CN103196867B - 局域等离子体谐振折射率传感器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种局域等离子体谐振折射率传感器及其制造方法，局域等离子体谐振折射率传感器包括上层金属帽、介质柱和下层金属孔阵，介质柱可以是光刻胶等低折射率电介质,介质柱位于上层金属帽和下层金属孔阵之间。本发明通过调整入射角度、金属颗粒以及周期的大小、和颗粒抬升的高度，品质因数可以达到100，可以广泛应用到实际的生化传感中。本发明制备技术简单，成本低廉，适用于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种传感器，特别是涉及一种局域等离子体谐振折射率传感器及其制造方法。
背景技术
金属纳米颗粒或金属纳米结构激发的局域表面等离子体可以将入射光局域在一个亚波长尺寸的区域，这个效应广泛的应用于折射率传感、表面增强拉曼散射、荧光增强以及非线性增强等领域。由于局域场的存在，金属纳米颗粒或金属纳米结构对周围介质的介电常数的微小变化通常有一个非常灵敏的光谱响应。基于这个原理，当传感器处于不同被测物（溶液或气体）环境中时，传感器的消光谱或反射谱在强度或谐振波长上的变化可以表征被测物的折射率变化。
品质因数（Figure of merit，FoM）是一个被广泛接受的表征折射率传感器性能的参数。它定义为折射率传感器的灵敏度与谐振峰（谷）半高宽之比，其中灵敏度定义为每变化一个单位折射率光谱的谐振峰（或谷）移动的波长。一个性能优良的折射率传感器需要很高的灵敏度和很窄的线宽。
由于极高的灵敏度，传播表面等离子体谐振折射率传感器在商业化应用中占主导地位。但其由于需要复杂的光耦合和光探测设备以及精确的温度控制，表面等离子体折射率传感器的整套设备非常昂贵。
局域等离子体谐振折射率传感器的成本则要低得多，而且在实际的传感过程中不需要复杂的光耦合和光探测设备以及精确的温度控制。
但是，传统的局域等离子体谐振折射率传感器由于品质因数比传播表面等离子体谐振折射率传感器的低了1到2个数量级，使之无法广泛应用到实际的生化传感中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种局域等离子体谐振折射率传感器的结构及其制造方法，并通过调整入射角度、金属颗粒以及周期的大小、和颗粒抬升的高度，可工作在不同的波长,且品质因数可以接近100，可以广泛应用到实际的生化传感中。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种局域等离子体谐振折射率传感器，其包括上层金属帽、介质柱和下层金属孔阵，介质柱位于上层金属帽和下层金属孔阵之间。同时，为简化制备过程,介质柱可以是光刻胶。
优选地，所述介质柱的顶部和底部都稍大于中部。
优选地，所述局域等离子体谐振折射率传感器的结构是四方晶格排列的。
本发明还提供一种局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法，其包括以下步骤：
步骤一：在干净的石英衬底上旋涂一层粘附膜；
步骤二：在暗室条件下，旋涂一层光刻胶于粘附膜的表面上；
步骤三：对旋涂好光刻胶的样品进行两次正交的双光束曝光或一次三光束曝光；
步骤四：对曝光和显影之后的样品垂直沉积金，为了让金膜与光刻胶更好的粘连，可以在镀金之前先镀一层镍或铬，最后得到局域等离子体谐振折射率传感器。
优选地，所述粘附膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜、聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜等有机薄膜。
优选地，所述金属为金、银、铂等贵金属或钯、镁等功能性金属。
优选地，所述介质柱的顶面近似于切角正方形、三角形、圆形或椭圆，且其顶部和底部都稍大于中部，其周期和大小及高度可根据工作的波长范围进行调整。
优选地，所述局域等离子体谐振折射率传感器的结构是四方晶格、三角晶格或六角晶格排列。
优选地，和微流体通道等相连，这种局域等离子体谐振折射率传感器也可构成单通道和多通道生物探测系统。
本发明的积极有益效果在于：
1、本发明通过调整入射角度、金属颗粒以及周期的大小、和颗粒抬升的高度，品质因数可以达到100，并可调节工作波长，可以广泛应用到实际的生化传感中。本发明的折射率传感器核心结构简单，制备技术简易，成本低廉，适用于大批量生产。
2、本发明由于具有一个纳米尺度的探测区域，更适合于探测由于分子吸附而造成的局域折射率的微小改变。
3、本发明利用Wood’s anomaly（伍德异常）和被抬升的金属粒子阵列产生的局域等离子体模的干涉，并将金属颗粒阵列抬升以提高电场在环境中的分布比重，来提升基于局域等离子体的折射率传感器的性能。
附图说明
图1为本发明局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法的步骤一的示意图。
图2为本发明局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法的步骤二的示意图。
图3为本发明形成光刻胶介质柱的示意图。
图4是在图3的基础上进行垂直沉积金属后形成最终结构示意图。
图5是图4所示的最终结构的俯视图。
图6是双光束曝光的实验光路图。
图7是周期610nm，柱高510nm的光刻胶介质柱阵列的俯视电镜图。
图8是周期610nm，柱高510nm的光刻胶介质柱阵列的倾斜角度的电镜图。
图9是周期610nm，柱高510nm，镀金厚度110nm的金蘑菇阵列的俯视电镜图。
图10是周期610nm，柱高510nm，镀金厚度110nm的金蘑菇阵列的倾斜角度的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
如图1-4所示，本发明局域等离子体谐振折射率传感器（也可以称“金蘑菇阵列折射率传感器”）包括上层金属帽5、光刻胶介质柱31和下层金属孔阵4，光刻胶介质柱31位于上层金属帽5和下层金属孔阵4之间。光刻胶介质柱31的顶部和底部都稍大于中部。
确定传感器要求的折射率环境和工作波长的范围，利用电磁波数值模拟方法模拟出在折射率环境下金属蘑菇阵列的局域等离子体模的谐振波长位置，使之落在工作波长上，以此来确定金属颗粒的大小，同时确定金属颗粒抬升的高度，也就是介质柱的高度。本发明的性能测试可以通过以下手段实现：通过斜入射下的反射谱表征金蘑菇阵列的折射率传感器品质因数以及测量金蘑菇阵列对蛋白质分子吸附前后的光谱移动。设计一个目标工作波长在1280nm左右，环境折射率在1.333~1.417的局域等离子体谐振折射率传感器，确定其结构参数。
首先，利用FDTD Solutions软件（Lumerical公司）模拟正入射下水中（折射率为1.333）金蘑菇阵列的反射谱，调节金帽的大小（也就是孔的大小），使金蘑菇阵列的局域等离子体的谐振波长落在1280nm左右，此时对应的金属帽的边长为285nm。同时，模拟中金帽被抬升起来的高度是510nm，沉积的金的厚度是110nm。然后确定希望的入射角在36°左右，那么根据入射光通过Wood’s anomaly耦合到与入射面垂直平面的公式：把水中的（1，0）级次的Wood’s anomaly的波长在36°入射的情况下调到工作波长（~1280nm）处。此时，Wood’s anomaly和局域等离子体的色散曲线会有一个相交，交点处两者发生干涉，产生了一个非常窄的反射谷，而此时对应的金蘑菇阵列的周期：这样就确定了在环境折射率为1.333，工作波长在1280nm，入射光角度为36°下的金蘑菇阵列折射率传感器的结构参数：周期为605nm，金帽的边长285nm，金帽抬升的高度为510nm，沉积的金的厚度为110nm。下面就是根据这些设计的参数进行金蘑菇阵列折射率传感器的制造。
本发明局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法包括以下步骤：
步骤一：如图1所示，使用1.5%的聚甲基丙烯酸甲酯/氯苯溶液在干净的石英衬底1上旋涂一层粘附膜2，聚甲基丙烯酸甲酯薄膜2，旋涂的速率和时间分别是4000转/分和35秒。旋涂完后，将样品在热板上加热5分钟，加热温度为180℃，用以蒸发掉残留的氯苯。粘附膜2为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜、聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜，使得曝光显影后的光刻胶柱粘在粘附层薄膜上不致倒掉。
步骤二：如图2所示，接着，在暗室条件下，旋涂一层光刻胶3（德国Allresist公司制造的）于粘附膜2的表面上。旋涂的速率和时间分别是2000转/分和35秒。旋涂完后，将样品在热板上加热1.5分钟，加热温度为90℃。
步骤三：对旋涂好光刻胶的样品进行两次正交的双光束曝光。曝光的光路如图6所示，包括：激光器6、快门7、扩束镜8、1/2波片9、分光棱镜10、第一反射镜11、第二反射镜12和样品13。曝完第一次，将样品旋转90度再曝第二次，每次曝光的时间为18秒。然后将曝光后的样品在1：3（显影液原溶液：去离子水）的显影液中浸泡35秒，形成了图3所示的光刻胶介质柱31。光刻胶介质柱31的顶部和底部都稍大于中部。
如图7和图8所示，此步骤后得到了周期为610纳米，光刻胶介质柱的高度为510纳米的光刻胶介质柱，光刻胶介质柱的顶面近似于切角正方形，其边长为275纳米，且其顶部和底部都稍大于中部。局域等离子体谐振折射率传感器的结构是四方晶格排列的。粘附膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜、聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜。
双光束曝光通过调节旋涂光刻胶薄膜的厚度制备不同高度的光刻胶介质柱阵列。双光束曝光通过调节两束光相交的角度制备不同周期的光刻胶介质柱阵列。双光束曝光通过调节每次曝光的时间制备不同光刻胶柱大小的光刻胶介质柱阵列。双光束曝光通过调节显影时间制备不同光刻胶柱大小的光刻胶介质柱阵列。双光束曝光通过增加显影时间制备顶部和底部稍大于中部的光刻胶介质柱阵列。
步骤四：如图4所示，最后，对曝光和显影之后的样品垂直沉积金。为了让金膜与光刻胶更好的粘连，可以在镀金之前先镀一层镍，最后得到局域等离子体谐振折射率传感器，即金蘑菇阵列结构。该结构包括上层金属帽5、光刻胶介质柱31和下层金属孔阵4，光刻胶介质柱31位于上层金属帽5和下层金属孔阵4之间。图5是图4所示的最终结构的俯视图，说明该局域等离子体谐振折射率传感器的结构是四方晶格排列的。
如图9和图10所示，此步骤后得到了周期为610纳米，光刻胶介质柱的高度为510纳米，镀金厚度为110纳米的金蘑菇阵列。其金属帽和金属孔的边长为285纳米，稍大于光刻胶柱的顶部和底部。
综上所述，本发明利用Wood’s anomaly和抬升的金属颗粒阵列（每一金属颗粒被下方的介质柱抬升）和金属孔的局域等离子体模相干形成一个Fano共振，设计出一个极窄的反射谷或峰的半高全宽值，提高折射率传感器的品质因数，几近提高到100，接近商业化的传播表面等离子体谐振折射率传感器的理论预测极限。本发明通过两次正交的双光束曝光或者一次三（四）光束曝光，在显影后，形成四方晶格的光刻胶介质柱阵列。利用显影过量的特性，光刻胶柱呈现出顶部和底部稍大于中部的特征，避免了在接下来的沉积过程中金属溅射到光刻胶介质柱的侧壁上。垂直样品表面的金属沉积之后，最终形成设计的金属帽-光刻胶柱-金属孔阵的结构。
本发明利用两次正交的双光束曝光或者一次三（四）光束曝光，在显影后，形成四方晶格的光刻胶介质柱阵列。利用显影过量的特性，光刻胶柱呈现出顶部和底部稍大于中部的特征，避免了在接下来的沉积过程中金属溅射到光刻胶介质柱的侧壁上。垂直样品表面的金属沉积之后，形成最终的金属帽-介质柱-金属孔阵的结构。因为此结构看上去像长在金属孔阵中的金属蘑菇，我们下文称之为金属蘑菇阵列。金属蘑菇阵列可被广泛应用于折射率传感、生化传感、表面增强拉曼散射以及光微流体等等领域。
金属蘑菇阵列作为一种局域等离子体谐振折射率传感器，其品质因数（Figure ofMerit）高达100，接近商业化的传播表面等离子体谐振折射率传感器的理论上限（约108）。但其具有制备技术简单，成本低廉，适用于大批量生产的优点，而且在实际的传感过程中不需要复杂的光耦合和光探测设备以及精确的温度控制。
更重要的是，相比商业化的表面等离子体谐振折射率传感器，金属蘑菇阵列由于具有一个纳米尺度的探测区域，更适合于探测由于分子吸附而造成的局域折射率的微小改变。这些优势使得金属蘑菇阵列有望成为下一代新型折射率传感器以及生化传感器。
本发明利用Wood’s anomaly和抬升的金属颗粒阵列（每一金属颗粒被下方的介质柱抬升）和金属孔的局域等离子体模相干形成一个Fano共振，从而极大地减少用于折射率探测的反射谷或峰的半高值全带宽，提高折射率传感器的品质因数，几近提高到100，接近商业化的传播表面等离子体谐振（Propagating surface plasmon resonance）折射率传感器的理论预测极限。
本发明通过调整入射角度、金属颗粒以及周期的大小、和颗粒抬升的高度，品质因数可以达到100，可以广泛应用到实际的生化传感中。
本发明制备技术简单，成本低廉，适用于大批量生产。本发明由于具有一个纳米尺度的探测区域，更适合于探测由于分子吸附而造成的局域折射率的微小改变。本发明利用Wood’s anomaly（伍德异常）和被抬升的金属粒子阵列产生的局域等离子体模的干涉，并将金属颗粒阵列抬升以提高电场在环境中的分布比重，来提升基于局域等离子体的折射率传感器的性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种局域等离子体谐振折射率传感器，其特征在于其包括：上层金属帽、介质柱和下层金属孔阵，介质柱位于上层金属帽和下层金属孔阵之间；所述介质柱的顶部和底部都稍大于中部。
2.如权利要求1所述的局域等离子体谐振折射率传感器，其特征在于：所述局域等离子体谐振折射率传感器的结构是四方晶格、三角晶格或六角晶格排列的。
3.一种局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法，其特征在于其包括以下步骤：
步骤一：在干净的石英透明衬底上旋涂一层粘附膜；
步骤二：在暗室条件下，旋涂一层光刻胶于粘附膜的表面上；
步骤三：对旋涂好光刻胶的样品进行两次正交的双光束曝光或者三束光的一次曝光；显影后形成光刻胶介质柱阵列结构；
步骤四：对曝光和显影之后的样品垂直沉积金属，为了让金属膜与光刻胶更好的粘连，在镀金属之前先镀一层镍或铬，最后得到局域等离子体谐振折射率传感器。
4.如权利要求3所述的局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法，其特征在于：所述粘附膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜、聚乙烯薄膜或聚丙烯薄膜。
5.如权利要求3所述的局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法，其特征在于：所述金属为金、银、铂或钯、镁。
6.如权利要求3所述的局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法，其特征在于：所述介质柱的顶面近似于切角正方形、三角形、圆形或椭圆，且其顶部和底部都稍大于中部，其周期和大小及高度根据工作的波长范围进行调整。
7.如权利要求3所述的局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法，其特征在于：所述局域等离子体谐振折射率传感器的结构是四方晶格、三角晶格或六角晶格排列。
8.如权利要求3所述的局域等离子体谐振折射率传感器的制造方法，其特征在于：所述局域等离子体谐振折射率传感器和微流体通道相连构成单通道和多通道生物探测系统。
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