JP3071644B2 - 全反射型屈折率センサ - Google Patents

全反射型屈折率センサ

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JP3071644B2
JP3071644B2 JP6251533A JP25153394A JP3071644B2 JP 3071644 B2 JP3071644 B2 JP 3071644B2 JP 6251533 A JP6251533 A JP 6251533A JP 25153394 A JP25153394 A JP 25153394A JP 3071644 B2 JP3071644 B2 JP 3071644B2
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雅之 森
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、全反射型屈折率センサ
に関するものであり、特に光ファイバを使用する基板上
にクラッド/コア/クラッドなる導波構造の導波層を具
備する全反射型屈折率センサに関するものである。
【0002】
【従来の技術】物質の同定、溶液濃度の測定、液体混合
物濃度の測定、特定の物質への汚染物質濃度の測定、溶
液中の析出物及び沈殿物の発生の監視、液体中での反応
状態の監視、重合反応の程度の監視などを含め、工業上
屈折率の測定を必要とすることが多い。一例を挙げる
と、石油工業においては目的とする石油製品中への他の
成分の混入濃度の測定や、飲料食品では原液(シロッ
プ)と水とのミキシングコントロール、ポリマーの重合
工程コントロールにプロセス屈折計が使用されている。
薬品、香料、油脂、醸造品、界面活性剤等の分野でも屈
折計が用いられている。
【0003】屈折率の測定には幾つかの屈折計が知られ
ている。アッベの屈折計は2個の直角プリズムの向かい
あう斜面の間に被検体をはさみ、0.1mm程度の液体層を
形成し、臨界角に相当する出射角を測定するものであ
る。しかし、アッベの屈折計は光の透過により屈折率の
測定を行うので、濃着色試料に対しては使用できず、ま
た試料の屈折計への注入を必要とし実際の製造現場での
連続的な監視目的の使用に実用的ではない。
【0004】透過型屈折計に代わる全反射型屈折計とし
て、例えば米国エレクトロマシーン社から潤滑油等を対
象としてSSR-72の型名での屈折濃度計、ATAGO社からプ
ロセス屈折計PRMシリーズとしてバルクプリズムを利用
した屈折計が販売されている。しかし、上記SSR-72型屈
折濃度計やATAGO社のプロセス屈折計PRMシリーズも、バ
ルクプリズムを使用するため、装置が大型である、測定
時間が長い、測定精度が低いなどの問題点があった。
【0005】そこで、このような屈折率計にかわるもの
として、バルクプリズムやランプ光源を必要としないシ
ングルモード光ファイバからの出射光の広がりを利用し
た小型の全反射型高精度屈折率センサを本出願人は提案
している(PCT/JP94/00470)。このセンサの動作原理
は、屈折率の異なる媒質1(屈折率n1)から屈折率の異
なる媒質2(屈折率n2)へとその境界面に入射した光線
はいわゆるスネルの法則に従って屈折するが、sinθc =
n2/n1で定まる臨界角θcより大きな角度で入射した光
は完全に反射されるという原理に基づくものである。こ
のセンサの基本構造は、図3(a)に示すような、クラッ
ド9/コア10/クラッド11の導波構造の導波層、この導
波層に光を入射させるための単数または2本以上の光フ
ァイバ1と接続された光入射面6と、この光ファイバから
の広がり角度を有する出射光を全反射/透過しそして被
検体との接触面を構成する検出面4と、検出面4からの反
射光を出力しそして光検出手段と接続された光出射面5
から構成される。光入射面6には光ファイバを挿通した
光ファイバアレイ7が接続され、この光ファイバは、GaA
s-AlGaAsのような半導体レーザー、He-Neレーザーのよ
うな光源が接続されている。一方、光出射面5にはCCDセ
ンサのような光検出手段が接続され光検出手段には演算
・制御部が接続され、全反射条件の違いによる明暗境界
を決定する。
【0006】光入射面に接続された光ファイバ1からの
出射光は図3(b)に示すように広がり(±Δ°)を有して
いる(通常、この広がりは約6°〜8°である。)。この
出射光は、導波層を通って被検体と接触する検出面4に
入射角(α°)を中心としたある広がり(α±Δ°)をもっ
て到達する。今、被検体の臨界角(θc)が、α±Δ°の
間にあれば、被検体の臨界角(θc)を境いにその反射条
件が異なることから、光出射面5における光の強度をCCD
センサのような光検出手段14で測定することにより、被
検体の屈折率を測定することが可能となる。
【0007】具体的な実現例として、図4(a)(b)に示す
ような1回反射型構造、3回反射型構造の全反射型屈折
率センサがある。3回反射型構造の全反射型屈折率セン
サの計測原理は1回反射型構造と同様であるが、 (1) 光検出面を折り返す構造であるので、1回反射型の
同程度の大きさの検出面をもつセンサと比較して、光路
長を2倍程度にできる。従って、光出射面での光の出射
幅が広がるため、測定の分解能が向上する。 (2) 光入射面と光出射面を同一面にすることができるの
で、検出面と入射光ファイバやCCDアレイサンサとを離
して設計でき、全体としてコンパクトな構造になる。 (3)検出面の温度制御を行なう場合、入射光ファイバ及
び光ファイバアレイとCCDアレイセンサとが検出面の反
対側にある3回反射型構造の方が制御が容易に行なえ
る。 等のメリットがある。3回反射型構造の全反射型屈折率
センサの具体的な使用形態の一例を図5に示す。金属外
筒15に埋め込まれたプローブ18で、プロセス連続測定用
として使用する。センサヘッド並びに光ファイバ1及び
デジタル信号線17が金属外筒15に固定剤16により固定さ
れる。なお、接液時の光漏れを防ぐため、露出する光反
射面を金属により被覆蒸着するか導波路よりも低屈折率
の材料例えば接着剤(熱硬化型低屈折率接着剤)、樹脂
(シリコン樹脂等)により被覆する。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この全反射
型屈折率センサは、従来の全反射型屈折率センサと比較
してシングルモード光ファイバ及びスラブ型の光導波路
を用いるため小型化が可能であるが、その測定範囲は、
被検体の屈折率で決まる全反射臨界角(θc)が、光ファ
イバからの出射角(α°)の広がり角(±Δ°)の範囲にな
ければ測定できない。このため光ファイバが一本の場合
は約8°以下と狭い範囲となる。従って、複数の入射角
を有する光ファイバを、3回反射型構造の場合はその出
射光の光軸が検出面上の一点に、1回反射型構造の場合
はその出射光の光軸を出射面上の一点に一致するように
光入射面にとりつけることで、小型のまま測定精度を落
とさず屈折率の測定範囲を幅広くとれるようにする(図
4(a)、図4(b))。例えば、光ファイバからの出射光の
測定可能範囲の広がりが4°の光ファイバを検出面に対
して65°、69°、73°の入射角を持つように設定する
と、63°〜75°までの入射角を持つことができ、この入
射角に対応した屈折率が測定できる。測定する際には、
被検体の全反射角(θc)に対応した光ファイバを選択す
ればよい。
【0009】ところが3回反射型構造の全反射型屈折率
センサの場合、単数または複数の光ファイバからの出射
光が3回反射型構造の全反射型屈折率センサの一側辺で
全反射し検出面に到達する際、一側辺において光の全反
射に要する部分は図4(b)に示すようにかなり被検体と
接液する検出面に近接している。そのため光ファイバ接
続時の光軸合わせを厳密に行なわないと、出射光の一部
が直接被検体との接液部に当ってしまったり、あるいは
接液部を経由することなく直接1側辺に到達してしまっ
たりして迷光が発生するといった問題が生じる。また、
この3回反射型構造の全反射型屈折率センサは、単数ま
たは複数の光ファイバからの出射光の広がり角のうち十
分な強度を有する約6°〜8°と狭い範囲を使用するが、
光ファイバからの出射光の広がり角は実際には8°以上
の広がり角を有している。このため、使用範囲外の光が
直接接液部に当ってしまったり、あるいは接液部を経由
することなく直接1側辺に到達してしまったりすると迷
光の発生の原因となる。そして、これら迷光がCCDセン
サに入射すると、測定精度は落ち、甚だしい場合、測定
不可能となってしまうと言った問題が生じる。
【0010】
【課題を解決するための手段】 そこで、本発明者等
は、迷光の発生を防ぐ手段として、光入射面からの入射
光が一側辺で全反射するに際し、該全反射面及びまたは
該検出面の端部に光吸収塗料塗布したり表面を荒らした
りすることで低反射化、無反射化することにより、迷光
になりそうな成分を吸収し除去した後、光検出面に到達
するようにする方式を考えた。即ち本発明は、基板上に
クラッド/コア/クラッドなる成膜構造の導波層を具備
し、該導波層に光を入射するべく単数または2本以上の
光ファイバが接続された導波層端面の光入射面と、被検
体との接触面を導波層端面に構成する検出面であり、該
光ファイバからの広がり角度を有する出射光を全反射す
る領域及び透過する領域を有する検出面と、該検出面か
らの反射光を出力する導波層端面で光検出手段と接続さ
れた光出射面と、光入射面からの該出射光を検出面に入
射するまでに1回以上全反射する側辺及びまたは該検出
面からの反射光を1回以上全反射する側辺を導波層端面
に備え、前記被検体の屈折率を相当する検出面からの全
反射光の存在による出射光の強度の違いとして検出する
全反射型屈折率センサにおいて、該側辺の一部及びまた
は該検出面の一部が光吸収塗料で被覆されているか、ま
たは該側辺の一部及びまたは該検出面の一部の表面が荒
らされていることを特徴とする全反射型屈折率センサで
ある。
【0011】
【作用】本発明は、図1に示すように光入射面からの入
射光が一側辺で全反射するに際し、入射光のうち迷光に
なりそうな成分が入射する側辺の一部分及びまたは検出
面4の一部分に光吸収塗料19を塗布したり、表面を荒ら
したりすることで、その部分を低反射化、無反射化する
ことにより、迷光になりそうな成分を吸収し除去した
後、検出面4に到達するようにするものである。
【0012】光吸収塗料の塗布は、 (1)油性濃色マジック(黒色、灰色、紺色等)、濃色油性
塗料(黒色、灰色、紺色等)、墨汁等の直接塗布、 (2)紫外線硬化型樹脂、エポキシ樹脂等の有機系樹脂や
シリコン樹脂等に光吸収材(例えば、グラファイト粉末
等の濃色の粉末)を混練したもの塗布 (3)光吸収材を含まない前記樹脂を塗布した後、油性濃
色マジック(黒色、灰色、紺色等)、濃色油性塗料(黒
色、灰色、紺色等)、墨汁等を塗布 等の方法がある。なお、(2)や(3)の方法において、使用
する樹脂は屈折率センサのコア部と屈折率の近似したも
のを用いると効果が大きい。大体コア部の屈折率の±13
%以内の屈折率を有する樹脂、好ましくはコア部の屈折
率の-3%〜0.1%の屈折率を有する樹脂を用いる。それ
は、屈折率センサと樹脂との接合部での光の反射を小さ
く抑えることができ光が樹脂内に広がるためである。単
に樹脂だけの被覆では、樹脂と空気との界面の反射等に
より迷光抑制の効果が十分得られないため、光の吸収効
果のある濃色塗料や光吸収材を含んだ樹脂を用いる。光
吸収塗料の塗布部分が接液部(検出面)に近接しているこ
と及びもしくは接液部(検出面)であるため被検体である
液体塗布部分が浸漬することを考えると、(2)の方法が
塗料の脱落がなく好ましい。
【0013】また、全反射面及びまたは検出面の迷光の
発生部の表面の一部を荒らして低反射化する場合、紙や
すり等で研磨し荒らせば良い。この場合、荒れた面での
散乱光となるが、これは反射光と比較し、十分強度の弱
い光であるため、測定上問題とならない。また、樹脂と
塗布した上、表面を荒らしたり、面を荒らした上で光吸
収塗料を塗布すると行った方法も効果がある。
【0014】
【実施例】図2に、光ファイバが3本の場合の本発明の
全反射型屈折率センサのセンサヘッド部及びその光ファ
イバからの光路の一例を示す。センサヘッドの導波層
は、クラッド層;厚さ20μmのSiO2(屈折率;1.458)、コア
層;厚さ6μmのSiO2・GeO2(屈折率;1.465)、クラッド層;
厚さ20μmのSiO2(屈折率;1.458)を厚さ1mmのシリコン基
板上にCVDにより成膜したものを熱硬化性樹脂で厚さ1mm
のシリコン基板に接着硬化し作製した。一般的に導波層
は、クラッド層、コア層、クラッド層を基板上にCVD法
やスパタッリング法等の慣用手段により成膜したものを
熱硬化性樹脂で基板に接着硬化し作製する。基板には、
Si等、クラッド/コア/クラッドなる成膜構造には、光
ファイバで一般的に使用される材料、例えばクラッド/
コア =SiO2/SiO2+GeO2,SiO2/SiO2+TiO2,SiO2+SiF
4/SiO2など、接着剤には、エポキシ樹脂等が使用され
る。これを台形形状に切り出し、全反射面、および光入
射、光反射面、側面の4面を光学研磨した後、光入射面
に光ファイバ、光出射面5にCCDセンサ14を接続した。光
ファイバは3本使用し、光ファイバ1の入射角を69°、光
ファイバ2の入射角を67°、光ファイバ3の入射角を71°
とし、それぞれの光ファイバからの出射光の光軸の交点
は被検体の検出面4上の一点で交わるようにした。この
とき、図2に示すように、3本の光ファイバからの出射
光のうち低角側の光16と高角側の光15を側辺の光全反射
面の端部及び接液部の光入射側のごく一部に光吸収塗料
を塗布した。光吸収塗料はこれらの光を吸収し迷光の発
生を効果的に防ぎ、迷光強度は、光吸収塗料を塗布しな
い場合の数十分の一〜百分の一の程度まで低減され、測
定上全く問題無いレベルとなった。なお、光吸収塗料と
しては紫外線硬化型樹脂(屈折率 1.45)にグラファイト
粉を混ぜて黒色化したものを用いた。
【0015】
【発明の効果】以上示されるように、光入射面からの出
射光が全反射される側辺およびまたは接液部の端部の迷
光の発生となりやすい部分に光吸収材を塗布したり、表
面を荒らしたりして低反射化、無反射化することによ
り、入射光の一部が直接検出面に当たってしまう、ある
いは検出面を経由することなく相対する側辺に到達して
しまうといった迷光の発生を効果的に防ぐことができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の全反射型屈折率センサの一例を示した
図であり、迷光の発生する原因となる位置に樹脂を塗布
した図である。
【図2】本発明の全反射型屈折率センサの一例を示した
図であり、迷光の発生する原因となる位置に樹脂を塗布
した図である。
【図3】(a)、(b)とも従来の全反射型屈折率センサ(1
回反射型構造)の一例を示した図である。
【図4】従来の全反射型屈折率センサを示した図であ
り、(a)は1回反射型構造、(b)は3回反射型構造を示
す。
【図5】3回反射型全反射型屈折率センサの使用形態の
一例を示した図である。
【符号の説明】
1 光ファイバ 2 光ファイバ 3 光ファイバ 4 検出面 5 光出射面 6 光入射面 7 光ファイバアレイ 8 基板 9 クラッド 10 コア 11 クラッド 12 接着剤 13 基板 14 光検出手段 15 金属外筒 16 固定剤 17 デジタル信号線 18 プローブ 19 光吸収塗料 20 低角側迷光 21 高角側迷光
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−273074(JP,A) 特開 平6−251534(JP,A) 特開 昭62−49240(JP,A) 特開 平1−282448(JP,A) 特表 昭63−500263(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/00 - 21/66 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上にクラッド/コア/クラッドなる
    成膜構造の導波層を具備し、 該導波層に光を入射するべく単数または2本以上の光フ
    ァイバが接続された導波層端面の光入射面と、 被検体との接触面を導波層端面に構成する検出面であ
    り、該光ファイバからの広がり角度を有する出射光を全
    反射する領域及び透過する領域を有する検出面と、 該検出面からの反射光を出力する導波層端面で光検出手
    段と接続された光出射面と、 光入射面からの該出射光を検出面に入射するまでに1回
    以上全反射する側辺及びまたは該検出面からの反射光を
    1回以上全反射する側辺を導波層端面に備え、 前記被検体の屈折率を相当する検出面からの全反射光の
    存在による出射光の強度の違いとして検出する全反射型
    屈折率センサにおいて、 該側辺の一部及びまたは該検出面の一部が光吸収塗料で
    被覆されているか、 または該側辺の一部及びまたは該検出面の一部の表面が
    荒らされていることを特徴とする全反射型屈折率セン
    サ。
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