JP3477724B2 - 強誘電体膜の形成方法 - Google Patents
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Description
置等に圧電素子として用いられる強誘電体薄膜素子、お
よびインクジェット記録装置に関する。
す)に代表される圧電体として用いられる強誘電体薄膜
は、スパッタ法、ゾルゲル法、CVD法、レーザアブレ
ーション法等で形成することができる。膜厚を厚くする
ためには、成膜する堆積時間を増加させたり、成膜を複
数回繰り返すことにより対応している。ペロブスカイト
構造を得るために、通常500〜700℃の酸素雰囲気
中でアニールが行なわれている。
り、スピンコートと焼成を繰り返すことで容易に薄膜を
得ることができる。フォトエッチング工程を用いたパタ
ーニングが可能で、素子化も容易である。
として用いられる強誘電体薄膜の製造方法は、1μm以
上の厚い膜を製造するには適さず、非常に長時間を要し
たり、厚膜化できてもクラックが発生するなどの問題を
有していた。インクジェット記録装置等に圧電素子とし
て用いる場合、2μm〜10μm程度の膜厚が必要とな
る。
るもので、その目的とするところは、ゾルゲル法による
厚膜化が容易で、高い圧電ひずみ定数を持つ強誘電体薄
膜素子の製造方法を提供するところにある。
成方法は、金属アルコキシドを加水分解したゾルに、前
記金属アルコキシドに含まれる金属と同一種類の金属の
酸化物の微粒子を添加して塗布液を形成する工程と、前
記塗布液を塗布した後に加熱して強誘電体膜を形成する
工程と、前記強誘電体膜にペロブスカイト構造を備えさ
せる熱処理を施す工程と、を有することを特徴とする。
また、本発明の強誘電体膜の形成方法は、金属アルコキ
シドを加水分解したゾルに、前記金属アルコキシドに含
まれる金属と同一種類の金属の酸化物の微粒子を添加し
て塗布液を形成する工程と、前記塗布液を塗布した後に
加熱して強誘電体膜を形成する工程と、を備え、塗布形
成した前記強誘電体膜は、前記微粒子と、前記金属アル
コキシドに含まれる金属と同一種類の金属の重合体と、
を含むことを特徴とする。また、本発明の強誘電体膜の
形成方法は、前記いずれかにおいて、前記微粒子の大き
さが、0.01μm以上10μm以下であることを特徴
とする。さらに、本発明の強誘電体膜の形成方法は、前
記微粒子が、複合金属アルコキシドから製造した均一組
成の単分散微粒子であることを特徴とする。
生じない大型石英ガラスの製造方法として、アルコキシ
シランを酸で加水分解したゾルにシリカ微粒子を混合さ
せた後、ゲル化させる方法が知られている(特開昭60
−131833)。シリカ微粒子の添加は収縮率を減ら
し、残留応力の吸収に有効である。シリカ微粒子を混合
しないと、ゲルの乾燥・焼成の工程で、例外なく割れや
クラックが発生した。同様にチタン、ジルコニウム、鉛
のアルコキシドまたはアセテートを酸で加水分解したゾ
ルを塗布すると、溶媒によらず緻密な膜ができ、重ね塗
りや加熱プロセスでクラックが入る。PZT微粒子を添
加すると、前述の効果により容易に厚膜が形成でき、し
かも物性や電気特性に優れたPZT薄膜となる。
体でもかまわないが、0.01μm以上ないとクラック
発生を防ぐ効果はなく、逆に10μm以上あると成膜が
困難となる。PZT微粒子の製造法は種々あるが、チタ
ン、ジルコニウム、鉛のアルコキシドを原料として複合
アルコキシドを形成し、加水分解・重合により均一組成
の単分散微粒子を得たものが、電気特性としては最もよ
くなる。
ニウムテトラブトキシド0.052モル、チタンテトラ
イソプロポキシド0.048モルを2リットルのエタノ
ール中で混合し、窒素雰囲気で48時間還流した。室温
にもどし、攪拌しながら0.4モルの水を溶かした0.
5リットルのエタノールを滴下した。白濁後、50℃で
5時間熟成し、平均粒径0.8μmのPZT微粒子を得
た。遠心分離により、PZT微粒子を単離できた。
リリットルの酢酸に溶かし、30分間還流した。室温に
もどし、ジルコニウムテトラブトキシド0.052モ
ル、チタンテトライソプロポキシド0.048モルを溶
解させ、1モルの水と少量のジエチレングリコールを滴
下し、充分に攪拌して加水分解させた。2−メトキシエ
タノールで希釈した後、平均粒径0.8μmのPZT微
粒子を添加し、超音波照射により均質なゾルとした。
上に調製したゾルをロールコートで塗布し、400℃に
加熱した。1.5μmの膜厚で、クラックを生じること
なく成膜できた。図1にこの仮焼成した強誘電体薄膜の
内部構造を表す模式図を示す。11がPZT微粒子、1
2が高次に架橋したPZT重合体である。塗布、加熱を
更に3回繰り返し、約6μmのPZT薄膜を得た。60
0℃の酸素雰囲気中で15時間アニールし、ペロブスカ
イト構造を得た。微粒子の界面は消失しており、結晶粒
が成長していた。膜厚は約5μmになったが、表面にク
ラックは発生せず無色の鏡面であった。
し、物性を測定したところ比誘電率1200、圧電ひず
み定数100pC/Nと優れた特性を示した。また、ヤ
ング率は5.5×1010N/m2 であった。PZT薄膜
を王水で溶かしICPで化学分析したところ、モル比は
(Pb:Zr:Ti)=(1:0.52:0.48)で
あり、原料仕込組成と同一であった。
の振動板上に前述の方法でPZT薄膜を形成した後、フ
ォトエッチングにより幅0.2mm、長さ4mmにパタ
ーニングした。電極を形成し圧電素子としてインクを吐
出させたところ、充分な吐出力が得られた。図2にこの
圧電体薄膜素子の概念を模式的に表す断面図を示す。4
8ノズル構成のインクジェット記録装置を作製して印字
すると、良好な印字品質が得られた。製造安定性、特性
の再現性も大変優れていた。
シ硝酸ジルコニウム0.055モル、硝酸ランタン0.
009モルを水に溶かして混合溶液とし、6規定アンモ
ニア水中に攪拌しながら滴下し共沈水酸化物を得た。更
にこの懸濁溶液に四塩化チタン0.045モルを水に溶
かして滴下し、混合水酸化物を得た。濾過、洗浄後80
0℃に加熱し、平均粒径0.2μmのランタン添加PZ
T(以下PLZTと記す)微粒子を得た。
酸ランタン0.009モルを20ミリリットルの酢酸に
溶かし、30分間還流した。室温にもどし、ジルコニウ
ムテトラブトキシド0.052モル、チタンテトライソ
プロポキシド0.048モルを溶解させ、1モルの水と
少量のジエチレングリコールを滴下し、充分に攪拌して
加水分解させた。プロパノールで希釈した後、平均粒径
0.2μmのPLZT微粒子を添加し、超音波照射によ
り均質なゾルとした。
上に調製したゾルをスピンコートで塗布し、400℃に
加熱した。2μmの膜厚で、クラックを生じることなく
成膜できた。塗布、加熱を更に3回繰り返し、約8μm
のPLZT薄膜を得た。500℃の酸素雰囲気中で15
時間アニールし、ペロブスカイト構造を得た。微粒子の
界面は消失しており、結晶粒が成長していた。膜厚は約
7μmになったが、表面にクラックは発生せず無色の鏡
面であった。
し、物性を測定したところ比誘電率1000、圧電ひず
み定数130pC/Nと優れた特性を示した。実施例1
と同様にフォトエッチングにより容易に素子化すること
ができ、強誘電体薄膜素子としての特性も優れていた。
り、平均粒径0.02μmのPZT微粒子を得た。
1モル、ジルコニウムテトラブトキシド0.052モ
ル、チタンテトライソプロポキシド0.048モルをプ
ロパノールとアセチルアセトンの混合溶媒に溶解させ、
95℃で10時間攪拌した。そこに水とプロパノールの
混合溶液を滴下し、充分に攪拌して加水分解させた。平
均粒径0.02μmのPZT微粒子を添加し、超音波照
射により均質なゾルとした。
上に調製したゾルをスピンコートで塗布し、400℃に
加熱した。3μmの膜厚で、クラックを生じることなく
成膜できた。750℃の酸素雰囲気中で5時間アニール
し、ペロブスカイト構造を得た。微粒子の界面は消失し
ており、結晶粒が成長していた。膜厚は約2.5μmに
なったが、表面にクラックは発生せず無色の鏡面であっ
た。
し、物性を測定したところ比誘電率1000、圧電ひず
み定数80pC/Nと優れた特性を示した。実施例1と
同様にフォトエッチングにより容易に素子化することが
でき、強誘電体薄膜素子としての特性も良好であった。
絶縁性が優れているため、DRAMのキャパシタ絶縁膜
にも応用が可能である。
アルコキシド法の、加水分解条件を変えることにより、
平均粒径の異なるPZT微粒子を各種用意した。各種P
ZT微粒子を鉛ジイソプロポキシド、ジルコニウムテト
ラブトキシド、チタンテトライソプロポキシドを加水分
解させたゾルに適当量添加し、超音波照射により均質な
ゾルとした。成膜した際の塗膜の均質性と、加熱した際
のクラックの有無を表1に示す。
ロールコート、スピンコートなど、ゾルの性質により各
種の方法が可能であった。表面にクラックの発生しない
無色の鏡面を有する均質な膜を得るためには、PZT微
粒子の大きさが、0.01μm以上10μm以下である
必要がある。また強誘電体薄膜の物性は、PZT微粒子
の平均粒径より、化学組成やアニール条件、基板の状態
の方が支配的であることがわかった。
は強誘電体酸化物の組成比や原料の種類になんら限定さ
れるものでは無い。原料を加水分解したゾルと、強誘電
体酸化物微粒子の混合比も種々可能である。
も使用可能な強誘電体薄膜素子の製造方法は、金属アル
コキシドを主原料とするゾルゲル法による強誘電体薄膜
の製造において、原料を加水分解したゾルに強誘電体酸
化物微粒子を添加し、均一に混合して塗布液とすること
により、厚膜化が容易で、高い圧電ひずみ定数を持つ圧
電素子を歩留まりよく提供できた。容易なプロセスで作
製することができるため、低コストで微細化が求められ
る高性能の圧電体又は、強誘電体薄膜素子として広く応
用することができる。
膜の内部構造を表す模式図である。
記録装置に用いる圧電体薄膜素子の概念を模式的に表す
断面図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 金属アルコキシドを加水分解したゾル
に、前記金属アルコキシドに含まれる金属と同一種類の
金属の酸化物の微粒子を添加して塗布液を形成する工程
と、 前記塗布液を塗布した後に加熱して強誘電体膜を形成す
る工程と、 前記強誘電体膜にペロブスカイト構造を備えさせる熱処
理を施す工程と、を有することを特徴とする強誘電体膜
の形成方法。 - 【請求項2】 金属アルコキシドを加水分解したゾル
に、前記金属アルコキシドに含まれる金属と同一種類の
金属の酸化物の微粒子を添加して塗布液を形成する工程
と、 前記塗布液を塗布した後に加熱して強誘電体膜を形成す
る工程と、を備え、 塗布形成した前記強誘電体膜は、前記微粒子と、前記金
属アルコキシドに含まれる金属と同一種類の金属の重合
体と、を含むことを特徴とする強誘電体膜の形成方法。 - 【請求項3】 請求項1又は2において、 前記微粒子の大きさが、0.01μm以上10μm以下
であることを特徴とする強誘電体膜の形成方法。 - 【請求項4】 請求項1乃至3のいずれかにおいて、 前記微粒子が、複合金属アルコキシドから製造した均一
組成の単分散微粒子であることを特徴とする強誘電体膜
の形成方法。
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