JP2857147B2 - ソーラー遮へいフイルム用保護被覆 - Google Patents

ソーラー遮へいフイルム用保護被覆

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は窒化チタンフィルムの改良に関し、特に温い
気候中の過度の熱上昇から窓を遮へいするのに使用され
る窒化チタンフィルムの改良に関する。 金属のチタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウ
ム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン又はタング
ステンの窒化物、炭化物またはホウ化物の反応性スパッ
タリングによりソーラー制御フィルムを製造することが
米国特許第3,885,855号に提案されている。これらの材
料のいくつかについて有効な光学的性質は知られていた
が、反応性スパッタリングの減圧電気的方法による建材
ガラスの量産はむしろ遅く高価である。 窓に入るソーラーエネルギーの制御は温い気候中快適
な屋内条件を維持するのに重要である。通常、ソーラー
制御はガラスに光応答性着色材料を添加することにより
達成されていた。しかしながら、この方法のガラスの着
色は、陰を変化するのに長時間が必要なことがあるので
製造に不利な点を有していた。更に最近、ソーラー制御
を達成するため反射性フィルムや吸収性フィルムが透明
ガラスに適用されてきている。反射は放射線を完全に除
外するのに対し吸収された熱の一部は結局は建物中に運
ばれるので、望ましくない放射線の反射は吸収よりも有
効である。 1985年８月12日に発行された米国特許第4,535,000号
（本明細書に参考として記載される）において、Roy G.
Gordonは被覆されるシートにおける曇りや欠陥を避けつ
つ、窒化チタンの透明ソーラースクリーンを迅速付着す
る方法を開示している。このような問題は反応器導管中
の反応体の早期の粉末形成性凝縮により起こされていた
はずである。 基材に窒化チタンを付着することを特徴とする多数の
その他の操作や製品がある。これらの多くのものは窒化
物の耐摩耗性層に関するものであり、この窒化物はその
厚さのためフィルムを不透明にする。これら材料の光透
過性または光学的性質の全ての問題はこれらの材料や操
作には当てはまらない。 窒化チタン付着操作の改良は、建材ガラスの如き市場
において窒化チタンをガラス被覆材として広く許容され
るにはいくつかの固有の問題を裂けなかった。これらの
問題は機械的、化学的攻撃を受けやすいこと及び窒化チ
タンフィルムの可視特性に関するある制限を含んでい
た。以下に記載する発明はこれらの問題の解決に関する
研究からなされたものである。 発明の概要 本発明の主な目的は薄い透明な窒化チタン含有フィル
ムに耐酸化性保護層を設けることにある。 本発明の別の目的は窒化チタンフィルムが付着されて
いるガラスシートの高温処理中、窒化チタンフィルムの
酸化保護を与えることにある。 本発明の別の目的は優れた耐摩耗性を有する窒化チタ
ン系ソーラーフィルムを提供することにある。 更に本発明の目的は優れた光減衰特性、特に低減され
た可視反射性及び軽減された着色を有するソーラー制御
製品を提供することにある。 本発明の別の目的は暑い気候中のソーラー熱上昇を減
少するため建築窓のソーラー遮へいとして窒化チタンを
用いるのに改良されかつ一層効率のよい方法を提供する
ことにある。 本発明の別の目的は本明細書を読めば当業者に明らか
であろう。 上記の目的は保護透明フィルム、有利には酸化錫の薄
い被覆物で、近赤外線に対する主なバリヤーとして窒化
チタンフィルムを有する新しく形成されたソーラースク
リーンを被覆することにより実質的に達成された。その
他の保護フィルム手段も使用し得る。例えば酸化ケイ
素、及び酸化アルミニウムも良好な保護特性を有する。
また、これらの酸化物の混合物も良好な保護特性を有す
る。しかしながら、酸化錫、特にフッ素ドーピングされ
た酸化錫が補充ソーラー遮へい用途に対し機械的性質、
光学的性質及び赤外線輻射率の最も好ましい組合せを有
するものと思われる。 窒化チタンは主なシーラー吸収フィルムとして全部又
は一部が米国特許第3,885,855号に記載せられているよ
うなVN、NbN、TaN、CrN及びCr3N4の窒化物の如きソーラ
ー遮へい窒化物で代用し得る。しかしながら、窒化チタ
ン被覆物は被覆物へのガス状前駆体が処理装置において
比較的容易に形成できまた取扱い易いので多くの用途に
対する最も有利な選択である。 一層薄い酸化錫フィルム、すなわち約500Åの厚さの
フィルムは高光透過ガラスシート、例えば300Å以上の
厚い窒化チタンフィルムに使用するのが好ましい。一例
は約70％の可視光透過を有する自動車ガラスの主な視界
域である。このような場合、全ソーラー透過率は約50％
である。 一層低い透過用（例えば自動車のサンルーフまたは建
材ガラス）においては、500Åの酸化錫の被覆フィルム
と組合せた約600〜1000Åの厚さの窒化チタンが15％の
可視透過と全ソーラー透過の８％透過を得るのに極めて
適する組合せを与える。 本発明の好ましい製品の中には、近赤外線の透過を低
減するための主なソーラー遮へい層としての窒化チタン
とその上に約300〜800Åの厚さの酸化錫の層とを上に含
む透明ガラスシートである。酸化錫層は高温処理操作中
酸化から窒化チタンを保護するのに役立ち、耐摩耗性を
増大し、かつ500Åあるいは300〜800Åの範囲の大凡の
中間で窒化チタンフィルムの着色性及び反射特性を低減
するのに有用である。実際には、窒化チタンの物理的な
保護あるいは可視効果を要しない或種の酸化錫が窒化物
とガラス基材との間に位置し得る。 これらの複合ソーラー制御被覆物の性能はそれらが設
置されるガラス基材に若干依存する。しかしながら、最
適の厚さの一層正確な値は、特別の基材及び輻射率とソ
ーラー透過率との値についての所望のパラメータを選定
した後本発明の個々の用途について決定し得る。本発明
の一つの極めて有用な用途において、窒化チタン系又は
窒化クロム系被覆物は二つの保護酸化物被覆物、例えば
二つの酸化錫被覆物の間にはさまれる。このような系に
おいて、窒化チタンフィルムは近赤外線（約0.7〜２ミ
クロンの波長）の透過を低減するという主な作用を奏す
る。酸化錫の外側層は耐摩耗性を増大するのに役立ち、
かつ被覆操作そのもの及び続く徐冷、強化または曲げ処
理の如き高温加工工程後の製造中酸化保護層として役立
つ。 ガラス基材と窒化チタンとの間に位置された層である
酸化錫の内側層は窒化チタンの付着中の窒化チタンの望
ましい一様な核形成を促進し、かつ窒化チタンがガラス
基材と望ましくない化学相互作用をすることから隔離す
るのに役立つ。 酸化錫の両層は可視光の透過対近赤外線の光の透過の
比率をそれらの高い屈折率のため、増大する。また酸化
錫フィルムは当業界で公知の製造操作によってフッ素ド
ーピングされた時輻射率（遠赤外線を反射する）を低減
するのに特に有効である。幾つかの有利な製品におい
て、酸化錫ウィルムは合計で約1000Åの厚さである。例
えば、各酸化錫フィルムは約500Åの厚さでよい。 一層厚い窒化チタンフィルム、すなわちそれ以外には
或種の建材用に極めて望ましい陰影特性をもつフィルム
は美感上望ましくない反射特性をガラス基材上でもつだ
けであった。同じ問題は窒化クロムフィルムにも遭遇し
ており、かくして、約1750Åの厚さの窒化チタンフィル
ムは、被覆された側から殆んど鏡のような青みがかった
反射色を有する。これは被覆物が米国特許第4,535,000
号においてゴードン（Gordon）により記載された方法に
従って形成される、すなわちアンモニアと塩化チタンと
を反応することにより形成される時が特にそうである。
約575Åの酸化錫フィルムが窒化チタンの上の設けられ
る時、反射色は多くの観察者に実際は検知し得なくな
る。事実、透明シートの高反射性はまた著しく低下し、
未処理建材ガラスの反射に大凡近似する。このような反
射減少フィルムはさらに一層低い全ソーラー透過率を有
して約５〜６％の可視透過率を有する。 本発明の製品はその光学的性質及びソーラー遮へい特
性、及び窒化チタンに較べ優れた耐摩耗性のため使用に
極めて有利であるが、酸化錫被覆物の使用は処理操作に
特に重要である。かくして、例えば本発明に従って製造
された透明ガラス製品はソーラー制御フィルムの有意
な、即ち検知し得る酸化なしで約593℃（約1100゜F）の
典型的なガラス板の徐冷温度で１時間徐冷し得る。同様
に、約621℃（約1150゜F）の温度で５分間の強化処理は
製品の何らの劣化も生じない。窒化チタン層からシリコ
ン基板への酸化錫フィルム間の接触抵抗を測定すること
により同様の試験を行なった。窒化チタンの酸化があれ
ば試験中に測定された電気接触抵抗に大きな増加を生じ
たであろう。 本発明の別の重要な方法の局面は、米国特許第4,535,
000号に開示された方法に示されるような高温操作に従
って加熱ガラスを窒化チタンで被覆する方法中にそうし
なければ酸化消失されるであろう窒化チタン又は同様の
窒化物の保存である。このような操作において、窒化チ
タンフィルムは錫フロート浴出口から酸化錫被覆へと10
フィート移動するのに約20秒かかると仮定すると、酸化
チタンの上表面の約100〜150Åは酸化されて酸化チタン
となるであろう。このような窒化チタンの損失はしばし
ば許容されまた補償され得る。しかし、これは全く不要
な変化を方法に導く。 酸化錫は被覆操作中の前記の窒化物の損失を避けるの
に特に価値がある。このような窒化物から酸化物への転
化は別の変化を製品に導き、しかも後の被覆、徐冷及び
強化にかけられる際に製品の着色変化を生じることがあ
る。酸化錫は約426.5℃（800゜F）を超える温度、典型
的には約538〜約649℃（1000〜1200゜F）の温度での徐
冷操作及び強化操作中新たに形成された窒化チタンを酸
化から保護するのに特に価値がある。 従って、酸化錫を有する窒化物の被覆は被覆されるガ
ラスシートが形成される錫浴構成の非酸化性雰囲気中で
有利に行なわれる。この操作は酸化に対し考慮する必要
はないので必要量の窒化物がソーラー遮へい体として一
層有効に使用されかつ一層迅速に付着されることを可能
にする。 本発明の例示的な態様 本出願において、本発明の好ましい態様が記載されそ
の種々の代案及び変形が示唆されているが、これらは完
全であることを意図するものではなくその他の変化及び
変形を本発明の範囲内でなし得ることを理解すべきであ
る。本明細書のこれらの示唆は当業者が本発明及びその
原理を充分理解しこれを修正し夫々特別の場合の条件に
適し得るような種々の形態で具体化し得るように本発明
の説明の目的に対し選ばれ、かつ含まれる。 図面の説明 第１図及び第２図は本発明の特別の態様を示す。 第１図は建材ガラスとしての用途に適しソーダカルシ
ウムガラス基板10、約1500Åの窒化チタンの被覆物12、
及び400Åのフッ素ドーピングされた酸化錫の被覆物14
から成る透明ソーラー遮へい製品８を示す。 第２図は別のソーラー遮へい製品20を示す。ガラス10
は500Åのフッ素ドーピングされた酸化錫（層22）、700
Åの窒化チタン（層24）及び400Åの酸化錫（層26）で
被覆される。当業界で公知の反応体系、すなわち夫々窒
化チタン及び酸化錫について米国特許第4,535,000及び
同第4,265,974号に記載されたものを用いて被覆物が得
られる。 第１図及び第２図のガラスに付着された窒化チタンは
米国特許第4,535,000号に記載された方法に従って付着
される。酸化錫はフッ素ドーピングされた酸化物であっ
て米国特許第4,146,657号に記載された方法に従って付
着される。 第１図の構造体は酸化錫を一例として酸化ケイ素で、
および他の例として酸化アルミニウムで置換することに
より変形された。これら酸化物の両者は良好な保護被覆
物であった。
【図面の簡単な説明】 添付図面は本発明の態様を示すもので、第１図は建材ガ
ラスに適する透明ソーラー遮へい製品の一例、第２図は
別のソーラー遮へい製品を示す。

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 １．板ガラス製品の製造方法であって、 透明なガラスのシート（10）をガラス製造ライン上に形
    成する工程、 化学気相成長により窒化チタンの遮蔽フィルム（12）で
    ガラスシートを被覆する工程、 酸化錫の外側フィルム（14）を、窒化チタンの遮蔽フィ
    ルム上に形成する工程、及び 次いでガラスシートを426.5℃を超える温度で徐冷する
    か又は強化するかあるいは曲げるが、徐冷、強化又は曲
    げの間窒化チタンが耐酸化性である工程 を含み、酸化錫がフッ素ドーピングされている、前記方
    法。 ２．窒化チタンの遮蔽フィルムの厚さが30〜175ナノメ
    ートルである、請求項１記載の方法。 ３．窒化チタンの遮蔽フィルムの厚さが60〜100ナノメ
    ートルである、請求項２記載の方法。 ４．酸化錫の外側フィルムの厚さが30〜80ナノメートル
    である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 ５．酸化錫の外側フィルムの厚さが約50ナノメートルで
    あり、窒化チタンの遮蔽フィルムの厚さが30ナノメート
    ル以上である、請求項４記載の方法。 ６．得られる酸化錫の外側フィルムが、窒化チタンの遮
    蔽フィルムの耐摩耗性よりも優れた耐摩耗性を有する、
    請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。 ７．被覆されていない場合に着色された反射特性を示す
    のに十分な厚さで窒化チタンの遮蔽フィルムを形成し、
    酸化錫の外側フィルムがシート製品における着色された
    反射特性を実質的に低下させるのに有効な厚さを有す
    る、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。 ８．窒化チタンの遮蔽フィルムの厚さが約170ナノメー
    トルであり、酸化錫の外側フィルムの厚さが50ナノメー
    トル以上である、請求項７記載の方法。 ９．アンモニアを塩化チタンと反応させて窒化チタンの
    遮蔽フィルムを形成する、請求項１〜８のいずれか１項
    に記載の方法。 １０．窒化チタンの遮蔽フィルム（12）の蒸着を還元性
    雰囲気内で行う、請求項１〜９のいずれか１項に記載の
    方法。 １１．遮蔽フィルムの酸化錫により上塗りをも還元性雰
    囲気内で行う、請求項10記載の方法。 １２．徐冷、強化又は曲げの工程を538℃を超える温度
    で行う、請求項１〜11のいずれか１項に記載の方法。 １３．板ガラス製品の製造方法であって、 透明なガラスのシート（10）をガラス製造ライン上に形
    成する工程、 ガラスシート（10）の上に酸化錫の第２フィルム（22）
    を形成する工程、 化学気相成長により窒化チタンの遮蔽フィルム（24）で
    酸化錫の第２フィルム（22）を被覆する工程、 酸化錫の外側フィルム（26）を、窒化チタンの遮蔽フィ
    ルム上に形成する工程、及び 次いでガラスシートを426.5℃を超える温度で徐冷する
    か又は強化するかあるいは曲げるが、徐冷、強化又は曲
    げの間窒化チタンが耐酸化性である工程 を含み、酸化錫の外側フィルム（26）及び酸化錫の第２
    フィルム（22）の厚さが各々約50ナノメートルであり、
    窒化チタンフィルム（24）の厚さが30ナノメートル以上
    であり、外側フィルム（26）がフッ素ドーピングされて
    いる、前記方法。 １４．被覆されていない場合に着色された反射特性を示
    すのに十分な厚さで窒化チタンの遮蔽フィルムを形成
    し、酸化錫の外側フィルムがシート製品における着色さ
    れた反射特性を実質的に低下させるのに有効な厚さを有
    する、請求項13に記載の方法。 １５．窒化チタンの遮蔽フィルムの厚さが約170ナノメ
    ートルであり、酸化錫の外側フィルムの厚さが50ナノメ
    ートル以上である、請求項14記載の方法。 １６．アンモニアを塩化チタンと反応させて窒化チタン
    の遮蔽フィルムを形成する、請求項13〜15のいずれか１
    項に記載の方法。 １７．窒化チタンの遮蔽フィルム（24）の蒸着を還元性
    雰囲気内で行う、請求項13〜16のいずれか１項に記載の
    方法。 １８．遮蔽フィルムの酸化錫による上塗りをも還元性雰
    囲気内で行う、請求項17記載の方法。 １９．徐冷、強化又は曲げの工程を538℃を超える温度
    で行う、請求項13〜18のいずれか１項に記載の方法。
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