JP2926439B2 - 非導電性被覆材料で金属基体を被覆する方法 - Google Patents

非導電性被覆材料で金属基体を被覆する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、プラズマ活性化CVD−付着法によって、非
導電性被覆材料、特にセラミック（Al2O3）で金属基体
を被覆する方法に関する。
工具鋼よりなる工作物の寿命および信頼性は、上記工
作物が耐摩耗性の層で被覆されるならば、著しく改善さ
れることが知られている。すなわち、工具鋼上の薄層中
の遷移金属のホウ化物、炭化物および窒化物、特に炭化
チタンまたは窒化チタンが工作物の寿命および信頼性を
著しく改善することが、ドイツの刊行物“VDI−Z"第124
巻（1982年）第18号９月（II）第693頁にすでに記載さ
れている。
適当な被覆方法としては、化学的に反応性のガス混合
物よりの付着（CVD＝化学蒸着）がある。この場合、付
着すべき層を構成する元素を含有するガス状の化合物を
高い温度において互いに反応せしめる。炭化チタンを付
着せしめるためには、還元剤およびキヤリアーガスとし
ての水素（H2）を含有するメタン（CH4）の存在下にガ
ス状の塩化チタン（TiCl4）が還元せしめられる。窒化
チタンの付着のためには、メタンの代りに窒素（N2）が
使用される。
更に、切削工具において最高の切削速度が要求される
場合には、超硬合金上の硬質物質層としてAl2O3基礎上
の切削用セラミックを使用することが知られている。セ
ラミック被覆の利点は、特に、高い硬度および高温硬
度、高温度における高い耐圧性、高い熱力学的安定性お
よび高い化学的抵抗性に存する。付着した酸化アルミニ
ウムは、大抵α−Al2O3−コランダムの結晶構造中に存
在する。周知のように、多数のアルミニウム水和物の脱
水の際に中間段階として現れるAl2O3のすべての変態
は、比較的高い温度においてコランダムの基体構造をと
ろうとする。これらの変態のうちの若干のもの、なかん
ずくｋ−Al2O3は、1200℃までの比較的高い温度まで安
定であるので、時によりコランダムの外にこれらの変態
もまた付着層中に見出される。しかしながら、研究の結
果、α−およびｋ−Al2O3層の間には、金属屑出し加工
の際に認め得る程の相違が認められないことが判明し
た。
しかしながら、化学蒸着（CVD）被覆の場合の欠点
は、それぞれの複合体の強靱性の損失に導く約1000℃と
いう従来必要とされた高い被覆温度である。鋼中の粒子
の成長およびオーステナイト相の安定化のおそれを避け
るべき鋼製基体のための低温−CVD法を開発するための
研究において、低圧グロー放電中の反応ガスが非平衡プ
ラズマに重なるというプラズマ活性化被覆法に到達し
た。この場合には、電子の温度は、イオンおよび中性粒
子の温度よりもかなり高い。同じ温度における熱力学的
平衡にあるガスに比較して実質的に高い上記非平衡プラ
ズマのエネルギーによって、さもなければかなり高い温
度が必要となるであろうような化学反応が可能になる。
低圧プラズマは、種々の方法で発生されうる： −陰極として接続された工作物に一定の直流電圧を印加
することによるもの、 −高周波の交流によるもの、そして −パルス直流電圧（矩形パルスによる）によるもの。
エネルギーが誘導的にまたは静電的に外から反応容器
内に導入されうる高周波励起は、電気工学（電子工学）
において、例えばマイクロチップにおいて極めて純粋な
相の付着のために使用される。それは直接に基体に結合
された電極なしに操作されるので、材料自体が導電性で
あるかまたは非導電性であるかということは問題ではな
い。しかしながら、その方法は、非常に費用がかかると
いう不利益がある。
低圧荷電を生ぜしめる最も簡単な手段は、被覆すべき
工作部材を陰極として接続し、そして受け器ないしその
壁部を陽極ないし大地電位として用いることである。こ
の場合、基体の温度は、電圧および電流の関数である。
プラズマ−CVD被覆のためのもう一つの可能性は、プ
ラズマ−パルス法によって得られる。基体温度は、この
場合ピーク電圧ならびにピーク電流の関数であり、また
パルス持続時間およびパルス周波数の関数でもある。有
利には、被覆温度は、低圧放電パラメーター、電圧およ
び電流に無関係に調節されうる。しかしながら、前記の
一定の直流で行われる方法の場合と同様に、プラズマ−
パルス法は、従来金属的に導電性の工作材料、おそらく
窒化チタンまたは炭化チタンの被覆の場合のみ使用され
ている。
セラミック層（Al2O3）による被覆は、従来技術によ
れば、例えばいわゆるPVD法（PVD＝物理蒸着）によって
実施される。PVD法の例としては、陰極スパツタリング
が挙げられる。この場合、グロー放電中において陰極材
料は、正のイオンの衝突の際に陰極表面上でスパツタリ
ングされる。陰極スパツタリングによる炭化チタンでの
被覆が最も困難であることが一般に知られている。何故
ならば、炭素がこの方法を妨げるからである。セラミッ
クの付着の場合には、陰極スパツタリングによっては無
定形相のみしか得られない。
従って、本発明の解決すべき課題は、１つの金属の基
体および１つまたはそれ以上の層であってそのうちの少
なくとも１つが非導電性であるものよりなる複合材料が
低廉でしかも多額の技術的費用をかけずに製造されうる
という方法を開発することである。この複合体は、特に
切削用の工具としての使用および金属工作材料の切削屑
のない成形を可能にするすぐれた耐摩耗性を有すべきで
ある。
この課題は、陰極に接続された基体にパルス直流電圧
でプラズマ活性化をもたらすことによって解決される。
驚くべきことには、被覆材料もまた同様に導電性でなけ
ればならないという従来前提となっている予想に反し
て、例えば酸化アルミニウムによる被覆もまたパルス直
流電圧が使用されるならば実施されうることが示され
た。このことは、驚くべきことでありまた予想されなか
ったことである。何故ならば、金属の基体は、すでにこ
の方法の開始の数分後に、全部の面がAl2O3よりなる非
導電性の層によって被覆され、その層の厚さはそれにも
かかわらず、時間に比例して増大するからである。すで
に上述のように、この方法は、特に低温において実施し
た場合に可能である。好ましくは400ないし800℃の温度
が、本発明の実施態様によれば600℃以下の温度が選択
される。パルス直流電圧は、200ないし900ボルトの最大
値を有する。
更に、被覆の品質は、負の直流電圧パルス（矩形パル
ス）の間のパルス休止期中の残留直流電圧を、CVD−法
に関与するガス分子の最低のイオン化電位より高いが、
しかしパルス直流電圧の最大値の50％を超えないように
維持することによって改善される。この場合、本質的な
ことは、電圧の経過ないし残留直流電圧の均一性ではな
く、単に２つの矩形パルスの間の全期間にわたって残留
直流電圧を、前記のイオン化電位よりも常に高くするこ
とにかかっている。標準的なイオン化電位の若干の例を
以下に示す： H:13.5eV、H2:15.8eV、N:14.5eV,N2:15.7eVおよびAr:1
5.7eV、0:13.6eV、O2:12.1eV。
本発明のもう１つの実施態様によれば、パルス直流電
圧の最大値に対する残留直流電圧の比は、0.02ないし0.
5である。
パルス直流電圧の周期は、好ましくは20μｓないし20
msであるべきであり、その際周期とは１つの矩形パルス
と１つのパルス休止の期間を意味するものとする。好ま
しくは、パルス休止期間の長さに対するパルスの長さの
比は、0.1ないし0.6が選択される。最後にパラメーター
は、0.5ないし10μm/hの層成長速度が達成されるように
調整される。
従って、本発明による方法は、好ましくは、それぞれ
異なった硬質物質よりなる多層被覆を可能にする。硬質
物質とは、特に大きな硬度および高い融点を有する炭化
物、窒化物、ホウ化物、ケイ化物および酸化物、例え
ば、炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタン、酸化アル
ミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ホウ素、炭化ケイ素
および二ホウ化チタンを意味する。すなわち、本発明に
よる方法により、例えばそれぞれ５μｍ（TiN,TiC）な
いし0.3μｍ（Al2O3）の層の厚さを有する、鋼の基体お
よび層系列TiNおよび／またはTiCおよびAl2O3を有する
使い捨て割出し可能インサート（Wendeschneidplatte）
が製造される。これらの使い捨て割出し可能インサート
は、著しく改善された耐摩耗性を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴァン・デン・ベルフ・ヘンドリクス オランダ国、エヌエル―5925 ベーテ ー、フェンロ―ブレリック、リグスター パード、41 (72)発明者 タベルスキー・ラルフ ドイツ連邦共和国、デー―4250 ボット ロップ、イン・デン・ヴァィヴィーゼ ン、54 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】プラズマ活性化CVD付着によって、非導電
    性被覆材料、特にセラミック（Al2O3）で金属基体を被
    覆する方法において、陰極として接続された基体におけ
    るプラズマ活性化がパルス直流電圧によってもたらされ
    ることを特徴とする上記被覆方法。
  2. 【請求項２】被覆が400ないし800℃、好ましくは400な
    いし600℃の温度において実施されることを特徴とする
    請求の範囲第１項による方法。
  3. 【請求項３】パルス直流電圧が200ないし800ボルトの最
    大値を有することを特徴とする請求の範囲第１項または
    第２項による方法。
  4. 【請求項４】負の直流電圧パルス、好ましくは矩形パル
    スの間のパルス休止期間中に、CVD法に関与するガス分
    子の最も低いイオン化電位よりも高いが、しかしパルス
    直流電圧の最大値の50％を超えないような残留直流電圧
    を維持することを特徴とする請求の範囲第１項〜第３項
    のうちのいずれか一つによる方法。
  5. 【請求項５】パルス直流電圧の最大値に対する残留直流
    電圧の比が0.2ないし0.5である請求の範囲第４項による
    方法。
  6. 【請求項６】パルス直流電圧の周期が20μｓないし20ms
    の間にあることを特徴とする請求の範囲第１項〜第５項
    のうちのいずれか一つによる方法。
  7. 【請求項７】パルス休止期間の長さに対するパルスの長
    さ（パルス期間）の比が0.1ないし0.6の間にあることを
    特徴とする請求の範囲第１項〜第６項のうちのいずれか
    一つによる方法。
  8. 【請求項８】層成長速度が0.5ないし10μm/hであること
    を特徴とする請求の範囲第１項〜第７項のうちのいずれ
    か一つによる方法。
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