JP3015074B2 - 電子写真感光体用塗料およびそれを用いた電子写真感光体塗膜の形成方法 - Google Patents
電子写真感光体用塗料およびそれを用いた電子写真感光体塗膜の形成方法Info
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- JP3015074B2 JP3015074B2 JP02188489A JP18848990A JP3015074B2 JP 3015074 B2 JP3015074 B2 JP 3015074B2 JP 02188489 A JP02188489 A JP 02188489A JP 18848990 A JP18848990 A JP 18848990A JP 3015074 B2 JP3015074 B2 JP 3015074B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、揮発性レベリング剤を含有する電子写真感
光体用塗料および電子写真感光体塗膜の形成方法に関す
る。
光体用塗料および電子写真感光体塗膜の形成方法に関す
る。
従来より、電子写真感光体の感光層は、塗布により形
成されるものと蒸着により形成されるものとに大別され
る。特に、コストが安価である無公害性である材料が多
種多様にわたり、その合成も比較的容易であるなどの利
点を有し、これまでも幅広い検討がなされてきた有機化
合物を含有する電子写真感光体の感光層においては、塗
布系のものが非常に多い。感光層用の塗料としては、通
常、有機光導電物質などの有機化合物をバインダー樹脂
中に分散したものが用いられるが、このような感光層用
塗料を用いて電子写真感光体を製造するときは、塗料中
の溶剤を除去するために、塗布後、加熱乾燥するのが一
般的である。
成されるものと蒸着により形成されるものとに大別され
る。特に、コストが安価である無公害性である材料が多
種多様にわたり、その合成も比較的容易であるなどの利
点を有し、これまでも幅広い検討がなされてきた有機化
合物を含有する電子写真感光体の感光層においては、塗
布系のものが非常に多い。感光層用の塗料としては、通
常、有機光導電物質などの有機化合物をバインダー樹脂
中に分散したものが用いられるが、このような感光層用
塗料を用いて電子写真感光体を製造するときは、塗料中
の溶剤を除去するために、塗布後、加熱乾燥するのが一
般的である。
これは感光層に限らず、感光層と導電性支持体との間
に必要に応じて設けられる導電層や下引層、更には表面
保護層などについても同様である。
に必要に応じて設けられる導電層や下引層、更には表面
保護層などについても同様である。
塗布方法としては、マイヤーバーコーテイング法、ブ
レードコーテイング法、ナイフコーテイング法、ロール
コーテイング法、スクリーンコーテイング法、デイツピ
ングコーテイング法、スプレーコーテイング法、ビーム
コーテイング法などが挙げられる。
レードコーテイング法、ナイフコーテイング法、ロール
コーテイング法、スクリーンコーテイング法、デイツピ
ングコーテイング法、スプレーコーテイング法、ビーム
コーテイング法などが挙げられる。
これらの塗布方法により形成された塗膜はオレンジピ
ール、ピンホール、泡などの欠陥を有することがあり、
特に顔料分散系の塗料においては、さらに色わかれ、浮
き、ヘコミなどの表面欠陥が生じ易く、これら欠陥は画
像ムラ、画像白ポチ、画像黒ポチの原因となる。かかる
欠陥を防止するために、アニオン、カチオン、ノニオン
系界面活性剤、フツ素化ポリオレフイン、ポリビニルブ
チラール、ポリアクリレート、シリコーンオイルなどの
レベリング剤を塗料中に極く少量添加することが知られ
ている。
ール、ピンホール、泡などの欠陥を有することがあり、
特に顔料分散系の塗料においては、さらに色わかれ、浮
き、ヘコミなどの表面欠陥が生じ易く、これら欠陥は画
像ムラ、画像白ポチ、画像黒ポチの原因となる。かかる
欠陥を防止するために、アニオン、カチオン、ノニオン
系界面活性剤、フツ素化ポリオレフイン、ポリビニルブ
チラール、ポリアクリレート、シリコーンオイルなどの
レベリング剤を塗料中に極く少量添加することが知られ
ている。
一方、電子写真感光体用塗料に用いられる物質には、
耐熱性に優れていないものもあり、高温での長時間の乾
燥を行うと熱により劣化し、電子写真特性に悪影響を及
ぼすこともある。そのため通常の乾燥は、200℃以下、
１時間程度で行われることが多く、この場合、例えば平
均分子量１万〜10万の高分子シリコーンオイルは除去さ
れずに塗膜中に残留してしまっていた。
耐熱性に優れていないものもあり、高温での長時間の乾
燥を行うと熱により劣化し、電子写真特性に悪影響を及
ぼすこともある。そのため通常の乾燥は、200℃以下、
１時間程度で行われることが多く、この場合、例えば平
均分子量１万〜10万の高分子シリコーンオイルは除去さ
れずに塗膜中に残留してしまっていた。
一方、電子写真感光体は光により発生したキヤリヤー
が感光層を移動することによって画像形成を行うもので
あり、電気的バリヤーやトラツプなどキヤリヤーの動き
を妨げるものが存在すると、メモリー、残留電位上昇、
耐久性劣化など電子写真特性を悪化させる要因となる。
が感光層を移動することによって画像形成を行うもので
あり、電気的バリヤーやトラツプなどキヤリヤーの動き
を妨げるものが存在すると、メモリー、残留電位上昇、
耐久性劣化など電子写真特性を悪化させる要因となる。
そのため、塗料レベリング剤を使用することで表面欠
陥のない塗膜を得られたとしても、塗膜中に残留するレ
ベリング剤により電子写真特性を悪化させることがあ
り、レベリング剤の種類、使用量の点で著しい制約があ
った。
陥のない塗膜を得られたとしても、塗膜中に残留するレ
ベリング剤により電子写真特性を悪化させることがあ
り、レベリング剤の種類、使用量の点で著しい制約があ
った。
本発明の目的は、塗膜平滑性を有し、かつ繰り返し使
用に際しても良好な電子写真特性を有する電子写真感光
体を形成する電子写真感光体用塗料および電子写真感光
体塗膜の形成の形成方法を提供することにある。
用に際しても良好な電子写真特性を有する電子写真感光
体を形成する電子写真感光体用塗料および電子写真感光
体塗膜の形成の形成方法を提供することにある。
即ち、本発明は、下記一般式（II） （式中、R9及びR10は置換もしくは無置換のアルキル
基、置換もしくは無置換のアリール基及び置換もしくは
無置換のアルコキシ基を示し、ｎは整数を示す。） で示され、塗布後に加熱されることにより揮発する揮発
性レベリング剤を含有することを特徴とする電子写真感
光体用塗料である。
基、置換もしくは無置換のアリール基及び置換もしくは
無置換のアルコキシ基を示し、ｎは整数を示す。） で示され、塗布後に加熱されることにより揮発する揮発
性レベリング剤を含有することを特徴とする電子写真感
光体用塗料である。
また、本発明は、揮発性レベリング剤としてシロキサ
ン構造を有するシリコーンオイルを含有する電子写真感
光体用塗料を塗布し、加熱乾燥することにより該レベリ
ング剤を揮発させて塗膜形成することを特徴とする電子
写真感光体塗膜の形成方法である。
ン構造を有するシリコーンオイルを含有する電子写真感
光体用塗料を塗布し、加熱乾燥することにより該レベリ
ング剤を揮発させて塗膜形成することを特徴とする電子
写真感光体塗膜の形成方法である。
本発明に用いられるレベリング剤は、多量に使用した
場合でも塗膜形成時にはレベリング剤が蒸発して完全に
除去されるか、少なくとも残留電位の上昇など電子写真
特性を悪化させることはない程度には除去される。
場合でも塗膜形成時にはレベリング剤が蒸発して完全に
除去されるか、少なくとも残留電位の上昇など電子写真
特性を悪化させることはない程度には除去される。
しかも塗料中の溶剤蒸発時にはレベリング剤の表面張
力低下作用が発現されるので、塗料中の対流現象は抑制
され、表面欠陥のない均一な塗膜が得られる。
力低下作用が発現されるので、塗料中の対流現象は抑制
され、表面欠陥のない均一な塗膜が得られる。
本発明に用いられる揮発性レベリング剤としては、沸
点が300℃以下の揮発性レベリング剤が好ましい。
点が300℃以下の揮発性レベリング剤が好ましい。
また、本発明に用いられる揮発性レベリング剤として
は重量平均分子量1,000以下、特には重量平均分子量600
以下の揮発性レベリング剤が好ましい。
は重量平均分子量1,000以下、特には重量平均分子量600
以下の揮発性レベリング剤が好ましい。
また、本発明に用いられる揮発性レベリング剤はシロ
キサン構造を有するシリコーンオイルであり、特には下
記一般式（Ｉ）または（II）で示されることが好まし
い。
キサン構造を有するシリコーンオイルであり、特には下
記一般式（Ｉ）または（II）で示されることが好まし
い。
一般式（Ｉ） 一般式（II） 但し、式中、R1〜R10はメチル基、エチル基などのア
ルキル基、フエニルなどのアリール基またはメトキシ
基、エトキシ基などのアルコキシ基を示し、これらの基
は他の置換基やハロゲン原子などで置換されていてもよ
く、m,nは整数を示す。
ルキル基、フエニルなどのアリール基またはメトキシ
基、エトキシ基などのアルコキシ基を示し、これらの基
は他の置換基やハロゲン原子などで置換されていてもよ
く、m,nは整数を示す。
これらの中でもR1〜R10はメチル、エチル、メトキ
シ、エトキシから選ばれた基であって、ｍは２〜４の整
数、ｎは４〜６の整数であることが特に好ましい。
シ、エトキシから選ばれた基であって、ｍは２〜４の整
数、ｎは４〜６の整数であることが特に好ましい。
本発明に用いられる揮発性シリコーンオイルの具体的
構造式を以下に例示する。
構造式を以下に例示する。
例示化合物（１） 例示化合物（２） 例示化合物（３） 例示化合物（４） 例示化合物（５） 例示化合物（６） なお、レベリング効果は分子量が大きいほど強く現れ
るが、それに伴い揮発性は小さくなっていく。
るが、それに伴い揮発性は小さくなっていく。
この点で同一分子量でも揮発性が大きい一般式（II）
で示したような環状シリコーンオイルは有利である。
で示したような環状シリコーンオイルは有利である。
また、本発明に用いられる揮発性レベリング剤は分子
量が小さいものでも添加量を多くすることができるの
で、十分なレベリング剤効果を発揮するものである。
量が小さいものでも添加量を多くすることができるの
で、十分なレベリング剤効果を発揮するものである。
本発明に用いられる揮発性レベリング剤は、電子写真
感光体用の塗料の全てに対し有効であり、好ましくは電
荷発生層用塗料や導電層用塗料などの顔料分散系電子写
真感光体用塗料に対し、特に効果的である。
感光体用の塗料の全てに対し有効であり、好ましくは電
荷発生層用塗料や導電層用塗料などの顔料分散系電子写
真感光体用塗料に対し、特に効果的である。
使用方法としては、通常のレベリング剤の如く塗料調
合時でもあるいは塗料調製後の後添加のどちらでも良
く、電子写真感光体用塗料に対するレベリング剤の添加
量は、電子写真感光体塗膜形成材料に対して0.05〜3wt
％、特には0.1〜1wt％の範囲が好ましい。
合時でもあるいは塗料調製後の後添加のどちらでも良
く、電子写真感光体用塗料に対するレベリング剤の添加
量は、電子写真感光体塗膜形成材料に対して0.05〜3wt
％、特には0.1〜1wt％の範囲が好ましい。
本発明における電子写真感光体用塗料を加熱乾燥させ
る条件としては200℃以下、１時間以内、特には50〜150
℃、５分〜１時間の範囲が好ましい。
る条件としては200℃以下、１時間以内、特には50〜150
℃、５分〜１時間の範囲が好ましい。
次に、本発明の電子写真感光体用塗料を用いて製造す
る電子写真感光体について説明する。
る電子写真感光体について説明する。
導電性支持体としてはアルミニウム、しんちゅう、ス
テンレスなどを円筒や箔に成型したものや、紙、プラス
チツクなどにアルミニウム、酸化スズ、酸化アンチモ
ン、酸化インジウムなどを蒸着またはラミネートしたも
のが用いられる。
テンレスなどを円筒や箔に成型したものや、紙、プラス
チツクなどにアルミニウム、酸化スズ、酸化アンチモ
ン、酸化インジウムなどを蒸着またはラミネートしたも
のが用いられる。
また、導電性支持体の上に導電性支持体の傷、欠陥を
カバーするため、あるいは支持体からのキヤリヤ注入を
阻止するため導電層を設けることがある。導電層はアル
ミニウム、銀、金、ニツケル、銅などの金属粉、カーボ
ン粉体、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウムな
どの導電性物質をフエノール樹脂、ポリウレタン、エポ
キシ樹脂、アルキツド樹脂などの樹脂に適当な溶剤とと
もに分散させた導電層用塗料を塗布し、加熱乾燥するこ
とにより形成することができる。導電層の膜厚は10〜50
μｍ、特には15〜40μｍの範囲が好ましい。
カバーするため、あるいは支持体からのキヤリヤ注入を
阻止するため導電層を設けることがある。導電層はアル
ミニウム、銀、金、ニツケル、銅などの金属粉、カーボ
ン粉体、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウムな
どの導電性物質をフエノール樹脂、ポリウレタン、エポ
キシ樹脂、アルキツド樹脂などの樹脂に適当な溶剤とと
もに分散させた導電層用塗料を塗布し、加熱乾燥するこ
とにより形成することができる。導電層の膜厚は10〜50
μｍ、特には15〜40μｍの範囲が好ましい。
上記のような導電性支持体あるいは導電層と感光層と
の間にはバリヤー機能と接着機能を有する下引き層を形
成することができる。
の間にはバリヤー機能と接着機能を有する下引き層を形
成することができる。
下引き層はカゼイン、ポリビニルアルコール、ニトロ
セルローズ、エチレン−アクリル酸コポリマー、ポリア
ミド（ナイロン６、ナイロン66、ナイロン610、共重合
ナイロン、アルコキシメチル化ナイロンなど）、ポリウ
レタンなどを適当な溶剤に溶解させた下引き層用塗料を
塗布し、加熱乾燥することにより形成することができ
る。
セルローズ、エチレン−アクリル酸コポリマー、ポリア
ミド（ナイロン６、ナイロン66、ナイロン610、共重合
ナイロン、アルコキシメチル化ナイロンなど）、ポリウ
レタンなどを適当な溶剤に溶解させた下引き層用塗料を
塗布し、加熱乾燥することにより形成することができ
る。
下引き層の膜厚は0.1〜５μｍ、特には0.3〜３μｍの
範囲が好ましい。
範囲が好ましい。
なお、下引き層はその機能を発揮するためには107Ωc
m以上であることが好ましい。
m以上であることが好ましい。
感光層は感光層用塗料を塗布し、加熱乾燥することに
より形成することができる。
より形成することができる。
また、感光層は電荷発生層と電荷輸送層の積層型であ
っても、単一層型であってもよい。
っても、単一層型であってもよい。
積層型の場合、電荷発生層はスーダンレツド、ダイア
ンブルー、ジエナスグリーンＢなどのアゾ顔料、アルゴ
ールイエロー、ピレンキノン、インダンスレンブリリア
ントバイオレツトRRPなどのキノン顔料、キノシアニン
顔料、ペリレン顔料、インジゴ、チオインジゴなどのイ
ンジゴ顔料、インドフアーストオレンジトナーなどのビ
スベンゾイミダゾール顔料、銅フタロシアニンなどのフ
タロシアニン顔料、キナクリドン顔料などの電荷発生物
質をポリカーボネート、ポリエステル、ポリスチレン、
ポリビニルブチラール、ポリアミド、アクリル樹脂、ポ
リアリレート、ポリビニルピロリドン、メチルセルロー
ス、ポリアクリル酸エステル、セルロースエステル系樹
脂などの結着剤樹脂に適当な溶剤とともに分散して調製
された電荷発生層用塗料を塗布し、加熱乾燥することに
よりて形成することができる。電荷発生層の膜厚は0.01
〜１μｍ、特には0.05〜0.5μｍの範囲が好ましい。
ンブルー、ジエナスグリーンＢなどのアゾ顔料、アルゴ
ールイエロー、ピレンキノン、インダンスレンブリリア
ントバイオレツトRRPなどのキノン顔料、キノシアニン
顔料、ペリレン顔料、インジゴ、チオインジゴなどのイ
ンジゴ顔料、インドフアーストオレンジトナーなどのビ
スベンゾイミダゾール顔料、銅フタロシアニンなどのフ
タロシアニン顔料、キナクリドン顔料などの電荷発生物
質をポリカーボネート、ポリエステル、ポリスチレン、
ポリビニルブチラール、ポリアミド、アクリル樹脂、ポ
リアリレート、ポリビニルピロリドン、メチルセルロー
ス、ポリアクリル酸エステル、セルロースエステル系樹
脂などの結着剤樹脂に適当な溶剤とともに分散して調製
された電荷発生層用塗料を塗布し、加熱乾燥することに
よりて形成することができる。電荷発生層の膜厚は0.01
〜１μｍ、特には0.05〜0.5μｍの範囲が好ましい。
電荷輸送層はヒドラゾン化合物、ピラゾリン化合物、
スチリル化合物、カルバゾール化合物、トリアリールア
ミン化合物などの電荷輸送物質を後述のような結着剤樹
脂に適当な溶剤とともに分散させて調製された電荷輸送
層用塗料を塗布し、加熱乾燥することによりて形成する
ことができる。
スチリル化合物、カルバゾール化合物、トリアリールア
ミン化合物などの電荷輸送物質を後述のような結着剤樹
脂に適当な溶剤とともに分散させて調製された電荷輸送
層用塗料を塗布し、加熱乾燥することによりて形成する
ことができる。
結着剤樹脂としてはポリカーボネート、ポリメタクリ
ル酸エステル、ポリアミド、ポリアリレート、ポリスチ
レン、ポリエステル、ポリサルホン、スチレン−アクリ
ロニトリルコポリマー、スチレン−メタクリル酸メチル
コポリマーなどが挙げられる。電荷輸送層の膜厚は５〜
30μｍ、特には10〜20μｍの範囲が好ましい。
ル酸エステル、ポリアミド、ポリアリレート、ポリスチ
レン、ポリエステル、ポリサルホン、スチレン−アクリ
ロニトリルコポリマー、スチレン−メタクリル酸メチル
コポリマーなどが挙げられる。電荷輸送層の膜厚は５〜
30μｍ、特には10〜20μｍの範囲が好ましい。
また、感光層が単一層型の場合、電荷発生物質と電荷
輸送物質を前述のような結着剤樹脂に適当な溶剤ととも
に分散させて調製した単一感光層用塗料を塗布し、加熱
乾燥することにより形成することができる。
輸送物質を前述のような結着剤樹脂に適当な溶剤ととも
に分散させて調製した単一感光層用塗料を塗布し、加熱
乾燥することにより形成することができる。
また、色素、顔料、有機電荷輸送物質などは一般に紫
外線、オゾン、オイルなどによる汚れ、金属に切粉など
に弱いので、必要に応じて保護層を形成する。保護層
は、その上に静電潜像を形成するために表面抵抗率は10
11Ωcm以上とすることが望ましい。
外線、オゾン、オイルなどによる汚れ、金属に切粉など
に弱いので、必要に応じて保護層を形成する。保護層
は、その上に静電潜像を形成するために表面抵抗率は10
11Ωcm以上とすることが望ましい。
保護層はポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリ
カーボネート、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ナイロ
ン、ポリイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、スチ
レン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コ
ポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマーなど
の樹脂を適当の溶剤に溶解した保護層用塗料を感光層表
面に塗布し、加熱乾燥して形成することができる。膜厚
は0.05〜20μｍの範囲で適宜に定めるものとし、導電性
粒子や紫外線吸収剤などを含ませてもよい。
カーボネート、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ナイロ
ン、ポリイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、スチ
レン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コ
ポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマーなど
の樹脂を適当の溶剤に溶解した保護層用塗料を感光層表
面に塗布し、加熱乾燥して形成することができる。膜厚
は0.05〜20μｍの範囲で適宜に定めるものとし、導電性
粒子や紫外線吸収剤などを含ませてもよい。
表面保護層に、あるいは表面保護層を有しない感光体
では感光層表面に潤滑性を出すためのPTFE,PFA,PVDFな
どのフツ素樹脂粉、MoS2,WS2,BNなどの固体潤滑剤ある
いは被覆強度を出すためのAl2O3,TiO2,SiO2などを分散
することもできる。
では感光層表面に潤滑性を出すためのPTFE,PFA,PVDFな
どのフツ素樹脂粉、MoS2,WS2,BNなどの固体潤滑剤ある
いは被覆強度を出すためのAl2O3,TiO2,SiO2などを分散
することもできる。
なお、導電層や電荷発生層は蒸着により形成すること
もできる。
もできる。
電子写真感光体用塗料に用いることのできる溶剤とし
ては、メタノール、エタノール、イソプロパノールなど
のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シク
ロヘキサノンなどのケトン類、N,N−ジメチルホルムア
ミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド類、ジ
メチルスルホキシドなどのスルホキシド類、テトラヒド
ロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチル
エーテルなどのエーテル類、酢酸メチル、酢酸エチルな
どのエステル類、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロ
ルエチレン、四塩化炭素、トリクロルエチレンなどの脂
肪族ハロゲン化炭化水素類あるいはベンゼン、トルエ
ン、キシレン、リグロイン、クロロベンゼン、ジクロロ
ベンゼンなどの芳香族類などが挙げられる。
ては、メタノール、エタノール、イソプロパノールなど
のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シク
ロヘキサノンなどのケトン類、N,N−ジメチルホルムア
ミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド類、ジ
メチルスルホキシドなどのスルホキシド類、テトラヒド
ロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチル
エーテルなどのエーテル類、酢酸メチル、酢酸エチルな
どのエステル類、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロ
ルエチレン、四塩化炭素、トリクロルエチレンなどの脂
肪族ハロゲン化炭化水素類あるいはベンゼン、トルエ
ン、キシレン、リグロイン、クロロベンゼン、ジクロロ
ベンゼンなどの芳香族類などが挙げられる。
電子写真感光体用塗料の塗布方法は、特に制限される
ことはない。
ことはない。
なお、必要に応じて、塗布された塗料を室温における
指触乾燥後に加熱乾燥してもよい。
指触乾燥後に加熱乾燥してもよい。
実施例１ 表面アルミナ処理した酸化チタン110部（重量部、以
下同様）、表面にSb2O3処理した酸化チタン110部、フエ
ノール樹脂100部（固型分として）、メタノール68部、
メチルセロソルブ68部、揮発性レベリング剤として例示
化合物（４）の環状シリコーンオイル（分子量296）を
0.32部を加えたサンドミルで２時間分散し、導電性塗料
を得た。この塗料を粘度150cpsにするためにメタノール
とメチルセロソルブで希釈した。
下同様）、表面にSb2O3処理した酸化チタン110部、フエ
ノール樹脂100部（固型分として）、メタノール68部、
メチルセロソルブ68部、揮発性レベリング剤として例示
化合物（４）の環状シリコーンオイル（分子量296）を
0.32部を加えたサンドミルで２時間分散し、導電性塗料
を得た。この塗料を粘度150cpsにするためにメタノール
とメチルセロソルブで希釈した。
次に、この塗料をφ80mm、長さ360mmのアルミシリン
ダーの表面に浸漬塗布し、140℃で30分間加熱乾燥して2
0μｍの導電層を形成した。
ダーの表面に浸漬塗布し、140℃で30分間加熱乾燥して2
0μｍの導電層を形成した。
導電層の上に、ポリアミド（共重合ナイロン）10部を
メタノール60部、ブタノール40部の混合溶剤に溶解した
塗布液を浸漬塗布して１μｍの下引き層を形成した。
メタノール60部、ブタノール40部の混合溶剤に溶解した
塗布液を浸漬塗布して１μｍの下引き層を形成した。
次に、構造式 のジスアゾ顔料を10部、酢酸酪酸セルロース樹脂６部お
よびシクロヘキサノン60部を１φガラスビーズを用いた
サンドミル装置で20時間分散した。
よびシクロヘキサノン60部を１φガラスビーズを用いた
サンドミル装置で20時間分散した。
この分散液にメチルエチルケトン100部を加えて、上
記下引き層上に浸漬塗布し、100℃で10分間の加熱乾燥
をして0.1μｍ厚の電荷発生層を形成した。
記下引き層上に浸漬塗布し、100℃で10分間の加熱乾燥
をして0.1μｍ厚の電荷発生層を形成した。
次いで構造式 のヒドラゾン化合物を10部、ポリメチルメタクリレート
15部をジクロルメタン80部に溶解した。この液を上記電
荷発生層上に塗布して100℃で１時間加熱熱風乾燥を行
い20μｍ厚の電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を製
造した。これを感光体１とする。
15部をジクロルメタン80部に溶解した。この液を上記電
荷発生層上に塗布して100℃で１時間加熱熱風乾燥を行
い20μｍ厚の電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を製
造した。これを感光体１とする。
比較例１ 実施例１における導電層用塗料中に用いた例示化合物
（４）に代え、平均分子量１万のシリコーンオイル（直
鎖ポリメチルシロキサン）を0.03部用い、他は実施例１
と同様にして電子写真感光体を製造した。これを感光体
２とする。
（４）に代え、平均分子量１万のシリコーンオイル（直
鎖ポリメチルシロキサン）を0.03部用い、他は実施例１
と同様にして電子写真感光体を製造した。これを感光体
２とする。
なお、このシリコーンオイルは塗料の加熱乾燥工程で
は蒸発しないものである。
は蒸発しないものである。
実施例２ 実施例１と同一の材料を用いて、塗布方法としてスプ
レーコーテイング法を採用し、他は同様にして電子写真
感光体を製造した。
レーコーテイング法を採用し、他は同様にして電子写真
感光体を製造した。
これを感光体３とする。
比較例２ 比較例１と同一の材料を用いて、塗布方法としてスプ
レーコーテイング法を採用し、他は同様にして電子写真
感光体を製造した。
レーコーテイング法を採用し、他は同様にして電子写真
感光体を製造した。
これを感光体４とする。
感光体１〜４について、それぞれ電子写真特性を測定
しながら、複写機（NP3525、キヤノン（株）製）による
５万枚の耐久テストを行ったところ、以下の結果を得
た。VDは暗部電位、VLは明部電位を示す。
しながら、複写機（NP3525、キヤノン（株）製）による
５万枚の耐久テストを行ったところ、以下の結果を得
た。VDは暗部電位、VLは明部電位を示す。
初 期 感光体 VD（−Ｖ） VL（−Ｖ） 画像カブリ １ 640 180 なし ２ 660 170 なし ３ 650 180 なし ４ 640 180 なし ５万枚耐久後 感光体 VD VL 画像カブリ VL上昇量 （−Ｖ） （−Ｖ） （Ｖ） １ 590 200 な し 20 ２ 610 250 あ り 80 ３ 600 210 な し 30 ４ 580 280 あ り 100 実施例３ 実施例１における導電層用塗料中に用いた例示化合物
（４）に代え、別の揮発性レベリング剤である例示化合
物（５）（分子量370）を0.32部用い、他は実施例１と
同様にして電子写真感光体を製造した。これを感光体５
とする。
（４）に代え、別の揮発性レベリング剤である例示化合
物（５）（分子量370）を0.32部用い、他は実施例１と
同様にして電子写真感光体を製造した。これを感光体５
とする。
実施例４ 実施例１における導電層用塗料中に用いた例示化合物
（４）に代え、別の揮発性レベリング剤である例示化合
物（２）（分子量384）を0.32部用い、他は実施例１と
同様にして電子写真感光体を作成した。これを感光体６
とする。
（４）に代え、別の揮発性レベリング剤である例示化合
物（２）（分子量384）を0.32部用い、他は実施例１と
同様にして電子写真感光体を作成した。これを感光体６
とする。
実施例５ 実施例１と同様に電荷発生層まで形成した後、構造式 のヒドラゾン化合物を10部、ポリメチルメタクリレート
15部、四フツ化エチレン樹脂（PTEF）粉を２部、揮発性
レベリング剤として例示化合物（６）（分子量444）0.0
5部をクロロベンゼン60部で１φガラスビーズを用いた
サンドミルで４時間PTEFを分散した塗料を電荷発生層上
に浸漬塗布して100℃で１時間加熱熱風乾燥を行い20μ
ｍ厚の電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を製造し
た。これを感光体７とする。
15部、四フツ化エチレン樹脂（PTEF）粉を２部、揮発性
レベリング剤として例示化合物（６）（分子量444）0.0
5部をクロロベンゼン60部で１φガラスビーズを用いた
サンドミルで４時間PTEFを分散した塗料を電荷発生層上
に浸漬塗布して100℃で１時間加熱熱風乾燥を行い20μ
ｍ厚の電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を製造し
た。これを感光体７とする。
比較例３ 実施例５における揮発性レベリング剤の例示化合物
（６）の化合物に代え、平均分子量１万のシリコーンオ
イル（変性ポリメチルシロキサン）0.01部を用い、他は
実施例５と同様にして電子写真感光体を製造した。これ
を感光体８とする。
（６）の化合物に代え、平均分子量１万のシリコーンオ
イル（変性ポリメチルシロキサン）0.01部を用い、他は
実施例５と同様にして電子写真感光体を製造した。これ
を感光体８とする。
なお、このシリコーンオイルは塗料の加熱乾燥工程で
は蒸発しないものである。
は蒸発しないものである。
感光体５〜８について、感光体１〜４に対する評価と
同様の評価を行ったところ、次の結果を得た。
同様の評価を行ったところ、次の結果を得た。
初 期 感光体 VD（−Ｖ） VL（−Ｖ） 画像カブリ ５ 650 170 なし ６ 630 160 なし ７ 670 210 なし ８ 690 250 あり ５万枚耐久後 感光体 VD VL 画像カブリ VL上昇量 （−Ｖ） （−Ｖ） （Ｖ） ５ 580 200 な し 30 ６ 590 200 な し 40 ７ 630 240 な し 30 ８ 720 450 あ り 200 実施例６ 各溶剤の量を２倍とし、塗布方法をビーム塗布とした
以外は実施例１と同様にして感光体９を作製した。
以外は実施例１と同様にして感光体９を作製した。
比較例４ 各溶剤の量を２倍とし、塗布方法をビーム塗布とした
以外は比較例１と同様にして感光体10を作製した。
以外は比較例１と同様にして感光体10を作製した。
感光体９および10について、感光体１〜４に行ったも
のと同様の評価を行ったところ次の結果を得た。
のと同様の評価を行ったところ次の結果を得た。
初 期 感光体 VD（−Ｖ） VL（−Ｖ） 画像カブリ ９ 660 150 なし 10 680 260 あり ５万枚耐久後 感光体 VD VL 画像カブリ VL上昇量 （−Ｖ） （−Ｖ） （Ｖ） ９ 610 180 な し 30 10 630 470 あ り 210 〔発明の効果〕 本発明の電子写真感光体用塗料は、電子写真感光体用
塗料に揮発性レベリング剤を用いることで塗工時の表面
欠陥を防止し、表面平滑な塗膜を得ることができる。
塗料に揮発性レベリング剤を用いることで塗工時の表面
欠陥を防止し、表面平滑な塗膜を得ることができる。
また、本発明の電子写真感光体塗膜の形成方法によ
り、塗膜形成時に塗料中に存在する揮発性レベリング剤
は、通常の溶剤乾燥条件下において除去することがで
き、画像特性、電子写真特性が共に優れた電子写真感光
体を製造するために顕著な効果を奏する。
り、塗膜形成時に塗料中に存在する揮発性レベリング剤
は、通常の溶剤乾燥条件下において除去することがで
き、画像特性、電子写真特性が共に優れた電子写真感光
体を製造するために顕著な効果を奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−5050（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−34721（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−143643（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−140849（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−212453（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−208556（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−40531（ＪＰ，Ａ) 特公 昭49−15220（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 5/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (6)
- 【請求項１】下記一般式（II） （式中、R9及びR10は置換もしくは無置換のアルキル
基、置換もしくは無置換のアリール基及び置換もしくは
無置換のアルコキシ基を示し、ｎは整数を示す。） で示され、塗布後に加熱されることにより揮発する揮発
性レベリング剤を含有することを特徴とする電子写真感
光体用塗料。 - 【請求項２】揮発性レベリング剤が300℃以下の沸点を
有する請求項１記載の電子写真感光体用塗料。 - 【請求項３】揮発性レベリング剤が1,000以下の重量平
均分子量を有するシリコーンオイルである請求項１また
は２記載の電子写真感光体用塗料。 - 【請求項４】揮発性レベリング剤としてシロキサン構造
を有するシリコーンオイルを含有する電子写真感光体用
塗料を塗布し、加熱乾燥することにより該レベリング剤
を揮発させて塗膜形成することを特徴とする電子写真感
光体塗膜の形成方法。 - 【請求項５】揮発性レベリング剤が300℃以下の沸点を
有する請求項４記載の電子写真感光体塗膜の形成方法。 - 【請求項６】揮発性レベリング剤が1,000以下の重量平
均分子量を有するシリコーンオイルである請求項４また
は５記載の電子写真感光体塗膜の形成方法。
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| JP18022989 | 1989-07-14 | ||
| JP1-180229 | 1989-07-14 |
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| JPS6435448A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-06 | Canon Kk | Electrophotographic sensitive body |
-
1990
- 1990-07-06 US US07/549,124 patent/US5284729A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1990-07-16 JP JP02188489A patent/JP3015074B2/ja not_active Expired - Fee Related
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