JP2981192B2 - アルミナ基焼結材料及び該材料からなる支持台を用いた磁器誘電体共振器 - Google Patents

アルミナ基焼結材料及び該材料からなる支持台を用いた磁器誘電体共振器

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナ基焼結材
料及び共振器本体が、このアルミナ基焼結材料を焼成し
てなる支持台を介して金属容器の内面に固定された磁器
誘電体共振器に関する。更に詳しくいえば、特に無負荷
Q値(以下、単にQu という。)が高く、更には熱伝導
性に優れた支持台を得ることができるアルミナ基焼結材
料及び同様に高いQu を有する磁器誘電体共振器に関す
る。
【0002】
【従来の技術】マイクロ波領域における高周波特性に優
れた誘電体が開発され、この誘電体を用いた共振器が利
用されている。しかし、誘電特性に優れた材料を使用し
た共振器であっても、この共振器本体を用いた磁器誘電
体共振器の作製方法或いはその構造等によっては、誘電
体材料本来の優れた性能が十分に生かされず、却って誘
電特性が低下することもある。
【0003】例えば、現在、広く用いられている共振器
本体を支持台を介して金属製の容器内に固定した磁器誘
電体共振器にあっては、支持台の誘電特性、共振器本体
を支持台に接合するためのグレージング材、接着剤等の
種類及びその厚さなどによっては、支持台、金属容器な
どを含めた磁器誘電体共振器全体のQu が低下するとの
問題がある。また、高純度(99.99%以上)のアル
ミナを用いた焼結材料が特に高いQu を有することは知
られている。しかし、この高純度のアルミナを得るため
には高価な高純度のアルミナ原料を必要とする他、焼結
材料の成形、焼成等において生産性が低いとの問題があ
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題を
解決するものであり、Qu が高く、更には熱伝導性に優
れた支持台を得ることができるアルミナ基焼結材料及び
このQu の高い支持台を介して共振器本体を金属容器の
内面に固定した、同様にQu の高い磁器誘電体共振器を
提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】第1発明のアルミナ基焼
結材料は、一端が共振器本体に接合され、他端が金属容
器の内面に固定された支持台の形成に用いられるアルミ
ナ基焼結材料において、該焼結材料は、Al2 3 、M
gO、CaO及びSiO2 の合計量を100重量%とし
た場合に、1.0重量%以下のMgO、0.02〜1.
0重量%のCaO及び0.1〜1.0重量%のSiO2
を含有することを特徴とする。
【0006】また、第6発明の磁器誘電体共振器は、共
振器本体が、アルミナ基焼結材料を焼成してなる支持台
を介して金属容器の内面に固定された磁器誘電体共振器
において、上記アルミナ基焼結材料は、Al2 3 、M
gO、CaO及びSiO2 の合計量を100重量%とし
た場合に、1.0重量%以下のMgO、0.02〜1.
0重量%のCaO及び0.1〜1.0重量%のSiO2
を含有することを特徴とする。尚、前記の通り、第1及
び第6発明において、Al2 3 とSiO2 の量比がと
もに特定の範囲内にある場合を除く。
【0007】誘電損失が小さく、Qu の高い「支持台」
及び「磁器誘電体共振器」とするためには、上記「アル
ミナ基焼結材料」は「Al2 3 」の他、一定量の「M
gO」、「CaO」及び「SiO2 」を含有していなけ
ればならない。MgOを含有していない場合、及びCa
Oが0.02重量%未満又はSiO2 が0.1重量%未
満である場合は、誘電損失が大きくなり、Qu が低下す
る。一方、MgO、CaO、SiO2 がそれぞれ1.0
重量%を越える場合も、同様に誘電特性が低下する。ま
た、Al2 3 の含有量は98.0重量%以上であるこ
とが好ましく、Al2 3 の量比がこのように高けれ
ば、相対的に助剤成分の割合が低くなり、支持台の耐久
性が低下することがない。
【0008】尚、本発明のアルミナ基焼結材料において
は、第2発明のように、Al2 3の含有量を「99.
5〜99.8重量%」とすることが好ましい。このよう
にAl2 3 の量比を高くすればQu の大きい支持台及
び磁器誘電体共振器を得ることができる。また、第3発
明のように、MgOは「0.01〜0.5重量%」、C
aOは「0.02〜0.5重量%」及び「SiO2
0.1〜0.6重量%」であることが好ましい。この範
囲のMgO、CaO及びSiO2 を含有するアルミナ基
焼結材料を使用することによっても、より誘電損失が小
さく、Qu の高い支持台等を得ることができる。更に、
Al2 3 の量比を第2発明のように高くし、且つMg
O、CaO及びSiO2 の含有量を第4発明において特
定される重量分率とすることによっても、よりQu を高
くすることができ、且つ熱伝導率を向上させることもで
きる。
【0009】また、支持台は共振器本体が発生する熱を
固定部から金属容器へと逃がす役目もあるため、熱伝導
性に優れたものでなければならない。支持台の熱伝導率
はAl2 3 の含有量が多いほど、また組織の粒成長が
進んでいるほど高くなる傾向にある。この熱伝導率は、
支持台のAl2 3 の含有量が98.0重量%未満では
28W/mKよりも低くなってしまい、共振器本体が発
生する熱が十分に放熱されず、共振器本体の温度が10
0℃以上の高温になってしまうこともある。
【0010】尚、Al2 3 の量比を第2発明のように
高くし、MgO、CaO及びSiO2 を第4発明におい
て特定される重量分率とし、且つ気孔率を第5発明のよ
うに、「5%以下」とすれば、Qu が5000以上であ
り、熱伝導率が30W/mK以上であって、優れた性能
の支持台及び磁器誘電体共振器を得ることができる。上
記の気孔率は特に4%以下、更には2%以下とすること
が好ましく、このように緻密な焼結体とすることによ
り、Qu を6000以上、特に7000〜7500程度
にまで高めることができる。
【0011】共振器本体を支持台に接合する方法は特に
制限されない。例えばペースト状のグレージング材を共
振器本体と支持台との間に介在させ、800℃程度の温
度で熱処理することによって、グレージング材に含まれ
るガラス成分を溶融させ、その後、冷却することによっ
て固化させ、共振器本体と支持台とを接合する方法が挙
げられる。また、エポキシ系、シアノアクリレート系な
どの有機系接着剤を用いることもできる。但し、これら
グレージング材及び接着剤の中には、磁器誘電体共振器
のQu を低下させるものもあり、所要の接合強度を得る
に要する以上の厚さとすることは好ましくない。
【0012】上記のようにして一方の端面に共振器本体
が接合された支持台の他の端面は、「金属容器」の「内
面」に固定される。この固定はPTTFによるものであ
ってもよいし、ハンダなどによって接合、固定する方法
であってもよい。また、ビス、ナットによって機械的に
固定することもできる。この金属容器は、通常、両端面
が密閉された円筒状容器であり、共振器本体が接合され
た支持台は、円筒状容器の一方の端面の内面の中心部に
固定される。これによって、共振器本体と支持台と金属
容器とが一体となった磁器誘電体共振器を得ることがで
きる。
【0013】セラミックからなる磁器誘電体共振器で
は、本発明のように、共振器本体を支持台を介して金属
容器の内面に固定したものが多く、通常、共振器本体が
支持台及び金属容器と一体となった完成品が商品として
提供されている。このような磁器誘電体共振器では、共
振器本体の誘電特性が優れていても、支持台の誘電特
性、その他の要因によって、必ずしもQu の高い磁器誘
電体共振器が得られない場合もある。そのため、この支
持台を構成するセラミックとしてもQu の高いものを使
用する必要があり、それによって、第6発明のようにQ
u の高い磁器誘電体共振器を得ることができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、実施例により本発明を具体
的に説明する。 (1) 円柱状の試片の作製及びその評価 Al2 3 粉末〔純度:99.9%以上(比較例8及び
9を除く実施例及び比較例の場合)及び99.99%以
上(比較例8及び9の場合)の2種類〕と、焼結助剤で
あるMgO、CaOとなるCaCO3 及びSiO2 (純
度:いずれも99.9%以上)を、表1、表2、表3及
び表4に示す量比となるように秤量し、配合した。
【0015】ここで、上記の純度99.9%のAl2
3 粉末としては、CaO;200ppm、SiO2 ;5
00ppmを含めて合計800ppm程度の不純物を含
有するものを用いた。尚、CaCO3 は酸化物となった
場合に表1、表2、表3及び表4に示す量比となる配合
量とし、またAl2 3 粉末中に含まれるCaO、Si
2 等の不純物については、これを含めて表1、表2、
表3及び表4の量比となるように調整した。
【0016】上記の各粉末の混合物に適量の有機バイン
ダと水とを加え、ボールミル中、20mmφのアルミナ
ボールを使用し、90rpmで、16時間粉砕した。そ
の後、スプレードライヤにより造粒した。この造粒され
た原料を用い、静水圧プレス法によって19mmφ(直
径)×11mmt(厚さ)の円柱状の成形体を得た。
尚、プレス圧は1000kg/cm2 とした。
【0017】次いで、この成形体を大気雰囲気下、15
50〜1625℃の温度で、2時間保持して焼成した。
尚、比較例8、9については、上記の焼成条件では緻密
な焼結体が得られなかったため、室温から1500℃ま
でを48時間かけて昇温し、1500℃で2時間保持し
た後、500℃まで36時間かけて降温して焼成した。
その後、得られた焼結体の周面及び両端面を研磨し、約
16mmφ×8mmtの寸法の円柱状とした。
【0018】上記の円柱状の焼結体を試料とし、平行導
体板型誘電体円柱共振器法(TE011 MODE)により
u を測定した。また、同時に誘電率(εr )を測定し
た。尚、Qu の測定時の共振周波数は8.7GHzとし
た。更に、同じ焼結体の熱伝導率をレーザーフラッシュ
法にて測定した。また、実施例12〜31についてはア
ルキメデス法によって焼結体の密度を測定し、下記の式
によって気孔率を求めた。 気孔率(%)=100−(実測した密度/理論密度)×
100 実施例の結果を表1、表2及び表3に、比較例の結果を
表4に示す。尚、表4において、*は第1発明の範囲外
であることを表す。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】
【0022】
【表4】
【0023】表1の結果によれば、第1発明の範囲内で
ある実施例1〜11では、Qu の高い焼結体が得られて
いることが分かる。特に第3発明の範囲内である実施例
3〜4及び9〜11の焼結体は、より高いQu を有する
ものである。また、熱伝導性については、これら実施例
のようにAl2 3 の含有量が98.79重量%以上で
あれば、その熱伝導率は28W/mK以上となる。尚、
Al2 3 の量比が高くなるにつれて熱伝導率が高くな
る。更に、Al2 3 の量比が99.75重量%と高い
実施例9では、Qu が5000を越えて大きくなってい
ることが分かる。
【0024】また、表2及び表3の結果によれば、Al
2 3 の含有量が99.5〜99.8重量%であって、
MgO、CaO及びSiO2 の量比が第4発明の範囲内
にあり、且つ気孔率が4%以下、特に1.1〜1.5%
と緻密度の高い実施例12〜29の焼結体では、Qu
5010〜7450、熱伝導率が32〜34W/mK
と、非常に優れた性能を有していることが分かる。更
に、実施例27、30及び31は組成は同一であるが気
孔率が異なっており、気孔率が大きくなるにつれて、Q
u 及び熱伝導率が低下する傾向にあることが分かる。
尚、この実施例31の焼結体であっても、支持台或いは
磁器誘電体共振器として特に問題はなく、十分に実用に
供することができる。
【0025】一方、表4の比較例1〜8及び10では全
般にQu が低い。特に、比較例6、7及び10のように
u が1000未満となる場合もあり、本発明のアルミ
ナ基焼結材料からなる焼結体のQu を大きく下回ってい
ることが分かる。また、比較例1、10のようにAl2
3 の含有量が98.0重量%未満である場合は、熱伝
導率も大きく低下することが分かる。
【0026】尚、純度99.99%以上の高純度アルミ
ナのみを用いた比較例9では、この試片によるQu は非
常に高く、多くの実施例のQu を上回っている。しか
し、この比較例9では、高純度アルミナの原料コストが
高く、成形時の成形体密度が低くプレス成形性に劣る。
また、焼成においても厳密な温度制御を必要とし、且つ
焼成に長時間を要した。更に、純度99.9%のアルミ
ナを用いた上記の各実施例における歩留りが80%以上
であったのに対し、この比較例9では40%以下と低い
歩留りであった。また、εr は焼結材料の組成によって
それほど大きな差異はなかった。
【0027】(2) 磁器誘電体共振器の作製及びその評価 表5に示す材質からなる支持台を上記(1) の場合と同様
の工程によって作製した。その後、BaO−TiO2
焼結体からなる共振器本体1を、この支持台2の一端に
エポキシ樹脂系接着剤を用いて接合した。次いで、一体
となった共振器本体1と支持台2とを、両端面が密閉さ
れた円筒状の金属容器3の内部に収容し、支持台2の他
端を、円筒状の金属容器3の底面3aの中央部に、PT
TFによって接合、固定した。4は固定部である。
【0028】上記のようにして作製された磁器誘電体共
振器は、TE01δモードにおける共振周波数が0.9G
Hzになるように、図1における各部寸法を、それぞれ
D=160mmφ、L=130mm、d=57mmφ、
l=18mmに設定したものである。得られた磁器誘電
体共振器のQu の測定結果を表5に示す。尚、金属容器
材質はインバーである。
【0029】
【表5】
【0030】表5の結果によれば、試片によるQu が高
い焼結材料からなる支持台を用いた磁器誘電体共振器の
u がやはり高いという傾向があることが分かる。ま
た、表1の実施例4の焼結材料からなる支持台を用いた
場合は、比較例9の高純度アルミナを使用した場合と同
等の非常にQu の高い磁器誘電体共振器が得られること
も分かる。
【0031】尚、本発明においては、前記の具体的な実
施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明
の範囲内で種々変更した実施の形態とすることができ
る。例えば焼成温度等の焼成条件などは種々選択するこ
とができる。また、MgO、CaOとなる原料としてM
gO、CaCO3 以外に、MgCO3 或いはMg、Ca
の過酸化物、水酸化物、硝酸塩等を用いることもでき
る。同様に他の酸化物についても、加熱により酸化物と
なる種々の化合物を用いることができる。
【0032】
【発明の効果】第1発明のアルミナ基焼結材料では、A
2 3 に助剤成分として特定量のMgO、CaO及び
SiO2 を配合し、含有させることにより、共振器本体
を支持台を介して金属容器に固定してなる磁器誘電体共
振器において用いられる支持台として、高いQu を有す
るものが得られる。また、Al2 3 の含有量を第2発
明に特定される範囲とし、MgO、CaO及びSiO2
の含有量を第3発明に特定される範囲とすることによっ
て、よりQu の高い、且つ相対的にAl2 3 の量比が
高くなることによって熱伝導性にも優れた支持台とする
ことができる。更に、MgO等を第4発明に特定する範
囲とし、且つ気孔率を第5発明のように小さくすること
により、特に優れた性能の支持台を得ることができる。
尚、第6発明では、上記の特定のアルミナ基焼結材料を
焼成してなる支持台を用いることにより、Qu が高く、
且つ熱伝導性に優れた磁器誘電体共振器を得ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第4発明におけるMgO、CaO及びSiO2
の重量分率を表すグラフである。
【図2】本発明のアルミナ基焼結材料を焼成してなる支
持台によって、共振器本体を円筒状の金属容器の内表面
上に固定して得られる磁器誘電体共振器の縦断面図であ
る。
【符号の説明】
1;磁器誘電体共振器、2;支持台、3;円筒状の金属
容器、31;金属容器の底面、4;固定部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 板倉 一久 愛知県名古屋市瑞穂区高辻町14番18号 日本特殊陶業株式会社内 (56)参考文献 特開 平6−16469(JP,A) 特開 昭63−205005(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C04B 35/10

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一端が共振器本体に接合され、他端が金
    属容器の内面に固定された支持台の形成に用いられるア
    ルミナ基焼結材料において、該焼結材料は、Al
    2 3 、MgO、CaO及びSiO2 の合計量を100
    重量%とした場合に、1.0重量%以下(0重量%は含
    まない。)のMgO、0.02〜1.0重量%のCaO
    及び0.1〜1.0重量%のSiO2 を含有することを
    特徴とするアルミナ基焼結材料。(但し、上記Al2
    3 が99.2〜99.8重量%であり、且つ上記Mg
    O、上記CaO及び上記SiO2 の合計量を100重量
    %とした場合に、該SiO2が40〜60重量%である
    場合を除く。)
  2. 【請求項2】 上記Al2 3 が99.5〜99.8重
    量%である請求項1記載のアルミナ基焼結材料。
  3. 【請求項3】 上記MgOは0.01〜0.5重量%、
    上記CaOは0.02〜0.5重量%及び上記SiO2
    は0.1〜0.6重量%である請求項1又は2記載のア
    ルミナ基焼結材料。
  4. 【請求項4】 上記MgO、上記CaO及び上記SiO
    2 が、図1の3成分組成図中の、 によって囲まれる領域内の重量分率で含有されている請
    求項1又は2記載のアルミナ基焼結材料。
  5. 【請求項5】 焼成して得られる焼結体の気孔率が5%
    以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載のアル
    ミナ基焼結材料。
  6. 【請求項6】 共振器本体が、アルミナ基焼結材料を焼
    成してなる支持台を介して金属容器の内面に固定された
    磁器誘電体共振器において、上記アルミナ基焼結材料
    は、Al2 3 、MgO、CaO及びSiO2 の合計量
    を100重量%とした場合に、1.0重量%以下(0重
    量%は含まない。)のMgO、0.02〜1.0重量%
    のCaO及び0.1〜1.0重量%のSiO2 を含有す
    ることを特徴とする磁器誘電体共振器。(但し、上記A
    2 3 が99.2〜99.8重量%であり、且つ上記
    MgO、上記CaO及び上記SiO2 の合計量を100
    重量%とした場合に、該SiO2が40〜60重量%で
    ある場合を除く。)
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