JP3071643B2 - 全反射型屈折率センサ - Google Patents

全反射型屈折率センサ

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JP3071643B2 JP6234504A JP23450494A JP3071643B2 JP 3071643 B2 JP3071643 B2 JP 3071643B2 JP 6234504 A JP6234504 A JP 6234504A JP 23450494 A JP23450494 A JP 23450494A JP 3071643 B2 JP3071643 B2 JP 3071643B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、全反射型屈折率センサ
に関するものであり、特に光ファイバを使用する基板上
にクラッド/コア/クラッドなる導波構造の導波層を具
備する全反射型屈折率センサに関するものである。
【0002】
【従来の技術】物質の同定、溶液濃度の測定、液体混合
物濃度の測定、特定の物質への汚染物質濃度の測定、溶
液中の析出物及び沈殿物の発生の監視、液体中での反応
状態の監視、重合反応の程度の監視などを含め、工業上
屈折率の測定を必要とすることが多い。一例を挙げる
と、石油工業においては目的とする石油製品中への他の
成分の混入濃度の測定や、飲料食品では原液(シロッ
プ)と水とのミキシングコントロール、ポリマーの重合
工程コントロールにプロセス屈折計が使用されている。
薬品、香料、油脂、醸造品、界面活性剤等の分野でも屈
折計が用いられている。
【0003】屈折率の測定には幾つかの屈折計が知られ
ている。アッベの屈折計は2個の直角プリズムの向かい
あう斜面の間に被検体をはさみ、0.1mm程度の液体層を
形成し、臨界角に相当する出射角を測定するものであ
る。しかし、アッベの屈折計は光の透過により屈折率の
測定を行うので、濃着色試料に対しては使用できず、ま
た試料の屈折計への注入を必要とし実際の製造現場での
連続的な監視目的の使用に実用的ではない。
【0004】透過型屈折計に代わる全反射型屈折計とし
て、例えば米国エレクトロマシーン社から潤滑油等を対
象としてSSR-72の型名での屈折濃度計、ATAGO社からプ
ロセス屈折計PRMシリーズとしてバルクプリズムを利用
した屈折計が販売されている。しかし、上記SSR-72型屈
折濃度計やATAGO社のプロセス屈折計PRMシリーズも、バ
ルクプリズムを使用するため、装置が大型である、測定
時間が長い、測定精度が低いなどの問題点があった。
【0005】そこで、このような屈折率計にかわるもの
として、バルクプリズムやランプ光源を必要としないシ
ングルモード光ファイバからの出射光の広がりを利用し
た小型の全反射型高精度屈折率センサを本出願人は提案
している(PCT/JP94/00470)。このセンサの動作原理
は、屈折率の異なる媒質1(屈折率n1)から屈折率の異
なる媒質2(屈折率n2)へとその境界面に入射した光線
はいわゆるスネルの法則に従って屈折するが、sinθc =
n2/n1で定まる臨界角θcより大きな角度で入射した光
は完全に反射されるという原理に基づくものである。こ
のセンサの基本構造は、図5(a)に示すような、クラッ
ド9/コア10/クラッド11の導波構造の導波層、この導
波層に光を入射させるための単数または2本以上の光フ
ァイバ1と接続された光入射面6と、この光ファイバから
の広がり角度を有する出射光を全反射/透過しそして被
検体との接触面を構成する検出面4と、検出面4からの反
射光を出力しそして光検出手段と接続された光出射面5
から構成される。光入射面6には光ファイバを挿通した
光ファイバアレイ7が接続され、この光ファイバは、GaA
s-AlGaAsのような半導体レーザー、He-Neレーザーのよ
うな光源が接続されている。一方、光出射面5にはCCDセ
ンサのような光検出手段が接続され光検出手段には演算
・制御部が接続され、全反射条件の違いによる明暗境界
を決定する。
【0006】光入射面に接続された光ファイバ1からの
出射光は図5(b)に示すように広がり(±Δ°)を有して
いる(通常、この広がりは約8°以下である。)。この
出射光は、導波層を通って被検体と接触する検出面4に
入射角(α°)を中心としたある広がり(α±Δ°)をもっ
て到達する。今、被検体の臨界角(θc)が、α±Δ°の
間にあれば、被検体の臨界角(θc)を境にその反射条件
が異なることから、光出射面5における光の強度をCCDセ
ンサのような光検出手段14で測定することにより、被検
体の屈折率を測定することが可能となる。
【0007】具体的な実現例として、図6(a)(b)に示す
ような1回反射型構造、3回反射型構造の全反射型屈折
率センサがある。3回反射型構造の全反射型屈折率セン
サの計測原理は1回反射型構造と同様であるが、 (1) 光検出面を折り返す構造であるので、1回反射型の
同程度の大きさの検出面をもつセンサと比較して、光路
長を2倍程度にできる。従って、光出射面での光の出射
幅が広がるため、測定の分解能が向上する。 (2) 光入射面と光出射面を同一面にすることができるの
で、検出面と入射光ファイバやCCDアレイセンサとを離
して設計でき、全体としてコンパクトな構造になる。 (3)検出面の温度制御を行なう場合、入射光ファイバ及
び光ファイバアレイとCCDアレイセンサとが検出面の反
対側にある3回反射型構造の方が制御が容易に行なえ
る。 等のメリットがある。3回反射型構造の全反射型屈折率
センサの具体的な使用形態の一例を図7に示す。金属外
筒15に埋め込まれたプローブ18で、プロセス連続測定用
として使用する。センサヘッド並びに光ファイバ1及び
デジタル信号線17が金属外筒15に固定剤16により固定さ
れる。なお、接液時の光漏れを防ぐため、露出する光反
射面を金属により蒸着被覆するか導波路よりも低屈折率
の材料例えば接着剤(熱硬化型低屈折率接着剤)、樹脂
(シリコン樹脂等)により被覆する。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この全反射
型屈折率センサは、従来の全反射型屈折率センサと比較
してシングルモード光ファイバ及びスラブ型の光導波路
を用いるため小型化が可能であるが、その測定範囲は、
被検体の屈折率で決まる全反射臨界角(θc)が、光ファ
イバからの出射角(α°)の広がり角(±Δ°)の範囲にな
ければ測定できない。このため光ファイバが一本の場
合、その測定範囲は約8°以下と狭い範囲となる。従っ
て、複数の入射角を有する光ファイバを、3回反射型構
造の場合はその出射光の光軸が検出面上の一点に、1回
反射型構造の場合はその出射光の光軸を出射面上の一点
に一致するように光入射面にとりつけることで、小型の
まま測定精度を落とさず屈折率の測定範囲を幅広くとれ
るようにする(図6(a)、図6(b))。例えば、光ファイバ
からの出射光の測定可能範囲の広がりが4°の光ファイ
バを検出面に対して65°、69°、73°の入射角を持つよ
うに設定すると、63°〜75°までの入射角を持つことが
でき、この入射角に対応した屈折率が測定できる。測定
する際には、被検体の全反射角(θc)に対応した光ファ
イバを選択すればよい。
【0009】ところが3回反射型構造の全反射型屈折率
センサの場合、単数または複数の光ファイバからの出射
光が3回反射型構造の全反射型屈折率センサの一側辺で
全反射し検出面に到達する際、一側辺において光の全反
射に要する部分は図6(b)に示すようにかなり被検体と
接液する検出面に近接している。そのため光ファイバ接
続時の光軸合わせを厳密に行なわないと、出射光の一部
が直接被検体との接液部に当ってしまったり、あるいは
接液部を経由することなく直接1側辺に到達してしまっ
たりして迷光が発生するといった問題が生じる。また、
この3回反射型構造の全反射型屈折率センサは、単数ま
たは複数の光ファイバからの出射光の広がり角のうち十
分な強度を有する範囲例えば8°以下の範囲を使用する
が、光ファイバからの出射光の広がり角は実際にはそれ
以上の広がり角を有している。このため、使用範囲外の
光が直接接液部に当ってしまったり、あるいは接液部を
経由することなく直接1側辺に到達してしまったりする
と迷光の発生の原因となる。そして、これらの迷光がCC
Dセンサに入射すると、測定精度は落ち、甚だしい場
合、測定不可能となってしまうと言った問題が生じる。
【0010】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、全
反射型屈折率センサの形状について着目し、光ファイバ
からの出射光の検出面までの距離を検出面から出射面ま
での距離と比較して短くすることでこのような迷光の発
生を防ぐことができることに想到し本発明に至った。即
ち、本発明は基板上にクラッド/コア/クラッドなる成
膜構造の導波層を具備し、該導波層に光を入射するべく
単数または2本以上の光ファイバが接続された導波層端
面の光入射面と、被検体との接触面を導波層端面に構成
する検出面であり、該光ファイバからの広がり角度を有
する出射光を全反射する領域及び透過する領域を有する
検出面と、該検出面からの反射光を出力する導波層端面
で光検出手段と接続された光出射面と、光入射面からの
該出射光を検出面に入射するまでに1回以上全反射する
側辺及びまたは該検出面からの反射光を1回以上全反射
する側辺を導波層端面に備え、前記被検体の屈折率を相
当する検出面からの全反射光の存在による出射光の強度
の違いとして検出する全反射型屈折率センサにおいて、
該出射光の光入射面から検出面までの光路長が検出面か
ら光出射面までの光路長より短いことを特徴とする全反
射型屈折率センサを提供するものである。また、前記2
本以上の光ファイバからの出射光の光軸の交点が、被検
体の接触面上の一点で交わることを特徴とする全反射型
屈折率センサを提供するものであり、さらに前記光ファ
イバがシングルモード光ファイバであることを特徴とす
る全反射型屈折率センサを提供するものである。
【0011】
【作用】本発明では、図1(a)、図1(b)に示すように一
側辺における光ファイバからの出射光の全反射部分を一
側辺の中央付近に持ってくると同時に、光入射面からの
出射光が一側辺で全反射された後検出面に到るまでの光
路長を、検出面で全反射透過した後一側辺で全反射し光
出射面に到るまでの光路長より短くすることにより、光
ファイバからの出射光が一側辺で全反射する際の出射光
の広がり幅を小さくし、迷光の発生を効果的に防ぐもの
である。
【0012】
【実施例】図2(a)に、光ファイバが1本の場合の本発
明の全反射型屈折率センサのセンサヘッド部及びその光
ファイバからの光路の一例を示す。点線で示した部分は
従来の全反射型屈折率センサのセンサヘッド部及びその
光ファイバからの光路である。一側辺における光ファイ
バからの出射光の全反射部分を一側辺の中央付近に持っ
てくると同時に、光入射面からの出射光が一側辺で全反
射された後検出面に到るまでの光路長を短くすることに
より、光ファイバからの出射光が一側辺で全反射する際
の出射光の広がり幅を小さくすることができ、迷光の発
生を効果的に防ぐことができる。一方、検出面で全反射
透過した後一側辺で全反射し光出射面に到るまでの光路
長は、測定精度を上げるため検出面で全反射した光が光
出射面においてCCDセンサの検出部幅いっぱいに広がる
ようにするため長くとる必要がある。検出面で全反射透
過した後一側辺で全反射し光出射面に到るまでの光路長
を光入射面からの出射光が一側辺で全反射された後検出
面に到るまでの光路長に併せて短くすれば、センサヘッ
ド全体の大きさが小さくなり加工しやすい左右対称形の
センサヘッド形状となるがこれは上記の理由から好まし
くない。
【0013】また、図2(b)に示すように検出面4の長
さを長くすることでも、一側辺における光ファイバから
の出射光の側辺の全反射部分と検出面4までの距離及び
検出面から光出射面までの光路長を長くすることができ
検出部の精度を低下させることなく迷光の発生を防ぐこ
とも可能であるが、この方法は全反射型屈折率センサを
大型化することとなり好ましくない。(図2(b)の点線は
従来のセンサヘッドの大きさ及び出射光の光路を示
す。)
【0014】光の光入射面からの出射光が一側辺で全反
射された後検出面に到るまでの光路長Lは、
【数1】
【数2】 を満足すれば、迷光の発生を防ぐことができる。ここ
で、l;出射光の光軸の光路長(mm)、d;CCD上の検出範囲
幅の1/2(mm)、θ1;出射光の光軸の検出面への入射角
(°)、α;光ファイバからの出射光の広がり角の1/2(°)
である。また、市販のCCDリニアセンサのフォトアレイ
部の長さが30mm程度であることを考慮すると、dは、15m
m以下であることが好ましい。
【0015】従って、本発明のセンサヘッドは、従来の
台形形状のセンサヘッドと比較して、光入射面から接液
部となる検出面までの距離が短いため、出射光が一側辺
で全反射する際の出射光の広がり幅を小さくすることが
でき、その大きさは小型のまま、迷光の発生が効果的に
防ぐことができる。
【0016】光ファイバが複数のときでも光ファイバが
単数の時と同様である。図3(a)、(b)に光ファイバが3
本のときの実施例を示す。図3(b)の点線で示される迷
光の発生の原因となる出射光は、一側辺における光ファ
イバからの出射光の全反射部分を一側辺の中央付近に持
ってくると同時に、光入射面からの出射光が一側辺で全
反射された後検出面に到るまでの光路長を、検出面で全
反射透過した後一側辺で全反射し光出射面に到るまでの
光路長より短くすることにより、光ファイバからの出射
光が一側辺で全反射する際の出射光の広がり幅を小さく
することができ、迷光の発生を効果的に防ぐことができ
る(図3(a))。また、このとき検出面における全反射透
過の境界(明暗境界)をCCDセンサにより高精度で検出
するため、検出面で全反射した光が光出射面から出射す
る際、CCDセンサの検出部幅いっぱいに広がるような光
路長にするのが好ましい。
【0017】光の光入射面からの出射光が一側辺で全反
射された後検出面に到るまでの光路長Lは、
【数3】 を満足すれば、迷光の発生を防ぐことができる。ここ
で、 l;中心光の光軸の光路長(複数の光ファイバの両端
の光ファイバ間の距離の1/2の位置に光ファイバをおい
たときのその出射光の光軸のCCD上の検出範囲幅の中心
までの光路長)(mm)、d;CCD上の検出範囲幅の1/2(mm)、
a;複数の光ファイバの両端の光ファイバ間の距離の1/2
(mm)、θ1;中心光の光軸の入射角(複数の光ファイバの
両端の光ファイバ間の距離の1/2の位置に光ファイバを
おいたときのその出射光の光軸の検出面への入射角)
(°)、α;光ファイバからの出射光の広がり角の1/2(°)
である。また、市販のCCDリニアセンサのフォトアレイ
部の長さが30mm程度であることを考慮すると、dは、15m
m以下であることが好ましい。
【0018】また、図3(b)から、従来の台形形状のセ
ンサヘッドのときは、検出面4への入射角の最も大きい
光ファイバと最も小さい光ファイバの両端の光ファイバ
が迷光発生の原因となっているが、図3(a)のように光
ファイバの出射光の検出面への入射角の大きい順に光入
射面の内側から接続されている場合、出射光の光入射面
から検出面に到るまでの光路長Lが短くなると検出面へ
の入射角の最も大きい光ファイバの出射光が両側の側辺
において最も検出面に近くなり、迷光発生をしやすくな
る(図3(a))。このとき、出射光の光入射面から検出面
に到るまでの光路長Lは、
【数4】 の関係を満たす。従って、従来のセンサヘッドでは、最
も検出面への入射角の大きな出射光の光ファイバと検出
面への入射角の最も小さな出射光の光ファイバの2本の
光軸合わせを厳密に行なわなければならなかったのが、
出射光の光入射面から検出面に到るまでの光路長を短く
することにより最も検出面への入射角の大きな出射光の
光ファイバ1本のみの光軸合わせだけを厳密にすればよ
く光軸合わせ作業が容易となる。尚、このときセンサヘ
ッドを小型にするために、それぞれの光ファイバからの
出射光の光軸の交点は、検出面上の一点で交わるように
する。
【0019】本発明の凹部を有した形状の3回反射型構
造の全反射型屈折率センサの作製方法は、基本的には本
出願人が提案しているPCT/JP94/00470に開示されてい
る方法である。光ファイバの端面を研磨し、出射光が4
°から8°の広がりを有するように加工する。導波層
は、クラッド層、コア層、クラッド層を基板上にCVD法
やスパタッリング法等の慣用手段により成膜したものを
熱硬化性樹脂で基板に接着硬化し作製する。基板には、
Si等、クラッド/コア/クラッドなる成膜構造には、光
ファイバで一般的に使用される材料、例えばクラッド/
コア = SiO2/SiO2+GeO2,SiO2/SiO2+TiO2,SiO2+SiF4/
SiO2など、接着剤には、エポキシ樹脂等が使用される。
凹部の作製方法は次の2方法がとられる。まず、成膜構
造の導波層をを台形形状に切り出し、全反射面、および
光入射、反射面、側面の4面を光学研磨、その後、光入
射側を#4000程度の目の細かいグラインダー等で研削す
ることで、凹部の作製と同時に研磨を行なう方法(図4
(a))と、成膜構造の導波層を2パーツにわけて切り出
し、それぞれの端面4面を研磨した後、紫外線硬化型接
着剤等で接続する方法(図4(b))である。このように
して作製した導波層の光入射面には入射光ファイバを所
定の入射角、所定の光軸となるように取付け、光出射面
にはCCDセンサのような光検出手段を取付ける。
【0020】凹部の作製方法は、後者の方法の方が前者
の方法に比べ端面研磨は容易に精度よくできるが、接着
精度や接着面への気泡の混入などに留意する必要があ
る。一方、前者の方法では、研削加工面の研磨精度が悪
いが、ここに光ファイバをアレイの形で接続する際、光
学接着剤で接着面が埋められることから、若干の研磨面
荒れは接着剤によって補償される。従って、前者の作製
方法の方が実用上問題のなく作製することができ好まし
い。
【0021】
【発明の効果】以上示されるように、光入射面からの出
射光が一側辺で全反射された後検出面に至るまでの光路
長を、検出面で全反射透過した後一側辺で全反射し光出
射面に至るまでの光路長よりも短くすることにより、セ
ンサヘッドは小型のまま、光ファイバからの出射光の一
部が直接接液面にあたってしまう、あるいは接液面を経
由することなく相対する一側辺に到達してしまうといっ
た迷光の発生を効果的に防ぐことができる。また、光フ
ァイバの軸あわせ作業が容易になり、短時間で複数の光
ファイバを取り付けることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の全反射型屈折率センサの一例を示した
図であり、(a)は、入射光ファイバが一本の時の全反射
型屈折率センサの一例を示した図、(b)は、本発明の入
射光ファイバが複数の時の全反射型屈折率センサの一例
を示した図である。
【図2】本発明の入射光ファイバが一本の時の全反射型
屈折率センサと従来の台形形状の全反射型屈折率センサ
との比較を示した図であり、(a)は、光入射面からの出
射光が一側辺で全反射された後、検出面に至るまでの光
路長を検出面で全反射透過した後一側辺で全反射し光出
射面に至るまでの光路長よりも短くしたときを示した
図、(b)は、検出面の長さを長くしたときを示した図で
ある。
【図3】本発明の実施例における全反射型屈折率センサ
を示した図であり、(a)は凹部を作製したセンサヘッド
部、(b)は従来の台形形状のセンサヘッド部を示す。
【図4】本発明の全反射型屈折率センサの作製方法を示
した図であり、(a)は導波層をグラインダー等で加工し
凹部を作製する方法、(b)は2つの導波層を接着剤で貼
り合わせることにより凹部を作製する方法を示した図で
ある。
【図5】(a)、(b)とも従来の全反射型屈折率センサ(1
回反射型構造)の一例を示した図である。
【図6】従来の全反射型屈折率センサを示した図であ
り、(a)は1回反射型構造、(b)は3回反射型構造を示
す。
【図7】3回反射型全反射型屈折率センサの使用形態の
一例を示した図である。
【符号の説明】
1 光ファイバ 2 光ファイバ 3 光ファイバ 4 検出面 5 光出射面 6 光入射面 7 光ファイバアレイ 8 基板 9 クラッド 10 コア 11 クラッド 12 接着剤 13 基板 14 光検出手段 15 金属外筒 16 固定剤 17 デジタル信号線 18 プローブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/00 - 21/66 JICSTファイル(JOIS)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上にクラッド/コア/クラッドなる
    成膜構造の導波層を具備し、 該導波層に光を入射するべく単数または2本以上の光フ
    ァイバが接続された導波層端面の光入射面と、 被検体との接触面を導波層端面に構成する検出面であ
    り、該光ファイバからの広がり角度を有する出射光を全
    反射する領域及び透過する領域を有する検出面と、 該検出面からの反射光を出力する導波層端面で光検出手
    段と接続された光出射面と、 光入射面からの該出射光を検出面に入射するまでに1回
    以上全反射する側辺及びまたは該検出面からの反射光を
    1回以上全反射する側辺を導波層端面に備え、 前記被検体の屈折率を相当する検出面からの全反射光の
    存在による出射光の強度の違いとして検出する全反射型
    屈折率センサにおいて、 該出射光の光入射面から検出面までの光路長が検出面か
    ら光出射面までの光路長より短いことを特徴とする全反
    射型屈折率センサ。
  2. 【請求項2】 前記2本以上の光ファイバからの出射光
    の光軸の交点が、被検体の接触面上の一点で交わること
    を特徴とする請求項1記載の全反射型屈折率センサ。
  3. 【請求項3】 前記光ファイバがシングルモード光ファ
    イバであることを特徴とする請求項1または請求項2記
    載の全反射型屈折率センサ。
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