JP3167191B2 - 多結晶シリコン製造用ｃｖｄ反応器の清浄化法 - Google Patents
多結晶シリコン製造用ｃｖｄ反応器の清浄化法Info
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- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多結晶シリコンの製造
に使用される化学蒸着反応器の内面の清浄化法である。
本法は、清浄化しようとする表面に固体の二酸化炭素ペ
レットを衝突させることから成る。二酸化炭素ペレット
は、反応器の表面に損傷を与えることなくかつ清浄化さ
れた反応器で製造される多結晶シリコンの汚染源を提供
することなく反応器の表面からシリコン付着物を除去す
る。本法は、特に半導体グレードのシリコンの製造に使
用される化学蒸着反応器の内面の清浄化に有効である。
に使用される化学蒸着反応器の内面の清浄化法である。
本法は、清浄化しようとする表面に固体の二酸化炭素ペ
レットを衝突させることから成る。二酸化炭素ペレット
は、反応器の表面に損傷を与えることなくかつ清浄化さ
れた反応器で製造される多結晶シリコンの汚染源を提供
することなく反応器の表面からシリコン付着物を除去す
る。本法は、特に半導体グレードのシリコンの製造に使
用される化学蒸着反応器の内面の清浄化に有効である。
【０００２】
【従来の技術】半導体シリコンのチップ上に形成される
回路の密度の増大に伴い、さらに高純度の半導体グレー
ドのシリコンを提供する必要がますます高まっている。
一般に、１０億分の数部に低減されたリン、ホウ素およ
び炭素のような不純物を有する半導体グレードのシリコ
ンを提供する必要がある。典型的に、この超高純度の半
導体グレードのシリコンを製造する最初の工程として、
シラン（ＳｉＨ４）やトリクロロシランのようなハロシ
ランを化学蒸着（ＣＶＤ）反応器内の加熱シリコン素子
上で分解させる。この方法で形成された多結晶シリコン
は、次に標準の方法によって多結晶シリコンに転化され
る。
回路の密度の増大に伴い、さらに高純度の半導体グレー
ドのシリコンを提供する必要がますます高まっている。
一般に、１０億分の数部に低減されたリン、ホウ素およ
び炭素のような不純物を有する半導体グレードのシリコ
ンを提供する必要がある。典型的に、この超高純度の半
導体グレードのシリコンを製造する最初の工程として、
シラン（ＳｉＨ４）やトリクロロシランのようなハロシ
ランを化学蒸着（ＣＶＤ）反応器内の加熱シリコン素子
上で分解させる。この方法で形成された多結晶シリコン
は、次に標準の方法によって多結晶シリコンに転化され
る。
【０００３】そのＣＶＤプロセス中に、一般に均一核形
成と呼ばれるプロセスによって無定形のシリコン・ダス
トが形成される。さらに、反応器の内面にシリコンが付
着（又は蒸着）する。反応器の内面上のシリコン付着物
は絶縁体として作用して反応器の内部ガス温度を高くす
る。その結果、シリコン・ダストを生成する均一核形成
が増大する。このシリコン・ダストは高水準の汚染物質
を含有し、製品の多結晶シリコン上に沈降して有害な表
面欠陥および汚染をもたらす。
成と呼ばれるプロセスによって無定形のシリコン・ダス
トが形成される。さらに、反応器の内面にシリコンが付
着（又は蒸着）する。反応器の内面上のシリコン付着物
は絶縁体として作用して反応器の内部ガス温度を高くす
る。その結果、シリコン・ダストを生成する均一核形成
が増大する。このシリコン・ダストは高水準の汚染物質
を含有し、製品の多結晶シリコン上に沈降して有害な表
面欠陥および汚染をもたらす。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】シリコン・ダストによ
るこれらの問題を防ぐためには、形成するシリコン素子
への電力を下げることがしばしば必要である。反応器へ
の電力の低減は反応器内の温度の低下に有効であるが、
電力低減はシリコンの蒸着速度および単位時間当りのプ
ロセスの全収率も下げる。その上、ＣＶＤ反応器の表面
へのシリコンの付着が多過ぎると、シリコン粒子が形成
されている多結晶シリコン素子の上に落下して汚染およ
び有害な表面欠陥をもたらす。
るこれらの問題を防ぐためには、形成するシリコン素子
への電力を下げることがしばしば必要である。反応器へ
の電力の低減は反応器内の温度の低下に有効であるが、
電力低減はシリコンの蒸着速度および単位時間当りのプ
ロセスの全収率も下げる。その上、ＣＶＤ反応器の表面
へのシリコンの付着が多過ぎると、シリコン粒子が形成
されている多結晶シリコン素子の上に落下して汚染およ
び有害な表面欠陥をもたらす。
【０００５】従って、本発明の目的は、半導体グレード
の多結晶シリコンの製造に使用されるＣＶＤ反応器の内
面上の付着層を除去する方法を提供することにある。さ
らに本発明の目的は、清浄化される内面をくぼませた
り、傷つけたりすることなく（これが、反応器の構成材
料中の不純物を露出させることになるから）、かつ製品
シリコンの品質を低下させることのないＣＶＤ反応器の
内面を清浄化する方法の提供にある。さらに本発明の目
的は、後で製品のシリコンを汚染する恐れのあるＣＶＤ
反応器の汚染をしない清浄化法の提供にある。
の多結晶シリコンの製造に使用されるＣＶＤ反応器の内
面上の付着層を除去する方法を提供することにある。さ
らに本発明の目的は、清浄化される内面をくぼませた
り、傷つけたりすることなく（これが、反応器の構成材
料中の不純物を露出させることになるから）、かつ製品
シリコンの品質を低下させることのないＣＶＤ反応器の
内面を清浄化する方法の提供にある。さらに本発明の目
的は、後で製品のシリコンを汚染する恐れのあるＣＶＤ
反応器の汚染をしない清浄化法の提供にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明により、シランお
よびハロシランから成る群から選択した供給ガスを化学
蒸着して多結晶シリコンを形成させるのに使用される反
応器の内面上のシリコン付着物に二酸化炭素ペレットを
衝突させてシリコン付着物を除去させる工程から成るこ
とを特徴とする、化学蒸着反応器内面の清浄化法が提供
される。
よびハロシランから成る群から選択した供給ガスを化学
蒸着して多結晶シリコンを形成させるのに使用される反
応器の内面上のシリコン付着物に二酸化炭素ペレットを
衝突させてシリコン付着物を除去させる工程から成るこ
とを特徴とする、化学蒸着反応器内面の清浄化法が提供
される。
【０００７】
【作用】本法は、特にＣＶＤ法を実施する反応室の内壁
を清浄化するのに有効である。その反応室は従来の設計
で材料の表面が二酸化炭素ペレットでのブラスチングに
よって余り劣化しない材料で作る。反応室は、例えば、
高炭素鋼や高ニッケル鋼のような耐食性金属で作られ
る。反応室の内面は、１９７９年１１月１３日付け米国
特許第４，１７３，９４４号に記載されている銀のよう
な不活性金属；或いは１９７６年１２月２８日付け米国
特許第４，０００，３３５号に記載されている白金、タ
ンタルまたはニッケルのような貴金属、半貴金属又は高
融点金属でクラッドすることができる。
を清浄化するのに有効である。その反応室は従来の設計
で材料の表面が二酸化炭素ペレットでのブラスチングに
よって余り劣化しない材料で作る。反応室は、例えば、
高炭素鋼や高ニッケル鋼のような耐食性金属で作られ
る。反応室の内面は、１９７９年１１月１３日付け米国
特許第４，１７３，９４４号に記載されている銀のよう
な不活性金属；或いは１９７６年１２月２８日付け米国
特許第４，０００，３３５号に記載されている白金、タ
ンタルまたはニッケルのような貴金属、半貴金属又は高
融点金属でクラッドすることができる。
【０００８】反応室は二重壁の設計で高炭素鋼で作るこ
とが望ましい。二重壁は、反応器の内壁を冷却してその
内壁へのシリコン付着物を少なくするために反応器の壁
間にシリコーン流体のような冷却液を循環させることが
できる。
とが望ましい。二重壁は、反応器の内壁を冷却してその
内壁へのシリコン付着物を少なくするために反応器の壁
間にシリコーン流体のような冷却液を循環させることが
できる。
【０００９】本法によって清浄化することができる反応
室は、シラン（ＳｉＨ４）やハロシラン、例えば、トリ
クロロシラン、ジクロロシラン、モノクロロシランまた
はモノブロモシランを供給ガスとして使用したものを含
む。シランやハロシランの分解は他のガス、例えば、水
素の存在下で生じる。
室は、シラン（ＳｉＨ４）やハロシラン、例えば、トリ
クロロシラン、ジクロロシラン、モノクロロシランまた
はモノブロモシランを供給ガスとして使用したものを含
む。シランやハロシランの分解は他のガス、例えば、水
素の存在下で生じる。
【００１０】本法は特に半導体グレードのシリコンの製
造に使用される反応室の清浄化に有効であるが、当業者
には他のグレードのシリコン、例えば、ソーラー・グレ
ードのシリコンの製造に使用される反応室の清浄化にも
使用できることがわかる。
造に使用される反応室の清浄化に有効であるが、当業者
には他のグレードのシリコン、例えば、ソーラー・グレ
ードのシリコンの製造に使用される反応室の清浄化にも
使用できることがわかる。
【００１１】
【実施例】図１は、本発明の方法は、実施に使用される
装置の構造を示す。図１の装置の構造は説明のためのも
のであって、特許請求の範囲に記載の本法の範囲を限定
するものではない。ここに記載したように、ＣＶＤ反応
室からシリコン蒸着物を除去するのに十分な力をもった
二酸化炭素ペレットを形成および吐出さすことができる
構造の装置はいずれも本法に使用することができる。
装置の構造を示す。図１の装置の構造は説明のためのも
のであって、特許請求の範囲に記載の本法の範囲を限定
するものではない。ここに記載したように、ＣＶＤ反応
室からシリコン蒸着物を除去するのに十分な力をもった
二酸化炭素ペレットを形成および吐出さすことができる
構造の装置はいずれも本法に使用することができる。
【００１２】図１に示すように、シリンダ１からの二酸
化炭素ガスはペレタイザ−２へ送られ、そこで二酸化炭
素ガスは圧縮されて固体の二酸化炭素ペレットに成形さ
れる。二酸化炭素ガスは、清浄化プロセス中に生成物の
多結晶シリコンを汚染する残渣を残さないように十分な
純度にする必要がある。実際に、食品グレードの二酸化
炭素ガスが本法に使用するのに十分な純度であることが
わかっている。
化炭素ガスはペレタイザ−２へ送られ、そこで二酸化炭
素ガスは圧縮されて固体の二酸化炭素ペレットに成形さ
れる。二酸化炭素ガスは、清浄化プロセス中に生成物の
多結晶シリコンを汚染する残渣を残さないように十分な
純度にする必要がある。実際に、食品グレードの二酸化
炭素ガスが本法に使用するのに十分な純度であることが
わかっている。
【００１３】ペレタイザー２として機能する適当な装置
は、例えば、１９８３年６月２８日付け米国特許第４，
３８９，８２０号に記載されている。ペレタイザー２に
よって作られる固体の二酸化炭素粒は、例えば、立方
体、円筒形又は丸形にすることができる。その粒は円筒
形のペレットが望ましい。そのペレットはシリコン蒸着
物を除去させるべく十分大きくしなければならない。約
０．１６〜０．９５ｃｍの範囲内の寸法をもったペレッ
トが望ましい。０．９５ｃｍより大きいペレットは清浄
化する表面を傷つけるから、ペレットは最大寸法が約
０．９５ｃｍ以下であることが望ましい。ペレタイザー
２は、ペレットの密度が反応器の壁からシリコン蒸着物
を除去する効果に関係するから、できるだけ高純度のペ
レットを生成するように選択すべきである。約１．３ｇ
／ｃｍ３以上の密度をもった二酸化炭素ペレットが望ま
しいが、約１．５ｇ／ｃｍ３以上の密度をもった二酸化
炭素ペレットが最適である。
は、例えば、１９８３年６月２８日付け米国特許第４，
３８９，８２０号に記載されている。ペレタイザー２に
よって作られる固体の二酸化炭素粒は、例えば、立方
体、円筒形又は丸形にすることができる。その粒は円筒
形のペレットが望ましい。そのペレットはシリコン蒸着
物を除去させるべく十分大きくしなければならない。約
０．１６〜０．９５ｃｍの範囲内の寸法をもったペレッ
トが望ましい。０．９５ｃｍより大きいペレットは清浄
化する表面を傷つけるから、ペレットは最大寸法が約
０．９５ｃｍ以下であることが望ましい。ペレタイザー
２は、ペレットの密度が反応器の壁からシリコン蒸着物
を除去する効果に関係するから、できるだけ高純度のペ
レットを生成するように選択すべきである。約１．３ｇ
／ｃｍ３以上の密度をもった二酸化炭素ペレットが望ま
しいが、約１．５ｇ／ｃｍ３以上の密度をもった二酸化
炭素ペレットが最適である。
【００１４】固体の二酸化炭素ペレットは、ぺレタイザ
ー２から導管３を通ってノズル４へ送られる。導管３
は、ペレットが導管内にある時間が最少になるようにで
きるだけ短くすべきである。これは、ペレットの昇華を
最少にして、ペレットが被清浄化表面へ衝突する際にそ
の初重量を実質的に有するために重要である。導管３
は、ペレットの昇華を少なくするために、必要ならば冷
却する。導管３は、ノズル４を必要な方向に向けれるよ
うに細長い可とう性チューブで作ることが望ましい。導
管３は、移送されるペレットの温度に余り作用されない
強化シリコーンゴムのような組成物で作るのが望まし
い。
ー２から導管３を通ってノズル４へ送られる。導管３
は、ペレットが導管内にある時間が最少になるようにで
きるだけ短くすべきである。これは、ペレットの昇華を
最少にして、ペレットが被清浄化表面へ衝突する際にそ
の初重量を実質的に有するために重要である。導管３
は、ペレットの昇華を少なくするために、必要ならば冷
却する。導管３は、ノズル４を必要な方向に向けれるよ
うに細長い可とう性チューブで作ることが望ましい。導
管３は、移送されるペレットの温度に余り作用されない
強化シリコーンゴムのような組成物で作るのが望まし
い。
【００１５】固体の二酸化炭素ペレットは、前述のよう
に導管３を二酸化炭素ガスのような低圧ガスによって移
送される。導管３を流れるガスは、導管３内の二酸化炭
素ペレットの塊状集積又はハングアップを防止するのに
十分な量にすべきである。
に導管３を二酸化炭素ガスのような低圧ガスによって移
送される。導管３を流れるガスは、導管３内の二酸化炭
素ペレットの塊状集積又はハングアップを防止するのに
十分な量にすべきである。
【００１６】固体の二酸化炭素ペレットはノズル４へ移
送される。ノズル４は、衝突時にペレットがシリコン蒸
着物を反応器の壁から除去する十分な速度をもって二酸
化炭素ペレットの加速および推進に有用な従来の設計に
することができる。有用なノズルは一般に「ベンチュ
リ」ノズルと呼ばれている型式のものである。技術的
に、ベンチュリ・ノズルは短くて、狭い部分と広いテー
パのついた端部からなるように作られる。ベンチュリ・
ノズルの端部および中心部は少し曲がっている。かかる
ノズルの使用は、ペレットがノズルから吐出される速度
を最高にするために望ましい。必要ならば、従来の冷却
用ジヤケットをノズル４に設けることができる。ノズル
４の出口ポートは被清浄化表面から１０．２〜１５．２
ｃｍの位置に配置されたときに５〜７．６ｃｍの噴霧パ
ターンを提供する扇型の設計にすることが望ましい。
送される。ノズル４は、衝突時にペレットがシリコン蒸
着物を反応器の壁から除去する十分な速度をもって二酸
化炭素ペレットの加速および推進に有用な従来の設計に
することができる。有用なノズルは一般に「ベンチュ
リ」ノズルと呼ばれている型式のものである。技術的
に、ベンチュリ・ノズルは短くて、狭い部分と広いテー
パのついた端部からなるように作られる。ベンチュリ・
ノズルの端部および中心部は少し曲がっている。かかる
ノズルの使用は、ペレットがノズルから吐出される速度
を最高にするために望ましい。必要ならば、従来の冷却
用ジヤケットをノズル４に設けることができる。ノズル
４の出口ポートは被清浄化表面から１０．２〜１５．２
ｃｍの位置に配置されたときに５〜７．６ｃｍの噴霧パ
ターンを提供する扇型の設計にすることが望ましい。
【００１７】ノズル４ヘは、ノズル４を排出する二酸化
炭素ペレットの速度を高めるために高圧促進ガスも送ら
れる。このために、清浄化された反応器に形成される多
結晶シリコン製品を汚染する残渣を残さないガスはいず
れも使用可能である。望ましいガスは窒素である。図１
において、窒素ガスは加圧シリンダ５から導管６を通っ
てノズル４へ送られる。導管６は導管３のような材料で
作ることができる。促進ガスは約２．８〜１７．５ｋｇ
／ｃｍ２（４０〜２５０ｐｓｉ）の圧力でノズル４へ提
供することができる。より低い圧力を用いると、表面へ
衝突するペレットの運動量は一般にシリコン蒸着物を除
去するには小さ過ぎる。より高いガス圧力を用いると、
比較的高圧の流体を運ぶ際に遭遇する通常の問題点によ
ってプロセスが妨げられる。促進ガスに望ましい圧力範
囲は約１２．２〜１４ｋｇ／ｃｍ２（１７５〜２００ｐ
ｓｉ）である。
炭素ペレットの速度を高めるために高圧促進ガスも送ら
れる。このために、清浄化された反応器に形成される多
結晶シリコン製品を汚染する残渣を残さないガスはいず
れも使用可能である。望ましいガスは窒素である。図１
において、窒素ガスは加圧シリンダ５から導管６を通っ
てノズル４へ送られる。導管６は導管３のような材料で
作ることができる。促進ガスは約２．８〜１７．５ｋｇ
／ｃｍ２（４０〜２５０ｐｓｉ）の圧力でノズル４へ提
供することができる。より低い圧力を用いると、表面へ
衝突するペレットの運動量は一般にシリコン蒸着物を除
去するには小さ過ぎる。より高いガス圧力を用いると、
比較的高圧の流体を運ぶ際に遭遇する通常の問題点によ
ってプロセスが妨げられる。促進ガスに望ましい圧力範
囲は約１２．２〜１４ｋｇ／ｃｍ２（１７５〜２００ｐ
ｓｉ）である。
【００１８】一緒に使用されるペレットと促進ガスの相
対量は広い範囲内で変えることができ、本法には重要で
ないと考えられる。一般に、ペレットがノズル４を介し
て移動する速度は、ペレットが、促進ガス流内に巻込ま
れる危険がなくかつ促進ガス流と共に移動しない程度に
ガス流がペレットを過負荷しないように、ノズルを通る
促進ガスの体積と相関するようにすべきである。
対量は広い範囲内で変えることができ、本法には重要で
ないと考えられる。一般に、ペレットがノズル４を介し
て移動する速度は、ペレットが、促進ガス流内に巻込ま
れる危険がなくかつ促進ガス流と共に移動しない程度に
ガス流がペレットを過負荷しないように、ノズルを通る
促進ガスの体積と相関するようにすべきである。
【００１９】ノズル４は、清浄化される表面に対してノ
ズル４を移動させるコンベヤ・アーム７に取り付けられ
る。コンベヤ・アーム７は固定ベース８上で溶接やボル
トのような標準手段によって支持される。コンベヤ・ア
ーム７は、その長さ方向に沿ってノズルを移動させる可
動チエーン、ベルト又はねじを組み込む従来の設計のも
のにすることができる。
ズル４を移動させるコンベヤ・アーム７に取り付けられ
る。コンベヤ・アーム７は固定ベース８上で溶接やボル
トのような標準手段によって支持される。コンベヤ・ア
ーム７は、その長さ方向に沿ってノズルを移動させる可
動チエーン、ベルト又はねじを組み込む従来の設計のも
のにすることができる。
【００２０】二酸化炭素ペレットは、反応室９の内面へ
衝突して付着したシリコンを除去すべく、ノズル４から
反応室９の内面方向へ射出される。反応室９は、反応室
をノズルの回りに回転させる回転式プラットホーム１０
上に配置される。従って、コンベヤ・アーム７に沿って
ノズル４の速度および回転式プラットホーム１０の速度
を整合させることによって、単自動化プロセスにおいて
反応室の全内面を清浄化できる。ノズル４および回転式
プラットホーム９の速度制御は、マイクロプロセッサ
ー、リミットスイッチおよび可変速度モータ（図１に図
示せず）を使用した標準の手段によって行うことができ
る。
衝突して付着したシリコンを除去すべく、ノズル４から
反応室９の内面方向へ射出される。反応室９は、反応室
をノズルの回りに回転させる回転式プラットホーム１０
上に配置される。従って、コンベヤ・アーム７に沿って
ノズル４の速度および回転式プラットホーム１０の速度
を整合させることによって、単自動化プロセスにおいて
反応室の全内面を清浄化できる。ノズル４および回転式
プラットホーム９の速度制御は、マイクロプロセッサ
ー、リミットスイッチおよび可変速度モータ（図１に図
示せず）を使用した標準の手段によって行うことができ
る。
【００２１】固定ベース８は真空導管１１を通す開口を
含む。真空導管１１は真空１２へ接続される。真空１２
は、シリコンのダストおよび粒子が反応室９の壁から除
去される際に、それらを収集する標準の真空装置にする
ことができる。
含む。真空導管１１は真空１２へ接続される。真空１２
は、シリコンのダストおよび粒子が反応室９の壁から除
去される際に、それらを収集する標準の真空装置にする
ことができる。
【００２２】次の実施例は、ＣＶＤ反応器の壁からシリ
コンの付着物を清浄化するために二酸化炭素のペレット
を使用して得られる結果の証拠として与える。該実施例
は説明のためのものであって、本発明を限定するもので
はない。
コンの付着物を清浄化するために二酸化炭素のペレット
を使用して得られる結果の証拠として与える。該実施例
は説明のためのものであって、本発明を限定するもので
はない。
【００２３】例 多結晶シリコンの蒸着に使用されるＣＶＤ反応器の内面
をブラスト清浄化するために二酸化炭素ペレットの使用
効果を評価した。その反応器は、トリクロロシランが水
素ガスの存在下で加熱シリコン素子上に蒸着している標
準の高炭素鋼反応器であった。
をブラスト清浄化するために二酸化炭素ペレットの使用
効果を評価した。その反応器は、トリクロロシランが水
素ガスの存在下で加熱シリコン素子上に蒸着している標
準の高炭素鋼反応器であった。
【００２４】実験番号６２２〜６３１は、比較のための
ものであって、本発明の範囲外のものである。実験６２
２の前に、ＣＶＤ反応室の内面は、約４２０ｋｇ／ｃｍ
２（６０００ｐｓｉ）の高圧水をブラスチングし（吹き
付け）、次に約２１ｋｇ／ｃｍ２（３００ｐｓｉ）の窒
素をブラスチングする（吹き付ける）ことによって清浄
化された。次の実験番号６２３〜６３１に対しては、反
応室の内面は各実験の間に高圧の窒素を吹き付けること
によって清浄化された。このデータは、反応室の内面が
各実験の間に約２１ｋｇ／ｃｍ２の窒素ガスを吹き付け
ることによって清浄化されると、次の実験の時間が典型
的に少なくなることを示す。
ものであって、本発明の範囲外のものである。実験６２
２の前に、ＣＶＤ反応室の内面は、約４２０ｋｇ／ｃｍ
２（６０００ｐｓｉ）の高圧水をブラスチングし（吹き
付け）、次に約２１ｋｇ／ｃｍ２（３００ｐｓｉ）の窒
素をブラスチングする（吹き付ける）ことによって清浄
化された。次の実験番号６２３〜６３１に対しては、反
応室の内面は各実験の間に高圧の窒素を吹き付けること
によって清浄化された。このデータは、反応室の内面が
各実験の間に約２１ｋｇ／ｃｍ２の窒素ガスを吹き付け
ることによって清浄化されると、次の実験の時間が典型
的に少なくなることを示す。
【００２５】実験６３２〜６３７は、反応室の内面を各
実験の間に二酸化炭素ペレットをブラスチングしたとき
に得られた結果を示す。ＣＶＤ反応室壁の二酸化炭素ブ
ラスチングは、図１に示したものに類似した構造の装置
を使用して行った。二酸化炭素ペレットの源はＡｌｐｈ
ｅｕｓ Ｃｌｅａｎｉｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社
（米国カリフオルニア州Ｒａｕｃｈｏ Ｃｕｃａｍｏｎ
ｇａに在る）の製造したクリーンブラスト（Ｃｌｅａｎ
ｂｌａｓｔ）装置であった。二酸化炭素ペレットの最大
直径は約０．１６ｃｍ（１／１６ｉｎ）であった。ベン
チュリ・ノズルから二酸化炭素ペレットを加速させるた
めに、約１２．６〜１７．５ｋｇ／ｃｍ２（１８０〜２
５０ｐｓｉ）の圧力の窒素ガスを使用した。ノズルは被
清浄化表面から約７．６〜１２．７ｃｍの距離を置い
た。反応室はノズルの回りに約１回／分の速度で回転さ
せた。ノズルは約５〜７．６ｃｍの速度でコンベヤ・ア
ームに沿って移動された。
実験の間に二酸化炭素ペレットをブラスチングしたとき
に得られた結果を示す。ＣＶＤ反応室壁の二酸化炭素ブ
ラスチングは、図１に示したものに類似した構造の装置
を使用して行った。二酸化炭素ペレットの源はＡｌｐｈ
ｅｕｓ Ｃｌｅａｎｉｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社
（米国カリフオルニア州Ｒａｕｃｈｏ Ｃｕｃａｍｏｎ
ｇａに在る）の製造したクリーンブラスト（Ｃｌｅａｎ
ｂｌａｓｔ）装置であった。二酸化炭素ペレットの最大
直径は約０．１６ｃｍ（１／１６ｉｎ）であった。ベン
チュリ・ノズルから二酸化炭素ペレットを加速させるた
めに、約１２．６〜１７．５ｋｇ／ｃｍ２（１８０〜２
５０ｐｓｉ）の圧力の窒素ガスを使用した。ノズルは被
清浄化表面から約７．６〜１２．７ｃｍの距離を置い
た。反応室はノズルの回りに約１回／分の速度で回転さ
せた。ノズルは約５〜７．６ｃｍの速度でコンベヤ・ア
ームに沿って移動された。
【００２６】清浄化された表面の品質は、外観検査およ
び製品の多結晶シリコンの品質を維持するために反応器
内の温度上昇が電力の低下を必要とする前に、反応器が
必要な素子の温度で運転できる時間の長さによって評価
した。それらの結果を表１に示す。
び製品の多結晶シリコンの品質を維持するために反応器
内の温度上昇が電力の低下を必要とする前に、反応器が
必要な素子の温度で運転できる時間の長さによって評価
した。それらの結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】 表１に示したデータは、反応室の内面を窒素ガス・ブラ
スチングによって清浄化すると、蒸着素子への電力を最
適条件に維持できる時間が順次短くなることを示してい
る。反応室の内面に二酸化炭素ペレットをブラスチング
することによって清浄化すると、実験時間が同様に短く
ならない。
スチングによって清浄化すると、蒸着素子への電力を最
適条件に維持できる時間が順次短くなることを示してい
る。反応室の内面に二酸化炭素ペレットをブラスチング
することによって清浄化すると、実験時間が同様に短く
ならない。
【００２８】上記の方法で製造した多結晶シリコンの炭
素、リン、ホウ素および鉄による微量汚染を分析した、
それらの分析結果を表２に示す。多結晶シリコンの炭素
汚染は赤外フーリエ変換分光法で、ホウ素および鉄は原
子吸光法で、そしてリンはホトルミネセンスによって分
析した。それらの結果は多結晶シリコン中の汚染物質を
１０億分の１（ｐｐｂ）の単位で示す。
素、リン、ホウ素および鉄による微量汚染を分析した、
それらの分析結果を表２に示す。多結晶シリコンの炭素
汚染は赤外フーリエ変換分光法で、ホウ素および鉄は原
子吸光法で、そしてリンはホトルミネセンスによって分
析した。それらの結果は多結晶シリコン中の汚染物質を
１０億分の１（ｐｐｂ）の単位で示す。
【００２９】
【表２】 表２に示した結果は、二酸化炭素ペレットによる反応器
壁の清浄化が汚染物質のレベルを余り高めないというこ
とを示している。
壁の清浄化が汚染物質のレベルを余り高めないというこ
とを示している。
【図１】 本発明の方法の実施に使用される装置の構造
を示す。
を示す。
１ シリンダ ２ ペレタイザー ３，６ 導管 ４ ノズル ５ 加圧シリンダ ７ コンベヤ・アーム ８ 固定ベース ９ 反応室 １０ 回転式プラットホーム １１ 真空導管 １２ 真空
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユージーン・フランシス・ビールビイ アメリカ合衆国ミシガン州サギノウ、ア バロン1951 (56)参考文献 特公 平５−36937（ＪＰ，Ｂ２) 米国特許4389820（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/205 B08B 9/093 B24C 1/00 - 11/00 C23C 16/44 H01L 21/3065
Claims (1)
- 【請求項１】 シランおよびハロシランから成る群から
選択した供給ガスを化学蒸着して多結晶シリコンを形成
させるのに使用される反応器の内面上のシリコン付着物
に二酸化炭素ペレットを衝突させてシリコン付着物を除
去させる工程から成ることを特徴とする、化学蒸着反応
器内面の清浄化法。
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|---|---|---|---|
| US07/760300 | 1991-09-16 | ||
| US07/760,300 US5108512A (en) | 1991-09-16 | 1991-09-16 | Cleaning of CVD reactor used in the production of polycrystalline silicon by impacting with carbon dioxide pellets |
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| JPH06216036A JPH06216036A (ja) | 1994-08-05 |
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| JP24320992A Expired - Lifetime JP3167191B2 (ja) | 1991-09-16 | 1992-09-11 | 多結晶シリコン製造用ｃｖｄ反応器の清浄化法 |
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