DE69207531T2 - Reinigung eines zur Herstellung des polykrystallinen Siliziums verwendeten CVD-Reaktors - Google Patents
Reinigung eines zur Herstellung des polykrystallinen Siliziums verwendeten CVD-ReaktorsInfo
- Publication number
- DE69207531T2 DE69207531T2 DE69207531T DE69207531T DE69207531T2 DE 69207531 T2 DE69207531 T2 DE 69207531T2 DE 69207531 T DE69207531 T DE 69207531T DE 69207531 T DE69207531 T DE 69207531T DE 69207531 T2 DE69207531 T2 DE 69207531T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silicon
- pellets
- reactor
- carbon dioxide
- nozzle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 16
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 46
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 31
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 16
- 238000005234 chemical deposition Methods 0.000 claims 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 19
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 6
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 6
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 6
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 3
- 229910000677 High-carbon steel Inorganic materials 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 2
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 2
- 241001149924 Alpheus Species 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QGIIRJIHYKAXDL-UHFFFAOYSA-N [B].[C].[P].[Fe] Chemical compound [B].[C].[P].[Fe] QGIIRJIHYKAXDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- FTYZKCCJUXJFLT-UHFFFAOYSA-N bromosilicon Chemical compound Br[Si] FTYZKCCJUXJFLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N dichlorosilane Chemical compound Cl[SiH2]Cl MROCJMGDEKINLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000003116 impacting effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24C—ABRASIVE OR RELATED BLASTING WITH PARTICULATE MATERIAL
- B24C3/00—Abrasive blasting machines or devices; Plants
- B24C3/32—Abrasive blasting machines or devices; Plants designed for abrasive blasting of particular work, e.g. the internal surfaces of cylinder blocks
- B24C3/325—Abrasive blasting machines or devices; Plants designed for abrasive blasting of particular work, e.g. the internal surfaces of cylinder blocks for internal surfaces, e.g. of tubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24C—ABRASIVE OR RELATED BLASTING WITH PARTICULATE MATERIAL
- B24C1/00—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods
- B24C1/003—Methods for use of abrasive blasting for producing particular effects; Use of auxiliary equipment in connection with such methods using material which dissolves or changes phase after the treatment, e.g. ice, CO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Cleaning In General (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung der inneren Oberflächen eines Reaktors für die chemische Abscheidung durch Aufdampfen, der für die Herstellung von polykristallinem Silicium verwendet wird. Bei dem Verfahren läßt man auf die zu reinigenden Oberflächen Kohlendioxid-Pellets aufprallen. Die Kohlendioxid-Pellets lösen die Siliciumabscheidungen von der Oberfläche des Reaktors, ohne die Oberfläche des Reaktors zu beschädigen und ohne Anlaß für eine Verunreinigung des in dem gereinigten Reaktor hergestellten polykristallinen Siliciums zu geben. Das vorliegende Verfahren eignet sich besonders für die Reinigung der inneren Oberflächen von Reaktoren für die chemische Abscheidung durch Aufdampfen, die für die Herstellung von Silicium mit Halbleiterqualität verwendet werden.
- Da die Dichte der auf halbleitenden Siliciumchips erzeugten Schaltkreise weiterhin ansteigt, besteht ein stets steigender Bedarf an Silicium mit Halbleiterqualität von größerer Reinheit. Im allgemeinen ist es erforderlich, Silicium mit Halbleiterqualität zur Verfügung zu stellen, bei dem Verunreinigungen, wie Phosphor, Bor und Kohlenstoff, auf den parts-perbillion (ppb)-Bereich vermindert sind. Üblicherweise wird in einer ersten Stufe zur Herstellung dieses ultrareinen Siliciums mit Halbleiterqualität ein Silan (SiH&sub4;) oder ein Halogensilan, wie Trichlorsilan, innerhalb eines Reaktors für die chemische Abscheidung aus der Dampfphase (CVD) an einem erhitzten Siliciumelement zersetzt. Das durch dieses Verfahren erzeugte polykristalline Silicium wird danach durch übliche Techniken in monokristallines Silicium umgewandelt.
- Während des CVD-Verfahrens kann sich in dem Reaktor durch ein Verfahren, das üblicherweise als homogene Nukleisierung (homogeneous nucleation) bezeichnet wird, Staub von amorphem Silicium bilden. Weiterhin kann sich Silicium auf den inneren Oberflächen des Reaktors abscheiden. Siliciumabscheidungen auf den inneren Oberflächen des Reaktors wirken wie eine Isolierung und lassen die Gastemperatur innerhalb des Reaktors ansteigen. Infolgedessen steigt auch die homogene Nukleisierung an, die Siliciumstaub erzeugt. Dieser Siliciumstaub enthält üblicherweise hohe Gehalte an verunreinigenden Stoffen und kann sich auf dem als Produkt erwünschten polykristallinen Silicium absetzen und unannehmbare Schäden auf dessen Oberfläche sowie Verunreinigung verursachen.
- Um diese Probleme mit dem Siliciumstaub zu verhindern, ist es oft erforderlich, die Energiezufuhr zu den Siliciumelementen, auf denen die Abscheidung stattfindet, zu vermindern. Wenn auch die Verminderung der Energiezufuhr zum Reaktor die Temperatur innerhalb des Reaktors wirksam senkt, so vermindert sie doch auch die Geschwindigkeit der Siliciumabscheidung und die Gesamtausbeute des Verfahrens in der Zeiteinheit. Weiterhin können Siliciumteilchen sich ablösen und auf die Elemente fallen, auf denen sich polykristallines Silicium abscheidet, sobald der Aufbau von Silicium auf den Oberflächen des CVD-Reaktors zu stark wird, wodurch eine Verunreinigung des abgeschiedenen Siliciums und unannehmbare Schäden auf dessen Oberfläche verursacht werden.
- Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Entfernung von Siliciumabscheidungen auf den inneren Oberflächen eines CVD-Reaktors bereitzustellen, der für die Herstellung von polykristallinem Silicium mit Halbleiterqualität verwendet wird. Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Reinigung der inneren Oberflächen des CVD-Reaktors bereitzustellen, das die Oberflächen bei der Reinigung nicht angreift, verdirbt oder abreibt, da dies Verunreinigungen in den Konstruktionsmaterialien des Reaktors freilegen und die Qualität des erzeugten Siliciums negativ beeinflussen würde. Schließlich ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Reinigungsverfahren bereitzustellen, das den CVD-Reaktor nicht verunreinigt, so daß auch nachträglich erzeugtes Silicium nicht verunreinigt wird.
- Fig. 1 erläutert die Konfiguration eines Apparates, der für die Ausführung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
- Das vorliegende Verfahren ist besonders für die Reinigung der inneren Wand der Reaktionskammer brauchbar, in der das CVD- Verfahren durchgeführt wird. Die Reaktionskammer kann von üblicher Gestalt und aus beliebigen Materialien hergestellt sein, deren Oberfläche oder strukturelle Integrität nicht erheblich beeinträchtigt wird, wenn sie mit Kohlendioxid-Pellets abgestrahlt werden. Die Reaktionskammer kann aus korrosionsbeständigen Metallen hergestellt sein, z.B. aus Stahl mit hohem Kohlenstoff- oder Nickelgehalt. Die innere Oberfläche der Reaktionskammer kann mit einem inertisierenden Metall, wie Silber, ausgekleidet sein, wie im US-Patent Nr. 4,173,944, erteilt am 13. November 1979, beschrieben ist; mit einem Edelmetall, Halbedelmetall oder einem Metall mit hohem Schmelzpunkt, wie Platin, Tantal oder Nickel, wie im US-Patent Nr. 4,000,335, erteilt am 28. Dezember 1976, beschrieben ist.
- Es wird bevorzugt, daß die Reaktionskammer mit einer Doppelwand versehen und aus Stahl mit hohem Kohlenstoffgehalt hergestellt ist. Die Ausgestaltung mit einer Doppelwand erlaubt die Zirkulation einer Kühlflüssigkeit, z.B. eines fluiden Silicons, zwischen den Reaktorwänden, um die innere Wand des Reaktors zu kühlen und Siliciumabscheidungen darauf zu vermindern.
- Zu den Reaktionskammern, die nach dem vorliegenden Verfahren gereinigt werden können, zählen diejenigen, in denen Silan (SiH&sub4;) oder ein Halogensilan, beispielsweise Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan oder Monobromsilan, als gasförmiger Ausgangsstoff verwendet worden sind. Die Zersetzung des Silans oder Halogensilans kann in Gegenwart anderer Gase, wie Wasserstoff, stattfinden.
- Wenn auch das vorliegende Verfahren besonders brauchbar für die Reinigung von Reaktionskammern ist, die für die Herstellung von Silicium mit Halbleiterqualität verwendet werden, so wird doch der Fachmann erkennen, daß das Verfahren auch für die Reinigung von Reaktionskammern verwendet werden kann, in denen andere Qualitäten von Silicium hergestellt werden, z.B. Silicium für Solarzellen.
- Fig. 1 erläutert eine Konfiguration eines Apparates, der für die Ausführung des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann. Die Konfiguration des Apparates nach der Fig. 1 wird nur zur Erläuterung gegeben, und soll nicht den Umfang des hierin beanspruchten Verfahrens begrenzen. Beliebige Apparatekonfigurationen, die Kohlendioxid-Pellets bilden und mit genügender Kraft abgeben, um Siliciumabscheidungen von CVD-Reaktionskammern abzulösen, wie hierin beschrieben, können in dem Verfahren verwendet werden.
- Was Fig. 1 angeht, so wird Kohlendioxidgas von dem Zylinder 1 zu dem Pellet-Bildner 2 gefördert, worin das Gas komprimiert und in feste Kohlendioxid-Pellets umgewandelt wird. Das Kohlendioxidgas sollte von genügender Reinheit sein, so daß es während des Reinigungsverfahrens keine Rückstände hinterläßt, die das erzeugte polykristalline Silicium verunreinigen könnten. In der Praxis wurde gefunden, daß Kohlendioxidgas von Lebensmittelqualität von genügender Reinheit ist, um in dem beschriebenen Verfahren verwendet zu werden.
- Eine geeignete Vorrichtung, die als Pellet-Bildner 2 brauchbar ist, wird z.B. im US-Patent Nr. 4,389,820, erteilt am 28. Juni 1983, beschrieben. Die von dem Pellet-Bildner 2 erzeugten festen Kohlendioxidteilchen können z.B. von kubischer, zylindrischer oder runder Form sein. Es wird bevorzugt, daß die Teilchen zylindrische Pellets sind. Die Pellets müssen genügend groß sein, um eine Ablösung der Siliciumablagerungen zu bewirken. Bevorzugt werden Pellets mit Dimensionen im Bereich von etwa 1/16" bis 3/8" (1" = 2,54 cm). Es wird bevorzugt, daß die Pellets in ihrer größten Ausdehnung nicht größer als 3/8" sind, da solche großen Pellets dazu neigen können, die Oberfläche bei der Reinigung zu beschädigen. Der Pellet-Bildner 2 sollte so ausgewählt werden, daß er Pellets mit einer Dichte erzeugt, die so hoch wie vernünftigerweise möglich ist, da die Dichte der Pellets im Zusammenhang mit der Wirksamkeit der Ablösung von Siliciumabscheidungen von der Wand der Reaktorkammer steht. Bevorzugt werden Kohlendioxid-Pellets mit einer Dichte von mehr als etwa 85 pounds per cubic foot (1 lbs/cu.ft = 1.602 kg/m³). In höherem Maße bevorzugt werden Kohlendioxid- Pellets mit einer Dichte von mehr als etwa 95 lbs/cu.ft.
- Die festen Kohlendioxid-Pellets werden von dem Pellet-Bildner 2 durch die Leitung 3 zu der Düse 4 gefördert. Vorteilhaft sollte die Leitung 3 so kurz wie vernünftigerweise möglich sein, so daß die gesamte Verweilzeit eines Pellets in der Leitung möglichst kurz ist. Dies ist wichtig, um eine Sublimation der Pellets zu vermindern und sicherzustellen, daß die Pellets im wesentlichen ihr ursprüngliches Gewicht haben, wenn sie auf die zu reinigende Oberfläche aufprallen. Die Leitung 3 kann gekühlt werden, wenn dies gewünscht wird, um die Sublimation der Pellets zu vermindern. Es wird bevorzugt, daß die Leitung 3 aus einem langgestreckten, flexiblen Rohr besteht, damit die Düse 4 jede gewünschte Richtung einnehmen kann. Es wird bevorzugt, daß die Leitung 3 aus einem Stoff, wie verstärktem Silicongummi, hergestellt wird, der durch die Temperaturen der darin geförderten Pellets nicht wesentlich verändert wird.
- Die festen Kohlendioxid-Pellets werden durch die Leitung 3 mittels eines Gases von niedrigem Druck gefördert, z.B. durch Kohlendioxidgas, wie zuvor beschrieben. Der Gasfluß durch die Leitung 3 sollte ausreichen, um ein Hängenbleiben oder eine Agglomeration der Kohlendioxid-Pellets in der Leitung 3 zu verhindern.
- Die festen Kohlendioxid-Pellets werden zu der Düse 4 überführt. Die Düse 4 kann von beliebiger Form sein, wie sie für die Beschleunigung und die Vorwärtsbewegung der Kohlendioxid- Pellets mit genügender Geschwindigkeit brauchbar ist, so daß die Pellets beim Aufprall die Siliciumabscheidungen von der Reaktorwand ablösen. Eine brauchbare Düse ist von der Art, die üblicherweise als Ventun-Düse bezeichnet wird. Technisch gesprochen ist eine Ventun-Düse so konstruiert, daß sie aus einem kurzen, engen Zentralteil und sich erweiternden, spitz zulaufenden Enden besteht. Die Enden und das Zentralteil in einer Venturi-Düse sind leicht gekrümmt. Die Verwendung einer solchen Düse wird bevorzugt, damit die Pellets mit maximaler Geschwindigkeit aus der Düse austreten. Die Düse 4 kann mit einem üblichen Kühlmantel versehen sein, wenn dies gewünscht wird. Es wird bevorzugt, daß die Austrittsöffnung der Düse 4 fächerförmig ist, was ein 2-3" breites Spritzmuster ergibt, wenn die Düse sich 4-6" von der zu reinigenden Oberfläche entfernt befindet.
- Weiterhin wird der Düse 4 ein Beschleunigungsgas unter hohem Druck zugeführt, um die Geschwindigkeit der aus der Düse 4 austretenden Siliciumdioxid-Pellets zu erhöhen. Für diesen Zweck können beliebige Gase verwendet werden, die keinen Rückstand hinterlassen, der das in dem gereinigten Reaktor erzeugte polykristalline Silicium verunreinigen kann. Ein bevorzugtes Gas ist Stickstoff. in der Fig. 1 wird Stickstoffgas von dem Druckzylinder 5 abgegeben und durch die Leitung 6 in die Düse 4 geführt. Die Leitung 6 kann aus Materialien bestehen, wie sie für die Leitung 3 beschrieben sind. Das beschleunigende Gas kann mit einem Druck von etwa 30-250 psi (1 psi = 6.894,8 Pa) geliefert werden. Bei Verwendung niedrigerer Drükke ist die Angriffskraft der Pellets, die auf eine Oberfläche aufprallen, normalerweise zu gering, um die Siliciumablagerungen abzulösen. Höhere Gasdrücke können verwendet werden, aber das Verfahren kann dann durch die üblichen Probleme erschwert werden, die mit der Förderung von fluiden Stoffen unter verhältnismäßig hohem Druck verbunden sind. Ein bevorzugter Druckbereich für das beschleunigende Gas liegt zwischen etwa 175 und 200 psi.
- Die relativen Mengen an Pellets und beschleunigendem Gas, die zusammen verwendet werden können, können innerhalb weiter Grenzen variieren und werden nicht als für das vorliegende Verfahren kritisch angesehen. Im allgemeinen sollte die Geschwindigkeit, mit der sich Pellets durch die Düse 4 bewegen, mit dem Volumen des beschleunigenden Gases in einem solchen Zusammenhang stehen, daß der Gasstrom nicht mit Pellets in einem Ausmaß überladen wird, daß die Gefahr besteht, daß die Pellets nicht in dem beschleunigenden Gasstrom mitgeführt werden und sich nicht mit ihm bewegen.
- Die Düse 4 ist auf dem Trägerarm 7 montiert, der eine Bewegung der Düse 4 in bezug auf die zu reinigende Oberfläche erlaubt. Der Trägerarm 7 ist in üblicher Weise, z.B. durch Schweißen oder mittels Bolzen, auf dem festen Grundteil 8 angebracht. Der Trägerarm 7 kann von üblicher Gestaltung sein, einschließlich einer bewegbaren Kette, eines Bandes oder einer Schraube zum Bewegen der Düse längs der Länge des Trägerarms.
- Die Kohlendioxid-Pellets werden aus der Düse 4 in Richtung auf die innere Oberfläche der Reaktionskammer 9 ausgestoßen, so daß sie auf die Oberfläche aufprallen und abgeschiedenes Sihcium ablösen. Die Reaktionskammer 9 ist auf der drehbaren Plattform 10 angeordnet, die eine Drehung der Reaktionskammer um die Düse 4 herum erlaubt. Es ist daher möglich, die gesamte innere Oberfläche der Kammer in einem einzigen, automatisierten Verfahren zu reinigen, indem man die Geschwindigkeit der Düse 4 längs des Trägerarms 7 und die Geschwindigkeit der drehbaren Plattform 10 koordiniert. Die Regelung der Geschwindigkeit der Düse 4 und der drehbaren Plattform 9 kann auf übliche Weise unter Verwendung von Mikroprozessoren, Grenzschaltern und dadurch geregelten Motoren mit veränderbarer Geschwindigkeit (in Fig. 1 nicht dargestellt) bewirkt werden.
- Die feste Grundplatte 8 enthält eine Öffnung, durch die die Vakuumleitung 11 geführt wird. Die Vakuumleitung 11 ist mit dem Vakuumerzeuger 12 verbunden. Der Vakuumerzeuger 12 kann ein beliebiger, üblicher Apparat zur Erzeugung von Vakuum sein, der sich für das Sammeln von Siliciumstaub und -teilchen eignet, wie sie von der Wand der Reaktionskammer 9 abgelöst werden.
- Das folgende Beispiel wird als Beleg für die Ergebnisse gegeben, die man durch Verwendung von Kohlendioxid-Pellets für die Ablösung von Siliciumabscheidungen von der Wand eines CVD- Reaktors erzielen kann. Das Beispiel wird nur zur Erläuterung gegeben und soll nicht die vorliegenden Patentansprüche begrenzen.
- Die Brauchbarkeit von Kohlendioxid-Pellets zur Reinigung durch Abstrahlen der inneren Oberfläche eines CVD-Reaktors für die Abscheidung von polykristallinem Silicium wurde untersucht. Der Reaktor war ein üblicher Reaktor aus Stahl mit hohem Kohlenstoffgehalt, in dem Silicium auf Trichlorsilan in Gegenwart von Wasserstoffgas auf einem beheizten Siliciumelement abgeschieden worden war.
- Die Versuche 622 bis 631 sind nur zu Vergleichszwecken aufgenommen und liegen nicht im Bereich der vorliegenden Erfindung. Vor dem Versuch 622 wurde die innere Oberfläche der CVD-Reaktionskammer gereinigt, indem sie mit Wasser unter hohem Druck von etwa 6.000 psi abgestrahlt und dann mit Stickstoff von etwa 300 psi abgeblasen wurde. Für die folgenden Versuche mit den Nrn. 623 bis 631 wurde die innere Oberfläche der Kammer gereinigt, indem sie zwischen den Versuchen mit Stickstoff unter hohem Druck abgeblasen wurde.
- Zum Vergleich zeigen die Versuche 632 bis 637 die Ergebnisse, die man durch Abstrahlen der inneren Oberfläche der Reaktionskammer mit Kohlendioxid-Pellets zwischen den Versuchen erzielt. Das Abstrahlen der Wand der CVD-Reaktionskammer mit Kohlendioxid-Pellets wurde mit einem Apparat durchgeführt, dessen Konfiguration der in Fig. 1 wiedergegebenen ähnlich war. Die Quelle für Dioxid-Pellets war ein Cleanblast (tm)-Apparat, der von Alpheus Cleaning Technologies, Rancho Cucamonga, Kalifornien, hergestellt worden war. Die Kohlendioxid-Pellets waren in ihrer größten Ausdehnung etwa 1/16" groß. Stickstoffgas mit einem Druck von etwa 180-250 psi wurde verwendet, um die Kohlendioxid-Pellets aus einer Düse vom Venturi-Typ zu beschleunigen. Die Düse wurde in einer Entfernung von etwa 3-5" von der zu reinigenden Oberfläche gehalten. Die Reaktionskammer drehte sich mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 U/Min. um die Düse. Die Düse wurde längs des Trägerarms mit einer Geschwindigkeit von etwa 2-3"/Min. bewegt.
- Die Qualität der gereinigten Oberflächen wurde durch Augenschein und mittels der Länge der Zeit bewertet, während der der Reaktor bei einer vorgegebenen Temperatur des Elements betrieben werden konnte, bevor die Temperatur innerhalb des Reaktors anstieg, was eine Verminderung der Stromzufuhr erforderte, um die Qualität des erzeugten polykristallinen Siliciums beizubehalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben. Tabelle 1 Wirkung der Reinigungstechnik auf die Betriebszeit des Reaktors bei voller Heizleistung Abblasen mit Stickstoffgas Abstrahlen mit Kohlendioxid-Pellets Versuchs-Nr. Versuchsdauer (h)
- Die in Tabelle 1 wiedergegebenen Daten zeigen, daß bei Reinigung der inneren Oberfläche der Reaktionskammer durch Abblasen mit Stickstoff die Betriebszeit bei voller Heizleistung für die Abscheideelemente und bei optimalen Bedingungen immer kürzer wird. Wenn die innere Oberfläche der Reaktionskammer durch Abstrahlen mit Kohlendioxid-Pellets gereinigt wird, gibt es keine ähnliche Verkürzung der Betriebszeit.
- Die nach den obigen Verfahren erzeugten polykristallinen Siliciumstäbe wurden auf Anwesenheit von Verunreinigungen durch Spurenmengen von Kohlenstoff, Phosphor, Bor und Eisen untersucht. Die Ergebnisse dieser Analysen sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Die Verunreinigung des polykristallinen Siliciums durch Kohlenstoff wurde durch Fourier-transformierte Infrarotspektroskopie (FTIR), die durch Bor und Eisen durch Atomabsorptions-Spektroskopie und die durch Phosphor durch Photolumineszenz-Analyse bestimmt. Die Ergebnisse werden in Teilen Verunreinigung auf 1 Milliarde Teile polykristallines Silicium (ppb) angegeben. Tabelle 2 Einfluß der Reinigung des Reaktionsgefäßes mit Kohlendioxid-Pellets auf Spuren von Verunreinigungen im polykristallinen Silicium Konzentration der Verunreinigung (ppb) Versuch-Nr. Kohlenstoff Phosphor Bor Eisen (Abblasen mit Stickstoffgas) Durchschnitt (Abstrahlen mit Kohlendioxid-Pellets)
- Die in Tabelle 2 wiedergegebenen Ergebnisse zeigen, daß die Reinigung der Reaktorwände mit Kohlendioxid-Pellets den Grad der untersuchten Verunreinigungen nicht wesentlich erhöht.
Claims (1)
1. Verfahren zur Reinigung der Oberflächen eines Reaktors für die
chemische Abscheidung durch Aufdampfen, bei dem man auf die
Siliciumablagerungen auf den inneren Oberflächen eines für die
chemische Abscheidung von polykristallinem Silicium durch
Aufdampfen eines Ausgangsgases, ausgewählt aus einer Gruppe,
bestehend aus Silanen und Halogensilanen, verwendeten Reaktors
Kohlendioxid-Pellets aufprallen läßt, um die
Siliciumablagerungen zu entfernen.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/760,300 US5108512A (en) | 1991-09-16 | 1991-09-16 | Cleaning of CVD reactor used in the production of polycrystalline silicon by impacting with carbon dioxide pellets |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE69207531D1 DE69207531D1 (de) | 1996-02-22 |
| DE69207531T2 true DE69207531T2 (de) | 1996-08-29 |
Family
ID=25058685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE69207531T Expired - Fee Related DE69207531T2 (de) | 1991-09-16 | 1992-09-15 | Reinigung eines zur Herstellung des polykrystallinen Siliziums verwendeten CVD-Reaktors |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5108512A (de) |
| EP (1) | EP0533438B1 (de) |
| JP (1) | JP3167191B2 (de) |
| DE (1) | DE69207531T2 (de) |
Families Citing this family (60)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5365699A (en) * | 1990-09-27 | 1994-11-22 | Jay Armstrong | Blast cleaning system |
| US5399257A (en) * | 1991-12-23 | 1995-03-21 | Uop | Coke inhibiting process using glass bead treating |
| JP3287424B2 (ja) * | 1991-12-31 | 2002-06-04 | ゼロックス・コーポレーション | 円筒状基板用の二酸化炭素精密清掃システム |
| US5354384A (en) * | 1993-04-30 | 1994-10-11 | Hughes Aircraft Company | Method for cleaning surface by heating and a stream of snow |
| US5366156A (en) * | 1993-06-14 | 1994-11-22 | International Business Machines Corporation | Nozzle apparatus for producing aerosol |
| US5486132A (en) * | 1993-06-14 | 1996-01-23 | International Business Machines Corporation | Mounting apparatus for cryogenic aerosol cleaning |
| US5400603A (en) * | 1993-06-14 | 1995-03-28 | International Business Machines Corporation | Heat exchanger |
| US5377911A (en) * | 1993-06-14 | 1995-01-03 | International Business Machines Corporation | Apparatus for producing cryogenic aerosol |
| US5967156A (en) * | 1994-11-07 | 1999-10-19 | Krytek Corporation | Processing a surface |
| US5931721A (en) | 1994-11-07 | 1999-08-03 | Sumitomo Heavy Industries, Ltd. | Aerosol surface processing |
| US5846338A (en) * | 1996-01-11 | 1998-12-08 | Asyst Technologies, Inc. | Method for dry cleaning clean room containers |
| US5942037A (en) * | 1996-12-23 | 1999-08-24 | Fsi International, Inc. | Rotatable and translatable spray nozzle |
| DE19709621A1 (de) * | 1997-03-08 | 1998-09-17 | Jarmers Henning | Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Behälterdekorationen |
| US6036786A (en) * | 1997-06-11 | 2000-03-14 | Fsi International Inc. | Eliminating stiction with the use of cryogenic aerosol |
| US5961732A (en) * | 1997-06-11 | 1999-10-05 | Fsi International, Inc | Treating substrates by producing and controlling a cryogenic aerosol |
| AU3335297A (en) * | 1997-06-20 | 1999-01-04 | GEVI Gesellschaft fur Entwicklung und Vertrieb Industrieller Zerstorungsfreier Und Umweltfreundlicher Verfahrenstechgenniken Zur Innensanierung Von Rohrleitungen mbH | Method for cleaning pipes using dry ice |
| GB2335154B (en) * | 1998-03-09 | 2002-10-30 | System Hygienics Ltd | A method of cleaning the inside surface of ducts |
| DE19915619A1 (de) * | 1999-04-07 | 2000-10-19 | Multimatic Oberflaechentechnik | Verfahren zum Abführen von Zerspanungsprodukten eines zerspanenden Bearbeitungsverfahrens |
| US6387817B1 (en) * | 1999-09-07 | 2002-05-14 | Agere Systems Guardian Corp. | Plasma confinement shield |
| US6296716B1 (en) | 1999-10-01 | 2001-10-02 | Saint-Gobain Ceramics And Plastics, Inc. | Process for cleaning ceramic articles |
| US6203623B1 (en) * | 1999-12-28 | 2001-03-20 | Ball Semiconductor, Inc. | Aerosol assisted chemical cleaning method |
| JP2004515053A (ja) * | 2000-06-26 | 2004-05-20 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | ウェーハ洗浄方法及び装置 |
| US7451774B2 (en) * | 2000-06-26 | 2008-11-18 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for wafer cleaning |
| JP3749518B2 (ja) * | 2000-07-24 | 2006-03-01 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | セラミック物品の清浄化方法 |
| US6468360B1 (en) * | 2000-07-28 | 2002-10-22 | Benjamin Edward Andrews | Method for cleaning ductwork |
| US6416389B1 (en) | 2000-07-28 | 2002-07-09 | Xerox Corporation | Process for roughening a surface |
| US6627002B1 (en) | 2000-07-28 | 2003-09-30 | Xerox Corporation | Hollow cylindrical imaging member treatment process with solid carbon dioxide pellets |
| US6719613B2 (en) * | 2000-08-10 | 2004-04-13 | Nanoclean Technologies, Inc. | Methods for cleaning surfaces substantially free of contaminants utilizing filtered carbon dioxide |
| US6543462B1 (en) | 2000-08-10 | 2003-04-08 | Nano Clean Technologies, Inc. | Apparatus for cleaning surfaces substantially free of contaminants |
| US6530823B1 (en) | 2000-08-10 | 2003-03-11 | Nanoclean Technologies Inc | Methods for cleaning surfaces substantially free of contaminants |
| DE10196743T1 (de) * | 2000-10-05 | 2003-10-02 | Air Motion Systems Inc | System und Verfahren zur Reinigung von Gegendruckzylindern einer lithographischen Bogendruckmaschine |
| GB0129353D0 (en) * | 2001-12-07 | 2002-01-30 | Boc Group Plc | Weld preparation method |
| JP3958080B2 (ja) * | 2002-03-18 | 2007-08-15 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理装置内の被洗浄部材の洗浄方法 |
| US7066789B2 (en) * | 2002-07-29 | 2006-06-27 | Manoclean Technologies, Inc. | Methods for resist stripping and other processes for cleaning surfaces substantially free of contaminants |
| US7134941B2 (en) * | 2002-07-29 | 2006-11-14 | Nanoclean Technologies, Inc. | Methods for residue removal and corrosion prevention in a post-metal etch process |
| US6764385B2 (en) * | 2002-07-29 | 2004-07-20 | Nanoclean Technologies, Inc. | Methods for resist stripping and cleaning surfaces substantially free of contaminants |
| US7297286B2 (en) * | 2002-07-29 | 2007-11-20 | Nanoclean Technologies, Inc. | Methods for resist stripping and other processes for cleaning surfaces substantially free of contaminants |
| US7101260B2 (en) * | 2002-07-29 | 2006-09-05 | Nanoclean Technologies, Inc. | Methods for resist stripping and other processes for cleaning surfaces substantially free of contaminants |
| US7323064B2 (en) * | 2003-08-06 | 2008-01-29 | Micron Technology, Inc. | Supercritical fluid technology for cleaning processing chambers and systems |
| WO2007003201A1 (en) * | 2005-07-06 | 2007-01-11 | Cryocip A/S | System and method for cleaning of a closed cavity |
| TW200729300A (en) * | 2005-11-30 | 2007-08-01 | Nuflare Technology Inc | Film-forming method and film-forming equipment |
| EP2082814B1 (de) | 2008-01-25 | 2011-04-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Reaktorreinigungsvorrichtung |
| KR20100139092A (ko) * | 2008-03-26 | 2010-12-31 | 지티 솔라 인코퍼레이티드 | 금-코팅된 폴리실리콘 반응기 시스템 및 방법 |
| JP5477145B2 (ja) * | 2009-04-28 | 2014-04-23 | 三菱マテリアル株式会社 | 多結晶シリコン反応炉 |
| IT1399945B1 (it) * | 2010-04-29 | 2013-05-09 | Turbocoating S P A | Metodo e apparato per rimuovere ricoprimenti ceramici, con sabbiatura di anidride carbonica allo stato solido. |
| JP5699145B2 (ja) | 2010-06-16 | 2015-04-08 | 信越化学工業株式会社 | ベルジャー清浄化方法、多結晶シリコンの製造方法、およびベルジャー用乾燥装置 |
| JP5726450B2 (ja) * | 2010-07-16 | 2015-06-03 | 信越化学工業株式会社 | 反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法 |
| JP2013018675A (ja) * | 2011-07-11 | 2013-01-31 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 多結晶シリコン製造装置 |
| EP2734471B1 (de) * | 2011-07-20 | 2017-12-20 | Hemlock Semiconductor Operations LLC | Herstellungsgerät zur abscheidung eines materials auf einem trägerkörper |
| JP6004531B2 (ja) * | 2012-10-02 | 2016-10-12 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | 還元炉洗浄方法 |
| DE102012218747A1 (de) | 2012-10-15 | 2014-04-17 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium |
| DE102013206436A1 (de) | 2013-04-11 | 2014-10-16 | Wacker Chemie Ag | Reinigung von CVD-Produktionsräumen |
| DE102013209076A1 (de) * | 2013-05-16 | 2014-11-20 | Wacker Chemie Ag | Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silicium und Verfahren zur Entfernung eines Silicium enthaltenden Belags auf einem Bauteil eines solchen Reaktors |
| CN103302070B (zh) * | 2013-05-30 | 2016-08-10 | 昆明冶研新材料股份有限公司 | 清洗设备 |
| DE102013219585A1 (de) * | 2013-09-27 | 2015-04-16 | Carl Zeiss Smt Gmbh | Optische Anordnung, insbesondere Plasma-Lichtquelle oder EUV-Lithographieanlage |
| US10450649B2 (en) | 2014-01-29 | 2019-10-22 | Gtat Corporation | Reactor filament assembly with enhanced misalignment tolerance |
| US20180311707A1 (en) * | 2017-05-01 | 2018-11-01 | Lam Research Corporation | In situ clean using high vapor pressure aerosols |
| US20200122207A1 (en) | 2017-06-08 | 2020-04-23 | Tokuyama Corporation | Cleaning device and cleaning method |
| CN109794023B (zh) * | 2019-02-18 | 2020-12-25 | 重庆消防安全技术研究服务有限责任公司 | 一种具有自动清洗功能的水罐消防车 |
| JP7437254B2 (ja) * | 2020-07-14 | 2024-02-22 | エドワーズ株式会社 | 真空ポンプ、及び、真空ポンプの洗浄システム |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3702519A (en) * | 1971-07-12 | 1972-11-14 | Chemotronics International Inc | Method for the removal of unwanted portions of an article by spraying with high velocity dry ice particles |
| US4000335A (en) * | 1974-09-20 | 1976-12-28 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Method of making photocathodes |
| US4173944A (en) * | 1977-05-20 | 1979-11-13 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fur Elektronik-Grundstoffe Mbh | Silverplated vapor deposition chamber |
| US4389820A (en) * | 1980-12-29 | 1983-06-28 | Lockheed Corporation | Blasting machine utilizing sublimable particles |
| US4631250A (en) * | 1985-03-13 | 1986-12-23 | Research Development Corporation Of Japan | Process for removing covering film and apparatus therefor |
| US4657616A (en) * | 1985-05-17 | 1987-04-14 | Benzing Technologies, Inc. | In-situ CVD chamber cleaner |
| US4960488A (en) * | 1986-12-19 | 1990-10-02 | Applied Materials, Inc. | Reactor chamber self-cleaning process |
| US4806171A (en) * | 1987-04-22 | 1989-02-21 | The Boc Group, Inc. | Apparatus and method for removing minute particles from a substrate |
| DE3844649C2 (de) * | 1987-06-23 | 1992-04-23 | Taiyo Sanso Co. Ltd., Osaka, Jp |
-
1991
- 1991-09-16 US US07/760,300 patent/US5108512A/en not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-09-11 JP JP24320992A patent/JP3167191B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-09-15 DE DE69207531T patent/DE69207531T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-09-15 EP EP92308391A patent/EP0533438B1/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5108512A (en) | 1992-04-28 |
| EP0533438A3 (en) | 1993-12-08 |
| EP0533438B1 (de) | 1996-01-10 |
| DE69207531D1 (de) | 1996-02-22 |
| JP3167191B2 (ja) | 2001-05-21 |
| EP0533438A2 (de) | 1993-03-24 |
| JPH06216036A (ja) | 1994-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69207531T2 (de) | Reinigung eines zur Herstellung des polykrystallinen Siliziums verwendeten CVD-Reaktors | |
| EP2997175B1 (de) | Reaktor zur herstellung von polykristallinem silicium und verfahren zur entfernung eines silicium enthaltenden belags auf einem bauteil eines solchen reaktors | |
| EP2662334B1 (de) | Polykristallines siliciumgranulat und seine herstellung | |
| DE69301541T2 (de) | Anlage zur herstellung von russ | |
| DE102011112662B4 (de) | Verfahren zum Behandeln von metallurgischem Silizium | |
| DE19735378A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumgranulat | |
| EP0850881A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Eisenoxiden aus salzsauren eisenchloridhaltigen Lösungen | |
| DE102006055064A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit hoher Reinheit und Herstellungsvorrichtung dafür | |
| EP0304715B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Raffination von Silicium | |
| EP0418656B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum zumindest zeitweise gleichzeitigen Beaufschlagen einer Metallschmelze mit einem Gas und feinkörnigen Feststoffen | |
| EP1558709B1 (de) | Verfahren zum vergasen von kohlenstoff enthaltenden substanzen durch ein plasma | |
| US4041742A (en) | Apparatus and method for cold working metal powder | |
| EP3013744B1 (de) | Verfahren zum betreiben eines wirbelschichtreaktors | |
| DE102008010744B4 (de) | Reduktion von Siliziumdioxid | |
| DE2313614A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur entfernung von grit aus einem feindisperse feststoffe enthaltenden, zur pneumatischen foerderung dieser stoffe dienenden gasstrom | |
| DE1816377A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von Natriumkieselfluorid in Siliziumtetrafluorid und Natriumfluorid | |
| DE2826918A1 (de) | Verfahren zur verwertung von gummi- und kunststoffabfaellen, insbesondere von altreifen | |
| EP2909287A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur stofflichen behandlung von rohstoffen | |
| CN113999546B (zh) | 一种裂解炭黑二次处理工艺及装置 | |
| DE2918060C2 (de) | ||
| AT404843B (de) | Verfahren und vorrichtung zum einschmelzen von leichtmetallen | |
| DE69909122T2 (de) | Verfahren zur wärmebehandlung von feinteiligen feststoffen und vorrichtung zur seiner durchführung | |
| DE102014217179A1 (de) | Kunststoffsubstrate mit Siliciumbeschichtung | |
| DE102009046265A1 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Sägerückständen aus der Produktion von Silizium-Wafern | |
| DE1082883B (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bor, Silicium oder Germanium bzw. Gemischendieser Substanzen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |