JP3071645B2 - 屈折率センサ - Google Patents
屈折率センサInfo
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Description
率センサに関するものである。
物濃度の測定、特定の物質への汚染物質濃度の測定、溶
液中の析出物及び沈殿物の発生の監視、液体中での反応
状態の監視、重合反応の程度の監視などを含め、工業上
屈折率の測定を必要とすることが多い。一例を挙げる
と、石油工業においては目的とする石油製品中への他の
成分の混入濃度の測定や、飲料食品では原液(シロッ
プ)と水とのミキシングコントロール、ポリマーの重合
工程コントロールにプロセス屈折計が使用されている。
薬品、香料、油脂、醸造品、界面活性剤等の分野でも屈
折計が用いられている。しかし、屈折率は温度依存性を
有する。例えば、軽油では0.001/2.5℃である。従っ
て、厳密な屈折率の測定を行う場合、温度を制御した環
境で行う必要がある。
ている。アッベの屈折計は2個の直角プリズムの向かい
あう斜面の間に被検体をはさみ、0.1mm程度の液体層を
形成し、臨界角に相当する出射角を測定するものであ
る。このプリズム部に温度制御手段、例えば熱交換器を
取付け、温度に対する屈折率の変化の測定を行うとして
も、アッベの屈折計は光の透過により屈折率の測定を行
うので、液体が固化する場合は光が透過しなくなるため
測定ができなくなる。また、プリズム部の熱容量が大き
いため試料の温度変化に時間がかかることや揮発性液体
の温度に対する屈折率の変化の測定は困難であることな
どの欠点がある。
て、例えば米国エレクトロマシーン社から潤滑油等を対
象としてSSR-72の型名での屈折濃度計、ATAGO社からプ
ロセス屈折計PRMシリーズとしてバルクプリズムを利用
した屈折計が販売されている。しかし、上記SSR-72型屈
折濃度計やATAGO社のプロセス屈折計PRMシリーズも、バ
ルクプリズムを使用するためプリズム部の熱容量が大き
く試料の温度変化に時間がかかること、また光源にラン
プを使用するために熱的に安定しないことなどの欠点が
ある。
対する屈折率の変化を短い測定時間で精度良く測定で
き、また固化により析出が生じる系にも適用できる屈折
率計を提供するものである。
た結果、光導波層構造を用いる全反射型屈折率センサを
利用することで液体の屈折率を検出する光導波部の熱容
量を小さくし、更に熱伝導性の良い材料を用いることで
温度制御装置に対する応答性を高め、このセンサ部に温
度制御手段及び検出面近傍の被検体の温度を検出する手
段を備えることにより本発明に至った。
μm〜1mmの導波層を具備し、該導波層に光を入射す
べく発光素子または光ファイバが接続された導波層端面
の光入射面と、被検体との接触面を導波層端面に構成す
る検出面であり、該発光素子または光ファイバからの広
がり角度を有する入射光を全反射する領域及び透過する
領域を有する検出面と、該検出面からの反射光を出力す
る導波層端面で明暗視界を判断するための光検出手段が
接続された光出射面と、該導波層を所定の温度範囲で冷
却または加熱する温度制御手段と、検出面近傍の被検体
の温度を検出する手段とを備え、前記被検体の所定の温
度範囲での屈折率を、相当する検出面からの全反射光の
存在による出射光の強度の違いとして検出することを特
徴とする屈折率センサであり、温度変化時に液相中に生
成する第二相の生成温度の測定に使用することを特徴と
する屈折率センサであり、特に曇り点の測定に使用する
ことを特徴とする屈折率センサである。
なる媒質1(屈折率n1)から屈折率の異なる媒質2(屈折
率n2)へとその境界面に入射した光線はいわゆるスネル
の法則に従って屈折するが、sinθc = n2/n1で定まる臨
界角より大きな角度で入射した光は完全に反射されると
いう原理に基づくものである。広がり角度を持った入射
光を用いることで、単純で小型なセンサ構造としてい
る。
(b)に示す。センサヘッド1は光導波構造からなる。この
光導波構造は、基板上にクラッド/コア/クラッドなる成
膜構造の導波層、またはさらにこれに接着剤により基板
を貼付た構造体、または導波ガラスを基板で挟むように
接着した構造体からなる。さらに、この構造体は、導波
層に光を入射する単独または複数の入射角を有する光フ
ァイバ2または発光素子が接続された光入射面8、該光フ
ァイバまたは発光素子からの広がり角度を有する入射光
を全反射する領域及び透過する領域を有しそして被検体
Mとの接触面を構成する検出面9、検出面9からの反射光
を出力しそして光検出手段4と接続された光出射面10、
この光導波構造に備え付けられた温度制御手段3及び温
度検出手段5から構成される。
構造の導波層、またはさらにこれに接着剤により基板を
貼付た構造体では、基板には、Si等、クラッド/コア/ク
ラッドなる成膜構造には、光ファイバで一般的に使用さ
れる材料、例えばクラッド/コア = SiO2/SiO2+GeO2,
SiO2/SiO2+TiO2,SiO2+SiF4/SiO2などを用いる。接着
剤には、エポキシ樹脂等を使用する。この成膜構造は、
CVD法やスパタッリング法等の慣用手段により成膜する
ことができる。構造体の厚さとして、50μm以上あると
入力光ファイバと接続しやすく好ましい。
した構造体では、基板には、熱伝導性の良いSiや金属
等、導波ガラスには厚さ20μm〜1mmの石英ガラスや光学
ガラス等のガラス、もしくはサファイア、ジルコニア、
ダイヤモンド等の光学結晶などを用いる。尚、厳密な屈
折率の測定を行なうためにはセンサヘッド部の温度を均
一にする必要があり、厚さのできるだけ薄い導波ガラス
を用いることが望ましい。接着剤にはエポキシ樹脂等を
使用する。
ながった単数または複数の光ファイバまたは発光素子を
接続する。クラッド/コア/クラッドなる成膜構造の導波
層の構造体の場合には、光源と接続されたシングルモー
ド光ファイバまたはLEDやLDの発光素子、導波ガラスを
基板で挟むように接着した構造体の場合は、光源と接続
されたシングルモード光ファイバやマルチモード光ファ
イバ、またはLEDやLDの発光素子が直接接続される。光
ファイバと接続する光源には、GaAs-AlGaAsなどの半導
体レーザー、やHe-Neレーザーのような光源を用いる。
光ファイバや発光素子の広がりが重なる(複数の入射角
を有する)ように配置したり、構造体と光入射部との間
に導波層レンズを入れ光ファイバの広がり角度を大きく
したり、検出面を凹状加工したり、さらには光ファイバ
の広がり角度が大きくなるように光ファイバの端面を加
工したりしても構わない。光ファイバや発光素子を複数
の入射角を有するように配置する場合は、光検出面また
は光出射面上の一点で入射光または反射光の光軸が交わ
るように配置するのが好ましい。
または加熱するものでセンサヘッド部に密接して配置さ
れる。具体的な例としては、ヒートシンク上に載置され
たペルチェ素子や循環冷媒による熱交換器やクライオス
タットなどが使用できる。温度検出手段5として熱電対
や白金測温抵抗体が温度制御手段3とセンサヘッド部の
検出面4の近傍に取り付けられる。これらには、センサ
ヘッド部を正確に温度制御するために演算・制御部が接
続される(図1には図示せず。)。尚、被検体の屈折率を
厳密に測定するために、温度制御手段や温度検出手段
は、所定の温度範囲で小数点以下2桁目までの温度を制
御できることが好ましい。
出射面にはCCDセンサのような光検出手段4が接続され、
検出した光の明暗境界を正確に判断するために光検出手
段4には演算・制御部が接続される。光の明暗境界の決
定は、フレネル回折現象により明暗境界付近で測定波形
の光量が参照波形の光量より増加することを利用して決
定することが精度の高い測定ができ好ましい。
(a)に示す1回反射型構造と図3(b)に示す3回反射型構
造が挙げられる。1回反射型構造(図3(a))は、光入射
面8からの入射光は検出面9に直接入射し、検出面9にお
いてその全反射する領域及び透過する領域を有し、検出
面9からの反射光は光出射面10に至る構造である。一
方、3回反射型構造は、光入射面と光出射面とが検出面
と平行な同一面として構成され、光入射面8からの入射
光は一側辺で全反射された後、検出面9に入射し、検出
面9において入射光の全反射する領域及び透過する領域
を有し、検出面9からの反射光は更に一側辺において全
反射された後、光出射面10の光出射位置に至る構造であ
る。
ンサは、光路長を2倍程度にできるので光出射面での光
の出射幅が広がるため測定の分解能が向上すること、光
の入射面と出射面を同一面にすることができるので検出
面8と入射光ファイバ2やCCDアレイサンサ等の光検出手
段4とを離して設計でき全体としてコンパクトな構造と
することができること、さらには検出面8の温度制御を
行なう場合入射光ファイバ2及び光ファイバアレイ6とCC
Dアレイセンサとが検出面9の反対側にある3回反射型構
造の方が制御が容易に行なえること等のメリットがあ
る。
波ガラスとして光学ガラス(BK7)(厚さ;100μm)を用い、
光学ガラス(BK7)をSi基板でサンドイッチする形でエポ
キシ系接着剤で貼りあわせ1回反射型センサを作製した
(図1(a)、(b)参照)。光入射面、検出面、光出射面の各
面は光学研磨した。このセンサヘッドに、温度制御手段
としてヒートシンクを載置したペルチェ素子、センサヘ
ッドの接液面近傍に温度検出手段として白金測温抵抗体
を取付け、さらに入射光ファイバとして50〜125μmグレ
ーテッドインデックス型光ファイバ(マルチモード)、光
検出手段としてCCD素子をそれぞれ光入射面、光出射面
に取り付けた。発光素子にはAlGaAs系 850〜865nm LED
を用い、また、明暗境界を求めるために、CCD素子に接
続して計測・演算部を設け、参照光と測定光を演算処理
して明暗境界を求めた。測定試料として、中東系軽油(C
P点;2℃(JIS Z 8402による測定))を用い、この屈折率を
測定した。冷却速度は、2.3℃/minである。
屈折率の温度勾配は0.004/℃であり、低温ほど軽油の屈
折率は大きくなった。図2(b)より本発明の屈折率のセ
ンサは、精密な温度制御(小数点以下2桁まで)及び屈折
率の測定(小数点以下5桁目まで)が可能であるため、0.
4℃という狭い温度範囲の屈折率の変化も精密に測定す
ることができることがわかる。従って、高い屈折率測定
精度が要求される被検体の屈折率から被検体の成分分析
を行なうことも可能である。
図2(c)に示す。5.5℃から冷却するに従い屈折率が漸増
し、1.1℃付近で屈折率が1.480へ不連続に増加した。そ
の後0.3℃まで漸増しているが、0.3℃で再び屈折率が1.
484へ不連続に増加した。この不連続の屈折率の増加は
軽油中のパラフィン分の析出によるものであり、このよ
うな石油製品中のパラフィンの析出による容器壁面が曇
りはじめる点を曇り点と言う。従って、屈折率の変化
(1.1℃)から曇り点を推測できる。尚、JIS法との差は、
演算・制御部の内部の演算式にオフセット項として組み
込むことにより補正できる。このように、液相中からの
固相のような第二相の生成温度の測定も可能である。
ついて述べたが、厳密な制御を必要とする医薬品、食品
(特に製糖)、製紙工業等のプロセス(例えば、医薬品工
業における各種溶液の濃度の制御や製糖工業における原
液(シロップ)と水とのミキシングコントロール、製紙工
業にける表面処理液中の表面処理剤の濃度の制御など)
への応用も可能である。
は、反射方式であるため固化した析出物質に対しても測
定可能である。また、本発明の屈折率センサは、センサ
ヘッド部の熱容量が小さいので温度レスポンスが良く、
またセンサヘッド部より温度制御を行う方式であるため
屈折率を精密に測ることができる。従って、油中の微量
水分、水分中の微量油分、水分の濁度の測定にも応用可
能である。
した図であリ、(b)は(a)の断面を示した図である。
は、19.00℃から21.00℃までの屈折率変化、(b)は、19.
80℃から20.20℃までの屈折率変化、(c)は、0℃から5℃
までの屈折率の変化を示した図である。
は1回反射型構造、(b)は3回反射型構造を示す。(温度
制御手段及び温度検出手段は図示せず。)
Claims (3)
- 【請求項1】 導波構造の厚さ20μm〜1mmの導波
層を具備し、 該導波層に光を入射すべく発光素子または光ファイバが
接続された導波層端面の光入射面と、 被検体との接触面を導波層端面に構成する検出面であ
り、該発光素子または光ファイバからの広がり角度を有
する入射光を全反射する領域及び透過する領域を有する
検出面と、 該検出面からの反射光を出力する導波層端面で明暗視界
を判断するための光検出手段が接続された光出射面と、 該導波層を所定の温度範囲で冷却または加熱する温度制
御手段と、検出面近傍の被検体の温度を検出する手段と
を備え、 前記被検体の所定の温度範囲での屈折率を、相当する検
出面からの全反射光の存在による出射光の強度の違いと
して検出することを特徴とする屈折率センサ。 - 【請求項2】 温度変化時に液相中に生成する第二相の
生成温度の測定に使用することを特徴とする請求項1記
載の屈折率センサ。 - 【請求項3】 曇り点の測定に使用することを特徴とす
る請求項2記載の屈折率センサ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6251534A JP3071645B2 (ja) | 1994-06-23 | 1994-09-21 | 屈折率センサ |
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JP16334394 | 1994-06-23 | ||
JP6251534A JP3071645B2 (ja) | 1994-06-23 | 1994-09-21 | 屈折率センサ |
Publications (2)
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JPH0868753A JPH0868753A (ja) | 1996-03-12 |
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ID=26488806
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6251534A Expired - Lifetime JP3071645B2 (ja) | 1994-06-23 | 1994-09-21 | 屈折率センサ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3071645B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2024100417A1 (en) * | 2022-11-10 | 2024-05-16 | Sunamp Limited | System and method for phase change material analysis |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0851220B1 (en) * | 1996-07-03 | 2005-02-02 | Japan Energy Corporation | Freezing point meter and freezing point measuring method |
US7603889B2 (en) * | 2005-04-01 | 2009-10-20 | MEAS France | System for monitoring and controlling unit operations that include distillation |
EP2758595B1 (en) * | 2011-09-23 | 2016-03-23 | Nalco Company | Fluorometric method for monitoring surface additives in a papermaking process |
-
1994
- 1994-09-21 JP JP6251534A patent/JP3071645B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2024100417A1 (en) * | 2022-11-10 | 2024-05-16 | Sunamp Limited | System and method for phase change material analysis |
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Publication number | Publication date |
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JPH0868753A (ja) | 1996-03-12 |
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