JPH0940415A - 粉状ゲルの製造方法 - Google Patents
粉状ゲルの製造方法Info
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- JPH0940415A JPH0940415A JP19440495A JP19440495A JPH0940415A JP H0940415 A JPH0940415 A JP H0940415A JP 19440495 A JP19440495 A JP 19440495A JP 19440495 A JP19440495 A JP 19440495A JP H0940415 A JPH0940415 A JP H0940415A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C18/00—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments
- B02C18/06—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments with rotating knives
- B02C18/062—Disintegrating by knives or other cutting or tearing members which chop material into fragments with rotating knives with rotor elements extending axially in close radial proximity of a concentrically arranged slotted or perforated ring
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- Food Science & Technology (AREA)
- Crushing And Pulverization Processes (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 微粉の発生の少ないゲル粉末の製造。
【解決手段】 複数の穴を有する逆円錐状のスクリーン
が鉛直方向に固定されており、且つ、スクリーン内にス
クリーンの形状に沿った回転駆動力を与えられるインペ
ラーを有する粉砕機で、ゾルゲル法によって得られた塊
状ゲルを粉砕することを特徴とする粉状ゲルの製造方
法。
が鉛直方向に固定されており、且つ、スクリーン内にス
クリーンの形状に沿った回転駆動力を与えられるインペ
ラーを有する粉砕機で、ゾルゲル法によって得られた塊
状ゲルを粉砕することを特徴とする粉状ゲルの製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塊状ゲルを粉砕し
粒度分布幅の狭い粉状のゲルを製造する方法に関するも
のである。
粒度分布幅の狭い粉状のゲルを製造する方法に関するも
のである。
【０００２】通常、ゾルゲル法により粉状のゲルを製造
するにあたっては、金属アルコキシドを加水分解し塊状
のゲルを製造後、粉砕して粉状とする方法が取られる。
この際の粉砕装置としては、均一な間隔の直線グリッド
を持つスクリーンに、塊状のゲルを当接するローラーで
押しつけ粉砕する網式粉砕機が知られている。（特開平
４−２７４４５号公報）。粉砕によって得られた粉状の
ゲルは、乾燥により含有する水分およびアルコールを除
去後、分級し、所望の粒度範囲の粉体が製品として得ら
れる。
するにあたっては、金属アルコキシドを加水分解し塊状
のゲルを製造後、粉砕して粉状とする方法が取られる。
この際の粉砕装置としては、均一な間隔の直線グリッド
を持つスクリーンに、塊状のゲルを当接するローラーで
押しつけ粉砕する網式粉砕機が知られている。（特開平
４−２７４４５号公報）。粉砕によって得られた粉状の
ゲルは、乾燥により含有する水分およびアルコールを除
去後、分級し、所望の粒度範囲の粉体が製品として得ら
れる。
【０００３】ゲルがシリカゲルの場合には、１０００℃
以上の高温で加熱処理すると合成石英粉が得られ、光通
信分野、半導体産業等で使用されるガラス製品の原料と
して用いられる。この場合、取扱性あるいはガラス成形
体の品質上、合成石英粉の粒度は重要な因子となる。一
般には、１００〜５００μｍの範囲にある粒子が要望さ
れることが多い。シリカゲル粒子は高温で加熱処理によ
り合成石英粉とすると、収縮がおこるが、合成石英粉の
粒度はゲルの粒度に大きく依存する。従って、予め収縮
率を加味し塊状ゲルの粉砕を行えば、所望の粒度の合成
石英粉が得られることとなる。
以上の高温で加熱処理すると合成石英粉が得られ、光通
信分野、半導体産業等で使用されるガラス製品の原料と
して用いられる。この場合、取扱性あるいはガラス成形
体の品質上、合成石英粉の粒度は重要な因子となる。一
般には、１００〜５００μｍの範囲にある粒子が要望さ
れることが多い。シリカゲル粒子は高温で加熱処理によ
り合成石英粉とすると、収縮がおこるが、合成石英粉の
粒度はゲルの粒度に大きく依存する。従って、予め収縮
率を加味し塊状ゲルの粉砕を行えば、所望の粒度の合成
石英粉が得られることとなる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の網式粉砕機を用
いれば、粉状のゲルが得られるが、粒度分布の点で充分
満足しえないという欠点があった。即ち、網式粉砕機を
用いると粉状ゲルの粒度分布が広くなり、乾燥後に行う
分級により所望の粒度範囲外の粒子を分離すると、製品
の歩留りが大きく低下する。特に、微粉の発生量が多い
が、この微粉は産業上の用途が無いため廃棄せざるを得
ないのが実情である。また、微粉の発生量が多いと分級
機の処理能力が低下するので装置が大型化するという問
題も発生する。
いれば、粉状のゲルが得られるが、粒度分布の点で充分
満足しえないという欠点があった。即ち、網式粉砕機を
用いると粉状ゲルの粒度分布が広くなり、乾燥後に行う
分級により所望の粒度範囲外の粒子を分離すると、製品
の歩留りが大きく低下する。特に、微粉の発生量が多い
が、この微粉は産業上の用途が無いため廃棄せざるを得
ないのが実情である。また、微粉の発生量が多いと分級
機の処理能力が低下するので装置が大型化するという問
題も発生する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑み、鋭意検討を行った結果、塊状ゲルの粉砕に特定
の粉砕装置を用いることにより、粉状ゲルの粒度分布を
大幅に狭めることができ、乾燥後分級で得られた製品の
歩留りが大幅に向上することを見いだし本発明に至っ
た。すなわち、本発明は、複数の穴を有する逆円錐状の
スクリーンが鉛直方向に固定されており、且つ、スクリ
ーン内にスクリーンの形状に沿った回転駆動力を与えら
れるインペラーを有する粉砕機で、ゾルゲル法によって
得られた塊状ゲルを粉砕することを特徴とする粉状ゲル
の製造方法に存する。
に鑑み、鋭意検討を行った結果、塊状ゲルの粉砕に特定
の粉砕装置を用いることにより、粉状ゲルの粒度分布を
大幅に狭めることができ、乾燥後分級で得られた製品の
歩留りが大幅に向上することを見いだし本発明に至っ
た。すなわち、本発明は、複数の穴を有する逆円錐状の
スクリーンが鉛直方向に固定されており、且つ、スクリ
ーン内にスクリーンの形状に沿った回転駆動力を与えら
れるインペラーを有する粉砕機で、ゾルゲル法によって
得られた塊状ゲルを粉砕することを特徴とする粉状ゲル
の製造方法に存する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で対象となる粉状ゲルは、ゾルゲル法により得ら
れる塊状ゲルを粉砕することによって得られる粉状ゲル
である。塊状ゲルは、ゾルゲル法による金属アルコキサ
イドの加水分解によって得られる。ゾルゲル法による金
属アルコキサイドの加水分解は、公知の方法に従って、
金属アルコキサイドと水を反応させることによって行わ
れる。金属アルコキサイドとしては、珪素、アルミニウ
ム、チタン、ジルコニウム等のアルコキサイドが挙げら
れる。より具体的には、例えば、珪素のアルコキサイド
であれば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等のＣ１〜Ｃ４の低級アルコキシシラン或いはそのオ
リゴマーが原料として用いられる。
本発明で対象となる粉状ゲルは、ゾルゲル法により得ら
れる塊状ゲルを粉砕することによって得られる粉状ゲル
である。塊状ゲルは、ゾルゲル法による金属アルコキサ
イドの加水分解によって得られる。ゾルゲル法による金
属アルコキサイドの加水分解は、公知の方法に従って、
金属アルコキサイドと水を反応させることによって行わ
れる。金属アルコキサイドとしては、珪素、アルミニウ
ム、チタン、ジルコニウム等のアルコキサイドが挙げら
れる。より具体的には、例えば、珪素のアルコキサイド
であれば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン等のＣ１〜Ｃ４の低級アルコキシシラン或いはそのオ
リゴマーが原料として用いられる。
【０００７】水の使用量は、通常、金属アルコキサイド
中のアルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の
範囲から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶
性のあるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合
して使用してもよい。使用されるアルコールの代表例と
しては、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコ
ールが挙げられる。この加水分解反応には、触媒として
塩酸・酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリを触媒と
して添加してもよい。
中のアルコキシ基の１倍等量以上から１０倍等量以下の
範囲から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶
性のあるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合
して使用してもよい。使用されるアルコールの代表例と
しては、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコ
ールが挙げられる。この加水分解反応には、触媒として
塩酸・酢酸等の酸や、アンモニア等のアルカリを触媒と
して添加してもよい。
【０００８】加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるい
は常温で実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を促
進することができるので、加熱の程度を調節することに
より、ゲル化時間を調節することができる。通常、加水
分解は攪拌下で行い、ゲル化は静置状態で行われる。従
って、このようにして得られたゲルは、操作を行った容
器中に、一つの連続体として存在する。
は常温で実施される。加熱を行うと、ゲル化の速度を促
進することができるので、加熱の程度を調節することに
より、ゲル化時間を調節することができる。通常、加水
分解は攪拌下で行い、ゲル化は静置状態で行われる。従
って、このようにして得られたゲルは、操作を行った容
器中に、一つの連続体として存在する。
【０００９】この連続体は、適当な操作により容器から
通常直径１〜７ｃｍ程度の塊状ゲルとして取り出され
る。具体的には、例えば、加水分解時に使用する攪拌装
置を稼働させ連続体を粗粉砕することにより塊状ゲルと
した後に容器から取り出す。この際、粗粉砕を過度に行
うと、目標粒度範囲より小さい微粉が多量に発生するの
で、塊状ゲルの取り出しが可能となるサイズとなれば粗
粉砕操作を速やかに停止することが望ましい。
通常直径１〜７ｃｍ程度の塊状ゲルとして取り出され
る。具体的には、例えば、加水分解時に使用する攪拌装
置を稼働させ連続体を粗粉砕することにより塊状ゲルと
した後に容器から取り出す。この際、粗粉砕を過度に行
うと、目標粒度範囲より小さい微粉が多量に発生するの
で、塊状ゲルの取り出しが可能となるサイズとなれば粗
粉砕操作を速やかに停止することが望ましい。
【００１０】このようにして得られた塊状ゲルは、乾燥
後、粉砕を行うか、あるいは、粉砕後乾燥を行い粉状ゲ
ルが得られる。粉砕時の分布は後者の方が狭くなるの
で、本発明には、粉砕後、乾燥を行うプロセスが好まし
い。本発明においては、ゾルゲル法によって得られた塊
状ゲルを、複数の穴を有する逆円錐状のスクリーンが鉛
直方向に固定されており、且つ、スクリーン内にスクリ
ーンの形状に沿った回転駆動力を与えられるインペラー
を有する粉砕機で粉砕することが要件である。これらの
構造を満足する粉砕機としては、クアドロ社の「コーミ
ル」（商品名）が例として挙げられる。
後、粉砕を行うか、あるいは、粉砕後乾燥を行い粉状ゲ
ルが得られる。粉砕時の分布は後者の方が狭くなるの
で、本発明には、粉砕後、乾燥を行うプロセスが好まし
い。本発明においては、ゾルゲル法によって得られた塊
状ゲルを、複数の穴を有する逆円錐状のスクリーンが鉛
直方向に固定されており、且つ、スクリーン内にスクリ
ーンの形状に沿った回転駆動力を与えられるインペラー
を有する粉砕機で粉砕することが要件である。これらの
構造を満足する粉砕機としては、クアドロ社の「コーミ
ル」（商品名）が例として挙げられる。
【００１１】かかる本発明の製造方法に適した粉砕装置
を示す図５を用い、本発明の粉砕操作の例を、以下に示
す。塊状のゲルは、連続的に、投入口１より粉砕機に供
給され、規則的に配列する穴を有する逆円錐状の鉛直方
向に固定したスクリーン３内にスクリーンの形状に沿っ
て回転するインペラー２により粗粉砕されるとともに、
インペラー２の遠心力でスクリーン３の上に押さえつけ
られ、スクリーン３の穴径より小さな粒子は瞬時にスク
リーン３の穴を通過し排出される。穴径より大きな粒子
は、渦巻流に乗ってスクリーン３上を上昇し、その間に
回転するインペラ２により剪断され、スクリーン３の穴
径より小さな粒子は瞬時にスクリーン３の穴を通過し排
出される。上記渦巻流は、スクリーン３が逆円錐型をし
ており、これに沿うインペラーは上部の回転力が強いた
めに生じる。これらの剪断と排出により、供給した塊状
ゲルの全ては粉状ゲルに粉砕される。上記粉砕機を用い
れば、理由はよく判らないが、従来に比べ粒度分布幅が
狭い粉状ゲルが得られる。
を示す図５を用い、本発明の粉砕操作の例を、以下に示
す。塊状のゲルは、連続的に、投入口１より粉砕機に供
給され、規則的に配列する穴を有する逆円錐状の鉛直方
向に固定したスクリーン３内にスクリーンの形状に沿っ
て回転するインペラー２により粗粉砕されるとともに、
インペラー２の遠心力でスクリーン３の上に押さえつけ
られ、スクリーン３の穴径より小さな粒子は瞬時にスク
リーン３の穴を通過し排出される。穴径より大きな粒子
は、渦巻流に乗ってスクリーン３上を上昇し、その間に
回転するインペラ２により剪断され、スクリーン３の穴
径より小さな粒子は瞬時にスクリーン３の穴を通過し排
出される。上記渦巻流は、スクリーン３が逆円錐型をし
ており、これに沿うインペラーは上部の回転力が強いた
めに生じる。これらの剪断と排出により、供給した塊状
ゲルの全ては粉状ゲルに粉砕される。上記粉砕機を用い
れば、理由はよく判らないが、従来に比べ粒度分布幅が
狭い粉状ゲルが得られる。
【００１２】インペラー２はスクリーン３の形状に沿っ
たものが採用される。ここで言う、形状に沿うとは、イ
ンペラー２の軌道面の少なくとも一部が、スクーン３に
対し平行な位置関係を有しながら回転する構造のことで
ある。本発明においては、インペラー２が、スクリーン
３の開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているこ
とが望ましく、半分以下であると粉砕機の処理能力が著
しく低下する。ここでインペラー２が、スクリーン３の
開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているとは、
インペラー２が、図５におけるａで示されるスクリーン
３の開口部分の母線の長さの少なくとも１／２以上の長
さでスクリーン３の形状に沿っていることをいう。
たものが採用される。ここで言う、形状に沿うとは、イ
ンペラー２の軌道面の少なくとも一部が、スクーン３に
対し平行な位置関係を有しながら回転する構造のことで
ある。本発明においては、インペラー２が、スクリーン
３の開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているこ
とが望ましく、半分以下であると粉砕機の処理能力が著
しく低下する。ここでインペラー２が、スクリーン３の
開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているとは、
インペラー２が、図５におけるａで示されるスクリーン
３の開口部分の母線の長さの少なくとも１／２以上の長
さでスクリーン３の形状に沿っていることをいう。
【００１３】インペラー２はスクリーン３内に設置され
るが、インペラー２はスクリーン３と接触していないこ
とが重要である。なぜならば、接触部で材質の磨耗が発
生し、その磨耗粉が粉状ゲルに混入し、高純度を要求さ
れる用途、例えば合成石英粉の原料としては使用不可能
となるからである。通常、クリアランスは０．２〜０．
４ｍｍである。インペラー２の断面形状は、丸型（図
１）、正方形型（図２）、カッター型（図３）、三角型
（図４）等が使用できる。
るが、インペラー２はスクリーン３と接触していないこ
とが重要である。なぜならば、接触部で材質の磨耗が発
生し、その磨耗粉が粉状ゲルに混入し、高純度を要求さ
れる用途、例えば合成石英粉の原料としては使用不可能
となるからである。通常、クリアランスは０．２〜０．
４ｍｍである。インペラー２の断面形状は、丸型（図
１）、正方形型（図２）、カッター型（図３）、三角型
（図４）等が使用できる。
【００１４】インペラー２の回転数は一般には５００〜
３０００回転／分が好ましいが、塊状ゲルの物性及びス
クリーンの穴形等により最適点が異なるので、この範囲
から適宜選択される。スクリーン３の形状は逆円錐状が
採用される。ここで言う、逆円錐状とは、円錐の頂点を
鉛直方向の下向きにした構造のことであり、逆円錐の下
部の半分以下を削除した構造、即ち、垂直方向の断面の
形が台形の構造のスクリーンも含む。逆円錐の下部の半
分以下を削除した構造を有するスクリーンを用いると、
装置内にゲルがほとんど残存することがないので好まし
い。
３０００回転／分が好ましいが、塊状ゲルの物性及びス
クリーンの穴形等により最適点が異なるので、この範囲
から適宜選択される。スクリーン３の形状は逆円錐状が
採用される。ここで言う、逆円錐状とは、円錐の頂点を
鉛直方向の下向きにした構造のことであり、逆円錐の下
部の半分以下を削除した構造、即ち、垂直方向の断面の
形が台形の構造のスクリーンも含む。逆円錐の下部の半
分以下を削除した構造を有するスクリーンを用いると、
装置内にゲルがほとんど残存することがないので好まし
い。
【００１５】スクリーン３は、装置本体への固定部分を
除いた一部又は全ての部分に穴が開けられている。スク
リーン３の穴の形状は、長方形、丸穴、角穴、おろし金
の穴のように縁が出っ張った形状の穴等から選択するこ
とができる。また、穴径は、最終製品の粒度範囲に粉状
ゲル乾燥時の収縮率を考慮して決定される。例えば、最
終製品の粒度範囲が１００〜４００μｍで収縮率が２０
％であるゲルの場合、１．０〜２．０のｍｍの直径を有
する丸穴のスクリーンが用いられる。スクーリンの開孔
率は１０〜５０％で、高すぎるとスクリーンの機械的な
強度が低下し、低すぎると粉砕機としての処理能力が低
下する。穴の配置は規則的又は散点状あるいは不規則的
等が挙げられ、所望の程度にゲルを排出しうるものであ
れば特に限定されない。
除いた一部又は全ての部分に穴が開けられている。スク
リーン３の穴の形状は、長方形、丸穴、角穴、おろし金
の穴のように縁が出っ張った形状の穴等から選択するこ
とができる。また、穴径は、最終製品の粒度範囲に粉状
ゲル乾燥時の収縮率を考慮して決定される。例えば、最
終製品の粒度範囲が１００〜４００μｍで収縮率が２０
％であるゲルの場合、１．０〜２．０のｍｍの直径を有
する丸穴のスクリーンが用いられる。スクーリンの開孔
率は１０〜５０％で、高すぎるとスクリーンの機械的な
強度が低下し、低すぎると粉砕機としての処理能力が低
下する。穴の配置は規則的又は散点状あるいは不規則的
等が挙げられ、所望の程度にゲルを排出しうるものであ
れば特に限定されない。
【００１６】塊状ゲルの粉砕によって得られた粉状ゲル
は、乾燥工程に供せられる。乾燥は、常圧、或いは、減
圧下で加熱しつつ行われる。加熱温度は、条件によって
も異なるが、通常、５０〜２００℃である。また、操作
は、回分・連続のいずれによっても行うことができる。
乾燥の程度は、通常、液の含有量で０．００１〜３０％
まで行われる。粉状ゲルは乾燥により１〜５０％収縮す
るので、この点を充分考慮して粉砕条件を選定すればよ
い。
は、乾燥工程に供せられる。乾燥は、常圧、或いは、減
圧下で加熱しつつ行われる。加熱温度は、条件によって
も異なるが、通常、５０〜２００℃である。また、操作
は、回分・連続のいずれによっても行うことができる。
乾燥の程度は、通常、液の含有量で０．００１〜３０％
まで行われる。粉状ゲルは乾燥により１〜５０％収縮す
るので、この点を充分考慮して粉砕条件を選定すればよ
い。
【００１７】乾燥が終了した粉状ゲルは分級により所望
の粒度範囲に調整される。分級操作としては、篩別法、
乾式重力分級法、湿式重力分級法等が挙げられるが、装
置構造がシンプルで操作が容易な篩別法が最も好まし
い。篩別法による分級は、所望する粒度範囲の最大サイ
ズと同等の目開きサイズの網を有する篩を用い最大サイ
ズ以上の粒子を篩上に除去し、所望する粒度範囲の最小
サイズと同等の目開きサイズの網を有する篩を用い最小
サイズ以下の粒子を篩下に除去する事により所望の粒度
範囲に調整される。本発明に従うと分級により除去され
る所望粒度範囲外の比率が従来に比べ少なく、即ち、所
望粒度範囲内の歩留りが従来に比べ高く、製品の製造コ
ストを大幅に下げることができるので、経済的に極めて
有利である。
の粒度範囲に調整される。分級操作としては、篩別法、
乾式重力分級法、湿式重力分級法等が挙げられるが、装
置構造がシンプルで操作が容易な篩別法が最も好まし
い。篩別法による分級は、所望する粒度範囲の最大サイ
ズと同等の目開きサイズの網を有する篩を用い最大サイ
ズ以上の粒子を篩上に除去し、所望する粒度範囲の最小
サイズと同等の目開きサイズの網を有する篩を用い最小
サイズ以下の粒子を篩下に除去する事により所望の粒度
範囲に調整される。本発明に従うと分級により除去され
る所望粒度範囲外の比率が従来に比べ少なく、即ち、所
望粒度範囲内の歩留りが従来に比べ高く、製品の製造コ
ストを大幅に下げることができるので、経済的に極めて
有利である。
【００１８】
（加水分解・ゲル化）リボン型攪拌翼を有するジャケッ
ト付き横型円筒反応機に、超純水１４．５ｋｇと、テト
ラメトキシシラン２５．０ｋｇを仕込み、ジャケットに
４５℃の温水を通液後、３０分間攪拌を行った。その
後、攪拌を停止し内容物を３０分間静置した。再度、攪
拌翼の回転を開始し１分間ゲルの粗粉砕を行った。その
後反応機底部に設置したバルブを開放後、攪拌翼の回転
を行いつつ、塊状ゲルを反応器より放出した。
ト付き横型円筒反応機に、超純水１４．５ｋｇと、テト
ラメトキシシラン２５．０ｋｇを仕込み、ジャケットに
４５℃の温水を通液後、３０分間攪拌を行った。その
後、攪拌を停止し内容物を３０分間静置した。再度、攪
拌翼の回転を開始し１分間ゲルの粗粉砕を行った。その
後反応機底部に設置したバルブを開放後、攪拌翼の回転
を行いつつ、塊状ゲルを反応器より放出した。
【００１９】（粉砕）加水分解・ゲル化で得られた塊状
ゲルを図５に示す粉砕機（クアドロ社製：コーミル １
９４型）を用い粉砕を行った。インペラーは断面形状が
丸型を用い、スクリーンは穴の形状が丸型（穴径１．０
ｍｍ）を用い、スクリーンとインペラーのクリアランス
は０．３ｍｍとした。また、粉砕時の回転数は１４８０
回転／分に設定した。図５において、１は塊状ゲル投入
ホッパー、２はインペラー、３はスクリーン、４はイン
ペラー駆動用モーター、５は外筒、６は粉状ゲル受器で
ある。
ゲルを図５に示す粉砕機（クアドロ社製：コーミル １
９４型）を用い粉砕を行った。インペラーは断面形状が
丸型を用い、スクリーンは穴の形状が丸型（穴径１．０
ｍｍ）を用い、スクリーンとインペラーのクリアランス
は０．３ｍｍとした。また、粉砕時の回転数は１４８０
回転／分に設定した。図５において、１は塊状ゲル投入
ホッパー、２はインペラー、３はスクリーン、４はイン
ペラー駆動用モーター、５は外筒、６は粉状ゲル受器で
ある。
【００２０】（乾燥・分級）粉砕後、得られた粉状ゲル
を、真空乾燥機を用い、２００℃、５時間、最終到達真
空度７００Ｐａで乾燥を行った。粉状ゲルの水分含有率
は１％であった。続いて、乾燥した粉状ゲル１００ｇ
を、振動篩を用い分級を行った。篩は、目開きが１０６
μｍと５００μｍを用いた。１５分間振動させた後、篩
別された粉状ゲルの重量を測定し比率を算出した。結果
を表１に示す。
を、真空乾燥機を用い、２００℃、５時間、最終到達真
空度７００Ｐａで乾燥を行った。粉状ゲルの水分含有率
は１％であった。続いて、乾燥した粉状ゲル１００ｇ
を、振動篩を用い分級を行った。篩は、目開きが１０６
μｍと５００μｍを用いた。１５分間振動させた後、篩
別された粉状ゲルの重量を測定し比率を算出した。結果
を表１に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】〔比較例−１〕網式粉砕機（畑鉄工所製：
ＨＲＧ−１２５Ｖ−ＩＩ型）を用いた以外は実施例−１
と同様の操作で行った。尚、網式粉砕機の目開き９００
μｍの網を装着した。分級後の重量比率は表２に示すと
おりであった。
ＨＲＧ−１２５Ｖ−ＩＩ型）を用いた以外は実施例−１
と同様の操作で行った。尚、網式粉砕機の目開き９００
μｍの網を装着した。分級後の重量比率は表２に示すと
おりであった。
【００２３】
【表２】
【００２４】〔実施例−２〕粉砕時の回転数を１１１０
回転／分に設定した以外は、実施例−１と同様の操作で
行った。分級後の重量比率は表３に示すとおりであっ
た。
回転／分に設定した以外は、実施例−１と同様の操作で
行った。分級後の重量比率は表３に示すとおりであっ
た。
【００２５】
【表３】
【００２６】〔実施例−３〕粉砕時の回転数を３０００
回転／分に設定した以外は、実施例−１と同様の操作で
行った。分級後の重量比率は表４に示すとおりであっ
た。
回転／分に設定した以外は、実施例−１と同様の操作で
行った。分級後の重量比率は表４に示すとおりであっ
た。
【００２７】
【表４】
【００２８】〔実施例−４〕粉砕機に装着するスクリー
ンに穴径を１．１４ｍｍとした以外は、実施例−１と同
様の操作で行った。分級後の重量比率は表５に示すとお
りであった。
ンに穴径を１．１４ｍｍとした以外は、実施例−１と同
様の操作で行った。分級後の重量比率は表５に示すとお
りであった。
【００２９】
【表５】
【００３０】〔実施例−５〕粉砕時の回転数を２２３０
回転／分に設定した以外は、実施例−４と同様の操作で
行った。分級後の重量比率は表６に示すとおりであっ
た。
回転／分に設定した以外は、実施例−４と同様の操作で
行った。分級後の重量比率は表６に示すとおりであっ
た。
【００３１】
【表６】
【００３２】〔実施例−６〕粉砕時の回転数を３０００
回転／分に設定し、角形のインペラーを用いた以外は、
実施例−４と同様の操作で行った。分級後の重量比率は
表７に示すとおりであった。
回転／分に設定し、角形のインペラーを用いた以外は、
実施例−４と同様の操作で行った。分級後の重量比率は
表７に示すとおりであった。
【００３３】
【表７】
【００３４】
【発明の効果】本発明により、微粉の発生が少なく効率
よく粉末状ゲルを製造することができる。
よく粉末状ゲルを製造することができる。
【００３５】
【図１】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（丸型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（丸型）を示す図
【図２】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（正方形型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（正方形型）を示す図
【図３】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（カッター型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（カッター型）を示す図
【図４】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（三角型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（三角型）を示す図
【図５】 本発明に用いることのできる粉砕機の構造
の一例を示す図
の一例を示す図
１：塊状ゲル投入ホッパー ４：インペラー駆動
用モーター ２：インペラー ５：外筒 ３：スクリーン ６：分状ゲル受器
用モーター ２：インペラー ５：外筒 ３：スクリーン ６：分状ゲル受器
Claims (5)
- 【請求項１】 複数の穴を有する逆円錐状のスクリーン
が鉛直方向に固定されており、且つ、スクリーン内にス
クリーンの形状に沿った回転駆動力を与えられるインペ
ラーを有する粉砕機で、ゾルゲル法によって得られた塊
状ゲルを粉砕することを特徴とする粉状ゲルの製造方
法。 - 【請求項２】 インペラーとスクリーンが接触していな
い請求項１に記載の粉状ゲルの製造方法。 - 【請求項３】 ゾルゲル法によって得られた塊状ゲルを
乾燥前に粉砕する請求項１又は２に記載の粉状ゲルの製
造方法。 - 【請求項４】 ゾルゲル法によって得られた塊状ゲルが
シリカゲルである請求項１〜３のいずれかに記載の粉状
ゲルの製造方法。 - 【請求項５】 塊状ゲルをテトラアルコキシシランの加
水分解によって得る請求項４に記載の粉状ゲルの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19440495A JPH0940415A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 粉状ゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19440495A JPH0940415A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 粉状ゲルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0940415A true JPH0940415A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=16324045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19440495A Pending JPH0940415A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 粉状ゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0940415A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104759401A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-08 | 王仁政 | 一种筛沙方法及筛沙装置 |
| JP2019150803A (ja) * | 2018-03-06 | 2019-09-12 | 日清エンジニアリング株式会社 | 整粒装置 |
| CN112452442A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-03-09 | 江西科技学院 | 一种利用铜尾矿制备建筑砂浆的装置及其使用方法 |
-
1995
- 1995-07-31 JP JP19440495A patent/JPH0940415A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104759401A (zh) * | 2015-04-13 | 2015-07-08 | 王仁政 | 一种筛沙方法及筛沙装置 |
| JP2019150803A (ja) * | 2018-03-06 | 2019-09-12 | 日清エンジニアリング株式会社 | 整粒装置 |
| CN112452442A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-03-09 | 江西科技学院 | 一种利用铜尾矿制备建筑砂浆的装置及其使用方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040414 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040518 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20040928 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |