JPH0940416A - 粉状ゲルの製造方法 - Google Patents
粉状ゲルの製造方法Info
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- JPH0940416A JPH0940416A JP19440595A JP19440595A JPH0940416A JP H0940416 A JPH0940416 A JP H0940416A JP 19440595 A JP19440595 A JP 19440595A JP 19440595 A JP19440595 A JP 19440595A JP H0940416 A JPH0940416 A JP H0940416A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微粉の発生の少ないゲル粉末の製造。
【解決手段】 ゾルゲル法によって得られた塊状ゲル
を、粉砕機で粉砕し粉状ゲルとする粉状ゲルの製造方法
に於いて、塊状ゲルの全重量に対する含液率を６８重量
％以上、７３重量％以下とすることを特徴とする粉状ゲ
ルの製造方法。
を、粉砕機で粉砕し粉状ゲルとする粉状ゲルの製造方法
に於いて、塊状ゲルの全重量に対する含液率を６８重量
％以上、７３重量％以下とすることを特徴とする粉状ゲ
ルの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塊状ゲルを粉砕し
て粉状のゲルを製造する方法に関する。
て粉状のゲルを製造する方法に関する。
【０００２】通常、ゾルゲル法により粉状のゲルを製造
するにあたっては、金属アルコキシドを加水分解し塊状
のゲルを製造後、粉砕して粉状とする方法が取られる。
この際の粉砕装置としては、均一な間隔の直線グリッド
を持つスクリーンに、塊状のゲルを当接するローラーで
押しつけ粉砕する網式粉砕機が知られている。（特開平
４−２７４４５号公報）。粉砕によって得られた粉状の
ゲルは、乾燥により含有する水分およびアルコールを除
去後、分級し、所望の粒度範囲の粉体が製品として得ら
れる。
するにあたっては、金属アルコキシドを加水分解し塊状
のゲルを製造後、粉砕して粉状とする方法が取られる。
この際の粉砕装置としては、均一な間隔の直線グリッド
を持つスクリーンに、塊状のゲルを当接するローラーで
押しつけ粉砕する網式粉砕機が知られている。（特開平
４−２７４４５号公報）。粉砕によって得られた粉状の
ゲルは、乾燥により含有する水分およびアルコールを除
去後、分級し、所望の粒度範囲の粉体が製品として得ら
れる。
【０００３】ゲルがシリカゲルの場合には、１０００℃
以上の高温で加熱処理すると合成石英粉が得られ、光通
信分野、半導体産業等で使用されるガラス製品の原料と
して用いられる。この場合、取扱性あるいはガラス成形
体の品質上、合成石英粉の粒度は重要な因子となる。一
般には、１００〜５００μｍの範囲にある粒子が要望さ
れることが多い。シリカゲル粒子は高温で加熱処理によ
り合成石英粉とすると、収縮がおこるが、合成石英粉の
粒度はゲルの粒度に大きく依存する。従って、予め収縮
率を加味し塊状ゲルの粉砕を行えば、所望の粒度の合成
石英粉が得られることとなる。
以上の高温で加熱処理すると合成石英粉が得られ、光通
信分野、半導体産業等で使用されるガラス製品の原料と
して用いられる。この場合、取扱性あるいはガラス成形
体の品質上、合成石英粉の粒度は重要な因子となる。一
般には、１００〜５００μｍの範囲にある粒子が要望さ
れることが多い。シリカゲル粒子は高温で加熱処理によ
り合成石英粉とすると、収縮がおこるが、合成石英粉の
粒度はゲルの粒度に大きく依存する。従って、予め収縮
率を加味し塊状ゲルの粉砕を行えば、所望の粒度の合成
石英粉が得られることとなる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】かかる従来技術によれ
ば、粉状のゲルを得ることはできるが、粒度分布の点で
充分満足しえないという欠点があった。即ち、塊状ゲル
を粉砕し、乾燥後、分級により所望の粒度範囲外の粒子
を分離した製品の歩留が満足できるものではなかった。
特に、微粉の発生比率が高く、この微粉は産業上の用途
が無いため廃棄せざるを得ないのが実情である。また、
微粉の発生量が多いと分級機の処理能力が低下するので
装置が大型化するという問題も発生する。
ば、粉状のゲルを得ることはできるが、粒度分布の点で
充分満足しえないという欠点があった。即ち、塊状ゲル
を粉砕し、乾燥後、分級により所望の粒度範囲外の粒子
を分離した製品の歩留が満足できるものではなかった。
特に、微粉の発生比率が高く、この微粉は産業上の用途
が無いため廃棄せざるを得ないのが実情である。また、
微粉の発生量が多いと分級機の処理能力が低下するので
装置が大型化するという問題も発生する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑み、鋭意検討を行った結果、含液率が特定の範囲の
塊状ゲルを用いることにより、粉状ゲルの粒度分布を大
幅に狭めることができ、乾燥後分級で得られた製品の歩
留りが大幅に向上することを見出し、本発明を完成する
に到った。即ち、本発明は、ゾルゲル法によって得られ
た塊状ゲルを、粉砕機で粉砕し粉状ゲルとする粉状ゲル
の製造方法において、塊状ゲルの全重量に対する含液率
を６８重量％以上７３重量％以下とすることを特徴とす
る粉状ゲルの製造方法に存する。
に鑑み、鋭意検討を行った結果、含液率が特定の範囲の
塊状ゲルを用いることにより、粉状ゲルの粒度分布を大
幅に狭めることができ、乾燥後分級で得られた製品の歩
留りが大幅に向上することを見出し、本発明を完成する
に到った。即ち、本発明は、ゾルゲル法によって得られ
た塊状ゲルを、粉砕機で粉砕し粉状ゲルとする粉状ゲル
の製造方法において、塊状ゲルの全重量に対する含液率
を６８重量％以上７３重量％以下とすることを特徴とす
る粉状ゲルの製造方法に存する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で対象となる粉状ゲルは、ゾルゲル法により得ら
れる塊状ゲルを粉砕することによって得られる粉状ゲル
である。塊状ゲルは、ゾルゲル法による金属アルコキサ
イドの加水分解によって得られる。ゾルゲル法による金
属アルコキサイドの加水分解は、公知の方法に従って、
金属アルコキサイドと水を反応させることによって行う
ことができる。金属アルコキサイドとしては、珪素、ア
ルミニウム、チタン、ジルコニウム等のアルコキサイド
が挙げられる。より具体的には、例えば、珪素のアルコ
キサイドであれば、テトラメトキシシラン、テトラエト
キシシラン等のＣ１〜Ｃ４の低級アルコキシシラン或い
はそのオリゴマーが原料として用いられる。
本発明で対象となる粉状ゲルは、ゾルゲル法により得ら
れる塊状ゲルを粉砕することによって得られる粉状ゲル
である。塊状ゲルは、ゾルゲル法による金属アルコキサ
イドの加水分解によって得られる。ゾルゲル法による金
属アルコキサイドの加水分解は、公知の方法に従って、
金属アルコキサイドと水を反応させることによって行う
ことができる。金属アルコキサイドとしては、珪素、ア
ルミニウム、チタン、ジルコニウム等のアルコキサイド
が挙げられる。より具体的には、例えば、珪素のアルコ
キサイドであれば、テトラメトキシシラン、テトラエト
キシシラン等のＣ１〜Ｃ４の低級アルコキシシラン或い
はそのオリゴマーが原料として用いられる。
【０００７】水の使用量は、通常、金属アルコキサイド
中のアルコキシ基の４倍等量以上から６倍等量以下の範
囲から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性
のあるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合し
て使用してもよい。使用されるアルコールの代表例とし
ては、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコー
ルが挙げられる。この、水及び有機溶媒の添加量が塊状
ゲルの含液率を大きく支配するので、塊状ゲルの含液率
が６８重量％以上７３重量％以下の範囲になるように添
加量を決定するか、或いは、加水分解及び／またはゲル
化時に操作温度を調節し揮発成分の重量を制御し含液率
が上記重量範囲となるようにする。この加水分解反応に
は、触媒として塩酸・酢酸等の酸や、アンモニア等のア
ルカリを触媒として添加してもよい。
中のアルコキシ基の４倍等量以上から６倍等量以下の範
囲から選択される。この際、必要に応じて、水と相溶性
のあるアルコール類やエーテル類等の有機溶媒を混合し
て使用してもよい。使用されるアルコールの代表例とし
ては、メタノール・エタノール等の低級脂肪族アルコー
ルが挙げられる。この、水及び有機溶媒の添加量が塊状
ゲルの含液率を大きく支配するので、塊状ゲルの含液率
が６８重量％以上７３重量％以下の範囲になるように添
加量を決定するか、或いは、加水分解及び／またはゲル
化時に操作温度を調節し揮発成分の重量を制御し含液率
が上記重量範囲となるようにする。この加水分解反応に
は、触媒として塩酸・酢酸等の酸や、アンモニア等のア
ルカリを触媒として添加してもよい。
【０００８】加水分解生成物のゲル化は、加熱下あるい
は常温で実施することができる。加熱を行うと、ゲル化
の速度を促進することができるので、加熱の程度を調節
することにより、ゲル化時間を調節することができる。
通常、加水分解は攪拌下で行い、ゲル化は静置状態で行
われる。従って、このようにして得られたゲルは、操作
を行った容器中に、一つの連続体として存在する。この
連続体は、適当な操作により容器から通常直径１〜７ｃ
ｍ程度の塊状ゲルとして取り出される。具体的には、例
えば、加水分解時に使用する攪拌装置を稼働させ連続体
を粗粉砕することにより塊状ゲルとした後に容器から取
り出す。この際、粗粉砕を過度に行うと、目標粒度範囲
より小さい微粉が多量に発生するので、塊状ゲルの取り
出しが可能となるサイズとなれば粗粉砕操作を速やかに
停止することが望ましい。
は常温で実施することができる。加熱を行うと、ゲル化
の速度を促進することができるので、加熱の程度を調節
することにより、ゲル化時間を調節することができる。
通常、加水分解は攪拌下で行い、ゲル化は静置状態で行
われる。従って、このようにして得られたゲルは、操作
を行った容器中に、一つの連続体として存在する。この
連続体は、適当な操作により容器から通常直径１〜７ｃ
ｍ程度の塊状ゲルとして取り出される。具体的には、例
えば、加水分解時に使用する攪拌装置を稼働させ連続体
を粗粉砕することにより塊状ゲルとした後に容器から取
り出す。この際、粗粉砕を過度に行うと、目標粒度範囲
より小さい微粉が多量に発生するので、塊状ゲルの取り
出しが可能となるサイズとなれば粗粉砕操作を速やかに
停止することが望ましい。
【０００９】本発明においては、この塊状ゲルの全重量
に対する含液率を、６８重量％以上、７３重量％とす
る。含液率が、この範囲より低いと粉砕により得られる
粉状ゲルの粒度分布幅が広くなり、所望の粒度範囲の粉
状ゲルの歩留りが大きく低下し、この範囲より高いと、
塊状ゲルの粘着性が高くなり加水分解・ゲル化を行った
容器からの取り出しが困難となる。尚、ここで言う含液
率は、赤外線加熱ヒーター等で１６０℃に加熱し、恒量
に達した際の重量減少率（初期重量値に対する減少重量
値の割合）を言う。この重量減少率の測定には、例え
ば、ケツト科学研究所（株）製：ＦＤ−２３０型を用い
ることができる。
に対する含液率を、６８重量％以上、７３重量％とす
る。含液率が、この範囲より低いと粉砕により得られる
粉状ゲルの粒度分布幅が広くなり、所望の粒度範囲の粉
状ゲルの歩留りが大きく低下し、この範囲より高いと、
塊状ゲルの粘着性が高くなり加水分解・ゲル化を行った
容器からの取り出しが困難となる。尚、ここで言う含液
率は、赤外線加熱ヒーター等で１６０℃に加熱し、恒量
に達した際の重量減少率（初期重量値に対する減少重量
値の割合）を言う。この重量減少率の測定には、例え
ば、ケツト科学研究所（株）製：ＦＤ−２３０型を用い
ることができる。
【００１０】続いて、加水分解・ゲル化によって得られ
た６８重量％以上７３重量％以下の含液率を有する塊状
ゲルは、粉砕工程に供せられる。本発明の望ましい形態
として、ゾルゲル法によって得られた上記の含液率を有
する塊状ゲルを、複数の穴を有する逆円錐状のスクリー
ン鉛直方向に固定し、且つ、スクリーン内にスクリーン
の形状に沿った回転駆動力を与えられるインペラーを有
する粉砕機で粉砕することができる。このような本発明
の望ましい形態に用いる粉砕機としての構造を満足し、
本発明の実施に適する粉砕機としては、クアドロ社の
「コーミル」（商品名）が例として挙げられる。かかる
構造の粉砕機を用いた粉砕操作の例を、図５を用い以下
に示す。
た６８重量％以上７３重量％以下の含液率を有する塊状
ゲルは、粉砕工程に供せられる。本発明の望ましい形態
として、ゾルゲル法によって得られた上記の含液率を有
する塊状ゲルを、複数の穴を有する逆円錐状のスクリー
ン鉛直方向に固定し、且つ、スクリーン内にスクリーン
の形状に沿った回転駆動力を与えられるインペラーを有
する粉砕機で粉砕することができる。このような本発明
の望ましい形態に用いる粉砕機としての構造を満足し、
本発明の実施に適する粉砕機としては、クアドロ社の
「コーミル」（商品名）が例として挙げられる。かかる
構造の粉砕機を用いた粉砕操作の例を、図５を用い以下
に示す。
【００１１】塊状のゲルは、連続的に、投入口１より粉
砕機に供給され、規則的に配列する穴を有する逆円錐状
の鉛直方向に固定したスクリーン３内にスクリーンの形
状に沿って回転するインペラー２により粗粉砕されると
ともに、インペラー２の遠心力でスクリーン３の上に押
さえつけられ、スクリーン３の穴径より小さな粒子は瞬
時にスクリーン３の穴を通過し排出される。穴径より大
きな粒子は、渦巻流に乗ってスクリーン３上を上昇し、
その間に回転するインペラ２により剪断され、スクリー
ン３の穴径より小さな粒子は瞬時にスクリーン３の穴を
通過し排出される。上記渦巻流は、スクリーン３が逆円
錐型をしており、これに沿うインペラーは上部の回転力
が強いために生じる。これらの剪断と排出により、供給
した塊状ゲルの全ては粉状ゲルに粉砕される。上記粉砕
機は、理由はよく判らないが、従来に比べ粒度分布幅が
狭い粉状ゲルの製造に適している。
砕機に供給され、規則的に配列する穴を有する逆円錐状
の鉛直方向に固定したスクリーン３内にスクリーンの形
状に沿って回転するインペラー２により粗粉砕されると
ともに、インペラー２の遠心力でスクリーン３の上に押
さえつけられ、スクリーン３の穴径より小さな粒子は瞬
時にスクリーン３の穴を通過し排出される。穴径より大
きな粒子は、渦巻流に乗ってスクリーン３上を上昇し、
その間に回転するインペラ２により剪断され、スクリー
ン３の穴径より小さな粒子は瞬時にスクリーン３の穴を
通過し排出される。上記渦巻流は、スクリーン３が逆円
錐型をしており、これに沿うインペラーは上部の回転力
が強いために生じる。これらの剪断と排出により、供給
した塊状ゲルの全ては粉状ゲルに粉砕される。上記粉砕
機は、理由はよく判らないが、従来に比べ粒度分布幅が
狭い粉状ゲルの製造に適している。
【００１２】インペラー２はスクリーン３の形状に沿っ
たものが採用される。ここで言う、形状に沿うとは、イ
ンペラー２の軌道面の少なくとも一部が、スクーン３に
対し平行な位置関係を有しながら回転する構造のことで
ある。本発明においては、インペラー２が、スクリーン
３の開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているこ
とが望ましく、半分以下であると粉砕機の処理能力が著
しく低下する。ここでインペラー２が、スクリーン３の
開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているとは、
インペラー２が、図５におけるａで示されるスクリーン
３の開口部分の母線の長さの少なくとも１／２以上の長
さでスクリーン３の形状に沿っていることをいう。
たものが採用される。ここで言う、形状に沿うとは、イ
ンペラー２の軌道面の少なくとも一部が、スクーン３に
対し平行な位置関係を有しながら回転する構造のことで
ある。本発明においては、インペラー２が、スクリーン
３の開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているこ
とが望ましく、半分以下であると粉砕機の処理能力が著
しく低下する。ここでインペラー２が、スクリーン３の
開口部分の少なくとも半分以上に対し沿っているとは、
インペラー２が、図５におけるａで示されるスクリーン
３の開口部分の母線の長さの少なくとも１／２以上の長
さでスクリーン３の形状に沿っていることをいう。
【００１３】インペラー２はスクリーン３内に設置され
るが、インペラー２はスクリーン３と接触していないこ
とが重要である。なぜならば、接触部で材質の磨耗が発
生し、その磨耗粉が粉状ゲルに混入し高純度を要求され
る用途、例えば合成石英粉の原料としては使用不可能と
なるからである。通常、クリアランスは０．２〜０．４
ｍｍである。インペラー２の断面形状は、丸型（図
１）、正方形型（図２）、カッター型（図３）、三角型
（図４）等が使用できる。
るが、インペラー２はスクリーン３と接触していないこ
とが重要である。なぜならば、接触部で材質の磨耗が発
生し、その磨耗粉が粉状ゲルに混入し高純度を要求され
る用途、例えば合成石英粉の原料としては使用不可能と
なるからである。通常、クリアランスは０．２〜０．４
ｍｍである。インペラー２の断面形状は、丸型（図
１）、正方形型（図２）、カッター型（図３）、三角型
（図４）等が使用できる。
【００１４】インペラー２の回転数は一般には５００〜
３０００回転／分が好ましいが、塊状ゲルの物性及びス
クリーンの穴形等により最適点が異なるので、この範囲
から適宜選択される。スクリーン３の形状は逆円錐状が
採用される。ここで言う、逆円錐状とは、円錐の頂点を
鉛直方向の下向きにした構造のことであり、逆円錐の下
部の半分以下を削除した構造、即ち、垂直方向の断面の
形が台形の構造のスクリーンも含む。逆円錐の下部の半
分以下を削除した構造を有するスクリーンを用いると、
装置内にゲルがほとんど残存することがないので好まし
い。
３０００回転／分が好ましいが、塊状ゲルの物性及びス
クリーンの穴形等により最適点が異なるので、この範囲
から適宜選択される。スクリーン３の形状は逆円錐状が
採用される。ここで言う、逆円錐状とは、円錐の頂点を
鉛直方向の下向きにした構造のことであり、逆円錐の下
部の半分以下を削除した構造、即ち、垂直方向の断面の
形が台形の構造のスクリーンも含む。逆円錐の下部の半
分以下を削除した構造を有するスクリーンを用いると、
装置内にゲルがほとんど残存することがないので好まし
い。
【００１５】スクリーン３は、装置本体への固定部分を
除いた一部又は全ての部分に穴が開けられている。スク
リーン３の穴の形状は、長方形、丸穴、角穴、おろし金
の穴のように縁が出っ張った形状の穴等から選択するこ
とができる。また、穴径は、最終製品の粒度範囲に粉状
ゲル乾燥時の収縮率を考慮して決定される。例えば、最
終製品の粒度範囲が１００〜４００μｍで収縮率が２０
％であるゲルの場合、１．０〜２．０ｍｍの直径を有す
る丸穴のスクリーンが用いられる。スクーリンの開孔率
は１０〜５０％で、高すぎるとスクリーンの機械的な強
度が低下し、低すぎると粉砕機としての処理能力が低下
する。穴の配置は規則的または散点状あるいは不規則的
等が挙げられ、所望の程度にゲルを排出しうるものであ
れば特に限定されない。
除いた一部又は全ての部分に穴が開けられている。スク
リーン３の穴の形状は、長方形、丸穴、角穴、おろし金
の穴のように縁が出っ張った形状の穴等から選択するこ
とができる。また、穴径は、最終製品の粒度範囲に粉状
ゲル乾燥時の収縮率を考慮して決定される。例えば、最
終製品の粒度範囲が１００〜４００μｍで収縮率が２０
％であるゲルの場合、１．０〜２．０ｍｍの直径を有す
る丸穴のスクリーンが用いられる。スクーリンの開孔率
は１０〜５０％で、高すぎるとスクリーンの機械的な強
度が低下し、低すぎると粉砕機としての処理能力が低下
する。穴の配置は規則的または散点状あるいは不規則的
等が挙げられ、所望の程度にゲルを排出しうるものであ
れば特に限定されない。
【００１６】塊状ゲルの粉砕によって得られた粉状ゲル
は、乾燥工程に供せられる。乾燥は、常圧、或いは、減
圧下で加熱しつつ行われる。加熱温度は、条件によって
も異なるが、通常、５０〜２００℃である。また、操作
は、回分・連続のいずれによっても行うことができる。
乾燥の程度は、通常、液の含有量で０．００１〜３０％
まで行われる。粉状ゲルは乾燥により１〜５０％収縮す
るので、この点を充分考慮して粉砕条件を選定すればよ
い。乾燥が終了した粉状ゲルは分級により所望の粒度範
囲に調整される。分級操作としては、篩別法、乾式重力
分級法、湿式重力分級法等が挙げられるが、装置構造が
シンプルで操作が容易な篩別法が最も好ましい。篩別法
による分級は、所望する粒度範囲の最大サイズと同等の
目開きサイズの網を有する篩を用い最大サイズ以上の粒
子を篩上に除去し、所望する粒度範囲の最小サイズと同
等の目開きサイズの網を有する篩を用い最小サイズ以下
の粒子を篩下に除去することにより所望の粒度範囲に調
整される。
は、乾燥工程に供せられる。乾燥は、常圧、或いは、減
圧下で加熱しつつ行われる。加熱温度は、条件によって
も異なるが、通常、５０〜２００℃である。また、操作
は、回分・連続のいずれによっても行うことができる。
乾燥の程度は、通常、液の含有量で０．００１〜３０％
まで行われる。粉状ゲルは乾燥により１〜５０％収縮す
るので、この点を充分考慮して粉砕条件を選定すればよ
い。乾燥が終了した粉状ゲルは分級により所望の粒度範
囲に調整される。分級操作としては、篩別法、乾式重力
分級法、湿式重力分級法等が挙げられるが、装置構造が
シンプルで操作が容易な篩別法が最も好ましい。篩別法
による分級は、所望する粒度範囲の最大サイズと同等の
目開きサイズの網を有する篩を用い最大サイズ以上の粒
子を篩上に除去し、所望する粒度範囲の最小サイズと同
等の目開きサイズの網を有する篩を用い最小サイズ以下
の粒子を篩下に除去することにより所望の粒度範囲に調
整される。
【００１７】
（加水分解・ゲル化）リボン型攪拌翼を有するジャケッ
ト付き横型円筒反応機に、超純水１４．５ｋｇと、テト
ラメトキシシラン２５．０ｋｇを仕込み、ジャケットに
４５℃の温水を通液後、３０分間攪拌を行った。その
後、攪拌を停止し内容物を３０分間静置した。再度、攪
拌翼の回転を開始し１分間ゲルの粗粉砕を行った。その
後反応機底部に設置したバルブを開放後、攪拌翼の回転
を行いつつ、塊状ゲルを反応器より放出した。塊状ゲル
の含液率は７０重量％であった。
ト付き横型円筒反応機に、超純水１４．５ｋｇと、テト
ラメトキシシラン２５．０ｋｇを仕込み、ジャケットに
４５℃の温水を通液後、３０分間攪拌を行った。その
後、攪拌を停止し内容物を３０分間静置した。再度、攪
拌翼の回転を開始し１分間ゲルの粗粉砕を行った。その
後反応機底部に設置したバルブを開放後、攪拌翼の回転
を行いつつ、塊状ゲルを反応器より放出した。塊状ゲル
の含液率は７０重量％であった。
【００１８】（粉砕）上記の（加水分解・ゲル化）で得
られた塊状ゲルを、図５に示す粉砕機（クアドロ社製：
コーミル １９４型）を用い粉砕を行った。インペラー
は断面形状が角型のものを用い、スクリーンは穴の形状
が丸型（穴径１．１４ｍｍ）を用い、スクリーンとイン
ペラーのクリアランスは０．３ｍｍとした。また、粉砕
時の回転数は、３０００回転／分に設定した。図５にお
いて、１は塊状ゲル投入ホッパー、２はインペラー、３
はスクリーン、４はインペラー駆動用モーター、５は外
筒、６は粉状ゲル受器である。
られた塊状ゲルを、図５に示す粉砕機（クアドロ社製：
コーミル １９４型）を用い粉砕を行った。インペラー
は断面形状が角型のものを用い、スクリーンは穴の形状
が丸型（穴径１．１４ｍｍ）を用い、スクリーンとイン
ペラーのクリアランスは０．３ｍｍとした。また、粉砕
時の回転数は、３０００回転／分に設定した。図５にお
いて、１は塊状ゲル投入ホッパー、２はインペラー、３
はスクリーン、４はインペラー駆動用モーター、５は外
筒、６は粉状ゲル受器である。
【００１９】（乾燥・分級）粉砕後、得られた分状ゲル
を、真空乾燥機を用い、２００℃、５時間、最終到達真
空度７００Ｐａで乾燥を行った。粉状ゲルの水分含有率
は１％であった。続いて、乾燥した粉状ゲル１００ｇ
を、振動篩を用い分級を行った。篩は、目開きが１０６
μｍと５００μｍを用いた。１５分間振動させた後、篩
別された粉状ゲルの重量を測定し比率を算出した。結果
を表１に示す。
を、真空乾燥機を用い、２００℃、５時間、最終到達真
空度７００Ｐａで乾燥を行った。粉状ゲルの水分含有率
は１％であった。続いて、乾燥した粉状ゲル１００ｇ
を、振動篩を用い分級を行った。篩は、目開きが１０６
μｍと５００μｍを用いた。１５分間振動させた後、篩
別された粉状ゲルの重量を測定し比率を算出した。結果
を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】〔比較例−１〕ジャケットに通液する温水
の温度を６５℃とした以外は実施例−１と同様の操作で
行った。得られた塊状ゲルの含液率は６７重量％であっ
た。また、分級後の重量比率は第２表に示すとおりであ
った。
の温度を６５℃とした以外は実施例−１と同様の操作で
行った。得られた塊状ゲルの含液率は６７重量％であっ
た。また、分級後の重量比率は第２表に示すとおりであ
った。
【００２２】
【表２】
【００２３】〔比較例−２〕加水分解・ゲル化の際に用
いる水の量を２０．６ｋｇとした以外は実施例−１と同
様の操作で行った。得られた塊状ゲルの含液率は７４重
量％であった。粉砕機に塊状ゲルを供給したところ、得
られたゲルの粘着性が高く、粉砕機のスクリーンで目詰
まりをおこし、粉砕機より排出することができなかっ
た。
いる水の量を２０．６ｋｇとした以外は実施例−１と同
様の操作で行った。得られた塊状ゲルの含液率は７４重
量％であった。粉砕機に塊状ゲルを供給したところ、得
られたゲルの粘着性が高く、粉砕機のスクリーンで目詰
まりをおこし、粉砕機より排出することができなかっ
た。
【００２４】〔実施例−２〕加水分解・ゲル化の際に用
いる水の量を１７．７ｋｇとした以外は実施例−１と同
様の操作で行った。得られた塊状ゲルの含液率は７２重
量％であった。また、分級後の重量比率は表３に示すと
おりであった。
いる水の量を１７．７ｋｇとした以外は実施例−１と同
様の操作で行った。得られた塊状ゲルの含液率は７２重
量％であった。また、分級後の重量比率は表３に示すと
おりであった。
【００２５】
【表３】
【００２６】
【発明の効果】本発明に従うと分級により除去される所
望粒度範囲外の比率が従来に比べ少なく、即ち、所望粒
度範囲内の歩留りが従来に比べ高く、製品の製造コスト
を大幅に下げることができるので、経済的に極めて有利
である。
望粒度範囲外の比率が従来に比べ少なく、即ち、所望粒
度範囲内の歩留りが従来に比べ高く、製品の製造コスト
を大幅に下げることができるので、経済的に極めて有利
である。
【図１】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（丸型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（丸型）を示す図
【図２】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（正方形型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（正方形型）を示す図
【図３】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（カッター型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（カッター型）を示す図
【図４】 本発明で用いることのできる粉砕機のイン
ペラーの断面形状の一例（三角型）を示す図
ペラーの断面形状の一例（三角型）を示す図
【図５】 本発明に用いることのできる粉砕機の構造
の一例を示す図
の一例を示す図
１：塊状ゲル投入ホッパー ４：インペラー駆動
用モーター ２：インペラー ５：外筒 ３：スクリーン ６：分状ゲル受器
用モーター ２：インペラー ５：外筒 ３：スクリーン ６：分状ゲル受器
Claims (5)
- 【請求項１】 ゾルゲル法によって得られた塊状ゲル
を、粉砕機で粉砕し粉状ゲルとする粉状ゲルの製造方法
に於いて、塊状ゲルの全重量に対する含液率を６８重量
％以上、７３重量％以下とすることを特徴とする粉状ゲ
ルの製造方法。 - 【請求項２】 粉砕機が、開口部を有する逆円錐状のス
クリーンが鉛直方向に固定せれており、且つ、スクリー
ン内にスクリーンの形状に沿った回転駆動力を与えられ
るインペラーを有するものである請求項１記載の粉状ゲ
ルの製造方法。 - 【請求項３】 ゾルゲル法によって得られた塊状ゲルを
乾燥前に粉砕する請求項１又は２に記載の粉状ゲルの製
造方法。 - 【請求項４】 ゾルゲル法によって得られた塊状ゲルが
シリカゲルである請求項１〜３のいずれかに記載の粉状
ゲルの製造方法。 - 【請求項５】 塊状ゲルをテトラアルコキシシランの加
水分解によって得る請求項４に記載の粉状ゲルの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19440595A JPH0940416A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 粉状ゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19440595A JPH0940416A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 粉状ゲルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0940416A true JPH0940416A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=16324063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19440595A Pending JPH0940416A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 粉状ゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0940416A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006009320A1 (ja) * | 2004-07-23 | 2006-01-26 | Ajinomoto Co., Inc. | 粉体状ｎ－長鎖アシルアミノ酸またはその塩の製造方法、粉体状ｎ－長鎖アシルアミノ酸またはその塩、及び洗顔パウダー |
| WO2021054564A1 (ko) * | 2019-09-19 | 2021-03-25 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 함수겔 세절장치 |
-
1995
- 1995-07-31 JP JP19440595A patent/JPH0940416A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006009320A1 (ja) * | 2004-07-23 | 2006-01-26 | Ajinomoto Co., Inc. | 粉体状ｎ－長鎖アシルアミノ酸またはその塩の製造方法、粉体状ｎ－長鎖アシルアミノ酸またはその塩、及び洗顔パウダー |
| WO2021054564A1 (ko) * | 2019-09-19 | 2021-03-25 | 주식회사 엘지화학 | 고흡수성 수지 함수겔 세절장치 |
| US11975335B2 (en) | 2019-09-19 | 2024-05-07 | Lg Chem, Ltd. | Super absorbent polymer hydrogel shredding device |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040414 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040518 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040928 |