JP3174464B2 - 気相合成ダイヤモンド被覆焼結体 - Google Patents

気相合成ダイヤモンド被覆焼結体

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JP3174464B2 JP23843294A JP23843294A JP3174464B2 JP 3174464 B2 JP3174464 B2 JP 3174464B2 JP 23843294 A JP23843294 A JP 23843294A JP 23843294 A JP23843294 A JP 23843294A JP 3174464 B2 JP3174464 B2 JP 3174464B2
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通文 丹花
貴裕 北川
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、切削チップ、ドリルお
よびエンドミルなどの工具に用いられるダイヤモンド被
覆焼結体およびその製造方法に関する。より詳細には、
放電焼結法を用いて焼結して得られた焼結体に、気相合
成法により密着性に優れたダイヤモンド皮膜を形成した
ダイヤモンド被覆焼結体およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ダイヤモンドの気相合成法の開発によ
り、切削チップ、ドリルおよびエンドミルなどの工具に
用いられる焼結体に、気相合成によりダイヤモンドを被
覆したダイヤモンド被覆工具の開発が精力的に進められ
ている。工具用の焼結体に直接気相からダイヤモンド皮
膜を形成する場合、方法によっては基体となる焼結体の
材質とダイヤモンドとの熱膨張率の相違に起因する応
力、すなわち、基体にダイヤモンド皮膜を被覆する際、
および被覆後に冷却する際の温度差から生じる残留応力
により、ダイヤモンド皮膜が焼結体基体から剥離し実用
に供し難い。また、ダイヤモンド皮膜の膜厚を厚くする
ほど残留応力が増大し、反りが生じるために膜厚は数十
μm以下に限定され、しかも加工条件が厳しい用途には
適用できない。焼結体基体がコバルトを結合材として炭
化タングステン粉末を焼結したいわゆる超硬合金である
場合は、炭化タングステンが安価で、合金鋼等とのロウ
付けが容易でダイヤモンド被覆工具の被覆下地として適
しているが、ダイヤモンド皮膜と超硬合金との密着力が
乏しく、加工時にダイヤモンド皮膜が剥離しやすいため
に極く薄い皮膜しか形成できず、実用性に乏しい。超硬
合金とダイヤモンド皮膜の密着性を向上させた、切削工
具用のダイヤモンド被覆超硬合金に関しては、例えば特
開昭62-57802号公報および特開平 3-20467号公報が提案
されている。
【0003】特開昭62-57802号公報は、気相合成法によ
り硬質炭素薄膜を基体の表面に形成させた硬質炭素被覆
部品の硬質炭素薄膜と基体の中間層として、0.1μm以上
の厚さの W2Cを主成分とする炭化タングステンの薄膜を
形成させた硬質炭素被覆部品を開示している。これは超
硬合金やセラミックスからなる基体表面に、予め化学的
蒸着法 (CVD)や物理的蒸着法 (PVD)により、 W2Cを主成
分とする炭化タングステン皮膜を形成させた上層に、気
相合成法により硬質炭素薄膜を形成させると、硬質炭素
薄膜と W2Cの界面にWCからなる拡散中間層が形成され
て、硬質炭素薄膜と基体の密着強度が向上するものであ
る。しかし、CVDやPVDにより蒸着膜を形成させた後、別
工程で硬質炭素皮膜を気相合成法により被覆する煩雑な
方法によること、また W2C層に不純物が付着しやすく、
その上層として形成される硬質炭素層との密着性が不良
となりやすい、という問題を有している。
【0004】特開平 3-20467号公報は、90vol%以上の炭
化タングステンを主成分とする硬質相からなる焼結体基
体を脱炭性雰囲気中で脱炭し、基体表面から10μmの層
の炭化タングステンの粒径を内部の炭化タングステンの
粒径よりも微細化させた後、気相合成法によりダイヤモ
ンド皮膜を形成させたダイヤモンド被覆焼結体およびそ
の製造方法を開示している。これは炭化タングステンか
らなる焼結体基体にダイヤモンド皮膜を形成させる場合
は、鉄族金属を含有している超硬合金の基体とは異な
り、ダイヤモンド気相合成の初期におけるグラファイト
の析出が抑制されること、またダイヤモンド皮膜を形成
させる前に基体に脱炭処理を施すことにより、ダイヤモ
ンド皮膜と炭化タングステン基体との密着性を向上さ
せ、さらに基体表面の炭化タングステンの粒径を微細化
することにより、密着性を一層向上させるものである。
しかし、通常の焼結法により、90vol%以上の炭化タング
ステンを主成分とする硬質相を焼結すると、十分な強度
を有する焼結体が得られず、かつ、焼結時の加熱により
炭化タングステン粒子が粗大化し、ダイヤモンド皮膜と
の密着性が不良となる、さらには焼結後に脱炭処理を施
すという煩雑な工程を必要とする、といった問題を有し
ている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は簡便な焼結工
程により得られる焼結体に、密着性に優れたダイヤモン
ド皮膜を形成させたダイヤモンド被覆焼結体、およびそ
の製造方法を提供することを課題としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、放電焼結法を
用いて得られる炭化タングステンを主成分とする硬質相
および不可避的不純物からなる焼結体に、気相合成法に
より2μm以上、500μm以下の厚さのダイヤモンド皮膜を
形成したことを特徴とする、気相合成ダイヤモンド被覆
焼結体を提供するものである。炭化タングステンとコバ
ルトからなる超硬合金の基体上に、気相合成法によりダ
イヤモンド皮膜を形成させる場合に適した超硬合金を検
討した結果、超硬合金中に含有されるコバルトの量が少
ないほどダイヤモンド気相合成の初期におけるグラファ
イトの析出が抑制され、かつ炭化タングステンの粒径が
微細であるほどダイヤモンド皮膜と超硬合金との接触面
積が増大するために、基体とダイヤモンド皮膜の密着性
に優れることが判明した。しかし、コバルトを全く含有
しない、炭化タングステンのみからなる十分な強度を有
する焼結体を、ホットプレスやホットアイソスタティッ
クプレスなどの通常の焼結法を用いて焼結することは極
めて困難である。また、前述したように、焼結中に炭化
タングステンの粒径が粗大化し、焼結体とダイヤモンド
皮膜との密着性が不良となり、厚いダイヤモンド皮膜を
形成させることができず、せいぜい10〜20μmの厚さの
皮膜しか得られない。そこで結合材としてのコバルトを
含有しない、炭化タングステンを主成分とする硬質相の
みからなり、かつ十分な強度を有する焼結体が得られる
焼結方法を検討した結果、放電焼結法を用いることによ
り十分な強度を有し、しかも焼結体を構成する硬質粒子
の粒径が出発原料の硬質粒子粉末の粒径と殆ど変わらな
い、ダイヤモンド皮膜との密着性に優れる微細な粒径を
有する焼結体を得ることが可能であることが判明した。
その結果、従来法では達成することができなかった 500
μmまでの厚さのダイヤモンド皮膜を焼結体基体上に形
成させることが可能となった。
【0007】本発明において、コバルトを含有しない炭
化タングステンを主成分とする硬質相、および不可避的
不純物のみからなる焼結体を作成する出発原料としては
粒径が0.7μm以上、2.0μm以下の炭化タングステンを主
成分とし、炭化チタン、炭化バナジウム、炭化ニオビウ
ム、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化タンタルなどの
炭化物、あるいは窒化チタン、窒化タンタル、窒化ニオ
ビウム、窒化バナジウム、窒化モリブデンなどの少なく
とも一種類を上記の炭化タングステンに混合したものが
用いられる。これらの出発原料を均一に混合した後、放
電焼結法を用いて焼結し焼結体を得るが、焼結体を構成
する硬質相の結晶粒径が5.0μm以上であると、焼結体上
にダイヤモンド皮膜を形成させた場合に、焼結体とダイ
ヤモンド皮膜との密着性が極端に劣化し、切削チップ等
に加工し使用すると、ダイヤモンド皮膜が容易に剥離す
るようになる。なお、ここでいうダイヤモンド皮膜には
ダイヤモンドのみからなる皮膜、ダイヤモンドと非晶質
のカーボンもしくはガラス状のカーボンからなる皮膜、
およびX線回折によるダイヤモンドに基づく回折像が不
明瞭ではあるが、硬度や電気抵抗率などの特性がダイヤ
モンドに類似しているダイヤモンド状カーボンの皮膜が
含まれる。
【0008】ダイヤモンド皮膜形成に先だって、焼結体
基体をアルカリ水溶液中で陰極電解し脱脂し、さらに陽
極電解し表面をエッチングする。エッチング処理を施し
た焼結体基体に、気相合成法を用いてダイヤモンド皮膜
を形成させる。気相合成法としては、熱電子放射材法、
直流アーク放電法、直流グロー放電法、マイクロ波放電
法、あるいは高周波放電法等、任意の方法を用いること
ができるが、マイクロ波プラズマCVD法を用いること
がより好ましい。作動気体は炭素源としてメタンを用
い、水素に対し1:500〜1:5の体積比率で混合したものを
使用する。混合気体は0.1〜 200Torrの圧力で反応器中
に供給され、この作動気体中で100〜5000Wのマイクロ
波出力を印加し、1時間当たり、0.1〜 15μmの成膜速度
で基体上にダイヤモンド皮膜を形成する。
【0009】このようにして得られた、500μmまでの厚
膜のダイヤモンド皮膜を被覆した焼結体のダイヤモンド
被覆面をラッピング研磨し、YAGレーザー等を用いて
切削チップ等の所定の工具形状に切り出す。ダイヤモン
ド皮膜の厚さを 2μm以上、500μm以下に限定する理由
は、2μm未満ではダイヤモンド皮膜のない超硬合金のみ
からなる切削加工用の工具と比較して、耐摩耗性が十分
に向上せず、500μmを超える膜厚になると密着性が十分
でなくなるとともに、成膜に要する時間がかかりすぎ
て、生産性が極端に低下するためである。
【0010】
【作用】本発明においては、放電焼結法を用いて得られ
る、コバルト等の結合材を含有しない超硬合金焼結体を
基板として使用する。この超硬合金焼結体はコバルトを
含有していないために、気相合成法によりダイヤモンド
皮膜を形成させる際にグラファイトの析出がなく、かつ
焼結後の炭化物の粒径が小さいために、焼結体基体とダ
イヤモンド皮膜との優れた密着性が得られる。また、焼
結体作成後、別工程で焼結体基体上にダイヤモンド皮膜
との密着性に優れる皮膜を形成させたり、焼結体に脱炭
処理を施してダイヤモンド皮膜との密着性に優れる層を
形成させる等の煩雑な操作を必要とせず、作業性および
経済性にも優れている。
【0011】
【実施例】以下、実施例にて本発明をさらに詳しく説明
する。 (実施例)表1〜2に炭化タングステン粉末、および炭
化タングステンを主成分とし、炭化タングステン以外の
硬質粒子を含む粉末を焼結して得られた、焼結体基板の
組成を示す。これらの粉末を10kg/mm2の圧力で直径30mm
の棒状に予備成形した後黒鉛の型に入れ、600kg/cm2
圧力を加えながら5000Aの電流を印加し1530℃で6〜10
分間焼結し、直径30mm、厚さ 2mmの焼結体を得た。つぎ
に、これらの焼結体の両面を#140の粗度の砥石を取付け
た平面研削盤により研削した後、前処理として3重量%
のアルカリ水溶液(フォーミュラ:日本クウェイカー
製)中、50℃の温度で5 mA/dm2の電流密度で10秒間陰極
電解し脱脂し、さらに10秒間陽極電解しエッチングを施
した。前記の前処理を施した焼結体基体にマイクロ波プ
ラズマCVD法を用い、出力1200W、水素流量 95SCCM
(cm3/分)とメタン流量5SCCMからなる雰囲気中95torrの
作動圧力下、基体温度800℃の条件で22分〜182時間かけ
て 1〜500μmの厚さのダイヤモンド皮膜を形成させた。
引き続き、ダイヤモンド表面をラッピング研磨した。さ
らにこのダイヤモンド被覆焼結体基体をYAGレーザー
を用いて3mm角の小片に切り出し、超硬合金製台金(JIS
K10、TNGA160404R)にロウ付けし、刃先を0.4R に加工して
切削チップとした。このようにして得られた切削チップ
をNC旋盤に取付け、17%Si-Al合金(A390天竜金属工業
(株)鋳込み)の丸棒を切削速度 1000m/分、切り込み量
0.5mm、刃先の送り速度 0.1mm/回転の条件で切削距離 1
Km、および 7Kmの 2種類の切削量で切削した後、各チッ
プ刃先の逃げ面の摩耗量を測定し、下記に示す基準によ
り耐摩耗性を評価した。 [切削距離 1Km] ◎ : 逃げ面摩耗量 100μm未満 ○ : 逃げ面摩耗量 100μm以上、300μm未満 × : 逃げ面摩耗量 300μm以上 [切削距離 7Km] ◎ : 逃げ面摩耗量 300μm未満 ○ : 逃げ面摩耗量 300μm以上、400μm未満 × : 逃げ面摩耗量 400μm以上 結果を表3〜4に超硬合金切削チップ(住友電工(株) イ
ゲタロイ H1)、および焼結ダイヤモンド切削チップ(東
芝タンガロイ(株) DX140 TNGA160404R)による結果と併
せて示す。
【0012】
【表1】
【0013】
【表2】
【0014】
【表3】
【0015】
【表4】 (注)*:成膜直後にダイヤモンド皮膜が焼結体基体から
剥離+ :切削加工開始直後にダイヤモンド皮膜が焼結体基体か
ら剥離
【0016】表3の実施例に示すように、本発明のダイ
ヤモンド被覆焼結体は、いずれも基体との密着性に優れ
ており、切削時の耐摩耗性において良好な性状を示し
た。一方、表4の比較例に示すように焼結体を構成する
硬質相の結晶粒径が粗大である場合は、ダイヤモンド皮
膜と焼結体基体との密着性に乏しく、成膜直後、または
切削加工開始直後にダイヤモンド皮膜が剥離し、使用に
耐えない。
【0017】
【発明の効果】放電焼結法を用いることにより、コバル
トを含有しない炭化タングステンを主成分とする硬質相
および不可避的不純物からなる焼結体が得られる。この
焼結体を構成する硬質相の結晶粒径は小さく、焼結体上
に気相合成法によりダイヤモンド皮膜を形成させるとダ
イヤモンド皮膜と硬質相の結晶粒子との接触面積が増大
するために、基体とダイヤモンド皮膜の密着性に優れる
ダイヤモンド被覆焼結体が得られる。このダイヤモンド
被覆焼結体を加工して切削チップなどに適用すると、摩
耗が少なく使用寿命の長い工具として使用することが可
能である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI // B23B 27/14 B23B 27/14 A C22C 29/08 C22C 29/08 (56)参考文献 特開 平4−17674(JP,A) 特開 昭52−126606(JP,A) Nippon Tungsten R eview[24](1991)p.1−4 ニューセラミックス 6[11 ](1993)p.67−70 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 16/00 - 16/56 B23B 27/14 B23P 15/28 C04B 41/87 C22C 29/08 C22C 28/04 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ダイヤモンド皮膜が形成された焼結体であ
    って、 該焼結体は、炭化タングステンを主成分とし、炭化チタ
    ン、炭化バナジウム、炭化ニオビウム、炭化クロム、炭
    化モリブデン、炭化タンタルなどの炭化物、あるいは窒
    化チタン、窒化タンタル、窒化ニオビウム、窒化バナジ
    ウム、窒化モリブデンなどの窒化物の少なくとも一種類
    が含有されている、バインダーを含有しないものであ
    り、 該焼結体は放電焼結法を用いて焼結されたものであり、
    結晶粒径が5.0μm未満であって、 前記焼結体上には気相合成法によって2μm以上、50
    0μm以下の厚さのダイヤモンド皮膜が形成されている
    気相合成ダイヤモンド被覆焼結体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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ニューセラミックス 6[11](1993)p.67−70

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