JP3071649B2 - 全反射型屈折率センサ - Google Patents

全反射型屈折率センサ

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JP3071649B2
JP3071649B2 JP6259082A JP25908294A JP3071649B2 JP 3071649 B2 JP3071649 B2 JP 3071649B2 JP 6259082 A JP6259082 A JP 6259082A JP 25908294 A JP25908294 A JP 25908294A JP 3071649 B2 JP3071649 B2 JP 3071649B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、温度制御可能な全反
射型屈折率センサに関するものである。
【0002】
【従来の技術】物質の同定、溶液濃度の測定、液体混合
物濃度の測定、特定の物質への汚染物質濃度の測定、溶
液中の析出物及び沈殿物の発生の監視、液体中での反応
状態の監視、重合反応の程度の監視などを含め、工業上
屈折率の測定を必要とすることが多い。一例を挙げる
と、石油工業においては目的とする石油製品中への他の
成分の混入濃度の測定、例えば、オクタンの製造に関し
て混入する可能性のあるブタンの濃度の測定において屈
折率の測定が製造現場で測定されている。オクタンの屈
折率は1.39であり、そしてブタンの屈折率はそれより若
干低い1.34である。ブタンがオクタン中に混入すると純
粋なオクタンのみの場合に比較して屈折率がその混合率
に応じて下がるので、屈折率の測定からブタンの混入率
を知ることができる。そのほか、飲料食品での原液(シ
ロップ)と水とのミキシングコントロール、ポリマーの
重合工程コントロールにプロセス屈折計が使用されてい
る。薬品、香料、油脂、醸造品、界面活性剤等の分野で
も屈折計が用いられている。
【0003】屈折率の測定には幾つかの屈折計が知られ
ている。アッベの屈折計は2個の直角プリズムの向かい
あう斜面の間に被検体をはさみ、0.1mm程度の液体層を
形成し、臨界角に相当する出射角を測定するものであ
る。このプリズム部に温度制御手段、例えば熱交換器を
取付け、温度に対する屈折率の変化の測定を行うとして
も、アッベの屈折計は光の透過により屈折率の測定を行
うので、液体が固化する場合は光が透過しなくなるため
測定ができなくなる。また、プリズム部の熱容量が大き
いため試料の温度変化に時間がかかることや揮発性液体
の温度に対する屈折率の変化の測定は困難であることな
どの欠点がある。
【0004】透過型屈折計に代わる全反射型屈折計とし
て、例えば米国エレクトロマシーン社から潤滑油等を対
象としてSSR-72の型名での屈折濃度計、ATAGO社からプ
ロセス屈折計PRMシリーズとしてバルクプリズムを利用
した屈折計が販売されている。しかし、上記SSR-72型屈
折濃度計やATAGO社のプロセス屈折計PRMシリーズも、バ
ルクプリズムを使用するためプリズム部の熱容量が大き
く試料の温度変化に時間がかかること、また光源にラン
プを使用するために熱的に安定しないことなどの欠点が
ある。
【0005】そこで、このような屈折率計にかわるもの
として、バルクプリズムやランプ光源を必要としないシ
ングルモード光ファイバからの出射光の広がりを利用し
た小型の全反射型高精度屈折率センサが当出願人により
提案されている(PCT/JP94/00470)。このセンサの動作
原理は、屈折率の異なる媒質1(屈折率n1)から屈折率
の異なる媒質2(屈折率n2)へとその境界面に入射した
光線はいわゆるスネルの法則に従って屈折するが、sin
θc = n2/n1で定まる臨界角θcより大きな角度で入射
した光は完全に反射されるという原理に基づくものであ
る。このセンサの基本構造は、図2(a)に示すような、
クラッド9/コア10/クラッド11の導波構造の導波層、こ
の導波層に光を入射させるための単一または2本以上の
光ファイバ2と接続された光入射面6と、この光ファイバ
2からの広がり角度を有する出射光を全反射/透過しそ
して被検体との接触面を構成する検出面4と、検出面4か
らの反射光を出力しそして光検出手段と接続された光出
射面5から構成される。入射面6には光ファイバ2を挿通
した光ファイバアレイ7が接続され、この光ファイバ2
は、GaAs-AlGaAsのような半導体レーザー、He-Neレーザ
ーのような光源が接続されている(図示せず)。一方、光
出射面5にはCCDセンサのような光検出手段が接続され光
検出手段には演算・制御部が接続され、全反射条件の違
いによる明暗境界を決定する(図示せず)。
【0006】光入射面に接続された光ファイバ2からの
出射光は図2(b)に示すように広がり(±Δ°)を有して
いる(通常この広がりは約8°以下である。)。この出射
光は、導波層を通って被検体と接触する検出面4に入射
角(α°)を中心としたある広がり(α±Δ°)をもって到
達する。今、被検体の臨界角(θc)が、α±Δ°の間に
あれば、被検体の臨界角(θc)を境にその反射条件が異
なることから、光出射面5における光の強度をCCDセンサ
のような光検出手段14で測定することにより、被検体の
屈折率を測定することが可能となる。
【0007】この全反射型屈折率センサの実現例とし
て、 (1)光入射面6からの出射光が検出面4に直接入射し、該
検出面4において全反射/透過し、該検出面からの反射
光は光出射面5に至る1回反射型構造(図2(b)) (2)光入射面6と光出射面5とが検出面4と平行な同一面
の光入射面6/出射面5として構成され、光ファイバアレ
イ7からの出射光が一側辺で全反射された後、検出面4に
入射し、該検出面4において全反射/透過し、該検出面
からの反射光は更に一側辺において全反射された後、光
出射面5の光出射位置に至る3回反射型構造(図2
(c)) が挙げられる。3回反射型構造の全反射型屈折率センサ
の計測原理は1回反射型構造と同様であるが、 (1) 光検出面を折り返す構造であるので、1回反射型と
同程度の大きさの検出面をもつセンサと比較して、光路
長を2倍程度にできる。従って、光出射面での光の出射
幅が広がるため、測定の分解能が向上する。 (2) 光の入射面と出射面を同一面にすることができるの
で、検出面と入射光ファイバやCCDアレイセンサとを離
して設計でき、全体としてコンパクトな構造になる。 (3)検出面の温度制御を行なう場合、入射光ファイバ及
び光ファイバアレイとCCDアレイセンサとが検出面の反
対側にある3回反射型構造の方が制御が容易に行なえ
る。等のメリットがある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従って、この全反射型
屈折率センサは、バルクプリズムやランプを使用せず、
シングルモード光ファイバと導波構造のセンサヘッドか
ら構成されるため、従来の全反射型屈折率センサと比較
して高精度測定、小型化が可能である。しかし、その測
定範囲は、被検体の屈折率で決まる全反射臨界角(θc)
が、光ファイバからの出射角(α°)の広がり角(±Δ°)
の範囲になければ測定できない。
【0009】
【課題を解決するための手段】 本発明者は光ファイバ
と導波層の配置方法を鋭意検討した結果、同じ入射角で
も導波層の屈折率によって測定屈折率範囲を変えること
ができることに着目し、導波層を積層構造とすることで
測定精度を落さず屈折率の測定範囲を幅広くとれること
に想到し本発明に至った。即ち、本発明は導波構造の屈
折率がそれぞれ異なる導波層を2層以上具備し、該導波
層に光を入射するべく発光素子または光ファイバが接続
された導波層端面の光入射面と、被検体との接触面を導
波層端面に構成する検出面であり、該発光素子または光
ファイバからの広がり角度を有する出射光を全反射する
領域及び透過する領域を有する検出面と、該検出面から
の反射光を出力する導波層端面で明暗視界を判断するた
めの光検出手段が接続された光出射面と、該導波層を所
定の温度範囲で冷却または加熱する温度制御手段と温度
検出手段とを備え、該導波層への発光素子または光ファ
イバからの入射角が同一であり、かつ、前記被検体の所
定の温度範囲での屈折率を、相当する検出面からの全反
射光の存在による出射光の強度の違いとして検出するこ
とを特徴とする全反射型屈折率センサである。
【0010】
【作用】本発明の1つ形態は、異なる屈折率を有する導
波層を積層し各々の入射面に発光素子または光ファイバ
を取り付けることによってなされる。導波層の屈折率
は、被検体の屈折率の測定範囲と発光素子または光ファ
イバからの出射光の広がり角、入射角に応じて決定す
る。例えば、屈折率が1.462、1.52である導波層を積層
し、出射光の広がりが8°の光ファイバを検出面に対し
て69°の入射角を持つように設定すると、65°から73°
までの入射角を持つことができ、この入射角に対応した
屈折率の測定範囲を各々の層が有する。すなわち、屈折
率が1.462の導波層では、被検体の屈折率測定範囲は1.3
23〜1.398、同じく屈折率が1.52の導波層では、1.377〜
1.454である。測定する際には、被検体の屈折率に対応
した導波層を選択すればよい。発光素子または光ファイ
バからの出射光の入射角は、発光素子または光ファイバ
と導波層との接続の手間やセンサの設計を考慮すると同
一であることが好ましい。しかし、目的の屈折率を有す
る導波層が入手できない等の理由で同一の出射光の入射
角では目的の測定屈折率範囲をカバーできないときは、
発光素子または光ファイバの入射角を異なるように導波
層の入射面に取り付ける。以下、実施例により説明す
る。
【0011】
【実施例】本発明のセンサ構造の一例を図1に示す。セ
ンサヘッド1は導波層を2層有する3回反射型の光導波
構造からなる。この光導波構造は、基板上にクラッド/
コア/クラッドなる2種類の成膜構造の導波層を互いに
接着剤により貼り合わせた構造体、又は2種類の導波ガ
ラスを各々基板で挟むように接着した構造体からなる。
更に、この構造体は、導波層に光を入射する光ファイバ
2またが発光素子が接続された光入射面6、該光ファイバ
又は発光素子からの広がり角度を有する出射光を全反射
/透過しそして被検体との接触面を構成する検出面4、
検出面4からの反射光を出力しそして光検出手段14と接
続された光出射面5、この光導波構造に備え付けられた
温度制御手段3及び温度検出手段14から構成される。
【0012】基板上に異なるコア層を有するクラッド/
コア/クラッドなる成膜構造の導波層を互いに接着剤に
より貼り合わせた構造体では、基板には、Si等を用い、
クラッド/コア/クラッドなる成膜構造には、光ファイバ
で一般的に使用される材料、例えばクラッド/コア = S
iO2/SiO2+GeO2,SiO2/SiO2+TiO2,SiO2+SiF4/SiO2
SiO2+SiF4/SiO2+GeO2,SiO2+SiF4/SiO2+TiO2 など
を用いる。コア層の屈折率を異なったものとするために
は、ドーパントとなるGeO2、TiO2などの濃度を変えれば
よい。接着剤には、エポキシ樹脂等を使用する。この成
膜構造は、CVD法やスパタッリング法等の慣用手段によ
り成膜することができる。構造体の厚さとして、50μm
以上あると入力光ファイバと接続しやすく好ましい。
【0013】一方、導波ガラスを基板で挟むように接着
した構造体では、基板には、熱伝導性の良いSiや金属
等、導波ガラスには石英ガラスや光学ガラス等のガラ
ス、もしくはサファイア、ジルコニア、ダイヤモンド等
の光学結晶などを用いる。石英ガラスや光学ガラス等の
ガラスやサファイア、ジルコニア等の光学結晶で屈折率
を変化させたものは市販されているので容易に入手する
ことができる。接着剤にはエポキシ樹脂等を使用する。
【0014】各導波層には、光を入射するための光源と
つながった光ファイバまたは発光素子を接続する。クラ
ッド/コア/クラッドなる成膜構造の導波層の構造体の場
合には、光源と接続されたシングルモード光ファイバま
たはLEDやLDの発光素子、導波ガラスを基板で挟むよう
に接着した構造体の場合は、光源と接続されたシングル
モード光ファイバやマルチモード光ファイバ、またはLE
DやLDの発光素子が直接接続される。光ファイバと接続
する光源には、GaAs-AlGaAsなどの半導体レーザー、やH
e-Neレーザーのような光源を用いる。これらの光源は、
これらの光源からの出射光の入射角がそれぞれの導波層
における目的の屈折率範囲となるように導波層に接続す
る。
【0015】例えば、クラッド層;厚さ20μmのSiO2(屈
折率:1.458)、コア層;厚さ6μmのSiO2・GeO2(屈折率:1.
462、1.52)となるようにGeO2のドーピング量を変えた2
種類の導波層を厚さ1mmのシリコン基板上にCVDにより成
膜し、この2種類の基板と厚さ0.3mmのシリコン基板を
シリコン基板を挟む形で熱硬化性樹脂で互いに接着硬化
してセンサヘッドを作製し、端面を研磨し出射光が8°
の広がりを有する入射光ファイバを検出面に対し入射角
が69°、出射光光路長が32mmとなるよう取付けることに
より、屈折率の測定範囲が1.323〜1.454のセンサを作製
できる。屈折率が1.462のコア層を用いた場合の測定範
囲は1.323〜1.398、屈折率が1.52であるコア層を用いた
場合の測定範囲は1.377〜1.454である。
【0016】温度制御手段3は、所定の温度範囲で冷却
または加熱するものでセンサヘッド部に密接して配置さ
れる。具体的な例としては、ヒートシンク上に載置され
たペルチェ素子や循環冷媒による熱交換器やクライオス
タットなどが使用できる。温度検出手段15として白金抵
抗温度計が温度制御手段3とセンサヘッド部に挟んで取
り付けられる。これらには、センサヘッド部を正確に温
度制御するために演算・制御部が接続される。(図1に
は図示せず。)
【0017】検出面9には被検体Mが接触する。一方、光
出射面にはCCDセンサのような光検出手段4が接続され、
検出した光の明暗境界を正確に判断するために光検出手
段4には演算・制御部が接続される。光の明暗境界の決
定は、フレネル回折現象により明暗境界付近で測定波形
の光量が参照波形の光量より増加することを利用して決
定することが精度の高い測定ができ好ましい。この屈折
率センサの実現例としては、本実施例では3回反射型構
造のものを示したが、従来型のものと同様に1回反射型
構造でも適用できる。
【0018】
【発明の効果】以上に示されるように、屈折率の異なる
複数の導波層を積層して各層の入射側に個別に光ファイ
バを取付け、それぞれの導波層に個別に測定範囲を持た
せることにより、測定精度の低下がなく測定範囲を広げ
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の3回反射型屈折率センサの場合の一例
を示した図である。
【図2】PCT出願 PCT/JP94/00470に示されている屈折
率センサを示した図であり、(a)は基本構造、(b)は1回
反射型構造の模式図、(c)は3回反射型構造の模式図を
示す。(温度制御手段及び温度検出手段は図示せず。)
【符号の説明】
1 センサヘッド 2 光ファイバ 3 温度制御手段 4 検出面 5 光出射面 6 光入射面 7 光ファイバアレイ 8 基板 9 クラッド 10 コア 11 クラッド 12 接着剤 13 基板 14 光検出手段 15 温度検出手段

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 導波構造の屈折率がそれぞれ異なる導波
    層を2層以上具備し、 該導波層に光を入射するべく発光素子または光ファイバ
    が接続された導波層端面の光入射面と、 被検体との接触面を導波層端面に構成する検出面であ
    り、該発光素子または光ファイバからの広がり角度を有
    する出射光を全反射する領域及び透過する領域を有する
    検出面と、 該検出面からの反射光を出力する導波層端面で明暗視界
    を判断するための光検出手段が接続された光出射面と、 該導波層を所定の温度範囲で冷却または加熱する温度制
    御手段と温度検出手段とを備え、 該導波層への発光素子または光ファイバからの入射角が
    同一であり、かつ、 前記被検体の所定の温度範囲での屈折率を、相当する検
    出面からの全反射光の存在による出射光の強度の違いと
    して検出することを特徴とする全反射型屈折率センサ。
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