KR960012728B1 - 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

요약없음

Description

마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법
첨부된 도면은 MgTiO3에 첨가되는 과잉의 MgO양에 따른 마이크로파 유전체 세라믹스의 Q값 변화거동을 보인 그래프이다.
본 발명은 티탄산 마그네슘(MaTiO3)을 주성분으로 하는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 특히 MaTiO3계에서 MgO의 양을 조절하고 1400℃ 이상의 고온에서 소결함으로써 마이크로파 주파수 영역에서 낮은 손실값을 갖는 저유전손실 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 정보통신망의 급속한 발달로 인해 사용주파수가 마이크로파 영역으로 확장됨에 따라 유전체 공진자(dielectric resonator), 마이크로파 집적회로기판, 각종 마이크로파 회로의 임피던스를 맞추는 용도로 유전체 세라믹스의 응용이 크게 증가되고 있다.
특히 낮은 유전손실 값을 갖는 마이크로파 유전체는 Q값(Quality factor)이 크므로 진동자(oscilator)의 안정과 좁은 진폭을 갖는 주파수 정류기(filter)용 유전체 공진자의 재료로 적합한 것으로 알려지고 있다.
따라서 마이크로파 유전체는 주파수 안정과 통신위성을 이용하는 방송의 수신이나 송신에도 필수적으로 적용되고 있는데, 특히 수신기로서의 성능을 높이기 위해서는 유전체 공진자의 Q값 향상이 중요한 요소로 작용하고 있다.
즉, 공진자로 사용되기 위한 마이크로파 유전체는 상온에서 측정한 10GHz에서의 유전상수가 25~40이고, 무부하 Q값(unloaded Q factor, Qu)이 104이상이며, 공진주파수의 온도계수가 ±10ppm/℃이 내일 것이 요구되고 있다.
그러나, 현재까지 알려진 대표적인 고주파용 유전체 세라믹 조성으로서의 ZrO2-SnO2-TiO2계 및 BaO-TiO2계등을 비롯한 여러 조성의 경우 상기 조건중 유전상수와 공진주파수의 온도안정성은 우수하나 무부하 Q값이 낮은 단점을 지니고 있어 이에 대한 개선이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명은 무부하 Q값이 큰 마이크로파 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 목적을 두고 있다.
본 발명의 조성은 주성분인 MgTiO31몰(mole)에 Qu값을 개선하기 위하여 MgO가 3~30몰% 첨가된 조성으로서, 동 조성물 1400℃ 이상의 고온에서 소결함으로써 12GHz에서 15,000 이상의 높은 Qu값을 갖는 마이크로파 유전체 세라믹스가 얻어진다.
본 발명은 공진주파수의 온도계수 특성을 향상시키기 위해 상기 MgTiO3＋MgO의 조성에 0.01~5몰%이 CaO를 부가적으로 첨가할 수 있다.
본 발명의 마이크로파 유전체 세라믹 조성에서 MgTiO3에 첨가되는 MgO에 대한 성분한정이유를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
첨부된 도면은 MgTiO3에 첨가되는 과잉 MgO의 첨가량 변화에 따른 Qu값의 변화거동을 보인 것으로, 이에 나타난 바와 같이 MgTiO3에 첨가되는 MgO의 양이 증가될수록 Qu값이 증가하게 되는데 과잉 MgO의 첨가량이 15몰% 부근에서 Qu값은 최대가 되어 25,000정도를 나타낸다. 그리고 과잉 MgO의 첨가량이 15몰% 이상으로 되면 Qu값이 오히려 감소하게 되는데, 만일 과잉 MgO의 양이 30몰%를 초과하는 경우에는 입계영역의 2차상인 MgO 산란의 영향이 강해져서 Qu값이 15,000 이하로 떨어지게 되므로 본 발명에서는 과잉 MgO의 첨가량 상한율 30몰%로 한정하였다.
반면에 MgTiO3조성에서 MgO가 부족한 경우에는 MgTiO3상이 생성되며 순수한 MgTiO3의 Qu값보다도 낮은 Qu값을 나타내므로 본 발명에서 과잉 MgO의 첨가량 하한치는 3몰%이다.
한편, 마이크로파 유전체 세라믹스의 Q값 저사는 주로 전위(dislocations), 입계(grain boundaries), 기공(pores), 포함물(inclusions), 제2상(secondary phases)등 소결체 내의 불균일에 의해 나타난다.
따라서 본 발명에서는 1400℃ 이상의 고온에서 소결함으로써 기공의 발생을 크게 줄이는 한편 소결밀도가 높은 상태에서 평균입경(average grain size)을 크게 함으로써 입계와 기공에 의한 유전손실을 줄였다.
본 발명 유전체 세라믹의 구체적인 제조공정과 제반 유전특성은 다음의 실시예를 통하여 보다 명확하게 이해될 것이다.
실시예
95% 이상의 순도를 갖는 MgTiO3에 3~30몰%의 MgO와 0.01~5몰%의 CaO를 첨가한 혼합조성에 증류수를 붓고 우레탄 용기중에서 우레탄 볼을 사용하여 습식으로 혼합 및 분쇄를 행하여 슬러리상의 혼합물을 얻은 후에 이를 100℃에서 24시간동안 건조시켰다.
건조가 완료된 혼합물을 1200℃의 대기중에서 2시간 하소하여 혼합물에서 화학반응이 일어나도록 하였다. 다음, 하소된 혼합물을 증류수와 지르코니아볼을 사용한 볼밀에서 습식으로 분쇄하고 건조시켜 미립으로 만든 다음 하소분말에 유기바인더로서 1중량분율(w/o)의 폴리비닐알콜(PVA)를 넣고 유발에서 잘 혼합하여 입상화(granulation)시키고 분류하여 입상화 된 분말을 제조하였다. 입상화 된 분말을 3톤/㎤의 압력으로 가압 성형하여 10㎜의 외경을 갖는 디스크형 압분체로 만들었는데 이때 성형체의 두께는 소결후 시편의 공진주파수가 12GHz가 되도록 하였다. 이어서 압분체를 고순도 알루미나 판 위에 올려 놀고 800℃에서 1시간동안 열처리하여 유기결합제를 제거하고 1500℃의 대기중에서 4시간 동안 소결하였는데 이때의 승온 및 냉각속도는 5℃/min 이었다.
이와같이 제조한 세라믹 시편의 양면을 연마한 후 Hakki-Coleman법으로 12GHz에서의 유전율과 Q값을 측정하였는데 본 발명의 조성범위 내에서 제조된 시편들에서는 15,000이상의 높은 무부하 Q값을 얻을 수 있었으나, 그 밖의 조성의 경우 Qu값은 급격히 저하되었다.
상기 실시예에서는 MgTiO3에 3~30몰%의 MgO와 0.01~5몰%의 CaO를 첨가하였으나 TiO2에 MgO와 CaO를 넣은 후 1200℃의 대기중에서 2시간 하소하여 같은 조성의 세라믹 조성물을 만드는 방법도 가능하다.

Claims (3)

  1. MgTiO31몰(mole)에 MgO를 3~30몰% 첨가하여 조성됨을 특징으로 하는 마이크로파 유전체 세라믹 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 공진주파수의 온도계수 향상을 위해 0.01~5몰%의 CaO가 부가적으로 첨가됨을 특징으로 하는 마이크로파 유전체 세라믹 조성물.
  3. MgTiO31몰(mole)에 MgO를 3~30몰%와 CaO 0.01~5몰%를 첨가하여 습식으로 혼합 및 분쇄한 후, 1200℃의 대기중에서 하소하고 다시 분쇄하여 성형한 다음 1400℃ 이상의 온도에서 소결함을 특징으로 하는 마이크로파 유전체 세라믹 조성물의 제조방법.
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