】ダイヤフラム１３のインク室１２と反対側
の位置に、強誘電体素子１５の下部電極１４を、スパッ
タまたはスクリーン印刷またはゾルゲル法などで形成す
る。この上に強誘電体素子１５をゾルゲル法で形成し、
最後に上部電極１６をスパッタまたはスクリーン印刷ま
たはゾルゲル法などで形成する。
の位置に、強誘電体素子１５の下部電極１４を、スパッ
タまたはスクリーン印刷またはゾルゲル法などで形成す
る。この上に強誘電体素子１５をゾルゲル法で形成し、
最後に上部電極１６をスパッタまたはスクリーン印刷ま
たはゾルゲル法などで形成する。
【００１７】次に図１におけるインクジェットヘッドの
動作方法について説明する。強誘電体素子１５を挟む、
上部電極１４、下部電極１６に電圧を印加することによ
り、強誘電体素子の圧電特性を利用して、強誘電体素子
を変位させ、ダイヤフラムをインク室側に押しだし、イ
ンク室内のインクを吐出する。
動作方法について説明する。強誘電体素子１５を挟む、
上部電極１４、下部電極１６に電圧を印加することによ
り、強誘電体素子の圧電特性を利用して、強誘電体素子
を変位させ、ダイヤフラムをインク室側に押しだし、イ
ンク室内のインクを吐出する。
【００１８】つぎに、強誘電体素子１５の形成方法を説
明する。図２は、本発明における強誘電体素子の形成フ
ローチャートである。このフローチャートを用いて、本
発明における強誘電体素子の形成方法を、従来例と比較
しながら工程に沿って説明する。 工程１．金属アルコキシド溶液を加水分解し、ゾル状強
誘電体前駆体溶液を得るまで。 工程２．ゾル状強誘電体前駆体溶液に、高分子材料を添
加し、強誘電体前駆体微粒子を含んだゾルゲル状強誘電
体前駆体溶液を生成するまで。 工程３．強誘電体微粒子を含んだゾルゲル状強誘電体前
駆体溶液に、強誘電体結晶微粒子を添加するまで。 工程４．強誘電体結晶微粒子を添加したゾルゲル状強誘
電体前駆体溶液を、基板に塗布し、乾燥、焼成し、強誘
電体素子を得るまで。
明する。図２は、本発明における強誘電体素子の形成フ
ローチャートである。このフローチャートを用いて、本
発明における強誘電体素子の形成方法を、従来例と比較
しながら工程に沿って説明する。 工程１．金属アルコキシド溶液を加水分解し、ゾル状強
誘電体前駆体溶液を得るまで。 工程２．ゾル状強誘電体前駆体溶液に、高分子材料を添
加し、強誘電体前駆体微粒子を含んだゾルゲル状強誘電
体前駆体溶液を生成するまで。 工程３．強誘電体微粒子を含んだゾルゲル状強誘電体前
駆体溶液に、強誘電体結晶微粒子を添加するまで。 工程４．強誘電体結晶微粒子を添加したゾルゲル状強誘
電体前駆体溶液を、基板に塗布し、乾燥、焼成し、強誘
電体素子を得るまで。
【００１９】なお、従来例で引用した国際出願ＷＯ９８
／１１６１３号公報と、本発明との相違点は、工程３以
降である。
／１１６１３号公報と、本発明との相違点は、工程３以
降である。
【００２０】工程１〜４について、実施例により詳しく
説明する。以下の説明においてはその典型的な例である
チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）素子を参照して、強誘
電体素子とその製造に関して説明する。
説明する。以下の説明においてはその典型的な例である
チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）素子を参照して、強誘
電体素子とその製造に関して説明する。
【００２１】
【実施例】（実施例１） （工程１）チタンテトライソプロポキシド２．６７ｇ
（０．００９４モル）を１００ｇのイソプロパノールに
溶解したその溶液に、０．００１規定塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に加えて、８時間還流する。
この反応により高分子量化が進行するが、この反応後に
０．０１８８モルのエトキシエタノールを添加し攪拌
し、この溶液をチタン前駆体溶液とする。ジルコニウム
テトラノルマルブトキシド４．０６ｇ（０．０１０６モ
ル）を１００ｇのイソプロパノールに溶解したその溶液
に、０．０２１２モルのエトキシエタノールを添加し、
更に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液１００
ｇを徐々に加えて、８時間還流する。この反応によりチ
タンの場合と同様に高分子量化反応が進行し、この溶液
をジルコニウム前駆体溶液とする。
（０．００９４モル）を１００ｇのイソプロパノールに
溶解したその溶液に、０．００１規定塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に加えて、８時間還流する。
この反応により高分子量化が進行するが、この反応後に
０．０１８８モルのエトキシエタノールを添加し攪拌
し、この溶液をチタン前駆体溶液とする。ジルコニウム
テトラノルマルブトキシド４．０６ｇ（０．０１０６モ
ル）を１００ｇのイソプロパノールに溶解したその溶液
に、０．０２１２モルのエトキシエタノールを添加し、
更に０．００１規定塩酸のイソプロパノール溶液１００
ｇを徐々に加えて、８時間還流する。この反応によりチ
タンの場合と同様に高分子量化反応が進行し、この溶液
をジルコニウム前駆体溶液とする。
【００２２】チタン前駆体溶液とジルコニウム前駆体溶
液を混合した後、０．５時間還流する。この混合溶液に
ジエトキシ鉛５．９４ｇ（０．０２モル）を添加して、
０．５時間還流し、ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）とする。Ｐ
ＺＴ前駆体溶液（ａ）は、その用途に応じて、濃縮して
使用する。例えば、ＰＺＴ４０重量％にするには、エバ
ポレーターを用いて、１６．２９ｇに濃縮する。
液を混合した後、０．５時間還流する。この混合溶液に
ジエトキシ鉛５．９４ｇ（０．０２モル）を添加して、
０．５時間還流し、ＰＺＴ前駆体溶液（ａ）とする。Ｐ
ＺＴ前駆体溶液（ａ）は、その用途に応じて、濃縮して
使用する。例えば、ＰＺＴ４０重量％にするには、エバ
ポレーターを用いて、１６．２９ｇに濃縮する。
【００２３】（工程２）ポリビニルブチラール（以下Ｐ
ＶＢと略）をブタノールに２５％の濃度で溶解させる。
このＰＶＢのブタノール溶液０．５ｇを、上記ＰＺＴ前
駆体溶液（ａ）をエバポレーターを用いてＰＺＴ４０重
量％にまで濃縮したもの０．５ｇと混合する。ＰＶＢの
量は、ＰＺＴの金属重量濃度に対して、４０〜６０％の
量が適当である。
ＶＢと略）をブタノールに２５％の濃度で溶解させる。
このＰＶＢのブタノール溶液０．５ｇを、上記ＰＺＴ前
駆体溶液（ａ）をエバポレーターを用いてＰＺＴ４０重
量％にまで濃縮したもの０．５ｇと混合する。ＰＶＢの
量は、ＰＺＴの金属重量濃度に対して、４０〜６０％の
量が適当である。
【００２４】充分撹拌することにより、ＰＶＢはＰＺＴ
に配位し、前駆体溶液中でのＰＺＴのネットワークを強
力にする。ＰＶＢの配位によりＰＺＴの溶解性が変化
し、ＰＶＢの分子量と系内の溶媒量に依存してＰＺＴが
析出、凝集を始め、直径約０．５μｍの球状の前駆体微
粒子が成長する。
に配位し、前駆体溶液中でのＰＺＴのネットワークを強
力にする。ＰＶＢの配位によりＰＺＴの溶解性が変化
し、ＰＶＢの分子量と系内の溶媒量に依存してＰＺＴが
析出、凝集を始め、直径約０．５μｍの球状の前駆体微
粒子が成長する。
【００２５】この前駆体微粒子の粒径は、ＰＺＴ前駆体
溶液のＰＺＴの濃度により変化し、また、混合するＰＶ
Ｂブタノール溶液の量によっても変化する。図３、図４
に、これらの関係を示す。図３は、ＰＺＴ濃度を変化さ
せたとき、ＰＺＴ前駆体溶液とＰＶＢ２５％ブタノール
溶液を混合したときに生成する、ＰＺＴ前駆体微粒子の
粒径の変化を示すグラフの一例である。ここで、ＰＺＴ
前駆体溶液の重量と、ＰＶＢ２５％のブタノール溶液の
重量との比は、ＰＺＴ：ＰＶＢ＝３：１０である。図３
より、ＰＺＴ濃度が高いほど、生成するＰＺＴ前駆体微
粒子の粒径は大きくなることがわかる。図４は、ＰＺＴ
４０重量％の溶液に混合するＰＶＢ２５％ブタノール溶
液の比を変化させたとき、生成するＰＺＴ前駆体微粒子
の粒径の変化を示すグラフである。図４より、たとえ
ば、ＰＺＴ４０重量％のゾルゲル溶液にＰＶＢ２５％ブ
タノール溶液を等量混合すると、粒径約０．５μｍの前
駆体微粒子が生成する。
溶液のＰＺＴの濃度により変化し、また、混合するＰＶ
Ｂブタノール溶液の量によっても変化する。図３、図４
に、これらの関係を示す。図３は、ＰＺＴ濃度を変化さ
せたとき、ＰＺＴ前駆体溶液とＰＶＢ２５％ブタノール
溶液を混合したときに生成する、ＰＺＴ前駆体微粒子の
粒径の変化を示すグラフの一例である。ここで、ＰＺＴ
前駆体溶液の重量と、ＰＶＢ２５％のブタノール溶液の
重量との比は、ＰＺＴ：ＰＶＢ＝３：１０である。図３
より、ＰＺＴ濃度が高いほど、生成するＰＺＴ前駆体微
粒子の粒径は大きくなることがわかる。図４は、ＰＺＴ
４０重量％の溶液に混合するＰＶＢ２５％ブタノール溶
液の比を変化させたとき、生成するＰＺＴ前駆体微粒子
の粒径の変化を示すグラフである。図４より、たとえ
ば、ＰＺＴ４０重量％のゾルゲル溶液にＰＶＢ２５％ブ
タノール溶液を等量混合すると、粒径約０．５μｍの前
駆体微粒子が生成する。
【００２６】このようにして、ＰＺＴ前駆体溶液は、そ
れ自身にＰＺＴ微粒子を含み、微粒子間をバインダーで
あるＰＶＢと未凝縮のＰＺＴ前駆体で結びつけられたゾ
ルゲル状ＰＺＴ前駆体溶液となる。
れ自身にＰＺＴ微粒子を含み、微粒子間をバインダーで
あるＰＶＢと未凝縮のＰＺＴ前駆体で結びつけられたゾ
ルゲル状ＰＺＴ前駆体溶液となる。
【００２７】（工程３）ゾルゲル状ＰＺＴ前駆体溶液の
中に、あらかじめ作成しておいた、平均粒径０．１μｍ
のＰＺＴ結晶微粒子を、ゾルゲル状ＰＺＴ前駆体溶液に
対して、250wt%添加する。撹拌脱泡装置で2000ｒｐｍで
約５分間撹拌し、均質なＰＺＴペーストを得る。ＰＺＴ
結晶微粒子の粒径は、生成するＰＺＴ前駆体微粒子より
も細かい程良く分散し、均質なＰＺＴペーストが作成で
きる。あらかじめ作成する粒子はこのような理由からゾ
ルゲル法で作成した微粒子が適しており、粒径は約０．
０１〜０．９μｍが適しており、０．１μｍが最適であ
る。
中に、あらかじめ作成しておいた、平均粒径０．１μｍ
のＰＺＴ結晶微粒子を、ゾルゲル状ＰＺＴ前駆体溶液に
対して、250wt%添加する。撹拌脱泡装置で2000ｒｐｍで
約５分間撹拌し、均質なＰＺＴペーストを得る。ＰＺＴ
結晶微粒子の粒径は、生成するＰＺＴ前駆体微粒子より
も細かい程良く分散し、均質なＰＺＴペーストが作成で
きる。あらかじめ作成する粒子はこのような理由からゾ
ルゲル法で作成した微粒子が適しており、粒径は約０．
０１〜０．９μｍが適しており、０．１μｍが最適であ
る。
【００２８】（工程４）シリコン基板上に白金電極を形
成し、その上にＰＺＴペーストをバーコータなどで塗布
し、室温で３０分間、５０℃で３０分間、２５０℃で９
０分間乾燥させる。その後バインダーを分解するために
１０℃／分の昇温速度で６００℃まで昇温しそのまま１
時間本焼成を行うことにより、膜厚約２０μｍのペロブ
スカイトＰＺＴ膜を得る。本焼成する過程において、あ
らかじめ生成していたＰＺＴ前駆体微粒子は、周りにＰ
ＺＴ結晶粒子があるためにそれと結合しやすく、さらに
粒成長を起こす。その結果、粒子と粒子との隙間が無
く、密度の高い膜が形成される。このようにして、白金
電極上に膜厚約２０μｍの強誘電体ＰＺＴ素子が形成さ
れた。
成し、その上にＰＺＴペーストをバーコータなどで塗布
し、室温で３０分間、５０℃で３０分間、２５０℃で９
０分間乾燥させる。その後バインダーを分解するために
１０℃／分の昇温速度で６００℃まで昇温しそのまま１
時間本焼成を行うことにより、膜厚約２０μｍのペロブ
スカイトＰＺＴ膜を得る。本焼成する過程において、あ
らかじめ生成していたＰＺＴ前駆体微粒子は、周りにＰ
ＺＴ結晶粒子があるためにそれと結合しやすく、さらに
粒成長を起こす。その結果、粒子と粒子との隙間が無
く、密度の高い膜が形成される。このようにして、白金
電極上に膜厚約２０μｍの強誘電体ＰＺＴ素子が形成さ
れた。
【００２９】（実施例２）他の実施例を実施例２により
説明する。本実施例は、実施例１とは主に、工程１での
ＰＺＴ前駆体溶液の製法が異なる。 （工程１）チタンテトライソプロポキシド２．６７ｇ
（０．００９４モル）を１００ｇのイソプロパノールに
溶解したその溶液に、０．００１規定塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に加えて、８時間還流する。
この反応により高分子量化が進行するが、この反応後に
０．０１８８モルのエトキシエタノールを添加して０．
５時間還流する。この溶液にジエトキシ鉛２．７９ｇ
（０．００９４モル）を添加し０．５時間還流する。こ
の溶液をチタン鉛前駆体溶液とする。
説明する。本実施例は、実施例１とは主に、工程１での
ＰＺＴ前駆体溶液の製法が異なる。 （工程１）チタンテトライソプロポキシド２．６７ｇ
（０．００９４モル）を１００ｇのイソプロパノールに
溶解したその溶液に、０．００１規定塩酸のイソプロパ
ノール溶液１００ｇを徐々に加えて、８時間還流する。
この反応により高分子量化が進行するが、この反応後に
０．０１８８モルのエトキシエタノールを添加して０．
５時間還流する。この溶液にジエトキシ鉛２．７９ｇ
（０．００９４モル）を添加し０．５時間還流する。こ
の溶液をチタン鉛前駆体溶液とする。
【００３０】ジルコニウムテトラノルマルブトキシド
４．０６ｇ（０．０１０６モル）を１００ｇのイソプロ
パノールに溶解したその溶液に、０．０２１２モルのエ
トキシエタノールを添加し、更に０．００１規定塩酸の
イソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加えて、８時間
還流する。この反応によりチタンの場合と同様に高分子
量化反応が進行するが、この反応後にジエトキシ鉛３．
１５ｇ（０．０１０６モル）を加えて０．５時間還流す
る。この溶液をジルコニウム鉛前駆体溶液とする。
４．０６ｇ（０．０１０６モル）を１００ｇのイソプロ
パノールに溶解したその溶液に、０．０２１２モルのエ
トキシエタノールを添加し、更に０．００１規定塩酸の
イソプロパノール溶液１００ｇを徐々に加えて、８時間
還流する。この反応によりチタンの場合と同様に高分子
量化反応が進行するが、この反応後にジエトキシ鉛３．
１５ｇ（０．０１０６モル）を加えて０．５時間還流す
る。この溶液をジルコニウム鉛前駆体溶液とする。
【００３１】チタン鉛前駆体溶液とジルコニウム鉛前駆
体溶液を混合した後、０．５時間還流し、この溶液をＰ
ＺＴ前駆体溶液（２）とする。ＰＺＴ前駆体溶液（２）
は、その用途に応じて、濃縮して使用する。例えば、Ｐ
ＺＴ４０重量％にするには、エバポレーターを用いて、
１６．２９ｇに濃縮する。
体溶液を混合した後、０．５時間還流し、この溶液をＰ
ＺＴ前駆体溶液（２）とする。ＰＺＴ前駆体溶液（２）
は、その用途に応じて、濃縮して使用する。例えば、Ｐ
ＺＴ４０重量％にするには、エバポレーターを用いて、
１６．２９ｇに濃縮する。
【００３２】（工程２）ＰＶＢをブタノールに２５％の
濃度で溶解させる。このＰＶＢのブタノール溶液０．５
ｇを上記ＰＺＴ前駆体溶液（２）をエバポレーターを用
いてＰＺＴ４０重量％にまで濃縮したもの０．５ｇに混
合する。ＰＶＢの量は、ＰＺＴの金属重量濃度に対し
て、４０〜６０％の量が適当である。
濃度で溶解させる。このＰＶＢのブタノール溶液０．５
ｇを上記ＰＺＴ前駆体溶液（２）をエバポレーターを用
いてＰＺＴ４０重量％にまで濃縮したもの０．５ｇに混
合する。ＰＶＢの量は、ＰＺＴの金属重量濃度に対し
て、４０〜６０％の量が適当である。
【００３３】ＰＶＢのブタノール溶液を混合後、ＰＺＴ
前駆体溶液内でゾルゲル反応が進行し、ＰＺＴゲルが得
られる。ＰＶＢ混合後のＰＺＴ前駆体溶液中のゾルゲル
反応の進行については、実施例１で記載したように進行
する。
前駆体溶液内でゾルゲル反応が進行し、ＰＺＴゲルが得
られる。ＰＶＢ混合後のＰＺＴ前駆体溶液中のゾルゲル
反応の進行については、実施例１で記載したように進行
する。
【００３４】（工程３）このようにして作成したＰＺＴ
ゲル内には、結晶化していないＰＺＴ前駆体微粒子が生
成している。この中に、あらかじめ作成しておいた、平
均粒径０．１μｍのＰＺＴ結晶微粒子を、ＰＺＴゲル溶
液に対して、250wt%添加する。撹拌脱泡装置で2000ｒｐ
ｍで約５分間撹拌し、均質なＰＺＴペーストを得る。Ｐ
ＺＴ結晶微粒子の粒径は、生成するＰＺＴ前駆体微粒子
よりも細かい程良く分散し、均質なＰＺＴペーストが作
成できる。あらかじめ作成する粒子はこのような理由か
らゾルゲル法で作成した微粒子が適しており、粒径は約
０．０１〜０．９μｍが適しており、０．１μｍが最適
である。
ゲル内には、結晶化していないＰＺＴ前駆体微粒子が生
成している。この中に、あらかじめ作成しておいた、平
均粒径０．１μｍのＰＺＴ結晶微粒子を、ＰＺＴゲル溶
液に対して、250wt%添加する。撹拌脱泡装置で2000ｒｐ
ｍで約５分間撹拌し、均質なＰＺＴペーストを得る。Ｐ
ＺＴ結晶微粒子の粒径は、生成するＰＺＴ前駆体微粒子
よりも細かい程良く分散し、均質なＰＺＴペーストが作
成できる。あらかじめ作成する粒子はこのような理由か
らゾルゲル法で作成した微粒子が適しており、粒径は約
０．０１〜０．９μｍが適しており、０．１μｍが最適
である。
【００３５】（工程４）シリコン基板上に白金電極を形
成し、その上にＰＺＴペーストをバーコータなどで塗布
し、室温で３０分間、５０℃で３０分間、２５０℃で９
０分間乾燥させる。その後バインダーを分解するために
１０℃／分の昇温速度で６００℃まで昇温しそのまま１
時間本焼成を行うことにより、膜厚約２０μｍのペロブ
スカイトＰＺＴ膜を得る。このようにして、白金電極上
に膜厚約２０μｍの密度の高い強誘電体ＰＺＴ素子が形
成された。このように、実施例１とは主に、工程１での
ＰＺＴ前駆体溶液の製法が異なる本実施例でも、実施例
１と同様に、本発明の効果を得ることができる。すなわ
ち、 本焼成する過程において、あらかじめ生成してい
たＰＺＴ前駆体微粒子は、周りにＰＺＴ結晶粒子がある
ためにそれと結合しやすく、さらに粒成長を起こす。そ
の結果、粒子と粒子との隙間が無く、密度の高い膜が形
成される。 このようにして、白金電極上に膜厚約２０
μｍで、密度が高い強誘電体ＰＺＴ素子が形成される。
成し、その上にＰＺＴペーストをバーコータなどで塗布
し、室温で３０分間、５０℃で３０分間、２５０℃で９
０分間乾燥させる。その後バインダーを分解するために
１０℃／分の昇温速度で６００℃まで昇温しそのまま１
時間本焼成を行うことにより、膜厚約２０μｍのペロブ
スカイトＰＺＴ膜を得る。このようにして、白金電極上
に膜厚約２０μｍの密度の高い強誘電体ＰＺＴ素子が形
成された。このように、実施例１とは主に、工程１での
ＰＺＴ前駆体溶液の製法が異なる本実施例でも、実施例
１と同様に、本発明の効果を得ることができる。すなわ
ち、 本焼成する過程において、あらかじめ生成してい
たＰＺＴ前駆体微粒子は、周りにＰＺＴ結晶粒子がある
ためにそれと結合しやすく、さらに粒成長を起こす。そ
の結果、粒子と粒子との隙間が無く、密度の高い膜が形
成される。 このようにして、白金電極上に膜厚約２０
μｍで、密度が高い強誘電体ＰＺＴ素子が形成される。
【００３６】
【発明の効果】本発明では、金属アルコキシドを主原料
とした強誘電体ゾルゲル溶液に特定のバインダーを添加
することにより、ゾルゲル反応を進行させ、同一溶液内
に特定の形状及び大きさの強誘電体前駆体微粒子を生成
させる。そして、この混合ゾル内に、あらかじめ作成し
ておいた強誘電体結晶微粒子を添加し、充分撹拌するこ
とにより、均質なＰＺＴゾルを得る。この混合ゾルを基
板に塗布し、乾燥、焼成することによって、従来よりも
膜厚が厚く、膜密度が高い強誘電体素子を作成すること
ができる。したがって、従来よりも密度が高い圧電素子
が製造できるため、圧電特性が向上した圧電素子を提供
することが可能になる。
とした強誘電体ゾルゲル溶液に特定のバインダーを添加
することにより、ゾルゲル反応を進行させ、同一溶液内
に特定の形状及び大きさの強誘電体前駆体微粒子を生成
させる。そして、この混合ゾル内に、あらかじめ作成し
ておいた強誘電体結晶微粒子を添加し、充分撹拌するこ
とにより、均質なＰＺＴゾルを得る。この混合ゾルを基
板に塗布し、乾燥、焼成することによって、従来よりも
膜厚が厚く、膜密度が高い強誘電体素子を作成すること
ができる。したがって、従来よりも密度が高い圧電素子
が製造できるため、圧電特性が向上した圧電素子を提供
することが可能になる。
【図１】本発明における強誘電体素子を用いたインクジ
ェットヘッドの斜視図である。
ェットヘッドの斜視図である。
【図２】本発明における、実施例１，２におけるＰＺＴ
膜作成の流れを示す図である。
膜作成の流れを示す図である。
【図３】本発明における、ＰＺＴ前駆体微粒子の粒径に
及ぼすＰＺＴ濃度の影響を示す図である。
及ぼすＰＺＴ濃度の影響を示す図である。
【図４】本発明における、ＰＺＴ前駆体微粒子の粒径に
及ぼすＰＶＢ溶液量の影響を示す図である。
及ぼすＰＶＢ溶液量の影響を示す図である。
【符号の説明】 １１ インク室形成部材 １２ インク室 １３ ダイヤフラム １４ 下部電極 １５ 強誘電体素子 １６ 上部電極
Claims (5)
- 【請求項１】 金属アルコキシドを主原料とするゾルゲ
ル法による強誘電体素子の製造方法であって、金属アル
コキシドを加水分解して高分子量化し、得られたゾル状
溶液に被膜形成性高分子材料を添加することにより、前
記ゾル状溶液内に強誘電体前駆体微粒子を生成させる工
程と、さらに、その強誘電体前駆体微粒子を有する前記
ゾル状溶液内に強誘電体結晶微粒子を混合する工程とを
有することを特徴とする強誘電体素子の製造方法。 - 【請求項２】 強誘電体前駆体微粒子を有するゾル状溶
液内に混合する強誘電体結晶微粒子は、その粒径が、前
記ゾル状溶液内に有する強誘電体前駆体微粒子の粒径よ
りも小さいことを特徴とする請求項１に記載の強誘電体
素子の製造方法。 - 【請求項３】 ゾル状溶液内に生成する強誘電体前駆体
微粒子は、その粒径が、０．０１μｍ〜１μｍまで自由
に変えられることを特徴とする請求項１または請求項２
に記載の強誘電体素子の製造方法。 - 【請求項４】 強誘電体前駆体微粒子を有するゾル状溶
液内に混合する強誘電体結晶微粒子はその粒径が、０．
０１μｍ〜０．９μｍであることを特徴とする請求項
１、請求項２または請求項３に記載の強誘電体素子の製
造方法。 - 【請求項５】 強誘電体前駆体微粒子を有するゾル状溶
液内に強誘電体結晶微粒子を混合した溶液を、一定の基
板上に塗布し、乾燥、焼成する工程を経て製造すること
を特徴とする請求項１、請求項２，請求項３または請求
項４に記載の強誘電体素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22896098A JP2000058935A (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | 強誘電体素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22896098A JP2000058935A (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | 強誘電体素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000058935A true JP2000058935A (ja) | 2000-02-25 |
Family
ID=16884568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22896098A Pending JP2000058935A (ja) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | 強誘電体素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000058935A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9969651B2 (en) | 2014-04-23 | 2018-05-15 | Ricoh Company, Ltd. | Precursor sol-gel solution, electromechanical transducer element, liquid droplet discharge head, and inkjet recording apparatus |
-
1998
- 1998-08-13 JP JP22896098A patent/JP2000058935A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9969651B2 (en) | 2014-04-23 | 2018-05-15 | Ricoh Company, Ltd. | Precursor sol-gel solution, electromechanical transducer element, liquid droplet discharge head, and inkjet recording apparatus |
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