JP2852077B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はフレキシブル型磁気ディスク装置、テープ磁
気記憶装置、カード型磁気記憶装置、リジッド型磁気デ
ィスク装置などに用いる磁気記録媒体及び磁気記憶装置
に関する。
〔従来の技術〕
磁気記録の高密度化に対応するため、酸化鉄薄膜、窒
化鉄薄膜、磁性金属合金薄膜などの薄膜磁性層を記録層
とする磁気記録媒体の研究開発が進められている。これ
ら薄膜媒体は非磁性基体上にスパッタリング法、真空蒸
着法、メッキ法、イオンプレーティング等の手法により
形成されることが多く、膜厚が小さいこと、保磁力や磁
化が大きいことなどの理由により高記録密度化に適して
いると言える。しかしながら、上記磁性薄膜を用いた磁
気記録媒体は磁気ヘッドの摺動により損傷を受けやす
く、耐久性が悪いという欠点を持っている。磁気ファイ
ルとして使用される磁気記録媒体などは、特に高度の信
頼性が要求されるため、上記問題点を克服することは、
高記録密度化を実現するうえで極めて重要である。
従来の連続薄膜を用いた磁気記録媒体では、上記問題
点を解決するために、磁性膜上にＣ系保護膜を形成する
手法（特開昭61−54017号公報、特開昭61−54019号公
報）や、Ｃ系保護膜上にさらに有機系液体潤滑剤を形成
する手法（特開昭61−96512号公報）、またSi、Zr、H
f、Ti、Ta、Nb、Ｗの窒化物あるいは炭化物保護膜を形
成する手法（米国特許第Re 32464号公報）やZr,Ti,Ta,
Hfの酸化物、窒化物、炭化物、硼化物保護膜を形成する
手法（特開昭63−66722号公報）などが提案されてい
る。また、特開昭63−4419号公報にはTi,V,Cr,Zr,Nb,M
o,Hf,Ta,W,Si,Bの炭化物を保護膜として用いることが開
示されており、さらに特開昭61−214115号公報にはFe−
Ni−Cr合金もしくはその酸化物を保護膜に用いることが
示されている。
一般に、媒体形成法としては、スパッタ法、蒸着法、
メッキ法、イオンビームスパッタ法などがあり、磁性層
としては、特開昭61−224121などに述べらせているCo−
Ni−Zr−Ｎ合金などを用いることが知られている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしながら、本発明者らの検討によると、Ｃ系保護
膜を用いた場合には、保護膜の硬度が低いこと、カーボ
ンが酸化され易いこと、及び液体潤滑剤の付着性が悪い
ことなどの理由により、特に保護膜厚を60nm程度以下に
小さくした場合に磁気記録媒体の耐久性を充分に保証す
るまでに至っていない。また、Si,Zr,Hf,Ti,Ta,Nb,Wの
窒化物あるいは炭化物を保護膜として用いた場合や、Z
r,Ti,Ta,Hfの酸化物、窒化物、炭化物、硼化物を保護膜
として用いた場合には、保護膜の硬度はＣに比べて高い
にもかかわらず、磁気ヘッドと保護膜間の摩擦係数が高
かったり、保護膜と磁性層の密着力が小さく、また相対
的に材料自身がもろいため、磁気記録媒体に割れ、はく
離等の急激な損傷が生じやすく、装置に急激な振動等が
加えられた時に耐摺動性や耐食性が不充分である事など
が問題であった。
また、他の観点から見れば上記従来技術においては、
非磁性保護膜を別途設けるため、保護膜材料の選択の自
由度が高く、耐摺動信頼性を極めて高くできるという利
点がある反面、磁気ヘッドと媒体との間隔が非磁性保護
膜の膜厚の分だけ広がり、いわゆるスペーシング損失の
ために高い記録密度が実現しにくいという問題があっ
た。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであって、金属
または酸化物、窒化物等の磁性薄膜上に、磁性層との密
着性に優れ、高硬度、高靭性、低摩擦係数であり、しか
も液体潤滑剤の付着性の良い非磁性保護被覆層を形成す
ることにより、耐摺動性、耐食性に優れ、高密度記録に
適した磁気記録媒体及び信頼性の高い大容量磁気記憶装
置を提供することを第１の目的とする。
本発明の第２の目的は、上記非磁性保護膜を無くし、
記録再特性を高めしかも耐摺動性が高い媒体を提供する
ことにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は上記第１の目的を達成するために、磁性層上
に少なくとも１層の非磁性保護被覆層を設け、該非磁性
保護被覆層を、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る第１
の群から選ばれた少なくとも２種の元素と、N,C,O,Bか
ら成る第２の群から選ばれた少なくとも１種の元素とで
形成したものである。ここで上記第１の群の１つの元素
成分量は、第１の群の元素の合計量を100at％として、
0.1at％以上99.9at％以下、より望ましくは20at％以上8
0at％以下とし、さらに前記第１の群の元素の総量が、
上記第１の群の元素と第２の群の元素の総量を100at％
として、10at％以上99at％以下とすることが望ましい。
組成の異なる材料を２層もしくは３層積層して保護被覆
層とすれば、耐食性、耐摺動性が特に向上するのでより
好ましい。上記非磁性保護被覆層が上記第１の群の元素
のうちZrあるいはNb、あるいはHf、あるいはＷを含み、
さらに上記第２の群の元素のうちＮを含むか、第１の群
の元素のうちＷと、第２の群の元素のうちＣを少なくと
も含むことが特に望ましい。さらに上記非磁性保護被覆
層の膜厚を（多層膜である場合はその合計の厚さ）を5n
m以上60nm以下、より望ましくは10nm以上、40nm以下、
さらに望ましくは20nm以上30nm以下とすることが望まし
い。
なお、本発明は、上記磁性薄膜が連続薄膜である場合
に、特に効果的である。
さらに、上記非磁性保護被覆層と上記磁性層との間に
非磁性金属中間層を設けることが信頼性をより高める上
で望ましい。この非磁性金属中間層はTi,Zr,Hf,Nb,Taか
ら成る第３の群から選ばれた少なくとも１種の元素を主
成分として、Pt,Pd,Rh,Ir,Ru,Osから成る第４の群から
選ばれた少なくとも１種の元素を合計0.01at％以上1at
％以下、もしくは、Mo,Niから成る第５の群から選ばれ
た少なくとも１種の元素を合計0.1wt％以上1wt％以下含
む合金とすることが望ましい。また、上記非磁性金属中
間層は、Niを主たる成分とし、Ti,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,
Fe,Co,Cu,Al,Siから成る第６の群から選ばれた少なくと
も１種の元素を1wt％以上40wt％以下含む非磁性合金で
構成しても良い。このとき、上記非磁性金属中間層は、
27wt％以上34wt％以下のCuを含むNi合金か、2wt％以上3
2wt％以下のMo及び13wt％以上25wt％以下のCrを含むNi
合金であることが望ましい。また上記非磁性金属中間層
の膜厚は2nm以上15nm以下より好ましく5nm以上10nm以下
であることが望ましい。
また、本発明は、上記第２の目的を達成するために、
保護被覆層として、磁性合金を用いるものであり、磁性
合金は多層化されることになる。すなわち、多層化した
磁性合金膜の情報記録素子側の最表面層を、Co,Ni,Fe,G
dから成る第８の群から選ばれた少なくとも１種の元
素、及び、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る第９の群
から選ばれた少なくとも１種の元素、及びN,C,O,B,Siか
ら成る第10の群から選ばれた少なくとも１種の元素を含
有せしめた材料で構成したものである。ここで高出力
化、重ね書き特性を向上を図るために、この複合磁性薄
膜を構成するすべての磁性薄膜を互いに磁気的に結合せ
しめ、外部磁界に対して同一の保磁力で磁化反転するよ
うにしたものであり、さらに前記第９の群の元素の総量
が、前記第８の群の元素と第９の群の元素の総量を100a
t％として3at％以上、60at％以下、より望ましくは5at
％以上、40at％以下であるようにすることが好ましい。
ここで、下側磁性層の保磁力は1000Oe以上とすることが
望ましく、複合磁性膜としての上記同一の保磁力は、20
0Oe以上であることが望ましい。また、耐摺動性を向上
するため、第10の群の元素の総量を、第８、第９、第10
の群の元素の総量を100at％として,6at％以上、80at％
以下、より望ましくは、20at％以上、60at％以下とし、
さらに、第１の（情報記録素子側の）磁性薄膜上に直接
周知の有機系潤滑膜を設けたものである。さらに、記録
密度特性を改善するため、前記第１の磁性薄膜の膜厚を
5nm以上100nm以下、より望ましくは10nm以上70nm以下と
したものである。上記本発明により成る複合性薄膜を少
なくとも１面有する媒体を用いることでスペーシング損
失が減少し、記憶容量の大きな磁気記憶装置を提供でき
る。
〔作用〕
ｉ）以下、まず非磁性保護被覆層を用いた場合の本発明
について詳細に説明する。この場合の上記効果は以下の
作用による。
Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る第１の群のただ１
元素の窒化物、炭化物、酸化物および硼化物は、一般に
融点が高く、高い硬度を示すため原理的には磁気記録媒
体の薄膜保護被覆層として使用可能である。ところが、
上記第１群中の元素単独の窒化物、炭化物、酸化物およ
び硼化物を保護被覆層として形成した磁気記録媒体の耐
摺動に関して鋭意検討した結果、上記のいずれの化合物
を用いた媒体も充分な耐久性を示さないことが明らかに
なった。これは、保護被覆層の結晶粒が比較的大きく、
特に保護被覆層を40nmより薄くした時には、膜がもろ
く、密着力も小さいため、磁気ヘッド摺動時の機械的外
力に対し、テクスチャ加工時や成膜後の浮上性評価後に
できる種々の欠陥を起点とし、あるいは結晶粒界を起点
とした破壊を引き起こし易いためである。さらに結晶粒
界や上記欠陥部は、局部電池を形成したり、高湿下で結
露を引き起こしたりするため、腐食環境から磁気記録媒
体を保護する機能を充分に果たし得ないという問題もあ
る。
これに対し、本発明者らが鋭意検討した結果によれば
上記第１の群から選ばれた少なくとも２種の元素から成
る非磁性合金の窒化物、炭化物、酸化物、硼化物、炭窒
化物、酸窒化物、硼窒化物、酸炭化物、硼炭化物、硼酸
化物を磁気記録媒体の保護被覆層として用いると、保護
被覆層は全体として保護被覆層の膜厚以下、もしくは膜
厚の半分以下の極めて微細な結晶粒となるか、さらに典
型的な場合には優位的に非晶質状となる。さらに、第１
の群の元素が原子半径が小さく、化学結合の方向性の高
いB,C,N,Oと種々の化合物を作り易いため、保護被覆層
は各構成元素の可能な種々の組み合わせから成る微細な
相の混合組織を形成し易い。このため第１の群の少なく
とも２種の元素を含む保護被覆層は第１の群のただ１種
と、B,C,N,Oとの化合物から成る保護膜に比べて、膜組
織、膜構造が複雑で、前記の各相が磁性層を一様に被用
したり、あるいは凸起としてヘッドを支えたりして互い
に相補的に磁性層を保護するため、耐摺動性と耐食性の
両者を同時に向上することができる。
さらに、上記効果は第１の群の元素を２種以上含み、
かつN,C,O,Bから成る第２の群の元素も２種以上含むと
著しく増長されることから、特に優れた耐摺動性、耐食
性を有する磁気記録媒体を得ることが出来る。
本効果は上記混合組織が保護被覆層のごく１部にでも
形成されれば認められるので、第１の群の１つの元素の
含有量は第１の群の元素の総量を100at％とした場合、
0.1at％以上99.9at％以下であれば良い。
また、非晶質状成分が多い保護被覆層は被覆性が高
く、機械的外力に対して強固である上、表面が平滑で、
磁気ヘッドと保護被覆層間の摩擦力、摩擦係数が小さ
く、耐衝動性を向上できる利点もある。ここで第１の群
の元素の総量に対し、Y,Mg,Ca,Sc,Fe,Co,Ni,Al,Si,Ru,R
h,Pd,Os,Ir,Pt,Mn,Cuの少なくとも１種を0.1at％以上含
有するように添加すると、非晶質性が高くなるのでさら
に好ましい。含有量が20at％よりも多いと硬度が劣化
し、全体としての耐摺動性はかえって劣化してしまうの
で、添加量としては、0.1at％以上、20at％以下とする
ことが望ましい。また微細混晶、及び非晶質状保護覆層
両者ともに緻密で磁性層との密着性が良く、界面からの
剥離を起こし難く、かつ表面に不飽和原子を多く有する
ため吸着性に富み、液体潤滑剤の付着性が良いという特
長がある。
さらに、耐食性のように優れた材料（例えば（Hf0.4Z
r0.5Si0.1）0.34Ｏ0.66，（Zr0.5Nb0.5）0.5Ｏ0.5等）
と耐摺動性のより優れた材料（例えば（Ｗ0.5Mo0.5）
0.5Ｃ0.5，（Zr0.5Nb0.5）0.5Ｎ0.5等）の積層や、耐摺
動性のより優れた材料、耐食性のより優れた材料、密着
性のより優れた材料（例えば（Ｗ0.5Nb0.5）0.5Ｃ0.5，
（Cr0.5Zr0.4Si0.1）0.5Ｂ0.5等）の積層により多層構
造の保護被覆層を形成できるが、これにより個々の層の
長所を有効に生かせるので特に好ましい。
以上のようTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wを２種以上含ま
せることで、単体では得られない優れた性質を有する保
護膜が得られることが明らかになった。ここでさらに以
下、上記元素の組成についてさらに詳しく説明する。
第１図に構造を示す様に、Ni−Ｐを５〜10μｍの厚さ
にメッキし、その表面に円周方向に中心線平均面粗さで
10nmの凹凸を設けた130mmφのAl−Mg合金基板上（11）
に、RFマグネトロンスパッタ法で、基板温度100℃、ア
ルゴンガス圧15mTorr、投入電力密度1W/cm2で膜厚350nm
のCr下地層（12,12′）、膜厚70nmのCo0.56Ni0.40Zr
0.04磁性層（13,13′）を形成し、さらにアルゴンガス5
0vol％、窒素ガス50vol％の混合ガスをガス圧10mTorr、
投入電力密度3W/cm2で、膜厚40nmの（Zr1-XnbX）0.5Ｎ
0.5保護被覆層（14,14′）を形成して磁気ディスクとし
て、耐摩耗性の評価を行なった。評価は、曲率30mmのサ
ファイア球面摺動子を荷重10gfで磁気ディスク表面に押
し付け、相対速度10m/sで磁気ディスクを回転させて、
摺動3600回の時の磁気ディスク表面に生じた摩耗量及び
傷幅を測定する方法を採用した。評価に供した保護被覆
層はZrとNbの含有比率の異なったものであり、窒素はい
ずれの場合も50at％である。ZrにNbを0.1at％以上99.9a
t％以下添加すると、Zr単体もしくはNb単体の窒化物に
比べて摩耗速度は1/2以下に減少した。また、摩耗形態
も、均一な摩耗から、細かな線状の傷の集合状態へと変
化し、Nb添加により耐摺動性が向上していることが確認
された。この細かな線状の傷の集合の平均的な幅をNb組
成に対して示すと第２図に示すようになる。ZrとNbの総
量を100at％とした場合、Nbを20at％以上含有すると特
に傷幅が著しく小さくなり、80at％を超えて含有すると
再び傷幅が著しく大きくなることが分かる。すなわちNb
の含率は20at％以上80at％以下とする事がより好まし
い。Nb含率が30at％以上70at％以下では傷幅がより小さ
くなるので更に好ましく、さらにNb含率が40at以上60at
％以下では傷幅がほぼ零となり特に好ましい。ガラス基
板上に膜厚0.1μｍの（Zr1-XNbX）0.5Ｎ0.5を形成し、
Ｘ線でその結晶性を調べたところ、Nb量が少ない場合に
は結晶配向を示すピークは見い出されなかったが、Nb量
が30at％以上になると、Ｘ線ディフラクトメータによる
回折像の２θで39゜の位置に顕著な結晶性を示すピーク
が認められるようになり、Nb2Nなどの異相が析出してい
ることが確認された。これにより耐摺動性が向上してい
ると考えられる。ZrのNbの総量に対して、Y,Mg,Ca,Sc,F
e,Co,Ni,Al,Si,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt,Mn,Cuの少なくとも
いずれか１種を0.1at％以上20at％以下含むように添加
することで結晶粒が微細化し、膜構造が均一になり、耐
食性、耐摺動性が２倍以上向上した。20at％よりも多く
添加すると硬度が低下し、0.1at％よりも少ないと微細
化の効果は少ない。さらにZr,Nb,Ti,Hf,V,Ta,Cr,Mo,Wの
その他の２種の組み合わせ（すなわちZrとNbとの組合せ
以外の組合せ）を用いた場合にも同様の結果が得られ
た。また、保護被覆膜を窒化物とする替わりに炭化物、
酸化物、硼化物にした場合にも同様の結果が得られた。
なお、上記説明では、基板としてNi−Ｐをメッキした
Al合金を用いたが、アルマイト処理したAl合金でもよ
く、その他、一般に磁気ディスクの基板として用いられ
ている材料を、本発明においても用いることができる。
ガラス基板の場合は、表面のメッキは行なわなくてよ
い。また、磁性層の保磁力向上のため、Cr等の下地層を
設けることが多いが、必ず必要なものではなく、省略可
能である。また、水平磁化の場合には例えばCrを用いる
が、垂直磁化の場合には例えばTiを用いる。
次に、窒素、酸素、炭素、硼素等の組成依存性につい
て説明する。第３図は、第２図の場合と同様の評価を、
（Zr0.8Nb0.2）1-XCXに対して行なったものである。Ｃ
がわずかでも含まれると摩耗量及び傷幅は急激に減少す
るが逆に大量に含まれると傷幅は増大する。したがって
Ｃ含率は1at％以上90at％以下とすることが好ましい。
傷の小さいことを重視すれば、さらにＣ含率は10at％以
上80at％以下が好ましく、40at％以上60at％以下では傷
幅がほぼ零になり特に好ましい。なお、Ｃはターゲット
中に含ませている。さらに、Zr,Nb,Ti,Hf,V,Ta,Cr,Mo,W
の別の２種の組み合わせ（すなわち、ZrとNbとの組合せ
以外の組合せ）を用いた場合にも同様の結果が得られ
た。
炭化物の場合には、Ｗ−Mo−Ｃ系、Ｗ−Nb−Ｃ系等の
ように六方晶系の結晶構造が優位なとき、また非晶質構
造が優位なときに磁性層との密着性に特に優れるため、
その他の結晶構造が優位なときに比べるとより好まし
い。
また、保護被覆膜を炭化物とする替わりに窒化物、酸
化物、硼化物にした場合にも同様の結果が得られた。ス
パッタリング、CVD時のガス中に0.1〜30vol％のN2,H2、
もしくはO2を含有せしめた場合にも形成された膜は１〜
90at％のN,HもしくはＯを含み、同様の効果が得られ
た。
第４図は、同様の評価を（Ｗ0.65Mo0.35）0.4Ｃ
0.6−ＸOXに対して行なったもので、保護膜が完全に破
壊し磁性層が露出するまでのパス回数で強度を評価し
た。これによると、（Ｗ0.65Mo0.35）0.4Ｃ0.6にＯが、
さらに1at％以上含まれると強度が著しく増大すること
がわかる。これは、N,C,O,Bから成る第２の群の元素を
２種以上含むことにより、結晶粒微細化の効果が大きく
なり、磁性膜との密着性が著しく向上したためと考えら
れる。第５図は、同様の評価を（Zr0.5Nb0.4）0.5Ｎ
0.5−ＸOXに対して行なったものである。この場合（Zr
0.6Nb0.4）0.5Ｎ0.5にＯが、さらに1at％以上含まれる
と強度が著しく増大するため特に好ましい。すなわち、
第１の群の元素を２種以上含み、かつN,C,O,Bから成る
第２の群の元素を２種以上含むと特に好ましい。
上記非磁性保護被覆層の膜厚は5nm以上60nm以下であ
ることが好ましい。なぜならば膜厚が5nmより小さい保
護被覆層では、記録媒体の耐久性向上に充分な寄与をな
し得ず、逆に膜厚が60nmより大きい保護被覆層では、磁
性層と磁気ヘッドの距離を不必要に隔てることになり、
記録再生特性の低下を招くからである。記録再生特性を
高め、実用上の強度を保つ点では保護被覆層の膜厚は10
nm以上、40nm以下、さらには20nm以上30nm以下とするこ
とがより好ましい。
上記非磁性保護被覆層と磁性層との間に非磁性金属中
間層を存在させることも記録媒体の耐久性、耐食性向上
にとって有効である。該非磁性金属中間層は、Ti、Zr、
Hf、Nb、Taから成る第３の群から選ばれた少なくとも１
種の元素を主成分とし、Pt,Pd,Rh,Ir,Ru,Osから成る第
４の群から選ばれた少なくとも１種の元素を0.01at％以
上1at％以下、もしくはMo、Niから成る第５の群から選
ばれた少なくとも１種の元素を0.1wt％以上1wt％以下含
む合金か、あるいはTi,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Cu,A
l,Siから成る第６の群から選ばれた少なくとも１種の元
素を1wt％以上40wt％以下を含み、望ましくは27wt％以
上34wt％以下のCuを含むNi合金、あるいは2wt％以上32w
t％以下のMoと13wt％以上25wt％以下のCrを含むNi合金
とした構成にすることにより、記録媒体の耐食性、保護
被覆層の密着性が特に改善されることが明らかになっ
た。ここで耐食性の向上は、Ti,Zr,Hf,Nb,Taから成る第
３の群の元素が酸素に対し活性で、緻密な不働態被膜を
形成し易く、さらにPt,Pd,Rh,Ir,Ruの第４の群の元素の
添加することで膜表面の酸化、不働態化が促進されるた
めであり、両群のそれぞれの少なくとも１元素からなる
合金とした場合にも最も耐食性が認められた。同様にNi
を主たる成分とした場合においても、表面に均一で緻密
な不働態被覆が形成され易く、Cu,Mo,Crを含むことによ
り、その効果がさらに促進されるためである。また、保
護被覆層の密着性の向上は、上記非磁性金属中間層が化
学的に活性であるために、磁性層と前記保護被覆層の両
者とその表面に於て化学的に反応し、強固に結合するか
らである。これらの非磁性金属中間層材はＣ膜等の他の
保護膜に比べ、本発明の保護膜との結合性密着性が高
く、特に優れた耐食性が得られる。
以下、上記元素の組成についてさらに詳しく説明す
る。Ti,Zr,Hf,Nb,Taから成る第３の群およびPt,Pd,Rh,I
r,Ru,Osから成る第４の群の元素が中間層に添加される
と、上記中間層表面に安定な不働態被膜が形成され、磁
気ディスクの耐食性が向上する。これは、上記添加元素
が中間層表面での酸素および水素イオンの還元反応を助
長し不働態化を促進する結果得られるものであり、本効
果は添加量が0.01at％より少ない場合には小さい。逆に
添加量が1at％を超えると中間層表面が酸化され易くな
りすぎ、かえって作用が劣化してしまうので望ましくな
い。同様にMo,Niの添加もそれぞれ0.1wt％以上1wt％以
下の範囲で特に塵埃に対する耐食性向上に著しく効果が
ある。Niを主たる成分とした場合においても、中間層表
面に安定な不働態被膜が形成されるのはTi,V,Nb,Ta,Cr,
Mo,W,Mn,Fe,Co,Cu,Al,Siから成る第６の群から選ばれた
少なくとも１種の元素をNiに対し1wt％以上40wt％以下
含む場合である。第６の群から選ばれた少なくとも１種
の元素の添加が1wt％より少ないと十分な不働態被膜が
形成されないため耐食性向上に有効とはならず、逆に40
wt％より多く添加すると中間層表面が酸化されやすくな
りすぎ、かえって作用が劣化してしまうので望ましくな
い。すなわち、Ti,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Cu,Al,Si
から成る第６の群から選ばれた少なくとも１種の元素の
添加は、Niに対し1wt％以上40wt％以下が望ましい。な
かでも特に不働態被膜を安定に存在させるのは27wt％以
上34wt％以下のCu,2wt％以上32wt％以下のMo、さらには
13wt％以上25wt％以下のCrを含む場合である。Cu添加が
27wt％より少ないと十分な不働態被膜が形成されないた
め耐食性向上に有効とはならず、逆にCu添加が34wt％よ
り多い場合は中間層表面が酸化されやすくなりすぎ、か
えって作用が劣化してしまうので望ましくない。すなわ
ち、Cu添加は27wt％以上34wt％以下が望ましい。また、
Mo添加が2wt％より少ないと十分な不働態被膜が形成さ
れないため耐食性向上に有効とはならず、逆にMo添加が
32wt％より多い場合は中間層表面が酸化されやすくなり
すぎ、かえって作用が劣化してしまうので望ましくな
い。すなわち、Mo添加は2wt％以上32wt％以下が望まし
い。さらに、Cr添加が13wt％より少ないと十分な不働態
被膜が形成されないため耐食性向上に有効とはならず、
逆にCu添加が25wt％より多い場合は中間層表面が酸化さ
れやすくなりすぎ、かえって作用が劣化してしまうので
望ましくない。すなわち、Cr添加は13wt％以上25wt％以
下が望ましい。
第７図に示すように、Ni−Ｐをメッキし、その表面に
円周方向に中心線平均面粗さで10nmの凹凸を設けた直径
130mmのAl−Mg合金基板51上に、RFマグネトロンスパッ
タ法で、基板温度100℃、アルゴンガス圧15mTorr、投入
電力密度1w/cm2で膜厚350nmのCr下地層52,52′、膜厚70
nmのCo0.56Ni0.40Zr0.04からなる磁性層53,53′、さら
にその上にそれぞれ1nm,2nm,5nm,10nm,15nm,20nm,30nm,
40nmのZr0.995Pt0.005からなる非磁性金属中間層54,5
4′を形成した後、アルゴンガス50vol％、窒素ガス50vo
l％の混合ガスをガス圧10mTorr、投入電力密度3W/cm2の
条件で膜厚30nmの（Zr0.5Nb0.5）0.5Ｎ0.5からなる非磁
性保護被覆層55,55′を形成して磁気ディスクとしたも
のを、50℃で1mol/のNaCl水溶液を用いて塩水噴霧試
験を64時間行ない、磁気ディスクの耐食性を評価した結
果を第６図に示す。Zr0.995Pt0.005非磁性金属中間層5
4,54′を設けなかった磁気ディスクは、64時間の塩水霧
試験で飽和磁化Msが12％低下したのに対し、第６図に示
すように非磁性金属中間層の膜厚が2nm以上になると顕
著にMsの減少率が低下し膜厚15nm以上でMsの減少は全く
認められなかった。上記非磁性金属中間層膜厚が2nmよ
り小さいと耐食性向上にとって有効ではなく、逆に膜厚
が15nmを超えると、耐食性は良好であるが、磁性層と磁
気ヘッドの距離を不必要に隔てることになり、記録再生
特性の低下を招き、好ましくない。したがって上記非磁
性金属中間層は膜厚2nm以上15nm以下とし、記録再生特
性をより重視すれば、5nm以上10nm以下とすることが最
も好ましい。非磁性金属中間層をTi,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,M
n,Fe,Co,Cu,Siから成る第６の群から選ばれた少なくと
も１種の元素を含むNiを主たる成分とした場合も同様の
結果が得られた。
ii）つぎに複合磁性薄膜を用いた場合の上記本発明につ
いて詳細に説明する。この場合の上記効果は以下の作用
による。
Co,Fe,Ni,Gd,Tb等の磁性金属、特にCo,Fe,Ni,Gdは常
温で磁化を有する。これらの磁性金属もしくは合金にT
i,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wもしくは合金を3at％以上添加
した合金をスパッタリング法等の物理蒸着法により薄膜
として形成すると、薄膜は非晶質もしくは非常に微細な
微結晶の集合体となる。
第12図にCoにV,Mo,W,Nb,Ti,Ta,Zr,Hfを添加した時の
状態図を示す。Zr,Hfについては、その添加量が3at％以
上、より望ましく5at％以上で非晶質、もしくは非常に
微細な微結晶となり、通常の結晶質状態に比較して、硬
度が高くなる。ただし、添加量を60at％よりも多くする
と磁化が消失するので、添加量としては60at％以下、よ
り望ましくは50at％以下が望ましい。成膜時に窒素、酸
素等のガスを５〜95vol％含むArガス中でスパッタリン
グしたり、あるいは、上記合金に、さらにC,B,Si,N,Oを
6at％以上添加した材料を用いて薄膜を形成した場合も
同様の現象が認められ、CoにZr,Hfを添加した場合だけ
でなく、V,Mo,W,Nb,Ti,Taを添加した場合にも、その添
加量を3at％以上、より望ましくは5at％以上とすること
により、膜は非晶質、もしくは非常に微細な結晶質とな
った。
ここでこれらの添加量が80at％を超えると磁化が消失
するので、添加量としては80at％以下、より望ましくは
60at％以下とすることが好ましい。本現象は、Coだけで
なく、Fe,Ni,Gdについても認められた。このようにCo,F
e,Ni,Gdの少なくとも１元素と、V,Mo,W,Nb,Ti,Ta,Zr,Hf
の少なくとも１元素とを含む合金に、さらにC,B,Si,N,O
もしくはこれらの複合物が含有されると、非常に微細な
微結晶、もしくは非晶質で、硬度も極めて高くなるの
で、耐摺動性の点で極めて好ましい。これは、V,Mo,W,N
b,Ti,Ta,Zr,HfとC,B,Si,N,Oとが反応して、高融点・高
硬度の化合物を形成するためと考えられる。本複合効果
は上記添加量が20at％以上の時に著しい。添加元素とし
ては、N,C,B,Siがより効果が高く望ましい。
ところが、上記磁性合金は高い耐摺動性を示すもの
の、保磁力は一般には数十Oeよりも小さく、場合によっ
ては特開昭58−27941号公報に示されているように保磁
力が数Oe以下の軟磁性を示すので、このままでは本磁性
膜を磁気記録媒体に使用することは好ましくない。
本発明者らは上記第１の磁性膜の高い耐摺動性を生か
し、磁気特性を高めるために鋭意検討した結果、上記第
１の磁性膜の下に、上記第１の磁性膜と磁気的に結合す
るように1000Oe程度の保磁力を有する高磁気特性磁性膜
を設け、外部磁界に対して同一の保磁力Hcで一体となっ
て磁化反転するようにせしめると、該保磁力の大きさは
第１の磁性膜に比べて数百Oe程度に相対的に高くできる
ために、高記録密度での記録再生が可能になる。ここで
保磁力の低い第１の磁性層の膜厚が100nmよりも大きい
と、上記複合膜としての保磁力Hcも100Oe程度と小さ
く、高い記録密度は達成できず、100nm以下、より望ま
しくは70nm以下とすることが望ましい。また、該膜厚を
5nmよりも薄くすると、耐摺動性が著しく劣化するので
好ましくなく、5nm以上、より望ましくは10nm以上とす
ることが好ましい、ここで耐摺動性を高める上でさらに
第１の磁性薄膜上にC,ZrC,ZrN,HfN,HfC,ZrO2等の非磁性
保護膜を設けても良いが、記録再生特性の点では設けな
い方が好ましく、この場合には特に第１の磁性層上に２
ないし20nm程度のパーフルオロアルキルポリエーテルの
ような有機系潤滑層を設けることが耐摺動性を高める上
で好ましい。本複合磁性膜を有する磁気記録媒体と磁気
ヘツド、光ヘツド等とを用いることで、スペーシング損
失が減少し、大容量の磁気記憶装置が提供できる。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性保護被覆層を用いる
場合も、磁性合金を保護被覆層として用いる場合（すな
わち、複合性薄膜を用いる場合）も、保護被覆に関する
構成を上記のようにした事以外は、従来技術を用いて差
支えない。
〔実施例〕
実施例１ 第１図は、本実施例における磁気記録媒体を示す断面
図である。第１図において、11は強化ガラス、プラスチ
ック、Ni−ＰメッキしたAl合金などの基板、12,12′はC
r,Mo,W,Cr−Ti,Cr−Si,Cr−Ｗなどの金属下地層、13,1
3′はCo−Ni,Co−Ni−Zr,Co−Cr、などの磁性層、14,1
4′はTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る群から選ばれ
た少なくとも２種の元素と、N,C,O,Bから成る群から選
ばれた少なくとも１種の元素によって構成された非磁性
保護被覆層である。有機系潤滑層をさらにこの上に設け
ても良い。以下、本実施例について更に詳細に説明す
る。
Ni−Ｐを５〜10μｍの厚さにメッキし、その表面に円
周方向に、中心線平均面粗さで10nmの凹凸を設けた直径
130mmのAl−Mg合金基板上にRFマグネトロンスパッタ法
で、基板温度100℃、アルゴンガス圧15mTorr、投入電力
密度1W/cm2で膜厚300nmのCr、膜厚70nmのCo0.6Ni0.35Zr
0.05を形成した後、第１表に示す非磁性保護被覆層をDC
マグネトロンによる反応性スパッタ法で、基板温度100
℃、アルゴンガス50vol％、窒素ガス50vol％の混合ガス
をガス圧10mTorr、投入電力密度5W/cm2で30nm形成し、
末端にエステル基を有するパーフルオロアルキルポリエ
ーテル潤滑層を4nm設けて磁気ディスクとした。
ここで該磁気ディスクをポリハロゲン化炭化水素すな
わちいわゆるフレオン（商品名）中に浸し、潤滑を除去
しようと試みたが、潤滑剤が強く吸着しており、吸着し
た潤滑剤は除去できなかった。さらに該磁気ディスク上
に、曲率30mmのサファイア球面摺動子を荷重10gfで押し
付け、相対速度10m/sで磁気ディスクを回転させて摺動5
000回の時の磁気ディスク表面に生じた傷幅で磁気ディ
スクの強度を評価した。第１表に示すように本実施例の
磁気ディスクは比較例に比べて２倍以上の高い強度を示
し、なかでも（Zr0.5Nb0.5）0.5Ｎ0.5は、摺動後の傷は
全く認められなかった。WN系も良好な特性を示した。
さらに上記球面摺動試験を、保護膜表面が完全に破壊
し磁性層が露出するまで継続して行なったところ、比較
例が摺動15000回までに保護膜が完全に破壊したのに比
べて、いずれも良好な耐摺動性を示した。なかでも（Zr
0.5Nb0.5）0.5Ｎ0.5，（Ｗ0.95Zr0.05）0.5Ｎ0.5，（Ｗ
0.98Mo0.02）0.5Ｎ0.5は摺動200000回時点でも磁性層の
露出までに至らず、特に高耐摺動性を示した。
また、磁気ディスク上に、曲率30mmサファイア球面摺
動子を荷重10gfで押しつけ、振幅500μｍで１秒間に30
回の往復運動をさせる試験でも、保護被覆層が急激な摩
耗に至るまでの時間はZr0.5Nb0.5が２分と短いのに対
し、（Zr0.5Nb0.5）0.5Ｎ0.5は25分以上と10倍以上の耐
力を示した。ここで保護膜を成膜するに際し、Arに窒素
を50vol％混合したが、窒素を10〜100vol％としても同
様の結果が得られた。また、ターゲット材そのものを窒
化ターゲットとしても同様の結果が得られた。第１表に
示した実施例と同様の合金を用い、Arの窒素の混合ガス
にさらに酸素を0.1〜50vol％含む混合ガス中でスパッタ
リングして窒酸化物を形成したが、この場合にはさらに
耐衝撃性も２倍以上向上したので特に高い耐摺動信頼性
が得られた。
実施例２ 次に、第１図に示す構造の磁気ディスクでさらに別の
実施例について説明する。
Ni−Ｐをメッキし、その表面に中心線平均面粗さで5n
mの円周方向の凹凸を設けた直径130mmのAl−Mg合金基板
上にRFマグネトロンスパッタ法で、基板温度150℃、ア
ルゴンガス圧10mTorr、投入電力密度1W/cm2で膜厚250nm
のCr、膜厚70nmのCo0.6Ni0.35Hf0.05を形成した後、第
２表に示す非磁性保護被覆層をRFマグネトロンによる反
応性スパッタ法で、基板温度100℃、アル ゴンガス50vol％、酸素ガス50vol％の混合ガスをガス圧
10mTorr、投入電力密度2W/cm2で20nm形成し、末端にOH
基を有するパーフルオロアルキルポリエーテル系潤滑層
を5nm設けて磁気ディスクとした。
該磁気ディスクを、曲率30mmのサファイア球面摺動子
を用いて、荷重10gf、相対速度10m/sの条件で球面摺動
試験を行なったところ、第２表に示すように、摺動5000
回の時の磁気ディスク表面の傷幅はいずれのディスクに
おいても比較例に比べ格段に小さく、良好な耐摩耗性を
示した。特にZrを含む場合、傷は全く見られなかった。
またこれらの保護膜はC,Rh,SiO2といった従来の保護膜
に比べ密着性も高く、ダイヤモンド針によるひっかきテ
ストでもほとんどはく難しなかった。
実施例３ 次に、第１図に示す構造の磁気ディスクで、さらに別
の実施例について説明する。
Ni−Ｐをメッキし、その表面に中心線平均面粗さで12
nmの凹凸を円周方向に設けた直径51mmのAl−Mg合金基板
上にRFマグネトロンスパッタ法で、基板温度100℃、ア
ルゴンガス圧15mTorr、投入電力密度3W/cm2で膜厚350nm
のCr、膜厚40nmのCo0.85Cr0.1Zr0.05を形成した後、第
３表に示す非磁性保護被覆層を炭化物合金ターゲットを
用いDCマグネトロンスパッタ法で、基板温度150℃、ア
ルゴンガス圧10mTorr、投入電力密度6W/cm2で40nm形成
し、磁気ディスクとした。
該磁気ディスクを曲率30mmのサファイア球面摺動子を
用いて、荷重10gf、相対速度10m/sの条件で球面摺動試
験を行なったところ、第３表に示すように、摺動5000回
の時の磁気ディスク表面の傷幅はいずれのディスクにお
いても比較例に比べ格段に小さく、良好な耐摩耗性を示
した。Zr,Hfを含む場合効果が大きく、Ｗを多く含むと
特に効果が大きい。
さらに第３表に示すディスク表面に、末端にベ ンゼン環を含む吸着基を有するパーフルオロアルキルポ
リエーテル系潤滑層を5nm設けて、上記条件で球面摺動
試験を行なったところ、いずれのディスクにおいても比
較例に比べて良好な耐摺動性を示した。なかでも（Ｗ
0.99Mo0.01）0.5Ｃ0.5は摺動200000回に至っても傷は全
く見られず、特に高い耐摺動性を示した。本実施例では
（Ｗ0.99Mo0.01）0.5Ｃ0.5保護膜の膜厚が40nmの場合を
示したが、膜厚が20nmの場合でも耐摺動性がほとんど劣
化しないことを確認している。
ここで保護被覆層は炭化物合金ターゲットを用いて形
成したが、金属合金ターゲットを用い、ArにC2H2、CH4
等の炭化水素ガスを混入した混合ガス中でスパッタリン
グしても良い。
第１の群から選ばれた２種の元素の組合せとＣとから
なる非磁性保護被覆層には、上話の金属元素の組合せを
含めて、Ti−V,Ti−Nb,Ti−Cr,Ti−Mo,Zr−Hf,Zr−Nb,Z
r−Ta,Zr−Cr,Zr−Mo,Zr−W,Hf−Nb,Hf−Ta,Hf−Cr,Hf
−Mo,Hf−W,V−Nb,V−Ta,V−Cr,V−Mo,V−W,Nb−Ta,Nb
−Cr,Nb−Mo,Nb−W,Ta−Cr,Ta−Moなる組合せにＣを加
えたものが好ましく、これにさらに第１の群の他元素、
その他の適当な他元素を加えるのもよい。
実施例４ 次に、第１図に示す構造の磁気ディスクで、さらに別
の実施例について説明する。
表面に5nmの凹凸を円周方向に設けた直径89mmのガラ
ス基板上にRFマグネトロンスパッタ法で、基板温度100
℃、アルゴンガス圧5mTorr、投入電力密度1W/cm2で膜厚
420nmのCr、膜厚60nmのCo0.55Ni0.35Zr0.05Cr0.05を形
成した後、第４表に示す非磁性保護被覆層をRFマグネト
ロンスパッタ法で、基板温度150℃、アルゴンガス圧2mT
orr、投入電力密度5W/cm2で10nmを形成し、膜厚7nmのパ
ーフルオロアルキルポリエーテルを形成して磁気ディス
クとした。
該磁気ディスクを、曲率30mmのサンファイア球面摺動
子を用いて、荷重10gf、相対速度10m/sの条件で球面摺
動試験を行なったところ、第４表に示すように摺動5000
回の時の磁気ディスク表面の傷幅はいずれのディスクに
おいても比較例に比べ格段に小さく、良好な耐摩耗性を
示した。なかでも、Zr,Hfを含む場合、傷は全く見られ
なかった。
実施例５ 次に、第１図に示す構造の磁気ディスクで、さらに別
の実施例について説明する。
Ni−Ｐをメッキし、その表面に中心線平均面粗さで10
nmの凹凸を設けた直径130mmのAl−Mg合金基板上にRFマ
グネトロンスパッタ法で、基板温度100℃、アルゴンガ
ス圧15mTorr、投入電力密度1W/cm2で膜厚500nmのCr、膜
厚50nmのCo0.55Ni0.40Zr0.05を形成した後、第５表に示
す非磁性保護被覆層を形成した。試料番号40から44は、
RFマグネトロンによる反応性スパッタ法で、基板温度10
0℃、アルゴンガス50vol％、窒素ガス50vol％の混合ガ
スをガス圧10mTorr、投入電力密度5W/cm2で30nm形成
し、磁気ディスクとした。試料番号45および46は、炭化
物合金ターゲットを用いRFマグネトロンスパッタ法で、
基板温度100℃、アルゴンガス圧10mTorr、投入電力密度
5W/cm2で30nm形成し、磁気ディスクとした。
上記磁気ディスク上に、曲率30mmサファイア摺動子を
荷重10gfで押しつけ、振幅500μｍで１秒間に30回の往
復運動をさせ、往復回数1800回の時の磁気ディスクと摺
動子間の摩擦係数を測定したところ、本実施例の磁気デ
ィスクは比較例に比べ低い値を示し、良好な耐摺動性を
示した。
さらに第５表に示すディスク表面に、末端にCNを含む
吸着基を有するパーフルオロアルキルポリエーテル系潤
滑層を6nm設け、ジルコニアスライダを用いた１サイク
ル15秒のコンタクト・スタート／ストップ試験を行なっ
たところ、ディスク／スライダ間の摩擦係数が急増する
までのサイクル数が、いずれのディスクにおいても比較
例に比べて２倍以上に増大した。ディスク／スライダ間
の摩擦係数が急増するまでのサイクル数が、Ti系で1200
00〜140000回程度の伸びであったが、Zr系では1000000
回以上となり、なかでも（Zr0.5Nb0.5）0.5Ｎ0.5は2000
000回に至っても摩擦係数の急増は見られず、特に高い
耐衝動性を示した。
さらに本実施例と実施例1,3に示した材料を10nmづつ
本実施例と同条件で２層ないし３層積層して、第６表に
示す非磁性保護被覆層を有する磁気ディスクとした。
該磁気ディスクを、曲率30mmのサファイア球面摺動子
を用いて、荷重10gf、相対速度10m/sの条件で球面摺動
試験を行い、保護膜表面が完全に破壊し磁性層が露出す
るまでのパス回数を磁気ディスクの寿命とした。第６表
に示すように、本実施例の磁気ディスクは比較例に比べ
て寿命が大幅に向上し、優れた耐摺動性を示した。ま
た、該磁気ディスクは耐食性、耐衝撃性においても、比
較例に比べて10〜200倍の優れた特性を示すことを確認
している。
実施例６ 第７図にはさらに別の構造の実施例を示す。第７図に
おいて51は強化ガラス、結晶化ガラス、表面ガラスコー
トセラミックス、プラスチック、Ni−ＰメッキしたAl合
金などの非磁性基板、52,52′はCr,Mo,W,Cr−Ti,Cr−S
i,Cr−Ｗなどの非磁性金属下地層、53,53′はCo−Ni,Co
−Ni−Pt,Co−Ni−Zr,Co−Crなどの磁性層、54,54′はT
i,Zr,Hf,Nb,Taから成る群から選ばれた少なくとも１種
の元素と、Pt,Pd,Rh,Ir,Ru,Osから成る群から選ばれた
少なくとも１種の元素もしくはMo,Niからなる群から選
ばれた少なくとも１種の元素を含む非磁性金属中間層、
あるいはTi,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Cu,Al,Siから成
る群から選ばれた少なくとも１種の元素を含むNiを主た
る成分とした非磁性金属中間層、55,55′はTi,Zr,Hf,V,
Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る群から選ばれた少なくとも２種
の元素と、N,C,O,Bから成る群から選ばれた少なくとも
１種の元素によって構成された非磁性保護被覆層であ
る。さらにこの上に有機系潤滑層を設けても良い。以
下、本実施例について更に詳細に説明する。
Ni−Ｐをメッキし表面に、中心線平均面粗さで15nmの
凹凸を円周方向に形成した直径89mmのAl−Mg合金基板上
にRFマグネトロンスパッタ法で、基板温度100℃、アル
ゴンガス圧15mTorr、投入電力密度1W/cm2で膜厚350nmの
Cr、膜厚45nmのCo0.6Ni0.35Zr0.05を形成した後、同条
件でさらに膜厚10nmのZr0.995Pt0.005もしくはNi0.7Cu
0.3を形成した。さらにRFマグネトロンスパッタ法で、
基板温度150℃、アルゴンガス圧10mTorr、投入電力密度
5W/cm2膜厚40nmの（Cr0.5Nb0.5）0.5Ｂ0.5を形成し、磁
気ディスクとした。該磁気ディスクを50℃で1mol/のN
aCl水溶液を用いて塩水噴霧試験を64時間行ないその耐
食性を評価したところ、Zr0.995Pt0.005もしくはNi0.7C
u0.3非磁性金属中間層を設けないディスクが64時間後に
飽和磁化Msが５％低下したのに対し、Zr0.995Pt0.005も
しくはNi0.7Cu0.3非磁性金属中間層を設けたディスクで
は飽和磁化Msの低下が全く見られず優れた耐食性が認め
られた。耐摺動性についても２倍以上の寿命が確認され
た。
実施例７ 次に、第７図に示す構造の磁気ディスクで、さらに別
の実施例について説明する。表面に中心線平均面粗さで
5nmの円周方向の傷をつけた直径130mmの強化ガラス基板
上にRFマグネトロンスパッタ法で、基板温度100℃、ア
ルゴンガス圧15mTorr、投入電力密度1W/cm2で膜厚300nm
のCr、膜厚50nmのCo0.6Ni0.35Zr0.05を形成した後、同
条件でさらに膜厚10nmのNi−21wt％Cr−9wt％,Mo−4wt
％Ｗを形成した。さらにDCマグネトロン反応性スパッタ
法で、基板温度150℃、アルゴン50vol％、窒素50vol％
混合ガスをガス圧5mTorr、投入電力密度5W/cm2で膜厚20
nmの（Zr0.5Hf0.5）0.5Ｎ0.5を形成し、磁気ディスクと
した。該磁気ディスクを60℃、90％RH、クリーン度クラ
ス1000の恒温恒湿槽にセットし、その耐食性を評価した
ところ、上記Ni−Cr−Mo−Ｗ合金非磁性中間層を設けな
いディスクが、100時間後にミッシングエラーが面当た
り５個増加したのに対し、上記Ni−Cr−Mo−Ｗ非磁性中
間層を設けたディスクでは、200時間後にでもエラーの
増加は認められず、良好な耐食性を示した。
実施例８ 次に、本発明よりなる磁気ディスクを用いた磁気記憶
装置を作製した。第８図に、磁気記憶装置の構成図を示
す。第８図において、801〜804は磁気ディスク、805〜8
11はCoTaZr、FeAlSi合金等をギャップ部に設けたメタル
インギャップ型（MIG）磁気ヘッドもしくはNiFe,CoFe,C
oTaZr合金等を磁極材とする薄膜磁気ヘッド、812は可動
式ヘッドアーム、813はボイスコイルモータ、814は制御
回路、815は位置決め検出回路、816はヘッド選択スイッ
チ、817は記録再生回路、818はコントローラである。
以下、本実施例について更に詳細に説明する。
上記実施例１に示した試料番号１の磁気ディスク４枚
を記録媒体として用い、CoTaZr合金を磁極材とする薄膜
磁気ヘッドを７個組み合わせた第８図の構成になる磁気
記憶装置を作製した。この磁気記憶装置で、エラーが生
じるまでの平均装置寿命を求めたところ、従来の磁気デ
ィスクを用いた磁気記憶装置に比べ10倍以上の寿命とな
り、高い信頼性が得られた。さらに、本発明よりなる磁
気ディスクを用いた場合、保護膜自体が従来の保護膜に
比べて薄くでき、しかも、磁気ヘッド浮上スペーシング
を従来の磁気記憶装置に比べて小さくできるため、信号
の記録再生における位相マージンが広くなり、従来の磁
気記憶装置に比べ記録密度を1.5倍以上高めることがで
きた。
本実施例では、上記実施例１に示した試料番号１の磁
気ディスクを用いた場合を示したが、本発明よりなる磁
気ディスク、例えば上記実施例１〜７に示した他の磁気
ディスクも使用できることは言うまでもない。また、本
実施例では４枚の磁気ディスクを用いた場合を示した
が、２枚、もしくは８枚を用いた磁気記憶装置でも同様
の効果を確認している。使用する磁気ディスクの枚数に
は特に制限はなく、何枚使用しても差し支えない。ま
た、本実施例ではCoTaZr合金を磁極材とする薄膜磁気ヘ
ッドを用いた場合を示したが、NiFe,CoFe合金等を磁極
材とした薄膜磁気ヘッドを用いた場合や、CoTaZr,FeAlS
i合金等をギャップ部に設けたメタルインギャップ型（M
IG）磁気ヘッド等を用いた場合にも同様の効果が得られ
た。
以下の実施例は、本発明の複合磁性薄膜を用いる場合
に関する。
実施例９ 第９図において、111は強化ガラス、有機系樹脂、Ni
−ＰメッキしたAl合金、Ti合金、などから成る非磁性基
板、112、112′、はCoCr,CoTi,FePt,NiPt,CoMo,CoPt,Co
NiPt,CoCrPtなどの強磁性体の連続薄膜から成る第２の
磁性薄膜、113,113′はGdFeCoNbN,CoNiZrCrN,CoCrTaN,C
oMoC,CoTaZrN,CoNiZrSi,CoNiTaBなどから成り、第２の
磁性薄膜とは組成や、成分の異なる第１の磁性薄膜、11
4,114′はパーフルオロアルキルポリエーテルなどから
成る有機系潤滑膜である。
以下さらに詳細に本実施例について説明する。円周方
向に沿って、中心線平均面粗さで10nmの凹凸があり、直
径130mmのNi−ＰメッキAl合金基板上に、Arガス圧5mTor
r、投入電力密度2W/cm2で第７表に示すように膜厚40nm
の第２の磁性膜112,112′、連続して膜厚20nmの第１の
磁性膜113,113′を，形成される膜とほぼ同一の組成の
ターゲットを用いて形成し、OH基を有するパーフルオロ
アルキルポリエーテルから成る液体潤滑剤114,114′を4
nm形成した。
いずれの磁気ディスクも単一の保磁力を有し、しかも
第１の磁性層は非晶質であるか、結晶質であってもその
結晶は100Å以下と極めて微細であった。
本実施例の磁気ディスクをメタルインギャップ型（MI
G）の磁気ヘッドと共に磁気ディスク装置に組み込んで
コンタクトスタートストップ（CSS）特性を評価した
が、いずれも100K回以上優れた耐摺動性を示した。また
記録再生特性についても、出力半減記録密度D50で25KFC
I（Kilo flux change per inch）以上の高い特性を示し
た。また本装置を60℃80％RHの恒温恒湿槽に３ヶ月放置
したが、いずれもエラーの増加は面当り５ヶ以下であり
極きめて良好であった。特にTi,Zr,Hf,Nb,Taを含む場合
にはエラーの増加は認められず、最も高い耐食性を示し
た。なお、第１の磁性層と第２の磁性層との間に50Å程
度以上の非磁性層を設けたりすると保磁力の値は２つに
なり、D50も10KFCI以下と小さかった。
比較例として、113,113′を膜厚20nmのＣ膜とした場
合には、CSS強度は50K回以下、上記エラーの増加は200
ヶ以上、D50は20KFCIであった。
実施例10 以下、本発明の別の実施例を第10図により説明する。
121は強化プラスチック、強化ガラス、Ni−Ｐメッキし
たAl合金のような非磁性基板122,122′はCr,Cr−Ti合
金、Mo,Mo−Si合金、W,Ti,Ti−Nb合金、Ti−Ta合金等の
非磁性下地層、123,123′はCoCr,CoCrTa,CoNi,CoNiZr,C
oNiZrCr,CoNiCr,CoTi,CoTa,CoFePt等の第２の磁性薄
膜、124、124′はCoNiN,CoCrN,CoN,Fe−N,Ni−Ｎ等の第
２の磁性薄膜とは組織、組成、成分の異なる本発明の第
１の磁性薄膜、125,125′はパーフルオロアルキルポリ
エーテル、MoS2,C,ZrN等の非磁性潤滑膜である。
以下さらに詳細に本実施例について説明する。円周方
向に沿って、中心線平均面粗さで12nmの凹凸があり、直
径89mmの強化ガラス基板121上に、DCスパッタリング法
でArガス圧10mTorr、投入電力密度5W/cm2で第８表に示
すように膜厚300nmの非磁性下地膜122,122′を設け、さ
らに投入電力密度3W/cm2で第２の磁性層123,123′、及
び膜厚30nmの第１の磁性層124,124′を形成し、最後
に、吸着性の末端基を有するパーフルオロアルキルポリ
エーテルから成る液体潤滑剤125,125′をディップ法で3
nm形成した。
いずれのディスクも単一の保磁力を示した。第１の磁
性層は優位的に非晶質であるか、結晶粒100Å以下の微
細な結晶粒から成る結晶質であった。さらに本実施例の
磁気ディスクを記録再分離型の薄膜磁気ヘッド（誘導型
と磁気抵抗効果型の複合ヘッド）と共に磁気ディスク装
置に組み込んでCSS特性を評価したが、いずれも60K回以
上の優れた耐摺動性を示した。また、記録再生 特性については、出力半減記録密度D50で30KFCI以上の
高い特性を示した。本装置を60℃、80％RHの恒温恒湿槽
に３ヶ月放置したが、いずれもエラーの増加は認められ
ず高い耐食性を示した。
比較例として、第１の磁性層124,124′の代りに、膜
厚30nmのＣ膜を形成した場合について検討したが、CSS
強度は50K回以下、D50は20KFCI以下、エラーの増加は10
0ヶ以上であった。
実施例11 さらに別の実施例を第11図により説明する。131はTi
合金、Ni−ＰメッキAl合金基板等の非磁性基板、132,13
2′はCr,Mo,W,Ti,Ti−Cr等の非磁性下地層、133,133′
はCo−Cr,Co−Ti,Co−Si,Co−Al,CoCrTa,CoCrPt等の第
３の磁性合金薄膜、134,134′はCoNiZr,CoNiZrCr,CoNiP
t等の第３の磁性薄膜とは組成、成分の異なる第２の磁
性合金薄膜、135,135′はGdTbCoFe,Co等の窒化物などか
ら成る第１の磁性薄膜、136,136′はパーフルオロアル
キルポリエーテル等の非磁性被覆層である。
以下さらに詳細に本実施例について説明する。円周方
向に沿って、中心線平均面粗さな8nmの凹凸があり、直
径50mmの表面ガラスコートセラミックス基板131上に、D
Cスパッタリング法でArガス圧15mTorr、投入電力密度2W
/cm2で第９表に示すように膜厚200nmの非磁性下地層13
2,132′、膜厚20nmの第３の磁性層133,133′、膜厚20nm
の第２の磁性層134,134′、膜厚30nmの第１の磁性層13
5,135′を形成した後、エステル基を有するパーフルオ
ロアルキルポリエーテルから成る有機潤滑剤136,136′
を50nmディップ法で形成して磁気ディスクとした。これ
らは、いずれも単一の保磁力を示した。
本実施例の磁気ディスクを誘導型薄膜磁気ヘッドもし
くはカー効果による再生用光ヘッド等と共 に磁気ディスク装置に組み込んでCSS特性を評価した
が、いずれも50K回以上の優れた耐摺動性を示した。記
録再生特性についても、出力半減記録密度D50で30KFCI
以上の高い特性を示した。また、本装置を60℃、80％RH
の高温高湿槽中に３ヶ月間放置したが、エラーの増加は
５ヶ以下と良好であった。
比較例として、第１の磁性薄膜135,135′の代りに、
膜厚30nmのＣ膜を形成した場合には、CSS強度は50K回以
下、D50は20KFCI以下、エラーの増加は250ヶ以上であっ
た。
〔発明の効果〕
以上述べたところから明らかなように、本発明により
非磁性保護被覆層、または非磁性保護被覆層および非磁
性金属中間層を設けた磁気記録媒体は、耐摩耗性、耐腐
食性に優れるため、高密度記録に適し、実用に充分な耐
久性を持つ磁気記録媒体および磁性記録媒体および磁性
記憶装置が得られる。
さらに、複合磁性薄膜を備え、磁性合金を保護被覆層
として用いる本発明においては、耐摺動性の高い保護膜
からも磁束が得られるため高密度で高い再生出力が得ら
れ、このため記憶容量が大きく、かつ信頼性の高い磁気
記憶装置を提供できる。さらに、保護膜が磁性を有する
ため、同じ記録密度を得るための実効的なヘッド媒体間
のスペーシングをより大きくすることができるので、信
頼性をより高められる効果もある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例１における磁気ディスクの断
面、第２図は（Zr1-XNbX）0.5Ｎ0.5保護被覆膜において
合金組成と磁気ディスクの耐摩耗性の関係を示す図、第
３図は（Zr0.8Nb0.2）1-XCX保護被覆膜においてＣ量と
磁気ディスクの耐摩耗性の関係を示す図、第４図は（Ｗ
0.65Mo0.35）0.4Ｃ0.6−ＸOX保護被覆膜においてＯ量と
磁気ディスクの耐摩耗性の関係を示す図、第５図は（Zr
0.6Nb0.4）0.5Ｎ0.5−ＸOX保護被覆膜においてＯ量と磁
気ディスクの耐摩耗性の関係を示す図、第６図はZr
0.995Pt0.005非磁性金属中間層の膜厚と耐食性の関係を
示す図、第７図は実施例６における磁気ディスクの断面
図、第８図は実施例８における磁気記憶装置の構成図、
第９図〜第11図はそれぞれ他の各実施例における磁気デ
ィスクの断面図、および第12図はCoに種々の元素を添加
した時の結晶性を示す状態図である。 符号の説明 11,51,111,121,131……非磁性基板、12,12′,52,52′,1
22,122′,132,132′……非磁性下地層、 13,13′,53,53′……磁性層、 133,133′……第３の磁性層、 122,122′,123,123′,134,134′……第２の磁性層、 113,113′,124,124′,135,135′……第１の磁性層、 54,54′……非磁性金属中間層、 14,14′,55,55′，……非磁性保護被覆層、 114,114′,125,125′,136,136′……潤滑層、 801,802,803,804……磁気ディスク、 805,806,807,808,809,810,811……磁気ヘッド、 812……可動式ヘッドアーム、 813……ボイスコイルモータ、 814……制御回路、 815……位置決め検出回路、 816……ヘッド選択スイッチ、 817……記録再生回路、 818……コントローラ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大野 徒之 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 斎藤 真一郎 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 鈴木 博之 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 松田 好文 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 高木 一正 東京都国分寺市東恋ケ窪１丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 積田 則和 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式 会社日立製作所小田原工場内 (72)発明者 大浦 正樹 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式 会社日立製作所小田原工場内 (72)発明者 重 則幸 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式 会社日立製作所小田原工場内 (56)参考文献 特開 昭62−159341（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−200526（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−4419（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−102023（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G11B 5/72 G11B 5/66

Claims (25)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】磁性層上に少なくとも１層の非磁性保護被
    覆層を有する磁気記録媒体において、該非磁性保護被覆
    層が、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る第１の群から
    選ばれた少なくとも２種の元素と、N,C,O,Bから成る第
    ２の群から選ばれた少なくとも１種の元素とから成る磁
    気記録媒体であって、上記非磁性保護被覆層が、さらに
    Y,Mg,Ca,Sc,Fe,Co,Ni,Al,Si,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt,Mn,Cu
    から成る群から選ばれた少なくとも１種の元素を、第１
    の群の元素の総量に対して0.1at％以上20at％以下含む
    ことを特徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】上記非磁性保護被覆層と磁性層との間に非
    磁性金属中間層を有する特許請求の範囲第１項に記載の
    磁気記録媒体。
  3. 【請求項３】上記非磁性金属中間層は、Pt,Pd,Rh,Ir,Ru
    およびOsから成る群から選択された少なくとも１元素を
    総量で0.01at％以上1at％以下、もしくはMo,Niから成る
    群から選択された少なくとも１元素を総量で0.1wt％以
    上1wt％以下含み、残部がTi,Zr,Hf,NbおよびTaから成る
    群より選択された１元素から成る特許請求の範囲第２項
    に記載の磁気記録媒体。
  4. 【請求項４】上記非磁性金属中間層は、Ti,V,Nb,Ta,Cr,
    Mo,W,Mn,Fe,Co,Cu,Al,Siから成る群から選ばれた少なく
    とも１種の元素を1wt％以上40wt％以下含むNi合金から
    成る特許請求の範囲第２項に記載の磁気記録媒体。
  5. 【請求項５】上記非磁性金属中間層は、27wt％以上34wt
    ％以下のCuを含むNi合金から成る特許請求の範囲第４項
    に記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項６】上記非磁性金属中間層は、2wt％以上32wt
    ％以下のMoおよび13wt％以上25wt％以下のCrを含むNi合
    金から成る特許請求の範囲第４項に記載の磁気記録媒
    体。
  7. 【請求項７】上記非磁性金属中間層の膜厚は2nm以上15n
    m以下である特許請求の範囲第２項に記載の磁性記録媒
    体。
  8. 【請求項８】磁性層上に少なくとも１層の非磁性保護被
    覆層を有する磁気記録媒体において、該非磁性保護被覆
    層が、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る第１の群から
    選ばれた少なくとも２種の元素と、N,C,O,Bから成る第
    ２の群から選ばれた少なくとも２種の元素とから成るこ
    とを特徴とする磁気記録媒体。
  9. 【請求項９】上記第１の群の１つの元素の含有量は第１
    の群の元素の総量を100at％として、0.1at％以上99.9at
    ％以下である特許請求の範囲第８項に記載の磁気記録媒
    体。
  10. 【請求項１０】上記第１の群の元素の総量は、第１の群
    の元素と上記第２の群の元素の総量を100at％として、1
    0at％以上99at％以下である特許請求の範囲第８項に記
    載の磁気記録媒体。
  11. 【請求項１１】上記非磁性保護被覆層が少なくともZrも
    しくはHf、もしくはNbを含む特許請求の範囲第８項に記
    載の磁気記録媒体。
  12. 【請求項１２】上記非磁性保護被覆層が少なくともＷを
    含む特許請求の範囲第８項に記載の磁気記録媒体。
  13. 【請求項１３】上記非磁性保護被覆層が少なくともＮを
    含む特許請求の範囲第11項に記載の磁気記録媒体。
  14. 【請求項１４】上記非磁性保護被覆層が少なくともＮを
    含む特許請求の範囲第12項に記載の磁気記録媒体。
  15. 【請求項１５】上記非磁性保護被覆層が少なくともＣを
    含む特許請求の範囲第12項に記載の磁気記録媒体。
  16. 【請求項１６】上記非磁性保護被覆層が、互に組成の異
    なる２層もしくは３層から成る特許請求の範囲第８項に
    記載の磁気記録媒体。
  17. 【請求項１７】上記非磁性保護被覆層が、さらにY,Mg,C
    a,Sc,Fe,Co,Ni,Al,Si,Ru,Rh,Pd,Os,Ir,Pt,Mn,Cuから成
    る群から選ばれた少なくとも１種の元素を、第１の群の
    元素の総量に対して0.1at％以上20at％以下含む特許請
    求の範囲第８項に記載の磁気記録媒体。
  18. 【請求項１８】上記非磁性保護被覆層の膜厚は5nm以上6
    0nm以下である特許請求の範囲第８項に記載の磁気記録
    媒体。
  19. 【請求項１９】上記非磁性保護被覆層の磁性層との間に
    非磁性金属中間層を有する特許請求の範囲第８項に記載
    の磁気記録媒体。
  20. 【請求項２０】上記非磁性金属中間層は、Pt,Pd,Rh,Ir,
    RuおよびOsから成る群から選択された少なくとも１元素
    を総量で0.01at％以上1at％以下、もしくはMo,Niから成
    る群から選択された少なくとも１元素を総量で、0.1wt
    ％以上1wt％以下含み、残部がTi,Zr,Hf,NbおよびTaから
    成る第３の群より選択された１元素から成る特許請求の
    範囲第19項に記載の磁気記録媒体。
  21. 【請求項２１】上記非磁性金属中間層は、Ti,V,Nb,Ta,C
    r,Mo,W,Mn,Fe,Co,Cu,Al,Siから成る群から選択された少
    なくとも１種の元素を1wt％以上40wt％以下含むNi合金
    から成る特許請求の範囲第19項に記載の磁気記録媒体。
  22. 【請求項２２】上記非磁性金属中間層は、27wt％以上34
    wt％以下のCuを含むNi合金から成る特許請求の範囲第21
    項に記載の磁気記録媒体。
  23. 【請求項２３】上記非磁性金属中間層は、2wt％以上32w
    t％以下のMoおよび13wt％以上25wt％以下のCrを含むNi
    合金から成る特許請求の範囲第21項に記載の磁気記録媒
    体。
  24. 【請求項２４】上記非磁性金属中間層の膜厚は2nm以上1
    5nm以下である特許請求の範囲第19項に記載の磁気記録
    媒体。
  25. 【請求項２５】磁性層上に少なくとも１層の非磁性保護
    被覆層を有する磁気記録媒体において、該非磁性保護被
    覆層が、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,Wから成る第１の群か
    ら選ばれた少なくとも２種の元素と、N,O,Bから成る群
    から選ばれた少なくとも２種の元素とから成ることを特
    徴とする磁気記録媒体。
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