JPH1038801A - 全反射型屈折率センサ - Google Patents
全反射型屈折率センサInfo
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- JPH1038801A JPH1038801A JP8208841A JP20884196A JPH1038801A JP H1038801 A JPH1038801 A JP H1038801A JP 8208841 A JP8208841 A JP 8208841A JP 20884196 A JP20884196 A JP 20884196A JP H1038801 A JPH1038801 A JP H1038801A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/41—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
- G01N21/43—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle
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Abstract
精度な屈折率測定の可能な全反射型屈折率センサを提供
することにある。 【解決手段】 導波層の出射面9と光検出器16との間
を光ファイバアレイ12で連結した。光検出器16によ
り被検体Mと導波層との接触面8からの全反射光を検出
する。光ファイバアレイ12の光ファイバ12aは、全
反射臨界角に基づいて測定される屈折率の精度ΔnがΔ
n≦5×10-4となるように光ファイバ径及びその配置
を設定するのが好ましい。
Description
率を測定する全反射型屈折率センサに関する。より詳細
には高温の液体の屈折率の測定に好適な全反射型屈折率
センサに関する。
混合度の測定、不純物濃度の測定、溶液中の析出物及び
沈殿物の発生の監視、液体中での反応状態の監視、重合
の監視等において、屈折率の測定が利用されている。石
油工業の製造現場では目的とする石油製品中へ混入する
他の成分の濃度を、屈折率を測定することにより調べて
いる。例えば、オクタンを製造する際に、ブタンが混入
しやすく、ブタンが混入したオクタンの屈折率は、純粋
なオクタンの屈折率(1.39)に比べてブタンの混入
率に応じて低下する。それゆえ、生成したオクタンの屈
折率を測定することでブタンの混入率がわかる。この
他、かかる原理を利用した屈折率計は、飲料食品、薬
品、香料、醸造品、界面活性剤等を扱う分野においても
利用されている。
が知られている。例えば、アッベの屈折率計は2個の直
角プリズムの対向する斜面の間に試料を挟み、0.1m
m程度の液体試料層を形成し、かかる試料層に光を照射
したときの臨界角に相当する出射角を測定する。アッベ
の屈折率計は透過型なので例えば、原油等のような濃着
色試料に対して使用できず、試料の注入を必要とするこ
とから製造現場での連続的な監視には適さない。透過型
屈折率計のかかる欠点を解消する屈折率計として反射型
屈折率計が知られている。例えば、特開平2−1141
51号は、光線束を試料の全反射に対する限界角度を含
むような角度領域下で測定面に照射し、測定面からの反
射光を光の強度変化として受信器で測定する反射型屈折
率計を開示している。この他にも例えば潤滑油等を対象
とする米国エレクトロマシーン社の屈折濃度計(SSR
−72型)やバルクプリズムを利用したATAGO社の
プロセス屈折率計(PRMシリーズ)がある。しかしな
がら、これらの屈折率計は、バルクプリズムやランプ光
源等を用いるため装置が大型化する、測定に長時間を要
する、測定精度が十分でない等の問題があった。
43号公報においてバルクプリズムやランプ光源を使用
しない全反射型屈折率センサを開示している。このセン
サは、基板上に導波層を具備し、この導波層に光を入射
させる光ファイバと接続された光入射面と、被検体と接
触する検出面と、該検出面からの反射光を出力する光出
射面とを備え、光出射面に接続されたCCDセンサのよ
うな光検出手段を有する。光ファイバから出射される光
は固有の広がり角を有するので、被検体の検出面には中
心入射角を中心とした光束として達する。被検体の全反
射臨界角が中心入射角の広がりの範囲内にあると、この
臨界角を境に検出面での反射条件が異なるために光出射
面での光強度もその位置により変化する。この光強度の
変化は、CCDセンサによって全反射部分と透過・反射
部分との境である明暗境界として検出される。従って、
この明暗境界位置と屈折率との対応関係を予め求めてお
き、測定光と参照光との比を取ることにより被検体から
の全反射光による明暗境界位置を求め、被検体の屈折率
を容易且つ正確に求めることができる。また、この全反
射型屈折率センサは、基板に熱伝導性の良いSiを用い
ていることから、1℃あたりの屈折率変化が概ね0.0
005という液体の屈折率の温度依存性が十分に補償さ
れる。それゆえ、被検体にセンサを接触させた後直ちに
屈折率を測定することができる。
率は、一般に、20℃の温度条件で測定される。しかし
ながら、原油はこの温度では固化してしまうので、原油
を50℃以上の温度に保持しながら屈折率を測定しなけ
ればならない。前記全反射型屈折率センサでは、光出射
面に光検出器を直接接続しているために、光検出器は被
検体(試料)とほぼ同じ温度になってしまう。一方、光
検出器として用いるCCDは、約−20〜50℃の動作
温度範囲にあるため、原油のように50℃以上の高温で
液体の屈折率を測定することができない。従って、前記
全反射型屈折率センサは試料の物理的な制約を受ける。
を有するために、明暗境界位置を測定光と参照光との比
で求める方法では、測定光と参照光の測定時の温度のば
らつきの影響を受けやすく、測定結果の再現性が悪いと
いった問題があった。
折率測定に好適で小型且つ高精度な屈折率センサを提供
することにある。
が測定される被検体との接触面を有し、該接触面に光を
入射する光入射路及び該接触面からの反射光を出射する
出射路が形成された導波層と、該導波層に接続されて該
入射路に光を供給する光供給手段と、該出射路を通じて
該導波層から出射した上記反射光を検出するための光検
出手段と、該導波層の出射路と該光検出手段との間に接
続された光伝送手段とを有し、該被検体の屈折率を該光
検出手段から観測される全反射臨界角に基づいて求める
ことを特徴とする全反射型屈折率センサが得られる。
導波層の出射面と光検出器との間を光伝送手段で連結し
た。このため、原油のような高温の試料の屈折率を測定
する場合にもCCDセンサ等の光検出手段に試料の熱が
伝わり難く、光検出手段の動作温度を維持できる。一方
でセンサの導波層を熱伝導性の高い物質で構成すれば試
料温度の変化による屈折率測定を補償することができ
る。上記光伝送手段は、熱伝導率の低いプラスチック等
で形成された光ファイバを用いるのが好ましい。光ファ
イバは、全反射臨界角に基づいて測定される屈折率の精
度ΔnがΔn≦5×10-4となるように光ファイバ径及
びその配置を設定するのが好ましい。
図面を参照しながら説明する。図1は、本発明の全反射
型屈折率センサの一具体例の主要部の斜視図である。全
反射型屈折率センサは、基板1と基板6との間にクラッ
ド2/コア3/クラッド4からなる導波構造を有する。
かかる構造は、基板1上にクラッドガラス、コアガラス
及びクラッドガラスを順次積層し、更に接着剤5を介し
て基板6を貼り付けることによって形成される。下部基
板1及び上部基板6は、例えば、Si基板や金属基板に
することができる。コア3及びクラッド2,4の材料と
しては、光ファイバ用の材料として一般に使用されてい
る材料が使用でき、例えば、コア/クラッド材料をSi
O2 /SiO2 +GeO2 ,SiO2 /SiO2 +Ti
O2 ,SiO2 +SiF4 /SiO2 等にすることがで
きる。クラッド2,4及びコア3は、CVD、スパッタ
リング等の慣用の成膜技術で下部基板1上に堆積するこ
とができる。接着剤5としては、例えば、エポキシ樹脂
が使用される。
限定されず、導波層の代わりにクラッド/コア/クラッ
ドなる導波構造を、コアを0.5mm〜1mm厚の導波
ガラスで形成し、そのコアをクラッドとなる材料で挟み
込むように接着し、更に必要に応じて基板で挟み込んだ
構造体を用いても構わない。コアとなる導波ガラスに
は、石英ガラスや光学ガラス等のガラス、サファイア、
ジルコニアやダイヤモンド等の光学結晶、クラッドの材
料には、コアとなる導波ガラスより屈折率の低い石英ガ
ラスや光学ガラス当のガラス、サファイア、ジルコニア
やダイヤモンド等の光学結晶、基板には熱伝導性のよい
Siや金属等が用いられる。クラッドとコアとの接着剤
には、例えば、光学用エポキシ樹脂等が使用され、基板
とクラッドとの接着剤には、例えば、エポキシ樹脂等が
使用される。
ッド4により形成される導波層に光を入射するための光
入射面7と、入射光を反射または透過しそして被検液M
との接触面を構成する検出面8と、反射光を出力する光
出射面9とを備えている。光入射面7はシングルモード
光ファイバ10が埋設された光ファイバアレイ結合部1
1と接続されている。光出射面9は複数のシングルモー
ド光ファイバまたはマルチモード光ファイバからなる光
ファイバアレイ12が埋設された光ファイバアレイ結合
部13と接続されている。光ファイバ10は、例えば、
GaAs−AlGaAsのような半導体レーザ、He−
Neレーザ、発光ダイオード(LED)のような光源
(図示しない)に接続される。光ファイバアレイ結合部
13から延在する光ファイバアレイ12は光検出手段と
してのCCDセンサ(図2参照)に接続される。
及び動作原理を説明する図である。図2は図1の導波層
のコア3を含むセンサの断面構造を示す。光ファイバ1
0は導波層の光入射面7の光入射位置7’に接続されて
おり、光源からの光は、光入射位置7’で光ファイバ1
0の端部から導波層内に±Δの広がり角、通常約6〜8
度の角度で出射され、そこから広がり角±Δを保ったま
ま導波層(入射路)を通って被検液Mと接触する検出面
8に中心入射角αを中心とした広がり角(α±Δ)を持
って到達する。その到達点の中央をBそして両端をA及
びCとして示す。点Aでは(α−Δ)、点Cでは(α+
Δ)の入射角となる。光が検出面8と被検液Mとの界面
から反射されたとすると、点A、B及びCからの反射光
はそれぞれ光出射面9の光出射位置9’の点D、E、F
に到達する。点D〜E〜F間に達した光は光ファイバ結
合部13が延在する光ファイバアレイ12を通じて光検
出器16を構成するCCDセンサ14に達する。CCD
センサ14にはDからFの方向にリニアに複数のピクセ
ルを配置したリニアアレイ型のCCDセンサ(例えば、
DからFの方向に2048ビット(2048bit)の
ピクセルを有する(14μm/ピクセル))を使用する
ことができる。出射光の明暗境界を正確に判別するため
CCDセンサ14は出力を光検出器16の演算部15に
送る。
の入射光は広がり角α±Δを有しており、それに対応す
る反射光を光ファイバアレイ12を介してCCDセンサ
14で検出しているために、被検液Mからの全反射が生
じる反射角をCCDセンサで明暗境界として検出するこ
とができる。予め屈折率が異なるいくつかの被検液を用
いてその明暗境界を測定することにより、被検液の屈折
率と全反射臨界角を示すCCDセンサ14のピクセル位
置との関係を求めておくことができる。かかるCCDセ
ンサによる屈折率の測定原理は、国際公開番号WO94
/24543号公報に詳しく説明されている。
国際公開番号WO94/24543号公報に詳細に記載
されており、それを参照することができる。この公報に
おいては、参照光の波形と測定した光の波形との交点に
より決定する方法が推奨されている。明暗境界の領域
は、フレネルの回折現象によってぼやけてしまうが、明
領域は、参照光の光量よりも強い光量を示すことが知ら
れている。従って、明暗境界の領域は、参照光の波形と
測定光の光量増加に最も近傍の位置、すなわち、交点の
位置が対応することになる。
センサ等の光検出手段を直接接続させるのではなく、光
伝送手段、例えば、光ファイバアレイ12の光ファイバ
を介して導波層と光検出手段を連結している。従って、
屈折率センサ全体の検出精度Δn0 は、CCDの検出精
度のみならず、用いる光ファイバの径や光ファイバの導
波層に対する配置に影響される。
る屈折率測定精度に高精度が要求されるとき、下記の式
で定義される屈折率の検出精度Δn1 が5×10-4以下
となるように光ファイバの径を選択することが好まし
い。
2)/L))−sin(θ−tan-1((x2+a+x1/2)/L)))
射角をθ、センサ内での光軸の光路長をL、出射光の広
がり角をΔθ、隣接する光ファイバのコアの中心間距離
をa、光ファイバ径をx1 、入射光が光出射面9に垂直
に入射する位置から出射光が最も広がった位置までの距
離をx2 =L・tan(Δθ/2)としている。上記式は、
光出射面9上に光ファイバ径x1 の光ファイバをコアの
中心距離をaとして配列した光ファイバアレイを用いた
場合、光出射面9の光出射位置の最も低入射角(低出射
角)側の端から、距離a離れた点で検出可能な屈折率の
精度を示している。
して、一層高精度アレイを構成することができる。その
ためには、空気をクラッドとするタイプの光ファイバを
用いることが好ましい。なお、光ファイバの径が上記Δ
n1 の範囲を外れても例えば、ガソリン、灯油、軽油等
の油種判別や波長分散を利用した組成計として応用する
ことも可能であり広範な用途に適用できる。
具体的な仕様を実施例1及び2に示す。
反射型屈折率センサを、以下に示すような材料及び寸法
にて作製した。下部基板1として厚さ1mmのシリコン
基板を用いた導波層においてクラッド層2,4は厚さ2
0μmのSiO2 (屈折率:1.458)とし、コア層
3は厚さ6μmのSiO2 ・GeO2 (屈折率:1.4
65)とした。これらの層はSiO2 にGeO2 を種々
の量でドーピングすることによって化学的気相成長法
(CVD法)により成膜した。上部基板6として厚さ1
mmのシリコンを用い、導波層と熱硬化性樹脂で互いに
接着させた。この全反射型屈折率センサに入射光を供給
する光ファイバアレイ12の光ファイバ12aとしてシ
ングルモード型ファイバを用い、その端面を研磨して出
射光が6゜の広がりを持つように研磨し加工した。光フ
ァイバ10からの出射光(中心光として)が検出面8に
対して80゜の入射角となり、導波路内の出射路の光路
長Lが30mmになるように構成した。
μmの光ファイバをバンドル本数32000本を束ねた
ものを用いた(株式会社住田光学ガラス製イメージガイ
ド)。この光ファイバアレイ12の有効端面積は3×3
mm、開口角度70゜であり、光ファイバのコア材質に
は多成分ガラスが用いられている。この種の光ファイバ
アレイは耐熱性に優れ、150℃まで使用できる。この
光ファイバアレイを用いると前記式に従って屈折率の検
出精度Δn1 は2×10-4となる。光ファイバアレイ1
2の他端側には1次元のCCDアレイセンサ14を接続
した。出射面9からCCDセンサ14までの距離、すな
わち、光ファイバの光路長を100mmとした。
度で屈折率を繰り返し5回測定した。屈折率を測定する
毎に参照光を測定し直した。測定の結果、屈折率1.4
344±0.0002となり、高精度で再現性よく測定
することができた。
反射型屈折率センサを、以下のように作製した。導波層
内の出射路の光路長Lが150mmになるように構成し
た以外は、実施例1と同様にして導波層を作製した。
(旭化成工業株式会社製)を光ファイバアレイ12とし
て接続した。この光ファイバシートは単繊維径125μ
mの光ファイバ(商品名ルミナス)をシート幅30mm
となるように並列に配列し接着剤で仮止めしたものであ
る。この光ファイバシートによる前記式に従う屈折率の
検出精度Δn1 は3×10-4であった。出射面9からC
CDセンサ14までの距離、すなわち光ファイバシート
の光路長は、1000mmとした。
度で屈折率を繰り返し5回測定した。屈折率を測定する
毎に参照光を測定し直した。測定の結果、屈折率1.4
344±0.0002となり、再現性よく測定すること
ができた。
Dアレイセンサを配する代わりにオプティカルエンコー
ダを使用したり、あるいは屈折率が表示された目盛等を
光ファイバアレイの出射側に配して明暗を直接目視する
ことによっても屈折率を読み取ることができる。光ファ
イバアレイ12の出射側の光ファイバ間隔を広げること
により、各光ファイバからの出射光の明暗境界が明瞭に
なる。また、上記目盛等に屈折率に対応して被検体の種
類、例えば油種を表示することにより定性的な分析が容
易にできるようになる。上記実施例のようにセンサを構
成することにより、測定部が小型で高精度の防爆型の全
反射型屈折率センサを提供することができる。
ば、光検出器と導波層とを光伝送手段を介して接続した
ためにCCDのような光検出器の動作温度限界にかかわ
らず、高温の試料の屈折率を測定できる。さらに測定光
と参照光との比で求める方法でも再現性よく明暗境界位
置を求めることができる。また、光検出器を原油等の試
料が接触するセンサ本体部から隔離することができるた
め、光検出器や駆動回路の防爆設計が容易となる。
の主要部の斜視図である。
面図であり、センサの検出系及び動作原理を説明する図
である。
Claims (4)
- 【請求項1】 屈折率が測定される被検体との接触面を
有し、該接触面に光を入射する光入射路及び該接触面か
らの反射光を出射する出射路が形成された導波層と、 該導波層に接続されて該入射路に光を供給する光供給手
段と、 該出射路を通じて該導波層から出射した上記反射光を検
出するための光検出手段と、 該導波層の出射路と該光検出手段との間に接続された光
伝送手段とを有し、 該被検体の屈折率を該光検出手段から観測される全反射
臨界角に基づいて求めることを特徴とする全反射型屈折
率センサ。 - 【請求項2】 上記光伝送手段が光ファイバであり、上
記全反射臨界角に基づいて測定される屈折率の精度Δn
がΔn≦5×10-4となるように光ファイバの径及び光
ファイバの配置が設定されていることを特徴とする請求
項1記載の全反射型屈折率センサ。 - 【請求項3】 上記光伝送手段は、空気をクラッド層と
して用いる光ファイバであることを特徴とする請求項1
または2記載の全反射型屈折率センサ。 - 【請求項4】 上記光検出手段が、CCDセンサである
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の
全反射型屈折率センサ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8208841A JPH1038801A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 全反射型屈折率センサ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8208841A JPH1038801A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 全反射型屈折率センサ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1038801A true JPH1038801A (ja) | 1998-02-13 |
Family
ID=16562996
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8208841A Pending JPH1038801A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 全反射型屈折率センサ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1038801A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011185671A (ja) * | 2010-03-05 | 2011-09-22 | Osaka Gas Co Ltd | 界面活性剤濃度制御装置及びこれを備えた熱搬送システム |
JP2014025824A (ja) * | 2012-07-27 | 2014-02-06 | Tatsuno Corp | 油種判別装置 |
US9103704B2 (en) | 2013-07-25 | 2015-08-11 | General Electric Company | Holding device to hold a reflector and an electromagnetic guiding device |
US9632071B2 (en) | 2013-07-25 | 2017-04-25 | General Electric Company | Systems and methods for analyzing a multiphase fluid |
-
1996
- 1996-07-19 JP JP8208841A patent/JPH1038801A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011185671A (ja) * | 2010-03-05 | 2011-09-22 | Osaka Gas Co Ltd | 界面活性剤濃度制御装置及びこれを備えた熱搬送システム |
JP2014025824A (ja) * | 2012-07-27 | 2014-02-06 | Tatsuno Corp | 油種判別装置 |
US9103704B2 (en) | 2013-07-25 | 2015-08-11 | General Electric Company | Holding device to hold a reflector and an electromagnetic guiding device |
US9632071B2 (en) | 2013-07-25 | 2017-04-25 | General Electric Company | Systems and methods for analyzing a multiphase fluid |
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