JPH0630724A - Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 取り扱い性に優れたＬ−α−アスパルチル−
Ｌ−フェニルアラニンメチルエステル顆粒を製造する。 【構成】 Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニ
ンメチルエステルの水分含量を４６〜６０重量％に調製
して押し出し造粒し、その後、乾燥、粉砕する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、取り扱い性に優れたＬ
−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエス
テルの顆粒製造法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
ラニンメチルエステル（以下、ＡＰＭと記載する）は、
良質の甘味質と蔗糖の約２００倍の甘味を有することか
ら種々の食品への利用が期待される低カロリー甘味料で
ある。ＡＰＭは通常、ＡＰＭの水性溶液から晶析によっ
て得られた結晶を乾燥して、その結晶粉末を得る。しか
し、ＡＰＭを粉体として使用する場合、ＡＰＭ固有の物
性に起因した幾つかの問題が生じて取り扱い難いという
欠点を有している。

【０００３】たとえば、ＡＰＭは一般に針状結晶の微細
な結晶であるため、かさ密度が小さく飛散しやすい粉体
特性を有しているが、これは、取り扱い作業中に飛散し
て作業環境を悪化させる、飛散によるロスを生じる等の
原因となる。

【０００４】また、ＡＰＭの帯静電特性は、装置壁の付
着による付着ロス及びブリッジ形成による装置の目詰り
等を引き起こす。こうしたＡＰＭ粉体の物性及び取り扱
い上の問題を改善するためにＡＰＭの顆粒化、造粒化の
検討がなされている。

【０００５】特開昭５９−９５８６２号には、ＡＰＭ結
晶に水分含量３５〜４５重量％になるよう水を添加して
混合後、造粒して乾燥する方法が示されている。しか
し、この方法で得られた乾燥品の粉化率は高く、粉砕後
のＡＰＭ顆粒の収率が低い。

【０００６】一方、造粒法として圧ぺん造粒（特公平１
−１５２６８号公報）が知られている。これは、圧縮成
型法に分類される方法であり、圧ぺん造粒の方法とし
て、タブレッティング（打錠）法とロールプレス法があ
る。また、ロールプレス法には、ロールの表面に型を彫
ってあるブリケッティングと、型を彫っていないコンパ
クティングがある。

【０００７】タブレッティングやブリケッティングの場
合、形や大きさが一定のものを造粒することはできる
が、これは、数ｍｍ〜１００ｍｍ程度で１〜２ｍｍ以下
の小さい粒をつくるのは困難でかつ大量生産には、不向
きである。

【０００８】コンパクティングの場合、圧ぺん工程後、
粗砕して粉砕し、篩い分する方が一般的であるが、この
方法の場合は粗砕の時に粉が発生し、装置の内壁への付
着や、粉砕機への供給装置への付着などのトラブルが発
生する。更には篩い分後の粉の粉化率が、約３０％にも
なるため、非効率的である。処理能力をアップしようと
すると粉のトータル発生量が増加して収率の低下をまね
く恐れもある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】このように取り扱い易
い形状のＡＰＭを収率良く効率的に生産する方法が望ま
れているが、未だ十分に満足できる方法は無い。したが
って、本発明の目的は複雑な工程管理を要しない取り扱
い易いＡＰＭを効率的に製造する方法を提供することで
ある。

【００１０】

【発明を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な現状に鑑み、取扱い性に優れたＡＰＭを取得する方法
につき鋭意検討を重ねた結果、４６〜６０重量％の水分
を含んだＡＰＭを、押し出し造粒し、その後、乾燥、粉
砕することにより上記要請を十分満足するＡＰＭ顆粒が
得られるとの知見に至り、本発明を完成したものであ
る。

【００１１】すなわち、本発明は、Ｌ−α−アスパルチ
ル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの水分含量を
４６〜６０重量％として押し出し造粒し、その後、乾
燥、粉砕することを特徴とするＬ−α−アスパルチル−
Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒製造法であ
る。

【００１２】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
使用するＡＰＭは、いかなる方法を用いて製造されてい
てもよくＡＰＭの製造法については、いっさい問わな
い。すなわち、本発明の方法で用いるＡＰＭを得るため
には、適当な方法によりＡＰＭを晶析させ、次いで固液
分離を行って得ることができる。

【００１３】本発明で使用するＡＰＭは、乾燥品でも水
分を含んだ物でも構わない。いずれの場合でも、造粒時
に使用するＡＰＭ中に含まれる水分含量が４６〜６０重
量％に調製されていればよく、その水分含量の調製法に
ついては一切問わない。

【００１４】造粒時に使用するＡＰＭ中に含まれる水分
含量が、６０重量％を越えると、もろい造粒品となり、
更には、装置へのスケーリングが起こってきて造粒化は
困難となる。一方、４５重量％以下になると乾燥、粉砕
後の粉化率が高くなり好ましくない。よって造粒時に使
用するＡＰＭ中に含まれる水分含量は、４６〜６０重量
％が好ましく、最適には４６〜５５重量％である。

【００１５】ＡＰＭの造粒温度は、常温〜７０℃の範囲
が好ましい。常温以下の場合は冷却する装置が必要にな
り操作上面倒であり、７０℃以上になると一部ジケトピ
ペラジン誘導体が生成する恐れがある。これは、無毒で
安全ではあるが、甘味が無く、全体的には甘味ロスにな
ることから好ましくない。

【００１６】本発明に於いては、ＡＰＭを押し出し造粒
する。押し出し造粒法の一例を示すと、次の通りであ
る。供給された材料は、造粒室に導入される。造粒室
は、竪形シャフトがスクリーン・ダイ（打抜金網）の中
央部を貫通して上部に突き出し、ロールホルダーを回転
させる。このロールホルダーには２〜４個のローラーが
放射上に取り付けられており、公転しながらスクリーン
・ダイとの摩擦抵抗によって自転する。スクリーン・ダ
イは、平板で、造粒室底部に固定されている。造粒室に
導入された材料は、固定されたスクリーン・ダイと回転
するローラーとの間に挟み込まれ加圧されて、スクリー
ン・ダイの孔から下部に押し出し成形される。

【００１７】得られたＡＰＭ造粒物を乾燥する。乾燥の
方法は、一般的な方法で行えば良いが、中でも振動流動
乾燥が好ましい。乾燥に使用する空気は、７０℃以下が
好ましい。７０℃以上になると一部ジケトピペラジン誘
導体が生成する恐れがある。本発明に於て得られたＡＰ
Ｍ造粒物は、上記乾燥方法により１時間以内で乾燥を終
了することができる。

【００１８】押し出し造粒して得られた造粒物を粉砕す
る。１ｍｍ程度に粉砕できる物であれば、粉砕の方法
は、特に問わない。一般的に知られている粉砕機とし
て、フィッツミル、トーネードミル、フラッシュミル、
コミニューティングミル等が挙げられるが、ここでは一
例としてフラッシュミルを示す。フラッシュミルの粉砕
室の外周に３６０℃開放の多孔板が取り付けてあり、内
部には、特殊形状のナイフカッターがあり、これが高速
で回転する。回転数は材料の物性に応じて変速できるよ
うに設計されている。投入されたＡＰＭ造粒物は、ナイ
フカッターで破砕され乱流となって粒同士の付着、凝集
や衝突、摩擦が起こり、遠心力とローターの回転によっ
て発生する風力によって外周に飛ばされる。これらの作
用によって造粒（解砕、整粒）が行われ、外周に設けら
れた３６０℃開放のスクリーン孔より分級され粉砕室外
に排出される。

【００１９】このようにして、取り扱い性に優れたＡＰ
Ｍ顆粒品を収率良く得ることができる。また、粉砕後、
製品規格に合うようにする為、必要に応じて篩い分けす
ることができる。篩い分け後に得られた製品規格外のＡ
ＰＭ粉体は造粒前のウエットケーキに混合し、再利用す
る。

【００２０】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳しく説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。

【００２１】実施例１ 水分５５重量％含んだＡＰＭを、押し出し造粒機の圧力
３０ｋｇ／ｃｍ²、スクリーン孔径３ｍｍ、長さ３ｍｍ
で押し出し造粒して造粒物を得た。この造粒物を乾燥し
た後、粉砕機で粉砕し、篩い分けして２０〜８０ｍｅｓ
ｈのＡＰＭ顆粒を得た。得られたＡＰＭ顆粒の篩分け後
の収率を調べ、これらの条件及び結果を第１表（表１）
に示した。篩分け後のＡＰＭ顆粒の収率は、約９０％と
非常に高く、ＡＰＭの誘導体であるジケトピペラジンの
増加も見られなかった。

【００２２】実施例２〜４ 水分４６〜６０重量％含んだＡＰＭを、実施例１と同様
な操作を行い、ＡＰＭ顆粒とした。造粒条件、篩分け後
の粉化率を第１表（表１）に示す。篩分け後のＡＰＭ顆
粒の収率は、約８８〜９０％と高く、更にＡＰＭの誘導
体であるジケトピペラジンの増加も見られなかった。

【００２３】比較例１ 水分４０重量％含んだＡＰＭを、押し出し造粒機の圧力
５０ｋｇ／ｃｍ²、スクリーン孔径３ｍｍ、長さ３ｍｍ
で押し出し造粒して造粒物を得た。この円柱顆粒品を粉
砕して篩い分けして２０〜８０ｍｅｓｈのＡＰＭ顆粒を
得た。この顆粒品の篩い分け後の収率は約７９％であっ
た。

【００２４】比較例２ ＡＰＭを３重量％に水分調整し、これを「ローラーコン
パクター」（フロイン産業製ＴＦ−ＭＩＮＩ型、スクリ
ューＸ型、ロールＳ型、スクリュー１５ｒｐｍ、ロール
３ＲＰＭにより、圧力１．０６ｔ／ｃｍ（＝１００ｋｇ
／ｃｍ²）で圧縮成型し、圧ぺんフレークを得た。この
フレークを乾燥した後、粉砕機で粉砕し、篩い分けして
２０〜８０ｍｅｓｈのＡＰＭ顆粒を得た。この顆粒品の
篩い分け後の収率は約６７％であった。

【００２５】

【表１】

【００２６】

【発明の効果】本発明によれば、 （１）ＡＰＭ顆粒の収率が約９０％程度と高い。 （２）工程がシンプルで、トラブルの発生も少なく、工
業的に大量生産が可能で経済的である。 等のメリットを生じるため、取扱い易いＡＰＭの生産に
大きく寄与するものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 神野 嘉嗣 福岡県大牟田市浅牟田町30 三井東圧化学 株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
   ラニンメチルエステルの水分含量を４６〜６０重量％に
   調整して押し出し造粒し、その後、乾燥、粉砕すること
   を特徴とするＬ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラ
   ニンメチルエステルの顆粒製造法。
2. 【請求項２】 粉砕して得られたＬ−α−アスパルチル
   −Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの顆粒を篩い分
   けし、篩い分けで得られたＬ−α−アスパルチル−Ｌ−
   フェニルアラニンメチルエステルの粉体を造粒前に戻し
   て再利用することを特徴とする請求項１記載の製造法。