JP3039126B2 - フィルム状接着剤の製造方法 - Google Patents
フィルム状接着剤の製造方法Info
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- JP3039126B2 JP3039126B2 JP4098407A JP9840792A JP3039126B2 JP 3039126 B2 JP3039126 B2 JP 3039126B2 JP 4098407 A JP4098407 A JP 4098407A JP 9840792 A JP9840792 A JP 9840792A JP 3039126 B2 JP3039126 B2 JP 3039126B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフィルム状接着剤の製造
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フィルム状接着剤は、均一厚みであるこ
とや長尺状の無溶剤接着剤として簡単に使用出来ること
などから接着作業の自動化が可能であり、電気・電子・
建築・自動車・航空機などの各種用途に多用されてい
る。これらのフィルム状接着剤は、配合系内にエポキシ
樹脂と潜在性硬化剤を含有することで、高性能の硬化型
接着剤としている場合が多い。この場合、一般的には可
とう化成分およびフィルム形成材として、ポリビニルブ
チラールや、ポリウレタン、ポリエステル、などのポリ
マ成分を含有する場合が多い。室温で固体の成分を含有
するフィルム状接着剤の製造方法としては、例えば特開
昭６２−１４１０８３号公報に見られるように、接着剤
組成物を溶剤に溶解して低粘度化して剥離紙上に塗布
し、溶剤を乾燥除去することが一般的である。
とや長尺状の無溶剤接着剤として簡単に使用出来ること
などから接着作業の自動化が可能であり、電気・電子・
建築・自動車・航空機などの各種用途に多用されてい
る。これらのフィルム状接着剤は、配合系内にエポキシ
樹脂と潜在性硬化剤を含有することで、高性能の硬化型
接着剤としている場合が多い。この場合、一般的には可
とう化成分およびフィルム形成材として、ポリビニルブ
チラールや、ポリウレタン、ポリエステル、などのポリ
マ成分を含有する場合が多い。室温で固体の成分を含有
するフィルム状接着剤の製造方法としては、例えば特開
昭６２−１４１０８３号公報に見られるように、接着剤
組成物を溶剤に溶解して低粘度化して剥離紙上に塗布
し、溶剤を乾燥除去することが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
６２−１４１０８３号公報に示されるフィルム状接着剤
の製造方法は、用いる溶剤をトルエンに制限する必要が
あった。この理由は、硬化剤を常温で固体の不活性なも
のとすることで、短時間硬化性と貯蔵安定性（保存性）
の両立をえているためである。すなわち、このような硬
化剤の多くがエステル系やケトン系などの極性溶剤に可
溶もしくは耐性のないためであり、好ましい例とされる
硬化剤をウレタン樹脂で被覆したカプセル状の場合にも
ウレタン樹脂が極性溶剤に可溶なため、いずれも低極性
のトルエンなどに制限する必要があった。固体の硬化剤
が溶剤に溶けたり膨潤すると、反応成分であるエポキシ
樹脂との接触機会が増加して貯蔵安定性が低下し、極端
な場合には製造時においてさえ硬化反応の進行により硬
化が終了してしまい使用不可能な状態となる。
６２−１４１０８３号公報に示されるフィルム状接着剤
の製造方法は、用いる溶剤をトルエンに制限する必要が
あった。この理由は、硬化剤を常温で固体の不活性なも
のとすることで、短時間硬化性と貯蔵安定性（保存性）
の両立をえているためである。すなわち、このような硬
化剤の多くがエステル系やケトン系などの極性溶剤に可
溶もしくは耐性のないためであり、好ましい例とされる
硬化剤をウレタン樹脂で被覆したカプセル状の場合にも
ウレタン樹脂が極性溶剤に可溶なため、いずれも低極性
のトルエンなどに制限する必要があった。固体の硬化剤
が溶剤に溶けたり膨潤すると、反応成分であるエポキシ
樹脂との接触機会が増加して貯蔵安定性が低下し、極端
な場合には製造時においてさえ硬化反応の進行により硬
化が終了してしまい使用不可能な状態となる。
【０００４】上記理由により、エポキシ樹脂やポリマ成
分を溶解する溶剤に制限のあることから、これら材料の
選択も限られた範囲のものとなっていた。そのため、特
に厳しい信頼性の要求される電気・電子用接着剤の場合
の特性向上の問題点となっていた。本発明は、上記の如
き従来の課題に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、短時間接続性と保存性が可能なフィルム状接
着剤の製造方法を提供することにある。
分を溶解する溶剤に制限のあることから、これら材料の
選択も限られた範囲のものとなっていた。そのため、特
に厳しい信頼性の要求される電気・電子用接着剤の場合
の特性向上の問題点となっていた。本発明は、上記の如
き従来の課題に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、短時間接続性と保存性が可能なフィルム状接
着剤の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、エポキシ樹脂と、分子量が５，０００以
上のエポキシ樹脂、フェノキシ樹脂及びアクリルゴムか
ら選択された官能基含有樹脂と、沸点が１５０℃以下の
芳香族炭化水素系と含酸素系との混合溶剤と、前記溶剤
に不活性な潜在性硬化剤とを主成分とする溶液であっ
て、溶液中の水分量を２．０％以下としたものを剥離性
基材上に流延塗布し、ついで前記溶液膜を前記硬化剤の
活性温度以下で乾燥することを特徴とする。
成するために、エポキシ樹脂と、分子量が５，０００以
上のエポキシ樹脂、フェノキシ樹脂及びアクリルゴムか
ら選択された官能基含有樹脂と、沸点が１５０℃以下の
芳香族炭化水素系と含酸素系との混合溶剤と、前記溶剤
に不活性な潜在性硬化剤とを主成分とする溶液であっ
て、溶液中の水分量を２．０％以下としたものを剥離性
基材上に流延塗布し、ついで前記溶液膜を前記硬化剤の
活性温度以下で乾燥することを特徴とする。
【０００６】本発明に用いるエポキシ樹脂は、例えばエ
ピクロルヒドリンとビスフェノールＡやＦ、Ｄ、Ｓ等か
ら誘導されるビスフェノール型エポキシ樹脂、エピクロ
ルヒドリンとフェノールノボラックやクレゾールノボラ
ックから誘導されるエポキシノボラック樹脂が代表的で
あり、その他グリシジルアミン、グリシジルエステル、
グリシジルエーテル、ビフェニル、ナフタレン、脂環
式、複素環式などの１分子内に２個以上のオキシラン基
を有する各種のエポキシ化合物が適用できる。これらは
単独又は２種以上混合して用いることが可能である。こ
れらエポキシ樹脂は、不純物イオン（Ｎａ+ 、ＣＩ- な
ど）や、加水分解性塩素などを３００ｐｐｍ以下に低減
した高純度品を用いることが、エレクトロンマイグレー
ション防止のために好ましい。
ピクロルヒドリンとビスフェノールＡやＦ、Ｄ、Ｓ等か
ら誘導されるビスフェノール型エポキシ樹脂、エピクロ
ルヒドリンとフェノールノボラックやクレゾールノボラ
ックから誘導されるエポキシノボラック樹脂が代表的で
あり、その他グリシジルアミン、グリシジルエステル、
グリシジルエーテル、ビフェニル、ナフタレン、脂環
式、複素環式などの１分子内に２個以上のオキシラン基
を有する各種のエポキシ化合物が適用できる。これらは
単独又は２種以上混合して用いることが可能である。こ
れらエポキシ樹脂は、不純物イオン（Ｎａ+ 、ＣＩ- な
ど）や、加水分解性塩素などを３００ｐｐｍ以下に低減
した高純度品を用いることが、エレクトロンマイグレー
ション防止のために好ましい。
【０００７】分子量が５，０００以上の官能基含有樹脂
について説明する。
について説明する。
【０００８】これらの樹脂としては、フェノキシ、アク
リルゴム、エポキシ樹脂などがある。これらのなかでは
フェノキシ樹脂が、エポキシ樹脂と構造が似ていること
から相溶性がよく、また接着性も良好なことから好まし
い。分子量を５，０００以上とする理由は、分子量の大
きいほど添加量が少なくてもフィルム形成性が容易にえ
られ、エポキシ樹脂の特性を保持しやすいためであり、
分子量１０，０００以上がより好ましい。また分子量
５，０００以下の場合は、一般的に低極性溶剤に溶けや
すい。ここに分子量は、重量平均分子量をしめす。これ
らの樹脂が水酸基やカルボキシル基などの極性基を含有
すると、エポキシ樹脂との相溶性が向上し均一な外観や
特性を有するフィルムの得られることや、硬化時の反応
促進による短時間硬化を得る点からも好ましい。本発明
に用いる溶剤の沸点は、１５０℃以下が適用出来る。沸
点が１５０℃を超すと、フィルム化する際の乾燥に高温
が必要となり潜在性硬化剤の活性温度に近くなることか
ら潜在性の低下を招き、また低温では乾燥しにくく作業
性が低下する。このため沸点が６０〜１５０℃が好まし
く、７０〜１３０℃がより好ましい。芳香族炭化水素系
と含酸素系との混合溶剤である理由は、含酸素系の併用
により材料の溶解性を向上させるためである。溶剤の選
択には含酸素系溶剤のＳＰ値が８．１〜１０．７の範囲
とすることが好ましい。
リルゴム、エポキシ樹脂などがある。これらのなかでは
フェノキシ樹脂が、エポキシ樹脂と構造が似ていること
から相溶性がよく、また接着性も良好なことから好まし
い。分子量を５，０００以上とする理由は、分子量の大
きいほど添加量が少なくてもフィルム形成性が容易にえ
られ、エポキシ樹脂の特性を保持しやすいためであり、
分子量１０，０００以上がより好ましい。また分子量
５，０００以下の場合は、一般的に低極性溶剤に溶けや
すい。ここに分子量は、重量平均分子量をしめす。これ
らの樹脂が水酸基やカルボキシル基などの極性基を含有
すると、エポキシ樹脂との相溶性が向上し均一な外観や
特性を有するフィルムの得られることや、硬化時の反応
促進による短時間硬化を得る点からも好ましい。本発明
に用いる溶剤の沸点は、１５０℃以下が適用出来る。沸
点が１５０℃を超すと、フィルム化する際の乾燥に高温
が必要となり潜在性硬化剤の活性温度に近くなることか
ら潜在性の低下を招き、また低温では乾燥しにくく作業
性が低下する。このため沸点が６０〜１５０℃が好まし
く、７０〜１３０℃がより好ましい。芳香族炭化水素系
と含酸素系との混合溶剤である理由は、含酸素系の併用
により材料の溶解性を向上させるためである。溶剤の選
択には含酸素系溶剤のＳＰ値が８．１〜１０．７の範囲
とすることが好ましい。
【０００９】本発明に用いる溶剤類を以下例示する。芳
香族炭化水素系では、ベンゼン（沸点８０．１℃，ＳＰ
値９．１５）、以下同様にトルエン（１１０．６、８．
９０）、キシレン（１３８．４、８．８０）などがあ
る。含酸素系では、酢酸メチル（５６．３、９．６）、
酢酸エチル（７７．１，９．１０）、酢酸プロピル（１
０１．６、８．７５）、酢酸ブチル（１２６．１、８．
４６）イソプロピルアセテート（８９．０、９．１）な
どの酢酸エステル類や、メチルエチルケトン（７９．
６、９．３）、アセトン（７９．６、９．３）、メチル
イソブチルケトン（１１５．９、８．４）、などのケト
ン類、テトラヒドロフラン（６６．１、９．９）、ジオ
キサン（１０１．３、１０．０）などのエーテル類、イ
ソプロピルアルコール（８２．４、１１．５）、イソブ
チルアルコール（１０７．９、１０．７）、メチルイソ
ブチルカルビノール（１３１．８、１０．０）などのア
ルコール類を例示できる。これら含酸素系のなかでは、
酢酸エステル類が比較的ＳＰ値が低く、硬化剤が溶剤に
溶けたり膨潤し難いことから水分量の管理が行いやすく
好ましい。芳香族炭化水素系と含酸素系との混合比は任
意に決定できるが、含酸素系溶剤はなるべく少量とする
ことが硬化剤の安定化上好ましい。
香族炭化水素系では、ベンゼン（沸点８０．１℃，ＳＰ
値９．１５）、以下同様にトルエン（１１０．６、８．
９０）、キシレン（１３８．４、８．８０）などがあ
る。含酸素系では、酢酸メチル（５６．３、９．６）、
酢酸エチル（７７．１，９．１０）、酢酸プロピル（１
０１．６、８．７５）、酢酸ブチル（１２６．１、８．
４６）イソプロピルアセテート（８９．０、９．１）な
どの酢酸エステル類や、メチルエチルケトン（７９．
６、９．３）、アセトン（７９．６、９．３）、メチル
イソブチルケトン（１１５．９、８．４）、などのケト
ン類、テトラヒドロフラン（６６．１、９．９）、ジオ
キサン（１０１．３、１０．０）などのエーテル類、イ
ソプロピルアルコール（８２．４、１１．５）、イソブ
チルアルコール（１０７．９、１０．７）、メチルイソ
ブチルカルビノール（１３１．８、１０．０）などのア
ルコール類を例示できる。これら含酸素系のなかでは、
酢酸エステル類が比較的ＳＰ値が低く、硬化剤が溶剤に
溶けたり膨潤し難いことから水分量の管理が行いやすく
好ましい。芳香族炭化水素系と含酸素系との混合比は任
意に決定できるが、含酸素系溶剤はなるべく少量とする
ことが硬化剤の安定化上好ましい。
【００１０】潜在性硬化剤としては、イミダゾール系、
ヒドラジド系、三フッ化ホウ素−アミン錯体、アミンイ
ミド、、ポリアミンの塩、ジシアンジアミドなど、及び
これらの変性物があり、これらは単独または２種以上の
混合体として使用出来る。
ヒドラジド系、三フッ化ホウ素−アミン錯体、アミンイ
ミド、、ポリアミンの塩、ジシアンジアミドなど、及び
これらの変性物があり、これらは単独または２種以上の
混合体として使用出来る。
【００１１】長期保存性と速硬化性という矛盾した特性
の両立が要求される本発明の好ましい形態としては、こ
れらの硬化剤を核としポリウレタン系、ポリエステル系
等の高分子物質や、Ｎｉ，Ｃｕ等の金属薄膜で被覆した
マイクロカプセル型であることが好ましい。マイクロカ
プセル型硬化剤の使用に当たって注意すべき点は、カプ
セルの粒径をフィルム状接着剤の厚みよりも小さくして
保存時のカプセル破壊を防止することである。本発明に
用いるこれら潜在性硬化剤の少なくとも最表層は、前記
溶剤類に不活性なものとすることがフィルム状接着剤の
特性安定化の点から必要であり、例えば、高分子物質の
場合の架橋構造の導入などがある。本発明においては、
配合比任意な上記材料、すなわちエポキシ樹脂と、水酸
基含有樹脂と、混合溶剤と、潜在性硬化剤とを主成分と
する溶液１００重量部中の水分量を２．０重量％以下の
接着剤配合液とする。ここに水分量の測定は、カールフ
ィッシャー法によるものとする。カールフィッシャー法
については、日本分析化学会編、分析化学便覧、丸善株
式会社発行に詳しく記述してあるので省略した。水分量
が２．０重量％を超すと保存性が低下するので、好まし
くは１．４重量％以下とすべきであり、水分量は少ない
ほうがより好ましい。配合液中の水分量を低下する方法
としては、材料の乾燥、蒸留、抽出、などの一般的方法
を採用できる。
の両立が要求される本発明の好ましい形態としては、こ
れらの硬化剤を核としポリウレタン系、ポリエステル系
等の高分子物質や、Ｎｉ，Ｃｕ等の金属薄膜で被覆した
マイクロカプセル型であることが好ましい。マイクロカ
プセル型硬化剤の使用に当たって注意すべき点は、カプ
セルの粒径をフィルム状接着剤の厚みよりも小さくして
保存時のカプセル破壊を防止することである。本発明に
用いるこれら潜在性硬化剤の少なくとも最表層は、前記
溶剤類に不活性なものとすることがフィルム状接着剤の
特性安定化の点から必要であり、例えば、高分子物質の
場合の架橋構造の導入などがある。本発明においては、
配合比任意な上記材料、すなわちエポキシ樹脂と、水酸
基含有樹脂と、混合溶剤と、潜在性硬化剤とを主成分と
する溶液１００重量部中の水分量を２．０重量％以下の
接着剤配合液とする。ここに水分量の測定は、カールフ
ィッシャー法によるものとする。カールフィッシャー法
については、日本分析化学会編、分析化学便覧、丸善株
式会社発行に詳しく記述してあるので省略した。水分量
が２．０重量％を超すと保存性が低下するので、好まし
くは１．４重量％以下とすべきであり、水分量は少ない
ほうがより好ましい。配合液中の水分量を低下する方法
としては、材料の乾燥、蒸留、抽出、などの一般的方法
を採用できる。
【００１２】上記で得た接着剤配合液を離形紙などの剥
離性基材上に形成し、あるいは不織布等の基材に配合液
を含浸させて剥離性基材上に形成し、硬化剤の活性温度
以下で乾燥し溶剤を除去することで、本発明のフィルム
状接着剤を得る。
離性基材上に形成し、あるいは不織布等の基材に配合液
を含浸させて剥離性基材上に形成し、硬化剤の活性温度
以下で乾燥し溶剤を除去することで、本発明のフィルム
状接着剤を得る。
【００１３】ここに硬化剤の活性温度は、ＤＳＣ（示差
走査熱量計）を用いて、エポキシ樹脂と潜在性硬化剤と
の配合物を試料として室温から１０℃／分で昇温させた
時の発熱ピーク温度を示す。活性温度は、短時間硬化性
と保存性の両立の点から５０〜２００℃程度が好まし
く、７０〜１５０℃がより好ましい。
走査熱量計）を用いて、エポキシ樹脂と潜在性硬化剤と
の配合物を試料として室温から１０℃／分で昇温させた
時の発熱ピーク温度を示す。活性温度は、短時間硬化性
と保存性の両立の点から５０〜２００℃程度が好まし
く、７０〜１５０℃がより好ましい。
【００１４】上記で得た接着剤配合液中には、通常の添
加剤などとして例えば、導電粒子、充填剤、軟化剤、硬
化促進剤、硬化遅延剤、老化防止剤、着色剤、難燃化
剤、チキソトロピック剤、カップリング剤および、フェ
ノール樹脂やメラミン樹脂、イソシアネート類、メルカ
プタン類、アミン類、酸無水物などの硬化剤などを含有
することも出来る。
加剤などとして例えば、導電粒子、充填剤、軟化剤、硬
化促進剤、硬化遅延剤、老化防止剤、着色剤、難燃化
剤、チキソトロピック剤、カップリング剤および、フェ
ノール樹脂やメラミン樹脂、イソシアネート類、メルカ
プタン類、アミン類、酸無水物などの硬化剤などを含有
することも出来る。
【００１５】
【作用】本発明においては、接着剤配合液１００重量部
中の水分量を２．０重量％以下とすることにより、芳香
族炭化水素系と含酸素系との混合溶剤の使用が可能とな
り、樹脂材料の適用範囲が拡大し分子量が５，０００以
上の高分子エポキシやフェノキシ樹脂などが適用可能と
なった。水酸基やカルボキシル基などの官能基含有樹
脂、および含酸素系溶剤は含水量が多いために、水分の
存在下で高温乾燥されることで潜在性硬化剤の劣化が促
進され、反応成分であるエポキシ樹脂との接触機会が増
加して貯蔵安定性が低下するが、本発明では水分量の減
少とあわせて溶剤を特定して潜在性硬化剤の活性温度以
下で乾燥することで、硬化剤の劣化を防止できる。
中の水分量を２．０重量％以下とすることにより、芳香
族炭化水素系と含酸素系との混合溶剤の使用が可能とな
り、樹脂材料の適用範囲が拡大し分子量が５，０００以
上の高分子エポキシやフェノキシ樹脂などが適用可能と
なった。水酸基やカルボキシル基などの官能基含有樹
脂、および含酸素系溶剤は含水量が多いために、水分の
存在下で高温乾燥されることで潜在性硬化剤の劣化が促
進され、反応成分であるエポキシ樹脂との接触機会が増
加して貯蔵安定性が低下するが、本発明では水分量の減
少とあわせて溶剤を特定して潜在性硬化剤の活性温度以
下で乾燥することで、硬化剤の劣化を防止できる。
【００１６】
［実施例１］ＰＫＨＡ（フェノキシ樹脂、分子量２５，
０００，水酸基６％、ユニオンカーバイト社製商品名、
５０℃−０．１Ｔｏｒｒの減圧下で２０時間乾燥後使
用）と、ＹＬ９８３Ｕ（液状ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、加水分解性塩素１３０ｐｐｍ、油化シェルエポ
キシ株式会社製商品名）と、クオートレックス２４１０
（固形フェノールノボラック型エポキシ樹脂、加水分解
性塩素２５ｐｐｍ、ダウケミカル社製商品名）とを、各
２５ｇずつ秤量しトルエン／酢酸エチル（いずれも試薬
特級）＝５０／５０の混合溶剤に溶解して５０％溶液を
えた。この溶液１５０ｇにノバキュア３７４１（イミダ
ゾール変性体を核とし、その表面をポリウレタンで被覆
してなる平均粒径４μｍのマイクロカプセル型硬化剤を
液状ビスフェノールエポキシ樹脂中に分散してなるマス
タバッチ型硬化剤、活性温度１３２℃、旭化成工業株式
会社製商品名）２５ｇを混合した。この混合液中の水分
量を水分自動測定装置ＡＱＶ−５Ｓ（カールフイッシャ
ー法、平沼産業株式会社製商品名）により測定したとこ
ろ０．０８８％であった。
０００，水酸基６％、ユニオンカーバイト社製商品名、
５０℃−０．１Ｔｏｒｒの減圧下で２０時間乾燥後使
用）と、ＹＬ９８３Ｕ（液状ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、加水分解性塩素１３０ｐｐｍ、油化シェルエポ
キシ株式会社製商品名）と、クオートレックス２４１０
（固形フェノールノボラック型エポキシ樹脂、加水分解
性塩素２５ｐｐｍ、ダウケミカル社製商品名）とを、各
２５ｇずつ秤量しトルエン／酢酸エチル（いずれも試薬
特級）＝５０／５０の混合溶剤に溶解して５０％溶液を
えた。この溶液１５０ｇにノバキュア３７４１（イミダ
ゾール変性体を核とし、その表面をポリウレタンで被覆
してなる平均粒径４μｍのマイクロカプセル型硬化剤を
液状ビスフェノールエポキシ樹脂中に分散してなるマス
タバッチ型硬化剤、活性温度１３２℃、旭化成工業株式
会社製商品名）２５ｇを混合した。この混合液中の水分
量を水分自動測定装置ＡＱＶ−５Ｓ（カールフイッシャ
ー法、平沼産業株式会社製商品名）により測定したとこ
ろ０．０８８％であった。
【００１７】上記で得た混合液を、２軸延伸ポリプロピ
レンフィルム（以下ＯＰＰ）上にロールコータを用いて
塗布後、１００℃１０分の熱風乾燥により、接着剤層の
厚みが２５μｍのフィルム状接着剤を得た。
レンフィルム（以下ＯＰＰ）上にロールコータを用いて
塗布後、１００℃１０分の熱風乾燥により、接着剤層の
厚みが２５μｍのフィルム状接着剤を得た。
【００１８】このフィルムは、室温で十分な柔軟性を有
しており、連続的に巻重が可能であった。このフィルム
および、保存性評価のためにこのフィルムを５０℃２４
０時間の保存処理したものとを用いて、銅箔３５μｍ平
滑面とＩＴＯ表面処理ガラス１．１ｍｍとの接続を１６
０℃−２０ｋｇ／ｍｍ2 −３０秒で行い、引き剥がし強
さ（ＪＩＳ、Ｃ−５０１６）を求めた。評価結果を表１
に示すが、良好な短時間接続性と保存性を示した。
しており、連続的に巻重が可能であった。このフィルム
および、保存性評価のためにこのフィルムを５０℃２４
０時間の保存処理したものとを用いて、銅箔３５μｍ平
滑面とＩＴＯ表面処理ガラス１．１ｍｍとの接続を１６
０℃−２０ｋｇ／ｍｍ2 −３０秒で行い、引き剥がし強
さ（ＪＩＳ、Ｃ−５０１６）を求めた。評価結果を表１
に示すが、良好な短時間接続性と保存性を示した。
【００１９】
【表１】 ［比較例１］実施例１と同様であるが、ＰＫＨＡの乾燥
を行わず、溶剤も一般的な工業用を用いた。この場合の
水分量は２．８％であった。評価結果を表１に示すが、
保存後は接着不能であり保存性がなかった。 ［実施例２〜４および比較例２］実施例１と同様である
が、混合液中に純粋を添加し水分量を変化させた。評価
結果を表１に示す。この結果、水分量０．２５１〜１．
９５％で良好で、これらのなかでは水分量の少ないほう
がより高い引き剥がし強さを示した。比較例２の水分量
３．５５％の場合は、乾燥時に硬化反応が進行してしま
い接着不能であった。 ［実施例５］実施例１と同様であるが、ＰＨＫＡの代わ
りにエピコート１０１０（ビスフェノール型エポキシ樹
脂、分子量５，０００，水酸基含有、油化シェル株式会
社製商品名、８０℃で７２時間乾燥後使用）を用いて混
合液を作成し、実施例１と同様な評価を行った。評価結
果を表１に示すが、良好な短時間接続性と保存性及び引
き剥がし強さを示した。 ［実施例６］実施例５と同様であるが水分量の減少手段
として、混合液中にモレキュラーシープ（４Ａ、１／１
６）を混合液量の１０重量％添加し、室温で２０時間放
置後モレキュラーシープを分離して使用した。評価結果
を表１に示すが、良好な短時間接続性と保存性及び引き
剥がし強さを示した。 ［実施例７］実施例６と同様であるが、エピコート１０
１０の代わりにＷＳ−０２３（アクリルゴム、分子量７
００，０００、水酸基とカルボキシル基を共有、帝国化
学産業株式会社製商品名）を用いた。評価結果を表１に
示す。重量平均分子量７０万の超高分子量品を用いた
が、この場合も良好な短時間接続性と保存性及び引き剥
がし強さを示した。
を行わず、溶剤も一般的な工業用を用いた。この場合の
水分量は２．８％であった。評価結果を表１に示すが、
保存後は接着不能であり保存性がなかった。 ［実施例２〜４および比較例２］実施例１と同様である
が、混合液中に純粋を添加し水分量を変化させた。評価
結果を表１に示す。この結果、水分量０．２５１〜１．
９５％で良好で、これらのなかでは水分量の少ないほう
がより高い引き剥がし強さを示した。比較例２の水分量
３．５５％の場合は、乾燥時に硬化反応が進行してしま
い接着不能であった。 ［実施例５］実施例１と同様であるが、ＰＨＫＡの代わ
りにエピコート１０１０（ビスフェノール型エポキシ樹
脂、分子量５，０００，水酸基含有、油化シェル株式会
社製商品名、８０℃で７２時間乾燥後使用）を用いて混
合液を作成し、実施例１と同様な評価を行った。評価結
果を表１に示すが、良好な短時間接続性と保存性及び引
き剥がし強さを示した。 ［実施例６］実施例５と同様であるが水分量の減少手段
として、混合液中にモレキュラーシープ（４Ａ、１／１
６）を混合液量の１０重量％添加し、室温で２０時間放
置後モレキュラーシープを分離して使用した。評価結果
を表１に示すが、良好な短時間接続性と保存性及び引き
剥がし強さを示した。 ［実施例７］実施例６と同様であるが、エピコート１０
１０の代わりにＷＳ−０２３（アクリルゴム、分子量７
００，０００、水酸基とカルボキシル基を共有、帝国化
学産業株式会社製商品名）を用いた。評価結果を表１に
示す。重量平均分子量７０万の超高分子量品を用いた
が、この場合も良好な短時間接続性と保存性及び引き剥
がし強さを示した。
【００２０】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、良
好な短時間接続性と保存性の両立が可能なフィルム状接
着剤をたやすく得ることができる。
好な短時間接続性と保存性の両立が可能なフィルム状接
着剤をたやすく得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 太田 共久 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化 成工業株式会社 下館研究所内 (72)発明者 山口 豊 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化 成工業株式会社 下館研究所内 (72)発明者 伊藤 達夫 茨城県下館市大字五所宮1150番地 日立 化成工業株式会社 五所宮工場内 (56)参考文献 特開 平２−102281（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09J 7/00
Claims (3)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂と、分子量が５，０００以
上のエポキシ樹脂、フェノキシ樹脂及びアクリルゴムか
ら選択された官能基含有樹脂と、沸点が１５０℃以下の
芳香族炭化水素系と含酸素系との混合溶剤と、前記溶剤
に不活性な潜在性硬化剤とを主成分とする溶液であっ
て、溶液中の水分量を２．０％以下としたものを剥離性
基材上に流延塗布し、ついで前記溶液膜を前記硬化剤の
活性温度以下で乾燥することを特徴とするフィルム状接
着剤の製造方法。 - 【請求項２】含酸素系溶剤のＳＰ値が８．１〜１０．７
で、沸点が６０〜１５０℃である請求項１記載のフィル
ム状接着剤の製造方法。 - 【請求項３】硬化剤がマイクロカプセル型である請求項
１記載のフィルム状接着剤の製造方法。
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