JP2924094B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
性に優れ、かつ磁気ヘッドのクリーニング効果に優れた
磁気記録媒体に関する。
記録媒体はオーディオ用、ビデオ用、コンピュータ用に
広く利用されている。
耗性の向上や磁気ヘッド付着物のクリーニング作用を目
的とし、Al2O3、Cr2O3、SiC、α−Fe2O3等の非磁性粉末
を補強材、研磨材として磁性層に添加する方法が採用さ
れている。
非磁性粉末を磁性層に添加することが行なわれてきた
が、近年メタル磁性粉または、微細な酸化鉄磁性粉を用
いて、磁気記録の高密度化が図られており、磁気記録媒
体の表面平滑性、電磁変換特性の向上が求められる中、
従来の非磁性粉末を適用した場合、磁性粉に比して、非
磁性粉末の粒径が大きいために、電磁変換特性の低下、
表面平滑性の悪化を惹起し、ひいては磁気ヘッドの摩
耗、損耗を増大させるという不都合があった。
4μm以下)の非磁性粉末を添加する方法が考えられる
が、粒径の小さな非磁性粉末は、磁性層の耐久性、耐摩
耗性の向上への寄与が小さく、また、ヘッド付着物のク
リーニング作用も小さくなるという不都合を有する。
35μm以下で、安息角40度以上であるモース硬度5以上
の無機質粉末を用いる方法(特開昭61-104427号)、電
顕法による平均粒子サイズが0.1〜0.3μmの角状α−Al
2O3で結晶中のα化率が50%以上であるα−Al2O3粒子を
用いる方法(特開昭62-250518号)、また、強磁性粉末
の平均粒子サイズの1/2以下で、しかも0.1μm未満の角
型α−Al2O3を用いる方法(特開昭63-74118号)等が提
案されている。
化することによりクリーニング効果は改善されるもの
の、メタル磁性粉や微細な酸化鉄磁性粉を用いた高密度
磁気記録媒体は磁性層の耐久性、耐摩耗性の点において
満足ゆくものではなかった。
ム,酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化バナジウム或
いはこれらと他の物質との複合酸化物を被覆し、これを
磁性層に用いてなる表面平滑性、電磁変換特性等を改良
した磁気記録媒体(例えば特開昭58-159236号、特開昭6
3-239616号)等も提案されているが、該方法において
は、被覆により本来Al2O3粉末の持つ表面硬度が損なわ
れるためか、研磨力が低下し所望のヘッドクリーニング
効果が得られない等の問題がある。
面平滑性に優れ、同時に耐久性、耐摩耗性、磁気ヘッド
のクリーニング効果にも優れた磁気記録媒体を得るべく
鋭意検討した結果、特定の平均一次粒子径を有し、且つ
特定成分を含有するAl2O3粉末を使用した場合には、前
記目的を全て満足した磁気記録媒体が得られることを見
出し、本発明を完成するに至った。
結合剤を含む磁性層を設けてなる磁気記録媒体におい
て、該磁性層中にSi、Mg、LaおよびZrの元素から選ばれ
た少なくとも1種の酸化物をアルミナ100重量部に対し
て約0.05重量部〜約5重量部含有してなる平均一次粒子
径約0.3μm以下のアルミナを含有することを特徴とす
る磁気記録媒体を提供するにある。
rのうちから選ばれた、少なくとも1種の酸化物をAl2O3
100重量部に対して約0.05重量部〜約5重量部、好まし
くは約0.07重量部〜約4重量部含有してなる平均一次粒
子径約0.3μm以下のAl2O3粉末である。しかして、本発
明に言う酸化物含有Al2O3粉末とは、Al2O3粉末中の酸化
物がAl2O3結晶中に固溶した状態或いは該酸化物がAl2O3
結晶内に分散析出した状態のものを指すのであって、Al
2O3粉末と該酸化物粉末の単なる混合物、さらにはAl2O3
粉末表面に該酸化物を単に被覆したものを包含するもの
ではない。
る場合には、本来Al2O3粉末の持つ表面硬度が損なわれ
る為か、研磨力が低下し、十分なヘッドクリーニング効
果が得られないし、また単なる混合物は個々の構成物質
の有する物性以上の効果を得ること即ち本発明の目的と
する電磁変換特性に優れかつ磁性層の走行耐久性、耐摩
耗性、磁気ヘッドのクリーニング効果に優れた磁気記録
媒体を得ることはできない。
3粉末を得る方法としては、Al2O3粉末中にSi、Mg、Laお
よびZrのうちから選ばれた、少なくとも1種の酸化物が
Al2O3結晶中に固溶した状態或いは該酸化物がAl2O3結晶
内に分散析出した状態のものであれば特にその製造方法
を制限するものではないが、例えば酸化アルミニウム等
のアルミニウムハロゲン化物、硫酸アルミニウム、硝酸
アルミニウム、過塩素酸アルミニウムおよびアンモニウ
ム明礬等のアルミニウム塩を含む溶液に焼成後該酸化物
となる成分を均一に混合した後、中和法や再結晶法や炭
酸水素アンモニウム等の炭酸含有物質の添加により炭酸
塩として析出させる方法等の何れかの方法によりアルミ
ニウム化合物を得、これを焼成する方法が挙げられる。
サイド、アルミニウムイソプロポキサイド等のアルミニ
ウムアルコキサイド、トリメチルアルミニウム、トリエ
チルアルミニウム等のアルキルアルミニウム、アルミニ
ウムカルボン酸塩およびアルミニウムジカルボン酸塩等
の有機アルミニウム化合物を含む溶液に焼成後該酸化物
となる成分を均一に混合した後、加水分解によりアルミ
ニウム化合物を得た後、これを焼成する方法が挙げられ
る。
や炭酸水素アンモニウム等により炭酸塩として析出させ
る方法により得たアルミニウム化合物や、有機アルミニ
ウム化合物のみを加水分解法や熱分解法により得たアル
ミニウム化合物にSi、Mg、LaおよびZrのうちから選ばれ
た、少なくとも1種の金属酸化物、或いは焼成後金属酸
化物となる該金属の化合物を湿式或いは乾式にて混合
し、これを焼成する方法等が挙げられる。
℃で約1時間〜約4時間行えばよい。
して酸化物であればよく、当該元素を含む溶液、または
微粒金属、さらには微粒金属酸化物や微粒金属水酸化物
等を用いることができる。
してはオルトケイ酸エステル、シランカップリング剤、
クロロシラン、エステルシラン、シラザン等のシリル化
剤、塩化ケイ素等のハロゲン化ケイ素およびシリコーン
化合物等のケイ素含有物質,塩化マグネシウム等のハロ
ゲン化マグネシウム、過塩素酸マグネシウム、硫酸マグ
ネシウム、硝酸マグネシウム、マグネシウムメトキサイ
ド、マグネシウムエトキサイド、マグネシウムイソプロ
ポキサイド等のマグネシウムアルコキサイドおよび炭酸
マグネシウム等のマグネシウム含有物質,塩化ジルコニ
ウム等のハロゲン化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニ
ウム等のオキシハロゲン化ジルコニウム、硫酸ジルコニ
ウム、硝酸ジルコニウム、ジルコニウムメトキサイド、
ジルコニウムエトキサイド、ジルコニウムイソプロポキ
サイド等のジルコニウムアルコキサイド、ジルコニウム
カルボン酸、ジルコニウムジカルボン酸およびジルコニ
ウムカップリング剤等のジルコニウム含有物質,塩化ラ
ンタン等のハロゲン化ランタン、硝酸ランタン、硫酸ラ
ンタン、炭酸ランタン、ランタンメトキサイド、ランタ
ンエトキサイド、ランタンイソプロポキサイド等のラン
タンアルコキサイド、ランタンカルボン酸塩およびラン
タンジカルボン酸塩等のランタン含有物質等が挙げられ
る。
合には、結合剤と親和力をもつ活性点が少なくなる為か
十分な耐久性が得られず、他方約5重量部を超える場合
には、Al2O3の硬度が低くなるので好ましくない。
径は、約0.3μm以下が必須であり、好ましくは約0.05
μm〜約0.25μmである。平均一次粒子径が約0.3μm
より大きくなると、表面平滑性や電磁変換特性が低下す
る。
分散不十分の場合、表面平滑性が低下したり、補強効果
が小さくなることがある。
ナ粉末の添加割合は、一般に約0.1〜約15重量%、好ま
しくは約0.5〜約10重量%である。添加量が約0.1重量%
より少なくなると磁性層の耐久性、耐摩耗性が低下する
ようになり、他方約15重量%より多くなると磁気ヘッド
の損耗が大きくなり好ましくない。
料、例えばγ−Fe2O3、Co含有γ−Fe2O3、Co被着γ−Fe
2O3、Fe3O4、Co含有Fe3O4、Co被着Fe3O4CrO2等の酸化物
磁性体、例えばFe、Ni、Co、Fe−Ni合金、Fe−Co合金、
Fe−Ni−P合金、Fe−Ni−Co合金、Fe−Mn−Zn合金、Fe
−Ni−Zn合金、Fe−Co−Ni−Cr合金、Fe−Co−Ni−P合
金、Co−Ni合金、Co−P合金、Co−Cr合金等、Fe、Ni、
Coを主体とするメタル磁性粉等各種の磁性体が使用され
る。
いないが、一般に約0.05〜約5μmの範囲のものが用い
られる。
野に使用されている範囲においてSi、Cu、Zn、Al、P、
Mn、Cr等の元素または、これらの化合物が含まれていて
も良い。
化鉄を含有することも可能である。
媒体用として使用されている公知の結合剤であればよ
く、例えば熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、
電子線照射硬化型樹脂、あるいはこれらの混合物が使用
される。より具体的にはウレタン樹脂、エポキシ樹脂、
尿素樹脂、アミド樹脂、シリコン樹脂、ポリエステル樹
脂、フェノール樹脂、ビニル樹脂、セルロース誘導体樹
脂、ゴム系樹脂等の単独、或いはこれら樹脂の共重合体
またはこれらの混合物があげられる。
ート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、
ポリプロピレン等ポリオレフィン類、セルローストリア
セテート、セルロースダイアセテート等のセルロース誘
導体、ポリ塩化ビニル等のビニル系樹脂類、ポリカーボ
ネート、ポリアミド、ポリスルホン等のプラスチックの
ほかにアルミニウム、銅等の金属、ガラス等のセラミッ
クス等も使用出来る。
に制限されるものではないが、前期の磁性粉末、結合剤
および酸化物含有アルミナを、種々の添加剤とともに有
機溶媒を用いて混合、分散して磁性塗料を作成し非磁性
支持体上に塗布、乾燥および必要におおじて熱処理、表
面処理等を施こすことにより作成すればよい。
子径を有するアルミナを用いた磁気記録媒体が何故磁性
層の耐久性、耐摩耗性の向上に効果を有するのか詳らか
ではないがアルミナ粉末表面のSi、Mg、La、Zrよりなる
酸化物の固溶点、または該酸化物とアルミナの複合酸化
物等の析出点において、磁性層に用いられる結合剤との
親和性が高まり磁性層にアルミナが強固に結びつくため
と推察される。
ルミナ粉末等の非磁性粉末に代え特定の酸化物を含有す
る特定の平均一次粒子径を有するアルミナを用いるとい
う簡単な方法により、磁性層の耐久性、耐摩耗性、表面
平滑性に優れ、かつ磁気ヘッドのクリーニング効果に優
れた磁気記録媒体の供給を可能ならしめたものであり、
その工業的価値は頗る大なるものである。
するが、本発明はこの実施例に限定されるものではな
い。
の全反射率を標準光沢度計により測定し、JISZ8741に準
じ、屈折率1.56のガラスの入射角60°での鏡面光沢度を
100とし、その相対値を求めた。
い測定対象の試料テープに4MHzの信号を記録し25℃、60
%RH、バックテンション40gの条件下で静止状態で再生
した時、再生出力が1/2に低下するまでの時間を測定し
た。
を用い、40℃、80%RH雰囲気下で試料テープを100hr走
行させた場合の磁気ヘッドへの付着状況の観察、ヘッド
摩耗量の測定を行った。
(長径と短径の平均)を読み累積度数分布図を作成、こ
れより中心粒径を求め平均一次粒子径とした。
コール溶液に大過剰の水を加えて加水分解を行い、これ
にエチルシリケートを添加し均一に混合した後、溶媒を
留去し、次いで1250℃、3時間焼成し平均一次粒子径0.
2μmで、SiO2を0.1重量部含有するアルミナ粉末を得
た。このアルミナ粉末5重量部を用いて下記の重量配合
比で磁性塗料を調製した。
SC 日信化学製) 10重量部 カーボンブラック 4重量部 (商品名バルカンXC-72 キャボット社製) ステアリン酸ブチル 1重量部 メチルエチルケトン 100重量部 トルエン 100重量部 シクロヘキサノン 50重量部 ポリイソシアネート硬化剤 4重量部 (商品名スミジュールL住友バイエルウレタン(株)
製) 上記の組成物をサンドグラインダーで5時間分散後、
平均径1μmのフィルターでろ過し、次に10μm厚のポ
リエチレンテレフタレートフィルム上に、磁性層厚が乾
燥後、3μmになるように塗布、乾燥し、カレンダー処
理後,70℃、24時間硬化し0.5インチの巾に裁断し、磁気
テープを作成した。
付着量ならびにヘッド摩耗量を測定した。その結果を第
1表に示す。
ナ粉末作成時の使用添加剤及び焼成温度を第2表に示す
条件に変えて行うことにより得た第1表に示す物性を有
するアルミナ粉末を用いた他は実施例1と同様にして磁
気テープを作成した。
付着量ならびにヘッド摩耗量を測定した。その結果を第
1表に示す。
学工業(株)製)をエタノールに分散させ、エチルシリ
ケートを添加し十分混合し、次いで水を加えて加水分解
した後乾燥、800℃、3時間焼成してSiO2を0.1重量部被
覆したアルミナ粉末を得た。このようにして得たSiO2を
被覆したアルミナ粉末(平均一次粒子径0.2μm)を用
いた他は実施例1と同様にして磁気テープを作成した。
その結果を第1表に示す。
のヘッドへの付着程度を示すもので○ 良、 Δ やや
良、 ▲ やや悪、 × 悪 を表す。
Claims (5)
- 【請求項1】非磁性支持体上に磁性微粉末及び結合剤を
含む磁性層を設けてなる磁気記録媒体において、該磁性
層中にSi、Mg、LaおよびZrの元素から選ばれた少なくと
も1種の酸化物をアルミナ100重量部に対して約0.05重
量部〜約5重量部含有してなる平均一次粒子径約0.3μ
m以下のアルミナを含有することを特徴とする磁気記録
媒体。 - 【請求項2】磁性層中に含有せしめるアルミナとして、
アルミニウム塩を含む溶液に焼成後Si、Mg、LaおよびZr
の元素から選ばれた少なくとも1種の酸化物となる成分
を均一に混合し、中和法や再結晶法や炭酸含有物質の添
加により炭酸塩として析出させる方法によりアルミニウ
ム化合物を得た後、これを焼成することにより得たアル
ミナを用いることを特徴とする請求項1記載の磁気記録
媒体。 - 【請求項3】磁性層中に含有せしめるアルミナとして、
有機アルミニウム化合物を含む溶液に焼成後Si、Mg、La
およびZrの元素から選ばれた少なくとも1種の酸化物と
なる成分を均一に混合し、加水分解してアルミニウム化
合物を得た後、これを焼成する方法により得たアルミナ
を用いることを特徴とする請求項1記載の磁気記録媒
体。 - 【請求項4】磁性層中に含有せしめるアルミナとして、
アルミニウム塩を中和法や再結晶法や炭酸含有物質の添
加により炭酸塩として析出させる方法により得たアルミ
ニウム化合物、または有機アルミニウム化合物を加水分
解法により得たアルミニウム化合物に、Si、Mg、Laおよ
びZrのうちから選ばれた、少なくとも1種の金属酸化
物、或いは焼成後金属酸化物となる該金属の化合物を湿
式或いは乾式にて混合し、これを焼成する方法により得
たアルミナを用いることを特徴とする請求項1記載の磁
気記録媒体。 - 【請求項5】磁性層中に含有せしめるアルミナの添加割
合が約0.1〜約15重量%であることを特徴とする請求項
1記載の磁気記録媒体。
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