JP3073324B2 - Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法 - Google Patents
Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法Info
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- JP3073324B2 JP3073324B2 JP04189501A JP18950192A JP3073324B2 JP 3073324 B2 JP3073324 B2 JP 3073324B2 JP 04189501 A JP04189501 A JP 04189501A JP 18950192 A JP18950192 A JP 18950192A JP 3073324 B2 JP3073324 B2 JP 3073324B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高かさ密度で取り扱い
性に優れたＬ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニ
ンメチルエステルの顆粒製造法に関するものである。
性に優れたＬ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニ
ンメチルエステルの顆粒製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
ラニンメチルエステル（以下、ＡＰＭと記載する）は、
良質の甘味質と蔗糖の約２００倍の甘味を有することか
ら種々の食品への利用が期待される低カロリー甘味料で
ある。ＡＰＭは通常、ＡＰＭの水性溶液から晶析によっ
て得られた結晶を乾燥して、その結晶粉末を得る。しか
し、ＡＰＭを粉体として使用する場合、ＡＰＭ固有の物
性に起因した幾つかの問題が生じて取り扱い難いという
欠点を有している。
ラニンメチルエステル（以下、ＡＰＭと記載する）は、
良質の甘味質と蔗糖の約２００倍の甘味を有することか
ら種々の食品への利用が期待される低カロリー甘味料で
ある。ＡＰＭは通常、ＡＰＭの水性溶液から晶析によっ
て得られた結晶を乾燥して、その結晶粉末を得る。しか
し、ＡＰＭを粉体として使用する場合、ＡＰＭ固有の物
性に起因した幾つかの問題が生じて取り扱い難いという
欠点を有している。
【０００３】たとえば、ＡＰＭは一般に針状結晶の微細
な結晶であるため、かさ密度が小さく飛散しやすい粉体
特性を有しているが、これは、取り扱い作業中に飛散し
て作業環境を悪化させる、飛散によるロスを生じる等の
原因となる。
な結晶であるため、かさ密度が小さく飛散しやすい粉体
特性を有しているが、これは、取り扱い作業中に飛散し
て作業環境を悪化させる、飛散によるロスを生じる等の
原因となる。
【０００４】また、ＡＰＭの帯静電特性は、装置壁の付
着による付着ロス及びブリッジ形成による装置の目詰り
等を引き起こす。こうしたＡＰＭ粉体の物性及び取り扱
い上の問題を改善するためにＡＰＭの顆粒化、造粒化の
検討がなされている。
着による付着ロス及びブリッジ形成による装置の目詰り
等を引き起こす。こうしたＡＰＭ粉体の物性及び取り扱
い上の問題を改善するためにＡＰＭの顆粒化、造粒化の
検討がなされている。
【０００５】特開昭５９−９５８６２号公報には、ＡＰ
Ｍ結晶に水分含量３５〜４５重量％になるよう水を添加
して混合後、造粒して乾燥する方法が示されている。し
かし、この方法で得られた乾燥品のかさ密度は、０．３
〜０．５ｇ／ｃｃと低く、強度不足で壊れやすいことが
考えられ、取り扱い上非常に面倒である。また、比較的
多量の水を添加する必要があるが、これを乾燥するには
多くのエネルギーを必要とするため製造コスト的に不利
である。
Ｍ結晶に水分含量３５〜４５重量％になるよう水を添加
して混合後、造粒して乾燥する方法が示されている。し
かし、この方法で得られた乾燥品のかさ密度は、０．３
〜０．５ｇ／ｃｃと低く、強度不足で壊れやすいことが
考えられ、取り扱い上非常に面倒である。また、比較的
多量の水を添加する必要があるが、これを乾燥するには
多くのエネルギーを必要とするため製造コスト的に不利
である。
【０００６】一方、造粒法として圧ぺん造粒（特公平１
−１５２６８号公報）が知られている。これは、圧縮成
型法に分類される方法であり、圧ぺん造粒の方法とし
て、タブレッティング（打錠）法とロールプレス法があ
る。また、ロールプレス法には、ロールの表面に型を彫
ってあるブリケッティングと、型を彫っていないコンパ
クティングがある。
−１５２６８号公報）が知られている。これは、圧縮成
型法に分類される方法であり、圧ぺん造粒の方法とし
て、タブレッティング（打錠）法とロールプレス法があ
る。また、ロールプレス法には、ロールの表面に型を彫
ってあるブリケッティングと、型を彫っていないコンパ
クティングがある。
【０００７】タブレッティングやブリケッティングの場
合、形や大きさが一定のものを造粒することはできる
が、これは、数ｍｍ〜１００ｍｍ程度で１〜２ｍｍ以下
の小さい粒をつくるのは困難でかつ大量生産には、不向
きである。
合、形や大きさが一定のものを造粒することはできる
が、これは、数ｍｍ〜１００ｍｍ程度で１〜２ｍｍ以下
の小さい粒をつくるのは困難でかつ大量生産には、不向
きである。
【０００８】コンパクティングの場合、圧ぺん工程後、
粗砕して粉砕し、篩い分する方が一般的であるが、この
方法だと粗砕の時に粉が発生し、装置の内壁への付着
や、粉砕機への供給装置への付着などのトラブルが発生
する。更には篩い分後の粉の粉化率が、約３０％にもな
るため、非効率的である。処理能力をアップしようとす
ると粉のトータル発生量が増加して収率の低下をまねく
恐れもある。
粗砕して粉砕し、篩い分する方が一般的であるが、この
方法だと粗砕の時に粉が発生し、装置の内壁への付着
や、粉砕機への供給装置への付着などのトラブルが発生
する。更には篩い分後の粉の粉化率が、約３０％にもな
るため、非効率的である。処理能力をアップしようとす
ると粉のトータル発生量が増加して収率の低下をまねく
恐れもある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】このように、取り扱い
易い形状のＡＰＭを生産する方法が望まれているが、未
だ十分に満足できる方法は無い。したがって本発明の目
的は、高かさ密度を維持したまま低コストで複雑な工程
管理を要しない取り扱い易いＡＰＭの製造方法を提供す
ることである。
易い形状のＡＰＭを生産する方法が望まれているが、未
だ十分に満足できる方法は無い。したがって本発明の目
的は、高かさ密度を維持したまま低コストで複雑な工程
管理を要しない取り扱い易いＡＰＭの製造方法を提供す
ることである。
【００１０】
【発明を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な現状に鑑み、高かさ密度で取扱い性に優れたＡＰＭを
取得する方法につき鋭意検討を重ねた結果、３５重量％
未満の水分を含んだＡＰＭを、押し出し造粒し、引き続
き、粗砕、乾燥することにより上記要請を十分満足する
ＡＰＭ顆粒が得られるとの知見に至り、本発明を完成し
たものである。
な現状に鑑み、高かさ密度で取扱い性に優れたＡＰＭを
取得する方法につき鋭意検討を重ねた結果、３５重量％
未満の水分を含んだＡＰＭを、押し出し造粒し、引き続
き、粗砕、乾燥することにより上記要請を十分満足する
ＡＰＭ顆粒が得られるとの知見に至り、本発明を完成し
たものである。
【００１１】すなわち、本発明は、Ｌ−α−アスパルチ
ル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの水分含量を
３５重量％未満として押し出し造粒し、引き続き、粗
砕、乾燥することを特徴とするＬ−α−アスパルチル−
Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法であ
る。
ル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの水分含量を
３５重量％未満として押し出し造粒し、引き続き、粗
砕、乾燥することを特徴とするＬ−α−アスパルチル−
Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法であ
る。
【００１２】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用するＡＰＭは、いかなる晶析方法及び分離方法を用
いて製造されていてもよくＡＰＭの製造法については、
いっさい問わない。すなわち、本発明の方法で用いるＡ
ＰＭを得るためには適当な方法によりＡＰＭを晶析さ
せ、次いで固液分離を行って得ることができる。
使用するＡＰＭは、いかなる晶析方法及び分離方法を用
いて製造されていてもよくＡＰＭの製造法については、
いっさい問わない。すなわち、本発明の方法で用いるＡ
ＰＭを得るためには適当な方法によりＡＰＭを晶析さ
せ、次いで固液分離を行って得ることができる。
【００１３】本発明で使用するＡＰＭは、乾燥品でも水
分を含んだ物でも構わない。いずれの場合でも、造粒時
に使用するＡＰＭ中に含まれる水分含量が３５重量％未
満に調製されていればよく、その水分含量の調製法につ
いてはいっさい問わない。
分を含んだ物でも構わない。いずれの場合でも、造粒時
に使用するＡＰＭ中に含まれる水分含量が３５重量％未
満に調製されていればよく、その水分含量の調製法につ
いてはいっさい問わない。
【００１４】造粒時に使用するＡＰＭ中に含まれる水分
含量が、３５重量％以上になると、脆い造粒品となるだ
けでなく、引き続いて行われる粗砕の際に、粗砕機への
スケーリングが起こってきて粗砕自体が困難となる。
含量が、３５重量％以上になると、脆い造粒品となるだ
けでなく、引き続いて行われる粗砕の際に、粗砕機への
スケーリングが起こってきて粗砕自体が困難となる。
【００１５】ＡＰＭの造粒温度は、常温〜７０℃の範囲
が好ましい。常温以下の場合は冷却する装置が必要にな
り操作上面倒であり、７０℃以上になると一部ジケトピ
ペラジン誘導体が生成する恐れがある。これは、無毒で
安全ではあるが、甘味が無く、全体的には甘味ロスにな
ることから好ましくない。
が好ましい。常温以下の場合は冷却する装置が必要にな
り操作上面倒であり、７０℃以上になると一部ジケトピ
ペラジン誘導体が生成する恐れがある。これは、無毒で
安全ではあるが、甘味が無く、全体的には甘味ロスにな
ることから好ましくない。
【００１６】本発明に於ては、ＡＰＭを脱水、又は水を
加え、突き固めてから押し出し造粒をする。（以下この
方法を突き固め式押し出し造粒法と呼ぶ。）この方法
は、押し出し造粒法に分類されるものである。突き固め
式押し出し造粒法の一例を示すと、次の通りである。
加え、突き固めてから押し出し造粒をする。（以下この
方法を突き固め式押し出し造粒法と呼ぶ。）この方法
は、押し出し造粒法に分類されるものである。突き固め
式押し出し造粒法の一例を示すと、次の通りである。
【００１７】供給された材料は、造粒室に導入される。
造粒室は、竪形シャフトがディスク・ダイの中央部を貫
通して上部に突き出し、ロールキャリアーを回転させ
る。このロールキャリアーには２〜５個のローラーが放
射上に取り付けられており、公転しながらディスク・ダ
イとの摩擦によって自転する。ディスク・ダイとは、丸
平板形状で造粒室底部に固定されている器具である。造
粒室に導入された材料は、固定されたディスク・ダイと
回転するローラーとの間に挟み込まれ、突き固められて
ディスク・ダイの孔から下部に押し出され成型される。
そしてディスク・ダイの裏面で回転するナイフカッター
で適当な長さに切断されて円柱顆粒となる。造粒物の径
及び長さは、ディスク・ダイの孔径及び板厚を選ぶこと
により選択することができる。
造粒室は、竪形シャフトがディスク・ダイの中央部を貫
通して上部に突き出し、ロールキャリアーを回転させ
る。このロールキャリアーには２〜５個のローラーが放
射上に取り付けられており、公転しながらディスク・ダ
イとの摩擦によって自転する。ディスク・ダイとは、丸
平板形状で造粒室底部に固定されている器具である。造
粒室に導入された材料は、固定されたディスク・ダイと
回転するローラーとの間に挟み込まれ、突き固められて
ディスク・ダイの孔から下部に押し出され成型される。
そしてディスク・ダイの裏面で回転するナイフカッター
で適当な長さに切断されて円柱顆粒となる。造粒物の径
及び長さは、ディスク・ダイの孔径及び板厚を選ぶこと
により選択することができる。
【００１８】本発明に於ては、押し出し造粒して得られ
た造粒物を引き続き粗砕する。引き続き粗砕をしない場
合、乾燥後に粗砕する必要が生じ、これは粉化率を高
め、収率が低下するため好ましくない。また、先に粗砕
することによって、続く乾燥工程における乾燥時間を極
めて短縮化することが出来る。
た造粒物を引き続き粗砕する。引き続き粗砕をしない場
合、乾燥後に粗砕する必要が生じ、これは粉化率を高
め、収率が低下するため好ましくない。また、先に粗砕
することによって、続く乾燥工程における乾燥時間を極
めて短縮化することが出来る。
【００１９】粗砕の方法は、１ｍｍ程度に粗砕できる物
であれば、特に問わない。一般的に知られている粗砕機
として、フィッツミル、トーネードミル、フラッシュミ
ル、コミニューティングミル等が挙げられるが、ここで
は一例としてフラッシュミルを示す。フラッシュミルの
粗砕室の外周に３６０℃開放の多孔板が取り付けてあ
り、内部には、特殊形状のナイフカッターがあり、これ
が高速で回転する。回転数は材料の物性に応じて変速で
きるように設計されている。投入されたＡＰＭ造粒物
は、ナイフカッターで破砕され乱流となって粒同士の付
着、凝集や衝突、摩擦が起こり、遠心力とローターの回
転によって発生する風力によって外周に飛ばされる。こ
れらの作用によって造粒（解砕、整粒）が行われ、外周
に設けられた３６０℃開放のスクリーン孔より分級され
粗砕室外に排出される。
であれば、特に問わない。一般的に知られている粗砕機
として、フィッツミル、トーネードミル、フラッシュミ
ル、コミニューティングミル等が挙げられるが、ここで
は一例としてフラッシュミルを示す。フラッシュミルの
粗砕室の外周に３６０℃開放の多孔板が取り付けてあ
り、内部には、特殊形状のナイフカッターがあり、これ
が高速で回転する。回転数は材料の物性に応じて変速で
きるように設計されている。投入されたＡＰＭ造粒物
は、ナイフカッターで破砕され乱流となって粒同士の付
着、凝集や衝突、摩擦が起こり、遠心力とローターの回
転によって発生する風力によって外周に飛ばされる。こ
れらの作用によって造粒（解砕、整粒）が行われ、外周
に設けられた３６０℃開放のスクリーン孔より分級され
粗砕室外に排出される。
【００２０】粗砕して得られたＡＰＭ造粒物を乾燥す
る。乾燥の方法は、一般的な方法で行えば良いが、中で
も振動流動乾燥が好ましい。乾燥に使用する空気は、７
０℃以下が好ましい。７０℃以上になると一部ジケトピ
ペラジン誘導体が生成する恐れがある。上記乾燥方法に
より３０分以内で乾燥を終了することができる。
る。乾燥の方法は、一般的な方法で行えば良いが、中で
も振動流動乾燥が好ましい。乾燥に使用する空気は、７
０℃以下が好ましい。７０℃以上になると一部ジケトピ
ペラジン誘導体が生成する恐れがある。上記乾燥方法に
より３０分以内で乾燥を終了することができる。
【００２１】このようにして、高かさ密度で取り扱い性
に優れたＡＰＭ顆粒品を得ることができる。また、乾燥
後、製品規格に合うようにするため、必要に応じて篩い
分けすることができる。篩い分け後に得られた製品規格
外のＡＰＭ粉体は造粒前のウエットケーキに混合し、再
利用する。
に優れたＡＰＭ顆粒品を得ることができる。また、乾燥
後、製品規格に合うようにするため、必要に応じて篩い
分けすることができる。篩い分け後に得られた製品規格
外のＡＰＭ粉体は造粒前のウエットケーキに混合し、再
利用する。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳しく説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。 実施例１ ＡＰＭを３０重量％に水分調整し、これを押出し造粒機
の圧力１００ｋｇ／ｃｍ2、ディスク・ダイ孔径５ｍ
ｍ、ディスク・ダイ板厚１５ｍｍで押し出し造粒して造
粒物を得た。この造粒物をフラッシュミルで粗砕し、振
動流動乾燥機で乾燥した。乾燥温度は７０℃、乾燥時間
は３０分であった。乾燥して得られたＡＰＭ造粒物を篩
い分けして２０〜８０ｍｅｓｈのＡＰＭ顆粒を得た。篩
い分けで生じた２０ｍｅｓｈを越えるＡＰＭは、粗砕機
へ、そして８０ｍｅｓｈ以下のＡＰＭ粉体は、造粒前に
戻して再利用した。得られたＡＰＭ顆粒のかさ密度及び
篩い分け後の収率を調べた。これらの条件及び結果を第
１表（表１）に示した。また、ＡＰＭの誘導体であるジ
ケトピペラジンの増加は見られなかった。
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。 実施例１ ＡＰＭを３０重量％に水分調整し、これを押出し造粒機
の圧力１００ｋｇ／ｃｍ2、ディスク・ダイ孔径５ｍ
ｍ、ディスク・ダイ板厚１５ｍｍで押し出し造粒して造
粒物を得た。この造粒物をフラッシュミルで粗砕し、振
動流動乾燥機で乾燥した。乾燥温度は７０℃、乾燥時間
は３０分であった。乾燥して得られたＡＰＭ造粒物を篩
い分けして２０〜８０ｍｅｓｈのＡＰＭ顆粒を得た。篩
い分けで生じた２０ｍｅｓｈを越えるＡＰＭは、粗砕機
へ、そして８０ｍｅｓｈ以下のＡＰＭ粉体は、造粒前に
戻して再利用した。得られたＡＰＭ顆粒のかさ密度及び
篩い分け後の収率を調べた。これらの条件及び結果を第
１表（表１）に示した。また、ＡＰＭの誘導体であるジ
ケトピペラジンの増加は見られなかった。
【００２３】実施例２〜４ ３５重量％未満の既知量の水分を含むＡＰＭを実施例１
と同様な操作を行い、ＡＰＭ顆粒とした。造粒条件、か
さ密度、ＡＰＭ顆粒の収率を第１表（表１）に示す。ま
た、ＡＰＭの誘導体であるジケトピペラジンの増加は見
られなかった。
と同様な操作を行い、ＡＰＭ顆粒とした。造粒条件、か
さ密度、ＡＰＭ顆粒の収率を第１表（表１）に示す。ま
た、ＡＰＭの誘導体であるジケトピペラジンの増加は見
られなかった。
【００２４】比較例１ ＡＰＭを３０重量％に水分調整し、これを押し出し造粒
機の圧力１００ｋｇ／ｃｍ2、ディスク・ダイ孔径３ｍ
ｍ、ディスク・ダイ板厚１５ｍｍで押し出し造粒して造
粒物を得た。この造粒物を振動流動乾燥機で乾燥した。
乾燥温度は７０℃、乾燥時間は１時間であった。乾燥し
て得られたＡＰＭ造粒物をコミニューターで粗砕し、篩
い分けして２０〜８０ｍｅｓｈのＡＰＭ顆粒を得た。得
られたＡＰＭ顆粒のかさ密度は、実施例１と同様な結果
であったが、収率は６７％であった。
機の圧力１００ｋｇ／ｃｍ2、ディスク・ダイ孔径３ｍ
ｍ、ディスク・ダイ板厚１５ｍｍで押し出し造粒して造
粒物を得た。この造粒物を振動流動乾燥機で乾燥した。
乾燥温度は７０℃、乾燥時間は１時間であった。乾燥し
て得られたＡＰＭ造粒物をコミニューターで粗砕し、篩
い分けして２０〜８０ｍｅｓｈのＡＰＭ顆粒を得た。得
られたＡＰＭ顆粒のかさ密度は、実施例１と同様な結果
であったが、収率は６７％であった。
【００２５】比較例２ ＡＰＳを４０重量％に水分調整し、これを押し出し造粒
機の圧力１００ｋｇ／ｃｍ2、ディスク・ダイ孔径３ｍ
ｍ、ディスク・ダイ板厚１５ｍｍで押し出し造粒して造
粒物を得た。この造粒物をフラッシュミルで粗砕しよう
としたが、粗砕機へのスケーリングがおこり粗砕出来な
かった。
機の圧力１００ｋｇ／ｃｍ2、ディスク・ダイ孔径３ｍ
ｍ、ディスク・ダイ板厚１５ｍｍで押し出し造粒して造
粒物を得た。この造粒物をフラッシュミルで粗砕しよう
としたが、粗砕機へのスケーリングがおこり粗砕出来な
かった。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、 （１）かさ密度が高く、かつ篩い分け後のＡＰＭ顆粒の
収率が約９０％程度と高い。 （２）工程がシンプルで、トラブルの発生も少なく、工
業的に大量生産が可能で経済的である。 等のメリットがあり、取扱い性に優れたＡＰＭの生産に
大きく寄与するものである。
収率が約９０％程度と高い。 （２）工程がシンプルで、トラブルの発生も少なく、工
業的に大量生産が可能で経済的である。 等のメリットがあり、取扱い性に優れたＡＰＭの生産に
大きく寄与するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 小暮 道明 (56)参考文献 特開 昭62−239964（ＪＰ，Ａ) 特公 平４−12105（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A23L 1/236 C07K 5/075
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
ラニンメチルエステルの水分含量を３５重量％未満とし
て押し出し造粒し、引き続き、粗砕、乾燥することを特
徴とするＬ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニン
メチルエステルの顆粒製造法。 - 【請求項２】 乾燥して得られたＬ−α−アスパルチル
−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒を篩い分
けし、篩い分けで得られたＬ−α−アスパルチル−Ｌ−
フェニルアラニンメチルエステルの粉体を造粒前に戻し
て再利用することを特徴とする請求項１記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04189501A JP3073324B2 (ja) | 1992-07-16 | 1992-07-16 | Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04189501A JP3073324B2 (ja) | 1992-07-16 | 1992-07-16 | Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0630723A JPH0630723A (ja) | 1994-02-08 |
| JP3073324B2 true JP3073324B2 (ja) | 2000-08-07 |
Family
ID=16242331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04189501A Expired - Lifetime JP3073324B2 (ja) | 1992-07-16 | 1992-07-16 | Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3073324B2 (ja) |
-
1992
- 1992-07-16 JP JP04189501A patent/JP3073324B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0630723A (ja) | 1994-02-08 |
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