JP3159005B2 - セラミックス焼成方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス焼成方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般にセラミックスを焼成するには、箱
型電気炉が使用される。すなわち、図１０に示すような
焼成匣１０１内にセラミックス成形体１０２を複数枚ず
つ縦積みもしくは横積みにしたブロックを複数個整列し
た状態で炉内に投入し、たいていの場合２０〜５０時間
かけて焼成している。そして焼成匣１０１とセラミック
ス成形体１０２が焼成中に反応する場合は、これを防止
するためのしき板１０３やしき粉を用いている。また、
セラミックス成形体間のひっつきを防止するために、ふ
り粉を用いる場合もある。

【０００３】前記のようなセラミックス焼成法では、焼
成匣１０１が置かれた位置の違いによって、あるいは焼
成匣１０１内の中心部と外周部の位置の違いによって、
さらには縦積み、あるいは横積みされたセラミックス成
形体１０２の積まれている位置によって、温度差が生
じ、且つ、焼成雰囲気が不均一になりやすい。従って、
各々のセラミックス成形体１０２が異なった熱履歴を受
け、異なった雰囲気下で焼成され、場合によってはセラ
ミックス成形体内の組成分布も不均一になってしまうた
めに、焼成されたセラミックスは変形や特性のばらつき
が生じることになる。また、セラミックス成形体１０２
を重ね置きして高温で焼成するために、ふり粉を用いた
場合でもセラミックスどうしがひっついてしまうことが
多い。

【０００４】セラミックス成形体１０２を焼成匣１０１
内に静置して焼成することによる熱履歴や雰囲気のばら
つき、あるいは組成分布の不均一化を改善する方法に関
しては、特開昭６１−１０１４６９号公報において、図
１１に示すようにカプセル１１１内にセラミックス成形
体１１２を入れて回転と同時に撹拌しながら焼成する方
法が開示されている。しかし、この方法では筒状のカプ
セルを回転する炉芯管内に連続的に送り込みながら焼成
するために、焼成途中でセラミックス成形体がバインダ
の焼失によって著しく機械的強度が低下した状態でもカ
プセルが回転していることから、回転に伴う衝撃によっ
てセラミックス成形体が破損しやすくなり、特に薄板状
あるいは細長い柱状のセラミックス成形体を焼成する場
合には、破損の度合が大きくなってしまうという問題点
を有している。また、あらかじめセラミックス成形体を
仮焼して機械的強度を上げてから焼成しても、焼成過程
では終始撹拌され続けるためにセラミックス成形体どう
しの衝突によって、セラミックス成形体表面の摩耗が進
んで、外観上あるいは電極形成の上でも不具合が生じた
り、欠け不良が発生しやすくなるという問題点があり、
さらにセラミックス成形体の摩耗によって発生した粉体
が、カプセルと反応してカプセル内壁に付着して、内壁
面が荒れたり、化学反応の進展によってカプセルが破損
しやすくなるという問題点も有している。これを避ける
ためにカプセルの回転数を下げると撹拌が不十分とな
り、ひっつきや変形などの不良が発生し不均一性も増大
するという新たな問題点が発生することになる。

【０００５】一方、特開平６−２７３０５１号公報にお
いては、図１２に示すように炉芯管が周方向に回転する
連続式熱処理炉の炉芯管１２１の内部空間に、回転軸に
沿い、かつ軸心より変位させた棒状体１２２を配置し
て、セラミックス成形体１２３を撹拌しながら仮焼や焼
成を行なう方法が開示されている。この方法では焼成過
程では終始、連続的に回転されながらかつ前記棒状体に
よる撹拌を伴いながら焼成されるために、特開昭６１−
１０１４６９号公報において開示された方法と同様の問
題点がより一層強調されて発生することになる。加え
て、セラミックス成形体がばらばらの状態で炉芯管内部
に送り込まれるため、各々のセラミックス成形体が受け
る熱履歴を同じにすることが困難となり、不均一性が増
大しやすくなるという問題点も生じることになる。

【０００６】また、前記特開昭６１−１０１４６９号公
報に開示された方法においては、カプセル１１１中心部
の空気流通孔１１３からセラミックス成形体１１２がこ
ぼれ落ちないようにするには、見かけ容積率で４０％程
度までしかセラミックス成形体１１２を詰め込むことが
できないという問題点も有している。これに対して、前
記特開平６−２７３０５１号公報に開示された方法で
は、前記カプセルを用いないためにセラミックス成形体
を炉芯管に大量に詰め込むことはできるが、詰め込み量
が増えるに従って、セラミックス成形体の自重が増加す
る結果、前述の焼成工程で炉芯管が終始連続回転するこ
とによって発生するセラミックス成形体の破損や表面の
摩耗が増大しやすくなり、実際には、炉芯管内のセラミ
ックス成形体の充填率を上げることができないという問
題点を有している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題点を解決するもので、ひっつき、変形、破損、表面
の摩耗などの外観不良や、特性のばらつきが少ないセラ
ミックスを、量産性を高めて製造するためのセラミック
ス焼成方法を提供することを目的とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明のセラミックス焼成方法は、円筒形耐熱容器中
にセラミックス成形体を充填して焼成するセラミックス
焼成方法であって、前記円筒形耐熱容器内に前記セラミ
ックス成形体を焼成前の見かけ容積率で４０％以上、か
つ焼成後の見かけ容積率で９０％以下になるように充填
するとともに、前記円筒形耐熱容器を回転させることな
く焼成炉の温度を上昇させて前記セラミックス成形体の
機械的強度を増加せしめた後、前記円筒形耐熱容器を回
転させながら前記セラミックス成形体を焼成することを
特徴とするものである。

【０００９】この方法によると、セラミックス成形体
は、回転しながら焼成されるので、熱的にも雰囲気的に
も均一化され、円筒形耐熱容器との接触も特定の部分に
限定されないので、組成面での均一性も向上するため、
特性のばらつきや変形などの不良の抑制が可能となると
共に、回転に伴う衝撃によって、ふり粉を用いなくとも
セラミックス成形体どうしのひっつき不良が抑制され
る。また、回転する温度範囲をセラミックス成形体の機
械的強度が高くなる温度領域に特定することによって、
セラミックス成形体を見かけ容積率が高くなる状態で詰
め込んでも、あるいは、回転による撹拌を激しくしても
セラミックスの破損を抑制することができるために、ひ
っつき、欠け、変形などの不良の抑制あるいは特性の均
一性の向上が容易となる。このことは、特に、セラミッ
クス成形体が薄板状あるいは細長い柱状の場合に、顕著
な効果を発揮するものである。さらに、セラミックス成
形体が回転する温度領域を限定することによって、セラ
ミックス成形体表面の摩耗も抑制されるために、摩耗に
よって発生する粉体が円筒形耐熱容器に付着したり、反
応したりすることによって生じる不具合も軽減すること
が可能となる。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照しながら説明する。

【００１１】（実施の形態１） 図１は実施の形態１における円筒形耐熱容器にセラミッ
クス成形体を入れて横型管状炉で焼成する場合の概略
図、図２は炉芯管内部の断面図である。図１および図２
において、１０は温度制御装置、１１は炉体、１２は炉
芯管、１３は熱電対、１４は炉芯管支持ローラ、１５は
モータ、１６は炉芯管回転用歯車、１７はＯリング付固
定金具、１８はロータリージョイント付金属ふた、２０
は炉芯管、２１はセラミックス成形体、２２は円筒形耐
熱容器、２２ａは耐熱蓋、２２ｂは通気孔、２３は断熱
レンガ、２３ａは通気孔、２４は位置決め金具である。

【００１２】以上のように構成された横型管状炉の炉体
１１は水平に固定されている。炉芯管１２は内径７０ｍ
ｍ、長さ１０００ｍｍのアルミナチューブで、炉芯管支
持ローラ１４の上に設置されモータ１５に連結した炉芯
管回転用歯車１６によって回転できるようになってい
る。ＢａＴｉＯ₃系誘電体材料を厚み２ｍｍ、直径１０
ｍｍあるいは５ｍｍの円板状に形成したセラミックス成
形体２１を、内径５０ｍｍ、長さ３００ｍｍの高純度ア
ルミナ製の円筒形耐熱容器２２に見かけ容積率が７０％
になるように入れて、耐熱蓋２２ａを付けて炉芯管１２
中央部に挿入し、炉芯管２０の両端から断熱レンガ２３
を差し込み、位置決め金具２４で挿入位置を固定した。
耐熱蓋２２ａ、および断熱レンガ２３にはそれぞれ通気
孔２２ｂ，２３ａが設けられており、金属ふた１８に取
付けられたロータリージョイントから１分間に１５０ｍ
ｌの割合で送り込まれた空気が円筒形耐熱容器２２内を
流通できるようになっている。炉の温度を５００℃まで
１時間当り５０℃の割合で昇温し、５００℃で２時間保
持して成形体中のバインダを焼失させてから１３００℃
まで１時間当り１００℃の速度で昇温して、１３００℃
で２時間保持した後に、１時間当り２００℃の割合で室
温まで冷却した。昇温過程の１１５０℃になった時点で
１分間に１回転の割合で炉芯管１２の回転を開始し、降
温過程の８００℃になった時点で回転を止めた。

【００１３】回転温度範囲はセラミックス成形体２１の
機械的強度が増加した後でかつセラミックス成形体２１
同士がひっつかないように最高温度を含むように設定す
る。

【００１４】本発明のセラミックス焼成法との比較例と
して、従来の箱型電気炉を用いて図１０に示す焼成匣１
０１にセラミックス成形体１０２をふり粉を介して１５
枚ずつ積み重ねて上記と同じ温度条件で焼成した。

【００１５】本実施の形態によるセラミックスと従来の
箱型電気炉で焼成したセラミックスの、ひっつき不良、
反り率、および静電容量値とその標準偏差値について、
セラミックス成形体の直径が１０ｍｍの結果を（表１）
に、５ｍｍの場合の結果を（表２）に示す。

【００１６】

【表１】

【００１７】

【表２】

【００１８】ここで、ひっつき不良率は焼成したセラミ
ックスの全数に対する２枚以上ひっついたセラミックス
の数を１００％表示し、反り率は反りのない場合のセラ
ミックスの厚みをｔ₁、反りを含めたセラミックスの厚
みをｔ₂として、（ｔ₂−ｔ₁）×１００／ｔ₁の値を用い
た。

【００１９】この（表１）および（表２）から明らかな
ように、実施の形態１による焼成方法は、セラミックス
のひっつきと反りの抑制に加えて、電気特性の均一性向
上にも顕著な効果があることが確認された。

【００２０】さらに、本発明のセラミックス焼成法との
比較例として、図１１に示すカプセル１１１と同様の形
状をした内径５０ｍｍ、長さ３００ｍｍのカプセルに本
実施の形態で用いたのと同じセラミックス成形体を見か
け容積率で３０％詰め込んで炉芯管中央部に固定した
後、炉芯管を水平に保持して、焼成の全過程で１分間に
１回転の割合で連続回転させながら、本実施の形態で用
いたのと同じ温度条件で焼成した。セラミックス成形体
の厚みが２ｍｍで直径が１０ｍｍの場合、約半数のセラ
ミックスにクラックや欠けが発生し、反り率は７〜１５
％、直径が５ｍｍの場合、約２０％のセラミックスにク
ラックや欠けが発生し、反り率は５〜９％であり、いず
れも本実施の形態のセラミックスと比べて外観不良が多
く形状精度も劣っていた。

【００２１】また、図１２に示す炉芯管１２１の内部空
間に回転軸に沿い、かつ軸心より変位させた棒状体１２
２を配した、傾斜した炉芯管１２１を用いて、あらかじ
め本実施の形態で用いたのと同じ条件になるように所定
の温度分布を持たせた後、内径５０ｍｍの炉芯管１２１
を１分間に１回の割合で連続回転させながら、本実施の
形態で用いたのと同じセラミックス成形体１２３を前記
炉芯管に見かけ容積率で７０％になるように送り込んで
焼成した。しかしながら、この比較例ではセラミックス
成形体の直径が１０ｍｍあるいは５ｍｍのいずれについ
ても焼成されたセラミックスは著しく破損しており、本
実施の形態と比較するための満足な形状を有するセラミ
ックスは得られなかった。

【００２２】（実施の形態２） 以下本発明の実施の形態２について説明する。内径３０
ｍｍ、長さ２００ｍｍのアルミナチューブとその両端の
耐熱蓋とで構成される円筒形耐熱容器に、ＢａＴｉＯ₃
系誘電体材料からなる厚みが２ｍｍで種々の直径を有す
る円板状セラミックス成形体を見かけ容積率で７０％に
なるように投入し、実施の形態１と同じ方法で、且つ同
一の焼成条件で前記セラミックス成形体を焼成した。

【００２３】本発明のセラミックス焼成法との比較例と
して、従来の箱型電気炉を用いて図１０に示す焼成匣１
０１にセラミックス成形体１０２をふり粉を介して１５
枚ずつ積み重ねて、上記と同じ温度条件で焼成した。さ
らに、本発明のセラミックス焼成法との比較例２とし
て、図１１に示すカプセル１１１と同様の形状をした内
径３０ｍｍ、長さ２００ｍｍのカプセルに、実施の形態
２で用いたのと同じ、種々の直径を有する円板状セラミ
ックス成形体を見かけ容積率で３０％詰め込んで、炉芯
管中央部に固定した後、炉芯管を水平に保持して、焼成
の全過程で１分間に１回の割合で連続回転させながら、
実施の形態２で用いたのと同じ温度条件で焼成した。

【００２４】実施の形態２によるセラミックスと前記比
較例１および比較例２の方法で焼成したセラミックスの
ひっつき不良率、欠け不良率、反り率、表面粗さおよび
静電容量値とその標準偏差値を測定した結果を（表３）
に示す。

【００２５】

【表３】

【００２６】この（表３）から明らかなように、実施の
形態２による焼成方法は、比較例１と比べてセラミック
スのひっつき不良と反りの抑制および電気特性の均一性
向上の点で顕著な効果を示し、比較例２と比べて欠け不
良の抑制および表面粗さの低減の点で著しく改善される
ことが確認された。また、セラミックス成形体の直径が
大きくなるにつれて反り率が増大する傾向にあり、特に
本実施の形態においては、円筒形耐熱容器の内径（３０
ｍｍ）がセラミックス成形体の直径の１．５倍より小さ
くなった場合、即ちセラミックス成形体の直径が２５ｍ
ｍの場合、反り率が急激に増加することがわかった。こ
れはセラミックス成形体の直径が大きくなると、円筒形
耐熱容器内でのセラミックス成形体の回転が円滑に行わ
れにくくなることによるものと考えられる。

【００２７】このことから円筒形耐熱容器の内形はセラ
ミックス成形体の最長部寸法の１．５倍以上が望まし
い。

【００２８】次に、実施の形態２と同じ方法で、厚みが
２ｍｍで直径が１０ｍｍの円板状セラミックス成形体を
円筒形耐熱容器に投入する際の見かけ容積率を変えて焼
成した場合の、ひっつき不良率と反り率の測定結果を
（表４）に示す。

【００２９】

【表４】

【００３０】この（表４）から明らかなように、円筒形
耐熱容器に対するセラミックス成形体の焼成前の見かけ
容積率が４０％より小さくなると、焼成後のセラミック
スの反り率が大きくなることがわかった。見かけ容積率
が小さい場合、円筒形耐熱容器が回転してもセラミック
ス成形体が回転に追従しにくくなって、円板状セラミッ
クス成形体の板面の反転が円滑に行われにくくなり、ま
たセラミックス成形体の積み重なりが少なくなって、自
重による反り修正が進みにくくなることが、前述の反り
率増加の原因と考えられる。

【００３１】このことから見かけ容積率を４０％以上に
することが望ましい。

【００３２】（実施の形態３） 以下実施の形態３について説明する。ＢａＴｉＯ₃系誘
電体材料からなる円板状セラミックス成形体を、１１０
０℃で２時間仮焼して、厚みが１．８５ｍｍ、円板の直
径が異なるもの数種を用意して、内径３０ｍｍ、長さ２
００ｍｍの高純度アルミナ製の円筒形耐熱容器に、見か
け容積率で７０％になるように詰め込み、実施の形態１
と同様に横型管状炉に挿入し、断熱レンガ２３と位置決
め金具２４で挿入位置を固定した。但し、本実施の形態
ではロータリージョイント付金属蓋１８をせずに炉芯管
１２の両端を開放した状態にして、１時間当り１００℃
の速度で昇温して１３００℃で２時間保持した後、１時
間当り２００℃の割合で室温まで冷却した。昇温過程の
１１００℃になった時点で１分間に１回転の割合で炉芯
管１２の回転を開始し、降温過程の８００℃になった時
点で回転を止めた。

【００３３】本発明のセラミックス焼成法との比較例と
して、従来の箱型電気炉を用いて図１０に示す焼成匣１
０１に１１００℃で２時間仮焼したセラミックス成形体
１０２をふり粉を介して１５枚ずつ積み重ねて、上記と
同じ温度条件で焼成した。さらに、本発明のセラミック
ス焼成法との比較例２として、図１１に示すカプセル１
１１と同様の形状をした内径３０ｍｍ、長さ２００ｍｍ
のカプセルに、実施の形態で用いたのと同じ、種々の直
径を有する仮焼した円板状セラミックス成形体を見かけ
容積率で３０％詰め込んで、炉芯管中央部に固定した
後、炉芯管を水平に保持して、焼成の全過程で１分間に
１回転の割合で連続回転させながら、本実施の形態で用
いたのと同じ温度条件で焼成した。

【００３４】本発明によるセラミックスと、前記比較例
１および比較例２の方法で焼成したセラミックスのひっ
つき不良率、欠け不良率、反り率、表面粗さおよび静電
容量値とその標準偏差値を測定した結果を（表５）に示
す。

【００３５】

【表５】

【００３６】この（表５）から明らかなように、本実施
の形態による焼成方法は、比較例１と比べてセラミック
スのひっつき不良と反りの抑制および電気特性の均一性
向上の点で顕著な効果を示し、比較例２と比べて欠け不
良の抑制および表面粗さの低減の点で著しく改善される
ことが確認された。また仮焼したセラミックス成形体の
直径が大きくなるにつれて反り率が増大する傾向にあ
り、特に本実施の形態においては、円筒形耐熱容器の内
径（３０ｍｍ）が仮焼したセラミックス成形体の直径の
１．５倍より小さくなった場合、即ち、仮焼したセラミ
ックス成形体の直径が２３ｍｍの場合、反り率が急激に
増加することがわかった。これは、仮焼したセラミック
ス成形体の直径が大きくなると円筒形耐熱容器内でのセ
ラミックス成形体の回転が円滑に行われにくくなること
によるものと考えられる。

【００３７】このことから、セラミックス成形体の形状
にかかわらず、円筒形耐熱容器の内径はセラミックス成
形体の最長部寸法の１．５倍以上であることが望まし
い。

【００３８】次に、本実施の形態と同じ方法で、厚みが
１．８５ｍｍで直径が８．５ｍｍの仮焼した円板状セラ
ミックス成形体を円筒形耐熱容器に投入する際の見かけ
容積率を変えて焼成した場合の、ひっつき不良率と反り
率の測定結果を（表６）に示す。

【００３９】

【表６】

【００４０】この（表６）から明らかなように、円筒形
耐熱容器に対する仮焼したセラミックス成形体の焼成前
の見かけ容積率が４０％より小さくなると、焼成後のセ
ラミックスの反り率が大きくなることがわかった。見か
け容積率が小さい場合、円筒形耐熱容器が回転してもセ
ラミックス成形体が回転に追従しにくくなって、円板状
セラミックス成形体の板面の反転が円滑に行われにくく
なり、またセラミックス成形体の積み重なりが少なくな
って、自重による反り修正が進みにくくなることが前述
の反り率増加の原因と考えられる。一方、円筒形耐熱容
器に対する焼成後のセラミックスの見かけ容積率が９０
％より大きくなると、ひっつき不良率と反り率は急激に
増加する。これは、見かけ容積率が大きくなり過ぎる
と、円筒形耐熱容器が回転しても、セラミックス成形体
が殆んど動けない状態になり、撹拌や衝撃の効果が十分
に発揮されずに焼成されることによるものと考えられ
る。

【００４１】このことからセラミックス成形体は焼成前
の見かけ容積率が４０％以上でかつ焼成後の見かけ容積
率が９０％以下となるように円筒形耐熱容器に充填する
ことが望ましい。

【００４２】（実施の形態４） 以下実施の形態４について図面を参照しながら説明す
る。

【００４３】図３は、実施の形態４における横型管状炉
の炉芯管均熱部に、セラミックス成形体を直接詰め込ん
で焼成する場合の炉芯管の断面図である。図３におい
て、３１は炉芯管、３２はセラミックス成形体、３３は
耐熱蓋、３３ａは通気孔、３４は断熱レンガ、３４ａは
通気孔、３５は位置決め金具である。

【００４４】以上のように構成された、内径５０ｍｍ、
長さ１０００ｍｍの高純度アルミナ製チューブからなる
炉芯管３１の中央部３００ｍｍの部分に、ＺｎＯ系バリ
スタ材料からなる直径１２ｍｍで厚みの異なる円板状セ
ラミックス成形体３２を見かけ容積率で８０％になるよ
うに投入して、実施の形態１で用いたのと同じ横型管状
炉に設置し、炉芯管３１の両端から耐熱蓋３３を接着し
た断熱レンガ３４を差し込み、位置決め金具３５で挿入
位置を固定した。断熱蓋３３および断熱レンガ３４に
は、それぞれ通気孔３３ａおよび３４ａが設けられてお
り、１分間に１５０ｍｌの割合で送り込まれた空気が炉
芯管３１内を流通できるようになっている。炉の温度を
５００℃までは１時間当り５０℃の割合で昇温し、５０
０℃で２時間保持して成形体中のバインダを焼失させて
から、１２５０℃まで１時間当り１００℃の速度で昇温
して、１２５０℃で２時間保持した後、１時間当り２０
０℃の割合で室温まで冷却した。昇温過程の８００℃に
なった時点で１分間に０．５回転の割合で炉芯管の回転
を開始し、降温過程の６００℃になった時点で回転を止
めた。

【００４５】本発明のセラミックス焼成法との比較例１
として、従来の箱型電気炉を用いて図１０に示す焼成匣
１０１にセラミックス成形体１０２をふり粉を介して１
５枚ずつ積み重ねて、上記と同じ温度条件で焼成した。
さらに、本発明のセラミックス焼成法との比較例２とし
て、図１１に示すカプセル１１１と同様の形状をした内
径５０ｍｍ、長さ３００ｍｍのカプセルに、本実施の形
態で用いたのと同じ、種々の直径を有する円板状セラミ
ックス成形体を見かけ容積率で３０％詰め込んで、炉芯
管中央部に固定した後、炉芯管を水平に保持して、焼成
の全過程で１分間に０．５回転の割合で連続回転させな
がら、本実施の形態で用いたのと同じ温度条件で焼成し
た。本実施の形態によるセラミックスと前記比較例１お
よび比較例２の方法で焼成したセラミックスの、ひっつ
き不良率、欠け不良率、反り率、表面粗さおよびバリス
タ電圧（Ｖ_1mA/mm）とその標準偏差値（σＶ_1mA）を測
定した結果を（表７）に示す。

【００４６】

【表７】

【００４７】この（表７）から明らかなように、本実施
の形態による焼成方法は比較例１と比べて、セラミック
スのひっつきと反りの抑制および、電気特性の均一性向
上の点で顕著な効果を示し、比較例２と比べて欠け不良
および表面粗さの低減の点で著しく改善されることが確
認された。いずれの焼成法でもセラミックス成形体の厚
みが薄くなるにつれて反り率は増加する傾向にあるが、
円板状セラミックス成形体の厚みに対する直径の比の値
が３以上の場合、即ち、厚みが４ｍｍ以下の場合に、本
実施の形態による焼成方法では、比較例１あるいは比較
例２と比べて反り率が極端に抑制されることから、本発
明による焼成方法は厚みの薄い板状セラミックスに対し
て、特に優れた効果を発揮する方法であることがわかっ
た。

【００４８】尚、本実施の形態におけるセラミックス成
形体厚みが１ｍｍおよび２ｍｍの場合における欠け不良
率は、セラミックス成形体を予め８００℃で仮焼して、
円筒形耐熱容器に充填した場合は、いずれも０％になる
ことが確認された。従って、前記欠け不良の発生は、セ
ラミックス成形体を円筒形耐熱容器に詰め込む際の衝撃
によって、セラミックス成形体に欠陥が生じることによ
るものと考えられる。

【００４９】また、比較例１においてＺｎＯバリスタ材
料としてＢｉ₂Ｏ₃を添加せずに厚みが１ｍｍのセラミッ
クス成形体を作製した場合には、ひっつき不良率が５％
以下、反り率が２％以下に減少した。ＺｎＯバリスタ材
料については、焼成過程でＢｉ₂Ｏ₃を主成分とする液相
が発生し、高温で飛散することが知られているが、Ｂｉ
₂Ｏ₃を添加しない場合には前記液相が発生し飛散するこ
とがないために、ひっつきや反りが抑制されるものと考
えられる。従って、本発明による焼成方法は、特に焼成
過程で液相が発生し、飛散するセラミックス成形体を焼
成する場合に、外観不良抑制の上で非常に有効な方法で
ある。

【００５０】さらに、本実施の形態による焼成方法との
比較例３として、図１２に示す炉芯管１２１の内部空間
に回転軸に沿い、かつ軸心より変位させた棒状体１２２
を配した、傾斜した管状炉を用いて、あらかじめ本実施
の形態で用いたのと同じ温度条件になるように所定の温
度分布を持たせた後、内径５０ｍｍの炉芯管１２１を１
分間に０．５回の割合で連続回転させながら、本実施の
形態で用いたのと同じセラミックス成形体１２３を、前
記炉芯管１２１に見かけ容積率で７０％になるように送
り込んで焼成した。しかしながら、この比較例ではセラ
ミックス成形体の厚みが４ｍｍ以下の場合、焼成された
セラミックスは著しく破損しており、本実施の形態と比
較するための満足な形状を有するセラミックスは得られ
なかった。

【００５１】（実施の形態５） 以下実施の形態５について説明する。ＢａＴｉＯ₃系誘
電体材料を用いて、両端面が３．８ｍｍの正方形で、高
さの異なる角柱状セラミックス成形体を作製して、実施
の形態４で用いたのと同じ方法で、内径５０ｍｍ、長さ
１０００ｍｍの高純度アルミナ製炉芯管の中央部３００
ｍｍの部分に、前記角柱状セラミックス成形体を、見か
け容積率が８０％になるように挿入し、横型管状炉で焼
成した。炉芯管内に１分間に１５０ｍｌの割合で空気を
流通させながら、５００℃までは１時間当り５０℃の割
合で昇温し、５００℃で２時間保持して成形体中のバイ
ンダを焼失させてから、１３５０℃まで１時間当り２０
０℃の速度で昇温して、１３５０℃で２時間保持した
後、１時間当り２００℃の割合で室温まで冷却した。昇
温過程の１１５０℃になった時点で１分間に２回転の割
合で炉芯管の回転を開始し、降温過程の１０００℃にな
った時点で回転を止めた。

【００５２】本発明のセラミックス焼成法との比較例１
として、従来の箱型電気炉を用いて図１３に示す焼成匣
１３１にセラミックス成形体１３２をふり粉と共にばら
ばらに山積みして、上記と同じ温度条件で焼成した。さ
らに、本発明のセラミックス焼成法との比較例２とし
て、図１１に示すカプセル１１１と同様の形状をした内
径５０ｍｍ、長さ３００ｍｍのカプセルに、本実施の形
態で用いたのと同じ、種々の高さを有する角柱状セラミ
ックス成形体を見かけ容積率で３０％詰め込んで、炉芯
管中央部に固定した後、炉芯管を水平に保持して、焼成
の全過程で１分間に２回転の割合で連続回転させなが
ら、本実施の形態で用いたのと同じ温度条件で焼成し
た。

【００５３】本実施の形態の焼成方法によるセラミック
スと、前記比較例１および比較例２の方法で焼成したセ
ラミックスの、ひっつき不良率、欠け不良率、高さ方向
の反り量を測定した結果を（表８）に示す。

【００５４】

【表８】

【００５５】この（表８）から明らかなように、本実施
の形態による焼成方法は比較例１と比べて、セラミック
スのひっつきと反りの抑制の点、また比較例２と比べて
特に欠け不良抑制の点で優れた効果を示すことが確認さ
れた。角柱状セラミックス成形体の高さが高くなるにつ
れて反り量は増加するが、両端面の正方形の対角線の長
さの高さに対する比の値が３／４以下の場合、即ち、角
柱状セラミックス成形体の高さが７ｍｍ以上の場合に、
本実施の形態による焼成方法では、比較例１あるいは比
較例２と比べて、反り量の差異が一層顕著になることか
ら、本発明による焼成方法は、特に背の高い角柱状セラ
ミックスの形状精度を向上する上で、優れた効果を発揮
することがわかった。本実施の形態で用いたＢａＴｉＯ
₃系誘電体材料にはＢｉ₂Ｏ₃が添加されているが、比較
例１においてＢｉ₂Ｏ₃を添加せずに厚みが９ｍｍのセラ
ミックス成形体を作製した場合には、ひっつき不良率が
５％以下、反り量の最大値が５０μｍ以下に減少した。
Ｂｉ₂Ｏ₃は焼成過程で溶融して液相となり、高温で飛散
するが、Ｂｉ₂Ｏ₃を添加しない場合には液相が発生せ
ず、構成成分が飛散しないために、ひっつきや反りが抑
制されるものと考えられる。従って、本発明による焼成
方法は、焼成過程で液相が発生し、飛散するセラミック
ス成形体を焼成する場合に、外観不良抑制の上で特に顕
著な効果を発揮するものであると言うことができる。

【００５６】さらに、本実施の形態による焼成方法との
比較例３として、図１２に示す炉芯管１２１の内部空間
に回転軸に沿い、かつ軸心より変位させた棒状体１２２
を配した、傾斜した管状炉を用いて、あらかじめ、本実
施の形態で用いたのと同じ温度条件になるように所定の
温度分布を持たせた後、内径５０ｍｍの炉芯管１２１を
１分間に２回の割合で連続回転させながら、本実施の形
態で用いたのと同じ角柱状セラミックス成形体１２３
を、前記炉芯管１２１に見かけ容積率で７０％になるよ
うに送り込んで焼成した。しかしながら、この比較例で
は焼成されたセラミックスはいずれも著しく破損してお
り、本実施の形態と比較するための満足な形状を有する
セラミックスは得られなかった。

【００５７】（実施の形態６） 以下、本発明の実施の形態６について説明する。（Ｐ
ｂ，Ｌａ）ＴｉＯ₃系圧電体材料からなる角板状セラミ
ックス成形体を１０５０℃で２時間仮焼した角板状セラ
ミックス成形体で、両板面が６ｍｍ×８ｍｍの長方形で
厚みの異なるものを数種を用意して、実施の形態３と同
様の方法により、前記仮焼した角板状セラミックス成形
体を焼成した。但し、最高保持温度は１２５０℃とし
た。

【００５８】本発明のセラミックス焼成法との比較例と
して、従来の箱型電気炉を用いて図１０に示す焼成匣１
０１に１０５０℃で２時間仮焼した角板状セラミックス
成形体１０２をふり粉を介して５〜１５枚ずつ積み重ね
て、上記と同じ温度条件で焼成した。さらに、本発明の
セラミックス焼成法との比較例２として、図１１に示す
カプセル１１１と同様の形状をした内径３０ｍｍ、長さ
２００ｍｍのカプセルに、本実施の形態で用いたのと同
じ、数種の厚みを有する仮焼した角板状セラミックス成
形体を見かけ容積率で３０％詰め込んで、炉芯管中央部
に固定した後、炉芯管を水平に保持して、焼成の全過程
で１分間に１回転の割合で連続回転させながら、本実施
の形態で用いたのと同じ温度条件で焼成した。

【００５９】本実施の形態によるセラミックスと前記比
較例１および比較例２の方法で焼成したセラミックスの
ひっつき不良率、欠け不良率、反り率、表面粗さおよび
静電容量値とその標準偏差値を測定した結果を（表９）
に示す。

【００６０】

【表９】

【００６１】この（表９）から明らかなように、本実施
の形態による焼成方法は比較例１および２と比べて、セ
ラミックスのひっつき、欠けおよび反りの抑制と、電気
特性の均一性向上の点で顕著な効果を示し、表面粗さも
比較例２より著しく改善されることが確認された。いず
れの焼成法でも仮焼したセラミックス成形体の厚みが薄
くなるにつれて反り率は増加する傾向にあるが、仮焼し
た角板状セラミックス成形体の厚みに対する対角線の比
の値が３以上の場合、即ち、厚みが３．３ｍｍ以下の場
合に、本実施の形態による焼成方法では、比較例１ある
いは比較例２と比べて反り率が極端に抑制されることか
ら、本発明による焼成方法は厚みの薄い板状セラミック
スに対して、特に優れた効果を発揮する方法であること
がわかった。

【００６２】尚、本実施の形態による焼成方法との比較
例３として、図１２に示す炉芯管１２１の内部空間に回
転軸に沿い、かつ軸心より変位させた棒状体１２２を配
した、傾斜した管状炉を用いて、あらかじめ本実施の形
態で用いたのと同じ温度条件になるように所定の温度分
布を持たせた後、内径３０ｍｍの炉芯管１２１を１分間
に０．５回の割合で連続回転させながら、本実施の形態
で用いたのと同じ仮焼したセラミックス成形体１２３
を、前記炉芯管１２１に見かけ容積率で７０％になるよ
うに送り込んで焼成した。しかしながら、この比較例で
は仮焼したセラミックス成形体の厚みにかかわらず、焼
成されたセラミックスは著しく破損しており、本実施の
形態と比較するための満足な形状を有するセラミックス
は得られなかった。

【００６３】（実施の形態７） 以下実施の形態７について説明する。Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔ
ｉ）Ｏ₃系圧電体材料からなる円柱状セラミックス成形
体を１０００℃で２時間仮焼した円柱状セラミックス成
形体で、両端面の円の直径が４．２ｍｍで厚みの異なる
もの数種を用意して、実施の形態３と同様の方法によ
り、前記仮焼した円柱状セラミックス成形体を焼成し
た。但し、最高保持温度は１２００℃、回転開始温度は
９００℃とした。

【００６４】本発明のセラミックス焼成法との比較例１
として、従来の箱型電気炉を用いて図１３に示す焼成匣
１３１に１０００℃で２時間仮焼したセラミックス成形
体１３２をふり粉と共にばらばらに山積みして、上記と
同じ温度条件で焼成した。さらに、本発明のセラミック
ス焼成法との比較例２として、図１１に示すカプセル１
１１と同様の形状をした内径３０ｍｍ、長さ２００ｍｍ
のカプセルに、本実施の形態で用いたのと同じ、種々の
高さを有する仮焼した円柱状セラミックス成形体を見か
け容積率で３０％詰め込んで、炉芯管中央部に固定した
後、炉芯管を水平に保持して、焼成の全過程で１分間に
１回転の割合で連続回転させながら、本実施の形態で用
いたのと同じ温度条件で焼成した。

【００６５】本実施の形態の焼成方法によるセラミック
スと、前記比較例１および比較例２の方法で焼成したセ
ラミックスの、ひっつき不良率、欠け不良率、高さ方向
の反り量を測定した結果を（表１０）に示す。

【００６６】

【表１０】

【００６７】この（表１０）から明らかなように、本実
施の形態による焼成方法は比較例１および比較例２と比
べて、セラミックスのひっつき、欠けおよび反りの抑制
の点で優れた効果を示すことが確認された。仮焼した円
柱状セラミックス成形体の高さが高くなるにつれて反り
量は増加するが、両端面の円の直径の高さに対する比の
値が３／４以下の場合、即ち、仮焼した円柱状セラミッ
クス成形体の高さが５．６ｍｍ以上の場合に、本実施の
形態による焼成方法では、比較例１あるいは比較例２と
比べて、反り量の差異が一層顕著になることから、本発
明による焼成方法は、特に背の高い円柱状セラミックス
の形状精度を向上する上で、優れた効果を発揮すること
がわかった。

【００６８】尚、本実施の形態による焼成方法との比較
例３として、図１２に示す炉芯管１２１の内部空間に回
転軸に沿い、かつ軸心より変位させた棒状体１２２を配
した、傾斜した管状炉を用いて、あらかじめ、本実施の
形態で用いたのと同じ温度条件になるように所定の温度
分布を持たせた後、内径５０ｍｍの炉芯管１２１を１分
間に１回の割合で連続回転させながら、本実施の形態で
用いたのと同じ仮焼した円柱状セラミックス成形体１２
３を、前記炉芯管１２１に見かけ容積率で７０％になる
ように送り込んで焼成した。しかしながら、この比較例
では焼成されたセラミックスはいずれも著しく破損して
おり、本実施の形態と比較するための満足な形状を有す
るセラミックスは得られなかった。

【００６９】（実施の形態８） 以下実施の形態８について説明する。内径３０ｍｍ、長
さ２００ｍｍの高純度アルミナ製のチューブとその両端
の蓋とで構成される円筒形耐熱容器に、ＢａＴｉＯ₃系
誘電体材料からなる短辺４ｍｍ、長辺５ｍｍ、厚み０．
９ｍｍの角板状セラミックス成形体を、見かけ容積率で
９０％になるように投入し、本発明の実施の形態１と同
じ方法で、且つ同一の焼成条件で、但し炉心管の回転速
度を変えて、前記角板状セラミックス成形体を焼成し
た。

【００７０】本実施の形態によって得られたセラミック
スのひっつき不良率、欠け不良率、反り量、表面粗さ
と、炉心管の回転速度との関係を（表１１）に示す。

【００７１】

【表１１】

【００７２】この（表１１）から明らかなように、炉芯
管の回転速度０．０１ｒｐｍより遅くなるとひっつき不
良率と反り量が増加し、逆に１０ｒｐｍより速くなると
欠け不良率と表面粗さが増加する。従って、回転速度と
しては０．０１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍの範囲が好ましいこ
とが確認された。

【００７３】（実施の形態９） 以下実施の形態９について説明する。ＺｎＯ系バリスタ
材料からなる円柱状セラミックス成形体を７５０℃で２
時間仮焼して、直径２１ｍｍ、厚み１．１ｍｍの円柱状
セラミックス成形体を作製した。内径５０ｍｍ、長さ３
００ｍｍの高純度アルミナ製のチューブとその両端の蓋
とで構成される円筒形耐熱容器に、前記セラミックス仮
焼体を見かけ容積率で８０％になるように投入し、本発
明の実施の形態３と同じ方法で、１時間当り１００℃の
昇降温速度で１２００℃で２時間焼成した。昇温過程の
９００℃になった時点で炉芯管の回転を開始し、降温過
程の６００℃になった時点で回転を止めた。回転速度を
種々変えて得られたセラミックスのひっつき不良率、欠
け不良率、反り率、表面粗さとの関係を調べた。結果を
（表１２）に示す。

【００７４】

【表１２】

【００７５】この（表１２）から明らかなように、炉芯
管の回転速度が０．０１ｒｐｍよりも遅くなると、ひっ
つき不良率と反り量が増加し、逆に１０ｒｐｍより速く
なると、欠け不良率と表面粗さが増加する。従って回転
速度としては０．０１ｒｐｍ〜１０ｒｐｍの範囲が好ま
しいことが確認された。尚、本実施の形態において、セ
ラミックス成形体を仮焼せずに焼成した場合は、回転速
度が２ｒｐｍ以下でも欠け不良が１〜２％発生した。こ
れはセラミックス成形体を円筒形耐熱容器に詰め込む際
の衝撃によって、セラミックス成形体に欠陥が生じるこ
とによるものと考えられる。従って、セラミックス成形
体を予め仮焼した後に円筒形耐熱容器に充填する方が、
仮焼をしない方法に比べて欠け不良抑制の上で優れた効
果を発揮すると言うことができる。

【００７６】（実施の形態１０） 以下実施の形態１０について説明する。内径３０ｍｍ、
長さ２００ｍｍの高純度アルミナ製のチューブとその両
端の蓋とで構成される円筒形耐熱容器に、ＢａＴｉＯ₃
系誘電体材料からなる短辺４ｍｍ、長辺５ｍｍ、厚み
０．９ｍｍの角板状セラミックス成形体を、見かけ容積
率で１００％になるように投入し、本発明の実施の形態
１と同じ方法で、且つ同一の焼成条件で、但し、炉芯管
を種々の条件で間欠的にあるいは連続的に回転させて、
前記角板状セラミックス成形体を焼成した。

【００７７】本実施の形態によって得られたセラミック
スのひっつき不良率、反り量、表面粗さ、静電容量値お
よびその標準偏差値と炉芯管の回転条件との関係を（表
１３）に示す。

【００７８】

【表１３】

【００７９】この（表１３）から明らかなように、単位
時間当りの回転数は同じであっても、連続回転よりも、
間欠回転の方が反り量が抑制され、誘電率の均一性が向
上し、表面粗さも小さくなり、しかもひっつき不良も増
加しないことが確認された。

【００８０】（実施の形態１１） 以下実施の形態１１について説明する。ＺｎＯ系バリス
タ材料からなる円板状セラミックス成形体を７５０℃で
２時間仮焼して、直径２１ｍｍ、厚み１．１ｍｍの円板
状セラミックス成形体を作製した。内径５０ｍｍ、長さ
３００ｍｍの高純度アルミナ製のチューブとその両端の
蓋とで構成される円筒形耐熱容器に、前記仮焼したセラ
ミックス成形体を見かけ容積率で１００％になるように
投入し、本発明の実施の形態３と同じ方法で、１時間当
り１００℃の昇降温速度で１２００℃で２時間焼成し
た。昇温過程の９００℃になった時点で炉芯管の回転を
開始し、降温過程の６００℃になった時点で回転を止め
た。炉芯管を種々の条件で間欠的にあるいは連続的に回
転させて得られたセラミックスのひっつき不良率、反り
率、表面粗さ、バリスタ電圧およびその標準偏差値との
関係を調べた。結果を（表１４）に示す。

【００８１】

【表１４】

【００８２】この（表１４）から明らかなように、単位
時間当りの回転数は同じであっても、連続回転よりも、
間欠回転の方がバリスタ電圧の均一性が向上し、表面粗
さも小さくなり、しかもひっつき不良や反り率も増加し
ないことが確認された。

【００８３】（実施の形態１２） 以下実施の形態１２について図面を参照しながら説明す
る。図４は本発明の実施の形態１２における円筒形耐熱
容器の構成図、図５−（１），（２），（３）は円筒形
耐熱容器の断面図である。図４および図５−（１），
（２），（３）において、４１は耐熱チューブ、４２は
帯状突起、４３は耐熱蓋、４３ａは帯状突起はめ込み
溝、４３ｂは通気孔、５１は耐熱チューブ、５１ａ，５
１ｂは帯状突起である。

【００８４】図５に示す円形断面を有する、内径３０ｍ
ｍ、長さ１００ｍｍの高純度アルミナ製のチューブ４１
と、同じく高純度アルミナ製の耐熱蓋４３とで構成され
る３種類の耐熱容器を用意した。耐熱チューブ４１内壁
面の母線方向の帯状突起５１ａと５１ｂの高さと幅はい
ずれも３ｍｍにした。前記耐熱容器にＭｎ−Ｃｏ−Ｎｉ
−Ｏ系サーミスタ材料からなる直径２ｍｍ、高さ４ｍｍ
の円柱状セラミックス成形体を見かけ容積率で４０％に
なるように充填し、本発明の実施の形態１と同じ方法で
横型管状炉を用いて焼成した。５００℃まで１時間当り
１００℃の割合で昇温し、５００℃で２時間保持して成
形体中のバインダを焼失してから１２８０℃まで１時間
当り５００℃の割合で昇温し、１２８０℃で１時間保持
した後に、１時間当り４００℃の割合で室温まで冷却し
た。昇温過程の１０００℃になった時点で１分間に３回
転の割合で炉芯管を回転し、降温過程の８００℃になっ
た時点で回転を止めた。

【００８５】本実施の形態によって得られたセラミック
スのひっつき不良率、室温での抵抗値とその標準偏差
値、およびＢ定数とその標準偏差値を測定した結果を
（表１５）に示す。

【００８６】

【表１５】

【００８７】この（表１５）から明らかなように内壁面
に帯状突起５１ａ，５１ｂを有する図５−（１）あるい
は図５−（２）に示す耐熱チューブを用いた方が、図５
−（３）に示す帯状突起のない耐熱チューブに比べて、
回転時の撹拌が均一になることによって、ひっつき不良
や電気特性のばらつきを抑制できることが確認された。

【００８８】帯状突起は１つ以上であれば効果がある。
また複数設ける場合その間隔は均一でなくてもかまわな
い。またその大きさ、形状はセラミックス成形体の大き
さにより、セラミックス成形体の撹拌が均一に行えるよ
うなものであればよい。

【００８９】（実施の形態１３） 以下実施の形態１３について図面を参照しながら説明す
る。図６は本発明の実施の形態１３における円筒形耐熱
容器の構成図である。図６において、６１は耐熱チュー
ブ、６１ａは分割壁、６２は耐熱蓋、６２ａは通気孔、
６２ｂは分割壁はめ込み溝である。

【００９０】内径８０ｍｍ、長さ３００ｍｍの高純度ア
ルミナ製耐熱チューブ６１と同じく高純度アルミナ製耐
熱蓋６２を用意した。耐熱チューブ６１の内側は厚さ２
ｍｍの十字形の分割壁６１ａによって４分割されてい
る。また、比較例として分割壁６１ａのないものも用意
した。前記２種類の耐熱容器に、ＢａＴｉＯ₃系材料か
らなる厚さ０．６２ｍｍで種々の直径を有する円板状セ
ラミックス成形体を見かけ容積率で６５％になるように
充填し、本発明の実施の形態１と同じ方法で、且つ同一
焼成条件で前記セラミックス成形体を焼成した。

【００９１】本実施の形態によって得られたセラミック
スのひっつき不良率、欠け不良率および反り量を測定し
た結果を（表１６）に示す。

【００９２】

【表１６】

【００９３】この（表１６）から明らかなように円筒形
耐熱チューブ６１の内側が４分割されている場合は、分
割されていない場合に比べて、ひっつき不良や欠け不良
が少ないことがわかる。分割されていない場合は、円筒
形耐熱容器の回転が始まるまでの昇温過程で、セラミッ
クス成形体の積み重なりが多くなるため自重による圧力
が大きくなって、ひっつきが発生しやすくなり、また回
転時の衝撃が大きいために欠けが発生しやすくなると考
えられる。また、耐熱チューブ内側を４分割して得られ
る扇形の内接円の直径（３２ｍｍ）がセラミックス成形
体の直径の１．１倍より大きくなった場合、即ちセラミ
ックス成形体の直径が３０ｍｍになると、セラミックス
成形体の回転運動が束縛されるために、ひっつき不良や
反り量が急激に増加することがわかった。

【００９４】尚、本実施の形態では、耐熱チューブ６１
の内側を４分割したものを用いたが、４分割に限らず、
複数に分割されておれば、前記と同様の効果が得られる
ことは明らかである。また分割により形成された部屋の
大きさも必ずしも同じである必要はない。

【００９５】（実施の形態１４） 以下本発明の実施の形態１４について、図面を参照しな
がら説明する。図７は本発明の実施の形態１４における
焼成炉の概略図、図８は耐熱蓋の斜視図、図９は炉芯管
内部の断面図である。図７、図８および図９において、
７０は温度制御装置、７１は炉体、７１ａは熱電対、７
２は炉芯管、７２ａはＯリング付固定金具、７２ｂはロ
ータリージョイント付金属蓋、７２ｃは炉芯管回転用歯
車、７３は炉芯管支持ローラー、７４は炉芯管回転用モ
ーター、７５は炉体設置板、７６はベアリング、７７は
金属棒、７８はピストン、７９はピストン駆動用モータ
ー、８１は耐熱蓋、８２は通気孔、９１は炉芯管、９２
はセラミックス成形体、９３は耐熱蓋、９３ａは通気
孔、９４は耐熱リング、９５は断熱レンガ、９５ａは通
気孔、９６は位置決め金具である。

【００９６】以上のように構成された内径５０ｍｍ、長
さ１０００ｍｍの高純度アルミナ製炉芯管９１の中央部
３００ｍｍの部分に、（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ₃系誘電体
材料とＰｄ内部電極からなる有効層が２層の、横４．０
ｍｍ、縦２．０ｍｍ、厚さ１．２５ｍｍの積層型セラミ
ックス成形体９２を見かけ容積率で７０％になるように
充填した。次いで耐熱蓋９３と耐熱リング９４と断熱レ
ンガ９５を挿入し、位置決め金具９６を固定した後、図
９に示す焼成炉で焼成した。耐熱蓋９３と耐熱レンガ９
５には図８に示すように直径２ｍｍの通気孔８２が多数
設けられており、１分間に１００ｍｌの割合で送り込ま
れた空気が炉芯管９１内を流通できるようになってい
る。炉の温度は、５００℃までは１時間当り２５℃の割
合で昇温し、５００℃で２時間保持してセラミックス成
形体中のバインダを焼失させてから、１３００℃まで１
時間当り２００℃の割合で昇温して、１３００℃で２時
間保持した後、１時間当り２００℃の割合で室温まで冷
却した。昇温過程の１１５０℃になった時点で１分間に
１回転の割合で炉芯管７２を回転すると共に、ピストン
７８を動かして、それまで水平に固定されていた炉体設
置板７５の一端を上下させて、炉体７１全体の傾きを最
大±１０度まで傾け５分間を１サイクルとして周期的に
シーソー運動をさせた。降温過程の８００℃になった時
点で炉芯管７２の回転と炉体７１のシーソー運動を止め
て、炉芯管７２を水平に保持し室温まで冷却した。尚、
比較のために、炉体７１のシーソー運動をさせずに、炉
芯管７２の回転のみを行う方法についても検討した。

【００９７】本実施の形態によって得られたセラミック
スのひっつき不良率、静電容量値およびその標準偏差値
を測定した結果を（表１７）に示す。

【００９８】

【表１７】

【００９９】この（表１７）から明らかなように、炉体
７１をシーソー運動させた方が、させない場合に比べ
て、ひっつき不良率や静電容量値には差が現われない
が、静電容量値のばらつきは半分以下になることがわか
る。これは、炉体７１のシーソー運動により炉芯管９１
内部でのセラミックス成形体９２の撹拌が進み、炉芯管
９１内部の位置の違いによる温度や雰囲気の微妙な差異
が解消されることによって、炉芯管９１を回転させただ
けの場合と比べて、電気特性の均一性が向上するものと
考えられる。

【０１００】なお、本発明のすべての実施の形態におい
て、円筒形耐熱容器の材質として均熱性に優れている高
純度アルミナを用いたが、マグネシア、ジルコニア、炭
化硅素などを用いてもよく、焼成温度によってニッケル
インコネルなどの金属を用いてもよいことは言うまでも
ない。

【０１０１】また、セラミックス成形体も、どのような
セラミック原料を用いてもかまわず、セラミック原料の
みで形成されたものだけでなく、内部電極層とセラミッ
ク層とを交互に積層した積層体のような金属との複合体
でもかまわず、その形状も問わない。

【０１０２】回転開始及び終了温度は、用いるセラミッ
ク原料により変わるが、焼成過程においてセラミックス
成形体同士の衝突による割れや欠けなどが生じない程度
に機械的強度が増加してから回転を開始し、セラミック
ス成形体同士のひっつきがおこらない温度になってから
回転を終了させることが好ましい。例えばＢａＴｉＯ₃
を主成分とするものであれば約１１００℃、鉛を含有す
るものであれば約１０００℃、ＺｎＯを主成分とするも
のであれば７００〜８００℃で回転を開始することが望
ましい。

【０１０３】回転の速さも、一定でなくてもかまわない
が、一定にしておいた方が、コントロールが容易であ
る。

【０１０４】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、ひっつ
き、変形、破損、表面の摩耗などの外観不良や、特性の
ばらつきが少ないセラミックスを、量産性を高めて製造
することができる優れたセラミックス焼成方法を実現で
きるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施の形態１における横型管状焼成炉の概略図

【図２】実施の形態１における炉芯管内部の断面図

【図３】実施の形態４における炉芯管内部の断面図

【図４】実施の形態１２における円筒形耐熱容器の分解
斜視図

【図５】（１）実施の形態１２における円筒形耐熱容器
の断面図 （２）実施の形態１２における円筒形耐熱容器の断面図 （３）実施の形態１２における円筒形耐熱容器の断面図

【図６】実施の形態１３における円筒形耐熱容器の分解
斜視図

【図７】実施の形態１４における焼成炉の概略図

【図８】実施の形態１４における耐熱蓋の斜視図

【図９】実施の形態１４における炉芯管内部の断面図

【図１０】従来の焼成法でのセラミックス成形体を充填
した焼成匣の外観図

【図１１】特開昭６１−１０１４６９号公報におけるカ
プセルの斜視図

【図１２】特開平６−２７３０５１号公報における炉芯
管の概略図

【図１３】従来の焼成法でのセラミックス成形体を充填
した焼成匣の外観図

【符号の説明】

１２ 炉芯管 ２０ 炉芯管 ２１ セラミックス成形体 ２２ 円筒形耐熱容器 ２２ａ 耐熱蓋 ３１ 炉芯管 ３２ セラミックス成形体 ３３ 耐熱蓋 ４２ 帯状突起 ４３ 耐熱蓋 ５１ａ 帯状突起 ５１ｂ 帯状突起 ６１ａ 分割壁 ６２ 耐熱蓋 ６２ｂ 分割壁はめ込み溝 ７２ 炉芯管 ８１ 耐熱蓋 ９１ 炉芯管 ９２ セラミックス成形体 ９３ 耐熱蓋

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−101469（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−273051（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−45567（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C04B 35/638,35/64

Claims (12)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 円筒形耐熱容器中にセラミックス成形体
   を充填して焼成するセラミックス焼成方法であって、前
   記円筒形耐熱容器内に前記セラミックス成形体を焼成前
   の見かけ容積率で４０％以上、かつ焼成後の見かけ容積
   率で９０％以下になるように充填するとともに、前記円
   筒形耐熱容器を回転させることなく焼成炉の温度を上昇
   させて前記セラミックス成形体の機械的強度を増加せし
   めた後、前記円筒形耐熱容器を回転させながら前記セラ
   ミックス成形体を焼成することを特徴とするセラミック
   ス焼成方法。
2. 【請求項２】 円筒形耐熱容器中にセラミックス成形体
   を充填して焼成するセラミックス焼成方法であって、前
   記円筒形耐熱容器内にあらかじめ焼成温度より低い温度
   で仮焼して機械的強度を増加せしめたセラミックス成形
   体を焼成前の見かけ容積率で４０％以上且つ、焼成後の
   見かけ容積率で９０％以下になるように充填した後、前
   記円筒形耐熱容器を回転させながら前記セラミックス成
   形体を焼成することを特徴とするセラミックス焼成方
   法。
3. 【請求項３】 円筒形耐熱容器を回転させることなく焼
   成炉の温度を上昇させてセラミックス成形体の機械的強
   度を増加せしめた後、または円筒形耐熱容器内にあらか
   じめ焼成温度より低い温度で仮焼して機械的強度を増加
   せしめたセラミックス成形体を充填後、最高焼成温度を
   含む特定された温度領域に限ってのみ前記円筒形耐熱容
   器を回転させながら前記セラミックス成形体を焼成する
   ことを特徴とする請求項１または２に記載のセラミック
   ス焼成方法。
4. 【請求項４】 円筒形耐熱容器の内径が、セラミックス
   成形体の最長部寸法の１．５倍以上であることを特徴と
   する請求項１または２に記載のセラミックス焼成方法。
5. 【請求項５】 セラミックス成形体として、両端面の円
   の直径あるいは矩形の対角線の長さの、厚みに対する比
   の値が３以上の板状セラミックス成形体、あるいは前記
   比の値が３／４以下の柱状セラミックス成形体を用いる
   ことを特徴とする請求項１または２に記載のセラミック
   ス焼成方法。
6. 【請求項６】 円筒形耐熱容器が、横型管状炉の炉芯管
   の均熱部分とその両端の耐熱蓋とで構成されていること
   を特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス焼
   成方法。
7. 【請求項７】 円筒形耐熱容器の回転数が、０．０１〜
   １０回転／分であることを特徴とする請求項１または２
   に記載のセラミックス焼成方法。
8. 【請求項８】 円筒形耐熱容器の回転が、間欠的に行わ
   れることを特徴とする請求項７に記載のセラミックス焼
   成方法。
9. 【請求項９】 円筒形耐熱容器の内壁に、少なくとも１
   本の母線方向の帯状突起が設けられていることを特徴と
   する請求項１または２に記載のセラミックス焼成方法。
10. 【請求項１０】 円筒形耐熱容器の円形断面が扇形の部
    屋に分割されており、かつ前記扇形の内接円の直径がセ
    ラミックス成形体の最長部寸法の１．１倍以上であるこ
    とを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス
    焼成方法。
11. 【請求項１１】 円筒形耐熱容器の回転軸の傾きを周期
    的に反転させてシーソー運動をさせながら焼成すること
    を特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス焼
    成方法。
12. 【請求項１２】 セラミックス成形体が、焼成過程で液
    相の発生または飛散を伴うセラミック原料で構成されて
    いることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミ
    ックス焼成方法。